镍矿石与精矿成分分

求标准1. GB/T 24223-2009 铬矿石 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 2. GB/T 24225-2009 铬矿石 全铁含量的测定 还原滴定法 3. GB/T 24226-2009 铬矿石和铬精矿 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 4. GB/T 24227-2009 铬矿石和铬精矿 硅含量的测定 分光光度法和重量法 5. GB/T 24228-2009 铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则 6. GB/T 24229-2009 铬矿石和铬精矿 铝含量的测定 络合滴定法 7. GB/T 24230-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 滴定法 8. GB/T 24192-2009 铬矿石 粒度的筛分测定 9. GB/T 24193-2009 铬矿石和铬精矿 铝、铁、镁和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 10. GB/T 24243-2009 铬矿石 采取份样

磷精矿和磷矿石分析试样采取该怎么做？都该进行什么样的前处理？

镍矿 目录一、概述二、镍矿原料特点三、矿石工业要求四、矿业简史五、资源状况六、储量分布一、概述　　镍是一种银白色金属，首先是1751年由瑞典矿物学家克朗斯塔特(A.F.Cronstedt)分离出来的。由于它具有良好的机械强度和延展性，难熔耐高温，并具有很高的化学稳定性，在空气中不氧化等特征，因此是一种十分重要的有色金属原料，被用来制造不锈钢、高镍合金钢和合金结构钢，广泛用于飞机、雷达、导弹、坦克、舰艇、宇宙飞船、原子反应堆等各种军工制造业。在民用工业中，镍常制成结构钢、耐酸钢、耐热钢等大量用于各种机械制造业。镍还可作陶瓷颜料和防腐镀层，镍钴合金是一种永磁材料，广泛用于电子遥控、原子能工业和超声工艺等领域，在化学工业中，镍常用作氢化催化剂。　　近年来，在彩色电视机、磁带录音机和其他通讯器材等方面镍的用量也正在迅速增加。总之，由于镍具有优良性能，已成为发展现代航空工业、国防工业和建立人类高水平物质文化生活的现代化体系不可缺少的金属。二、镍矿原料特点　　镍属于亲铁元素，在地球中的含量仅次于硅、氧、铁、镁，居第5位。在地核中含镍最高，是天然的镍铁合金。在地壳中铁镁质岩石含镍高于硅铝质岩石，例如橄榄岩含镍为花岗岩的1000倍，辉长岩含镍为花岗岩的80倍。　　已知含镍矿物约50余种。其中硫化物，如镍黄铁矿、紫硫镍铁矿等游离硫化镍形态存在，有相当一部分镍以类质同象赋存于磁黄铁矿中。而氧化镍矿中，镍红土矿含铁高，含硅镁低，含镍为1%～2%；硅酸镍所含铁低，含硅镁高，含镍为1.6%～4.0%。目前，氧化镍矿的开发利用是以镍红土矿为主，它是由超基性岩风化发展而成的，镍主要以镍褐铁矿(很少结晶到不结晶的氧化铁)形式存在。　　Ni2+具强烈亲硫性。在岩浆结晶早期，在镍含量一定的前提下，镍在岩石中的富集程度取决于硫的逸度。当有足够的硫时，镍与硫及似硫物(砷、锑)形成含镍硫化物，在硅酸矿物结晶前分离出来，形成镍的硫(或砷)化物(如针镍矿、磁黄铁矿、镍黄铁矿、红砷镍矿、砷镍矿、镍华)。通常所谓的镁硅镍矿(即硅酸镍矿)是从蛇纹石到类似粘土的水蛇纹石与皂石等镁矿物的一系列混合物的总称，在氧化作用条件下，部分镁被镍置换。氧化镍和硫化镍一样，现在已成为镍的重要来源。三、矿石工业要求　　硫化镍矿床的矿石按硫化率，即呈硫化物状态的镍(SNi)与全镍(TNi)之比将矿石分为：　　原生矿石：SNi/TNi＞70%　　混合矿石：SNi/TNi45%～70%　　氧化矿石：SNi/TNi＜45%　　硅酸镍矿石按氧化镁含量分为：　　铁质矿石：MgO＜10%　　铁镁质矿石：MgO 10%～20%　　镁质矿石：MgO＞20%　　镍矿石的主要有害杂质有铜(在硅酸镍矿中)、铅、锌、砷、氟、锰、锑、铋、铬等。　　硫化镍矿石按镍含量可分下列三个品级，特富矿石：Ni＞3%；富矿石Ni 1%～3%；贫矿石：Ni 0.3%～1%。富矿石及贫矿石需经选矿，特富矿石可直接入炉冶炼。　　硫化镍矿床普遍含铜，常称含铜硫化镍矿床。在镍矿体中铜无需单独制定指标和圈定矿体，当镍品位达不到指标而铜可单独形成矿体时，其指标为按铜执行。除铜外，一般常伴生有铁、铬、钴、锰、铂族金属、金、银及硒和碲等，这些伴生有用组分的含量要求是：Pt、Pd为0.03g/t；Os、Ru、Rh、Ir为0.02g/t；Au为0.05～0.1g/t、Ag为1.0g/t、Co为0.01%；Se为0.0005%；Te为0.0002%。　　在蛇纹岩、滑石等矿床中含有较高的镍，常有回收价值，在评价该类矿床时对镍要注意综合评价。四、矿业简史　　古代埃及和我国都曾用含镍很高的陨铁作器物。我国公元前206年(汉朝)以前就已掌握了冶炼白铜(即铜镍锌合金，含Cu 52%～80%，Ni 5%～35%，Zn 10%～35%)的技术。　　1865年法国加尼尔首次在新喀里多尼亚发现硅酸镍矿，以后被他命名为硅镁镍矿。1875年开始开采，由于当地燃料、熔剂缺乏，劳力不足，矿石送往法国、德国冶炼，是世界上最早用鼓风炉炼镍的矿石。1856年A.P.萨尔得在加拿大定子午线时发现在萨德伯里地区罗盘读数显得偏斜，随后，墨累据此在附近检查，从铁帽上(即克里斯顿矿体顶盘)采样分析发现含Ni1%、Cu2%的矿石，但因交通不便，未引起注意，至1883年才开展工作，于1886年发现克里斯顿矿床，从而发现了世界闻名的萨德伯里超大型铜镍硫化物矿床，1901年露采出矿。从此世界镍的冶炼由氧化镍转向硫化镍。　　我国镍工业始于1957年四川省力马河镍矿的开采，虽然生产规模较小，填补了我国镍工业的空白，在当时缓和了我国“镍荒”。1958年甘肃省地质局发现金川(即白家嘴子)镍矿，并于60年代投产，这在很大程度中解决了我国对镍的需要。到了90年代，由于新疆喀拉通克镍矿、云南金平镍矿及吉林赤柏松镍矿的开发和投产，更使我国镍工业的发展上了一个新台阶。 五、资源状况　　截至1995年末，中国已探明镍矿区84处，分布于全国18个省、自治区。镍的保有储量为785.31万t，其中A+B+C级占储量的47.9%，为376.39万t。如以我国的工业储量(A+B+C级)与西方国家的储量基础相比，我国在古巴(储量基础2300万t)、新喀里多尼亚(储量基础1500万t)、加拿大(储量基础1400万t)、印度尼西亚(储量基础1300万t)、菲律宾(储量基础1100万t)、俄罗斯(储量基础730万t)、澳大利亚(储量基础680万t)、巴西(储量基础430万t)之后，位居世界第9位。　　60年代由于甘肃金川硫化铜镍矿床勘查成功，镍储量10年增加了1倍多。自1975年以后，镍的保有储量基本上稳定在760～780万t。　　我国镍矿资源是比较丰富的，据预测，资源量在900万t左右。最有远景的地区是新疆哈密的黄山、穹塔格和塔里木盆地北缘。 六、储量分布　　我国镍矿分布就大区来看，主要分布在西北、西南和东北，其保有储量占全国总储量的比例分别为76.8%、12.1%、4.9%。就各省(区)来看，甘肃储量最多，占全国镍矿总储量的62%，其次是新疆(11.6%)、云南(8.9%)、吉林(4.4%)、湖北(3.4%)和四川(3.3%)。

急寻以下两个标准方法,谢谢了！1. GB/T 24230-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定2. GB/T 24225-2009 铬矿石 全铁含量的测定

铁精矿按矿石类型和化学成分分为四个类型共十个品级，具体的内容谁有啊？有最新的最好。

有实验室参加NIL PT-0523-1铁矿石中化学成分分析的能力验证的吗？欢迎讨论，QQ1527190751

老大给了一包矿石粉末，让我用ICP分析一下成分，请教有相关经验的朋友这玩意儿怎么处理？

请问有人参加北京中实国金国际实验室组织的NIL PT-0524 铁矿石中化学成分分析（国际比对）吗？想交流下，可以联系我

镍矿 (2)2007-06-08 16:09:14 作者： 来源：中国矿业网 浏览次数：232 文字大小：【大】【中】【小】 --------------------------------------------------------------------------------来源：西北地调(http://219.144.130.60/)作者：谢__群原文：镍矿(http://219.144.130.60/wenhuaziyuan/2007/0608/content_837.htm)二、矿石工业要求硫化镍矿床的矿石按硫化率，即呈硫化物状态的镍(SNi)与全镍(TNi)之比将矿石分为：原生矿石：SNi/TNi＞70%混合矿石：SNi/TNi45%～70%氧化矿石：SNi/TNi＜45%硅酸镍矿石按氧化镁含量分为：铁质矿石：MgO＜10%铁镁质矿石：MgO 10%～20%镁质矿石：MgO＞20%镍矿石的主要有害杂质有铜(在硅酸镍矿中)、铅、锌、砷、氟、锰、锑、铋、铬等。硫化镍矿石按镍含量可分下列三个品级，特富矿石：Ni＞3%；富矿石Ni 1%～3%；贫矿石：Ni 0.3%～1%。富矿石及贫矿石需经选矿，特富矿石可直接入炉冶炼。硫化镍矿床普遍含铜，常称含铜硫化镍矿床。在镍矿体中铜无需单独制定指标和圈定矿体，当镍品位达不到指标而铜可单独形成矿体时，其指标为按铜执行。除铜外，一般常伴生有铁、铬、钴、锰、铂族金属、金、银及硒和碲等，这些伴生有用组分的含量要求是：Pt、Pd为0.03g/t；Os、Ru、Rh、Ir为0.02g/t；Au为0.05～0.1g/t、Ag为1.0g/t、Co为0.01%；Se为0.0005%；Te为0.0002%。在蛇纹岩、滑石等矿床中含有较高的镍，常有回收价值，在评价该类矿床时对镍要注意综合评价。

需要帮忙啊，谁知道铁精矿的质量标准，内含按矿石类型和化学成分分为四个类型共十个品级，具体的内容谁有啊？还有就是相关分析方法了。

机构名称：辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心联系人：郑江联系电话：0411-82583821手机：13591389336电子邮箱：zheng-jiang@vip.sina.com传真：0411-82583674邮编：116001联系地址：大连市中山区人民路39号14楼机构网站：公告信息：计划信息计划名称：CNAS T0435铬矿石中化学成分分析检测能力验证计划样品发送的通知领域名称：0203实施周期：6-11月参加费用：600计划描述：各参加实验室，CNAS T0435铬矿石中化学成分分析检测能力验证计划将于9月28日发送样品，采用EMS快递，国内3－5日内可到达，随同样品一同发送发样说明，其中含有实验室代码、样品编号，已经汇款的实验室将同时收到发票，请注意查收。请尚未汇款的实验室尽快汇款。

请问有参加NIL PT-0300 铁矿石化学成分分析（国际比对）的朋友吗？大家相互交流沟通与学习。

铜矿石GB/T14353.2~10；铅矿石GB/T14353.2~16-1993；铅精矿GB/T8152.6~12-2006；锌矿石GB/T14353.2~16-1993；钼矿石GB/T14352.1~18-1993；镍矿石GB/T15923-1995；银精矿YS/T445.1~9-2001；GB11067.1~6-2006；[color=Tomato]DZG20.02-1991铜矿石，铅矿石，锌矿石，钼矿石，镍矿石，物相分析。[/color]谢谢各位了 ，嘎嘎！

求GB/T 1871-1995 磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁含量的分析方法

求购分析镍铁.镍矿石中镍含量的仪器!谢谢

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中的锌、铜、砷、铅、镉含量赵晶晶1*常健辉2（1.阿拉山口检验检疫局，阿拉山口833418）（2. 中哈管道有限责任公司，阿拉山口833418）摘要：本文采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中的锌、铜、砷、铅、镉含量。样品经溶解后，引入ICP-AES,同时测定锌、铜、砷、铅、镉含量。该方法与现行方法相比，分析周期短，适用于大宗锌精矿商品进出口检验的要求。试验数据表明，方法的相对偏差较低，精密度好，准确可靠。关键词：锌精矿锌矿石 铅锌混合矿 锌 铜 砷 铅 镉 电感耦合等离子体发射光谱法1 前言 随着锌冶炼产能的增加，我国锌原料的进口力度越来越大，而进口锌精矿，锌矿石，铅锌混合矿的品质直接关系冶炼企业利润空间。此外，锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中含有如铜、砷、铅、镉等有害金属元素，在加工冶炼过程中，这些有害元素不但影响产品质量，降低冶炼价值，而且会从相对封闭的环境进入开放的环境，对包括空气、水在内的自然环境产生污染效应。国家对矿石中允许存在的有害元素含量也日趋降低，例如，GB 20424-2006则直接规定了进口锌精矿中砷不得高于0.60%、镉不得高于0.30%。对进口锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中锌主含量及各种有害杂质元素的检测非常重要。但是，在严把进口矿石质量关的同时，加快检测速度也尤为重要。现有的对锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中锌、铜、锌、铜、砷、铅、镉含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 8151.1-2000采用容量法测定锌含量，方法1需沉淀分离杂质，操作复杂繁琐，方法2使用有机试剂萃取，对环境污染严重；YS/T 461.1-2003测定铅锌混合矿中的铅、锌含量，操作繁琐；以上方法均需对镉含量进行校正，检测流程长。GB/T8151.6-2000和GB/T 8151.8-2000分别采用原子吸收测定铜和镉;GB/T 8151.7-2000采用原子荧光测定砷；YS/T 461.4-2003采用碘滴定法对铅锌混合矿的砷含量进行测定，YS/T 461.7-2003采用原子吸收测定镉。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，通过对高含量的锌采用次灵敏线，实现同时测定锌精矿、锌矿石、铅锌混合矿中锌、铜、砷、铅、镉含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。（详见附件）* 作者简介：赵晶晶，女，1979年出生，工程师，主要从事化工品、矿产品的检测工作。E-mail:zjjkitty@sina.com。

1、矿石分析仪能快速普查大范围的矿区，有效测定地带模式，绘制矿山图、实时勘察。2、发现异常状况，做到优先开采富矿区。3、现场快速追踪矿化异常，有效地寻找“热点”地带，圈定矿体边界。4、对铣头、精矿和矿渣精确的分析，以建立高效开采和富集的过程。5、判定矿带走向及矿石含量的异常，避免错误开采。6、对高品位、精选矿石精确的品位评定，提供矿石采集、收购价值依据。7、对矿渣、尾矿中残存的矿石元素分析，再次判定其价值。8、矿石分析仪在对矿石开采过程，搪孔、研磨、浓缩和熔炼过程中进行品检，确定品位，对滤熔池、存储塘和钢槽溶液进行分析。9、动力设备、管道、产线维护，分析设备润滑油等油品中的微量金属，以判定设备的磨损状况。10、污染水、废水中污染金属成份、污染模式、污染边界的迅速调查与测量。11、现场监测RCRA所涉及的金属和优先控制的污染金属。12、原土地、污染水、废水、等有害物质的现场处置最小化处理并给污染控制、补救方法的深度分析提供理论依据。

小弟最近接到一个任务，要求建一个测定矿石中含量在10％左右镍的测定方法，而手头就一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请各位老师指点一下，如何消解样品，用什么酸啊，测定时是否用次灵敏线？还有化学滴定法是怎么测的？谢谢大家，dm63478700@126.com

我想搞一个铁矿石成分测定的实验室，不知道都需要一些什么设备啊？还有铁矿石成分测定一般都测那些成分啊？看国家标准中有好多啊，一般需要测什么？都用什么方法啊？请高手不吝赐教。

YST340-2005镍精矿.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39155]YST340-2005镍精矿.pdf[/url]

国家标准镍精矿分析误差标准

高手们有谁做过土矿石的分析成分大概包括Ag、Cu、Pb、Zn、Ni、W、Au用XRF基体怎么校正有没有相关方面的资料？谢谢了我没做过矿石这些东西的分析

在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时，存在以下问题：以钼矿石为例，其最低工业品位仅为0.06 %，而钼精矿中Mo%要求不低于45 %，考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%)，可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平，若统一稀释比，则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限，以此稀释比处理尾矿样品，则仪器灵敏度难以满足要求，针对上述情况，本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品，以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品，建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法，其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿，方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析，但即便在充分预氧化的条件下，硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象，通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线，在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应，并以之分析系列未知样品，所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照，总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司)，陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管，功率4 kW，SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量，仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)，铂黄坩埚(Pt/Au=95/5，天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144，水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365，岩石成分分析标准物质GBW07107，土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449，三氧化钨(≥99.99 %，国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA，Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部，而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内，加入样品(记录称样量，取样量为：原矿、尾矿1g至3 g，中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]，混合均匀，转移至铂黄坩埚内，补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min，随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融，故未选择低温条件)，熔融 5 min，加入NH[sub]4[/sub]I，摆动5 min，静置60 s后出炉，冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强，若预氧化不完全，在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果，设计验证试验如下：以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g，n=3)为实验对象，样品准备流程参照1.3，坩埚(含物料)入炉前称重，记为m[sub]1[/sub]，对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub]，预氧化30 min后取出，称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub]，计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub]))，仅为0.16xxg，与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近，其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在，在充分预氧化的情况下，Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub]，0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异，遂将预氧化时间延长至1 h，灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白，由于发生氧化还原反应，样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快，在30 min内已消耗殆尽，将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化，而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽，以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物，根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际)，结果发现样品灼烧变量维持不变，即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时，我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值，约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量)，但需注意的是，样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此，在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究，理论计算值必然存在偏差)，在预设温度条件下，若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定，即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性，预氧化温度设为400 ℃，取样量增至0.8000 g，结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢，即便将预氧化时间延长至1 h以上，仍有残留，且质量基本保持恒定，导致计算所得的样品灼烧变量偏低，需在30 min后升至600 ℃加速其分解，以判断与氧化效果，结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致，证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品，但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显，因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16：1。此外，在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时，因硫化物可能为重晶石晶体包裹，应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀，砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发，在熔融制样过程中亦无法避免，在变稀释比熔融制样方法中，熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大，对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加，在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少，且含量跨度巨大，需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法：1.参考文献，以GBW07141与GBW07144为基础，通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线；2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合，以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式：1. 样品类型选择熔片，稀释比设为可变，逐一输入称样量及样片质量；2. 样品类型选择固体或粉末压片，标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下：[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线，只能选择经验系数法，其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决，而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一，元素配分缺乏变化，对实际样品中造岩元素分析效果欠佳；2、3号工作曲线改进了上述情况，3号工作曲线相对简单直观，2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时，某些中矿样品因分离过程尚未完成，干扰元素含量可能远超标准预设值，其影响可能被忽略，将导致分析结果异常。为解决上述问题，可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔，本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究，精密度较差，未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求，后以标准物质GBW07141、7144代替，结果有明显改善，见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动，即便参考方法建立模式二，将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度，但样品间基体差异的问题仍无法解决，故在讨论检出限时，应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限)，以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题，故部分元素方法对照结果存在差异，但其中主量组分及Mo相对误差较低，相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值，同时，本方法重现性良好，因未固定取样量及熔剂用量，在称量时间方面亦有优势，适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析，Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析，S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4：[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法，在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题，提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法，指出判断预氧化效果无需依赖理论计算，当预氧化温度在400~600 ℃，使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂，有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度，配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效，重现性良好，变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出，多多讨论~[/align]

熔片的时候不好做吗？这些天接触到锌精矿的检验。想用荧光来做，发现文章比铁矿石少多了。另外，质检总局有强制规定进口精矿要检铅铬汞砷等有毒有害元素。这方面的文章更少了，有也是icp的。想知道精矿检验难点在哪。

单位买了台纳克的ICP，顺便业务关系弄了10种矿进行化验来确定最后选谁家来做高纯生铁。领导要求从原矿、精矿、尾矿全部常见的金属、非金属都要测。目前安装工程师建议我碱溶法然后在酸化回来。后来不断的在使用过程中及论坛的学习中发现如As\Hg\Sb等在碱溶过程中会气化掉，这样就影响了数值，毕竟如果真的含有有价值的金属，在炼高纯生铁过程中可以富集起来的。但是还不能用氢氟酸，一是仪器没买耐氢氟酸的，二是氢氟酸能让Si飞掉。所以过来问问高手有什么办法么？单位附近一个矿石分析的说改天帮我试试酸+双氧水不知道行不行。。我目前一直在用白金坩埚一个一个的做着。。。1原6精6尾 130个样啊、、大神快出现吧。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

在澳洲官方和非官方的网站上均没有找到澳洲铁矿石的检验标准，难道澳洲是采用ISO的国家标准？我在他们的官方网站上只找到铜精矿和铝矿的检验标准，就是没有赤铁矿和磁铁矿的检验标准，请问各位专家，有比较了解澳洲检验标准的吗？我在想，澳洲作为出口铁矿石比较多的国家，不应该没有自己的检验标准吧，先谢啦！

最近我们在做镍红土矿石，准备投到ICP 测定多种杂质元素，但是总有一些不溶物，如何使样品分解的更完全，希望大家给些建议。

矿石分析仪指的是对矿石中含有的元素及其含量分析的仪器，即时利用X射线辐射产生荧光来分析的一种仪器，目前在X射线荧光分析矿石中的元素及含量中。矿石分析仪主要适用经验系数法结合基本参数法和单独经验系数法，针对不同的矿石种类，利用基本参数法结合经验系数法测试矿石成分中的元素含量，测试结果性能远比简单适用FP法精度要高出很多。 矿石分析仪广泛应用于各类矿石的检测和分析，还应用于矿渣精炼分析及考古研究。包括金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镍矿、钼矿、铱矿、砷矿、铅矿、钛矿、锑矿、钒矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。被检测的样品可以是固体、液体、粉尘、粉末、实心体、碎片、过滤物质、薄膜层等有形物体。 矿石分析仪可以用来对各种不同类型的矿石进行现场分析。通过现场测试的成熟的X射线管分析系统，无辐射性同位素，现场分析时能做出快速而全面的矿石类型研究，对样品要求低，但测试结果准确，能准确分析高浓度样品，避免了验证性的实验室测试。