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三氨基羟基嘧啶硫酸

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  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 4-6二羟基嘧啶的液相方法

    谁有没有比较好的4-6二羟基嘧啶的液相分析方法,我在主峰附近有杂峰无法分开,有没有哪位大佬有比较好的方法?

  • GB 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖测定求助

    最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定,发现按照GB(除了柱子用的和国标不同)两个成分出峰都很早,而且连续进样6针,峰面积重复不上,请大侠指点。流动相:乙腈:水(10:90) 色谱柱:普通的C18 检测波长:192

  • 【求助】过硫酸钾氧化三价铬的疑惑

    过硫酸钾的氧化能力应该足够把三价铬(三氯化铬)氧化成六价铬。今天做了个实验,出现了一个比较怪的结果:对于浓度分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4mg/L的三价铬用过硫酸钾闭管氧化,然后用二苯碳酰二肼显色结果0.1,0.2mg/L的显色正常,而0.3,0.4mg/L的不显色,经检测,显色酸度正常。重复实验,出现同样结果。各位帮忙分析下原因

  • 关于食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)等的公告 2017年第3号

    [b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)等的公告 2017年第3号   根据[b]《食品安全法》[/b]规定,审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。  特此公告。  附件:1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)[/url]  2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url]  3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right]  国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right]  2017年3月8日[/align]

  • 【第三届原创参赛】硫酸锆测试方法改进

    【第三届原创参赛】硫酸锆测试方法改进

    维权声明:本文为chenshaoj原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。现在硫酸锆溶液浓度分析方法大约有以下2种:1、 EDTA络合滴定法2、 重量法第一种方法是以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色即为终点,但通过长期运用,发现该方法指示剂指示终点颜色变化不明显,易照成较大误差;第二种方法是利用硫酸锆本身纯度很高,在配制的过程中又不用外加入任何化学物质即可溶解,所以取定量硫酸锆溶液,将其蒸发至干燥后,根据坩埚重量差即可计算出硫酸锆溶液的浓度,该方法较为准确,但大家都应该了解,重量法耗时很长,如果坩埚恒重不好的话,也容易造成较大误差;所以上述两种方法都具有一定的缺陷,不利于在生产中运用。所以我就改变思路,既然硫酸锆在配制的过程中并没有加入任何东西助溶,而硫酸锆又容易水解,其水解方程式如下:Zr(SO4)2+2H2O=2H2SO4+ZrO2 我们为何不能采用酸碱滴定其水解生成的硫酸从而计算出其氧化锆的浓度呢?所以就开始实验: 定量取一定体积的硫酸锆溶液(一般为2mL),加水稀释后以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。 想法很好,但在实验的过程中发现了问题:由于在滴定的过程中,溶液的PH不断升高,所以硫酸锆也不断水解生成氧化锆,氧化锆会吸附指示剂,造成终点时变色不明显,而且颜色极易退掉,所以无法准确判断终点,换用其它酸碱指示剂(如酚酞等)也存在同样的问题。 既然溶液中的沉淀物会影响终点的判断,那为什么我们不把沉淀过滤后再来滴定呢?说干就干,通过实验发现,加入EDTA后硫酸锆也会水解(至今也没有想明白原理),而EDTA是中性化合物,不会对酸碱滴定产生误差,所以我就在硫酸锆溶液中加入EDTA溶液,等到硫酸锆全部水解后减压过滤,洗涤沉淀,滤液转移至三角瓶中以甲基红-亚甲基蓝为指示剂为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点;这次终点颜色很好判断,变色明显也不褪色,窃喜还以为成功了,但通过做几次平行样品后发现了问题:各次平行样品测定结果相差很大。这是什么原因呢?想来想去终于发现了问题:在加压过滤的过程中,溶液根本就没办法保证其全部将其水解生成的硫酸洗下来,而且EDTA是否会影响最后的滴定也不知道,另外这种方法也比较复杂,背离了我的初衷,所以该方法以失败告终。 后来又想了很多方法,比如直接用EDTA络合滴定时采用络黑T为指示剂等,最后发现也是存在指示终点不明显的老问题。 那我们可不可以采用反滴定法呢?那就用实验来说话吧:在硫酸锆溶液中定量加入过量的NaOH标准溶液,这时由于溶液呈碱性,硫酸锆早就全部水解了,而且溶液有一部分过量的NaOH,不过滤,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好消失即为终点。通过实验,发现终点变色很明显,几个平行样品分析做出来结果基本一致,而且数据和定量配制的硫酸锆浓度刚好吻合。哈哈,实验成功,经过整理的方法如下:1、 原理硫酸锆水解后生成硫酸和氧化锆,先在硫酸锆溶液中定量的加入过量的氢氧化钠标准溶液,将水解出来的硫酸全部中和,过量的氢氧化钠以酚酞为指

  • 中检院纤维蛋白原和硫酸氨基葡萄糖氯化钠标准物质原料项目采购

    [font=宋体]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对纤维蛋白原和硫酸氨基葡萄糖氯化钠标准物质原料项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称:中检院纤维蛋白原和硫酸氨基葡萄糖氯化钠标准物质原料项目[/font][font=宋体]项目编号:ZFCG202300023[/font][font=宋体]采购需求:[/font][table][tr][td=1,1,30][b][font=宋体]序号[/font][/b][/td][td=1,1,79][b][font=宋体]品种名称[/font][/b][/td][td=1,1,64][b][font=宋体]采购数量[/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=宋体]预算金额(万元)[/font][/b][/td][td=1,1,221][b][font=宋体]技术要求[/font][/b][/td][td=1,1,108][b][font=宋体]供应商特殊资质要求[/font][/b][/td][/tr][tr][td=1,1,30][font=宋体]1[/font][/td][td=1,1,79][font=宋体]纤维蛋白原[/font][/td][td=1,1,64][font=宋体]8000[/font][font=宋体]支[/font][/td][td=1,1,95][font=宋体]52.8[/font][/td][td=1,1,221][align=left][font=宋体]标准试剂,应为牛血来源,应为白色安瓿冻干分装,凝固物含量应不低于50%。[/font][/align][/td][td=1,1,108][font=宋体]/[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,30][font=宋体]2[/font][/td][td=1,1,79][font=宋体]硫酸氨基葡萄糖氯化钠[/font][/td][td=1,1,64][font=宋体]1000g[/font][/td][td=1,1,95][font=宋体]2.2[/font][/td][td=1,1,221][align=left][font=宋体]应符合硫酸氨基葡萄糖氯化钠质量标准规定,氯化钠为19.0%-22.0%,乙醇应不得超过0.5%,硫酸根应为16.3%-17.3%,干燥失重应小于0.5%,炽灼残渣应为23.5%-26.0%,纯度应大于99.0%,含量应不低于99.0%。[/font][/align][/td][td=1,1,108][font=宋体] [/font][font=宋体]应具有硫酸氨基葡萄糖氯化钠原料药生产许可或口服制剂批准文号[/font][/td][/tr][/table][font=宋体]提供技术资料要求:[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、根据采购需求中“技术要求”提供品种检验报告,报告应包括要求所列明内容;[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、具有特殊资质要求的品种,按要求提供相关资质证明文件;[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、货期要求[b]:[/b]纤维蛋白原3个月[b];[/b]硫酸氨基葡萄糖氯化钠:现货。[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、质保期要求标化合格后1年。[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名及提交响应文件方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。[/font][font=宋体]符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件1)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]潜在供应商需提交真实有效的响应文件(具体内容见附件2)并盖章密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和邮寄时间截止至2023年3月10日(北京时间)。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种有效报价最低原则确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=宋体]联系人: 王晓雅[/font][font=宋体]联系电话:010-53852853[/font][font=宋体]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]标准物质原料项目报名表[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]供应商报名响应文件[/font][font=宋体][/font]

  • 2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素,用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名:硫酸西索米星外文名:Sisomicin Sulfate分子式:C19H39N5O11S分子量:545.6白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。在水中易溶,在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自:天津药学,2011年,第23卷,第4期,3-5

  • 【原创大赛】锰矿石中锰含量的测定 ( 硫酸亚铁铵滴定法)

    【原创大赛】锰矿石中锰含量的测定 ( 硫酸亚铁铵滴定法)

    1.方法原理:试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后,在磷酸介质中,加入高氯酸将锰氧化成三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测得锰量。2.适用范围:适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定,测定范围8.00%~~60.00%3.试剂:以下试剂均为分析纯(除非另有说明),分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。3.1 磷酸(ρ=1.70g/ml);3.2 硝酸( ρ=1.42g/ml);3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml );3.4 高氯酸(ρ=1.67g/ml);3.5 硫酸 (V/V): ( 1+4 );3.6 硫酸(V/V):( 5+95 );3.7 重铬酸钾标准溶液( 0.0400 mol/L ):称取1.9615 g基准重铬酸钾(预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温),置于250ml的烧杯中,加适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.8.1配制:称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中,混匀。3.8.2标定:移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中,加入40ml硫酸(1+4),5ml磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失,滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2(硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度)单位为克每毫升(g/ml):[img=,748

  • 【求助】请问含羟基和氨基的聚合物怎么选择溶剂?

    两种单体共聚合,丙烯酰胺和丙烯酸,两者只是一个氨基和羟基的区别,如果用氘代水做氢谱,是不是羟基峰氨基峰会与溶剂峰重叠? 即使不重叠,似乎也氨基羟基化学位移也相似? 那如果用碳谱呢?因为共聚物是水溶性的,在溶剂方面除了氘代水似乎没有其他的选择了.先谢谢大家了! 另祝大家情人节快乐!

  • 关于氨基葡萄糖硫酸盐的液相检测

    用液相检测氨基葡萄糖硫酸盐,机器是安捷伦1200(VWD检测器),方法是朋友提供的,波长:195nm,流动相:乙腈-0.006%辛烷磺酸钠-10%三乙胺=9:90:1,用磷酸调节pH至3.5。流速0.8ml/min。结果怎么测也测不出来。我也去打听了下,很多机构用的都是美国药典的检测氨基葡萄糖盐酸盐的方法然后进行换算的,现在想问问各位专业的,我这个方法的问题在哪?

  • 【转帖】氨基酸的主要化学反应

    氨基酸的主要化学反应(一)茚三酮反应茚三酮反应(ninhydrin reaction)这是氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热,可发生反应生成蓝紫色物质。首先是氨基酸被氧化分解,放出氨和二氧化碳,氨基酸生成醛,水合茚三酮则生成还原型茚三酮。在弱酸性溶液中,还原型茚三酮、氨和另一分子茚三酮反应,缩合生成蓝紫色物质。所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽都产生蓝紫色,但脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质,因其α-氨基被取代,所以产生不同的衍生物。此反应十分灵敏,根据反应所生成的蓝紫色的深浅,在570nm波长下进行比色就可测定样品中氨基酸的含量。也可在分离氨基酸时作为显色剂定性、定量地测定氨基酸。 (二)氨基酸与2,4-二硝基氟苯的反应 此反应又称桑格反应(Sanger reaction)。在弱碱性(pH 8~9)、暗处、室温或40℃条件下,氨基酸的α-氨基很容易与2,4-二硝基氟苯(缩写为FDNB)反应,生成黄色的2,4-二硝基氨基酸(dinitrophenyl amino acid,简称DNP-氨基酸)。该反应由F. Sanger首先发现。多肽或蛋白质的N-末端氨基酸的α-氨基也能与FDNB反应,生成一种二硝基苯肽(DNP-肽)。由于硝基苯与氨基结合牢固,不易被水解,因此当DNP-多肽被酸水解时,所有肽键均被水解,只有N-末端氨基酸仍连在DNP上,所以产物为黄色的DNP-氨基酸和其它氨基酸的混合液。混合液中只有DNP-氨基酸溶于乙酸乙酯,所以可以用乙酸乙酯抽提并将抽提液进行色谱分析,再以标准的DNP-氨基酸作为对照鉴定出此氨基酸的种类。因此2,4-二硝基氟苯法可用于鉴定多肽或蛋白质的N-末端氨基酸。(三)氨基酸与苯异硫氰酸(PITC)的反应 此反应又称艾德曼反应(Edman reaction)。在弱碱性条件下,氨基酸的α-氨基可与苯异硫氰酸(phenylisothiocyanate, PITG)反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸(简称PTC-氨基酸)。在酸性条件下,PTC-氨基酸环化形成在酸中稳定的苯乙内酰硫脲氨基酸(phenylthiohydantoin,简称PTH)。蛋白质多肽链N-末端氨基酸的α-氨基也可有此反应,生成PTC-肽,在酸性溶液中释放出末端的PTH-氨基酸和比原来少一个氨基酸残基的多肽链。PTH-氨基酸在酸性条件下极稳定并可溶于乙酸乙酯,用乙酸乙酯抽提后,经高压液相层析鉴定就可以确定肽链N-末端氨基酸的种类。该法的优点是可连续分析出N端的十几个氨基酸。瑞典科学家P. Edman首先使用该反应测定蛋白质N-末端的氨基酸。氨基酸自动顺序分析仪就是根据该反应原理而设计的。(四)α-羧基的反应 氨基酸的α-羧基和一般的羧基一样,可以和碱作用生成盐,其中重金属盐不溶于水。氨基酸的羧基还能与醇类作用,被酯化生成相应的酯。酯化作用在人工合成多肽中常用来保护氨基酸的α-羧基。例如,氨基酸在无水乙醇中通入干燥氯化氢气体,或加入二氯亚砜,然后回流,生成氨基酸酯的盐酸盐。氨基酸的α-羧基被还原可产生相应的α-氨基醇,例如被氢硼化锂还原的反应。此性质在蛋白质一级结构的测定中是鉴定C-末端氨基酸的一种方法。(五)R基的反应 氨基酸的R侧链含有官能团时也能发生化学反应,例如丝氨酸、苏氨酸和羟脯氨酸均为含有羟基的氨基酸,所以能形成酯。酪氨酸的R侧链含有苯酚基,具有还原性,所以可利用此性质定量地测定蛋白质。另外,苯酚基和组氨酸中的咪唑基具有芳香环或杂环的性质,能与重氮化合物(如对氨基苯磺酸的重氮盐)结合而生成棕红色的化合物,此反应可用于定性、定量测定。此外,半胱氨酸的侧链上的巯基(-SH)的反应性能高,在碱性溶液中容易失去硫原子并且容易被氧化而生成胱氨酸。另外,极微量的某些重金属离子,如Ag+、Hg2+,都能与-SH基反应,生成硫醇盐,从而导致含-SH酶失活。

  • 请教:流动相用硫酸铵浓度一般多少?谢谢大家了。

    请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵,也就是浓度1mol/l,如下:Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH of 3.5 ± 0.1, filter, and degas. Make adjustments if necessary因为用的是氨基柱,考虑到水相的比例不能高(工程师说最高水占60%),所以想加一些乙腈来作为流动相。但是发现的问题是 132g/l的硫酸铵:乙腈=60:40会有分层的现象,但是不是析出,请问这是什么原因?药典没有说用乙腈调整。是因为缓冲盐的浓度高了吗?我看有些文章的硫酸铵浓度为0.02mol/l,难道真的要走纯水相吗

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