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铬铁矿成分分析标准

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铬铁矿成分分析标准相关的论坛

  • 铬铁矿成分分析

    大家好: 小弟非化学专业,阴差阳错现在要做南非铬铁矿(块矿粉矿)的化学成分分析.主要是铬\铁\镁\铝\硅\磷\硫的成分含量分析.现在的基本情况是实验室教的师傅只知道一步做完下一步怎么做,却不能告诉我每个步骤的反应原理.她们这边做了十年左右的分析.师傅们对操作很熟悉,对原理几乎不能解释.小弟跪求铬矿成分分析原理.先谢过各位高人了.

  • XRF测量铬铁矿的几个问题

    小弟新人,第一次发帖,请教几个关于铬铁矿的问题。目前我们做铬铁矿主要采用SN标准,。想请教以下几个问题。1:按照文献的说法铬矿中铬主要以Cr2O3存在,但是也少量存在六价铬,那么XRF测量的结果就应当是矿石中总铬的含量,而标准最后报告是以Cr2O3含量报告的,这个是不是有点不妥。是不是像铁矿石测量一样,报告TFe含量?2:上述标准由于有磷酸盐,所以不能同时测定p。宋义的文献《X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分》提出采用高氯酸挥发六价铬,生成氯化铬酰,六价铬挥发,是不是六价铬在高温下都会挥发?

  • 有谁试过用过氧化钠熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚?

    有谁用“过氧化钠”熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚?从Pt坩埚的使用规则来说用过氧化钠时温度不能超过摄氏510~530度,否则温度过高Pt坩埚也顶不住。最近遇到一铬铁矿样品,要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe,SN标准中有一方法是用磷酸和硫酸+V2O5作催化剂,用微波消解法溶解,但是P是没办法用ICP测了,如果用刚玉坩埚Al又没办法测了,所以想用Pt坩埚,可是心中没有底,郁闷地说。传统的化学方法无比繁琐。

  • 铬铁矿中全铁的测定

    请问:铬铁矿中全铁的测定中用三氯化钛-重铬酸钾滴定时,为什么全铁的含量会偏低,主要是什么原因引起的?

  • 【求助】有没有人做过铬铁矿的X荧光谱线?

    本人在做铬铁矿的谱线时,铬的线性相当差,其它元素都还好,不知道有没有人解决了这个问题,需要帮忙。 本人所使用的仪器是岛津MXF2400,选用铬铁矿标样,铬的范围在30-55之间,脱模剂选用为50%KI.

  • 【原创大赛】熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

    【原创大赛】熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分

    熔片制样-WDXRF法测定铬铁矿中主次量组分 铬铁矿的组成较为复杂,通常采用化学法、原子光谱法分析,试样处理繁琐,需分离干扰元素,分析速度慢,成本高并且不能实现样品一次处理后主次成分的同时测定。建立一种行之有效的、元素分析范围广的X射线荧光光谱快速分析方法非常有必要。本文在参考文献的基础上,对样品采用玻璃熔融法制成玻璃溶片,用X射线荧光光谱仪同时测定样品中的主次量元素含量,并使用理论α系数校正元素间的吸收- 增强效应,得到了满意的结果。 1.主要仪器及试剂 AXIOS X射线荧光光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311353_474430_1601823_3.jpg 仪器工作软件SuperQ3.0http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311320_474411_1601823_3.png DY521全自动熔样机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311313_474408_1601823_3.jpg 复合试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311317_474409_1601823_3.jpg 混合熔剂,650℃烘干两小时,放干燥器中备用。 NH4NO3 (氧化剂) ,105 ℃烘2 h ,放干燥器中备用。 LiBr(脱模剂)饱和水溶液。

  • 【分享】铬铁矿提取铬后的铬渣处理

    铬渣是各种铬铁矿加工后必然产生的残渣,其中的六价铬化合物具有很强的氧化性,会严重污染环境并危及人体健康,具有很强的毒性。铬渣处理有干法解毒和高温熔融解毒两种常见方式。干法解毒将铬渣与煤粒在回转窑混合煅烧,比例为100:15,温度控制在880-950℃,六价铬还原为无毒的三价铬,需增加除烟除尘设备除去煅烧过程中的烟气,避免二次污染。该法用于水泥制造:水泥煅烧窑的高温还原气氛能将六价铬还原为无毒的三价铬,铬渣可以起到水泥烧制时氟化钙作用,起矿化剂作用,煤耗可下降5-10%,电耗下降3-6KWh/吨,水泥生产成本降低1.33元/吨。高温熔融解毒,高炉内高温、高还原性、熔融状态下,高炉内焦炭与空气反应生产的CO将六价铬、三价铬等氧化态的铬还原为零价的铬,铬大部分进入到铁水中,达到回收金属铬资源目的。高温熔融法将铬渣作为原料,生产自熔性烧结矿,冶炼含铬铁水是目前国内外铬渣处理的最好方法之一。据统计,配加铬渣后,炼铁烧结矿成本将低2.48元/吨。高温熔融下烧制玻璃,铬渣被微量的CO彻底还原为三价铬,起染色剂作用,将玻璃染成绿色。还可以用铬渣处理制造微晶玻璃。国内重庆富皇实业总公司投资1000多万元建立一条生产线,投产后每年将处理铬渣6000-8000t,大量代替花岗石和大理石用于建筑装饰。此外,微生物法的微生物的柱浸、微波辐射高温改性是在研究中的两种铬渣领先处理法,处于试验阶段,部分已用于大量铬渣中试实验。

  • 【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展摘要: 综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。对该法今后的发展方向提出了建议和展望。关键词:熔融玻璃片;X射线荧光光谱仪;铁矿石;进展目前,国标测定铁矿石中全铁方法中有汞K2Cr2O7滴定法和无汞TiCl3–K2Cr2O7滴定法。有汞法需加入5%氯化汞溶液10mL,生产分析汞的排放量是大大超过国家环境部门规定的允许排放量,造成严重的环境污染,而且有损操作人员人身健康。而无汞法操作繁锁,所配辅助溶液种类多,且不易操作易出现过失。早在20世纪60年代, X射线荧光光谱(XRF)分析就已经作为常规分析重要手段以来,国内许多学者和分析工作人员在借鉴和吸收国外同行先进经验的同时,不断努力在利用X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁方面做了大量工作。尤其是近二十年来随着计算机、分析仪器技术的迅速发展及校正干扰元素方法不断丰富,XRF测定铁矿石中全铁含量已成为一个成熟的方法,广泛用于进出口检验、炼钢 、地质等领域。除测定全铁含量外,同时还能测定SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O5等含量,且测定速度快,分析元素浓度范围宽,准确度高,完全满足日常分析的要求。本文总结了近年来的研究报道,对这一分析技术的研究和进展作了综合的介绍。1 实验方法及熔融目的1.1 实验方法 准确称取试样,加入熔剂、三氧化二钴及氧化剂和脱模剂于铂-金坩埚中,置于自动熔样机中熔融,取出冷却,制成熔融玻璃片。在波长色散X射线荧光光谱仪上测定。(分析元素测量条件略)1.2 熔融目的采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性,同时也很好地降低样品元素间的吸收和增强效应,提高了分析的精确度和准确度。 2 结果与讨论2.1 标样的选择与制备标准样品的选择常用的三种方法⑴选用标准参考物质:目前我国铁矿石国家标准物质的研制工作进展迅速,但是品种与含量不太合理,烧结矿、磁铁精矿、赤铁矿、球团矿、贫磁铁矿、贫铁矿、褐铁矿、磁铁矿标样数量较多,缺少菱铁矿、钛铁矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿标准系列。乌静等在选用标准物质的同时又采用这些标准物质以一定的配比合成新的标准物质相结合的方法解决铁矾土标样少的问题。⑵选用市售的高纯或光谱纯化学试剂与标准样品相结合:由于铬铁矿标样较少,李国会、谷松海[font

  • 【原创大赛】方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

    方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量摘要:建立了一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于两种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%~3.92%;Cr、Si、P 的回收率为100.45%~105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。关键词:铬铁 铬 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法铬铁是铬和铁组成的铁合金,由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性,在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到了广泛的应用。在冶金产业中,铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢,如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、工具钢等。在耐火材料中,铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学产业主要用来生产重铬酸钠,进而制取其他铬化合物,用于颜料、纺织、电镀、制革等产业,还可制作催化剂和触媒剂等。随着中国经济的发展,汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展,对钢铁的需求量将继续增大,因而对铬铁的需求也会持续增大。铬、硅和磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。现有的对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法,多采用对不同元素逐一样品前处理,再测定,而且测定方法较为复杂,不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 4699.2-2008采用滴定法测定铬含量,方法1过硫酸铵氧化滴定法使用试剂较多,操作步骤繁琐,方法2电位滴定法前处理步骤复杂,且使用的电位滴定仪自动化程度较差;GB/T 5687.2-2007测定硅含量的高氯酸氧化法及GB/T4699.3-2007测定磷含量的两种方法的操作步骤都较繁琐,不易掌握;由于铬铁是一种重要的战略物资,在当前的贸易形势下,建立对铬铁合金的铬、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高,干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点,自动电位滴定仪以不需要指示剂,自动判断滴定终点等当点,人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。笔者也曾用电位滴定法测定了铬铁里的铬含量。本方法旨在采用样品一次前处理,引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱),对硅、磷含量进行测定,用自动电位滴定仪法通过对铬含量进行测定,实现快速测定铬铁的铬、硅、磷含量,精密度和准确度均满足国标要求,方法快速,准确,容易操作,尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪,光室通氩气12h以上,发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min;雾化器流量0.5L/min;分析泵速100r/m;观测高度17mm;短波积分时间15s,长波积分时间10s;进样清洗时间45,波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪,搅拌速度50%,搅拌时间20s,电极DM140,滴定剂添加模式:动态添加,终点识别模式:等当点控制,阈值:3000,等当点个数:1个,dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。

  • 关于铁矿石成分测定的问题

    我想搞一个铁矿石成分测定的实验室,不知道都需要一些什么设备啊?还有铁矿石成分测定一般都测那些成分啊?看国家标准中有好多啊,一般需要测什么?都用什么方法啊?请高手不吝赐教。

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 【第三届原创参赛】XRF法测定铬质耐火材料中9元素含量

    [font=SimSun][font=宋体][color=#ff483f]前段时间熔了下高铬材料,主要是含高铬的耐火材料,该方法同样适用于铬铁矿。效果还不错,拿出来和大家分享下,欢迎讨论。[/color]铬质耐火材料是冶金行业中被广泛应用的耐火材料,一般可分为硅铬质、镁铬质和铝铬质。对于铬质耐火材料的分析,有国标《GB/T 5070-2007 含铬耐火材料化学分析方法》,采用的方法为湿法化学,过程繁琐,分析周期长不能多元素同时测定。不过铬铁矿有一个国标是用XRF法测成分的,即《[size=4][font=宋体]GB/T 24231-2009铬矿石 镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》,这个标准我没看到过,好像熔剂用的是六偏磷酸钠,哪位版友有这个标准,分享一下。好像还有一个商检的标准《SN/T 118-2002》,我也没看过,熔剂好像用的也是六偏磷酸钠。至于熔融高铬材料的论文,也不是很多,也就几篇而已,就不一一列举了,试剂,条件都不相同,并且也有简化的可能。所有决定自己寻找铬质耐材的熔融方法。制取玻璃片的第一个问题,标样问题。我在网上找了边,没发现有铬质耐材的标准样品,不过很幸运,有几个铬铁矿的标样,悲哀的是如果现在打报告要求采购铬铁矿的标样,少说也得一两个月的时间才能到货,没办法,单位就是这效率。那就另外找其他含高铬的标准物质或基准物质物质代替吧,熔融法就是有这样的特点,也是优点,可以自己配置标样。嘿嘿,基准重铬酸钾是也,到此标准样品的问题解决了,至于其他元素太容易解决了,硅石、粘土和钢渣等标准样品都能用,就不多考虑了。第二个问题,熔融条件。[/font][/size][/font][size=4]试样和熔剂的比例多少呢?按道理说,比例尽可能的不要太大,这样有利于微量元素的测定。但是Cr[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]可以说是常见元素中最难熔的一个了,在硼酸盐熔剂中的溶解度很低,按照Claisse的理论,在6g锂的硼酸盐熔剂中最多只能溶解30-50mg,如此小的试样量又不利于称量操作,且很难对其中微量元素进行测定。为此这一步重点就是尽可能的增大三氧化二铬的溶解度,读文献,理论结合实验,最后的结果还是不错的。[/size][/font][size=4]最后确定了7g混合溶剂,1g碳酸钠和0.3g试样的比例进行熔融,制出的玻璃片相当漂亮,校准曲线也是很好。[/size]

  • 求助购买钢铁成分分析标准物质!!24小时在线等待急!!

    我司急需下列钢铁分析标准物质(需要证书)1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后,联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真:010 64213149他们的那个销售人员(男的)态度实在是差,问两句就不耐烦了,再问就不理睬,干脆说没有!就是没有!!晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到,各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二,小弟急死了谢谢!![em49] [em34]

  • 煤灰分成分分析解决方案

    一、概述1.掌握煤灰成分分析的重要性煤不仅是重要的工业燃料,而且也是提取化工产品的重要化工原料。煤灰是煤在可燃物完全燃烧灰化后所残留下来的矿物质,其成分复杂,主要由钾、钠、钙、镁、铁、硅、铝、磷、钛等元素的氧化物与盐类组成。掌握煤灰成分在煤矿产业中具有重要意义:(1) 可以大致判断出煤中矿物组的大致成分,作为地质勘探过程中煤层对比的参考依据之一。(2) 可以为灰渣的综合利用提供基础资料。(3) 可以初步判断煤灰的熔融性、流动性。(4) 可以根据煤灰中钾钠钙等碱性氧化物成分的高低,大致判断煤在燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀和沾污情况。(5) 此外,根据某些煤灰组成中各氧化物之和与总量的较大差异现象,还可以推断某些稀有元素在煤中的富集情况。因此,煤灰成分分析是煤质测试和煤质研究的重要内容。2.常规的化学分析方法难以满足快速生产的需要因为煤灰中元素种类多,含量范围跨度大,目前煤灰成分分析主要参照 GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》,采用常规的化学分析方法进行分析,该方法主要有以下缺点:(1) 必须将灰样熔解并配成水溶液才能检测,需要将样品中的不同成分分别处理,操作步骤多且复杂;(2) 分析周期长、一般2-3天出结果;(3) 专业的化验人员短缺,水平参差不齐;(4) 药品试剂污染环境,涉及三废处理;(5) 人工成本高;3.目前,上照式高灵敏度X射线荧光光谱法是最佳替代常规化学分析的手段2019 年,国家市场监督管理总局发布了 GB/T37673-2019《煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定 X 射线荧光光谱法》,本标准规定了用 X 射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶时,所用的仪器设备、测试方法和精密度的标准。我公司生产的上照式真空型 CIT-3000SM 煤灰分全元素分析仪,符合国标方法要求,技术参数优于该标准,可以为用户提供符合标准要求的全元素检测方案。

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