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十六烯标准品于环己

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十六烯标准品于环己相关的论坛

  • 环十六烯酮

    环十六烯酮有二种，8-环十六烯酮和5-环十六烯酮，这二个在HP-5MS 上怎么区分呢，保留时间很接近？

  • 日化香精-环十六烯酮？？

    刚才传错文件了。RT52.55到55.88，都是8-环十六烯酮吗？出现过几次这种情况了，和单体原料出峰对比差别较大！

  • 【原创大赛】十六种多环芳烃分析的曲折经历

    【原创大赛】十六种多环芳烃分析的曲折经历

    [align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 1 充满疑惑的开始====[/size][/b][/color][/font][/align][align=left][size=16px]2020年3月27日，这天周五，我像往常一样我又开始了兴ku奋bi的做实验。这次是做土壤和沉积物中多环芳烃的方法验证，具体指HJ786-2014这个标准。因为有两个检测器需要验证需要单独验证，所以我觉得先用DAD检测器对十六种多环芳烃进行全光谱扫描（190-800nm），这样就能很快发现十六种目标化合物的保留时间。[/size][/align][align=left][size=16px]这里先说一下我当前的仪器条件：岛津LC-20AT四元低压液相系统，配合二极管阵列检测器（SPD-M20A）和荧光检测器（RF-20A），流动相准备了A乙腈B水C甲醇。流速控制在1ml/min。[/size][/align][align=left][size=16px]想法很美好，但是现实却很残酷。我设置好梯度洗脱程序，进了一针1mg/L的乙腈十六种多环芳烃（没加十氟联苯），设置好计时闹钟，就去办公室忙别的去了。。。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148295238_1900_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]当我还沉浸在三针之内必定将方法优化好的错觉之中的时候，第一针完成的结果却给我沉重的一击。我数来数去发现只有十五个峰。我擦，人品这么差？？？？这十六种多环少说也做了十多次了，怎么这次这么奇怪？我那一个峰被老鼠吃掉了。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148296742_9176_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]我一边让自己不要慌（其实慌得一批），一边开始排查原因：[/size][/align][table][tr][td][align=center][font=calibri][size=16px]排查原因[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]可能性[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]有物质没有分离，两个物质重叠在一起了，只要调整梯度洗脱的程序，必定能发现踪迹。（90%）[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]90%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]本佛山吴彦祖人品不好，买的标准品少了一个物质。[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]10%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font=calibri][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=left][size=16px]其他[/size][/align][/td][td][align=center][font=calibri][size=16px]？%[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][size=16px]针对第一个猜想的原因，我设置了不同的梯度洗脱程序，用来观察每个峰是否有分离成为两个峰的迹象，以下是我试验的梯度程序和结果。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148297640_556_3352385_3.png[/img][/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148298314_1702_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148299143_2608_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148301019_776_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148301907_9912_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148303127_3501_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148304144_6566_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148305198_2929_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148306293_3487_3352385_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148307279_4600_3352385_3.png[/img][/align][size=16px]一通操作下来，发现并没有改变什么？还是只有十五个峰。。。。。于是我更加慌了。[/size][size=16px]于是我验证了每一个峰的峰纯度信息，发现这些纯度均为正数，也就是说每个峰代表了一个物质，不存在有两个物质重合的峰出现。[/size][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 02 不可思议的原因====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]于是我将1mg/L的乙腈中十六种多环芳烃用GCMS走了一针样品，结果发现缺少“菲”。我将公司购买的同一批次的标准溶液又打开一只，发现还是缺少“菲”，这就说明这一批次的标准溶液均缺少这个物质。[/size][size=16px]这下真相大白了，但是也耽误了不少时间。然后上报领导并且联系供应商。供应商说之前没有遇到过这样的问题，然后就是答应按照之前购买的数目重新免费发新批次的标准溶液给我。但是耽误的时间再也找不回来了。[/size][size=16px]以下是经过gcms分析的图谱，其中缺少‘菲’。[/size][size=16px]（此处缺的图以后补上）[/size][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 03 意外的结局====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]本以为这件事就此尘埃落定，我也能安心的开始做我的方法验证。但是现实再次给我出了个难题。[/size][size=16px]在4月21日16多环芳烃（DAD）分析过程中发现，十氟联苯的峰位置与HJ748-2016上表示的位置不一致。具体为：HJ748-2016多环芳烃中替代物十氟联苯的位置为第9位，介于（8—芘；9—十氟联苯；10—苯并(a)蒽）；而此次发现在该系统中，十氟联苯的位置在第八位[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148308449_6976_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148309818_8978_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148310656_4372_3352385_3.png[/img][/align][align=center]附分析条件：时间程序（见图5）：A乙腈B水；检测器DAD；色谱柱：C18硅胶柱 250mm*4.6mm*5um，型号为Shim-pack GIST(Sμm C18）；流动相流速：1ml/min。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148311662_9970_3352385_3.png[/img][/align][align=center]同时我还发现了另一个现象？[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148312386_2330_3352385_3.png[/img][/align][align=center][size=16px]我按照实际情况，将十氟联苯的位置稍作调整，开始了方法验证之旅。至于这个情况，只要不影响定量分析，不管了。[/size][/align][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====PART 04 一波三折====[/size][/b][/color][/font][/align][size=16px]在我完成了二极管检测器的方法验证之后，切换为荧光检测器的时候，诡异的事情发生了。[/size][size=16px]先说一下准备用荧光检测器做十六种多环芳烃的验证环节的时候。首先找打了岛津公司网站上的应用案例，按道理来说，这种案例应该是比较具有参考性的，毕竟我想标准制定者再怎么水，作为一家仪器公司应该会实际去验证一下，给客户一个比较好的参考。[/size][size=16px]现实是我又一次错了。[/size][size=16px]让我们先看下岛津公司提供的相关应用案例。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148313089_4979_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148314182_5088_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]根据上述时间程序，更改变参时间，匹配我自己的梯度洗脱方法。然后就得到了如下的图谱。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148314935_8950_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148315891_3337_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]我有点想骂人了，又有点想哭。[/size][/align][align=left][size=16px]然后我又根据HJ784，重新给化合物分组，重新设置时间程序。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148317307_880_3352385_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148318508_5207_3352385_3.png[/img][/align][align=left][size=16px]发现第七个峰的积分出现问题，重新调整了变参时间。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012148319261_9069_3352385_3.png[/img][/align][align=center][font=calibri][color=#1f4e79][b][size=24px]====part 05 新的问题====[/size][/b][/color][/font][/align][align=center][font=calibri][size=18px][color=#1f4e79][b]茚并（123-cd）芘和苯并（ghi）苝位置互换了。？[/b][/color][/size][/font][/align][align=center][i][b][size=18px]====引用文献====[/size][/b][/i][/align][size=16px]1. HJ784-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》[/size][size=16px]2. HPLC法检测土壤中的十六种多环芳烃 form 岛津中国官网[/size]

  • 小白急求！标准品采购

    新人小白求助各位前辈：有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇（PEA）、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌？必须是进口的吗？现在联系的有国产安普的不知道行不？[/font]

  • 【求助】药品标准相关问题？

    [size=3][b]国家药品标准包括的类别探讨[/b][/size]国家药品标准包括：1)中国药典2000年版、2005年版；中国药典2002、2004年增补本；　中国药典2005年版勘误； 2006年、2009年增补本；　2)卫生部中药成方制剂一至二十册、二十一册(中药保密品种)；　3)卫生部化学、生化、抗生素药品第一分册；4)卫生部药品标准（二部）一册至六册；6)卫生部药品标准藏药第一册、蒙药分册、维吾尔药分册；　7)卫生部新药转正标准1至75册；　8) 国家药品标准化学药品地标升国标一至十六册；国家药品标准化学药品地标升国标一至十六册勘误；9)国家中成药标准汇编内科心系分册、内科肝胆分册、内科脾胃分册、内科气血津液分册、内科肺系（一）、（二）分册、内科肾系分册、外科妇科分册、骨伤科分册、口腔肿瘤儿科分册、眼科耳鼻喉皮肤科分册、经络肢体脑系分册；10)国家药监局和国家药典委员会颁布的新药批件及修订批件；11) 进口药品复核标准汇编；12）进口药品单页标准不知除此之外还有什么标准吗，望补充

  • 兽残新手请教兽药残留标准品配置方法

    以前一直做农残，都是使用液体标液，逐级稀释为主，现在单位要开展兽药残留检测，GB/T 20759-2006中十六种磺胺类药物的标准溶液是用固体标准品配置还是液体的，大概了解了下好像用固体的多，也采购了固体标准品，想请教下配置方法或配置规程，谢谢啦！！

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题？

    在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？

  • 样品和标准品使用不同的溶剂对分析结果有影响吗？

    液相分析时，样品和标准品使用的溶剂不同，对测试结果影响大么？想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱，乙腈和水作为流动相，梯度洗脱，目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中，而标准品是溶解在PBS（磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution），这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗？其实，问题的关键就是溶剂不同，由于没做实验去验证，所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

  • 食品中多环芳烃PAHs的来源及测试标准

    1.PAHs是什么？http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来？食品中的PAH污染有不同的来源，其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式，包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子：A． 沥青路面晾晒谷物，大豆及各种食品（在中国大部分地区都存在，国外未知）B． 机动车路边等室外晾晒食品（大气中的PAHs吸附在食品上，特别是容易出油的肉，鱼等）C．熏鱼，熏肉等传统加工方法（确实是用烟熏的，现代的加工法中有些只是采用烟熏液，可以显著降低PAHs的污染）D．溶剂提取方式提取食用油（在油桶上的加工方式为浸提），而溶剂会有含有PAHs的风险。E． 厨房油烟，油温太高时，也容易产生多环芳烃。F． 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲，食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性，这15种物质分别为苯并蒽，苯并-, -, 荧蒽，苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘，屈(chrysene)，环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-，二苯并-，二苯并-，二苯并芘，茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用，如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大，含有4个或4个以上的环。对于许多PAH，它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说，许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示，15种具有基因毒性的PAH，除了苯并 二萘嵌苯外，其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测，但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用，因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大，制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准： CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气－第12部：多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

  • 【求助】如何选择GC-MS检测多环芳烃的标准品

    想买16种多环芳烃的标准品的混标，有很多种类，溶剂有丙酮，乙腈，二氯甲烷：甲醇1：1，环己烷等等，现在搞不清选择哪一种，好像文献中见最常用是二氯甲烷：甲醇1：1作为溶剂溶剂的。如果购买这种，配标准品的时候，溶剂是不是也是二氯甲烷：甲醇1：1？初学者，请高手指导！

  • 标准品出峰问题

    分析的目标物质是十二酸、十六酸、十八酸，之前有人做过，方法成熟，而且他做的时候标准品出峰正常。然后我做的时候，同一台仪器，同样的条件方法，同样的标准品，出峰就是跟他做的不一样，情况如下：例如十八酸标准品，除了十八酸的峰外，还有十二酸、十六酸以及另外两个不知道什么的峰，只是十八酸的峰面积要大一些；同样的十六酸也是有十二酸、十六酸、十八酸和另外两个未知物的峰，只是十六酸的峰面积大一些，十二酸也是。怀疑是柱子或进样口被污染了有残留，但是进了一针溶剂，发现除了溶剂峰外并没有其它峰，所以觉得应该不是柱子的问题，况且我也将柱子在高温下烘了很长时间。如果说是标准品的问题，那为什么之前做的时候就挺正常的，脂肪酸也比较稳定，我们是放在专门的放试剂的柜子里，都没人去动过，所以觉得标准品被污染的可能性也不大。想破头皮也不知道怎么回事。还请大虾们帮忙出出注意啊。不甚感激！

  • 【求购】标准溶液四氯化碳中正十六烷，姥鲛烷．甲苯

    请教各位：哪里有四氯化碳中正十六烷，姥鲛烷．甲苯的标准溶液啊．我们是用来做三波长红外测油仪做校准系数用的．　　如果哪位知道哪里有的话请联系我．　　　电话：０７５５－２８９６８６１１／１２　　１３４２４３０９０５０　传真：０７５５－２８９６８６１４联系人：刘建国

  • 恭喜冬季,贺喜冬季，三十六重天。

    古人云：“人生四大喜事：’久旱逢甘露，他乡遇故知，洞房花烛夜，金榜题名时’。”据宋代张君房编撰的《云笈七箓》卷二十一“天地部”称，道教构想的地上之天共 有三十六层：（一）太皇黄曾天，（二）太明玉完天，（三）清明何童天，（四）玄胎 平育天，（五）元明文举天，（六）七曜摩夷天，此六天合称为欲界。（七）虚无越衡天，（八）太极濛翳天，（九）赤明和阳天，（十）玄明恭华天， （十一）耀明宗飘天，（十二）竺落皇笳天，（十三）虚明堂曜天，（十四）观明端靖 天，（十五）玄明恭庆天，（十六）太焕极瑶天，（十七）元载孔升天，（十八）太安 皇崖天，（十九）显定极风天，（二十）始黄孝芒天，（二十一）太黄翁重天，（二十 二）无思江由天，（二十三）上揲阮乐天，（二十四）无极昙誓天，此十八天合称为色 界。（二十五）皓庭霄度天，（二十六）渊通元洞天，（二十七）翰宠妙成天，（二十 八）秀乐禁上天，此四天合称无色界。欲界、色界和无色界合称为三界，共计二十八天。 三界之上又有四种民天：（二十九）无上常融天，（三十）玉隆腾胜天，（三十一）龙 变梵度天，（三十二）平育贾奕天。（三十三）太清境大赤天，（三十四）上清境禹余 天，（三十五）玉清境清微天，此三天合称三清天。 三十六为最高一层，称大罗天，与 三清境合称为圣境四天。三界、四梵天、圣境四天共计三十六天。每一层一天啊，第三十六层分最多，再往后不给分了。1+2+3+4+....+36 = 666， 幸运贴。

  • 多环芳烃标准品配置问题

    最近准备做GB/T 28189-2023纺织品多环芳烃的测试，标准说是用正己烷配置，我在实际配置时，用正己烷配置不能完全溶解，有类似细沙子一样的结晶体存在，注明都溶解不了，用的BePure的标准物质，配了几个都是这种情况，请问各位有这种情况吗，都是怎么处理的

  • 正十六烷进样方法

    我做安捷伦7890B验证，标准样品是100ug/ml的正十六烷，柱子是PEG-20M毛细管柱，自动进样。现在电脑里没有正十六烷的进样方法，求大神讲解一下详细的进样方法，设置的参数，我好自己编辑，谢谢了。

  • 标准品溶剂稀释

    买来的标准品（卤乙腈，卤代硝基甲烷）用MtBE稀释了一次，稀释后的溶液能用甲醇/丙酮再次稀释吗。MtBE是我的萃取剂。

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