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雌二醇硫酸酯钠盐标

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  • 【分享】雌二醇检测试剂盒

    [table=100%][tr][td=2,1,650][font=宋体][/font][align=center][b][size=5]产品概要[/size][/b][/align][size=5] 雌二醇[b](β-Estradiol)[/b]是应用广泛的甾类同化激素,被大量用于促进反刍动物的生长。但由于雌二醇存在明显的致癌性,欧美等国家已相继禁止或严格禁止使用。我国农业部第235号文件中规定,动物源性食品中雌二醇的残留限量为不得检出。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析法样本前处理及测定操作繁琐且费用高,使推广应用受到限制。[/size][align=center][b][size=5]产品用途[/size][/b][/align][size=5] 可定性、定量检测动物组织(肌肉、肝脏、虾、鱼等)、尿液、饲料、奶粉等样本中雌二醇的残留量。[/size][align=center][b][size=5]产品性能参数[/size][/b][/align][size=5] [/size][table][tr][td][size=5]产品规格[/size][/td][td][size=5]96T[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]适用范围[/size][/td][td][size=5]动物组织(肌肉、肝脏、虾、鱼等)、尿液和饲料,奶粉等[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测时间[/size][/td][td][size=5]1.5个小时[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测下限[/size][/td][td][size=5]鸡肉/肝、猪肉/肝、虾、鱼 :5ppb饲料 :80ppb尿液 :2.5ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]灵敏度[/size][/td][td][size=5]0.1ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]前处理流程[/size][/td][td][size=5]组织:均质、振荡离心、吹干、溶解、反萃取、振荡离心、吹干、复溶[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]交叉反应率[/size][/td][td][size=5]雌 二 醇 :100%雌二醇-3甲醚:30%炔 雌 醇 :7%雌酚酮 :小于0.1%苯甲酸雌二醇 :小于0.1%雌 三 醇 :小于0.1%[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]结果判定[/size][/td][td][size=5]定性:根据样本孔颜色与标准品孔颜色进行比对定量:运用酶标仪进行计算[/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td=2,1][size=5][i][b]无锡康纳生物科技有限公司 0510-85191271,13771068995,杨小姐[/b][/i][/size][/td][/tr][/table]

  • 【讨论】奶粉中雌二醇的免疫胶体金试纸法检测

    雌二醇(17β-Estradiol)是天然雌激素的重要成分,为防止儿童性早熟等问题,食品中尤其是畜禽产品的雌二醇检测不容忽视。胶体金免疫层析技术(GICA)在检测小分子有机物方面越来越受到重视。其基本原理是胶体金颗粒能够稳定吸附蛋白质,而蛋白质的生物活性无明显变化,所以它可以取代酶标记抗体〔1,2〕。本实验采用标记有雌二醇单克隆抗体的胶体金颗粒与相对应的固定在硝酸纤维膜上的雌二醇结合物相结合,固定有雌二醇结合物的检测线处就显现明显的颜色〔3,4〕。本法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点,适用于样品的初步筛选。[b]1材料与方法[/b]11试剂与仪器氯金酸(上海化学试剂厂);牛血清白蛋白、卵清白蛋白、兔抗鼠多抗(天津联星生物公司);雌二醇标准品、雌二醇单抗、17β-Estradiol-6-one6-(o-carboxymethvyoxime)美国Sigma公司);其他试剂均为国产分析纯。硝酸纤维膜、玻璃纤维膜(美国Millipore公司);BeckmanDu530分光光度计(德国Beckman公司);低温高速离心机(军事医学科学院);点膜机(美国Bio-Dot公司)。12方法121胶体金的制备用三蒸水溶解氯金酸,使其终浓度为01g/L。先进行沸水浴,待氯金酸溶液煮沸后,每100ml加入1%柠檬酸三钠25ml,再沸水浴下快速搅拌,直到氯金酸溶液的颜色稳定,继续沸水浴10min〔5〕,冷却至室温后,用透射电镜镜检并用分光光度计检测颗粒均匀度及粒度。最后置于4℃冰箱保存备用。122最适标记蛋白量的确定用02mol/LK2CO3将胶体金溶液调至pH为82,然后取试管9支,分别加入10ml胶体金溶液。将雌二醇抗体逐级稀释后,各取等体积稀释液顺序加入上述试管中,混匀,另设一不加抗体的对照管。放置10min,在各管中加入01ml的10%NaCl,混匀后静置2h。观察各管中胶体金溶液变化,未加蛋白及加入量不足的溶液颜色由红变蓝,而加入蛋白量达到或超过时的溶液则保持不变。标记蛋白量即为最低稳定胶体金溶液不变色的蛋白量基础上再加20%。123胶体金探针的标记将抗体用0005molNaCl溶液透析过夜,离心除去蛋白沉淀,调至05mg/ml。取胶体金100ml,用0,2mol/LK2CO3将胶体金溶液调至pH为90,磁力快速搅拌下缓慢加入24ml稀释的雌二醇抗体,继续搅拌10min,加入牛血清白蛋白(BSA),使其最终浓度为1%,再搅拌10min。将初步制得的胶体金探针以4000r/mm离心20min;弃沉淀,上清以10000r/min离心60min;弃上清,沉淀用001mol/L的磷酸盐缓冲液(PBS)(含1%牛血清白蛋白)重新悬浮;同前离心洗涤2次,将沉淀用001mol/L的PBS(pH82,含1%BSA,002%NaN3)悬浮,4℃保存备用。124抗原的合成小分子物质难以固定在硝酸纤维膜上,只有使它连上大分子物质才能较好地固定。本实验采用混合酸酐法制备完全抗原。雌二醇-6-肟43mg,加入三正丁胺50μl,二氧六环4ml,冰浴冷却到10℃以下,加入氯甲酸乙酯15μl〔6〕。4~10℃下反应30min。配制卵清白蛋白(OVA)溶液(OVA10mg,3ml水,3ml二氧六环,1mol/L氢氧化钠03ml)。将配制好的OVA溶液加入反应液,4℃冰浴搅拌6h,反应过程中,用氢氧化钠维持pH值为8。反应完毕后,将反应液加入透析袋,透析2d。将透析液调至pH45,冰箱4℃,放置4天,有黄色沉淀出现。离心收集沉淀,冷冻干燥,4℃冰箱保存。将OVA溶于透析液内作为参比,用紫外光谱法对雌二醇-6肟-OVA进行定性检验。经紫外测定证实蛋白质已与雌二醇衍生物结合。125胶体金免疫层析试纸条制备测试条由玻璃纤维膜、硝酸纤维膜、加样纸、吸水纸4部分组成。将玻璃纤维膜裁成6mm的细条,然后放入含1%BSA、1%Tween-20的PB液中浸泡30min,37℃烘干,最后将胶体金探针灌注已处理好的玻璃纤维膜上,真空干燥备用。在硝酸纤维膜上用点膜机将上述抗原和兔抗鼠IgG喷成2条线,分别为检测线和对照线,经真空干燥后,用1%BSA、001mol/LPBS(pH90)封闭2h,以001mol/LPBS洗涤,再真空干燥。将30mm吸水纸、25mm硝酸纤维膜、6mm玻璃纤维膜、15mm加样纸,由顶部依次粘于PVC板上,裁成细条备用。126检测与判读样品:含已知浓度雌二醇样品的乙醇溶液分为3组,第1组不加雌二醇,第2组为02μg/ml雌二醇,第3组为04μg/ml雌二醇。将加样纸一端插入待测液,湿润后取出,水平放置,约3~5min,观察结果。如试纸条硝酸纤维膜上仅对照线呈一条紫红色带为阳性;如出现2条紫红色带为阴性;如质控线不出现紫红色带,无论检测线是否出现,测试结果均无效。[b]2结果与分析[/b]21胶体金颗粒大小选择胶体金颗粒吸附蛋白并显示检测结果,其大小是重要影响因素之一。胶体金颗粒的大小,由制备胶体金时加入的柠檬酸三钠量决定,当柠檬酸三钠加入越多,胶体金颗粒也越多,但颗粒直径越小,反之胶体金颗粒越大。胶体金颗粒小,结合蛋白量少,反应结合率低,另外难以显示明亮清楚的颜色,影响显色效果;胶体金颗粒大,其结合蛋白后不稳定,不易保存,另外其结合蛋白后难以通过膜〔7〕。本实验选用的胶体金颗粒直径约为15min,既可以通过膜,反应彻底,又易保存,反应结果显色清楚。22胶体金颗粒鉴定胶体金颗粒大小及均一程度是检测结果可靠的基础,制备完毕后须经质量鉴定才能应用。用BeckmanDu530分光光度计对胶体金进行扫描,发现其主峰宽度较小,表明制备的胶体金颗粒较均匀,λmax为520nm(图1),表明其粒度约为15nm〔8〕。用电镜观测结果(图2)与分光光度计测定结果一致。电镜观测是鉴定胶体金颗粒粒径及分布的标准,但这种方法不便用于日常工作使用,而用分光光度计测定操作简便,更适合实验室日常使用。图1胶体金的可见光谱图(略)23最适蛋白量阴性对照为未加抗体管,1~7管抗体浓度分别为10,12,14,16,18,20,22μg/ml,阳性对照为胶体金溶液。可见,本实验最适标记蛋白量为20μg/ml(图3)。24E2-OVA浓度用PBS(pH74)溶解E2-OVA浓度为005~10mg/ml,喷在硝酸纤维膜上作检测线,发现E2-OVA浓度越高,检测液中也需要越高浓度的E2与之竞争,检测灵敏度也就越低。但是,E2-OVA浓度低于05mg/ml,检测线颜色太弱,难用肉眼分辨。图2胶体金电镜图(略)阴性对照为未加抗体管;阳性对照为胶体金溶液图3胶体金与雌二醇抗体结合浓度确定实验(略)25检测限本实验的检测限是以完全看不见检测线为最低检测限〔9〕。将雌二醇标准品用甲醇配制成04,02,01,005μg/ml4个标准溶液,用上述检测方法进行检测(图4)。由图可见,最低检测线为100ng/ml。图4试纸条检测样品(略)26对比实验取30份样品,检测分为3组,第1组不加雌二醇,第2组加02μg/ml雌二醇,第3组加04μg/ml雌二醇,分别用GICA法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法(GC/MS)检测。实验结果显示,第1组2种方法均未检出;第2组GICA法阳性9粒,阴性1粒,GC/MS法阳性10粒;第3组2种方法均检测阳性。由此可见,与标准检测方法相比,GICA法准确度为9667%。27交叉反应试验实验结果显示,与己烯雌酚、炔雌酚、壬基酚、阿特拉津及双酚A等环境内分泌干扰物中的环境雌激素无交叉反应,表明该方法具有良好的特异性。[b]3小结[/b]目前,关于雌二醇的检测有气、液相色谱和光谱、质谱等方法,但其仪器昂贵、操作复杂、检测时间较长。本文建立的免疫胶体金层析法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点,且无需任何仪器,操作简单,适用于样品的初步筛选。[list][/list]

  • 【分享】市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

    初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法:收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌,各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶,采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果:6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义;F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P < 0.05),其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中,乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68,其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论:市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异,且同品牌不同批号波动较大;批号间乳清TE2 也有一定差异。

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 【求助】硫酸二乙酯的限度

    [size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]

  • 合成香料的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐

    [font=SimSun, STSong, &]我国GB 2760规定“凡列入合成香料目录的香料,若存在相应的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐,且具有香料特性的化合物,应视作已被批准使用的香料。”[/font][font=SimSun, STSong, &]国外以及codex等国家也有类似规定吗?比如codex把肉桂酸视作香精,那肉桂酸钾是否也是香精香料呢?有规定出处吗?[/font]

  • 【求助】同一色谱条件分离四环素和雌二醇,有无可能?

    各位大侠:小弟目前正在做四环素和雌二醇的共分离实验,但两种物质各自的最优分离条件都无法分离出另一种物质,即完全无信号响应。不知我这同一色谱条件分离此二种物质的目标能否实现?目前我使用的四环素色谱条件:流动相为甲醇-缓冲液(0.1 mol/L丙二酸+0.05 mol/L氯化镁,用氨水将 pH值调至 6.5)(50:50, v/v),流速为1.0 mL/min。采用荧光检测,激发波长为 375 nm,测定波长为 535 nm。雌二醇色谱条件:流动相为乙腈-水(55:45,v/v)。采用紫外检测,波长为205nm。色谱柱为C18,25cm柱。谢谢各位!

  • 【资料】用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究

    用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要:目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇(17-beta-estradiol,E2)的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法:合成3种兽药的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)结合物,并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线;对不同浓度的干扰物和待测物分组,以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜(简称电镜)进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数(R^2)表现良好,R^2〉0.99;3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为(40.00~6.25)×10^5ng/L,(50.00-7.81)×10^5ng/L和1.00×10^3~7.29×10^5ng/L;最低检出限为:40ng/L、50ng/L和1μg/L;同时,悬浮芯片的特异度测试良好,与其他药物无明显交叉反应;对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8.09%-17.03%,可认为偏差较小。原文:资料中心。

  • 我测定雌二醇在土壤中的降解率,遇到棘手问题了,求助,求助

    我现在在做17α-雌二醇和17β-雌二醇的降解,经过一定时间的降解,然后将溶液中残留浓度提取出进行HPLC测定,我家的浓度是2mg/kg的雌激素(分为黑土中、红壤中、北京潮土三种基质),过了一个小时后,我在提取,我用的是超声提取,先加入20ml甲醇,提取30min,再加入10ml超声30min 中,后合并抽滤,就是总体积30ml合并后直接抽滤,然后抽滤完后我就去测定了,但是检测不出来,平行的都是如此,检测不出来,是不是因为体积太大,浓度太小,造成的?那我需要旋蒸干后,再加入10ml甲醇,再抽滤监测还是?

  • 【求助】乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应

    乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了

  • 雌二醇的同分异构体分不开

    [table=100%][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]17a-雌二醇和17b-雌三醇分不开,流动相我用了乙腈和千分之0.25的氨水,但是这两个激素就是分不开,大家有没有什么好的建议?[/td][/tr][/table]

  • 雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法

    我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ,在摸索质谱条件时 ,总找不到碎片离子 ,ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ,做液质联用时不出峰 ,别人用的是C18的柱子 ,我们用的是C8 是柱子的问题吗 ?还是质谱的问题 ?我应该怎么解决呢

  • 【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

    【讨论】2010药典之苯甲酸雌二醇注射液

    [size=3][font=宋体]各位有做这个项目的么? 按照药典相关规定,摸索梯度洗脱条件得到下图。但是按照药典规定,主成分色谱峰的峰高为满量程的20%(见下文红色标示)。可是在本色谱条件下,梯度系统峰的变化比苯甲酸雌二醇的主峰峰高大多了,如果按照药典规定出图,30min以后就看不到基线了。“【[/font][font=黑体]检查[/font][font=宋体]】[/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]有关物质[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于苯甲酸雌二醇[/font][font=Times New Roman]2mg[/font][font=宋体]),置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,加无水乙醇适量,充分振摇,待溶液澄清后,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照苯甲酸雌二醇有关物质项下的色谱条件,量取对照溶液[/font][font=Times New Roman]20μl[/font][font=宋体]注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,[color=#fe2419]使主成分色谱峰的峰高约为满量程的[/color][/font][color=#fe2419][font=Times New Roman]20%[/font][/color][font=宋体][color=#fe2419]。[/color]再精密量取供试品溶液与对照溶液各[/font][font=Times New Roman]20µ l[/font][font=宋体],分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积([/font][font=Times New Roman]1.0%[/font][font=宋体]),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体]倍([/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=宋体])(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积[/font][font=Times New Roman]0.01[/font][font=宋体]倍的色谱峰可忽略不计)。”[/font][/size][img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002071025_200720_1632027_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    用最老土的办法,解决测试问题。虽然计算量好大,但是,这种办法,叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点) 脂肪酸甲酯磺酸钠,是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐(脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠)是生产该原料中副产物。其含量高低,衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差,洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠,所以,控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量,标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点,那么我就去选择合适的指示剂。但是,其中有一钠和二钠,则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定,这可为难我了。怎么办?硬着头皮来吧。还好,实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以,还不算糟,通过滴定一定体积的量,和电极电势做曲线,那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法,称取0.5961g样品,到烧杯中,加入10ml乙醇,90ml纯水,60℃搅拌30min,冷却到室温。插入pH计,调节pH 到2.6,随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V(ml)E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 硫酸二甲酯

    硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS:77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点-31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似, 急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死, 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了,多数学者认为是由于该物质的甲基性质,它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音;胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊,两肺下野较明显,符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影, 多分布于两肺中下野,少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24~48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程;早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3(皮肤)(1996)中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。

  • 求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致

  • 跪求代森锰锌用硫酸二甲酯衍生条件

    代森锰锌农残分析,用硫酸二甲酯做的甲基化,但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子,怀疑衍生不成功,想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。

  • 【求助】求助:邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题??

    如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。

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