浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度,可有效地指导净水、输水过程,保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液,用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中,需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准,标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索,提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法,对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1.1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液):400NTU,由国家标准物质研究中心提供。零浊度水:Mjlli—Q超纯水经0.2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪:美国HACH2100No1.2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差,实际浊度低于该值)的浊度标准溶液,分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装,在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存,于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度,每次测定5次,取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液,在小于10℃冷藏保存时,25天内浊度变化均低于4%,14天内浊度几乎不下降。因此,稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存,可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存,浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多;保存温度愈高,浊度降低速度愈快。在室温(28℃),2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天,8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下,各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降,因此,浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液,用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存,标准溶液浊度愈低,保存温度愈高,这种影响愈大。因此,低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明,低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存,这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低,存放时间有所不同。
浊度是表示水质最重要的物理外观指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。准确地测定水的浊度,可有效地指导净水、输水过程,保证供水水质。 福尔马阱(Formazin)聚合物悬浮液是当前世界上水质测量最常用的浊度标准液。我国国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》规定了用福尔马阱聚合物悬浮液作标准溶液,用散射光浊度仪测定水的浊度的方法。在实际测定过程中,需要经常使用较低浊度的标准溶液进行测量用浊度仪的标准,标准溶液的准确度和稳定性直接影响测定结果。本文对几种低浊度标准溶液用不同容器在不同温度下保存时浊度的变化倩况进行了探索,提出了保存低浊度标准溶液的适宜方法,对浊度标准溶液的使用具有实际指导意义。1实验方法1.1试剂与仪器 浊度标准溶液(母液):400NTU,由国家标准物质研究中心提供。零浊度水:Mjlli—Q超纯水经0.2lAm滤膜过滤。散射光浊度仪:美国HACH2100No1.2实验方法 用零浊度水将400NTU浊度标准溶液(母液)逐级稀释成2NTU、8NTU、20NTU(由于稀释和仪器误差,实际浊度低于该值)的浊度标准溶液,分别用小口磨口玻璃瓶和塑料瓶盛装,在小于10Y的冷藏室、室温(约28C)和细菌培养箱(37C)中保存,于配制当天和放置l天、2天、5天、7天、14天、25天后测定其浊度,每次测定5次,取平均值。 2结果讨论2.1不同保存容器和保存温度浊度标准溶液的浊度变化见表1-表31.85NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 表1 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 1.85 放置1天 1.86 1.85 1.83 1.84 1.77 1.80 放置2天 1.84 1.86 1.81 1.81 1.73 1.78 放置5天 1.83 1.84 1.78 1.82 1.66 1.69 放置7天 1.81 1.84 1.77 1.78 1.57 1.66 放置14天 1.82 1.83 1.70 1.72 1.24 1.51 放置25天 1.79 1.83 1.51 1.58 0.65 1.32 表2:7.16NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 7.16 放置1天 7.15 7.16 7.15 7.15 6.99 7.02 放置2天 7.15 7.17 7.13 7.14 6.93 6.96 放置5天 7.15 7.16 7.09 7.11 6.84 6.84 放置7天 7.14 7.15 7.02 7.06 6.57 6.72 放置14天 7.14 7.15 6.81 6.87 6.01 6.32 放置25天 7.15 7.16 6.67 6.78 4.79 5.94 表3:18.5NTU浊度标准溶液在不同温度保存浊度变化情况(单位:NTU) 温度时间 10℃ 28℃ 37℃ 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 塑料瓶 玻璃瓶 配置当天 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 放置1天 18.5 18.5 18.5 18.4 18.2 18.3 放置2天 18.4 18.5 18.4 18.5 17.9 18.0 放置5天 18.5 18.4 18.5 18.5 17.0 17.6 放置7天 18.3 18.4 18.2 18.0 16.5 17.1 放置14天 18.2 18.3 17.7 17.8 15.7 16.6 放置25天 17.9 18.3 17.1 17.3 14.7 15.8 2.2讨论 2.2.1实验的几种低浊度的标准溶液,在小于10℃冷藏保存时,25天内浊度变化均低于4%,14天内浊度几乎不下降。因此,稀释后的低浊度标准溶液在冰箱内冷藏保存,可保证在较长时间内使用而浊度不下降。 2.2.2室温(28℃)或37℃培养箱中保存,浊度愈低的标准溶液随放置时间延长浊度降低愈多;保存温度愈高,浊度降低速度愈快。在室温(28℃),2NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过3天,8NTU和20NTU的浊度标准溶液保存时间不宜超过10天。在较高温度(约37℃)下,各低浊度标准溶液的浊度在配制后1天即出现明显下降,因此,浊度标准溶液不宜在较高温度(37℃)下保存。 2.2.3不同浊度的标准溶液,用玻璃容器保存其浊度下降程度低于用塑料容器保存,标准溶液浊度愈低,保存温度愈高,这种影响愈大。因此,低浊度标准溶液宜用玻璃容器保存。 3结束语 实验表明,低浊度标准溶液最适宜用玻璃容器在低于10℃的环境中冷藏保存,这样可保证在较长时间内使用而浊度不发生变化。室温保存则根据室温的高低,存放时间有所不同。
问题:用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液? 用0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)配制一个浓度为0.025mg/kg(溶剂为水、乙醇、MIBK混合)溶液。应该怎么配制?一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图?在均相区内确定各组分的质量比例?否则容易出现不均质的情况?二、溶液1 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),而后用重量法,用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)为1g,后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉(平台)进样20微升,氘灯扣背景测试发现:溶液1的吸光值abs为0.589、0.583,溶液2的吸光值abs为0.493、0.497,溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢?
下午好,大家从事操作原子吸收光谱仪,我们首先是做标准曲线,一、做标准曲线就需要配制各单元素四至五个不同浓度点标准溶液;配制单元素如铅、铜、铬、汞,镉、银等,一般保质为几个月? A 、一个月期限 B、二个月期限 C、三个月期限 D、半年期限 二、原子吸收光谱仪各单元素标准溶液浓度为1000ug/ml,在配制过程中要加入不同浓度介质溶液如(10%硝酸.5%盐酸)等.最关键是各单元素生产批号, 有效期为两年,单元素有值日期;单元素标准溶液由国家标准样品证书;由国家质量监督检验检疫总批准;然而单元素两年有效已经是否如处理; A 、两年单元素有效过期就作废处理, B 、继续使用半年至一年是否合理; C 、请购新标准品;三、新购的单元素标准品买回检查生产批号已经过三个月 处理方法; A 、退换近期生产生产 批号单元素标准溶液; B 、 厂家或代理商不予退换应如何处理; C 、接收新进标准溶液,下次注意就好;四、 国家标准样品证书的标准单元素正规厂家有多少?并且获得国家质量监督检验检疫总局 批准;如国家钢铁材料测试中心、纳克标准溶液、百灵科技有限生产标准溶液等。
关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期
什么是复合标准溶液啊?以下两个溶液是复合标准溶液吗?取标准储备液A2.0ml和标准储备液B1.0ml,置100ml容量瓶中。用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀。将该溶液标记为composite stadard solution C。取药品的基准物或工作标准品约12.0mg,精密称定,转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml,超声溶解。将A、B、C、D、E溶液(ABCDE溶液均为杂质溶液)各转移3.0ml(用大容量吸管转移)至同一100ml容量瓶,加流动相稀释至刻度。此溶液标记为impurity composite standard solution with drug。(是否可翻译为杂质和药品符合标准溶液?)谢谢!
一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
请问各位专家,各位的标准溶液期间核查是如何进行的,我先说一下我们的吧:1.开启一支新的有效的标液,配制三个浓度等级。例如:10、20、30ug/mL2.用待核查的标液,稀释到20ug/mL3.建立曲线,把稀释后的待核查标液测试十次,求标准偏差。4.评判方法用:En值其实还可以用t检验,均值—极差控制图可以评判。有几个疑问:1、例如移液管、人员操作等引入的不确定因素太多了。感觉此方法核查不是很好。 2、有些标液开封后需要一次性使用,例如:六价铬标准溶液,证书要求开封后一次性使用,但实际是用不完的,剩余很 多,造成浪费。 3、标准溶液属于标准物质,按道理是每一瓶都需要期间核查,但工作量挺大的,部分元素一个星期就用完了。有没有文件规定,标准物质在使用期间至少需要核查一次?盼复!谢谢!
????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
关键词(必填项目): 标准溶液、滴定液目的(必填项目):对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。背景知识(选填项目):无。原理(选填项目):无主体内容(操作步骤,必填项目):1 内容1.1 标准溶液的配制1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。1.1.3 配制所用容器具必须洁净。1.1.4 严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。1.2 标准溶液的标定1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。1.2.2 标定标准液所用天平应专用,天平的称量及精度必须与所称样品要求相符,必须由计量部门签发的计量合格证,切在检定效期内。1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正记录。1.2.5 按要求进行标定和复标,标定的份数和附表的份数不少于3份,标定(复标)三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。1.2.6 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。1.2.7 标准溶液须贴标签,内容包括:品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月,特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用,必须重新标定。1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。1.3 标准溶液的贮存1.3.1 标准溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。1.3.2 每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。1.4 标准溶液的发放1.4.1 专人负责标准液的发放工作。1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制,不得自行配制、使用。1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。1.4.4 发放应有记录,内容:品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。[
[em0804] 我单位使用的金属标准溶液开始由我自己配制,但实验室认可时专家不允许,于是改用国家标准物质研究中心的标准溶液。但最近一次购买后发现其说明书与以前有了很大变化:1、现在一个元素即有一张说明书;以前是多个放在一起的。这个当然无所谓了。2、以前要求室温保存即可;现在要求冷藏保存。这个也好克服。3、以前对标准溶液的有效性仅有有效期控制,一年或两年;现在就离谱了,对于安瓶装的20ml标准溶液,要求开封后一次性使用,那成本也太高了。我以前是打开安瓶后,将标准溶液倒入聚四氟乙烯的具塞试管中保存。 不知各位同仁是如何保存标准溶液的?有特殊的元素需要特殊的保存方法吗?真的需要每次实验新开一支标准溶液吗? 另外,新购得的标准溶液有的距标定日期已超过一年了,它的保质期是两年,真无奈呀[em0814]
2018年已正式上班,在购买实验室消耗性耗材如:国产标准溶液(GB/GSB)、进口标准溶液(Accustandanrd、百灵威、DR、惠灵顿等)和设备耗材(PE、赛默飞、岛津、)等过程中遇到任何问题都可以留言汇总,同步也可以咨询我价格对比;每天会抽出大量时间进行回复,最后祝大家新的一年:工作顺利、步步高升;
求购:电导仪标准溶液??电导仪型号CON41O,0~1999μS/cm,[emo04] [emo04]
[size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2~3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1~3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]
[align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为molL-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1,少数是1mgmL-1,仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。转载于《分析测试百科网》
CNAS-CL10中5.6.3.4 :实验室应制定文件化程序,规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求,并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。想请教大家:其它的都好理解,可是“标准溶液和其他内部标准物质的验证、注意事项或危害”怎么个规定法?真心不理解,每个标准溶液都写注意事项或危害,那不得写死人啊?求指导!!
各位,本人最近用燃烧法测汞仪Nippon MA2000测试饮用水中的汞,在做方法验证过程中,遇到标准溶液的相应值不断下降的问题。我用作2中方法配置标准溶液:1. 2%硝酸,标准溶液0.1~10ppb, 溶剂中含有0.5% K2CR2O72. 2%硝酸,标准溶液0.1~10ppb,溶剂中含有100ppb金溶剂中所加入的都是从资料中查到的保护剂,不只各位朋友使用测汞仪标准溶液是怎么配置的,如何保存?急用!谢谢!
标准中规定标准溶液可以自配,也可以选用国家认可的标准溶液,大家一般怎么选?
标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素:⑴ 滴定终点的敏锐程度;⑵ 测量标准溶液体积的相对误差;⑶ 分析试样的成分和性质;⑷ 对分析准确的要求。显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显,因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓,由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大,这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL)。所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可能太少,从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小)时,可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时,则需要0.2mol/L标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。综上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L~0.2000mol/L,而以0.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到1.000mol/L标准溶液;微量定量分析中,则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。
有学生问我一个问题:说上级专家指导说标准溶液的浓度只能有小数点后第四位,比如:0.00245mol/L的浓度就是不对的,只能是0.0024。理由是我们的衡器/量器达不到这个精度。老师觉得应该怎么处理呢?我当时就对他说:你能反抗权威不?坚持真理是需要底气的。你是自己没理解好有效数字。日常工作中接触到的标准溶液一般是容量分析用的滴定用标准溶液(好象日本是可以直接购买的),国家标准物质中心购买的溶液,还有就是化学对照品。1、滴定用标准溶液的有效数字滴定用标准溶液一般是标定浓度的,一般的公式:C=m/V/M,m为基准物质的质量,V为标定的体积(未考虑空白);M为基准物质的摩尔质量。按有效数字运算规则,滴定用标准溶液的有效数字一般4位。按GB/T 601规定,0.02mol/L以下浓度的溶液需用前稀释。稀释的有效数字也是乘除的运算规则,所以0.02mol/L以下浓度的溶液也应该有4位有效数字2、国家标准物质中心购买的溶液或化学对照品,比如金属标准溶液1mg/mL,证书上一般会有1%的不确定度,那这个溶液的浓度应该是1.00ml/mL,经过稀释,一般应该有3位有效数字。所以标准系列的有效数字应该这样写:0.00, 5.00, 10.0. 50.0, 100mg/L。对于如sigma对照品,一般是以99%来表示纯度的,按均匀分布其纯度是0.995+-0.0029,它也有三位有效数字。该对照品经称重,稀释得到的标准应用液浓度也是3位有效数字。
买来的标准溶液需要把他们稀释用来做标准曲线, 一般要加酸,目的是防止电离,稳定溶液。那问题是:第一步稀释得到的储备液,如用1%的硝酸稀释和定容的。意思就是,这个一般10ppm溶液中不加去离子水,完全用硝酸定容的,对么? 最后一步稀释得到的标准溶液,是取以上完全用硝酸定容的储备液,加水稀释来的,还要再滴加硝酸对么?? 谢谢哪位全面的解释一下!!!
请问为什么有人说硬度没有标准溶液呢?钙标准溶液没有卖的吗?还是说钙标准溶液就是我们所说的硬度标样呢?如果有一瓶硬度标样,如果把它变为钙标准溶液呢?
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进样小瓶中上机测试;另一种的方法是,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中,然后加入0.8 mL的正己烷,混匀后上机测试。因为测试量少,标准溶液贵且浓度又小,我们基本都采用第二种方法配制标准溶液,这样可以省下不少的标准溶液,只是有一个疑惑,如果CNAS现场审核,对于这种配制方式会不会质疑?
请问各位:是不是元素标准溶液一定要国家标准呢?我看见网上有一些用于滴定的元素标准溶液,不知道这个可不可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]呢?
如何确认标准溶液的溯源性?——实验室有时要通过混合一定已知数量的化学试剂,或在溶剂中溶解化学试剂的方法制备标准溶液。实验室有时也购买和使用可购买的“标准溶液”。但是,这些溶液通常没有被鉴定,这样就不能得到这些溶液的测量溯源性。 无论是内部生产,还是直接从外部供应商那里购买,实验室都应有一个指定的系统来验证标准溶液的准确度。验证办法有: (1)只要CRMs可得到,利用适当的CRMs; (2)当不能获得适当的有证参考物质或基准时,对来源于不同制造商的溶液进行比对; (3)如果(1)和(2)均不适用的话,和以前检查过的溶液进行不同历史时期的比对。 实验室应保留完整的验证文件,标准溶液应是惟一可识别的。实验室应掌握用于设备校准的标准溶液的不确定度对检测/校准结果的扩展不确定度的贡献。验证的不确定度应和所用方法相适应。
关于基质配标准溶液,各位老师具体是怎么操作的?是将一系列浓度的标准溶液添加到空白样品中,和样品一起前处理,上机检测得校准曲线,还是空白样品前处理后,再添加标准溶液,然后上机测试。还是其他操作呀?到现在也不明白什么是基质标准溶液。
砷、铅、镉、汞等等等等标准溶液的期间核查怎么做。虽然本人也做过,但是一直怀疑自己做的标不标准。先是用标液1,配成标准曲线,再用标液2稀释到适当浓度,用曲线,测标液2。测个五六次结果,算t值。t=(|X-X平均|/标准偏差s)*根号n总感觉我们这的方式不科学,想学习一下各位同仁们,标准溶液期间核查怎么走
我们单位要做海水中砷硒的检测,但是找不到标准溶液。大家都是在哪里买的标准溶液?国家标准物质研究中心好像种类不是很多。还有,如果买不到标准溶液,在测定的时候可以买高纯试剂回来自己配制标准溶液么?好像说计量认证的时候要用标准溶液来测量,平时检测的话就不是很要紧。[em04]
水质在线监测仪用来校准的标准溶液能实验自己配制吗?国家标准里写的是有证标准溶液,那是一定要去买吗。如果我用标准试剂配制母液,使用前稀释配制所需要的浓度可以吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106211337023604_5470_1610779_3.png[/img]
标准溶液期间核查操作方法[align=center]十月[/align]1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法:用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6-10次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R,式中,L-代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值,μ标准溶液标准(示)值,R核查结果极差。1.5.3核查结果判定:若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用,反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查L临界值表得L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论:若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。