辛硫磷标品为液体如何称量配制标准溶液?请问你们碰到这种情况怎么办的??
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62899]辛硫磷原药 标准方法[/url]
辛硫磷食品作样的问题,推荐一下 大家做辛硫磷 气相的做法,条件,我的咋不出峰呢?
辛硫磷用液相来做出峰较好,在气相上出峰不好,但有些标准上规定用气相做,比如NY761中就有辛硫磷一项,用DB1701来做,辛硫磷0.5ug/mL才出一点峰,找一个文献上有辛硫磷的气相条件,发上来共享吧,如果还有更好的方法,上传会有积分奖励。
我最近在做HPLC检测鱼体中的辛硫磷-一种有机磷农药,其实我建立检测方法的目的是为后面做辛硫磷在鱼体中的动态残留打基础的。我用的机子是 Waters的(具体型号没注意),自动进样,检测器是2996PDA的,可全波段扫描。标品购自国家标准开发中心,含量100ug/ml,溶解介质是石油醚。刚开始我是想用40%辛硫磷乳油来做的,结果做了很多次都不出峰。刚开始直接用纯甲醇溶解乳油,配置成各浓度的溶液,进样后出的峰很怪异,即使浓度很大检测器的响应值也很小,而且跟标品对比保留时间相差太远。后面用流动相稀释乳油,还是跟标品保留时间不一致。一直做了一两个星期问题依旧无法解决。后来查阅文献,发现做这种农药残留的大都用农药原药来做,原药的话一般纯度能达到90%以上,杂质的影响较小。没的说,买原药吧。还好比较顺利,三四天后原药就搞到手了,纯度为92%,液体。原药是中午拿到手的,下午立刻就去扫了紫外,扫出来的图跟标品几乎完全相同,当时那叫一个兴奋啊,恨不得立刻上 Warters试试看。但是我没有这条件,液相是整个学院公用的,一两个星期才能排到一次,一次也就10小时,没办法,等呗。好容易等到上机的那天,极度兴奋。因为还在摸条件,流动相是80%的甲醇,流速1,柱温当时也没设置,进样量20,柱子是国产的比较垃圾,凑合着还能使吧。先跑平基线,进标品,再进原药(原药是直接用甲醇溶解的),结果大失所望,标品5min出峰,原药8min出峰(最大峰),这这完全无法解释啊,本来是一种物质的差距怎么就这么大呢?再进标品,再进原药,色谱峰还是那样,真叫一郁闷啊。希望破灭,美梦落空。后来考虑到溶剂效应,直接用流动相稀释配置原药溶液,峰依旧没有改观。后面也试了其他配比的流动相,60%,50%都试过,柱温后来也设置为恒定的35°了,但是问题依旧存在,实在是束手无策了。后来去论坛求助,说是在在原药及乳油中加标实验,看是不是溶剂有问题。前几天我又重新做了一下,标品,原药及乳油的浓度是一样的,然后将标品和原药、标品和乳油等量混合,结果原药和乳油的出峰时间是一致的,在8.5左右,但标品还是在2.9.应该能确定原药及乳油的色谱图上最大的峰就是辛硫磷峰,毕竟原药中辛硫磷的含量达90%以上,而且从PDA扫出的光谱图看出二者的吸收峰是不同的。从加标的情况看,8.5分钟和2.9分钟肯定不是同种物质了。标品是在中国标准技术开发公司购买的,前后购买了两批,出峰时间都是一致的。另外我的色谱条件和国标(GB9556-2008)上的差不多,国标是75%甲醇,1ml/min的流速,我的是80%的甲醇,流速也是1ml/min,柱温恒定30,国标上的保留时间是8.6.我的在8.5,相差不大。由于我的流动相强度比较大,原药和乳油在2.9分钟左右有一些杂乱的小峰没有完全分开,将这些峰的峰面积和标品的进行对比,应该能确定这些组分不是辛硫磷。不知道各位有没有做过辛硫磷的,可否将色谱条件和保留时间告知,好有一个参照(文献上的保留时间也很乱,不可信啊)。无奈,没钱做质谱,不然问题还好解决一点。谢谢大家。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193176_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193177_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193178_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311053_193179_1848329_3.jpg[/img]
有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)
我现在正在做GB/T 5009.102植物中辛硫磷的测定,根据标准中水果蔬菜的前处理过程来做的,但是遇到几个问题,1、最后定容的是石油醚还是丙酮呢,浓缩我们采用的是旋转蒸发仪,可以吗,温度40度可以吗?2、为什么我们用的FPD的检测器,响应值下降了很多,很据工程师要求清洗了滤光片等,响应值还是没有正常。 3、辛硫磷稳定性很不好,所以想请假前辈气相的温度都是怎么设定的,进样口、柱子温度还有检测器温度,我们根据标准设置,都不出峰。
辛硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测不是很好测,那位高人有辛硫磷的液相检测标准啊。最好是关于蔬菜中辛硫磷的检测的国标。
大家好! 现急需辛硫磷检测方法,目前我们检测室还没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]只有液相色谱,所以希望各位大侠能供用液相检测的标准。谢谢了![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
本人正在读研,课题是测鱼体中的辛硫磷残留,用的是Waters的机子。按照国标的方法做乳油及90%的原药,结果出峰的保留时间跟标品的完全对不上。用80%甲醇做流动相,标品4min出峰,而原药的最大峰在8min左右,乳油的话干脆就没有出什么峰。浓度应该没问题,难道是标品或者是原药有问题?这个问题已经困扰我很久了,痛苦至极,希望高手指点。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171151_587219_1898985_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171151_587220_1898985_3.png同事 12年时用GC2010-fpd测辛硫磷 50ppb 峰面积为 40万左右 峰尖锐无拖尾最近 我也开始琢磨辛硫磷检测 却只能做到 1ppm 300万左右峰面积 可是100ppb不出锋。方法条件相同,均是单独做辛硫磷 短柱10m的1701 进样口低温160不知道问题出在哪里
哪位老师做过FPD监测器做辛硫磷的 怎么出不来峰呢
辛硫磷用哪个柱子做,出峰好?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,推荐个标准或毛细管柱。
请教诸位同仁,有没有分析辛硫磷残留的?请教一下经验。需要注意哪些问题。 比如有几十种有机磷的混标,是否不容易做好?
大家的辛硫磷怎样检测?主要是前处理怎么弄,WATRES的TQD,溶剂标样响应挺好的。先谢谢了,有劳各位大佬!
检测辛硫磷,进样口温度设为多少?辛硫磷高温分解,进样口温度设为多少合适?用DB1701做辛硫磷,峰形很难看。
谷朊粉又称活性面筋粉、小麦面筋蛋白,是从小麦(面粉)中提取出来的天然蛋白质,呈淡黄色,蛋白质含量高达 百分之75,是营养丰富的植物蛋白资源.具有粘性、弹性、延伸性、成膜性和吸脂性. 谷朊粉测试辛硫磷phoxim如何提取呢?提取时是否应该加水浸泡?用什么溶剂提取?如何净化?有参考标准吗?
柱子是:有机磷专用柱30m*0.32mm*0.25um。检测器是fpd做辛硫磷不出峰。请教一个合适的色谱条件。
那位大侠有辛硫磷的检测方法?
有谁做过农药残留辛硫磷的检测,具体的检测条件如何?请指教!!!
大家好,我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好,我用的是GB/t19648-2006,其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来,请大家给支个招谢谢!
做了个样品用液相做的辛硫磷结果是0.23mg/kg,用气相做的是0.12左右,差这么多还没来得及验证,气相做辛硫磷0.1ug/ml就检测不出来了么?求大家的指点,谢谢。。。
小弟用的是agilent6890 FPD,DB-608,DB-5,,求助各位朋友色谱条件,辛硫磷好象高温,见光易分解,先不说前处理是否做出来,现在直接进样都不出峰,郁闷!!!!!
请问现在有没有做辛硫磷的XDJM们,你们用什么方法做?回收率怎么样?检测限能达到多少?谢谢啊
[em34] 用FPD的柱子做辛硫磷做不出来,DB-5ms的柱子,请教各位大虾,做出来没有?有什么方法做出来的?用的什么检测器?[em10]
辛硫磷检测样品:小麦粉、小麦蛋白粉色谱柱:DB-1701仪器:安捷伦7890B FPD+ 检测器问题:进辛硫磷标品后相应只较低,4ppm 峰面积1000,进样量2ul,进样口260℃,程序升温 80℃ 3min ,30/min 185℃ 5min, 20℃/min ,200℃,5min. 燃烧室150,加热器320.求助:1. 如何判断是不是色谱柱原因导致相应低 ?2. 谱图如下,烦请请各位大神指点迷津~感谢!!![img=,900,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903141210080663_942_3189256_3.png!w900x234.jpg[/img][img=,814,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903141211072325_3650_3189256_3.png!w814x285.jpg[/img][img=,800,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903141213072033_8168_3189256_3.jpg!w800x600.jpg[/img]
10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zgx3025(注册ID:v2844608)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================辛硫磷与二嗪农混标溶液方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101776化合物:1. 辛硫磷 2. 二嗪农固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件:色谱柱PLATISIL(铂金)ODS 5um, 250 x 4.6mm 流动相:乙腈/ 水=85/15 流速:0.7mL/min 检测:UV@254nm 柱温:室温关键字:辛硫磷,二嗪农,PLATISIL(铂金)ODS,99503谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(19).jpg图例:1. 辛硫磷 2. 二嗪农
辛硫磷在高温时容易分解,热稳定性差,用DB1701柱做时,0.4ug/mL才出峰,大家在做辛硫磷时都是用什么柱子?什么样的程序升温?能把它的检测限做到多少?欢迎讨论。
我们用Agilent6890,辛硫磷老是做不出峰,好像与溶剂峰重叠了,我试了试丙酮与石油醚,好像都不行,请指点一二。[em52]
请问有人知道辛硫磷、丙溴磷在水稻上的安全间隔期分别是多少天吗?并且参考依据是什么?谢谢!