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头孢呋辛酯异构体标

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头孢呋辛酯异构体标相关的论坛

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分。我主要工作是仿6,在遇到国家标准,我一般持研究态度,因为仿制药提倡的是仿制其质量而不是标准,一般会进行些比较。例如该品种在中国药典2010年班二部有收载,用的是等度洗脱方式,在进行研究的时候,发现梯度洗脱更具优势,所以就改变了系统方式。其具体研究方式如下:6.4 有关物质6.4.1方法的选择参照中国药典2005年版二部收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项,本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。6.4.2方法学验证6.4.2.1 试验材料仪器:LC-10AT、20AT VP泵(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A、20A、M20A VP紫外检测器(SHIMADZUCORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION) 色谱柱:C18色谱柱,粒度5um,规格250mm×4.6mm,wel518425,LN:W1801.19,SN:1021096.主要试剂:甲醇(色谱纯)、磷酸二氢铵(分析纯)、6.4.2.2 波长选择根据专属性试验结果并参照中国药典2010年版(二部)收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项,本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。波长选择为278nm。6.4.2.3 流动相选择参照中国药典2010年版(二部)收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流速为每分钟1.0ml,检测波长278nm,进样量20μl。6.4.2.3.1 等度洗脱流动相配制:①0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(60:40);②0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(50:50);③0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(55:45)。供试样品配制:称取头孢呋辛酯对照品适量(约相当于头孢呋辛11mg),置20ml量瓶中,加2ml甲醇超声溶解,分别用相应的流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取20μl注入液相色谱仪并记录色谱图。试验结果见表10-6,色谱图见图37~39。表10-6等度洗脱试验结果 流动相异构体保留时间 (min.)拖尾因子与相邻峰 分离度理论板数出峰个数①异构体B15.7570.9922.189487111异构体A18.6880.9673.030[f

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

  • 壬基酚、辛基酚同分异构体的分离

    [color=#444444]如题所示,本人正在做玩具中壬基酚,辛基酚的检测,用的是液相色谱串联质谱法,分别购买了三种壬基酚的同分异构体104-40-5、25154-52-3、84852-15-3,三种辛基酚的同分异构体140-66-9、1806-26-4、27193-28-8,现在的问题是这六种物质只出了四个峰,通过单标比较发现,其中25154-52-3和84852-15-3分不开,同一时间出峰,140-66-9和27193-28-8也分不开,为一个峰。试过许多根柱子了,流动相也改变过了,还是分不开,现在用的流动相是甲醇-0.1%氨水溶液。大家懂行的帮帮忙吧,提点建议,另外,如果实在分不开,能把他们当成一种物质处理吗?还是要舍弃一种?这对定量限,检测线等都有影响吧,该怎么处置呢?我们是想做成标准的。跪求了。[/color]

  • 菊酯有机氯混标中的异构体

    各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标,百菌清、三唑酮、腐霉利(速克灵)、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666,HP-5柱,安捷伦7890A,140℃保持2min,然后6℃/min升到270℃,不分流。除了氯氰菊酯3个峰,氰戊菊酯2个峰外,别的还有没有多峰的,有的话是几个峰?有没有类似的总结帖子,我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的?有没有版友是相同仪器和柱子的,分享下检测条件呗~切切盼解答~

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 【求助】氰戊菊酯有几种异构体?

    氰戊菊酯有几种异构体,都是哪几种?我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰,是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体,但是是哪两种,我也不知道,哪位高人能够告知,不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标,但是也没有表明都有哪些异构体,很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好?

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!

  • 电泳新技术对电荷异构体大规模分离制备并深度表征-论文分享

    蛋白质的翻译后修饰常常会影响蛋白质的结构和功能,反映在生物制药工业上,会对药品的安全性和有效性产生重大影响。翻译后修饰常常表现为电荷变异体,因此电荷异构体的分析成为了质量控制的一个关键项。目前常见的电荷异构体分析方法为IEF/cIEF或iCIEF,可以鉴别生物药,对生物药的纯度进行分析,测定电荷异构体的等电点以及各种异构体的分布。但是,等电聚焦或者毛细管等电聚焦存在很多短板,最明显的就是无法大规模制备异构体。美国基因泰克公司的科学家曾经用一种叫做自由流电泳的工具,高分辨率高通量大规模对单抗的电荷异构体进行分离制备,并结合各种分析手段,对每一个异构体进行了深度表征。现分享论文如下,欢迎大家讨论!

  • 农残检测,同分异构体计算

    我们实验室使用23200.113检测果蔬样品已经两年了,但是一直有几个疑问没能解决,与其他人咨询过,但是各家说法有些不一致,所以想向各位大神咨询一下答案。像氟虫腈,甲拌磷,倍硫磷这类化合物,在限值标准2763中写的是:以氟虫腈/甲拌磷/倍硫磷表示,但是结果要包含2个以上同分异构体的含量,这样就涉及到不同化合物结果加和,关于加和方法我有以下3个疑问(以氟虫腈为例):1:氟虫腈检出限为0.005mg/kg,如果各同分异构体单独含量都不达检出限,但是加和后能达到检出限以上,这种情况是加和报检出 还是 不加和报未检出?2:若某个样品,氟虫腈的有部分同分异构体含量不达检出限,但是加上它们后,检出值超过了这个样品的国标限值,这个样品应该算超标还是算未超标?3:同分异构体检出后,以检出浓度计算得出了各个异构体的含量,做加和计算时,需不需要考虑它们之间的质量换算系数?比如氟虫腈亚砜换算成氟虫腈,氟虫腈相对分子质量437.15,氟虫腈亚砜相对分子质量421.15。以上问题期待收到各位专家的答复,感谢!?

  • 【求助】关于同分异构体建多级校正表的问题

    我做的是多氯联苯PCBs,一共十个异构体,十个峰。在建校正表的时候,将这10个异构体作为一个化合物组“1”。建完校正表后可以分别看到各个异构体的校正曲线,包括曲线方程和相关系数,但是看不到化合物组“1”的校正曲线和方程,请问如何调出来看呢?另外,再请教一下,报告中可以显示信噪比S/N吗?

  • 安捷伦6890N基质加标溶液稳定性差及同分异构体定性问题

    如题,我们最近做韭菜中氯氰菊酯试验,一共分出4个峰,分别对应氯氰菊酯4个异构体,每个异构体线性都是及格的,现在有如下问题:1、氯氰菊酯4个同分异构体怎么定性呢?怎么知道哪个是哪个?有木有纯度很高的单一的每种氯氰菊酯异构体标准品呢?这样就好定性了。2、我们用标准品摸方法算是成功了,于是开始做样品加标进行回收率这一块,但是有一个诡异的现象,同一瓶样品加标溶液,连进3针,峰面积差的特别多,而且3个各不相同,我们进之前都是进1针纯溶剂洗管路的,没有出峰。之前标准品情况可是非常好的,连进2针,峰面积重复性非常好,但是换成样品加标溶液怎么就不行了?我们做的是韭菜,这一步很是不解,望大佬们提提宝贵意见,谢谢大佬

  • 如何检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体

    大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。

  • 同分异构体计算

    各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?

  • 丁二醇的同分异构体停留时间大致相同吗

    请问丁二醇的同分异构体容易分吗?我想分析一下1,2丁二醇的标样,一看价格太贵了还不好买,只能预约买。1,4丁二醇到很便宜还容易买,如果出峰位置差不多,我能否用1,4丁二醇代替1,2丁二醇?

  • 【惊不惊喜?】那格列奈-【检查】L-异构体与顺式异构体-2015中国药典

    [align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件:色谱柱:Kromasil -3-CelluCoat,4.6*250mm货号:C05CCA25流动相:正己烷:异丙醇:冰乙酸=95:5:0.2流速:0.6ml/min柱温:室温波长:258nm进样量:20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论:[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求,Kromasil手性柱表现棒棒哒![b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌,是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来,Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的,用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

  • 【求助】氟氯烷同分异构体选哪类固定液

    [em09509]公司生产过程中有1,1,2三氟-1,2,2三氯乙烷(沸点48度)和1,1,1三氟-2,2,2三氯乙烷(沸点46度)两个同分异构体,在工序中希望用填充柱分离,该用那种规定液呢。

  • 分离结构异构体

    分离结构异构体,最适当的选择是( A )。A、吸附色谱 B、反相离子对色谱 C、亲和色谱 D、空间排阻色谱这题的答案为什么选择A啊

  • 【求助】差向异构体HPLC如何做标准曲线

    我检测的药物用HPLC检测的过程中出现两个峰,α异构体和β异构体,这个药物随着时间的变化α异构体和β异构体间发生转化,在做标准曲线的时候遇到了问题:怎样以两个峰面积和为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线呢?望高手不吝赐教,感谢!

  • 如何制备5g手性异构体?

    各位同仁:能否用手性制备柱制备5g手性异构体?总感觉不现实,不知道有没有更好的方法得到5g的手性异构体?希望得到各位高手的帮助!

  • 关于紫罗兰酮异构体定性

    不知道大家在分析日化香精时有没有觉得同分异构体很头疼,现在遇到紫罗兰酮各种异构体,大家看看都是什么东西?(付上分析报告)

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