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戊二醛高纯度医用级

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  • 【分享】高纯度醋酸甲酯精制新工艺

    高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

  • 【求助】寻找高纯度的硝酸供应商

    最近我们公司要上高纯度的产品,我们的技术部长要求我寻找高纯度的硝酸。硝酸是用来消化样品用是。纯度要求所有金属离子《1PPB。包装要求PFA瓶子包装。要进口的。那位大侠知道该品牌或供应商,请留个言。兄弟这里先谢谢了 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif。

  • 【金秋计划】高纯度气体与流量控制在催化实验中的作用

    催化实验是化学、材料科学和工业生产中至关重要的一环,其目的是评估催化剂在不同反应条件下的性能和选择性。为了获得准确和可靠的实验结果,使用高纯度的反应气体和精密的流量控制系统是不可或缺的。这不仅可以确保实验条件的一致性,还能够精确地表征催化剂的活性和稳定性,从而为催化剂的设计和优化提供重要数据支持。 [b]1. [b]催化实验中的反应气体使用[/b][/b] 在催化实验中,反应气体作为催化反应的原料或反应环境,直接影响催化剂的表现。常见的反应气体包括氢气、氧气、氮气、甲烷、二氧化碳等,这些气体通过催化剂表面发生反应,生成目标产物。为了准确评估催化剂的性能,实验中必须严格控制反应气体的纯度和流量。 [b]2. [b]高纯度反应气体的重要性[/b][/b] 使用高纯度的反应气体在催化实验中具有多方面的重要意义: [list][*][b]避免副反应的干扰[/b]:反应气体中的杂质可能引发副反应,从而影响催化剂的实际性能表现。例如,在氢化反应中,氧气或水蒸气的杂质可能导致催化剂表面氧化,降低其活性或改变选择性。因此,使用高纯度气体能够减少这些不必要的副反应,确保实验结果的准确性。 [*][b]保证催化剂的选择性[/b]:催化剂的选择性是指其促进特定产物生成的能力。气体杂质可能与催化剂表面发生竞争性吸附或反应,导致产物分布的改变。因此,高纯度的反应气体有助于精确评估催化剂对目标反应的选择性,避免由于杂质引起的误差。 [*][b]提高实验的可重复性[/b]:使用高纯度气体可以减少批次之间的差异性,使得实验条件更加可控,从而提高实验的可重复性。对于工业应用或催化剂的规模化生产,这种一致性尤为重要。 [/list] [b]3. [b]精密流量控制系统的作用[/b][/b] 除了气体纯度,精密的流量控制系统也是催化实验中不可或缺的部分。流量控制的准确性直接影响反应物的供给速率和反应条件的稳定性,从而对催化反应的结果产生重要影响。 [list][*][b]精确调节反应条件[/b]:通过精密流量控制系统,可以精确调节反应气体的流速,确保每次实验在相同的气体供给条件下进行。这对于评估催化剂的活性和选择性至关重要,因为催化反应的速率和产物分布往往依赖于反应物的供给速度。 [*][b]动态实验条件控制[/b]:在某些催化实验中,研究者可能需要在实验过程中动态调节反应气体的流量,以模拟实际工业过程中的工况变化。精密流量控制系统可以实现这种实时调整,帮助研究者更全面地评估催化剂的性能。 [*][b]提高实验安全性[/b]:许多反应气体(如氢气、氧气、甲烷等)具有易燃易爆性或毒性。精密流量控制系统能够确保气体供给的安全性,避免由于气体流量过大或波动导致的安全事故。 [/list][b]4. [b]选择合适的高纯度气体与流量控制系统[/b][/b] 在实际的催化实验中,选择合适的高纯度气体和流量控制系统至关重要。以下是一些关键考虑因素: [list][*][b]气体纯度要求[/b]:根据催化反应的敏感程度,选择适合的气体纯度。通常情况下,气体纯度应在99.999%(5N)或更高,以最大限度减少杂质的影响。 [*][b]气体供应商的选择[/b]:选择信誉良好的气体供应商,以确保气体的纯度和稳定性,同时要求供应商提供详细的气体成分分析报告。 [*][b]流量控制设备的精度[/b]:流量控制系统应具备高精度和高稳定性,确保在不同实验条件下的准确调节。选择时应考虑流量计的量程、响应速度以及与实验系统的兼容性。 [*][b]系统校准与维护[/b]:定期校准和维护流量控制系统,确保其长期稳定运行。同时,气体输送系统的密封性和防泄漏设计也是保障实验安全的重要方面。 [*]在催化实验中,使用高纯度的反应气体和精密的流量控制系统是确保实验结果准确性和可靠性的关键。高纯度气体能够避免副反应和杂质干扰,从而准确评估催化剂的性能和选择性。精密流量控制系统则保证了实验条件的可控性和安全性,使研究者能够深入探索催化剂的行为特性。这两者的结合不仅有助于获得高质量的实验数据,还为催化剂的设计和工业应用提供了坚实的基础。[/list]

  • 【已应助】《高纯度苯肼的合成》论文

    论文:高纯度苯肼的合成作者:付春 中国石化集团南京化工厂,江苏南京210038 摘要: 通过对苯肼的合成工艺进行改进,高收率地合成了高纯度苯肼,产品纯度为99%(GC)以上,联苯胺浓度小于0.0015%(HPLC),苯胺小于0.1%(HPLC),苯酚小于0.05%(HPLC),总收率由70%提高到75%。

  • 高纯度含量色谱分析方法求教

    大家好,对于高纯度的试剂含量(99.9%)分析有什么好的方法可以推荐,本人现在用内标法和外标法感觉都无法达到要求。请高手指教了。

  • 【求助】样品经过2.5%戊二醛固定相关问题??

    脱水后的叶片怎样用叔丁醇置换?尊敬的各位老师大家好!我现在正在做生物样品,一种花的叶片,我们实验室只配备了冷冻干燥机。因此,我处理样品过程如下:样品经过2.5%戊二醛固定、系列乙醇脱水,叔丁醇中置换,但是怎么用叔丁醇置换很让我头疼。我们实验室的叔丁醇是固态的,请问叔丁醇怎样使用,是放在热水中加热使它融化了之后再将叶片浸泡进来吗?叔丁醇凝固以后可以直接放在冷冻干燥机中干燥吗?不用冻干机直接在空气中自然干燥可以吗?谢谢!

  • GB/T 5750.8 里面的戊二醛衍生

    GB/T 5750.8 里面的戊二醛有人做过吗?标品买的是衍生好的,做加标回收是用的的未衍生的标品,按照方法上的衍生方式去做的。我做出来最高的回收率才是20多。

  • 戊二醛气相法测定含量

    戊二醛气相法测定含量

    [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303171335002009_2786_3420861_3.jpg!w690x517.jpg[/img]请教啊,戊二醛溶液,我同一个样品进了三针,同样测试条件,出来的峰为什么差别这么大?

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