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二叠氮二氧杂辛烷标

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  • 大连化物所孙剑团队“二氧化碳加氢制汽油中试技术”被评世界首创
    近日,中国石油和化学工业联合会组织专家,在上海召开由中国科学院大连化学物理研究所和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的“1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试技术”科技成果评价会,评价专家组一致认为该技术成果属世界首创,整体技术处于国际领先水平,开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。该技术中试装置已在山东邹城工业园区开车成功,可生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。大连化物所孙剑研究员在会上代表研究团队作了工作研究报告及查新报告,详细介绍了二氧化碳加氢制汽油中试技术的研发历程。他介绍,二氧化碳加氢转化制液体燃料和化学品,不仅可实现温室气体二氧化碳的资源化利用,还有利于可再生能源的储运,同时也为解决国家能源安全问题、实现“双碳”目标等提供新策略。但是,二氧化碳的活化与选择性转化极具挑战。国内外技术路线多集中于合成低碳化合物,若能利用该过程选择性生产高附加值、高能量密度的烃类燃料,将为推进清洁低碳的能源革命提供全新路线。该工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助。目前,该团队已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术,为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组(DNL19T3组)孙剑、葛庆杰和位健等人组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术,研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上,并被《自然》(Nature)杂志选为研究亮点。该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程,于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元,并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化,于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。经连续 72 小时现场考核表明:循环比 2-4,二氧化碳转化率 85.1%,汽油选择性 76.1%,二氧化碳单耗 4.3 吨,氢气单耗 0.59 吨,汽油产品辛烷值、异构烷烃和芳烃含量达到国 VI 标准。评价专家组最后一致认为该技术成果属世界首创,整体技术处于国际领先水平,开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。取得了如下主要创新成果:(1) 创制了 Na-Fe3O4/HZSM-5 复合催化剂,通过多活性位点协同耦合应用于一步法二氧化碳加氢制汽油的工艺,实现了汽油的高收率合成,催化剂制备简单,易于实现工业化生产; (2) 研制了高效等温固定床二氧化碳加氢反应器,通过导热油同向换热和尾气循环的集成应用,可大幅提升二氧化碳转化率和汽油选择性,满足了节能减碳的生产要求; (3) 开发了二氧化碳加氢制汽油新工艺,可在温和条件下生产以高辛烷值异构烷烃和芳烃为主要成分的国 VI 标准汽油。中国石油和化学工业联合会科技项目处赵明处长总结发言中指出,石化联合会科技部近年来一直关注碳减排技术的开发,未来也将继续在全行业内开展绿色低碳先进适用技术的推广和应用。
  • 中石化装备先进武器(ERASPEC汽油辛烷值测定仪)用于燃油市场的监控和检测
    中石化为了提高油品市场的监控管理能力。经过长达一年的评比和考查,以及大量的重复性再现性和稳定性试验比较,最终选中ERASPEC汽油辛烷值测定仪用于装备全国范围的汽油产品检测。投入使用后越来越好。以成为产品交接,加油站和混油仓库唯一指定的市场监控仪器,目前已装备了近300台。 新型的便携式全自动燃油分析仪可自动进样、自动清洗,5mL样品、自标定、自诊断3分钟可得结果,可分析辛烷值、十六烷值、馏程、蒸气压、密度等物理特性, 以及苯、芳烃、MTBE、稀烃等30种化学组份从整体上来说,技术系统非常先进可靠。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪不仅是其它西方国家的民用石油产品成品检测市场,用于加油站及油库产品交接、市场监控的主流仪器产品,它还是美军,英军和北约快速精确油品监控的主力测试仪器,已服务外军包括海陆空军的各方面符合野战要求。其一键式简便操作.车载直流12DC和交流电的快速机动燃油测试性能受到了高度评价。 中国的高复杂性油样和混油与国外有很大的区别,培安公司投入了较大的力量组成红外专家和技术人员,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪的数学模型和样品数据库均在中国根据催化裂化工艺为主而设计完成。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪根据中国的情况加入了MMT对RON的贡献数学关系模型。另外ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪还加进了对辛烷值有影响的二烯类和胺类的测试,以及未知物的显示。这是为何ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试的整体精度要远高于其他仪器的原因。建立样品数据库得到中石化和中石油总公司的官方支持,每年可根据工艺进展进行更新。内存三种完善的数学分析模型,已建600个标样数据,且具备自学习标定功能,用户无需重新建模。对成品汽油的辛烷值,含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃的多组分测定是唯一通过ASTM上述认证,可取代单一组分气相色谱分析的红外光谱仪。特别是ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪分析软件中专门增加了对中国FCC汽油及乙醇汽油对特性检测,其测试准确性和可信度将更加适合中国国情。 因此,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试精度,技术支持和系统升级方面都具备独特优势和保障。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪开机自检标定保证系统精度,抗各种自然条件变化,可通过软件如一张磁盘完成系统升级,无需送回原厂家标定。这是目前国际上红外仪器中独一无二的。预计ERASPEC汽油辛烷值测定仪快速燃油分析仪器介入中国市场,将大大改进中石化系统油品质量的监控能力,提高中石化油品质量保证系统的水平和声誉。 ERASPEC 汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪更多ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪信息,请联系培安公司 北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 又出遗传毒性杂质?莫慌,岛津叠氮杂质分析方案来帮忙
    导读2021年欧洲药品质量管理局(EDQM)发布:四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险,并根据ICH M7的要求对数据进行审核,确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值(TTC)。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质,是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料,通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中,在厄贝沙坦的合成中,通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环,如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基(AZBC)、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X),见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术,可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL,且线性回归系数R20.999,各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间,MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来,随着药物杂质分析研究的不断深入,新遗传毒性杂质不断发现,已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故,如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态,在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验,目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案,具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集,敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中,杂质分析一直是重要而关键的检测领域,岛津一直积极响应和应对行业最新动态,积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究,及时为客户提供完整、准确的应对解决方案,助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人:孟海涛 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从
    后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从(杜伯会 山东省产品质量检验研究院 主任正高工;张会成 中国石化大连石油化工研究院 主任正高工;陈雪峰 江苏宿迁市产品质量检验研究院 主任;陈永华 青岛元辰仪器设备有限公司 技术总监)摘要:大炼化时代的来临,炼油生产逐渐从分散型趋于集中炼制;同时,市场多元化发展,减弱了对成品油的依赖强度;现代高效分析理念驱动对“辛烷值机”和“十六烷值机”分析技术进行革命。后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”该何去何从?对此,进行一点思考讨论。关键词:辛烷值机;十六烷值机;未来发展1、背景分析(1)汽油的辛烷值和柴油的十六烷值是其分析中最重要指标。由于其是混合性的指标,目前汽柴油检测分析仪器方案,如图1-1所示,标准采用台架式模拟方式进行测试。其检测过程影响因素多,不同设备之间检测结果差异很大,是分析仪器中数据争议较大,分析精密度较低,性价比较低的一类分析设备。图1-1(2)大炼化项目的迅猛发展,导致炼油产能过剩现象日益凸显。在此背景下,中小企业的生存空间日趋狭窄,逐渐边缘化并面临淘汰的境地;另外,环保问题可能成为压倒其生存的最后一根稻草。(3)随着资源的日趋紧张,原油原料价格逐步呈现出上升态势。同时,原料品质呈现出下降趋势,导致汽柴油的上游原料成本不断攀升。展望未来10到20年,市场竞争将愈发激烈,并呈现出多元化态势,市场细分将成为不可避免的发展趋势。(4)如图1-2所示,随着新能源车辆技术的日益成熟与稳定,其市场认可度不断攀升,进一步坚定了消费者向新能源车辆转移的决心。特别是在以代步为主要需求的城市用车市场中,这种转变愈发显著,成品油产能过剩的现象也由此愈发凸显。长远看,预计10-15年内柴油还占消费主体长期存在,目前产能仍然2亿吨/年,这么大体量转型需要时间。电动车代替汽油车比代替柴油车要容易,大型电动车做长途运输用途还需要时间,氢能源等绿电性技术实现其替代可能更快些。图1-22、辛烷值机和十六烷值机的问题提出中国现在已经是炼油大国,未来也是汽柴油产品出口大国。需要有相应的自己的国际化标准做支持。标准是关键,我们不冲在科技前沿,碰不到前沿问题,设备只能仿造,目前存在大家对国产设备信心不足的问题。现在国产中低端设备进步很大,研究型高端设备与国外差距仍较大,国产设备受排挤含有部分非技术因素。作为只专注于分析某一项物性指标的辛烷值机和十六烷值机,高成本、低效率,已成为当前发展的痛点。其未来的发展方向应深入思考,是继续坚持现有的运行模式,还是通过技术和方法的创新与转移,以实现更高效、更精准的性能提升。在确保不低于现有检测结果准确性的前提下,积极探索利用现代微电子、电化学传感器等先进技术,并结合计算机大数据和人工智能等辅助手段,对辛烷值机和十六烷值机进行改造升级需要思考。同时,还应充分利用对光学、热学、力学、物理学、化学等多学科的综合理解,以全面解析现有技术中存在的矛盾和问题。时代的快速发展,如何快速而科学地应对必须持续思考。3、探讨解决发展途中的阻碍3.1 对标准方法的认识和依赖作为科学分析技术行业,应秉持科学精神,以事实和结果为依据,客观评价设备的优劣,而非盲目追随某些权威言论。只有这样,才能推动行业的健康发展,实现技术的自主创新与突破。如汽油辛烷值机的检测结果认可问题,当前业界普遍认可的是缸径为82.55mm(现称大缸径)的仪器所得出的数据;然而,这并不意味着其他缸径的仪器检测结果就必然不准确,目前尚缺乏有效证据支持这一观点。如我国曾研发出缸径为65mm的汽油辛烷值机,市场应用很好,基本实现国产替代。但受部分专家倾向西方的影响,以缸径差异为理由,对国产产品设置了障碍封锁,导致许多检测和生产单位不得不更新设备,损失巨大。此外,中石化大连研究院研制的风量法十六烷值机,经过三十多年的持续研究与改进,并在多数据比对中表现出远超瓦格厦的稳定性和准确性,而且性价比高。然而,却因检测方法不同为由而被拒之门外,这无疑是一种遗憾。因此,应重新审视现有的观念和做法。同样具备数据准确性的前提下,国外设备(如美国瓦格厦waukesha)被视为行业标杆,而国产设备则始终处于跟随地位,这一现状值得深思。3.2 目前台架式模拟在实际应用中存在的问题(1)大量的工作检测样本,如何进行快速高效检测分析以及准确的统计;(2)传统的模拟燃烧方式存在试剂用量大,导致燃烧过程中产生的污染量显著增加,还伴随着高昂的分析成本和较低的工作效率。3.3 目前影响辛烷值和十六烷值机检测误差原因分析(1)设备生产由于加工工艺导致每台仪器的工作点存在差异。这些差异主要源于设备各环节的配合工作间隙、传感器温度漂移的不一致性,人员操作的一致性差,以及工作环境的差异,如环境温度、大气压力、环境湿度等因素的共同作用。(2)在设备的长期运行过程中,由于磨损间隙、积碳问题,以及机械设备材料长期工作引起的热形变等因素产生影响。(3)作为检测的标的物质本身具有多样性复杂性,其辛烷值和十六烷值作为热值结果的定义。由于标的物为混合物,其性能受技术工艺和添加剂等多种因素的影响。(4)燃烧过程是否充分对检测结果具有至关重要的影响。3.4 解决途径探讨(1)为提高分析的准确性并减少误差,探索加入关键的其它物性指标,并进行融合分析。其中包括密度、粘度、闪点等关键性指标,以确保分析结果的全面性和可靠性。(2)针对当前采用的热传感器分析模式,探讨采用电化学传感器替代或热传感器与电化学芯片传感器进行结合使用。(3)数字化时代开启,如图3-1所示,大模型、大数据和大计算已成为主流趋势。以此为发展的多功能和智能化是未来的趋势之一;小型化、微型化、快速化和低耗材化也是当前及未来的重要需求方向之一。图3-1(4)新标准的及时建立与更新是新理念发展的基石。4、结论(1)大炼化时代下,需要建立与之适应的检测标准和仪器体系。不破不立,摒弃旧的思维模式,开创新局面。关于主动寻求进步还是被动跟随提升,有必要进行持续深入探讨。(2)AI必然融入常规检测设备中,进行过程控制应用,其最终验证还得经典技术支撑。但是相关修订标准制定,需要勇气破圈,进而打破这个规则。(3)市场作为检验真理的唯一标准,盲目崇拜会阻碍社会进步的步伐。(4)替代进口设备是前进方向,创新突破是未来主题,走出去是必由之路。5、展望在大炼化与多元化发展并存的新阶段,对汽柴油检测中的核心指标——“辛烷值”和“十六烷值”检测技术应该重新审视和探讨其未来发展。应秉持严谨、稳重、理性的态度,通过技术创新和方法转移,推动其性能提升和效率优化,以适应时代发展的需求。对分析仪器的方法要求,应该是客观的、多元化的,指标标准的质量具备可比性和可对照性,满足和符合指标要求结果的就应该是合理的方法。此外,随着大数据的积累,人工智能AI将逐步融入检测领域,微电子和电化学传感器技术为未来的检测工作开辟了新的发展路径。自信、自立、自强,国产化是否能够完全替代进口,技术是否具备引领国际标准发展的潜力,需要不断思考并努力探索。
  • 大气二氧化碳观测有了立体网络
    据悉,中国科学院大气物理研究所基于低成本中精度温室气体传感器,研究团队成功构建地基—无人机协同碳观测网络(LUCCN),并利用该观测网络对发电厂二氧化碳排放进行了定性和定量研究。相关研究成果在线发表于《大气科学进展》杂志。人为排放的大量二氧化碳留存在大气中,造成全球气候的显著变化。为尽快落实《巴黎协定》,降低气候变化对人类的影响,控制人为碳排放已成为社会各界的基本认识。“然而,由于对城市地区、重点行业的二氧化碳排放情况了解不足,我们目前掌握的全球碳收支情况仍具有很大的不确定性。”论文第一作者、中国科学院大气物理研究所副研究员杨东旭说,考虑到人为排放源具有较高的排放强度和复杂多变性,有必要对大气二氧化碳浓度变化开展密集、高质量的连续探测。为此,来自中国科学院大气物理研究所、中国科学院空天信息创新研究院等单位的多个科研团队紧密合作,在广东省深圳市和广西壮族自治区南宁市先后开展了针对城市地区和重点行业的温室气体地基遥感和无人机综合观测实验。实验中,杨东旭团队构建了一套地基便携设备和无人机飞行阵列协同的碳观测网络,以弥补温室气体探测卫星时空连续性不足的缺憾,形成了针对排放源的立体观测网络。该观测网络由5台地基观测设备和4台无人机设备构成,能够实现空—地协同的温室气体原位探测。杨东旭说:“这些探测设备均采用低成本、高精度的非色散红外传感器对大气二氧化碳浓度进行探测,每台地基观测设备均配备了高精度微型气象站,辅助后续的数据定标和量化分析。”杨东旭表示,新观测网络兼具地基和无人机的探测能力,在探测的时间连续性、空间覆盖度、机动性等方面具有明显优势,极大地提升了探测数据的有效信息含量。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 加点氮化钴,二氧化碳“变废为宝”
    p 中国科技大学曾杰教授课题组,对钴基催化剂在二氧化碳加氢反应中的活性物相研究取得重要进展。他们将氮原子引入到钴催化剂中,构筑出氮化钴催化剂,通过原位机理研究发现,钴氮氢是该催化过程中真正的活性物相,是它大幅提高了催化效率。该研究成果近日在线发表在《自然—能源》杂志上。br//pp  开发可再生能源、提高能源利用效率是当今世界的重大课题。二氧化碳加氢反应是低碳化学中的重要反应,一方面可以合成化工原料,缓解二氧化碳排放压力,实现碳能源的循环利用 另一方面可以合成甲醇,实现氢资源的储存和利用。/pp  由于二氧化碳的化学惰性,二氧化碳加氢反应需要在高温高压条件下实现,转化工艺中存在能耗过大的问题。在过去几十年里,人们开发出一系列不同策略以提高非贵金属催化剂对二氧化碳加氢反应的活性。但迄今为止,对非贵金属催化剂在二氧化碳加氢反应中的活性物相研究仍处于起步阶段。/pp  曾杰课题组将氮原子引入到钴催化剂中,形成氮化钴催化剂。在二氧化碳加氢催化中,氮化钴催化剂在32个大气压和150摄氏度的条件下,转换频率为同等条件下钴催化剂的64倍。进一步研究表明,在氢气氛围下,氮化钴催化剂上的氮原子会吸附结合氢原子形成钴氮氢这样一种特殊的物相。钴氮氢中的氨基氢原子直接加到二氧化碳分子上,形成甲酸根物种作为中间产物,从而大幅提升二氧化碳加氢反应的活性。/pp  该研究为优化非贵金属催化剂对二氧化碳加氢反应的活性提供了一种简单有效的方式,为今后寻找更廉价、高效的二氧化碳加氢催化剂提供了新思路,对解决能源和环境问题具有积极意义。/ppbr//p
  • 中海油大亚湾新项目二氧化硫超标一倍
    中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司在大亚湾再建40万吨/年煅后焦工程,10月17日该工程进行竣工环境保护验收。广东省环保厅环境监察局表示,中海油的该项目存在噪声、二氧化硫超标情况,其中二氧化硫超标幅度达到一倍之多。  中海石油基地集团有限公司40万吨/年煅后焦工程位于惠州市大亚湾石化工业区。工程需要排放大量废气。中海油惠州公司称,项目产生的废气处理后,由80米高烟囱外排。厂界噪声主要来自厂内产噪声设备如机泵、输送皮带、回转窑风机等,因该项目位于石化工业区,南面临海,其余三面均为工业用地,不会产生扰民影响。  但广东省环保厅环境监察局表示,中海油惠州这个项目的污染物总量排放存在二氧化硫超标情况。根据验收监测结果核算,以年生产330天、24小时/天计算,中海油惠州40万吨/年煅后焦工程实际排放的污染物排放总量分别为:二氧化硫232.6吨/年,化学需氧量0.016吨/年。其中,水污染指标的化学需氧量符合环评批复总量控制要求(化学需氧量0.768t/a),但二氧化硫排放量严重超标,超过此前环保厅对于项目环评批复要求一倍之多(环保厅准许该项目排放的二氧化硫是113吨/年)。而噪音方面略有超标。  广东省环保厅对惠州大亚湾石化区当地公众进行的调查显示,10%的当地居民对石化区感到不满意,主要是对整个石化区的环境问题不满。
  • 二氧化碳还原领域取得新突破
    内蒙古大学科研团队经过不懈努力,在探索新型电催化二氧化碳还原材料领域取得重要突破。相关成果近日在线发表于国际能源类期刊《先进能源材料》。在“碳中和”的国际大背景下,设计具有高活性和选择性的二氧化碳电还原催化剂具有重要的现实意义和应用前景。当前,金、银、铜、铂等贵金属及其相关材料仍然是人们探索二氧化碳还原电催化剂的热点。然而,贵金属催化剂具有催化活性低、产物选择性差以及析氢效率高等问题。内蒙古大学物理科学与技术学院赵忠龙副教授带领团队,利用第一性原理计算模拟,首次提出了双金属单层电催化剂表面的“双位泛函”机制。该机制能够有效地抑制析氢副反应,并提升将二氧化碳电还原为甲酸产物的活性和选择性。然而,通过实验合成具有超薄壳层的双金属电极,仍然是一个挑战。鉴于此,此次研究利用第一性原理计算模拟方法,首次提出过渡金属碳化物和氮化物可以作为贵金属单层的衬底。在保留“双位泛函”的基础上,这种衬底能够显著提升催化剂的电化学稳定性。实验表明,碳化物和氮化物支撑贵金属单层以及单层团簇催化剂中存在氢—衬底反键相互作用。这种相互作用能够打破吸附氢与二氧化碳还原中间物之间的能量线性关系。此外,研究团队还通过理论模拟预测了一系列具有较高甲酸、甲醇和乙烯等碳氢化合物产物选择性的新型电催化剂,为提升电化学二氧化碳还原性能提供了新思路。
  • 牙签检出霉菌及二氧化硫超标 一根附数万细菌
    节日期间,外出就餐机会增多,大家关注食品安全、餐具卫生,可否会想到小小一根竹签或竹牙签也会潜藏健康隐患呢?上周香港消费者委员会在本地的最新测试发现,两款竹签的霉菌含量最高超标15倍,及一个竹牙签样本的二氧化硫量超标。如果使用受污染的牙签、竹签,虽不会影响一般人健康,但可令血癌病人,尤其是正在化疗的患者受感染。  抽查3成多样品二氧化硫超标  在广州,常可以看到有人用牙签剔牙,吃竹签穿起的鱼蛋,但目前国际间尚没有竹签类制品的安全标准。香港消委会在测试时参考了我们国内有关即弃竹筷的标准和草拟中的《竹质牙签》标准。  所有样本均购自香港本地零售店及超级市场。10款竹牙签和8款竹签样本中,2款问题竹签样本分别购自上海街万记砧板、油麻地裕昌纸行,每克分别含800及130个霉菌菌落,而内地的竹筷标准为每克50个菌落。  香港消委会同时检出17款样本含二氧化硫,其含量没有超出内地即弃竹筷的相关标准每千克600微克,但其中4个竹签及1个竹牙签样本的二氧化硫量,却超逾内地草拟《竹质牙签》标准的每千克100微克。该5个样本的二氧化硫含量介乎每千克112微克至253微克之间,占17款样本的3成多。  市场酒楼牙签玩“裸奔”  香港市场如此,本地牙签卫生情况又如何呢?2009年中消协曾发布消费警示,说国内餐馆配备的牙签许多是“三无”产品,一根不卫生的牙签上附着几万个细菌。然而记者走访市场看到,中消协的警示似乎没能起到多大的震慑作用,“三无”牙签、竹签依旧随处可见。  在大街小巷,一些售卖粥粉面和快餐饭的小饭馆,没有包装的牙签躺在牙签盒里,或是两片小纸简单包装的一根根牙签,不时可见牙签封口大开,厂名、厂址、卫生许可证号、生产日期和保质期等信息更是不见踪迹。高档一些的酒楼餐馆是否会好些呢?绿茵阁、澳门街、唐苑酒家的牙签同样“裸奔”,厂名、厂址等信息全无,倒是包装纸张质量结实,图案美观,牙签的外观质量也相对小饭馆更光滑、干净。此外,在一些小士多店,都有塑料袋装或瓶装的牙签出售,价格十分便宜,一般一元钱可以买一大包。记者仔细一看,这些牙签的包装上除了印有“高级牙签”、“高温消毒”等字样外,既无卫生许可证号,也无合格证号,有的连生产厂址也没有。  健康提醒剔牙和吸烟一样会上瘾  广州人爱用牙签,酒足饭饱,用牙签剔出口腔内食物残渣的动作很常见。香港大学感染及传染病中心总监何良表示,使用含小量霉菌的竹签制品进食,不会影响一般人健康,但对血癌病人,特别是正进行化疗的影响甚大,因这类人免疫力较低,更易受到感染。病人宜避免使用可能受霉菌感染的餐具,且不应重复使用竹签。  暨南大学第一附属医院医务部副主任医师陈祖辉博士也表示,除了特殊人群,如抵抗力低下的老年人、儿童及癌症患者,我们普通人可以不必过度担心,但剔牙本身是个不良习惯,“剔牙和吸烟一样,会上瘾,好多人都是多年以来养成了习惯,不剔不舒服,口腔里没残渣,也要咬根牙签,过过嘴瘾”,陈祖辉说,这种毛病最好要改掉。牙齿中有残渣,应用牙线、刷牙等正确方法解决。“还有些牙签用双氧水泡过,长期使用会引发牙龈萎缩、牙周炎、牙齿间隙扩大等问题”。  不卫生牙签可引发胃肠道疾病  有人担心不卫生的牙签是否会传染乙肝,“个人认为这样的情况发生的几率很小”,陈祖辉说,除非牙签散落在外,被随便放在桌上或盘子里任人抓取,不过这样还是引起腹泻等胃肠道疾病的可能更大,当然更常见的牙签卫生问题还是和香港消委会检查的结果一样,化学物质残留在牙签上。  消委会竹签牙签应存放干爽处  为保障消费者,香港消委会呼吁竹签和竹牙签的生产商尽量令产品符合较严格的标准。食肆应将牙签放进有盖的容器,防止沾上细菌。消费者宜将竹制产品存放于干爽地方,若有发霉应予弃掉。  《竹制牙签》国标已制定  记者了解到,在2009年,由国家林业局提出制定,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布了《竹制牙签》国家强制标准的草拟版,对竹质牙签的术语与定义、分类、技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输等进行了相关规范。目前还在向社会各界征求吸纳意见。  该标准的编制说明指出:竹质牙签为与人体直接接触的一次性制品,本标准除对竹质牙签感观要求、规格尺寸及允许偏差等提出了相应的要求外,重点对理化指标、微生物指标提出了较高要求,以确保竹质牙签作为与人体直接接触制品的卫生安全性。本标准将产品分为优等品、合格品两个等级,参考了美国药监局和欧盟的相关标准和规定。例如采用了美国(FDA)CPG7117.06(12/12/95)和7117.07(12/12/95)之规定确定了可溶性重金属中铅、镉的含量指标。
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • 美国开发二氧化碳捕获新方法
    《每日科学》网站7月25日报道称,美国劳伦斯-利弗莫尔国家实验室的研究人员利用离子液体作为二氧化碳吸收剂,开发出一种更清洁、稳定和高效的捕获二氧化碳新方法。该研究成果刊登在最新一期的《化学与可持续性、能源与材料》(ChemSusChem)杂志上。  随着全球气候变暖的加剧,各国都在致力于减少燃烧化石燃料的二氧化碳排放量,碳捕捉技术成为研究的重点。目前的碳捕捉技术主要采用化学吸附法。二氧化碳会和胺类物质发生反应,二者在低温情况下结合,在高温中分离。一般可以使含二氧化碳的废气通过胺液,分离出其中的二氧化碳,之后在适当地方通过加热胺液再将二氧化碳释放。现今少数进行商用碳捕捉的煤电厂都使用单乙醇胺作为二氧化碳吸收剂。但单乙醇胺具有腐蚀性,这种方法也需要使用大型设备,并且只有在二氧化碳处于轻微至中等压力下才有效。因此,其成本、效率都不是很理想。  在过去几年中,该实验室的阿米泰什梅蒂一直致力于找到新的二氧化碳吸收剂。他测试了几种可有效溶解二氧化碳的离子液体,获得大量有用数据。与典型的有机溶剂不一样,离子液体一般不会成为蒸汽,所以不易产生有害气体,使用方便。梅蒂发现,使用离子液体作为二氧化碳吸收剂,可克服单乙醇胺的诸多缺点,比现今所用之法更清洁、更易于使用。其化学稳定性好、腐蚀性低,蒸汽压几乎为零,可制成膜使用。离子液体种类繁多,有许多种具有潜在的高二氧化碳溶解度的离子可供选择。  梅蒂设计出一种基于量子化学热力学方法的计算工具,可计算出任何溶剂在任意浓度下的二氧化碳化学溶解能力,以测定包括离子液体在内的溶剂的碳捕捉效率。过去几年积累的实验数据证明,这种算法十分准确。  报道称,梅蒂使用这种方法预测出一种新型溶剂,其二氧化碳溶解度是目前实验证实的最有效溶剂的两倍。“离子液体种类繁多,目前所见仅是九牛一毛。”梅蒂希望他的这种精准算法能够帮助科学家发现更好的实用型溶剂,以进一步提高二氧化碳捕获效率。
  • 食品二氧化硫新国标GB5009.34-2022概念解读
    我们观察到食品安全情况在逐渐改善,大规模的食品安全事故几乎杜绝,但随着技术发展食品种类日益繁多,种植、加工、保鲜、储存、运输等环节也在增多和频繁,导致新的安全漏洞增加,食品安全覆盖面和要求都在提高。在这种市场需要下,国家颁布了新的食品二氧化硫测定标准GB5009.34-2022并执行,就是为了各类食品保鲜和储存需求所制定的食品安全标准。该标准直接对接的是相关实验室,但间接影响着每个国人“吃”的安全,为我们加固了一道食品安全的保护墙。新标准继承了老食品标准的蒸馏滴定法,同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变:所采用试剂和滴定液都有所改变、增加了充氮气等要求。从这里也看到国标方法作了如此大的改变,并向药典的方法靠拢,其体现了国家层面对二氧化硫食品安全的重视程度。作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。1.老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出:过去蒸馏时有产生较多的蒸汽,让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸馏液同时流到吸收液。2.新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。这就告诉我们:蒸馏时依靠“微沸”态,目的就是为了蒸馏液尽可能减少,尽管牺牲检测时间也要减少蒸汽的产生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大,由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟,这也告诉我们:尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。从以上的区别点看到:过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需要一定的改造才能适应新国标,这点必须引起实验室注意。3.新标准提出的几个概念需要厘清:微沸、通氮气、蒸馏90分钟等。这些概念是同等重要的,还是有因果关系?在回答这二个问题前了解下,根据国家老标准的实践可知:蒸馏液增加到200ml就认为二氧化硫被蒸馏完全了,不同蒸馏装置大概需要蒸馏4-20分钟即可,也就是说:只要有足够的蒸馏烈度,短时间内二氧化硫是可以被蒸馏完全的。4.根据这样的经验我们就可发现几个概念的逻辑关系:首先是不让蒸馏液滴入吸收液,这是必须满足的前提。为了满足这样前提,要尽可能少产生蒸馏液;而为了减少产生蒸馏液就必须将蒸馏烈度降低到“微沸”态,但微沸态时二氧化硫不能快速的被蒸馏出来,为此就要延迟蒸馏时间到90分钟,同时由于“微沸”态没有把二氧化硫向上的能力,需要外加氮气助推。这就是新国标的一些要求的内在逻辑。同时标准又对检测重复性有了限制:“在重复条件下获得的二次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”。这个限制是新标准的核心内容,其他的概念、步骤、逻辑等均为此核心内容所设。以上解读了新国标一些概念的内在逻辑,按国标推荐的蒸馏装置,在实际操作时要多注意“微沸”态,沸腾既不能太过、也不能达不到“沸”。太过的沸腾就有数据重复性差,而达不到沸腾二氧化硫很难被蒸馏出来,会有低得离谱的数据显现。新国标也给新技术的发展预留了空间:“或等效的蒸馏设备”,表示标准可以接纳新技术在食品二氧化硫检测的应用,这值得肯定。但标准的不足之处在于没有对某些特殊的样品给出明确有处理的方法,某些食品本身可能在蒸馏时会挥发出酸性或碱性物,这些物质的酸碱性被蒸馏出来会对检测具有很大的干扰,数据会不真实。比如香菇等食物。上海赫冠仪器有限公司通过对新国标的解读,重新设计了半自动(食药)二氧化硫检测仪HGK-81,全自动(食药)二氧化硫检测仪HGK-86。这二款仪器全部符合GB 5009.34-2022和药典的要求和数据的10%的限制,尤其是全自动HGK-86具有对某些食物本身所散发酸碱与熏蒸二氧化硫有区别的提示。供稿人:上海赫冠仪器有限公司 赵文建
  • 国际首次!我国科学家在实验室实现二氧化碳到淀粉的人工合成
    编者注:如何理解这一突破的意义呢?中新网如此评价:“继上世纪60年代在世界上首次完成人工合成结晶牛胰岛素之后,中国科学家又在人工合成淀粉方面取得重大颠覆性、原创性突破——国际上首次在实验室实现二氧化碳到淀粉的从头合成。”各位网友对此前景展开了脑洞大开的想象:首先,是对农业的影响,人工合成代替自然生产,粮食生产不再受限于土地面积。其次,碳中和问题,困扰全球的全球变暖有望通过这一途径得到解决。最后,宇宙探索,三位宇航员的吃播场面让我们大开眼界,但长期宇宙探索的食物供应仍是待解决的问题,这一突破可以解决二氧化碳充裕地区的食物供应问题,如火星、金星等。近期,中科院天津工业生物技术研究所在淀粉人工合成方面取得重大突破,国际上首次在实验室实现了二氧化碳到淀粉的从头合成。成果于9月24日在国际学术期刊《科学》上发表。淀粉是粮食最主要的成分,也是重要的工业原料。记者了解到,目前,人类使用的淀粉主要由玉米等农作物通过自然光合作用固定二氧化碳生产。由于淀粉合成与积累涉及约60步代谢反应以及复杂的生理调控,理论能量转化效率仅为2%左右。“农作物通过自然光合作用固定二氧化碳生产淀粉需要较长的生产周期和较大种植面积,需要使用大量土地、淡水等资源以及肥料、农药等农业生产资料。如果能设计人工生物系统,不依赖植物从二氧化碳合成淀粉,将是影响世界的重大颠覆性技术。”天津工业生物技术研究所所长马延和告诉记者。科研团队乔婧科研助理、蔡韬副研究员、马延和研究员、朱蕾蕾研究员、孙红兵科研助理(从左至右)在中国科学院天津工业生物技术研究所实验室合影(9月16日摄)。新华社记者 金立旺 摄研究团队采用了一种类似“搭积木”的方式,联合中科院大连化学物理研究所,利用化学催化剂将高浓度二氧化碳在高密度氢能作用下还原成碳一(C1)化合物,然后通过设计构建碳一聚合新酶,依据化学聚糖反应原理将碳一化合物聚合成碳三(C3)化合物,最后通过生物途径优化,将碳三化合物又聚合成碳六(C6)化合物,再进一步合成直链和支链淀粉(Cn化合物)。记者了解到,这一人工途径的淀粉合成速率是自然界中玉米淀粉合成速率的8.5倍。研究所副研究员、论文第一作者蔡韬表示,这一人工途径突破了传统植物低密度光能固碳转化的局限,使高效固定二氧化碳高效合成淀粉成为可能,为创建新功能的生物系统提供了新的科学基础。据蔡韬介绍,在计算设计的人工途径中,获得碳一到碳三化合物直接聚合的生物酶催化剂是成功构建这条途径的核心关键。为此,研究团队从头设计构建了非自然碳碳缩合酶,实现了C1到C3化合物的直接聚合。进一步,研究团队从动物、植物、微生物等31个不同物种来源挖掘合适的生物酶催化剂,构建了一条只有11步主反应的人工合成淀粉途径,实现了从二氧化碳到淀粉的从头合成,将天然淀粉的羧化-还原-重排-聚合的复杂合成过程简化为人工淀粉的还原-聚合的合成过程,显著降低了合成的复杂度。这一设想也成为天津工业生物技术研究所瞄准的前沿方向。2015年,研究所以项目制模式布局二氧化碳到淀粉人工合成的攻关任务。几年时间里,研究团队从头设计了一条只需11步主反应的非自然二氧化碳固定与淀粉合成新途径,在实验室中首次实现了从二氧化碳到淀粉分子的全合成。在中国科学院天津工业生物技术研究所实验室,科研人员展示人工合成淀粉样品(9月16日摄)。新华社记者 金立旺 摄由于缺少自然途径长期的进化过程,研究中面临的另一难题是不同物种的生物酶催化剂难以适配。针对这个问题,研究团队开发了模块组装优化与时空分离反应策略,通过别构调控优化、顺序分步反应创建,解决了人工途径中底物竞争、产物抑制、热/动力学匹配设计等问题,获得淀粉合成速率和效率显著提升的人工途径,实现直链淀粉和支链淀粉的可控合成。“按照目前的技术参数,在能量供给充足的条件下,1立方米大小的生物反应器年产淀粉量相当于5亩土地的玉米淀粉年平均产量,为淀粉生产的车间制造替代农业种植提供了一种可能。如果未来该系统过程的成本能够降低到具有经济可行性,将可能节约90%以上的耕地和淡水资源,避免农药、化肥等对环境的影响。”蔡韬告诉记者。这一成果得到国内外领域专家的高度评价,认为该工作是“典型的0到1的原创性突破”,不仅对未来的农业生产、特别是粮食生产具有重要影响,也对全球生物制造产业的发展具有里程碑式的意义。
  • 《重磅新闻:新国标GB5009.34-2022 食品中二氧化硫的测定发布》济南盛泰科技推出专用机
    2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较,其主要变化有以下几点:(1)修订了原滴定法为酸碱滴定法。(2)增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法,前处理使用充氮蒸馏方法,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,使用过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被氧化为硫酸根离子,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法,样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物,通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法,前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫,采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出,被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子,使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中,对水蒸气蒸馏装置(图5)进行了要求。相比于前两种方法,离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂,对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题,最终影响到检测结果。在新标准中,上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置(图2)济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为:ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪(又名:食品二氧化硫测定仪),具有:远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能,深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订,济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证,并为此次新国标研发了四款全新配套仪器,ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理;第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为:ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解!济南盛泰电子科技有限公司
  • 最强二氧化碳吸收器问世
    物美价廉,可用于电池及人造树研制一种新的聚合物被证明适于去除大气中的二氧化碳  美国加利福尼亚州的研究人员生产出一种能够从空气中去除大量二氧化碳气体的廉价塑料制品。沿着这条路,这种新材料将能够用于大型电池的研制,甚至在避免灾难性气候变化的尝试中,成为旨在降低大气二氧化碳浓度的“人造树木”的主要成分。  这些长期目标一直吸引着由洛杉矶市南加利福尼亚大学(USC)的化学家George Olah领导的研究团队。作为1994年诺贝尔化学奖得主,Olah一直设想未来社会主要依赖由甲醇(一种简单的液体酒精)制成的燃料。随着容易开采的化石燃料在未来几十年变得愈发稀缺,他提出,人们可以贮存大气中的二氧化碳,并将其与从水中分离的氢相结合,从而形成一种具有广泛用途的甲醇燃料。  Olah和他的同事还在研制一种廉价铁基电池,这种电池能够储存由可再生能源产生的额外电力,并在需求高峰时输入电网。在运行时,铁电池会从空气中攫取氧。但即便只有微量的二氧化碳加入反应也将使电池报废。最近几年,研究人员开发出一些很好的二氧化碳吸收装置,它们由名为沸石的多孔固体与金属有机骨架构成。但是这些吸收装置价格昂贵。因此Olah和他的同事着手寻找一种成本更低的替代方法。  研究人员转而求助聚乙烯亚胺(PEI),这是一种廉价的聚合物,同时也是一种像样的二氧化碳吸收器。但它只能在表面俘获二氧化碳。为了增大PEI的表面积,USC的研究团队将这种聚合物溶解于一种甲醇溶剂中,并将其铺在一堆煅制二氧化硅的上面,后者是一种工业生产的、由玻璃熔解的小滴制成的廉价多孔固体。当溶剂蒸发后,留下的固体PEI便具有很大的表面积。  当研究人员对新材料的二氧化碳吸收能力进行测试时,他们发现,每克该物质在潮湿的空气中——类似于目前大多数的环境条件——平均可吸收1.72毫微摩尔的二氧化碳。这已经远远超过近期由氨基硅制成的另一个竞争对手1.44毫微摩尔每克的吸收值,并且在迄今进行的二氧化碳吸收能力测试中处于最高水平。研究小组在日前出版的《美国化学会志》中报告了这一研究成果。  如果二氧化碳处于饱和状态,这种PEI-二氧化硅合成物也很容易再生。当聚合物被加热至85摄氏度后,二氧化碳便会飘离。而其他常用固体二氧化碳吸收器则必须加热超过800摄氏度才能够赶走二氧化碳。  哥伦比亚大学的二氧化碳空气捕获专家Klaus Lackner表示:“这很有趣。它能够在低温下工作真太好了。”研究团队成员之一、USC的化学家Surya Prakash认为,这使它除了保护电池之外还能够用来抓住空气中的二氧化碳。这种聚合物可用于建造旨在减少大气中二氧化碳浓度的人造树大农场,以及防止气候变化的最严重破坏。但前提是世界各国愿意花费数不清的资金来控制大气中的二氧化碳。  由于这种聚合物会在高温下降解,因此意味着它不可能用于吸收来自工厂烟囱或汽车排气管中的二氧化碳——那里的二氧化碳通常浓度很高且温度也很高。为了克服这一瓶颈,Prakash说,USC的研究团队如今正在研制高表面积且更耐热的PEI。
  • 氢泄露对气候的影响超二氧化碳十多倍
    由挪威奥斯陆国际气候与环境研究中心(CICERO)科学家领导的一个国际科研团队在6月7日出版的《通讯地球与环境》杂志上刊发论文称,泄漏的氢气对全球变暖的影响几乎是二氧化碳(CO2)的12倍。这是迄今对氢气气候影响最全面的评估,填补了相关知识的空白。研究示意图图片来源:《通讯地球与环境》杂志研究负责人、CICERO资深科学家玛丽亚桑德指出,与燃烧煤炭和含有CO2的气体会产生废气不同,燃烧氢气只会排放水蒸气和氧气。氢不是温室气体,但它在大气中的化学反应会影响甲烷、臭氧和平流层水蒸气等温室气体,因此生产、运输和使用过程中泄露出来的氢气会加剧全球变暖。桑德等人使用了5种不同的大气化学模型,研究了大气甲烷、臭氧和平流层水蒸气的变化。鉴于氢会与各种生物地球化学过程相互作用,因此,新研究囊括了土壤吸收、氢气的光化学产生、氢气和甲烷的寿命,以及氢气和甲烷之间的相互作用。结果表明,氢的全球变暖潜能值(GWP)为11.6——照惯例,CO2的GWP值为1。桑德指出,氢对气候的影响一直研究不足,这项研究是迄今对氢气气候影响最全面的评估。此前有些基于单模式研究的论文也证实了他们的最新估算值。研究清楚地表明了减少氢气泄漏的重要性,目前科学家们正在开发监测和检测氢气泄漏的技术。氢是能源转型的核心,转向氢经济的潜在好处将取决于氢泄漏的程度,以及氢能在多大程度上取代化石燃料。
  • 食品二氧化硫新国标GB5009.34-2022方法解读
    GB5009.34-2022继承了老食品标准的蒸馏滴定法,同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变,作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。我们观察到食品安全情况在逐渐改善,大规模的食品安全事故几乎杜绝,但随着技术发展食品种类日益繁多,种植、加工、保鲜、储存、运输等环节也在增多和频繁,导致新的安全漏洞增加,食品安全覆盖面和要求都在提高。在这种市场需要下,国家颁布了新的食品二氧化硫测定标准GB5009.34-2022并执行,就是为了各类食品保鲜和储存需求所制定的食品安全标准。该标准直接对接的是相关实验室,但间接影响着每个国人“吃”的安全,为我们加固了一道食品安全的保护墙。新标准继承了老食品标准的蒸馏滴定法,同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变:所采用试剂和滴定液都有所改变、增加了充氮气等要求。从这里也看到国标方法作了如此大的改变,并向药典的方法靠拢,其体现了国家层面对二氧化硫食品安全的重视程度。作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。1.老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出:过去蒸馏时有产生较多的蒸汽,让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸馏液同时流到吸收液。2.新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。这就告诉我们:蒸馏时依靠“微沸”态,目的就是为了蒸馏液尽可能减少,尽管牺牲检测时间也要减少蒸汽的产生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大,由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟,这也告诉我们:尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。从以上的区别点看到:过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需要一定的改造才能适应新国标,这点必须引起实验室注意。3.新标准提出的几个概念需要厘清:微沸、通氮气、蒸馏90分钟等。这些概念是同等重要的,还是有因果关系?在回答这二个问题前了解下,根据国家老标准的实践可知:蒸馏液增加到200ml就认为二氧化硫被蒸馏完全了,不同蒸馏装置大概需要蒸馏4-20分钟即可,也就是说:只要有足够的蒸馏烈度,短时间内二氧化硫是可以被蒸馏完全的。4.根据这样的经验我们就可发现几个概念的逻辑关系:首先是不让蒸馏液滴入吸收液,这是必须满足的前提。为了满足这样前提,要尽可能少产生蒸馏液;而为了减少产生蒸馏液就必须将蒸馏烈度降低到“微沸”态,但微沸态时二氧化硫不能快速的被蒸馏出来,为此就要延迟蒸馏时间到90分钟,同时由于“微沸”态没有把二氧化硫向上的能力,需要外加氮气助推。这就是新国标的一些要求的内在逻辑。同时标准又对检测重复性有了限制:“在重复条件下获得的二次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”。这个限制是新标准的核心内容,其他的概念、步骤、逻辑等均为此核心内容所设。为应对新国标的即将实施,莱奥公司推出二氧化硫蒸馏仪&氮气发生器整套方案,让大家买来就能用,经济实用。二氧化硫蒸馏仪氮气发生器
  • 大连化物所揭示锌物种在二氧化碳催化加氢中的作用
    近日,大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作,利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控,通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外,合作团队还利用锌锆组分间的相互作用,制备了原子级分散的氧化锌,并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一,ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而,ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化,目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型,但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此,需要利用原位表征技术,在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程,才能得到具有指导意义的构效关系。   孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.,2017;Chem. Commun.,2021;Nat. Commun.,2021;J. Am. Chem. Soc.,2022),利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控,在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种;通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究;分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现,将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中,可以明显增强锌和锆组分间的相互作用,在反应条件的诱导下,ZnO发生再分散,进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面,可抑制中间体分解为副产物一氧化碳,降低氢活化的能垒,明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能,有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。   相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。
  • 国产大型二氧化氯装备将占领市场
    随着一批国产大型二氧化氯制备反应器的相继投运,国外公司长期垄断大型二氧化氯装置制造技术的局面终于被打破。上周,记者在上海召开的2010 AQUATECH CHINA二氧化氯与水处理技术研讨会上了解到,用国产装置生产的二氧化氯直接成本约8200元/吨,造纸企业的二氧化氯的生产成本可降低1/2~2 /3。  中国二氧化氯学会理事长、中海油天津化工研究设计院原总工程师严以强介绍,2009年9月,成都锦兴绿源公司6吨/天二氧化氯制备系统一次开车成功,这是国内第一套实现进口替代的大型二氧化氯国产化装置,现已成功运行8个月。第二套3吨/天二氧化氯制备设备已于今年5月27日成功投产。  目前,山大华特、成都锦兴绿源和、广西博世科和中物凯沃等公司都在进行国产大型二氧化氯制备装置的开发研究工作,共申请专利十多项,现已有3套国产化装置正在建设中,还有一套装置刚刚签约,另有一套装置待签。这标志着我国大规模二氧化氯制备装置已经成功实现国产化。  首套国产二氧化氯装备运行8个月的结果表明,主要技术经济指标已经达到国外装置先进水平,发生器反应速率达到每升每小时0.53mol以上,每吨二氧化氯直接成本约8200元。这些数据表明,我国不仅实现了二氧化氯制备技术的突破,而且大型国产装置未来有望全面占领市场。  据了解,我国采用国外技术建设的二氧化氯制备装置有18套已经投产,目前还有4套在建装置,二氧化氯总产能达到387吨/天,国内二氧化氯装备制造业长期被国外技术所垄断。  另外,据全国化工标准物质委员会二氧化氯专业委员会主任黄君礼教授介绍,2008年国家颁布实施了新的《制浆造纸工业水污染物排放标准》,将可吸附有机卤素和二口恶英指标增列为强制性标准,现采用的氯气漂白工艺难以满足新标准要求。现有造纸企业要达到这一排放标准,以二氧化氯取代氯气漂白法已是当务之急。
  • 汽车座舱内二氧化碳监测有多重要?
    随着汽车消费升级,车载移动空间正在成为继家、办公室之外的第三空间,车内空气品质也受到消费者的高度重视。行驶过程中,因道路颗粒、有害气体进入污染车内空气,影响司乘人员健康,普遍选择关闭车窗开启内循环,隔绝外界空气过滤车内有害杂质。而持久的内循环模式下,车内隔绝外部环境,空气不流通,人体呼吸导致车内氧气越来越少,呼出的二氧化碳越来越高,在狭小车载座舱空间内,高浓度二氧化碳浓度环境易造成人体因缺氧而精神状态不佳,引发交通意外,严重甚至出现昏迷或脑缺氧,影响驾乘人员健康及安全。研究表明,内循环模式下,车舱内坐3人二氧化碳浓度迅速增加,不到15分钟浓度能达到4500ppm。由此可见,车内二氧化碳浓度实时监测尤为重要。世界卫生组织(WHO)对室内空气质量中二氧化碳浓度的建议标准不应超过1000 ppm,国内标准也建议室内二氧化碳浓度不应超过1000 ppm。ASHARE标准更为严苛,认为700 ppm以下二氧化碳浓度能够呼吸畅快保持人体健康和舒适。为了降低车内的CO2浓度,需要开启外部循环模式,从外部引入新鲜空气。但是,外循环模式比内循环模式消耗更多的能量。通常需要采用车载智能DCV系统,根据车内CO2浓度在外循环模式和再循环模式之间切换。当检测到车内CO2浓度超过设定阈值(通常为1000ppm)时,将启动外部循环模式,将新鲜空气带入车内以降低CO2浓度;检测到车内CO2浓度在正常范围内时,将启动再循环模式,从而节省能源。因此,必须采用高精度的CO2传感器进行精确的CO2浓度测量,控制车辆不同工况下的空气循环模式,使车舱内空气保持清新的同时有效降低空调能耗延长整车的行驶里程。从功能上讲,二氧化碳传感器除了提升座舱空气质量外,还具备其他两个重要功能:R744制冷剂泄露安全监测和车内生命体遗留监测,大大保障司乘安全。作为中国气体传感器的创新企业,四方光电凭借长期的技术沉淀、严格的汽车质量管理体系,基于21年自主NDIR技术积累研发的二氧化碳传感器ACDS-1001,具备选择性好、不易受有害气体影响而中毒老化,无氧气依赖性等性能特点,一旦超过阈值能够联动空调系统控制车辆空气循环模式,是车用CO2浓度检测的理想选择。 ACDS-1001 具备如下显著特点:&bull 宽量程比&bull 响应速度快&bull 无交叉干扰&bull 全温度范围内确保精度&bull 车规级制造满足恶劣工况需求&bull 超低功耗工作模式可选择
  • 二氧化碳电解技术助力实现碳中和
    为了应对全球气候变化和环境问题,越来越多的国家将“碳中和”上升为国家战略。负碳技术通过捕集、贮存和利用二氧化碳以此抵消难减排的碳排放而成为了实现碳中和的重要途径,其中近年来快速发展、极具应用前景的二氧化碳电解技术受到广泛关注。研究人员正在进行二氧化碳/一氧化碳电解性能测试近日,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称“大连化物所”)包信和院士、研究员汪国雄、研究员高敦峰团队在二氧化碳/一氧化碳电解制备燃料和化学品研究中取得新进展。团队揭示了碱性膜电解器中二氧化碳/一氧化碳电催化还原反应覆盖度驱动的选择性变化机制,并组装出千瓦级电堆,其电解性能是目前文献报道最高值。该成果可以实现钢厂尾气或者化工尾气的高值化利用,为二氧化碳/一氧化碳电解技术从实验室到实际应用提供了技术基础。相关成果发表在国际顶级学术期刊《自然—纳米技术》上。通过利用可再生能源产生的电能,二氧化碳电解反应可以将二氧化碳转化为高附加值燃料和化学品。乙烯、乙酸和乙醇等多碳产物具有较高的能量密度和市场需求,是理想的电解产物。然而,在工业级电流密度下高选择性生成多碳产物仍然存在很大挑战。本工作中,团队基于钢铁工业排放出大量的二氧化碳/一氧化碳混合尾气这一现状,通过改变进料气组成来调变碱性膜电解器阴极氧化铜催化剂的微环境,实现了在工业级电流密度下高效二氧化碳/一氧化碳电解制备多碳产物。随着进料气中一氧化碳压力的增加,电解主产物逐渐由乙烯转变为乙酸,且电流密度显著增加。为进一步验证电解过程的可行性,团队组装了4节100 cm2的碱性膜电堆,其电解功率最高达到2.85 kW,在总电流为150 A时,乙烯的生成速率为457.5 mL min?1;在总电流为250 A时,乙酸的生成速率为2.97 g min?1。团队研制的碱性膜电解器和电堆“团队在电化学器件上进行了创新,研制了高性能碱性膜电解器件来电解二氧化碳/一氧化碳。”汪国雄介绍,“同时,我们通过改变反应气中一氧化碳分压来调控电极催化剂微环境,揭示了反应覆盖度驱动的选择性转变机制。”该项研究不仅为单一多碳产物的定向生成提供了重要参考,而且为二氧化碳/一氧化碳电解从实验室走向实际应用提供了技术基础。提及下一步研究方向,汪国雄说:“我们将进一步开展放大研究,研制大规模的碱性膜电堆和系统,提高在实际工况下的稳定性,实现在工业领域的示范运行。”
  • 洽洽瓜子二氧化硫、霉菌不合格!食物中二氧化硫检测不能少
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "前段时间小编和朋友们还在火车上为嗑瓜子应该选洽洽还是金鸽激烈争论,没想到洽洽就被拉黑榜单了。小编看看了镜子中的瓜子牙,吓得把手中瓜子洒落一地。那些年我们一起嗑过的瓜子还值得信赖吗?这个检测不能少!/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 428px height: 207px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/noimg/546ebb7b-e23f-4cfd-8cc6-37709eddd7dd.gif" title="image001.gif" alt="image001.gif" width="428" height="207"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "图源于网络/spanspan style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong前情回顾/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "8月23日,北京市市场监督管理局(原市工商局)发布了关于2019年食品安全监督抽检信息的公告,其中strong洽洽小而香奶油味西瓜子/strong被列入坚果与籽类食品监督抽检不合格产品列表中,不合格的原因是二氧化硫残留量达0.22g/kg,而相应标准规定是不得使用二氧化硫等添加剂熏制瓜子。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80587670-e67b-42cf-928f-b76b1b094a60.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "北京市市场监督管理局抽检详情/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "同样8月23日,广州市市场监督管理局发布2019年第9期食品安全监督抽检信息,共16批次食品不合格。其中,洽洽焦糖瓜子,霉菌检出值超出标准规定。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/eca1f421-e45a-4bf1-b85d-8beb84c9721b.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "广州市人民政府官网/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "通报显示,广州市泓亨贸易有限公司新城分公司销售的标示为哈尔滨洽洽食品有限公司2018年12月08日生产、规格为108g/包的洽洽焦糖瓜子熟制葵花籽,霉菌检出值为50CFU/g,超过标准规定(≤25CFU/g),检验机构为广东省质量监督食品检验站。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在笔者发文之前,在各大电商平台依旧可以看到在售的两款瓜子产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 311px height: 292px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8facbbcd-8072-4538-b727-668811f0062f.jpg" title="image004.jpg" alt="image004.jpg" width="311" height="292"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "某电商平台在售的洽洽焦糖瓜子/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db8dc4ec-0a33-46c8-88c3-1fcff67466ef.jpg" title="image004.png" alt="image004.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "某电商平台在售的洽洽小而香奶油味西瓜子/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "29日下午,洽洽通过官方微博发表声明称,接到北京市场监管局通知后,第一时间对该批次产品实施召回,在召回产品中抽取部分样品送检,结果均合格。对于产品检出二氧化硫一事,span style="color: rgb(192, 0, 0) "洽洽表示:“西瓜子属于农副产品,植物体内含有一定含量的游离态的和结合态的二氧化硫。本次抽检的检测报告显示的检测方法为GB5009.34-2016,但该方法适用范围并不包含炒货食品西瓜子,即使同一产品不同检测机构也会有较大差异,国家也已经在开展炒货的新检测方法论证,我们和大家一样,期望新的方法尽快发布。”/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong食品中二氧化硫/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014),熟制坚果与籽类食品不得使用二氧化硫。span style="text-indent: 2em "经过二氧化硫熏制的瓜子看上去会更加干净、好卖,还能起到防腐的作用。所以有些商家为了产品好看好放,可能会过量添加导致二氧化硫超标。长期食用会对人体伤害很大,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "但是为了我们的健康,测试食物中的二氧化硫含量是很有必要的。仪器信息网编辑特别整理了以下几款用于食品中二氧化硫检测的仪器供大家了解。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22ff1923-ef8c-4734-9d85-3aaa9aa78ef8.jpg" title="image007.jpg" alt="image007.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "海能 /spana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/C250567.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "SOA100二氧化硫残留量测定仪/span/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7e026886-3b1d-4809-a0bb-bac52e026dc1.jpg" title="image008.jpg" alt="image008.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "优莱博 /spana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100734/C193919.htm" target="_blank"ChemTron FLASH 全自动电位滴定仪/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/b29c6b82-a4bf-4a18-8105-723150531a91.jpg" title="image009.jpg" alt="image009.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C264198.htm" target="_blank"禾工 CT-1plus多功能全自动滴定仪/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22b1e49d-20b0-459e-9ca7-122b55ef64f0.jpg" title="image010.jpg" alt="image010.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100934/C126840.htm" target="_blank"DeChem-Tech 全自动间断化学分析仪/a/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong后记/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "相/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "关研究发现,在没有任何添加的情况下,某些食物在发酵过程中会产生硫酸盐,典型的就是葡萄酒,在发酵过程中产生的二氧化硫含量可高达300mg/kg,大家在葡萄酒瓶上的成分表里,经常能看到二氧化硫,香菇采摘后自身代谢也会产生部分二氧化硫。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "根据国家标准GB 2760-96:二氧化硫可用于葡萄酒、果酒作为防腐剂,0.25g/kg。二氧化硫残留量不得超过0.05g/kg。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以熏硫法漂白果干、果脯、干菜、粉丝、蜜饯类允许残留量参照“硫黄”。熏硫就是燃烧硫黄产生二氧化硫,可使果片表面细胞破坏,促进干燥,同时由于其还原作用,可破坏酶的氧化系统,阻止氧化作用。使果实中的单宁物质不致被氧化而变成棕褐色。尚可保存果实中的维生素C。熏硫室中二氧化硫浓度一般为1%~2%,最高可达3%。熏硫时间30~50min,最长可达3h。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 523px height: 355px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/335750bb-f7da-43d6-a7b1-871b5469a5d4.jpg" title="二氧化硫 葡萄酒.jpg" alt="二氧化硫 葡萄酒.jpg" width="523" height="355"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 0em "图片源于网络/span/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: center "span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong扫码关注【3i生仪社】,获取更多生命科学行业资讯/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "扫码添加小编好友微信,/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "备注单位+职位+姓名,/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "进入生物制药用户交流群/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a5d3933c-769e-4c12-b836-8a721083f09a.jpg" title="企业微信截图_20190828172054.png" alt="企业微信截图_20190828172054.png"//p
  • 宾德二氧化碳培养箱助力基础科研相关研究
    BINDER 旗下的二氧化碳培养箱用途广泛,常被应用于癌症研究、辅助生殖、细胞治疗等科研前沿行业。BINDER凭借其独特的抗污染设计,即LESS IS MORE的理念,在二氧化碳培养箱中尽可能模拟近似于实际的培养环境,确保细胞和组织培养顺利进行,又能兼顾到如何主动地防止污染。与此同时,湿度、温度、二氧化碳浓度等条件必须确保准确无误。就这些方面而言,BINDER一直走在时代前沿!山东省口腔组织再生重点实验室是山东大学985项目重点建设的实验室之一,2003年开始建设并投入使用,2009年评为山东省重点实验室,2014年被列为山东省重点建设的实验室。其特色为以口腔组织再生相关研究为中心,紧紧围绕口腔疾病的发生和防治技术研究。联合生物医学、药学、材料学等多学科高层次人才和研究资源,形成围绕口腔医学研究的产、学、研一体化的科研理念。近五年承担包括国家自然科学基金等国家级科研课题20余项,在高水平国际学术杂志上发表具有国际影响力的学术论文150余篇。整体科研实力达到了承担国家级重大科研课题的能力。BINDER作为为该重点实验室实验室提供基础科研设备的供应商之一,长期以来旨在为客户提供高品质的产品和优质的售后服务。自2015年至今,该中心使用的若干台宾德二氧化碳培养箱承担起皮肤、组织细胞培养的重任。作为源自德国的高品质产品,运行至今未出现过任何故障。同时,凭借其一体成型不锈钢无缝内腔、一键式高温灭菌等抗污染设计,大大减轻了用户在设备清洁和保养上耗费的大量精力和时间,获得了实验室使用者的一致好评!
  • 可参与现场分析 方便灵活 ----便携式辛烷值十六烷值测定仪
    油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况,获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息,从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度,主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位,从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知,油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来,在国内得到长足的发展,其应用领域也在不断扩大。目前,油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门,其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析,与马达法和研究法(RON和MON)相对应,也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165,A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差:0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.2十六烷值仪的允许测量误差:±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.5测量时间(秒):1-5电池电压过低的临界值: V5.4外形尺寸主机, 100 mmх210 mmх40 mm 传感器, 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间(单位:小时)1000
  • 2020二氧化硅技术交流会隆重举行,丹东仪器为创新应用增添动力
    2020年7月3日,二氧化硅材料行业的专家们齐聚美丽的羊城广州,参加由粉体圈主办,丹东百特仪器有限公司参与赞助的“2020全国二氧化硅材料创新与应用技术交流会”。 在此次交流大会上,百特技术总监李雪冰博士分享了以“超细硅微粉/白炭黑粒度检测体系的建立和质控相关方案”为题的报告,李博士用简洁幽默的语言,通过大量的应用案例和实测数据,对于二氧化硅材料领域中颗粒检测的难点与痛点进行梳理,演讲富有激情,内容深入浅出,与会者掌声连连。 与此同时,丹东百特Bettersize2600干湿法激光粒度仪、BT-1600显微图像仪等多台仪器亮相本次二氧化硅材料展,吸引了许多参展者的驻足。会场上的专业观众及参展企业对百特仪器表示出极大的兴趣,纷纷围绕在百特展台前提出各自关注的问题。许多客户还在现场进行了详细咨询,希望通过这次机会与百特进行深入合作。作为著名的粒度、粒形、粉体特性检测仪器的供应商,丹东百特始终积极参与各类重要的材料行业颗粒检测解决方案的研究与构建,希望与业界密切配合,发挥自己的技术优势,助力中国粉体产业的腾飞。 本次展会中,在与众多客户达成了合作协议或意向的同时,百特还与同行进行了友好交流,结交到了许多新朋友,了解到了二氧化硅材料行业的最新行情,开拓了视野,也给百特今后的发展带来新的契机和思路。至当天傍晚,2020年二氧化硅材料行业交流会议在与会者们一片称赞声中正式拉下帷幕,百特公司的技术汇报与仪器展示活动圆满完成,给此次旅程画下一个完美的句号。百特期待与您下次再会!
  • 中科院团队卫星遥感监测反演二氧化碳研究获进展
    中国科学院空天信息创新研究院(中科院空天院)2月23日向媒体发布消息说,该院遥感卫星应用国家工程研究中心石玉胜研究团队在燃煤电厂二氧化碳排放的遥感反演估算研究方面取得进展,他们的研究扩充了重要点源碳排放实时监测的技术手段,有助于国家和地区制定有针对性的碳减排政策。该研究团队介绍说,二氧化碳作为最重要的温室气体之一,主要来自化石燃料燃烧,中国燃煤电厂二氧化碳排放量约占全国二氧化碳总排放量的50%,但现有的燃煤电厂温室气体排放清单由于统计数据更新滞后和排放因子不准确的问题已无法代表电厂真实排放量。随着遥感技术的发展,地面上的气体排放信息可以由空间的传感器通过电磁波辐射感知,利用大气模型对卫星识别排放信息进行反演,为估算电厂二氧化碳排放量提供了一种新的方法。这种方法基于实测卫星数据,较少受到人为因素影响且时间分辨率较高,可为不同地区的估算提供统一的标准。因此,开展卫星遥感监测与反演,准确估算中国燃煤电厂二氧化碳排放量,不仅是电力行业开展碳减排的前提条件,还可以提供独立客观的碳排放监测数据,助力中国碳盘点以及评估重点行业碳减排效力。中科院空天院团队在二氧化碳排放领域开展卫星遥感监测反演研究的相关成果论文,近日在环境科学与生态学专业期刊《清洁生产》在线发表。该研究估计的具体排放值还可用于优化排放清单,监测识别偷排漏排问题,为大气化学模型提供更准确的输入数据。论文第一作者、中科院空天院硕士研究生郭文月称,研究团队结合多源碳卫星遥感数据(“轨道碳观测者”2号、3号卫星)和优化后的高斯羽流模型,开展长时间序列燃煤电厂二氧化碳排放量自上而下的遥感反演工作,在针对不同装机容量电厂(超大型(≥5000兆瓦)、特大型(4000-5000兆瓦)、大型(≥3000兆瓦)开展二氧化碳排放卫星识别的基础上,结合高斯羽流模型反演中国区域燃煤电厂的最新二氧化碳排放量数值,并优化模型大气背景值确定子模块,有效提高模型拟合相关系数,从而提高反演结果的精度。研究结果显示,风速是影响碳卫星数据观测二氧化碳柱浓度大小的主要影响因素:当风速增加到10米/秒附近时,本研究中所有电厂的大气二氧化碳柱平均干空气混合比增强量均小于1百万分率,意味着卫星碳排放反演精度将受到限制。该研究估算的二氧化碳排放数值范围从超大型电厂的63千吨/天到大型电厂的37千吨/天,经过验证,与大多数燃煤电厂自下而上的排放清单数值一致性较高。不过,部分电厂由于年限过长、机组更新换代、燃煤类型等原因,其排放清单与研究结果显示出差异。为应对气候变化对人类可持续发展的威胁,联合国可持续发展目标设立“采取紧急行动应对气候变化及其影响”(SDG-13)专项,中国也积极响应气候行动,实施“双碳”(碳达峰、碳中和)国家战略。论文通讯作者、中科院空天院副研究员石玉胜表示,他们团队本次研究进展,将有望为助力推进中国“双碳”战略、实现联合国SDG-13目标等,提供新的思路方案和科技支撑服务。(完)
  • 二氧化碳培养箱使用指南(二):正确清洁和使用
    为了保证二氧化碳培养箱正常运行,避免细胞污染,定期清洁二氧化碳培养箱是必不可少的。按照以下步骤仔细清洁二氧化碳培养箱,有利于减少污染,保持细胞良好生长。 清洁程序NO.1在清洗过程中,操作人员应按实验室规定穿戴个人防护装备(PPE)。NO.2准备清洁过程所需的材料,如温和的肥皂溶液、洗涤瓶装蒸馏水、海绵、干净的布或纸巾、消毒剂和洗涤盘或桶(如果没有水槽)。使用不锈钢清洁剂清洁金属表面,使用玻璃清洁剂清洁玻璃内门表面,请勿使用含氯消毒剂。NO.3将所有样品转移至另一个二氧化碳培养箱或储存在安全的地方。NO.4关闭并拔下设备插头。如果需要,可标记该装置已停用或维修中。NO.5卸下搁板、搁板架、顶部通风系统和增湿盘。NO.6使用温和的肥皂水和海绵彻底清除腔体表面的污垢和残留物,或用合适的消毒剂喷洒到腔体表面和所有拆卸的部件上。按照说明书使用消毒剂,使其充分反应。NO.7请勿将消毒剂直接喷洒在传感器、控制面板和电气面板附近,以防止损坏电气部件。使用浸泡过消毒剂的抹布擦拭控制面板和机身外部。NO.8使用洗涤瓶中的蒸馏水冲洗掉肥皂水或消毒剂,重复两次。难以用洗涤瓶冲洗的部分,可使用湿海绵擦拭。NO.9用干净、无绒毛的布或纸巾擦干所有冲洗过的部件。NO.10用70%乙醇擦拭内部部件和外部表面,并充分干燥。NO.11重新组装设备,并确保设备完全干燥后再进行常规操作。NO.12启动去污/灭菌循环程序。 除了定期清洁二氧化碳培养箱,如何安全地使用二氧化碳培养箱也是很多人心中的一大问题。益世科生物提供专业的售后服务,若您在使用过程中遇到无法自行解决的问题请尽快联系我们,避免不当操作给您的细胞培养工作造成影响。
  • 香港:生鲜肉加二氧化硫为使肉色更鲜明
    香港食物安全中心(中心)今日(五月十九日)公布一个专项食品调查结果,评估在肉类中添加二氧化硫的情况。在一百六十七个肉类样本中,共有三个鲜牛肉样本及一个鲜猪肉样本检出该种不可在新鲜、冰鲜及冷藏肉类中使用的防腐剂,整体合格率为百分之九十七点六。  中心发言人表示,中心近年多次在新鲜肉类样本中检出二氧化硫,因此今年继续分两阶段进行专项调查,评估有关情况。  发言人说,首阶段调查的牛肉、猪肉及羊肉样本,是二、三月期间于新鲜粮食店及街市肉档抽取,其中包括曾被检出在肉类添加二氧化硫的肉档。  四个鲜肉样本分别从四个肉档抽取,检出的二氧化硫,含量介乎百万分之二十二至百万分之四百七十。当中三个鲜牛肉样本的检测结果,已于二月份及三月份的食物安全报告中公布。就这些不合格的样本,中心已作出跟进,包括再抽取样本化验及向有关贩商发出警告信。  发言人说:「有个别贩商为使肉类的色泽更鲜明,便在肉类中添加二氧化硫。」  他说:「二氧化硫属低毒性,可溶于水中,清洗和烹煮可除去食物中大部分的二氧化硫。按今次在肉类样本被验出的二氧化硫含量,在一般食用情况下,不会对人体健康造成不良影响。但个别对该种防腐剂有过敏反应的人,可能会出现气喘、头痛或恶心等征状。」  根据《食物内防腐剂规例》(第132章附属法例),售卖含有二氧化硫的新鲜、冰鲜或冷藏肉类即属违法,一经定罪,最高可判罚款五万元及监禁六个月,而食物环境卫生署(食环署)亦会按「违例记分制」,暂时吊销或取消有关的新鲜粮食店牌照作处分。违例者如属公众街市档户,食环署亦可按现行机制终止该摊档的租约。  发言人提醒业界要遵守法例规定,不可在新鲜、冰鲜及冷藏肉类使用二氧化硫。  他补充:「中心会继续监察有关情况,并会突击巡查曾出售含二氧化硫肉类的店铺,确保其遵守相关法例。如有足够证据,当局会提出检控。」
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
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