[b]【序号】：1【作者】：[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】：[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】：[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】：[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】：https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]
[b]【序号】：1【作者】：张宪【题名】：[b]异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚[/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：2005【全文链接】：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]
谁告诉我下 巯基乙酸异辛酯 二甲基二氯锡 用GC什么检测器?什么柱子分析啊?
测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。
异氰基乙酸乙酯和N,N-二甲基苯胺是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？有没有方法条件呢？
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷
如题，在2.9min时乙酸乙酯出峰，在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min，峰形特别不好，四分之一圆形，我用的是岛津-2010，进样口和检测器温度均为200度，柱温为70度，分流比为10，急求！！！谢谢各位前辈！！
请问DMBC Acetate乙酸二甲基苄基原醇酯的质谱图是怎样的？CAS000151-05-3
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font
又有食品接触材料新品种通过验证了！2017-10-31发布的新公告。特告知！关于富马酸化的2,6-二甲基苯酚均聚物等12种食品相关产品新品种的公告（2017年 第9号）[url=http://www.nhfpc.gov.cn/sps/s7890/201710/e1a1d262ed964501a0899d28c8a50b47.shtml]点击打开链接[/url]
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]
我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.
最近在做有机锡测试，EN71-3中要求测9种有机锡，但美泰要求加测二甲基二氯锡（DMT)，测试过程中发现二甲基二氯锡（DMT)很难衍生，不知道各位有没有测试二甲基二氯锡（DMT)？有的话请老师指教指教！二甲基二氯锡（DMT)的特征离子是多少？7890 GC-5975C MS上最低检测浓度？
依据国标HG/T2028-2009版酸度的测定方法为：用移液管取20ml置干净、干燥的100ml锥形瓶中，加入两滴酚红指示液，当溶液不呈红色时，用氢氧化钠标准滴定液溶液滴定，至溶液颜黄色变为橙红色，并保持15S不变为终点，记录消耗的氢氧化钠（0.01mol/l）标准滴定液的体积。问题：我在滴定的过程中，颜色加进去的时候是黄色，可是滴定后是由黄变很淡的蓝，再是蓝紫，最后为紫红色，一直也没有出现国标的所描述的终点为橙红色。做了两次，现象都是一致。酚红（瓶子为苯酚红，我网上找了一下，酚红的别名为苯酚红）指示剂固体试剂的瓶子由酸至碱不同PH上上写的是：黄-棕黄-紫红因N，N二甲基甲酰胺（以下简称DMF）中国标描述的为是以甲酸来计的，我后来拿甲酸来试了一下，可是现象很奇怪，纯的甲酸加酚红出现橙红色，随着氢氧化钠的加入，最后变为黄色。
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
用二甲基亚砜做溶剂溶样，一般用什么类型的柱子不会出现干扰峰啊（测定乙酸乙酯和酒精），各位都说说啊,
食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/
苯扎氯胺，化学名称十二烷基二甲基苄基氯化铵，是一种表面活性剂，助剂中的苯扎氯胺怎么检测？哪些检测机构可以检测？
硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）这出自A的培训资料，不知道是不是叫硅胺还是叫硅烷，请帮帮忙？？？谢谢
做药物的有机溶剂残留，用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂，二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定，有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的，在2－5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定？换了好几个厂家的二甲基亚砜了，或多或少都有干扰，如何处理？还有什么其它溶剂可用没有，甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解（我测药物中乙醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN－二甲基甲酰胺的残留）
配制完N,N二甲基对苯二胺，溶液应该呈紫色，为什么这次溶液呈透明淡黄色？
如题，发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的，也看到有文献说液相可以分开的，试着做了一下，用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开，柱子是eclipse C18的，15mm长的。另：为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺，如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办？如何区分？
有谁知道叔丁基二甲基氯硅烷含量怎么测定啊？
实验室的二甲基氯硅烷，是Supelco品牌的。。。开封后，用了一点。剩余的装在原装瓶子内（内盖是PTFE，比较硬），，并存放于-20度的冰箱中，，但还是发现挥发得很厉害，于是转入了40ml的棕色顶空瓶中，拧上盖子。。盖子的垫片是硅胶/PTFE，最近拿出来一看，见鬼了，，二甲基氯硅烷妖魔化了，把硅胶啃了。。有图有真相。。左边是装了二甲基氯硅烷的顶空瓶，，右边红盖子是二甲基氯硅烷的原配。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611270582_01_1616855_3.jpg看看微距特写的硅胶，，被啃处，就如结晶析出。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611271961_01_1616855_3.jpg
二甲基亚砜对我们来说，一帮人是无法了解的，也没有用过，它呢也是一种含硫有机化合物。它也是化学中的一种，它在常温下是无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。知道二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。一：性质与稳定性： 1无色液体，可然，可与水以任意比例混合。除石油醚外，可溶解一般有机溶剂。还有就是不含水的二甲基亚砜对金属无腐蚀性。含水时对铁；铜等金属有腐蚀性，但还是对铝不腐蚀。对碱稳定，在高温下有分解现象，遇氯能发生激烈反应，在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。 2与氯类物质如氰尿酰氯、苯酰氯、乙酰氯、苯碘酰氯、亚硫酰氯、硫酰氯、三氯化磷等接触时，发生激烈的放热分解反应。与硝酸结合，生成(CH3)2SO·NHO3。与碳酸钡作用可使二甲亚砜再生。与浓氢碘酸作用，生成二甲硫磺化合物。看看它的化学性质吧：二甲亚砜还原生成甲硫醚。受强氧化剂作用氧化成二甲砜。基本上就是这样子的了，想多了解这方面事情的话请多观看我的文章哦。
最近在安谱买了一瓶二甲基-氯硅烷，价格实惠，产品的包装也很好，标签的内容详细。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201433_493775_2769262_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201431_493774_2769262_3.jpg
我需要几十克的3，5-二甲基-2-氨基苯甲酸，请问哪里有卖的
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？
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