季戊四醇色谱固定液

[table=100%][tr][td]首先，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，其固定液选择规律为：“结构相似”和“相似相溶”，即选择固定液与被分离组分相似，这是从分配比影响容量因子角度考虑。而液相色谱，分正相色谱和反相色谱。正相色谱，用极性键合固定相，分离弱极性物质。而反相色谱，用非极性键合固定相，分离极性化合物，这又从哪个角度解释呢？[/td][/tr][/table]

高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。1聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有－Si－O－键，具有很弱的极性力和受质子力，周围的甲基不能完全屏蔽掉，所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2聚乙二醇：聚乙二醇是一种氢键型固定液，对羟基和羧基化合物有较强的作用力，但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力，不能用于伯胺和苯胺，因为毛细管柱内如果有氧气，会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷，乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触，这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解，会屏蔽石英表面的酸性，在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3含苯基的聚二甲基硅氧烷：含苯基的聚二甲基硅氧烷，如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷，其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液，随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4含氰基的聚甲基硅氧烷：含氰基的聚甲基硅氧烷，如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基，使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%～100%，随着氰基含量增加，极性（偶极作用）增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强，氰基含量越高保留作用越强，所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃，也适合分离不饱和脂肪酸。5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷：含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强，对羰基化合物有很强的保留作用，同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇，而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。（来源：互联网）

[color=#444444]DGES色谱柱固定液怎么用？怎么涂布？我们看不懂啊，色谱条件：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相涂布于Chromosorb W(60～80目)上，涂布浓度15%，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测油脂中脂肪酸的高手们帮我解答一下吧谢谢[/color]

[color=#444444]DGES色谱柱固定液怎么用？怎么涂布？我们看不懂啊，色谱条件：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相涂布于Chromosorb W(60～80目)上，涂布浓度15%，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测油脂中脂肪酸的高手们帮我解答一下吧谢谢[/color]

请高手指导我一下用作色谱柱固定液化合物的一些要求！最好有系统的资料，不胜感激

毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。1?聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有－Si－O－键，具有很弱的极性力和受质子力，周围的甲基不能完全屏蔽掉，所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2?聚乙二醇：聚乙二醇是一种氢键型固定液，对羟基和羧基化合物有较强的作用力，但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力，不能用于伯胺和苯胺，因为毛细管柱内如果有氧气，会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷，乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触，这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解，会屏蔽石英表面的酸性，在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3?含苯基的聚二甲基硅氧烷：含苯基的聚二甲基硅氧烷，如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷，其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液，随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4?含氰基的聚甲基硅氧烷：含氰基的聚甲基硅氧烷，如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基，使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%～100%，随着氰基含量增加，极性（偶极作用）增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强，氰基含量越高保留作用越强，所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃，也适合分离不饱和脂肪酸。5?含三氟丙基的聚甲基硅氧烷：含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强，对羰基化合物有很强的保留作用，同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇，而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,组分为硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯.应选用下列那些固定液和检测器,流出顺序如何?固定液:聚乙二醇,高分子多孔微球,聚丁二酸乙二醇酯检测器:FID,TCD,ECD这是我们考试题目,麻烦各位费费心了!不会亏待大家的!

[color=#444444]请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，以聚乙二醇为固定液，先出峰的是乙醛还是丙烯醛？[/color]

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表:色谱柱固定液英汉对照阿皮松（真空润滑脂）.................................................Apeizon- 八（2-羟内基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80 苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite- 苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline 苯乙腈 ..........................................................Bebzylcyanide 苄基联苯 .......................................................Benzyldiphenyl 丙烷壬酸 三甲酯（纤烷丝酯）............................... Celanese Ester No.9 NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF) N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱） .......................Hallcomiol M- 二甲基双十八烷基皂士 ...........................................Bentone34 癸二腈 .......................................................Sebaconitrile 癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES 癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS) 环氧树脂................................................................EPON- 已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV- 角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane 季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS) 聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP) 聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS) 聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S- 聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil- 聚烷撑二醇 ..............................................................UCON- 聚酰胺 ................................................................Poly-A- 聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺110 ..........................................................Poly-110- 聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC- 聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇20M与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate. β,β一硫代二丙腈 ..................................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN) 碳油 ............................................................Halocarbon oit- 马来酸二正丁酯 ...........................................Di-n-butyl maleate(DBM) 1-羟基-2十七碳烷基噗唑啉............................................... Amine-220 氰丙基苯基硅氧烷 ..........................................................Silar- 氰乙基甲基硅氧烷与聚乙二醇丁二酸酯共聚物 .................................ECNSSM. 曲拉通 ....................................................................Triton 1、2、3-三(2-氰乙氧基)丙烷 .................1.2.3-Tris-(2-Cyanothoxy)pronane(TGEP) 三氟丙基(50%)甲基硅氧烷 .......................................................QF- 三乙醇胺 ........................................................Triethanolamin.e 山梨糖醇 ................................................................Sorbitol 双甘油 ................................................................Diglycerol 四(2-羟乙基)乙二胺...................... Tetrahydroxyethyl ethylenediamine(THEND) 四乙二醇二甲醚 T ................................eraethylene gycol dimethyl ether β-β-氧二丙腈 .......................................β,β-Oxydipropionitrile(ODPN) 液体石蜡 ....................................................................Nujo 液晶 ....................................................................BMBTBMBI 有机皂士............................................................ -34Bentone34 正十六烷 ............................................................n-Hexadecath 聚酰胺树脂........................................................... Versamid900 聚新戊二醇已二酸酯.................................. Neeopentyl glyol adipate(NGA[/quote]

1聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有－Si－O－键，具有很弱的极性力和受质子力，周围的甲基不能完全屏蔽掉，所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2聚乙二醇：聚乙二醇是一种氢键型固定液，对羟基和羧基化合物有较强的作用力，但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力，不能用于伯胺和苯胺，因为毛细管柱内如果有氧气，会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷，乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触，这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解，会屏蔽石英表面的酸性，在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3含苯基的聚二甲基硅氧烷：含苯基的聚二甲基硅氧烷，如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷，其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液，随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4含氰基的聚甲基硅氧烷：含氰基的聚甲基硅氧烷，如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基，使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%～100%，随着氰基含量增加，极性（偶极作用）增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强，氰基含量越高保留作用越强，所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃，也适合分离不饱和脂肪酸。5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷：含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强，对羰基化合物有很强的保留作用，同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇，而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。

版友问题：请问二甲基亚芳基硅氧烷为固定液的色谱柱是？气相色谱柱。

答：根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的相似相溶原理，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快速流出色谱柱。下面就不同情况进行讨论：a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，山峰越慢；b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；d、对于能形成氢键的样品，如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。相似相溶是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液"，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。然而，在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。

[b]毛细管色谱柱固定液的涂渍方法[/b]（1）壁开管柱（wall coated open tubular, WOCT）将固定液直接涂在毛细管内壁上，这是戈雷最早提出的毛细管柱。由于管壁的表面光滑，润湿性差，对表面接触角大的固定液，直接涂渍制柱，重现性差，柱寿命短，现在的WCOT柱，其内壁通常都先经过表面处理，以增加表面的润湿性，减小表面接触角，在涂固定液。（2）多孔层开口柱（porous layer open tubular, PLOT）在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微利，不再涂固定液，实际上是使用开管柱的气固色谱。（3）载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT）为了增大开管柱内固定液的涂渍量，现在毛细管内壁涂上一层很细的（＜2μm）多孔颗粒，然后在多孔层上涂渍固定液，这种毛细管柱，液膜较厚，因此柱容量较WCOT柱高。（4）化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面和径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。（5）交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。

聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。　　我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇，其特点是温度上限较低，但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇，这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析，其特点是温度上限较高，并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。　　RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富，拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征，为客户提供三种类型色谱柱：RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

前几天买了一根岛津的C18柱柱子3000多，加保护柱1000多，总共4000多根据公司的财务制度，超过2000的要算固定资产了再说我们一根柱子也能用几年，所以我把这个算固定资产了问问大家你们的色谱柱有没有算固定资产

选择固定液的基本规则　　在选择固定液时有几项最基本的原则可以遵循，利用这些基本原则可以减少试验量，节约时间和精力。　　1. 相似相溶原则　　这一原则是人们研究物质溶解过程时总结出来的规律，即溶质和溶剂在极性、官能团和化学性质等相似时，可以相互溶解。在研究气相色谱固定液和被分离物质之间的作用时，也应用了这一原理，即被分离物质和固定液的极性、结构、官能团相似时，二者的作用力强，保留时间就长。在分离同类型的混合物时只要他们的沸点有差别，使用和样品相同类型的固定液就可以得到良好的分离。但是该原则不是在任何情况下都有效的，几不能不考虑具体情况一概使用“极性混合物用极性固定液进行分离，非极性混合物用非极性固定液进行分离”的规律。例如分离苯和环己烷时使用非极性固定液反而不好，而使用极性固定液就可以把二者分开。一般来说，在同系物或相同官能团的混合物组分在沸点上有差别时，使用相似相溶原则有效。　　2. 固定液和被分离物分子间的特殊作用力　　所谓特殊作用力是指除色散以外的几种作用力，利用固定液和被分离物分子之间的特殊作用力是选择固定液十分重要的原则。　　(1) 利用固定液的诱导力　　如果难分离物质对中，一个是难极化的非极性化合物，而另一个是易极化的非极性化合物，二者沸点又相近，这时候不能利用沸点差别进行分离，而要用极性强的固定液分离它们。强极性固定液可以是易极化的非极性化合物产生诱导力，从而增强它们之间的作用力，是保留时间加长，这样一来就可以把二者分离开。例如在非极性固定液上苯和环己烷不能分离，而在β，β-氧二丙腈上却可以十分容易的分离。　　(2) 利用固定液的氢键力　　氢键力在气相色谱中有着十分重要的作用，利用氢键力的差别选择固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力的不同，二甲胺为仲胺，在氮原子上留有一个活泼氢原子，有给质子的能力，也就是说二甲胺分子上的氮可以受质子，氮上的氢可以给质子，遇到氢键型固定液就有双重的作用力;而三甲胺分子上的氮没有氢，只是氮原子可以受质子，它和氢键型固定液的作用力不如二甲胺，因而保留时间就低于二甲胺。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。　　(3) 利用固定液的受质子力　　有一些固定液，如邻苯二甲酸二酯类，它们具有受质子能力较强的特点，对于一些给质子力强的化合物有较强的保留能力。如在DNP上氟里昂F23和F13可以分开，而在非极性DC-703固定液上不能分离。　　(4) 利用固定液的给质子力　　给质子力强的固定液，容易和受质子的化合物形成氢键，例如用QF-1固定液分离沸点相近的甲乙酮和乙醇，由于QF-1和甲乙酮的羰基有很强的作用力，乙醇在甲乙酮之后出峰。　　(5) [/font

1.1 正相色谱 八十年代初，人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人[1]将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱，这些聚合物在整个酸碱范围内稳定，其中一个缺点是当溶剂改变时，它们会热胀冷缩，但是其主要的分析方面用途，即从水中收集痕量研究化合物是没有问题的，通过适当的处理装入色谱柱，一些物质出现过度的峰带变宽，而另一些则出现尖、窄的峰带和高分离度，在强碱性大孔树脂中120分钟内可分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上，根据链长短效应研究保留值的影响，也有过类似的报道，将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较，其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地，碱溶液会破坏硅胶，烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料，故通过加填有5mm 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月，Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备了大孔聚合乙烯—对—叔丁基苯甲酸丁酯微球和两种别的聚合物微球的性能以及更多的C18HPLC固定相。1.2 反相色谱 固定相的研究进入九十年代更是热火朝天。这方面的研究报道远远超过流动相的研究，人们不断探索保留过程及相关烷基键结构的复杂性和可能制得的各种新型固定相。Bolok 和其合作者从统计技术研究反相色谱柱的老化过程。Montes 等评价了一种硅氢化物介质的硅氢烯制备烷基键合相，更早时候基质制备可供参考。Moriyama等评价了用2mm硅胶制得的TSK胶Super ODS新型反相色谱柱的特性，他们论述了如何分离手性化合物。 Schmid与合作者论述了含饱和脂肪酸键合相的合成与性质，并且与相应的饱和烃固定相的使用作过比较。Pesek和Matyska合成了两种不同的二醇键合相，包括一种是“可靠的”，另一种通过将7－辛烯－1，2－二醇直接连接到氢化硅基质上。Jino和Nakamura [4] 评价了用氟处理的键合硅胶作为一种反相色谱基质与常规反相色谱基质的选择性不同。Buszewki 等比较了烷基胺和烷基键合相基质用于反相分离，发现前者对分离极性化合物效果显著，但其热稳定性不如后者。Wongyai 用苯丙醇胺键合到硅胶上产生离子交换——反相基质的混合模型，并且评价了酸性系列、中性和碱性物质的分离效果。Friebe 将Calixarene键合到硅胶上研究其作为选择相能够形成类似于环糊精的内包合物。Chriswanto 和伙伴们将聚吡咯相涂在硅胶上作为HPLC 的特征化填料。Ge等合成了聚3－辛环吡咯改性硅胶，评价其作为蛋白质的分离及探讨酸、碱介质的稳定性。Skapo和Simpson则在流动床中制得反相基质，他们总结出在有机溶剂中通过这种途径与常规键合相比较可制得重现性更好的基质。Theinpont论述了在HPLC 柱中已经填装好的硅胶的衍生化过程和通过这种途径制得的色谱柱和常规键合相色谱柱进行了比较。1.3 亲和色谱 日本和欧洲较多研究多孔聚合物在液相色谱中的应用，这些聚合物可用于分离各种芳香族化合物和糖类，高分子填料对保留值有较大影响，依据不同溶剂洗脱次序，可估算出聚合物溶解度参数。它们适用于亲水溶质排阻色谱，如有一种吸附剂TSK-SW 硅胶带有亲水键合相，在较大的流速下能经受高压且有非常高的分离度，尤其适用于蛋白质和腐殖酸的分离。曾有人描述过带羟基、氰基、铵离子及芳基金属醚键合到硅胶上，铵离子键合相主要以氢键结合，通过溶剂作用稳定保留值。1.4 离子交换色谱 离子交换固定相的确研究过不少，如八十年代初流行的TSK型SW硅胶及基于二乙胺乙基(DEAE) 制成的阴离子交换材料用于蛋白质及核酸的优化分离，低聚糖的分离采用Micro-Pak AX-5。XAD 树脂是色谱中使用最基本的固定相，弱酸、弱碱及两性电解质的分离均有人研究过，反离子以扩散双电层形式存在。也有人制备多孔甲基丙烯酸盐离子交换剂，但多数人愿意使用商品化的交换剂。Sevec 和Frechet [5] 制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚二甲基乙烯丙烯酸酯色谱柱 (300×8 mm) 用于蛋白质离子交换的制备色谱。他们能做到一次进样到这种色谱柱分离300mg 的蛋白质混合物。Gawdzrk 和 Matynia制备了一种交联的(p,p’—二羟基苯)—丙烷二环氧甘油醚和二乙烯苯的甲基丙烯酸酯的多孔共聚物作为一种最新的HPLC填料并且评价了其作为正相和反相分离的效果。 Danielson 和其合作者[6] 用一种丙胺基硅基质同Kel-F800 反应制得一种弱阴离子交换填料。1.5 空间排阻色谱 Kato 等曾通过丁醚或三乙醇苯醚与TSK G3000 SW 空间排阻色谱法 (SEC) 结合合成 HIC 固定相材料，当使用盐溶液梯度洗脱时，可达到很高的分离度。一些极性键合相通过分配比调节的排阻色谱分离蛋白质和多肽。Miller 等报道过用醚相结构合成大孔硅胶填料：Si-(CH2)3-O-(CH2CH2O)n-R n=1,2或3 R=Me,Et或n-Bu。用这种填料制得的色谱柱可至少连续使用五个月其保留值不变。 烷基链长度和配体密度能直接影响到保留值与分离度，而使用低配位数密度基质更易再生，不易变性，对分离大多数蛋白质来说，基质微球直径在300? 时具有最强的再生力，直径小到1mm的多孔微粒填入1cm 的色谱柱中对于蛋白质的分离十分有用。另一改进色谱有效途径是使用非多孔微球(1-3mm),柱长约30mm，柱效稳定，当小心控制流动相温度和所有仪器组成时，柱外效应很小，曾有人通过洗脱法在2分钟内分离6种蛋白质的混合物。 Smigol[7] 论述了均相聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚乙烯二甲基丙烯酸酯微球用特殊化功能的多孔介质制得二醇或二乙胺相有较大孔隙和十八烷基官能团有较少孔隙，这样制得的一种基质当所有分子接近极性相时，较少的分子进入多孔介质，而限制了大分子进入到十八烷基键合相中。 总之，不论是何种类型的固定相对于手性异构体的拆分以及蛋白质和多肽大分子的分离仍在不断的探索完善之中，从发展的趋势看，寻求各种高分子材料作为新型色谱固定相前景光明

对于气液填充色谱柱和毛细管色谱柱来说，固定液都是其最为关键的组成部分。它的种类繁多，应用极其广泛。与气固色谱柱中的吸附剂相比，固定液的优点主要是在通常的操作条件下，组分在两相间的分配等温线多是线性的，因此容易获得对称峰。目前已报道可用作固定液的化学物质多达上千种，在分析工作中，应如何选择合适的固定液种类呢？

常见色谱柱固定相的使用温度1、聚二甲基硅酮类固定相： OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（弹性体，5％苯基），SE-54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV-17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE-54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。附表： 常见色谱柱固定相的使用温度 1、聚二甲基硅酮类固定相： OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。 2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（弹性体，5％苯基），SE-54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV-17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE-54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。 3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。 4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。

谁给介绍本介绍色谱柱及固定液的资料啊！ 共享一下吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

色谱柱固定液英汉对照阿皮松（真空润滑脂）.................................................Apeizon- 八（2-羟内基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80 苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite- 苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline 苯乙腈 ..........................................................Bebzylcyanide 苄基联苯 .......................................................Benzyldiphenyl 丙烷壬酸 三甲酯（纤烷丝酯）............................... Celanese Ester No.9 NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF) N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱） .......................Hallcomiol M- 二甲基双十八烷基皂士 ...........................................Bentone34 癸二腈 .......................................................Sebaconitrile 癸二酸 二（2-乙氧基乙）酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES 癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS) 环氧树脂................................................................EPON- 已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV- 角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlene 季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS) 聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP) 聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS) 聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S- 聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil- 聚烷撑二醇 ..............................................................UCON- 聚酰胺 ................................................................Poly-A- 聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺110 ..........................................................Poly-110- 聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC- 聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇20M与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate. β,β一硫代二丙腈 ..................................β,β-Thiodipripionitrile(TDPN) 碳油 ............................................................Halocarbon oit- 马来酸二正丁酯 ...........................................Di-n-butyl maleate(DBM) 1-羟基-2十七碳烷基噗唑啉............................................... Amine-220 氰丙基苯基硅氧烷 ..........................................................Silar- 氰乙基甲基硅氧烷与聚乙二醇丁二酸酯共聚物 .................................ECNSSM. 曲拉通 ....................................................................Triton 1、2、3-三(2-氰乙氧基)丙烷 .................1.2.3-Tris-(2-Cyanothoxy)pronane(TGEP) 三氟丙基(50%)甲基硅氧烷 .......................................................QF- 三乙醇胺 ........................................................Triethanolamin.e 山梨糖醇 ................................................................Sorbitol 双甘油 ................................................................Diglycerol 四(2-羟乙基)乙二胺...................... Tetrahydroxyethyl ethylenediamine(THEND) 四乙二醇二甲醚 T ................................eraethylene gycol dimethyl ether β-β-氧二丙腈 .......................................β,β-Oxydipropionitrile(ODPN) 液体石蜡 ....................................................................Nujo 液晶 ....................................................................BMBTBMBI 有机皂士............................................................ -34Bentone34 正十六烷 ............................................................n-Hexadecath 聚酰胺树脂........................................................... Versamid900 聚新戊二醇已二酸酯.................................. Neeopentyl glyol adipate(NGA

[B]本贴对【色谱固定相专题】做一个总结帖，一方便大家查看，也欢迎大家继续提出自己疑问！[/B][color=#DC143C]1.【色谱固定相专题】之一：GC中的固定相有哪些？[/color]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091009/2147924/总结如下：[B]1.聚硅氧烷固定相[/B]极性聚硅氧烷固定相主要由在聚硅氧烷侧链上，引入氰丙基、氰乙基或者三氟丙基等极性基团构成，极性基团的强弱及含量对固定相的选择性和在柱壁上的涂渍交联程度有直接影响，例如：OV-1701是一种含氰丙基7%、苯基5%的二甲基交联聚硅氧烷，能在未经处理的玻璃及石英毛细管柱上均匀涂渍和交联。其中y分别为：(1)4-OCH3　　　(2)4-CN(5)3，4，5-(OCH3)2(3)3，4-(OCH3)-2-(6)五氟化基(4)3-NOOV-275和Silar10C则分别为含100%氰乙基和氰丙基的聚硅氧烷，极性很强，但在毛细管内涂渍和交联较难。M.L.Lee及Blomberg合成了一系列易涂渍、易交联、含强极性基团的聚硅氧烷固定。其中，苯基和氰基等电负性基团的引入是考虑了固定相和溶质的作用机理，他们认为固定相对试样分离的选择性取决于诱导力、定向力、氢键力、几何构型、π电子络合及电荷转移等，上述构型可使给予体和接受体之间的配位效应更明显，选择性更强。这类固定相中所含2%乙烯基是为了便于交联固化，他们还在含亚芳基的聚硅氧烷上引入了氰丙基，提高了固定相的热稳定性，增强了它们的极性结构。[B]用途：[/B]这类固定相适用于药物类、脂胺类农药及顺反异构体饱和及不饱和脂肪酸的分析。[B]2.液晶固定相[/B]自1963年Kelker把液晶作为GC固定相以来，使用的液晶已有200多种，它们对多芳异构体有独特的分离效果。1982年Finkelman等人首次把聚硅氧烷作为侧链的高分子液晶用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，克服了由于小分子液晶涂渍毛细管液膜时稳定性差、柱效低、柱流失严重等缺陷。1985年，Apfel利用硅氢加成技术合成了一系列芳羧酸酯类高分子聚硅氧烷液晶，制成了分离效果良好的玻璃毛细管柱。目前用作GC固定相的高分子液晶主要是侧链高分子液晶。[B]3.环糊精固定相[/B]环糊精是由6、7或者8个比喃葡萄糖单元组成的环状寡糖化合物，分别为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精，在CDs的环结构中，比喃葡萄糖单元以α-1，4糖苷键结合，互为椅式构象，这样的结构使环糊精分子中的官能团形成特殊的排列。整个环糊精分子呈一头大一头小的圆筒形结构，即具有一定孔径和一定深度的笼形圆筒化合物，如图2所示。在笼形圆筒大口一端第二羟基(在C2C3上)以顺时针方向排列，而在小口一端则被第一羟基占据，在笼形圆筒内侧只有氢原子和葡萄糖苷氧原子，所以在圆筒内是非极性的，而圆筒外两端是羟基，具有亲水性。而且，具有一定环腔尺寸的CDs，易与同样大小的客体分子相匹配，正是由于CDs的这种结构特点，使它具有良好的选择性。[B]用途：[/B]目前β-CD固定相用得最多，价格便宜，适合于许多中等大小的分子特别是芳香族化合物对映体的分离。[B]4.冠醚固定相[/B]冠醚是一类具有一定大小环腔的大环聚醚化合物，这类化合物具有王冠状结构，环外沿是亲脂性一撑基(-CH2-CH2-),环内沿是富电子的杂原子O、N、S等，由于极性集中在环内O原子上，因而可以高选择性地配合阳离子和极性化合物，它是一类极有前途的固定相。自1967年Pederen首次利用冠醚与金属离子形成稳定配合物后，冠醚在分析化学中得到广泛应用。它在液相色谱中开发较早，而用作GC固定相还处于初级阶段，特别是分离机理有待进一步深入探讨。[B]5.毛细管柱固定相及其特点：[/B][B](1) 聚硅氧烷[/B]聚硅氧烷在用途的多用性，性质的稳定性上都有优良的表现，所以也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复连接构成。每个硅原子与两个官能团相连，官能团的类犁和数量决定了同定相总体类型和性质。常见的四种官能团为甲基，氰丙基，三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100％甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基－95％二甲基聚硅氧烷，表示含有5％的苯基和95％的甲基，“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(例如：50％苯基－甲基聚硅氧烷，表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基－二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方法。我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相，这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或是苯基类的基团，通常我们称之为：亚芳基。由于它们的加入，聚合物的链接会变得更加坚固稳定，保证在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低色谱柱的柱流失，提高色谱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有一些调整。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或是极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。[B](2) 聚乙二醇[/B]聚乙二醇是另外一种广泛应用的固定相，不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，聚乙二醇类固定相都是由100％固定聚合物组成。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇的稳定性、使用温度范围等都稍逊一筹。在实际应用中，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。常用的聚乙二醇固定相有两种，Wax和FFAP。Wax一般泛指标准的聚乙二醇，FFAP则是硝基对苯二甲酸(TPA)改性的聚乙二醇作为固定相，常用于分析分离酸性物质，普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现拖尾峰的现象，使用改性固定相后，这种现象会明显的减小。[B](3) 气固固定相[/B]气固固定相就是在管壁表面粘合一层很薄的小颗粒物质，通常叫多孔层开口管柱(PLOT)。样品是通过在气固固定相上产生吸附／脱附作用来分离的。因为所用颗粒是多孔的，所以在分离的过程中，既有尺寸排阻，也有分子选择过程。最常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物，氧化铝和分子筛等。PLOT柱的保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到的分析分离。对于那些要求在低于室温的条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行分析分离，PLOT柱在室温或高于室温的状态下就可以轻易的完成。烃类和硫化物气体，惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用PLOT柱进行分析分离的化合物。有些PLOT柱的固定相有时会有粒子的流失，所以，可能会对那些依靠检测颗粒物质的检测器产生负面的影响。例如质谱检测器由于在色谱柱的出口是一个高真空的空间，所以极易受色谱柱粒子流失的影响。[B](4) 键合和交联固定相[/B]交联是将多个聚合物单体通过共价键进行联接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果，使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。大多数的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理的。另外少数固定相是不用键合或键合交联进行处理的。但如有可能，能够进行键合交联的，都会对固定相做出相应的处理。

大家好，有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱固定液成分的知识，还有HP-1HP-5HP-35和OV-1OV-171有什么不同吗？

在色谱分析中，如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离，是色谱工作者的重要工作，也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质（担体） HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质，也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大，在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩，溶剂或溶质容易渗入有机基质中，导致填料颗粒膨胀，结果减少传质，最终使柱效降低。1．基质的种类1）硅胶 硅胶是HPLC填料中最普遍的基质。除具有高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱用填料。硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。通常，硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。硅胶的主要性能参数有：①平均粒度及其分布。②平均孔径及其分布。与比表面积成反比。③比表面积。在液固吸附色谱法中，硅胶的比表面积越大，溶质的k值越大。④含碳量及表面覆盖度（率）。在反相色谱法中，含碳量越大，溶质的k值越大。⑤含水量及表面活性。在液固吸附色谱法中，硅胶的含水量越小，其表面硅醇基的活性越强，对溶质的吸附作用越大。⑥端基封尾。在反相色谱法中，主要影响碱性化合物的峰形。⑦几何形状。硅胶可分为无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶，前者价格较便宜，缺点是涡流扩散项及柱渗透性差；后者无此缺点。⑧硅胶纯度。对称柱填料使用高纯度硅胶，柱效高，寿命长，碱性成份不拖尾。2）氧化铝 具有与硅胶相同的良好物理性质，也能耐较大的pH范围。它也是刚性的，不会在溶剂中收缩或膨胀。但与硅胶不同的是，氧化铝键合相在水性流动相中不稳定。不过现在已经出现了在水相中稳定的氧化铝键合相，并显示出优秀的pH稳定性。3）聚合物 以高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或聚甲基丙烯酸酯为基质的填料是用于普通压力下的HPLC，它们的压力限度比无机填料低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强。使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强，但它可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二乙烯苯那样耐酸碱，但也可以承受在pH13下反复冲洗。 所有聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。用于HPLC的高交联度聚合物填料，其膨胀和收缩要有限制。溶剂或小分子容易渗入聚合物基质中，因为小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢，所以造成小分子在这种基质中柱效低。对于大分子像蛋白质或合成的高聚物，聚合物基质的效能比得上陶瓷性基质。因此，聚合物基质广泛用于分离大分子物质。2．基质的选择 硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物质，主要用来制成分子排阻和离子交换柱。二、化学键合固定相 将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗，并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1．键合相的性质 目前，化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体，用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2，由于空间位阻效应（不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上）和其它因素的影响，使得大约有40~50%的硅醇基未反应。 残余的硅醇基对键合相的性能有很大影响，特别是对非极性键合相，它可以减小键合相表面的疏水性，对极性溶质（特别是碱性化合物）产生次级化学吸附，从而使保留机制复杂化（使溶质在两相间的平衡速度减慢，降低了键合相填料的稳定性。结果使碱性组分的峰形拖尾）。为尽量减少残余硅醇基，一般在键合反应后，要用三甲基氯硅烷(TMCS)等进行钝化处理，称封端（或称封尾、封顶，end-capping），以提高键合相的稳定性。另一方面，也有些ODS填料是不封尾的，以使其与水系流动相有更好的"湿润"性能。 由于不同生产厂家所用的硅胶、硅烷化试剂和反应条件不同，因此具有相同键合基团的键合相，其表面有机官能团的键合量往往差别很大，使其产品性能有很大的不同。键合相的键合量常用含碳量(C%)来表示，也可以用覆盖度来表示。所谓覆盖度是指参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。 pH值对以硅胶为基质的键合相的稳定性有很大的影响，一般来说，硅胶键合相应在pH=2~8的介质中使用。

我用的是SP6800A气相色谱仪，目前主要是用来分析单体香料的浓度，公司的产品是食用香精基本都是溶解在色拉油或者丙二醇里面，请问我可以通过气相色谱仪分析香精里面的香料成分么？ 如果可以的话， 我该怎么做？ 可以通过更换固定液来实现么？如果可以，更换哪种固定液？ 可以用色拉油或者是丙二醇作为固定液么？ 该如何更换固定液？问题比较多，麻烦大家了。补充：今天又看了一下，SP6800A里面用的是毛细管色谱柱，还是上述问题，另外，如果选择丙二醇作为固定液，固定相里面的担体还需要么？

[b]液相色谱固定相探索完善与发展[/b]1.1 正相色谱 八十年代初，人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人[1]将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱，这些聚合物在整个酸碱范围内稳定，其中一个缺点是当溶剂改变时，它们会热胀冷缩，但是其主要的分析方面用途，即从水中收集痕量研究化合物是没有问题的，通过适当的处理装入色谱柱，一些物质出现过度的峰带变宽 ，而另一些则出现尖、窄的峰带和高分离度，在强碱性大孔树脂中120分钟内可分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上，根据链长短效应研究保留值的影响，也有过类似的报道，将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较，其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地，碱溶液会破坏硅胶，烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料，故通过加填有5m m 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月，Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备了大孔聚合乙烯—对—叔丁基苯甲酸丁酯微球和两种别的聚合物微球的性能以及更多的C18HPLC固定相。　　1.2 反相色谱 固定相的研究进入九十年代更是热火朝天。这方面的研究报道远远超过流动相的研究，人们不断探索保留过程及相关烷基键结构的复杂性和可能制得的各种新型固定相。Bolok 和其合作者从统计技术研究反相色谱柱的老化过程。Montes 等评价了一种硅氢化物介质的硅氢烯制备烷基键合相，更早时候基质制备可供参考。Moriyama等评价了用2mm硅胶制得的TSK胶Super ODS新型反相色谱柱的特性，他们论述了如何分离手性化合物。 Schmid与合作者论述了含饱和脂肪酸键合相的合成与性质，并且与相应的饱和烃固定相的使用作过比较。 Pesek和Matyska合成了两种不同的二醇键合相，包括一种是“可靠的”，另一种通过将7－辛烯－1，2－二醇直接连接到氢化硅基质上。Jino和Nakamura [4] 评价了用氟处理的键合硅胶作为一种反相色谱基质与常规反相色谱基质的选择性不同。Buszewki 等比较了烷基胺和烷基键合相基质用于反相分离，发现前者对分离极性化合物效果显著，但其热稳定性不如后者。Wongyai 用苯丙醇胺键合到硅胶上产生离子交换——反相基质的混合模型，并且评价了酸性系列、中性和碱性物质的分离效果。Friebe 将Calixarene键合到硅胶上研究其作为选择相能够形成类似于环糊精的内包合物。Chriswanto 和伙伴们将聚吡咯相涂在硅胶上作为HPLC 的特征化填料。Ge等合成了聚3－辛环吡咯改性硅胶，评价其作为蛋白质的分离及探讨酸、碱介质的稳定性。Skapo和Simpson则在流动床中制得反相基质，他们总结出在有机溶剂中通过这种途径与常规键合相比较可制得重现性更好的基质。Theinpont 论述了在HPLC 柱中已经填装好的硅胶的衍生化过程和通过这种途径制得的色谱柱和常规键合相色谱柱进行了比较。来源：中国色谱网。

填充柱里面会用到各种固定液，有的固定液也有试剂级的，比如四乙烯五胺呀，固定液也会用到，但是也有试剂级的，还有像聚乙二醇等搞不清楚固定液的和试剂级的有什么区别呢？仅是纯度不一样？

气相色谱中，柱子固定液流失是不可避免的，为什么在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，就造成基线上升呢？