http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用，也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量（约相当于坎地沙坦酯40mg），置100ml量瓶中，加乙腈-水（3:2）适量，超声15分钟使坎地沙坦酯溶解，加乙腈-水（3:2）至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3:2）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃；以乙腈-水-冰醋酸（57:43:1）为A液；以乙腈-水-冰醋酸（90:10:1）为B液，照下表进行线性梯度洗脱，检测波长254nm，调节流速，使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟，坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%，再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰，量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积，分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍（0.8%）；其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积（0.5%）；各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍（3.0%）。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较，基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif
DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质，而且强度很大，有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二（2-乙基）己酯（测试标准样品里是没有这个的）、还有硅氧化合物，在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子（柱子是才用了几次的新柱子）后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下，仅仅走程序升温(最高温度到300℃)，依然有这几种物质的干扰，且基线较高。大家帮忙分析下，是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90
坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定，我不知道用啥柱子，用药典上的好像测不出来
地球化学勘探地球化学勘探法是根据勘查目标的主要元素及其伴生矿物的主要元素，在某个地区有限范围内的岩石、土壤、水、空气、植物等介质中的丰度，比周围地区高低的异常来寻找勘查目标的。原则上，各种地球化学勘探技术都可以用于考古学上。目前，地球化学勘探法在考古学上只有零星的使用，有待发展。此举二例进行说明。一、磷酸盐勘探法磷是所有动植物及其环境中的一种基本元素，在自然界中循环存在，即从土壤到植物，从植物到动物，再由动物返还到土壤，在一定区域内的这种磷循环保持常量。当某一地区垃圾、动植物遗骸及排泄物集中沉积时，该区所含的磷酸盐就多；如果从某地区将含磷物质移开则磷酸盐含量下降。但是，磷酸盐的土壤溶解度特低，所以任何局部地区的磷过剩、不足会长期存在；也就是说，凡人类生活过的地方都会有富含磷酸盐的有机垃圾。因此，借助于系统地测量某一区域中磷酸盐的含量，寻得其反常地区从而找到古人类的活动区域。磷酸盐勘探法是国外处于探索方法之一，1986年英国遗物中心发掘队在调查德文郡代顿史前遗址时，用地磁法和磷酸盐法进行调查，发现前者反映的磁化异常与考古遗迹不符，而遗迹所处位置的磷酸盐明显偏高。但因采集取样程序多，分析过程长而未被广泛推广。二、汞测试指通过测试汞元素的化学异常来寻找地下遗迹。汞或朱砂（硫化汞）埋在土中，缓慢而不间断地向地表散发汞蒸汽，这种蒸汽在上升过程中会发生各种化学、物理反应，当汞与尸体中的有机质结合时也会产生有机汞化合物的异常。而且，汞的穿透能力极强，可以从地下深处穿透岩石、混凝土、土壤等介质而到达地表。古代墓葬为防腐而采用汞或朱砂（汞的携带矿物），商代的墓葬中棺板周围常常发现朱砂痕迹，汞的使用在墓葬中较少，而且在大中型墓中才有。含有汞或汞化合物的古墓葬或遗址其中的汞含量比周围地带高，通过测试其异常便可寻找其范围。目前汞的测试方法有：比色分析法、光谱分析法、原子荧光法和云子吸收法。我国用此法对秦始皇陵的地宫进行了探测，证明是可行的。秦始皇陵的地宫到底在何处，结合文献记载地宫内“以水银为百川江河大海，机相灌输，上具天文，下具地理”（《史记?秦始皇本纪》），1981年对秦始皇陵125000多平方米封土进行汞测定，结果发现在其中约12000平方米范围内，汞含量异常（见图八） ，集中在秦陵内城中央地区，这是地宫内大量水银长期挥发渗透的结果，为寻找地宫提供了确切依据。1985年和1987年，用汞测量法对安阳殷墟进行勘查，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发测定样品中的汞，结果是（见图九）：殷墟保护区的土壤汞量明显高于比安阳市的土壤汞量；保护区内已发掘的贵族墓葬区的土壤汞量是平民区的土壤汞量的两倍以上，而未发掘的贵族墓葬区的土壤汞量更高（见图十）。这说明殷墟贵族大量使用汞及其化合物（墓葬流行以朱砂铺地）。
[align=center]缬沙坦清洁验证分析方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：淮瑞娟[/align]试验方法：参照《中国药典》2010版（二部）中缬沙坦的分析方法。采用高效液相色谱法进行检测； 色谱柱为TC-C18（150×4.6mm，粒径：5um）；流动相为乙腈-水-冰醋酸（500:500:1）；检测波长为225nm。理论板数按缬沙坦峰计算不低于4000。缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。试验结果：缬沙坦对照品溶液在0.1006μg/ml~5.03 μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=1.0000，加标回收率可达到79.0%。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强，可用于缬沙坦清洁验证化学残留量的检测。[b]1、清洁验证方案提出的问题[/b]通过多种方法计算和考察，最终采用常规限度法作为缬沙坦设备清洁验证化学残留浓度的确定方法，通过比较另外两个原料药中的表面残留限度标准，最终确定27.0μg/dm2为目标残留物缬沙坦擦拭取样限度。中国药典2010版二部采用容量法测定缬沙坦的含量，而27.0μg/dm[sup]2[/sup]目标残留物限度容量法无法检测，因此考虑拟采用缬沙坦有关物质的方法——高效液相色谱法检测其化学残留物，但应进行分析方法学验证。同时考虑应做擦拭取样回收率考察擦拭取样方法的科学性和合理性2、系统适应性供试品溶液：取供试品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀（0.5mg/ml）。对照溶液：精密量取1.0ml供试品溶液，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀（0.5ug/ml）。取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，其中对照品溶液连续进样6次，记录色谱图。在供试品溶液获得的色谱图中，缬沙坦峰的理论踏板数应不小于4000。在对照溶液获得的色谱中，6次进样缬沙坦峰保留时间的RSD不大于1.0%，峰面积的RSD不大于5.0%。系统适用性检测结果[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]RT（min）[/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0%[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]289385[/align][/td][td][align=center]289221[/align][/td][td][align=center]287769[/align][/td][td][align=center]286549[/align][/td][td][align=center]288336[/align][/td][td][align=center]287269[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][tr][td]理论塔板数[/td][td=6,1][align=center]10364[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,510,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111135_01_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液进样图谱[b][b]3、线性关系[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得5ug/ml的缬沙坦对照品溶液。再精密量取本溶液，稀释得系列溶液（0.05~5ug/ml），分别取10ul进样测定，记录色谱峰及峰面积。以缬沙坦溶液浓度对峰面积进行线性回归计算，确认线性与范围。以标准溶液的浓度（ug/ml）为横坐标，其色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。缬沙坦对照品溶液在0.1ug/ml至5ug/ml呈良好的线性关系，线性方程为：Y=536360.6440X﹣552.1797（r=1.0000）。结果见图线性关系图。[align=center][img=,554,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_01_2904018_3.png[/img][img=,527,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_02_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液浓度 0.1ug/ml进样图谱[b][b]4、定量限和检测限[/b][/b]4.1取线性范围测定项下线性最低浓度溶液（0.1ug/ml）10ul，注入色谱仪，记录色谱图，进样3次，信噪比S/N≧10即作为定量限浓度。对应检出限即为定量限。取定量限浓度溶液稀释三倍溶液10ul，注入色谱仪，记录色谱图，进样3次，信噪比S/N≧2即作为检测限浓度。对应检出限即为检测限。结果见表定量限和检测限结果，定量限为0.1006ug/ml，检测限为0.0335ug/ml。表 定量限和检测限结果[table][tr][td][align=center]峰名[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][/td][td][align=center]信燥比[/align][/td][td][align=center]信燥比平均值[/align][/td][td][align=center]定量限[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]56154[/align][/td][td][align=center]6144[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td=1,3][align=center]11.9[/align][/td][td=1,3][align=center]0.1006μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51299[/align][/td][td][align=center]6190[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55206[/align][/td][td][align=center]6343[/align][/td][td][align=center]13.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]19120[/align][/td][td][align=center]2383[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][td=1,3][align=center]5.2[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0335μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19988[/align][/td][td][align=center]2424[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20752[/align][/td][td][align=center]2509[/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]定量限进样色谱图[/align][b][b]4.2精密度测定[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，再精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，并计算其相对标准偏差为0.9%，结果表明方法精密度良好精密度测定结果见表。表 精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]精密度进样色谱图[/align][b][b]4.3中间精密度测定[/b][/b]另一分析员不同天按精密度测试方法连续制备6份对照溶液，并统计计算6+6次测定结果的RSD。取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，再精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入另一台液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，并计算其相对标准偏差为2.9%，结果表明方法中间精密度良好。表 中间精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]305859[/align][/td][td][align=center]284112[/align][/td][td][align=center]289258[/align][/td][td][align=center]289604[/align][/td][td][align=center]284005[/align][/td][td][align=center]282539[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]2.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,577,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]中间精密度进样色谱图[/align][b][b]5.取样回收率[/b]5.1方法描述：一块1.5dm×1.5dm平整光洁的不锈钢板；用钢锥划出1dm×1dm的区域；配制5倍限度量的缬沙坦对照品溶液，精密量取1 ml溶液用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1d mm的区域内，自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板；用无水乙醇润湿棉签，按以下取样方法擦拭不锈钢板，擦拭后棉签置于干燥洁净的具塞试管中，加塞，加入流动相适量，超声洗涤，使缬沙坦溶出；按高效液相检测法，计算回收率和RSD。[/b]5.2取样方法：将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直(如图)。擦拭完后，将棉签放入具塞试管，密封。另取一棉签重复操作一次。棉签擦拭取样示意图[align=center][img=,350,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111138_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 第一步 第二步[/align]影响因素：进行擦拭取样试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签，棉签易吸附残留物，其上面的隐形残留物也易被溶剂洗脱，但棉签易脱落纤维，故在使用前应用溶剂预先清洗，以免纤维遗留在取样表面；不锈钢板应平整光洁，清洗干净用电吹风吹干后再涂溶液，以免取样不均匀和引进杂质，而产生较大的RSD。还应注意取样方式，应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路，以免产生较大的RSD。将不锈钢板清洗干净，同法重复三次。[b]5.3操作步骤[/b]准备一块1.5dm×1.5dm平整光洁的316L不锈钢板。分别在钢板上用钢锥划出1dm×1dm的区域。取缬沙坦对照品约27mg，精密称定，置200mL量瓶中，加流动相适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml溶液（约5倍限度量），用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1dm的区域内。自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。取八支棉签，用无水乙醇浸泡棉签30分钟。取出棉签，挤压去除多余的乙醇，取其中的两支按取样方法擦拭不锈钢板。将擦拭后的两支棉签和两支空白棉签分别放入两支干燥洁净的具塞试管中，加塞，加入流动相约5ml，超声洗涤，重复洗涤三次。[b]5.4检验方法[/b]空白溶液制备：将三次空白棉签洗液合并转入50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，用0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。对照溶液制备：取缬沙坦对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。擦拭样品溶液制备：将三次擦拭洗液合并转入50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得擦拭样品溶液。测定法：分别精密量取空白溶液、对照溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，空白溶液色谱图中杂质峰忽略不计，按外标法以峰面积计算。[b]5.5 结果计算测量值计算公式：测量值=50×200×CS×（Au/As）[/b] Cs-对照品溶液浓度，mg/ml As-对照品溶液峰面积 Au-擦拭样品溶液峰面积[align=center]按下式计算回收率：[img=,290,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111139_01_2904018_3.png[/img][/align]结果见表，棉签擦拭取样方法检测结果。表明用棉签擦拭取样方法对清洁器具的取样回收率可达79.0%[align=center]表 棉签擦拭取样法检测结果[/align][table][tr][td][align=center]重复次数[/align][/td][td][align=center]试管编号[/align][/td][td][align=center]擦拭样品称样量（mg）[/align][/td][td][align=center]测量值（mg）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]22.54[/align][/td][td][align=center]83.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]21.40[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]23.48[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率报告值[/align][/td][td=3,1][align=center]79.0%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率RSD[/align][/td][td=3,1][align=center]4.6%[/align][/td][/tr][/table]
乙基苯的碳谱处理解析说明.这是基本碳谱的入门. 很简洁提醒一次. 未来就尽量不再重复, 直接到位.乙基苯 (C6H5-CH2CH3) 共有六种碳, 符合谱图: 4 + 2 (低场 4 峰, 高场 2 峰). 碳谱一般检测 200 - 0 ppm, 区分为四段, 由以下三个数字区分: 170, 120, 70 . (这是最基本入门应该知道背记的) 多数的 sp3 C 出现在 70 ppm 右边, 有许多拉电子基团将他拉到靠近 70 ppm 左边 (例如氯仿, 在 77 ppm 附近) sp2 C 的烯烃在 120 左边 羰基在 170 附近. 另外, 如果是硫羰基 (C=S) 可能出现在 200 附近; 很少有机物的碳出现在 100 ppm 附近http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209260201_393040_1631320_3.jpg所以本谱图与结构基本符合, 六种碳峰, 符合 4+2 (低场+高场). 为什么苯环六个C 只出现 4 峰? 因为对称. 这个问题太基本了, 以后就不回答. 还需要问此问题的, 建议复习有机化学的基本核磁共振入门章节. 比较深入的问题应该是: 如何确定那个信号峰属于那个碳? 例如, 怎么确定 4,5 是苯环中哪个碳峰? 这个问题就挺深入的, 答案是 "的确不是很确定". 但问题不是很严重, 所以建议在谱图解析的 "comment" 略加补注: 4/5 的归属不确定. 未来这个悬念, 可以皆有二维谱获得答案 (例如 hsqc, cosy 等). 建议: 氢谱的归属用 a,b,c....; 碳谱的归属用 1,2,3..... 而且是先标记在谱图由右到左次序, 然后再在结构上跳跃式的标记该碳的归属 (例如 3,4,5,6 分别标记到结构上的对位/邻位/间位/接位等).http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209260202_393041_1631320_3.jpg
如题求助奥美沙坦酯的分析方法谢谢
陆地“杀手”——沙尘暴 沙尘暴是一种风与沙相互作用的天气现象,即由于强风将地面沙尘吹起，使大气能见度急剧降低的灾害性天气。形成的原因是多种多样的，既有自然原因，也有人为原因，象地球温室效应、厄尔尼诺现象、森林锐减、植被破坏、物种灭绝、气候异常等因素。其中，人口膨胀导致的过度开发自然资源、过量砍伐森林、过度开垦土地是形成沙尘暴的主要原因，并加重了其强度和频度。 沙尘暴作为一种高强度风沙灾害，并不是在所有有风的的地方都能发生，只有那些气候干旱、植被稀疏的地区，才有可能发生沙尘暴。 沙尘暴多发生在每年的4—5月，以我国西北地区为例，每年此时，在太平洋上形成夏威夷高压，亚洲大陆形成印度低压，强烈的偏南风由海洋吹向陆地，控制大陆的蒙古高压开始由西向北移动，寒暖气流在此交汇，较重的西伯利亚寒流自西向东来势快，常形成大风。形成沙尘暴的风力一般8级以上，风速约每秒25米。此外，沙尘暴形成需要有充足的沙源，沙尘、沙粒能被风吹离地面。 我国西北地区深居内陆，森林覆盖率不高，大部分地表为荒漠和草原，沙荒地多，为沙尘暴的形成提供了条件。 况且，贫穷的西北人民还想靠挖甘草、搂发菜、开矿发财，这些掠夺性的破坏行为更加剧了这一地区的沙尘暴灾害。裸露的土地很容易被大风卷起形成沙尘暴甚至强沙尘暴。 在自然状态下，沙尘暴一般规模小。但由于人们乱垦草地和超载放牧，使大片草地变为荒地，加大了沙尘暴发生的频度和强度。本世纪30年代，美国在向西部大平原开发过程中，大量伐林毁草，致使大片草地沦为荒漠，导致了3次著名“黑风暴”的发生。据1934年席卷北美大陆的一次黑风暴事后估计，当时约有3亿吨沃土被吹走，其中芝加哥一天的降尘量达1242万吨。 沙尘暴的危害有很多：１、人畜死亡、建筑物倒塌、农业减产。沙尘暴对人畜和建筑物的危害绝不亚于台风和龙卷风。1993年5月5日，我国西北4省，曾发生一次特大沙尘暴，死亡85人，失踪31人，直接损失高达5.4亿元。1999年8月14日清晨开始，甘肃河西走廊的敦煌等地区发生中等强度的沙尘暴，瞬间风速达每秒14米，能见度在200至300米之间，飞沙走石，形如黄昏，（目前人员伤亡尚在统计之中）。近5年来，我国西北地区累计遭受到的沙尘暴袭击有20多次，造成经济损失12亿多元，死亡失踪人数超过200人。 2、大气污染、表土流失。沙尘暴降尘中至少有38种化学元素，它的发生大大增加了大气固态污染物的浓度，给起源地、周边地区以及下风向地区的大气环境、土壤、农业生产等造成了长期的、潜在的危害。特别是农作物赖以生存的微薄的表土被刮走后，贫瘠的土地将严重影响农作物的产量。 防治沙尘暴最主要的方法是增加地表植被覆盖。具体为植树种草，固结泥沙。建国以来我国已建成的连结东北、华北和西北的三北防护林，以及在沙漠边缘植树种草等工程，对防治沙尘暴的发生起了重要作用。据地处陕西省北部的榆林市统计，多年植树种草的结果，使沙尘暴从50年代的每年66天减少到现在的每年5天。
01常见玻璃仪器的洗涤和保养[align=center][/align]一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。2、冷凝管冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。不用时，应直立放置，使之易干。3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。二、玻璃仪器的干燥有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器（洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠）放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。2、烘干把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100-105℃，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破裂。3、吹干用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。02基础操作中加热、冷却设置[align=center][/align]一、加热与热源[b][/b]实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。1、空气浴这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。2、水浴当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。[color=#021eaa][b]但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。[/b][/color]使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。例如：盐类 饱和水溶液的沸点（℃）NaCl 109MgSO4 108KNO3 116CaCl2 180由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。[b][color=#021eaa]总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。[/color][/b][color=fuchsia][/color]3、油浴适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。常用的油浴液有：①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要小心。③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。[b][color=#021eaa]④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。[/color][color=#ab1942][/color][/b]油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。4、酸液常用酸液为浓硫酸，可热至250-270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。例如：浓硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）硫酸钾 30% 40%加热温度 约325℃ 约365℃上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。5、砂浴砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。6、金属浴选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。二、冷却与冷却剂在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：[b][color=#021eaa]（1）某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃-5℃进行；[/color][color=#021eaa]（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；[/color][color=#021eaa]（3）要加速结晶的析出；[/color][color=#021eaa]（4）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。[/color][/b]根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃-5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物（33：100），其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，参阅表2-1及表2-2。
想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位
[b]稀土离子Tb抖能与药物培氟沙星形成1：2络合物，并发出Tb。 的特征荧光，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(sDs)能显著增强该体系的荧光强度，据此建立了一种表面活性剂敏化Tb 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5．8～6．8，Tb。 和SDS浓度分别为5．0×10 toolL 和1．0×10 toolL 的条件下，培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系，线性范围为3．0×10 ～7．9×10 toolL ；检出限为3．0×10 toolL 。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。[/b]
依度沙班，作为一种抗凝药物，被广泛应用于预防和治疗血栓形成。然而，与其他药物一样，依度沙班在生产过程中也可能产生杂质。这些杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性。为了确保依度沙班的质量，科学家们引入了CATO标准进行杂质分析。CATO标准是一种先进的分析方法，可以帮助研究人员准确地检测和衡量依度沙班中的杂质。通过对比和分析，我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这一标准的应用，不仅提高了依度沙班的生产质量，也为我们提供了一种有效的质量控制手段。在实际应用中，CATO标准品发挥着重要的作用。首先，它能够准确鉴定和量化依度沙班中的杂质，为药物的质量控制提供科学依据。其次，通过与标准品的比对分析，研究人员可以深入了解杂质的来源和性质，从而优化生产工艺，降低杂质的产生。此外，CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险，为药物的安全性评价提供有力支持。随着研究的深入，CATO标准在依度沙班杂质分析中的应用将不断优化和完善。通过科学的分析和严格的控制，我们能够确保依度沙班的安全性和有效性，为患者的健康提供更好的保障。同时，这也将推动药物生产的科技进步，造福更多患者。[img=,602,559]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021907159831_6894_6381568_3.png!w602x559.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家，目前公司库存有全套乐伐替尼杂质，能够提供相应的系列图谱和产品COA证书，并且支持买家溯源。
活性炭碘吸附值达到多少为一级品合质金的分析方法都有那些？用湿法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定可以么？干法有成熟的方法么？
[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物（PAEs）是一种环境激素类物质，具有雌激素活性及抗雄激素生物效应，可通过呼吸、饮食和皮肤接触，直接进入人和动物体内，对动物和人类造成很大的危害，已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低（一般在ng/L数量级）但广泛存在。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种典型的酞酸酯类化合物，美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；氮吹浓缩仪：[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size]；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品：1g；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液：取3mg邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品，定容至10mL ，即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水，加入5mL 甲醇，并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液，摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后，在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩，浓缩至体积小于1ml，停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样的色谱图，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图，由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率为93.9~100.9%，平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
[em41] 想在国家一级刊物上面发论文，请教高手们他的流程，还有写论文应该注意的事情。谢谢大家！~附：国家一级刊物：中国科学A、中国科学B、科学通报、哲学研究、法学研究、经济研究、政治学研究、自然辩证法研究、管理工程学报、中国行政管理、外语教学与研究、情报学报、应用数学学报、数学学报、物理学报、化学学报、化工学报、力学学报、土木工程学报、计算力学学报、固体力学学报、机械工程学报、中国机械工程、焊接学报、摩擦学报、钢铁、仪器仪表学报、复合材料学报、金属学报、控制理论与应用、自动化学报、计算机学报、电子学报、通信学报、光学学报、电工技术学报、中国激光、体育科学、环境科学学报、中国图书馆学报。
经过紧张、激烈的报名、发样、数据统计和筛选，第一季坛墨质检超级工程师大赛圆满落下帷幕，在此感谢各检测单位和工程师朋友的热情参与、支持和肯定。在报名期内，共收到全国132家单位、158位工程师的报名申请，由于参赛单位和个人较多，后期数据统计工作量较大，导致赛期延长三天，在此表示诚挚的歉意，同时感谢参与评选的单位与个人给予理解与信任！在今后的赛事中，我们将积极改进赛制流程，欢迎各位专家老师提出宝贵意见与建议，使大赛在公平、公正、公开的基础上，更加完善、更加高效！ 第一季超级工程师获得者：甘肃众仁检验检测中心(谭玉霞)甘肃众仁检验检测中心(张新君)陕西阔成检测服务有限公司(宁少玲)获得荣誉：坛墨质检赛季超级工程师荣誉证书获得奖品：科沃斯扫地机器人一台 第一季优秀工程师获得者：湖南省食品质量监督检验研究院(徐文泱)晋江市质量计量检测所(刘清玉)晋江市质量计量检测所(蔡素婷)岱山县疾病预防控制中心（邱凤梅）获得荣誉：坛墨质检赛季优秀工程师荣誉证书获得奖品：九阳紫砂煲汤煮粥锅一个坛墨质检-国家标准物质中心二〇一六年七月八日
2016年第一季 坛墨质检超级工程师大赛暨坛墨质检九周年盛典启动仪式主办单位：坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com（隶属于北京坛墨质检科技有限公司，微信公众号:tmzj-gbw），是国家质检总局核准的国家标准物质研制单位，国内最大最专业的集研制、开发、服务、销售四位一体的标准物质一站式平台。主营产品：食品检测、药品检测、环境卫生标准物质和标准品。赛事说明：为迎接坛墨质检成立九周年（2007.6-2016.6），特举办坛墨质检第一季超级工程师大赛，本大赛旨在为国内食品检测、环境检测工作者提供共同学习、共同提高仪器分析能力的一项系列性专业赛事，欢迎符合条件者踊跃报名参加。本赛事自2016年5月开始，每二个月举办一届，每届获奖工程师名单在活动结束后的次月15日前公布并颁发荣誉证书和奖品。为鼓励参赛者持续关注本赛事，主办方每6个赛季（12个月）根据参赛历史记录，评选出超级大奖：欧洲10日双人豪华游（价值3万元人民币）或东南亚5日双人豪华游（价值1万元人民币）。报名时间：第一赛季报名时间：2016年5月1日-2016年6月10日。参赛对象：从事食品分析、环境检测的分析工作者或相关检测单位等均可报名参赛。比赛办法：符合条件参赛对象请填写报名申请表并发送到指定邮箱cjgcs@gbw-china.com (邮件主题为：姓名+身份证后四位+报名+日期，例：王刚8668报名2016.6.8)，审核通过由市场部发放考核样品。样品获得方式：免费获取，免费邮寄。参赛者收到样品后，在2016年6月20日前提交电子版测试结果至坛墨质检市场部指定邮箱cjgcs@gbw-china.com (邮件命名为：姓名+身份证后四位+测试结果+日期，例：王刚8668测试结果2016.6.8)，超期提交视为放弃。主办方对测试结果进行公平评选，本季评选结果将于2016年 6月30日前在坛墨质检-国家标准物质中心官网（http://www.gbw-china.com）和微信公众号tmzj-gbw同时发布。登录http://www.gbw-china.com首页，查看导航栏，点击—》超级工程师大赛 即可了解大赛详情，关注微信公众号tmzj-gbw后点击—》有奖活动—》超级工程师大赛 即可了解大赛详情。评选标准：1、坛墨质检发放的考核样品依照国家一级标准物质的研制规范生产，考核样按容量-重量法配制，标准值由配制值给出，合成标准不确定度由纯品纯度不确定度、溶液配制过程引入的不确定度、均匀性检测引入的不确定度、短期稳定性引入的不确定度等分量合成，相对扩展不确定度U（K=2）。2、参赛者需提供三次实验测试值及相应色谱条件和色谱图，评委将三次测试值的平均值作为参赛者的最终测试值，最终测试值若落在合成标准不确定度一倍以内，授予坛墨质检超级工程师称号，最终测试值若落在合成标准不确定度二倍以内，授予坛墨质检优秀工程师称号，最终测试值若超出合成标准不确定度二倍以外，视为成绩未达标。荣誉和奖品设置：1、获得坛墨质检赛季超级工程师荣誉称号的参赛者，即可获得荣誉证书和价值1000元的奖品（奖品为：科沃斯扫地机器人）2、获得坛墨质检赛季优秀工程师荣誉称号的参赛者，即可获得荣誉证书和价值500元的奖品（奖品为：九阳紫砂煲汤煮粥锅）3、连续6个赛季中5次以上（含5次）获得坛墨质检超级工程师、1次坛墨质检优秀工程师的参赛者即评为大赛年度坛墨质检超级工程师荣誉称号，主办单位颁发荣誉证书并有机会获得欧洲10日双人豪华游（价值3万元人民币）或东南亚5日双人豪华游（价值1万元人民币），护照及签证费用理。4、欧洲10日双人豪华游（价值3万元人民币）限额三名，如得奖人数超过三名以上时，采用摇奖方式确定具体人选，为体现绝对公开透明，坛墨质检会提前15天通知所有获得年度超级工程师参赛者，欢迎大家积极参与摇奖过程、监督摇奖结果。未通过摇奖获得欧洲10日双人豪华游的其他年度超级工程师将获得东南亚5日双人豪华游（价值1万元）。5、坛墨质检年度超级工程师获得的奖品不记名，有效期为12个月，具体旅游路线由坛墨质检和获奖人协商（在预算不超额的情况下不限路线、不限时段），获奖者可赠与亲人、朋友，亦可折抵现金，考虑到发票、企业所得税因素，折抵现金比例为70%。其他说明：1、所有获奖参赛者须提供本人生活照或头像照片一张（正面、图片清晰）并发表一句获奖感言，获奖者授权坛墨质检享有该图片合法使用权，允许用于坛墨质检公司发展过程中珍贵历史资料留存和后续的大赛宣传。
请问各位老师，有没有做过地毯胶黏剂检测？按照GB18587-2001，测试地毯胶黏剂中的2-乙基己醇，具体分析方法采用ISO16017-1：2000。请问是将胶黏剂涂抹在模拟板上后，按照小型环境试验舱进行采样，然后对样品分析吗？
[color=#333333]《中国计量》杂志2018年第6期刊发文章为考一级注册计量师支招[/color][color=#333333][b]※ 注册计量师[/b][color=#333333]117 [b]关于一级注册计量师部分考点的解读[/b] 王冠钧 严海东[/color][color=#333333]118 [b]一级注册计量师复习备考攻略[/b] 刘洪涛[/color][/color]
信息来源：http://www.itmaster.tw/?p=3154消基會昨天抽查市售清潔用品，發現包括牙膏、洗碗精、濕紙巾、洗手乳等多項清潔用品都含有三氯沙。消基會要求主管機關立即要求業者將含三氯沙的產品下架，確認安全及加註警告標示後再上架。美國日前一項研究指清潔用品含 三氯沙可能致癌，消基會昨天要求主管機關重視這個訊息，並儘速訂定標準、建立檢驗機制。台灣師大化學所教授吳家誠表示，廠商為了增加清潔品的香味或增加殺菌效果，會添加三氯沙。吳家誠表示，三氯沙是一種雌激素，會透過皮膚層進入體內，日積月累形成腫瘤，或導致賀爾蒙失調 。(例如台灣出海口的中性魚) 吳家誠表示，三氯沙的抑菌力相當強，水中只要加入0.03ppm （百萬分之一）濃度的三氯沙，水中的生物就無法生長。但市面上的清潔用品有的加到百? 种?泓c三，是足以殺菌的一千萬倍。如果讓這麼高濃度的三氯沙吃進體內，體內的好菌、壞菌全都會死光光。吳家誠指出，美國環保署已將三氯沙註冊為殺蟲劑的一種，它的結構很接近一些高毒性的化學物，例如戴奧辛、氯苯、氯酚。含三氯沙的產品，可能與含氯的自來水一起使用而有致癌風險。消基會! 建議消費者，盡量不要使用含三氯沙的清潔用品，如果一定要用的話，切記不要吞食。市面上有些化妝品也含三氯沙，消基會建議消費者不要使用。吳家誠昨天公布六種三氯沙的英文名稱： Triclosan、 Aquasept 、 Gamophen、 Irgasan 、 Sapoderm、 Ster_Zac 。他說，廠商可能為了規避監督，而改用任何一種名稱。市售含三氯沙（ Triclosan）商品一覽表類別 名稱 價格 (元 )牙膏類 高露潔－防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏 59牙膏類 高露潔－防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏（美白） 59 牙膏類 百 靈－牙周病牙膏 99牙膏類 黑人牙 膏－天然草本含氟牙膏 65洗碗精類 毛寶抗菌洗碗精 55冷洗精類 依必朗－柔軟冷洗精 89濕紙巾類 沙威隆－清爽潔膚抗菌濕巾 79洗手乳類 白 博士－抗菌洗手乳 75洗手乳類 綠的肥皂 79洗手乳類 沙威隆 75洗面乳 可伶可俐調理洗面露 85以上轉貼:網路何謂三氯沙三氯生，又名三氯新、三氯沙，化學名為2,4,4′-三氯-2羥基-二苯醚，它是一種廣譜抗菌藥劑，被廣泛應用於肥皂、牙膏等日用化學品之中。功效及用途三氯生是外用高效抗菌消毒劑，它可以殺滅金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等細菌及白色念珠菌等真菌，三氯生同時對病毒(如乙性肝炎病毒等)也有抑止作用。三氯生的殺菌機理是先吸附於細菌細胞壁，進而穿透細胞壁，與細胞質中的脂質、蛋白質反應，導致蛋白質變性，進而殺死細菌。由於三氯生廣譜高效，所以被作為日用化學品添加劑廣泛使用。通常可以在有殺菌功效的香皂、牙膏、漱口水、洗手液、沐浴露、洗髮水、洗面奶、化妝水、剃鬚膏、除腋臭噴霧、傷口消毒噴霧、洗衣液、醫療器械消毒劑、空氣清新劑等產品的成分表中找到它。在這些日用化學品中，它的成分不得超過0.3%。在一些藥用漱口水中，三氯生的含量可能會更高，這是為了殺滅白色念珠菌，治療牙齦炎或口腔潰瘍。三氯生還被用作塑料添加劑來製造抗菌垃圾袋等產品。目前已有50余個國家批准在日用化學品中使用三氯生，直接產品有近千種，而且產品種類還在不斷增加。在美國，三氯生的添加受美國食品及藥物管理局管理，而在歐盟也有相對應的監管措施。毒性及安全性毒性三氯生的小鼠口服半數致死量LD50大約為3800mg/kg，屬於低毒物質。它在環境中可以迅速分解代謝，通常不會造成環境問題。細菌抗藥性問題1998年8月6日，美國Tufts University的Dr. Stuart Levy在自然雜誌上撰文，指出過度使用三氯生類抗菌劑可能會導致細菌的抗藥性，產生可以抵抗三氯生的新菌種。據此，2003年，有媒體稱英國一些超市和零售商考慮撤掉櫃檯上含三氯生的商品。但是，根據英國Dr. Peter Gilbert的工作，Dr. Levy的試驗方法並沒有能夠引起細菌對三氯生的抗藥性。至少有七篇同行評議和論文證明了這一點，其中包括刊登在2004年8月的Antimicrobial Agents and Chemotherapy上由Dr. Levy自己參與寫作的一篇論文。正如上文提及, 三氯生在大自然分解迅速, 因此產生抗藥性問題的機會偏低。間接生成致癌物質問題2004年4月15日，英國倫敦The Evening Standard報導，根據美國維吉尼亞理工大學Dr. Peter Vikesland的研究，三氯生會和自來水處理過程中殘留在水中的氯氣反應，生成氯仿。由於氯仿被美國環保署標為可能致癌物質，所以該晚報警告讀者小心使用含有三氯生成分的牙膏等日用化學品。4月19日，The Roanoke Times刊登了Dr. Vikesland否認自己發出此警告的新聞。2005年4月，中國疾病預防控制中心專家向數家北京媒體表示，低劑量的氯仿對人體影響不足以導致癌症。此外，這個問題不會影響一些採用臭氧消毒自來水的國家。儘管三氯生是否會間接致癌尚無明確結論，含有三氯生的牙膏製品在英國的市場銷售還是受到了一定影響，高露潔、佳潔士都在此影響範圍之內。中國的市場調查表明，有九成消費者不打算購買高露潔牙膏。生產商及商品名在美國，三氯生主要由瑞士汽巴精化（Ciba Specialty Chemicals）的美國工廠生產，該公司使用Irgasan DP300（玉潔新 DP300）作為商品名。在中國，三氯生的主要生產廠商為天津市百靈消毒劑有限責任公司等，一般直接使用三氯生作為商品名。在其他國家和地區，三氯生通常有以下一些商品名：CH-3565CH 3635Irgasan Ch 3635Irgasan DP 300Lexol 300Ster-Zac TCS三氯新三氯生三氯沙三氯森克力恩潔美新抑菌純玉潔新 DP300衛潔靈-100衛潔純
土豆谈药之药丸的包炭衣是啥？——看到桂枝茯苓丸想到的....土豆谈药之香港药能在药店卖吗？——看到薄荷护表油（保心安油）...土豆谈药之FDA认证——看到早早孕（HCG)检测试盒...土豆谈药之混乱的保健品——看到一个保健品...土豆谈药之这属于进口药吗？——看到葛兰素史克的一个药...土豆看药之终于看到一个内含人尿的药品了——看到儿童回春颗粒...土豆看药之终于见到一个药品内含屎....——看到枯草杆菌二联活菌颗粒...土豆看药之人真的可以吞炭啊！——看到药用炭片...土豆看药之您听过北大国际医院集团吗？——看到复方磺胺甲恶唑片的厂家...土豆看药之补金片含的众多动物药材土豆看药之谢霆锋会不会气傻了——因为看到泻停封了...土豆看药之你见过大拇指般粗的胶囊吗？——冰硼散、大大粒..
核心提示：“低碳经济”越来越受到众人的认同，若要实现节能减排的目标，就必须对能源进行精确采集、计量与实时监控、分析，并对负荷进行控制，这就要求仪器仪表、尤其是电能计量仪表和用电自动化管理系统产品具备高智能、网络化、可靠性强的特点。 “低碳经济”越来越受到众人的认同，若要实现节能减排的目标，就必须对能源进行精确采集、计量与实时监控、分析，并对负荷进行控制，这就要求仪器仪表、尤其是电能计量仪表和用电自动化管理系统产品具备高智能、网络化、可靠性强的特点。 作为一种以低能耗、低污染、低排放为基础的经济模式，“低碳经济”的概念自2003年首次提出以来，已经成为一种公认的可持续发展模式，并被认为是人类社会继农业文明、工业文明之后的又一次重大进步。“低碳经济”是指在可持续发展理念指导下，通过技术进步、新能源开发、产业转型、制度创新等多种手段，尽可能地减少煤炭石油等高碳能源消耗，限制温室气体排放，达到经济社会发展与生态环境保护双赢的一种经济发展模式。其实质是能源高效利用、清洁能源开发、追求绿色GDP的问题，核心是能源技术和减排技术创新、产业结构和制度创新以及人类生存发展观念的根本性转变 世博首场论坛低碳论坛发出了“低碳行动”的倡议，随着“低碳世博”在世人面前精彩呈现，低碳、环保等理念越来越受推崇。全球低碳化的浪潮急速来临，低碳经济成为热点问题，应该说是意料之中的事情。内外因的综合作用力，正推动着我国走向低碳经济的时代。 仪器仪表行业研发的新方向 节能降耗、减少排放和低碳经济成为长期发展趋势，上述趋势也带动了一批高速发展的新产业。例如，风电、核电、智能电网、高速列车和轨道交通等，这些产业对仪器仪表提出了新的要求。 若要实现节能减排的目标，就必须对能源进行精确采集、计量与实时监控、分析，并对负荷进行控制，这就要求仪器仪表、尤其是电能计量仪表和用电自动化管理系统产品具备高智能、网络化、可靠性强的特点。 虽然许多仪器仪表供应商的产品不能直接产生低碳效益，但是供应商本身却可以提供先进的仪表，以提高用户的生产效率，提升产品质量，监控排放，为低碳经济作出贡献。 我国仪器仪表行业还处于整体实力比较弱的阶段，要注重产品科技含量的提升。其中，一个很重要的方向是产品的智能化。智能化产业既是低碳经济，又具有先进的技术，符合目前的整体经济发展方向。不过，我国智能化领域最薄弱、最需要发展的恰恰是仪器、仪表、传感器等基础产业。智能化产业的前行依赖生产仪器、仪表等基础产业的进步，因此，仪器仪表行业应抓住当前机遇，努力开发新产业需要的新型仪器仪表产品。 低碳经济使环保节能型仪表迎来新机遇 为引导环保产业发展方向，相关部门将在技术创新和技术改造项目中，重点鼓励开发、研制、生产和使用列入目录的设备(产品);对符合条件的国家重点项目，将给予适当补助。 中投顾问总监张砚霖指出，明确而完整的政策支持将会为环保设备的发展起到重大作用。环保机械作为机械工业中富有活力的新兴行业，应该是我国机械工业优化产业结构调整中重点发展的领域。 中投顾问的报告还预测，到2010年，我国环保产业总产值将达到8800亿元，约占同期年GDP的3.4%，环保装备产值达到1200亿元，占13.6%，我国的环保机械行业已经成为发展潜力巨大的朝阳产业。
GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后，过固相硅胶净化小柱净化，然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明：该方法的检出限为0.05 mg/kg，样品加标回收率为87.5%~92.9%，相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定，具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词：微波萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；电子电气产品；塑料；气相色谱-质谱法 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂，分子式为C6H12Cl3O4P，相对分子质量为285.49，化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体，微带奶油味，熔点为-64℃，沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明，TCEP阻燃剂化学性质很稳定，常温下难以降解，在体内具有生物累积性，长期接触能够侵害大脑组织，可以永久性地损伤记忆和学习能力，并且具有致癌性。研究表明，长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤，随着暴露时间的延长，肝脏与肾脏重量明显增加，同时大鼠的死亡率也提高。因此，欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物，欧盟将其列入第二类高度关注物质，欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg 目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试，索氏提取耗时长，一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而，鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂，采用微波萃取法，建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪，QP2010 Plus，日本SHIMDAZU公司； 微波消解/萃取仪，Ethos ONE，意大利Milestone公司； 旋转蒸发仪，EV321，北京莱伯泰科仪器有限公司； 切割式粉碎机，SM300，德国RETSCH公司； 超离心粉碎仪，ZM 200，德国RETSCH公司； 超声波发生器，SB5200D，上海之信仪器有限公司； 氮吹仪，21011V001 R200，瑞士BUCHI公司； 电子天平，TB215D，美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)，纯度≥98.5%，德国DrEhrenstorfer公司； 丙酮，色谱纯，Sigma-Aldrich公司； 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制 精确称取TCEP标准品0.100 g，用丙酮溶解并定容至100 ml，制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L，然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件 气相色谱条件：SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升温程序：初始温度60℃(保持1min)，以20℃/min升至260℃，再以20℃/min升至290℃保持1 min；载气为高纯氦气(纯度≥99.999%)； 流速1.0 ml/min；进样口温度300℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样量1.0 μL；进样方式为不分流进样；溶剂延迟时间3.5 min。 质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；采用电子轰击离子化(EI源)电离方式：电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50~350 amu；目标分析物定性离子的质荷比(ｍ/ｚ)为99.0、143.0、204.9和223.0，定量离子的质荷比(ｍ/ｚ)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性，将其剪成小碎片，然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒，最后用液氮冷却，经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中，加入15 ml丙酮，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml，再用氮气吹至近干，用1 ml丙酮溶解残渣并定容，再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中，上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取，对测定结果进行比较，结果表明，索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点，因此，实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择 采用微波萃取法提取样品时，不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用，还要考虑微波吸收特性，溶剂的极性越强，对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂，对3款电子电气塑料产品进行萃取试验，结果如表1所示。从表1可以看出，在相同萃取条件下，丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂，因此，实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择 在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力，降低溶剂的表面张力和黏度，而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升，所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃，丙酮的沸点是56.48℃，所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明，采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下，微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果，为了确保微波萃取待分析物完全彻底，实验选择整个萃取时间为30 min，具体萃取升
大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？
对北京和华北地区造成重大影响的沙尘主要发源于内蒙古中西部和河北西北部，随着冷空气的移动路径向东南扩散，沿途起沙，不断增强。沙尘途经地带，壤质和沙质土壤比例较高，共占93.52％，细颗粒级物质较多，易成为沙尘来源。该区域处于我国草原地带，土地利用以牧草地和旱作耕地为主。由于土地退化，这些牧草地植被稀疏，沙化严重；旱作耕地中，由于土壤退化，水源短缺，表土裸露。该区域林地和灌木面积只占13.14％；草地面积占31.50％，其中退化草地面积比例大，占三分之二以上；沙地、盐碱地、裸土等基本无植被覆盖的土地占7.22％；旱地耕地比例为32.19％。观测表明，产生沙尘的地表物质以粉尘为主，其颗粒直径多在0.063-0.002毫米之间。今年影响华北地区的历次沙尘天气途经地带的地表物质组成中含有丰富的粉尘物质，加之表土干燥疏松为沙尘天气提供了物质基础。这一事实与人们通常概念中沙尘物质主要来源于天然戈壁和沙漠完全不同。在沙尘发生区的范围内，大面积土地存在不同程度的沙化，其中沙化发展区是强度供尘区。
各种被冠上“低碳”名号的商品使民众生活受到影响 市民大呼“被低碳” 去年年底的哥本哈根会议之后，“低碳经济”就成为人们生活中的时髦名词。用信用卡看不到纸质对账单，住酒店自己要带上洗漱用品，甚至夏天关空调、冬天不供暖、坚决不开车、拒穿皮夹克乃至热吻不超时……忽如一夜春风来，低碳食品、低碳旅游、低碳服装、低碳地产、低碳游戏等遍地开放。许多市民却大呼“被低碳”。 使用“六小件”需自掏腰包 从4月1日起，依据广东省旅游局下发的《关于我省星级饭店逐步取消一次性日用品的通知》，省内星级酒店配送一次性日用品至客房的方式将改为在客人提出需要时提供，并从10月1日起正式取消免费提供。 几乎与此同时，7天经济连锁酒店等经济型酒店宣布，正式取消客房免费供应的一次性用品，住店客人如果有需要必须购买，其中“标准包”和“升级包”的售价分别是5元和18元。在取消一次性用品供应的同时，将客房基准价下调，其中广州的酒店 [url=http://www.iask.com/n?k=%B7%BF%BC%DB][color=#000099]房价[/color][/url]将平均下调10元左右。 对以“低碳”名义取消“六小件”的行为，广东金融学院工商管理系刘伟教授认为，取消6小件后，客人会感到很不方便；而且取消6小件后，一般而言，酒店不会因此而降低房价，客人的利益会受损。 据了解，这些平日并不起眼的“六小件”，其成本其实并不少，国内旅馆每年“六小件”的花费在440亿元左右，如果所有旅馆取消，意味着酒店经营成本将减少440亿元，这些成本反而要由住店客人来承担。 “低碳看楼团”作秀成分很大 甚至有看楼团为了吸引人气也美其名曰“低碳看楼团”。 什么是“低碳看楼团”？某知名房产网站近期已多次组织“低碳楼盘看楼团”，但都是流水账式的介绍以及楼盘的简单介绍，并没有找到任何与“低碳”有关的联系。点击进入该网站的“广州楼盘低碳馆”的网页，无论是“低碳体验馆”，还是候选楼盘，其楼盘介绍都未有与“低碳”挂钩的内容。倒是“低碳体验馆”的实景、户型、样板间等都被冠上“环保”、“绿色”的定语。而记者拨打该网站提供的联系电话，负责看楼团的相关人士对于记者提问的低碳楼盘概念，却表示不清楚。 “我不认为广州有真正的低碳楼盘。”北京大学公共经济管理研究中心研究员、广州[url=http://bj.house.sina.com.cn/index.shtml][color=#000099]房地产[/color][/url]专家韩世同昨天表示，目前房地产行业大张旗鼓拿“低碳”推盘，但却没有赋予实际的低碳内容，借碳作秀成分很大。 韩世同表示，目前房地产低碳暂无标准，其外延内涵也很不清晰，如果有节能的措施就能定义为“低碳楼盘”，这是非常容易达到的。但实际上，房地产行业一直都有倡导节能减排、环保绿色，国家住建部在这方面也有相关的指标，但是由于节能增加了成本，现实中很多房地产企业并没有达到相关指标。 祛湿滋补汤料 也称低碳商品 广州多家商场也凑热闹，但凡有机的、环保的或进口的商品，都打出了“低碳商品”来吸引消费者。 记者昨日在某百货公司看到，该商场举办“低碳生活新主张”活动推介一批商品。记者现场看到，被贴上“低碳推介标识” 的商品，不仅有节能电器，还有各种有机食品、祛湿滋补汤料、进口纯天然奶制品、休闲特色食品、纯植物原料的 [url=http://www.iask.com/n?k=%C3%C0%B0%D7][color=#000099]美白[/color][/url]护肤系列新品以及环保面料的床品新品等，共有200多种商品。记者仔细发现，被贴上“低碳推介标识”的商品，价格都会比一般的同类商品贵10%左右。 广东商学院流通经济研究所所长王先庆指出，商场热炒低碳概念商品是带有营销目的性的，目前国内人均收入水平不算高，追求低碳商品并愿意为低碳付费的消费者还是少数。 “低碳银行” 不寄对账单 家住荔湾区的李芸(化名)近日收到了银行的电话通知，她的信用卡从即日起将不会再收到纸质对账单了，而是定期将电子对账单发送到她的邮箱里，理由是要“环保低碳”。 对于银行的这种做法，李芸表示理解，但她同时质疑，按照原来的条款，银行应该免费向信用卡用户寄送对账单，现在银行不寄了，能省去很大的一笔成本，“银行节省这些成本后，是否应该将其用到客户身上？可我并没有感觉到银行的服务有什么改进之处。” 一封对账单的成本包括邮递、纸张、印刷等费用，其中，邮递费在1.2元左右，纸张和印刷费用在0.8元左右，合计为2元左右。目前广东市场上的信用卡总数量保守估计也在1000万张左右，这就意味着单单不邮寄对账单，银行的成本就会节省2.4亿元。 技术尚未成熟 不可强推“低碳” “低碳固然是好，但国内搞的低碳经济有点变味了，”环保主义者、某公司总经理张勇昨天表示，“以较少的碳消耗换取高质量的生活才是低碳经济的核心，而不是以低质量的生活换取低碳经济。” 张勇说，几乎所有环保数据都来自于西方学者之手，相比发展中国家，西方发达国家早已低碳化，并掌握着先进的环保技术和产品。这个时候欧美发达国家倾力要求发展中国家搞低碳经济，其实就是为了推销这些先进的环保技术和产品。 张勇认为，在国内低碳技术尚未成熟之际，万万不可强推低碳经济，否则对整个国民经济有害，民众的生活质量也会受到影响和波及。
作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法，分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题，希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星（Ofloxacin）为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发，于1985年在日本、德国上市，制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星（Levofloxacin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外，国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法，列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方，如均采用ODS柱，色谱条件与含量测定色谱条件相同，按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注，作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同，作者将有关物质测定方法分为六种，具体如下： 方法A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（85∶15）为流动相，在294nm下检测； 方法B：略； 方法C：略； 方法D：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（3∶1）为流动相，在293nm下检测； 方法E：磷酸缓冲溶液（溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中，用磷酸调节pH至2.4）－乙腈（90∶10）为流动相，在294nm下检测； 方法F：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（65∶35）为流动相，在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是：组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂（甲醇或乙腈）。方法A、B、E未加表面活性剂，方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外，其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质，依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A，采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin，日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance，均与英国药典的杂质E相同，是氧氟沙星的去甲基化合物，该化合物为氧氟沙星的主要降解产物，光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质，但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验，光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量，美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验，其他标准方法采用I法，日本药局方采用II法，详述如下： 特殊系统适用性试验I（光照降解法）：取供试品溶液于无色试管中，用日光灯（2500lux或3500lux）或紫外灯（254nm）照射1小时或3小时或4小时，取此液注入液相色谱仪，记录色谱图，相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II（杂质对照品法）：氧氟沙星和杂质E（ofloxacin impurity E CRS，英国药典）或氧氟沙星的去甲基物（ofloxacin demethyl substance）分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品，国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品，系统适用性试验才显得尤为重要，是考察系统分离能力的重要指标。 另外，左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体，方法基本相同，均是采用硫酸铜－L异亮氨酸溶液－甲醇或硫酸铜－D苯丙氨酸溶液－甲醇为手性流动相检测，限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视，其实却非常重要。若不做该项试验，就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来，就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5％（含量测定色谱条件与有关物质检查一致）。仔细审查其图谱，发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验，且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验，却常常忽略了光照降解系统适用性试验，此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因，是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性，希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品，若都在标准规定范围内，就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同，另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质，若有新产生的杂质，应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上，泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如，申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下，相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见，其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外，统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定：Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a)，即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰（0.02％）。中国药典没有这么详细的规定，但从实际操作来看，为增强方法的严谨性和数据的可比性，建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性，但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微，酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质，这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求，破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度，主峰降解了大半，产生大量重叠的杂质色谱峰，这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为，适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解，产生比贮藏中可能产生的稍多杂质，若所选色谱条件能将这些杂质都分离，就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题，希望能为研发者提供帮助，共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]
作者：李寅;陈凤仪;张国添;杨辉;黄玉玲;谢清春;钟鸣; (广州市番禺区中心医院;广东药学院药物研究所;广州汉方现代中药研究开发有限公司;)摘要：目的:测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法:采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至2.6)(45∶55)为流动相,检测波长为245 nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0.10~10.40μg/ml,定量下限为0.10μg/ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93.0%、91.5%、92.3%。结论:厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。谱图：无
如题，请问生成物质是啥？个人觉得应该是（乙基）n（丁基）4-n锡请问这个想法对嘛？然后还有个问题想问问，这种物质的极性如何，列入比较的物质有，甲醇、C6、C17等等
[color=#DC143C]四乙基铅[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911252350_186436_1610969_3.jpg[/img]国标编号: 61097 ＣＡＳ: 78-00-2 中文名称: 四乙基铅 英文名称: teraethyl lead；TEL 别 名: 发动机燃料抗爆混合物 分子式: C8H20Pb；(CH3CH2)4Pb 分子量: 323.44 熔 点: -136℃ 沸点：198～20 密 度: 相对密度(水=1)1.66 蒸汽压: 93.3℃ 溶解性: 不溶于水、稀酸、稀碱液，溶于多数有机溶剂 稳定性: 稳定 外观与性状: 无色油状液体，有臭味 危险标记: 13(剧毒品) 用 途: 用于汽油抗震添加剂，提高辛烷值，及用于有机合成 发明者：(美国)小托马斯 米基利。 2.对环境的影响: [color=#00008B]一、健康危害[/color] 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：四乙基铅为剧烈的神经毒物，易侵犯中枢神经系统。 急性中毒：初期症状有睡眠障碍，全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱，往往有血压、体温、脉率低现象(三低症)等，严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等，可有心脏和呼吸功能障碍，高浓度下可立即死亡。慢性中毒：主表现为神经衰弱综合症和植物神经功能紊乱。可有(三低症)和脑电图异常。
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