[color=#333333]混合研磨仪在苯酚[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]硫酸法测多糖中的前处理应用探讨[/color][color=#333333][b][color=#333333]应用行业[/color][/b][color=#333333]:[/color][color=#333333]食品药品、农业、生物、医学、法医检验等[/color][b][color=#333333]测定原理:[/color][/b][color=#333333]多糖在浓硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物,再以[url=https://baike.so.com/doc/5327894-5563066.html][color=#333333]比色法[/color][/url]测定[/color][b][color=#333333]所需试剂:[/color][/b][color=#333333]1. [url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]:[/color][color=#333333]分析纯,95.5%[/color][color=#333333]2. 80%[/color][color=#333333]苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。[/color][color=#333333]3. 6%[/color][color=#333333]苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b])[/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]标准[url=https://baike.so.com/doc/5415677-5653822.html][color=#333333]葡聚糖[/color][/url](Dextran,[url=https://baike.so.com/doc/802234-848645.html][color=#333333]瑞典[/color][/url]Pharmacia),或分析纯葡萄糖。[/color][color=#333333]5. 15%[url=https://baike.so.com/doc/5243345-7117737.html][color=#333333]三氯乙酸[/color][/url](15%TCA):15[/color][color=#333333]克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]6. 5%[/color][color=#333333]三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]7. 6mol/L [/color][color=#333333]氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。[/color][color=#333333]8. 6mol/L [/color][color=#333333]盐酸[/color][b][color=#333333]操作步骤:[/color][/b][color=#333333]1.[/color][color=#333333]制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及[url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]5.0ml,摇匀冷却,沸水浴显色15min以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品含量测定:[/color][color=#333333]①取样品1克(湿样),置于10ml PTFE密封离心管中,加入5mm、3mm氧化锆磨球,加15%TCA溶液[b](注意:总的溶液不要超出10毫升,不要超出离心管的容量),[/b]将每个适配器上均装满6个编号的10ml带液PTFE离心管,TJ2011高通量混合研磨仪设定转速1400rpm,研磨时间3min(视物料软硬情况定,一般不超过5min)[/color][color=#333333]②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右([b]TJ2011高通量混合研磨仪能量大,速度快,动植物组织会在3min之内全部打碎,不存在大残渣,直接离心即可,避免了二次转移产生污染)[/b][/color][color=#333333]③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。[/color][color=#333333]④[url=https://baike.so.com/doc/6730606-6944905.html][color=#333333]定容[/color][/url]取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以[url=https://baike.so.com/doc/349452-370154.html][color=#333333]标准曲线[/color][/url]计算多糖含量。[/color][/color]
谁能告诉我,苯酚和冰醋酸混合物怎样预处理我的样品中有苯酚和冰醋酸混合物要测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],怎样进行萃取???????????
请问苯酚和邻甲酚混合物的各自含量定量分析?
如题啊 挥发酚的标准物质成分是苯酚吗?还是各种酚的混合物?不经蒸馏能做的准吗?有没有这么做过的~~~谢谢~
请问各位大哥,小弟已经配好了储备液,但不知道该配制多少PPM浓度的混合标准工作溶液,怎么计算?例如我有3种储备液,取多少量再稀释可以配成3PPM浓度的。
聚酯纤维与其他纤维混合物-苯酚,四氯乙烷法[img=,648,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201031019409423_5399_2154459_3.png!w648x651.jpg[/img]
《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)附录A规定,在表A.1和表A.2中列出的同一功能的食品添加剂(如:同色泽的着色剂、防腐剂、抗氧化剂在混合使用时,各自用量占其标准中最大使用量的比例之和不应超过1)。 以防腐剂为例说明:两种防腐剂:2-苯基苯酚钠盐用A表示(经查询标准,其最大使用量0.95g/kg)、2,4-二氯苯氧乙酸用B表示(最大使用量0.01g/kg),在混合使用时A/0.95+B/0.01≤1。
目前每日都得配一组混合标准品做GC检量线确效工作,由於我自己是当日现配分析後洗掉不保存,因此有几点疑问想请教1.混合标准品於室温及冰箱保存期限多久?2.检量线需要多久做确效?是否有相关资料可供佐证,谢谢。
各位同萌,1.0毫克每毫升苯系物混合标液怎样配1,2,5,10,20,50标准系列梯度??苯系物混合标液的浓度只有1mg/ml的吗?
买的苯系物混合标准液里面没有甲苯,怎么回事?
混合标准品怎么配置呀?怎么有的样品在称取时称取的质量不一样呀?
苯系物标准曲线是用混合标样做吗
苯系物混合标准液怎么配制?
多谢各位大哥的指点,但是主管给了这个PDF文件让我按照这个做。如果用甲醇定容四氯苯酚,那文件里面的步骤改动大吗?如果改动大能详细说一下吗。
哪里有混合多肽标准品卖,上HPLC的.
请问大家有没有做过浓度在20-100mg/L的甲醇中七种苯系物混合标准样品啊,他的标准样品号是多少,具体浓度?谢谢。
准确称取NoR、ENR和cIP标准品50.00mg,用0.03mol/L氢氧化钠溶液稀释成浓度为500.0ug/mL的混合标准品储备液 500.0ug/mL的混合标准品储备液是什么意思?就是500.0ug/mL是指储备液含有NoR、ENR和cIP一共有500.0ug/mL还是指含有NoR、ENR和cIP标准品各500.0ug/mL
做有机溶剂残留检测限是用混合标准品还是单个标准品做呢?若是混合标准品做是怎么定呢?
准备针对《GBT 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》进行扩项。如果每种都单独购买成本太高,是否有几支就能包括全部或者大部分的混合标准品购买?或者有什么好建议?P.S:在安谱上搜到一些农药混标,但单支的数量太少?
最近遇到了一个比较奇怪的事情,买了三支标准品,1.萘-D8(1146-65-2,2000ppm溶于二氯甲烷),取50μL;2.屈(218-01-9,100ppm溶于乙腈),取1ml 3.苯并(a)芘-d12(63466-71-7,100ppm溶于甲醇) ,取1ml;混合定容到500ml甲苯中,查了四种溶剂是可以互溶的,但是发生了析出,超声也不能溶解。怎么来解释呢?
在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?
木制品中五氯苯酚(PCP)的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉,谢谢!
混合标准品,开始跑还正常,后来漏液接上了,就开始出现好多分叉峰,基线也有点飘。是标准品配置的问题,还是别的什么问题呢???
[color=#444444]混合物中有乙醇,丙酮,苯酚和双酚A,请问怎样分析产物中的双酚A?能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测吗?如果能做,具体条件是什么?[/color]
哪位有化妆品中氢醌和苯酚的测定方法国家标准,小弟有急用,谢谢啦!
甲醇中苯系物混合-有机监测标准物质(GSB 07-1043-1999)的证书谁有啊?要最新的!!
怎样用气相准确测出混合物中甲醇基甲苯的准确含量?混合物为甲醇甲苯的混合物,只含这两种物质,我按甲醇3份甲苯一份的比例混合后,用气象色谱面积归依法测定的含量为,甲醇56%甲苯44%,不对劲啊。
请问各位大神有谁知道如果有6个标准品要把6个标准品配成浓度为0.2mg/mL的混合标准溶液该怎么配制
大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?
二硫化碳中苯系物混合浓度是100 mg/L。其标准储备液和使用液的浓度是怎么配制的?做标准曲线时,标准使用液的浓度梯度应是怎么配制呀。