【求助】5,6,7,8四氢喹啉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]最佳色谱条件[font=楷体_GB2312][font=楷体_GB2312]主要检测:1[/font][font=楷体_GB2312],2,3,4-[/font][font=楷体_GB2312]四氢[/font][font=楷体_GB2312]喹啉,[/font]十氢[/font][font=楷体_GB2312]喹啉,[font=楷体_GB2312]喹 啉,[/font][font=楷体_GB2312]含量测定谢谢[/font][/font]
[color=#444444]R或S-2-甲基四氢喹啉要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的话,反应后怎么处理,以及对手性柱有什么要求,用什么手性柱比较好?[/color]
如果中间产物有一个手性碳,并不分离,是外消旋体,环合之后,又出现一个手性碳, 上面两个不同的氢,是会出现两个小峰吗?对其他的影响呢?谢谢!!
请问外消旋体在碳谱和氢谱上有什么特点,如何利用核磁来区分对映异构体和非对映异构体
请问有哪位老师做过喹啉铜和四霉素的农产品残留检测么,用什么提取液提取,流动相用的什么,什么梯度?四霉素在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有响应么
[em0808][B][size=4]注:[/size]8-羟基喹啉是重要的医药、农药中间体.本品系生产抗滴虫、螺旋体、阿米巴原虫药氯碘喹啉和双碘喹啉的原料,也是制造染料、农药的中间体.其硫酸盐和铜盐络合物是优良的杀菌剂,也是作络合指示剂和色层分析试剂。[/B]
旋光性物质的核磁与相应外消旋物质有什么不同?
好久之前的同事进的这个原料,今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是:对仲丁基喹啉(后面的大峰),前面的小峰我不认识样品名字是:异丁基喹啉。大家有空帮忙看看,两个峰到底是什么 谢谢大家了····
求问各位,谁有关于染料产品中异喹啉含量测试的方法啊,发我一份可以吗?卑微求助
日本对于越南的虾检查力度很大,对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准,将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。
各位网友,有谁做过8-羟基喹啉重量法测定镉的?请分享一下好吗?
[align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]CNS_08.016_[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]喹啉黄[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]付和煊[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二一[/size][/font][font='宋体'][size=18px]年[/size][/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]月[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二十八[/size][/font][font='宋体'][size=18px]日[/size][/font][/align][size=16px][[/size][size=16px]摘要[/size][size=16px]][/size][size=16px]:[/size][size=16px]近些年来食品安全事件频频发生,滥用食品添加剂、添加违禁物质的情况屡禁不止。人工合成色素是以煤焦油为原料制成的,食用合成色素多为含有[/size][size=16px]R-N=N-R[/size][size=16px]键、苯环或氧杂蒽结构化合物它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用其中,但由于[/size][size=16px]人工合成色素[/size][size=16px]成本低廉、着色能力强,受到各大生产厂家的欢迎,导致过多的人工合成色素被用到食品加工之中,对消费者的生命安全造成不小的影响。而当前中国批准使用的食用合成色素有[/size][size=16px]22[/size][size=16px]种,哇琳黄([/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px])是其中的一种,常用于冰糕、水果蛋糕、巧克力、面包、软饮料、糖果等食品[/size][size=16px]的着色。但由于安全性问题越来越受到高度重视,各国对其均有严格的限制,不仅在品种和质量上有明确的限制性规定,而且对生产企业也有明确的限制,测定其含量的手段也成了重点关注对象之一,因此生产中实际使用的品种正在逐渐减少。但由于人工合成色素在稳定性和价格等方面的优点,世界总的使用量仍在上升。[/size][size=16px][[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px]][/size][size=16px]:[/size][size=16px]喹啉黄;人工合成色素;高效液相色谱法;安全指标[/size]1. [size=20px]喹啉黄的基本理化性质[/size][size=20px].[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow[/size][size=16px],[/size][size=16px]Qy)[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要是以芳烃类化工产品为原料,经磺化、偶氮化等一系列反应制成的水溶性人工合成色素,其相对[/size][size=16px]标准质量为[/size][size=16px]477.38[/size][size=16px],分子式:[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]H[/size][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][size=16px]NNa[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]S[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px],具体化学式如下图,外观表现为黄色粉末或颗粒,可溶于水,而微溶于乙醇。[/size][size=16px]JECFA[/size][size=16px]规定喹啉黄[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]~[/size][size=16px]10mg/kg[/size][size=16px]体重,其[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]值首建于[/size][size=16px]1984[/size][size=16px]年,常作为着色剂用于食品(食用黄色色素)、药物和化妆品等。但最新的研究表明,喹啉黄主要以芳烃类化工产品为原料,经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成,所以不仅无营养价值,而且其化学构成物质本身对人体有害。同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅、镉、乙醚、氯化物、硫酸盐等均有不同程度的毒性。合成[/size][size=16px]着色剂喹啉黄进入人体后会大量消耗体内解毒物质,干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官,其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症等,并且对儿童行为的有害影响尤为显著,可能导致多动、易怒、易冲动、注意力不集中、学习进度缓慢、缺乏基本社交能力和自我控制能力等神经性疾病[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。所以各个国家都对其提出了严格管控要求,甚至禁止将其应[/size][size=16px]用于食品加工行业。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805390674_8408_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805392354_5153_1608728_3.png[/img][size=16px]图[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow)[/size][size=16px]结构式[/size][size=16px] [/size][size=16px]图[/size][font='宋体'][size=18px]2.[/size][/font][size=16px]常态下的喹啉黄[/size]2. [size=20px]喹啉黄的安全指标[/size][size=20px].[/size][size=16px]根据研究表明,人[/size][size=16px]工合成色素大多为偶氮类物质,会在人体内分解形成芳香胺类化合物,对人体的危害极大。其中,喹啉黄([/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px])就是典型的代表之一。作为一种水溶性偶氮类合成色素,喹啉黄在各个国家的使用都受到了严格的管控。在中国,《[/size][size=16px]GB 2760-2011[/size][size=16px]食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定了食品中喹啉黄的范围和用量,其仅被允许在配制酒(仅限预调酒)中添加,且最大使用量为[/size][size=16px]0.1 g/L[/size][font='calibri'][size=16px][2][/size][/font][size=16px]。并且,中国台湾卫生署于[/size][size=16px]2010[/size][size=16px]年[/size][size=16px]11[/size][size=16px]月[/size][size=16px]26[/size][size=16px]日宣布,喹啉黄可于胶囊状、锭状食品中视实际情况需要适量使用,但于生鲜[/size][size=16px]肉、贝类、生鲜豆类、生鲜蔬菜、味噌、酱油、海带、茶等中不得使用。而在英国喹啉黄可以用于雪糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。但在日本、美国及挪威等国家,禁止在食品加工的过程中应用喹啉黄。[/size][size=16px]下表为具体的安全指标[/size][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][size=16px]:[/size][table][tr][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]感官要求[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]要求[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色泽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]黄色[/color][/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]状态[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粉末或颗粒[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由于喹啉黄有两种不同的合成途径,分别是:[/size][size=16px]I[/size][size=16px]型[/size][size=16px].2-(2[/size][size=16px]一喹啉基[/size][size=16px])-1,3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄和[/size][size=16px]II[/size][size=16px]型[/size][size=16px].[/size][size=16px]三分之二[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1,3[/size][size=16px]一茚二酮和三分之一[/size][size=16px][2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px])]1,3-[/size][size=16px]茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄,所以国家针对两种不同途径合成的喹啉黄,提出了不同的安全指标需求,具体如下表:[/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]指标[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅰ型[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅱ型[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮二磺酸二钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≥[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]70[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮单磺酸钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000], wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮三磺酸三钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]干燥减量﹑氯化物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]NaCl[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]及硫酸盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Na2SO4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]总量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]30[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]水不溶物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]非色素有机物,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]w/ % [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸合计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹咻磺酸[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]未磺化芳族伯胺[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以苯胺计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]), w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]副染料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](As)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Pb)/( mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]锌[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Zn)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]50[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3. [size=20px]喹啉黄的测定方法[/size][size=20px].[/size][font='calibri'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]分光光度比色法[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.1.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px](pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7)[/size][size=16px]溶解[/size][size=16px],[/size][size=16px]稀释定容后[/size][size=16px],[/size][size=16px]在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm) ,[/size][size=16px]测其吸光度计算其含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px]:pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7[/size][size=16px]。称取[/size][size=16px]0.68 g[/size][size=16px]磷酸二氢钾,加[/size][size=16px]29.1 mL 0.1 mol/L[/size][size=16px]氢氧化钠溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]用水稀释至[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]分光光度计,比色皿[/size][size=16px] 10mm[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.25 g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 g),[/size][size=16px]溶于适量磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px],[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]1 000 mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀。吸取[/size][size=16px]10mL,[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]250mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀[/size][size=16px],[/size][size=16px]备用。然后将喹啉黄试样溶液置于[/size][size=16px]10 mm[/size][size=16px]比色皿中[/size][size=16px],[/size][size=16px]同在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm)[/size][size=16px]用分光光度计测定其吸[/size][size=16px].[/size][size=16px]光度[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液作参比液。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805393858_2430_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=18px]3.1.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]喹啉黄的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]按右式计算:[/size][size=16px]式中:[/size][size=16px]A[/size][size=16px]——试样溶液的吸光度值;[/size][size=16px] [/size][size=16px]25[/size][size=16px]——试样溶液的稀释倍数;[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]——试样溶液定容的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升([/size][size=16px]mL[/size][size=16px]);[/size][size=16px]865[/size][size=16px]——在磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px]415nm [/size][size=16px]波长处的百分吸光系数;[/size][size=16px]m1[/size][size=16px]——试样的质量[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为克([/size][size=16px]g[/size][size=16px]);[/size][size=16px]100[/size][size=16px]——换算系数;[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]高效液相色谱法[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4-5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]本方法用于由[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的喹啉黄,用峰面积归一化法测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水;甲醇;氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px];乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px];乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px],氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器,或其他等效的检测器,配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件:[/size][/font][size=16px]色谱柱[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱,[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px],粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px];或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px],流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px];检测波长:[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px];进样量:[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px];梯度洗脱:梯度洗脱程序见下表:[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.2.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.5g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 [/size][size=16px]g)[/size][size=16px],加流动相溶液溶解并定容于[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中,摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px],用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.2.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px]2-(2-)) [/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1,3--[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按下式计算:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805394737_4549_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积;[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积之和;[/size][size=16px]计算[/size][size=16px]结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805395645_8170_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805396426_8312_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄标准品色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px](4[/size][/font][size=16px]2[/size][font='calibri'][size=16px]5 nm)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MRM[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]非色素有机物的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]采用反相液相色谱法,用面积归一化法进行定量,计算非色素有机物的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水;甲醇;氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px];乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 [/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px];乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px],氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器,或其他等效的检测器,配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件:[/size][/font][size=16px]色谱柱∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱,[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px],粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px];或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px],流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px];检测波长:[/size][size=16px]254 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[/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]1g[/size][size=16px]喹啉黄(精确至[/size][size=16px] 0.000 1 g[/size][size=16px]),加流动相[/size][size=16px] A [/size][size=16px]溶解并定容[/size][size=16px] 100 mL [/size][size=16px]容量瓶中,摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px],用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.3.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、[/size][size=16px]2[/size][size=16px],[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉、[/size][size=16px]2[/size][size=16px],[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉磺酸的质量分数[/size][size=16px] w[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px],,按下式计算:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805398300_8562_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积;[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积之和;[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.1%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]未磺化芳族伯胺[/size][/font][font='calibri'][size=18px]([/size][/font][font='calibri'][size=18px]以苯胺计[/size][/font][font='calibri'][size=18px])[/size][/font][font='calibri'][size=18px]的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.4.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分,将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]乙酸乙酯;盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]10[/size][size=16px];盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]3[/size][size=16px];溴化钾溶液∶[/size][size=16px]500 g/L[/size][size=16px];碳酸钠溶液∶[/size][size=16px]200 g/L[/size][size=16px];氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px];氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px];[/size][size=16px]R[/size][size=16px]盐溶液([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]萘酚[/size][size=16px]-3[/size][size=16px],[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二磺酸二钠盐)∶[/size][size=16px]20 g/L[/size][size=16px];亚硝酸钠溶液∶[/size][size=16px]3.52 g/L[/size][size=16px];苯胺标准溶液∶[/size][size=16px]0.1000 g/L[/size][size=16px]。用小烧杯称取[/size][size=16px] 0.5000g [/size][size=16px]新蒸馏的苯胺,移至[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中,以[/size][size=16px] 150 mL[/size][size=16px]盐酸溶液([/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]3[/size][size=16px])分三次洗涤烧杯,并入[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用水稀释至刻度。移取[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]该溶液至[/size][size=16px] 250 mL[/size][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中,用水定容。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]可见分光光度计;[/size][size=16px]40mm[/size][size=16px]比色皿。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.4.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]2.0g[/size][size=16px]试样(精确至[/size][size=16px]0.001 g[/size][size=16px])于[/size][size=16px] 150 mL [/size][size=16px]烧杯中,加[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]水和[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]氢氧化钠溶液([/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]),在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯。每次以[/size][size=16px] 50 mL [/size][size=16px]乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液。以[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]氢氧化钠溶液([/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px])洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次以[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液([/size][size=16px]1+3[/size][size=16px])对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液,然后用水稀释至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px],摇匀。此溶液为试样萃取溶液。[/size][size=16px] [/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]15 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]苯胺标准溶液至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用盐酸溶液([/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]10[/size][size=16px])[/size][size=16px]稀释至刻度,混合均匀,作为标准溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]试样萃取溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px],亚硝酸钠溶液,稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px],进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,[/size][size=16px]再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]标准溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px],亚硝酸钠溶液,稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px],进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px],作为标准重氮化[/size][size=16px]偶合溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液([/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]10[/size][size=16px])、[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液及[/size][size=16px]1 mL R [/size][size=16px]盐溶液于[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用水定容[/size][size=16px],作为参比溶液。[/size][size=16px]将一系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中,在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定各自的吸光度,[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液,绘制成标准曲线。[/size][size=16px]?[/size][size=16px]试样重氮化偶合溶液置于比色皿中,在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定吸光度[/size][size=16px] A[/size][font='calibri'][size=16px]a[/size][/font][size=16px],[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液,根据标准曲线求出苯胺的质量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]未磺化芳族伯胺[/size][size=16px]([/size][size=16px]以苯胺计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]如下式计算:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805399532_4842_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]A[/size][/font][size=16px]——根据[/size][size=16px]标准曲线计算苯胺的质量,单位为克([/size][size=16px]g[/size][size=16px]);[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]——试样的质量,单位为克([/size][size=16px]g[/size][size=16px]);[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.005%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]副染料的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.5.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]该方法用于[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮和[/size][size=16px]2-[ 2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px]) ]-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮的限量测定。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]乙醚;三氯甲烷。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]可见分光光度计;[/size][size=16px]10mm[/size][size=16px]比色皿[/size][size=16px] [/size][size=16px];索氏萃取剂。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]?[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px]2 g[/size][size=16px](精确至[/size][size=16px] [/size][size=16px]0.000 1 g[/size][size=16px])样品加入索氏萃取器中,加入[/size][size=16px]150 mL[/size][size=16px]乙醚萃取[/size][size=16px]5 h[/size][size=16px]。每次用[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]水洗涤乙醚萃取液,洗涤两次。浓缩乙醚萃取液蒸发至体积约[/size][size=16px]5 mL [/size][size=16px]后,于[/size][size=16px]105 ℃[/size][size=16px]恒温干燥箱中除去残留的乙醚。将残渣溶于三氯甲烷,并准确稀释至[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]。将试样溶液置于比色皿中,于最大吸收波长(约[/size][size=16px] 420 nm[/size][size=16px])处测定吸光度,用三氯甲烷作为参比溶液。限量值为[/size][size=16px] 4 mg/kg[/size][size=16px]的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮的吸光度为[/size][size=16px]0.27[/size][size=16px]。任何存在的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px][[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]6-[/size][size=16px]甲基喹啉基)[/size][size=16px]][/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮均作为[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚二酮测定。[/size][size=20px]四.结论[/size][size=16px]喹啉黄作为一种人工合成色素,虽然成本低廉,着色能力强,但在食品加工行业中滥用容易对人体造成危害,所以其的使用状况受到了各国的严密控制,对于其的鉴定与检测也成了一个不容忽视的重点,现今虽已有多种方法可以对喹啉黄进行测定,但[/size][size=16px]仍有改进的空间。[/size][1] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GAO Yun-qiao, WANG Mei-ling, YANG Xiong-bo, et al. [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]R[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]apid detection of quinoline yellow in soft drinks using polypyrrole [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]/ single-walled carbon nanotubes composites modified glass carbon electrode[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]J[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].J.Electroanal[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Chem., 2014[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]735: 84-89[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][2] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]760[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]011.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].中国人民共和国国家标准,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]011[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][3] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB1886.104[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]015.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].中国人民共和国国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][4] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]刘洪超[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栾永福[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]焦阳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林林[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林永强[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定硬胶囊囊壳中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种人工合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]国际药学研究杂志[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2020,47(01):67-71.[/color][/size][/font][5] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]肖锋[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]赵琼晖[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕行[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]涂小珂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]陈沛金[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种禁限用合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]湘潭大学自然科学学报[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2014,36(03):86-89.[/color][/size][/font][6] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨勇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]罗奕[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吴琳琳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨娟艳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]史蕙[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]许乾丽[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]游正琴[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定馒头中喹啉黄、食用绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和亮绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种色素含量的研究[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粮油食品科技[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,23(06):71-75.[/color][/size][/font][7] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]孙小杰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玲[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]宋佳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]凌睿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE–HPLC[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]化学分析计量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,24(06):19-22.[/color][/size][/font]
[color=#444444]最近在做用四氢呋喃作为参比液测样品的紫外光谱,请问四氢呋喃作为参比液做紫外需要注意哪些问题?有没有做过这一块的大神啊?急求![/color]
谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03
谁知道微量乙氧基喹啉怎么测定,我好着急呀,哪为仁兄可以告诉我吗
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有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗?为什么分不开啊,用的是化妆品检疫的方法,求助!求助!
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
求助:苄嘧磺隆和二氯喹啉酸混剂在水稻上的残留检测参考资料,还有苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的最新MRL值,谢谢!我是新手,在中国知网和重庆维普上查了一些,但感觉不够,所以想请各位高手指点迷经,谢谢了!
我需要测定喹啉的浓度,但是不知道色谱的分析条件,主要包括柱子的选择,标准溶液的配制,测定条件,由于以前怎么用过,请高手多多指教!另外我还想问一下测定水中氨氮能不能用色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]行吗,还有具体条件,谢谢!
8-羟基喹啉重量法(GB/T 5059.1-1985)1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解,钼成钼酸析出,用EDTA络合铁等杂质,加氨水溶解钼酸按,过滤。取部分溶液,pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中,以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤,在130~140℃电热干燥箱内干燥称重,借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%2.试剂氨水(比重0.9)硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA(C10H12FeN2NaO8• 3H2O)(5 %)。甲基橙(0.1%)。盐酸(1+1)。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH4.8):280克醋酸铵,用水溶解后,加220毫升冰醋酸,再用水稀释至1000毫升,混匀。8-羟基喹啉(3%):30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中(冰醋酸118毫升)。3.分析步骤称取0.2305克试样,置于250毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下,冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,加20毫升5 % ETDA溶液,摇匀,用氨水(比重0.9)中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用慢速滤纸干过滤,移取50.00毫升试液,置于250毫升烧杯中,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色刚好变红,加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液,用水稀释至溶液约120毫升,煮沸,取下。在不断搅拌下,徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液,置于低温电炉上静置2~3分钟。取下,用已在130~140℃干燥过并称重的3~4#玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀8~10次,将坩埚连同沉淀置于130~140℃电电热干燥箱中干燥1小时,取出,置于干燥器内冷却至室温,称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算; 式中;W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量(克);,W2——玻璃坩埚的重量(克);V——试液总体积(毫升);V1——分取试液体积(毫升);W——称样量(克);0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤200.2520.01~3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸,否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。
异喹啉-5-磺酰氯 用液相测定含量的方法?
使用磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法测定磷矿石中五氧化二磷时,沉淀过程中需要注意的事项有哪些?
各位高手,有哪位以前做过异喹啉和高哌嗪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析啊?能否提供一下分析条件?谢谢了。
做农残实验时,提取水稻植株中的二氯喹啉酸时加二氯甲烷?为什么还要加饱和碳酸氢钠溶液?碳酸氢钠溶液有什么作用?
8-羟基-5-硝基喹啉,HPLC,试了好多种流动相,都无法改善拖尾,大家有什么好方法吗?或者遇到过此类型的问题吗?或者说喹啉类都有此问题吗?非常感谢!
根据gb 23200.117-2019,走喹啉铜的标,喹啉铜出峰在坡上,不是像方法一样在平处出峰,求各位大神指点[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551634_3691_5343755_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551575_5460_5343755_3.png[/img]
如题,试剂库有一瓶久置不用的喹啉,请问如何处置比较安全?
现在在做乙氧基喹啉的残留检测,手头的方法有:高效液相色谱C18柱UV检测器,高效液相色谱C18柱荧光检测器,还有GB/T17814-1999的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测,请问各路大侠,他们有什么差别?对检测的结果影响大吗?检测的极限差的多吗?
急需:HG\T3886-2006苄嘧磺隆二氯喹啉酸可湿性粉剂 标准,请大家帮帮忙!谢谢