顺二十碳三烯酸标准

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

液相色谱法(HPLC-UV) 具有快速、高效、操作简便等优点，并且随着科技的发展固定相粒度向更小发展，柱效提高了2~3 个数量级，分离速度也大大提高。现行国家标准GB/T 23296.21-2009 即是采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸( 酐) 进行分离与测定。有关文献[1-3] 及国家标准GB/T23296.21-2009[4] 均采用C18 色谱柱、磷酸缓冲盐流动相检测食品中的顺丁烯二酸。本文采用HPLC-UV 方法同时分析了马来酸和富马酸，方法简单快速，灵敏度高(LOQ为0.01 μ g/mL)，峰型对称尖锐，基线分离，与已发表文献相比具有相当的优越性，易推广应用到实际样品的测定中。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

（1）针对NIST标准参考材料SRM 1453的测试，验证了低温变真空材料热物理性能测试系统的热导率测试误差完全达到小于±5%的设计指标。（2）整个测试系统空间环境的模拟，在 真空度范围内真空度可以精确定点控制在±1‰波动范围内。（3）特别是通过真空环境下材料极低热导率的测试，证明瞬态平面热源法完全具备超低热导率测试能力，再一次验证了以往瞬态平面热源法隔热材料热导率测试结果经常比保护热板法偏大的原因，再一次证明国内绝大多数隔热材料超低热导率测试结果明显偏低很多，存在巨大的误差。（4）此次测量并未采取任何措施降低试样与探测器接触热阻，因此从理论上来说，真实的热导率结果应该比测试结果还要略微偏大一些。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T 23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。

近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件，又一次给消费者敲响了食品安全的警钟，食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸，为最简单的不饱和二元羧酸，它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称富马酸）互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定。在工业上使用顺丁烯二酸，主要用于油漆、杀虫剂、农药的原料。现如今，在淀粉中添加顺丁烯二酸，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度。同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法的。另外，前不久两高也对食品安全做出了司法解释：首次明确，“超限量或者超范围滥用食品添加剂”，造成的后果符合规定，会被追究刑事责任。”顺丁烯二酸的几何异构体反丁烯二酸（富马酸），是可以作为食品添加剂应用于食品中，在食品中主要是起到酸度调节剂的作用，食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中也是可以查询到这种物质的存在，但是必须按照标准中的最大使用量严格控制。对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

总有机碳TOC检测，自 2010年以来，已经成为中国制药企业对注射用水的常规检测项目，要求严格的数据可靠性。而对于制药企业来说，高合规性并可追溯的 TOC标准品，是为TOC分析数据保驾护航的重要依据。因为在制药企业对注射用水的日常监测中，必需使用TOC标准品对总有机碳分析仪进行校准和系统适应性验证，以满足中国药典（第四部）对 TOC分析仪的一般要求。另外，开发出低 TOC背景的标准品往往需要非常复杂的污染控制策略以满足医药行业要求的性能水平，比如玻璃器皿的污染，试剂水的纯度，样品瓶的污染以及制备过程中的 人为误差等。对于这些干扰因素，通过使用 TOC分析仪可以实现快速高效地准确判断标准品的 TOC背景值，从而确保生产出准确、稳定、高质量的标准品。在本案例中，四川省某制药行业总有机碳标准品生产企业利用哈希实验室产品QbD1200+ TOC分析仪对其研发的多种 TOC标准样品进行检测，为研发的各批次标准品提供精确的测试和数据标定，从而保证标准品的一致性和可追溯性。

本文详细介绍了使用GC-4100气相色谱仪测定标准活性碳吸附管中四氢噻吩含量的方法。该方法不仅具有良好的重复性，而且准确度高，为相关从业人员提供了实用的参考。

哺乳动物需要在饮食中摄取多不饱和脂肪酸 (PUFA)，例如二十二碳六烯酸(DHA)，二十碳五烯 (EPA)和花生四烯酸 (AA)，用以维持各式各样的生物过程，包括维持视网膜和大脑的正常功能。例如，在脑组织中，由于体内的酶或自由基作用引发的 DHA 氧化被认为是导致阿尔茨海默病并发症的原因 [1、2]。高空间分辨率的傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 成像系统是一个性能强大的工具，可用来调查疾病动物模型的组织切片中的 PUFA 分布，提供在亚细胞级别生化组成的详尽信息。 本研究的目的是探讨导致这种氧化降解的因素，以及确定方案来使得损耗率降至最低，以确保采用光谱技术能准确评估生物组织中的PUFA 值。

开发出的高通量分析方法可在10分钟内监测包括类二十烷酸在内的脂肪酸代谢产物的114种组分。试验证明，使用本方法可以从5.6μ L人血浆（相当于MSW2微量采样的量）中定量检测到包括类二十烷酸在内的36种组分以上的脂肪酸代谢产物、DHA代谢产物以及亚麻酸代谢产物。这些结果有望应用于使用再利用（Re-using）小鼠的病理生理学研究等。

三文鱼油是一种生产多不饱和Ω-3 脂肪酸的优质原料。其中两种主要的脂肪酸-廿碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）已经被确认是影响健康的重要因素，其与心脏的正常功能密切相关。EPA 和DHA 的浓度是三文鱼油胶囊质量好坏的关键性指标。本应用重点阐述了使用安捷伦7696A 样品制备平台对三文鱼油胶囊中的EPA和DHA 进行衍生化和测定。

本文建立的高分辨离子迁移谱测定淀粉中的顺丁烯二酸，检测在10s内即可以结束，是目前最快的检测方法。并且本方法的前处理方法简单，干扰少；另本方法采用的Excellims GA2100仪器体积小，没有精密的溶剂泵，不需要流动相，特别适合车载，所以将本方法用于市场上淀粉及其相关制品的顺丁烯二酸的非法添加筛查具有非常高的实用性。

选择合适的分散设备和分散技术，结合丙烯酸树脂和碳纳米材料的性能特点，是生产和应用碳/丙烯酸树脂复合涂料的关键。

衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

从标准的制定依据、非甲烷总烃的定义及分析方法、分析原理等方面入手，结合实际监测情况，对现有非甲烷总烃标准中的最高允许排放浓度限值和最高允许排放速率限值进行剖析，提出了在监测过程中对排气筒非甲烷总烃污染物仅按排放速率标准进行评价并对最高允许排放速率限值进行适当从严调整的建议供探讨。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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荧光强度通常会受到光源亮度，室温变化等因素的影响，而使得不同时间点检测的荧光强度有所差别，干扰实验者的分析。若使用荧光强度标准化功能，可以校正荧光强度的经时变化、日差变化。荧光强度标准化功能是指通过将测试样品的荧光强度与标准样品相比较，换算得到样品稳定荧光强度的方法。本文黄曲霉毒素为例介绍荧光强度标准化功能。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

顺酐结晶点的实验解决方案顺酐，也称为马来酸酐或失水苹果酸酐，是一种具有强烈刺激气味的白色晶体。它的化学式为C4H2O3。顺酐可以溶于乙醇、乙醚和丙酮，但在石油醚和四氯化碳中难溶。它与热水反应形成马来酸。此外，顺酐还应用于多个领域，包括但不限于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、农药、涂料、润滑剂添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、食品添加剂以及表面活性剂等。顺酐的结晶点是指顺酐从液体状态转变为固体状态时的温度,也是一种反映顺酐纯度的指标。顺酐结晶点的高低会直接影响到顺酐的质量和生产效率,因此进行结晶点分析及控制是工业生产过程中的重要环节。