氢可酮毫克毫升的甲

~遵循电荷异构体检测法规 引领精准检测技术新趋势~近年来，蛋白类生物药受到越来越多的关注和重视，2023年美国FDA批准的新药和生物制品名单中有24种蛋白药物。抗体类蛋白药物在生产、储存和运输过程中发生的潜在变化，可能会导致产品中发生分子量、氨基酸残基的修饰、糖型等非均一性从而导致产生对应的电荷异构体。根据ICH Q6B的规定，生物制药需要对电荷异构体这种产品相关物质和产品相关杂质进行质量控制，以确保产品的安全性、有效性和一致性，满足各国药品监管机构的要求。在电荷异构体的分析检测中，全柱成像毛细管等电聚焦（icIEF）是一种不可或缺的分析手段，也是目前产品放行的法定方法。在2020版中国药典《人用重组单克隆抗体制品总论》和2025版中国药典公示稿《3129 单抗电荷变异体测定法》通则中都收录了icIEF作为电荷异构体检测的药典标准方法。AES(艾易尔斯生物)作为行业内唯一能够提供从载体两性电解质、卡柱、pI 标记物到分析型、制备型和质谱在线联机的icIEF全方面解决方案的供应商，与赛默飞强强联手共同推出icIEF-Orbitrap的联用分析解决方案，并与国内外生物制药客户合作发表系列研究成果，引领行业的发展。CEInfinite全柱成像毛细管等电聚焦电泳与Orbitrap Exploris系列超高分辨液质联用仪~应对电荷异构体分析三大难题 提升生物制药质控需求~随着监管要求的提高，药物研发阶段和某些生产控制阶段需要制备毫克级电荷异构体，以便用于肽图分析、修饰位点确定和效力测定。然而，现有的icIEF技术在制备效率低、难以获得毫克级电荷异构体和制备重现性不佳方面存在行业难题。针对这些痛点，赛默飞与AES合作带来了创新解决方案。● 应对挑战一：攻克毫克级电荷异构体制备挑战，引领制备技术新突破AES的CEInfinite平台的制备型icIEF功能，能够在无人值守的情况下实现高效且可重现的馏分收集。每次运行可自动完成足量的馏分收集，满足肽图谱分所需且能够准确定义每个馏分的间隔，实现每天20-30次的高通量操作，能够快速提供大量可重现的样品用于后续在Orbitrap高分辨质谱上完成肽图测试，为新药的快速上市和生产流程的优化提供强有力的支持。▲ 高重复性：在迁移过程中可以保持峰形，从而确保高重现性▲ 高分辨率和高纯度：pI差异0.1 的峰即可分馏制备，纯度可以做到100%▲ 高产量：制备量高达 8 μg/次，250 μg/天，4天即可获得 1 mg▲ 减少劳动力：自动化、温控，并尽量减少用户干预图1: CEInfinite采用压力推动的制备模式，可以实现液相色谱级别的稳定性和重现性图2: 离线制备 Pembrolizumab 电荷异构体图3: 制备获得的Pembrolizumab 电荷异构体的纯度确认图4: Pembrolizumab 电荷异构体中氧化修饰的信息汇总● 应对挑战二：提升电荷异构体分析的分辨率和灵敏度除了肽图分析以外，CEInfinite icIEF 与Orbitrap 超高分辨质谱仪联用的优势，包括采用 Denative MS 和Native MS 模式，实现 icIEF-Native MS 以进行各种蛋白药物进行有效分析，这种集成解决方案不仅提升了蛋白质电荷异构体分析的分辨率和灵敏度，还确保了操作的高效性和数据的合规性，为生物制药行业提供了一个先进、可靠的分析平台。▲ 高分辨率、高灵敏度的质谱分析：Orbitrap具有极高的分辨率和灵敏度，使得蛋白质电荷异构体的分离和识别更加精准，能够检测到低丰度的电荷异构体，确保在复杂样品中获得可靠的数据，有助于发现和分析低浓度的蛋白质变体，提升分析的全面性。▲ Native MS 模式：独一无二的icIEF-Native MS 的模式，能够在保持样品天然状态的情况下进行质谱分析。这对于 ADC药物的电荷异构体表征尤其重要，能够准确地分析复杂生物药物的电荷异构体，为药物开发和质量控制提供了强有力的工具。▲ 统一管控满足合规要求：变色龙软件可以统一管理 CEInfinite icIEF 和 Orbitrap 的操作，提供强大的数据处理和管理功能，能够有效存储和分析数据，并提供数据审计跟踪，可自动生成合规性文档和记录，满足行业标准和法规要求。图5: 变色龙同时控制CEInfinite icIEF 和 Orbitrap Exploris 240图6: 变色龙支持CEInfinite icIEF 的数据采集和数据处理图7: CEInfinite icIEF与Orbitrap联用在线检测NIST mAb● 应对挑战三：药物结构复杂性带来的电荷异构体分离挑战随着蛋白药物从最初单抗已经发展出了抗体偶联药物、小分子偶联药物、多肽偶联药物、抗体寡核苷酸偶联物等各种新颖的药物，这些药物结构的复杂性也给icIEF的分离带来了挑战，而只有得到很好的分离才能进入下一步的制备工作，这里面最核心就是载体两性电解液。利用AESlyte® 的载体两性电解质能够显著提高icIEF方法的分辨率，与传统载体两性电解质相比，AESlyte系列不仅具有更严格的批次间质量控制，还能够在复杂样品中实现更高的基线分辨率。另外通过优化不同的AESlyte组合以及定制化载体两性电解质，CEInfinite平台可以精确分离每个电荷异构体，从而为后续的肽图分析和质量属性研究奠定坚实基础。▲ 30 个两性电解质覆盖pH 2.5-12.0和40 个pI标记物从2.85 到 11.20。▲ 定制的两性电解质可根据要求匹配之前使用其他两性电解质的历史icIEF分析图谱。▲ 针对复杂蛋白如 ADC、双特异性抗体、融合蛋白、AAV和脂质纳米颗粒进行优化，确保结果可靠且可重复，保证长期稳定的供应。图8: 现有的载体两性电解质产线图图9: AESlyte载体两性电解液用于NISTmAb和Etanercept图10: 现有的 pI 标记物产线~提升质控需求，助力应对出海挑战~电荷异构体分析中，icIEF分析方法能满足国内外法规要求，icIEF-Orbitrap联用技术能进一步提升对生物制药的质控水平，生物制药头部跨国企业多家均配备了该套方案，以用于对生物制药中电荷异构体杂质的管控，该方案能进一步引领分析技术水平的提升，帮助国内生物制药企业应对新药出海的挑战，增强竞争力！参考文献：1. http://www.phirda.com/artilce_34778.html?cId=1&module=trackingCodeGenerator2. T. Kwok, et al. Imaged capillary isoelectric focusing tandem high-resolution mass spectrometry using nano electrospray ionization (ESI) for protein heterogeneity characterization. Analytical Biochemistry 2023, 680, 115312. doi: 10.1016/ j.ab.2023.1153123. W. Fan, et al. Integrating ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and imaged capillary isoelectric focusing for in-depth characterization of complex fusion proteins. Rapid Communicationsin Mass Spectrometry. 2023, 37, e9484. doi: 10.1002/rcm.94844. T. Kwok, et al. Fractionation and online mass spectrometry based on imaged capillary isoelectric focusing (icIEF) for characterizing charge heterogeneity of therapeutic antibody. Analytical Methods.2023, 15, 411-418. doi: 10.1039/D2AY01670B5. Zhang, et al. Imaged capillary isoelectric focusing (icIEF) tandem high resolution mass spectrometry for charged heterogeneity of protein drugs in biopharmaceutical discovery. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2023 224:115178. doi: 10.1016/j.jpba.2022.115178.6. X. Zhang, et al. In Depth Characterization of mAb Charge Variants with icIEFFractionation Followed by Peptide Mapping Analysis. ASMS poster,2021, PO66105.7. G. Wu, et al. Mass Spectrometry-Based Charge Heterogeneity Characterization of Therapeutic mAbs with Imaged Capillary Isoelectric Focusing and Ion-Exchange Chromatography as Separation Techniques. Analytical Chemistry 2023, 95, 2548–2560. doi: 10.1021/acs.analchem.2c050718. X. Zhang, et al. Cutting-edge mass spectrometry strategy based on imaged capillary isoelectric focusing (icIEF) technology for characterizing charge heterogeneity of monoclonal antibody. Analytical Biochemistry, 2023, 660, 114961. doi: 10.1016/j.ab.2022.1149619. Gang Wu, et al. Mass spectrometry study on SARS-CoV-2 recombinant vaccine with comprehensive separation techniques to characterize complex heterogeneity. Analytica Chimica Acta, 2024, 1297, 342348. doi: 10.1016/j.aca.2024.342349.10. X. Zhang, et al. Imaged capillary isoelectric focusing – Mass Spectrometry (icIEF- MS) online coupling for polatuzumab vedotin charge heterogeneity analysis using native MS. ASMS poster ,2024, PO25811. 艾易尔斯生物科技公众号文章：文章分享丨为您更新：icIEF领域全新进展

英国与美国研究人员说，经过15年努力，他们终于找到可以预测实体肿瘤的新方法，能提前5年“预告”癌症的出现。 　　这一研究成果下周将在美国芝加哥举行的美国临床肿瘤学会年会上公布。 　　“预测”方法 　　英国诺丁汉大学与Oncimmune公司研究人员研究8000个英国与美国病例，希望找出人体免疫系统对癌症形成时发出的首个分子信号如何反应。他们发现，癌症会让细胞产生少量抗原，从而激活免疫系统，产生大量自身抗体。 　　通过追踪这一身体变化，研究人员找出不同抗原与不同癌症间关系，并研究出只需10毫升血液就可以“预测”癌症的新方法。 　　英国《泰晤士报》网站6月1日引述研究负责人，乳腺癌专家约翰罗伯逊的话报道：研究证明，医生只需通过一个简单测试就可以准确辨认由抗原引发的自身抗体以及它所代表的癌症。 　　他说，这一技术将可以帮助诊断90%的实体肿瘤。 　　模式转变 　　罗伯逊说，当前，人们通常在身体出现状况时才去就医，医生需要通过电子设备才能发现癌症病灶，但那往往已为时太晚。比如肺癌，患者出现身体不适就医时，肿瘤甚至已经可能长到网球那么大。类似胰腺癌、食道癌等癌症，待确诊时通常已是晚期。 　　这一简单的血液测试方法则可以帮助病患更早确诊，提高存活率。 　　“我们开始明白先前从不知道的癌症发生过程，也弄清楚免疫系统是如何反应的——只需要看看哪一种蛋白质不对劲就行了，”罗伯逊说，“这就好像肿瘤形成前，你的身体就大声疾呼：‘我得癌症啦!’” 　　罗伯逊说，这一新测试方法为癌症诊断带来“模式转变”。 　　需要测试 　　当前，美国的呼吸道专家和家庭医生正在吸烟者身上研究这一测试，预计将于本月底应用于临床。Oncimmune公司首席执行官杰弗里汉密尔顿-费尔利说，英国可能将于明年早些时候在私人诊疗机构使用这一血液检测方法，两个国家的检查费用类似，约为480美元。 　　英国国家癌症研究所负责人迈克理查兹称赞这一研究成果是“一个非常激动人心的概念”，可能提高英国癌症病人的存活率。不过，他也说，在国家医疗服务系统(NHS)正式接纳这一方法前，还需要进行大规模临床测试。 　　“既然这一检测方法将很快(在私人诊所)应用，我们就得考虑进行广泛测试，证明它可以正如我们希望的那样挽救生命。”

7月26日上午，卫生部公布了《食品用香料、香精使用原则》、《食用盐碘含量》和《食品添加剂碘酸钾》的征求意见稿，一并面向社会征求意见。对于食用盐中碘含量平均水平的规定有所降低。 　　与此前公布的《食品营养强化剂使用卫生标准》第1号修改单相比，此次公布的《食用盐碘含量》规定了我国目前使用碘酸钾作为碘强化剂 将食盐碘强化量为20mg/kg至60mg/kg修改为食用盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20mg/kg至30mg/kg。 　　同时提出了各省、自治区、直辖市根据人群实际碘营养水平，选定适合本地的食用盐碘含量平均水平 提出了食用盐中碘含量的允许范围为碘含量平均水平±30%。 　　征求意见稿的编制说明中表示，目前食盐中碘含量偏高，尽管全国水平处于可接受水平，但有约5个省处于过量水平，16个省处于大于适宜量水平，因此有下调余地。在实施食盐加碘的10年内，碘过量可使甲亢的危险性提高 可使隐性的甲状腺自身免疫性疾病转变为显性疾病 长期碘过量可使甲减或亚甲减患病的危险性提高。 　　该标准的主要研制人认为应接受该修改意见，把食用盐中碘含量的平均水平改为20至30mg/kg。这一范围，可供各省选择的平均水平有多种，即使是严重碘缺乏的西部地区，如选用30mg/kg，碘的摄入量也是足够的 另外按理论值计算，如果每人每天食用10g盐，可能摄入的碘300微克，除烹调可能损失20%计算，每人每天则可摄入最大量为240微克，应当是足够了。即使保留30至40mg/kg，也不会有人选择该范围的碘含量水平。 　　在近期屡屡发生因食品添加剂而引起的食品安全问题之后，今天上午，卫生部发布了《食品安全国家标准――食品添加剂使用标准》的征求意见稿，面向社会公开征求意见。 　　此次修订将2007年至2010年卫生部批准的食品添加剂规定纳入该标准。同时对部分食品添加剂的使用规定进行了修订，比如对磷酸、焦磷酸二氢二钠等的使用规定进行了合并，这些食品添加剂可以在批准的使用范围中单独或混合使用，最大使用量以磷酸盐计。

微/纳米塑料（MNPs）在人类肝脏中被检测到，并对人类健康构成重大风险。口服暴露于不可生物降解塑料衍生的微/纳米塑料可诱导小鼠肝脏毒性，鼻腔暴露于不可生物降解塑料会导致小鼠气道生态失调。然而，食源性和空气中可降解微/纳米塑料引起的肝毒性尚不清楚。近年来，科学家在人类的肠胃、肺部以及胎盘等多个器官中发现了MNPs；去年，来自首都医科大学的研究学者竟在与外部环境没有接触的器官「心脏及其周围组织」中监测到MNPs，说明MNPs的污染已达到了人体最深的解剖结构。按照重量估计，每人每周大约吃掉5g微塑料，相当于一张银行卡的重量！还真是活到老，吃塑料到老。微塑料在人体内的分布情况 李兰娟院士团队在Environmental Science and Ecotechnology上发表的文献“Polylactic acid micro/nanoplastic-induced hepatotoxicity:Investigating food and air sources via multi-omics”揭示了生物可降解聚乳酸微/纳米塑料的肝毒性作用。 本研究通过对接触微塑料和纳米塑料的小鼠的肠道、粪便、鼻、肺、肝和血液样本的多组学分析，本研究揭示了生物可降解聚乳酸微/纳米塑料的肝毒性作用。研究结果表明，食源性和空气中的生物可降解聚乳酸微/纳米塑料都会损害肝功能，破坏血清抗氧化活性，并导致肝脏病理。食源性微/纳米塑料导致肠道微生物失调、肠道和血清的代谢改变以及肝脏转录组变化。空气传播的微/纳米塑料影响鼻和肺的微生物群，改变肺和血清代谢物，并破坏肝脏转录组。 本研究共纳入了60只雄性无特定病原体的癌症研究所小鼠，用聚乳酸（PLA）纳米塑料颗粒（NP，50纳米）和微塑料颗粒（MP，5毫米）处理小鼠：PLA NPs（50纳米）和MPs（5微米）。小鼠随机分配到六个组，即食物NP组（FQ）、食物MP组（FR）、食物对照组（FNC）、空气NP组（AQ）、空气MP组（AR）和空气对照组（ANC），每组10只。它们被饲养在22℃、光照/黑暗周期为12:12的环境中，持续7天以适应新环境。 在食源性MNP部分，FQ组、FR组和FNC组的小鼠每天分别口服100毫升含有0.2毫克NPs、0.2毫克MP和0毫克MNPs的无菌水。在麻醉小鼠以收集血液、肝脏、粪便和结肠之前，每天进行口服灌胃，持续六周。 在空气传播MNP部分，AQ组、AR组和ANC组的小鼠分别通过鼻腔给予10毫升含有0.03毫克NPs、0.03毫克MP和0毫克MNPs的无菌盐水。在麻醉小鼠以收集鼻腔组织、肺、肝脏和血液之前，每三天进行一次鼻腔暴露，持续42天。 进一步对血清转氨酶（天冬氨酸转氨酶（AST）和丙氨酸转氨酶（ALT））及抗氧化生物标志物（总抗氧化能力（T-AOC）和超氧化物歧化酶（SOD））测定、对小鼠结肠肝脏组织学分析，对小鼠粪便、鼻腔和肺部样本提取DNA及转录组分析。图1：实验组和对照组血清生化参数和组织学变化 实验结果表明，相比于对照组，接触食物或空气纳米微塑料的小鼠转氨酶明显增高，食入纳米微塑料小鼠组的血清T-AOC水平降低。食入纳入微塑料小鼠肝脏中确定存在肝细胞肿胀、点状坏死、细胞空泡化和核固缩。鼻腔注入纳米微塑料小鼠组（AQ和AR组）除肝脏观察到上述变化外，肺部还观察到出血、炎性细胞浸润和渗出物。 转录组学进一步分析提示食源性纳米微塑料改变肠道微生物群组成。食入纳米塑料组和食入微塑料组的细菌科中，毛螺菌科丰度最高，而食物对照组中最丰富的细菌科是乳杆菌科。 食物NP组（FQ）、食物MP组（FR）、食物对照组（FNC）之间的肠道代谢谱存在差异，食物NP组和食物MP组分别有752个和637个肠道代谢物发生改变。FQ组、FR组和FNC组的血清代谢谱之间食物NP组（FQ）、食物MP组（FR）、食物对照组（FNC）之间也存在差异，食物NP组和食物MP组共有832种和753种血清代谢物发生改变。图2：实验组和对照组肺微生物群的主要成分及多样性指标 食物NP组（FQ）、食物MP组（FR）和食物对照组（FNC）之间的肝脏转录组谱存在某些差异。食物NP组和食物MP组分别有307和262个肝脏差异表达基因（DEGs）发生改变。鼻腔注入纳米微塑料小鼠组（AQ、AR和ANC组）之间的肺部代谢谱存在差异。AQ和AR组分别升高了864和596种肺部代谢物。AQ、AR和ANC组之间的血清代谢谱也存在差异。AQ和AR组分别有503和664种血清代谢物发生改变。在食入纳米微塑料组中，显著上调的基因富集在炎症和氧化应激相关的通路中。而在鼻腔注入纳米微塑料小鼠组中，显著上调的基因则富集在炎症和代谢相关的通路中。

01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用，这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射，包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1：从二苄基取代的醛亚胺（或二苯甲酮取代的酮亚胺）生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时，如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器，可以同时准备多个实验并排队依次运行，从而进一步提高了生产效率。然而，对于使用敏感试剂的实验来说，自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力，进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺（和二苯甲酮取代的酮亚胺）去质子化生成的（图1），由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后，2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色（通常是紫色），并且在淬灭后变为无色透明（图2）。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2：2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色（通常为紫色），在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS）和无水四氢呋喃（THF）均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（醛亚胺）根据已建立的文献步骤制备5，所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用 35 毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的，当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛（无水无氧）下搅拌时，2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长（表1）。虽然使用了穿刺硅胶帽，但在室温下，35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时，而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后，使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间：35 毫升容器为 1.5 小时，而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时，尤其成功，无论加热程序和容器大小如何，2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1：不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭：10 ml 容器阴离子猝灭：35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果，但在微波辐射后，这种影响被抵消了。然而，使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命，无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用，从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.

如何尽可能降低损耗，测试嫦娥五号月壤样品的粒度和矿物组成？7月4日，记者从中国地质大学（武汉）获悉，该校佘振兵、汪在聪教授科研团队在月壤研究中取得了新进展：该团队开发了一种样品消耗极低的新技术，可同时测定月壤的粒度和矿物组成，对于解释月球深空探测轨道遥感光谱数据、理解月球岩浆活动和空间风化过程具有重要意义。《中国科学：地球科学》杂志中英文版同时在线发表该研究成果，第一作者为该校地球科学学院博士生曹克楠，佘振兵教授为通讯作者，汪在聪教授等为合作作者。去年7月，该校地球科学学院教授汪在聪领衔的团队申请到嫦娥五号首批月球样品，共200毫克。汪在聪介绍，“这批样品非常珍贵，我们获取的样品极为有限，可允许的损耗量仅为50毫克，要出更多研究成果，需要我们尽可能降低损耗。”自1970年代以来, 科学家开始使用各种手段来研究月壤样品，但前人所采用的方法通常需要消耗较多样品，并且难以同时获得矿物组成和粒度、形貌等多方面的信息。该研究团队基于拉曼光谱微颗粒分析技术，开发了以极低的样品损耗量，同时测定颗粒样品粒度和矿物组成的新方法，并成功运用到嫦娥五号月壤样品的研究，这一研究技术在月壤研究中的应用在世界上尚属首次，以往的技术通常只能开展粒度或矿物组成其中一项研究。该研究每次仅需约30微克样品，在获取多维度信息的同时，将样品损耗降到最低，并且样品制备简单，极大地降低了该流程可能带来的样品污染问题。另外，该方法可在短时间内快速建立一个矿物粒度和组成的多元化信息数据库，有助于发现稀有矿物相。该方法的进一步发展，将为未来火星和小行星等其他天体返回的微颗粒样品，进行快速分析提供关键技术支撑。该研究发现嫦娥五号月壤样品平均粒度为3.5微米，且呈单峰式分布，表明其具有较高成熟度，即受到的太空风化强烈。“矿物粒度是指颗粒的直径，最细的面粉平均粒度超过100微米，嫦娥五号月壤样品比面粉还细几十倍”，汪在聪表示，月壤粒度的测定对于研究太空风化过程具有重要作用。此外，研究团队还建成了一个月壤矿物的光谱数据库，并用它所分析的颗粒进行自动识别，获得每一种矿物相的粒度和体积等信息，计算得出不同粒径下矿物的模式丰度。研究人员发现在1-45微米粒度范围内的矿物组成为：辉石、斜长石、橄榄石、铁钛氧化物、玻璃等。该研究还识别出月壤中的一些微量矿物相，例如磷灰石、石英、方石英和斜方辉石等，其中斜方辉石的发现为首次报道，这表明嫦娥五号月壤中可能含有极少量的月球高地物质。上述成果为解译嫦娥五号着陆区的风暴洋北部地区光谱遥感数据，提供了地面实况信息，并为理解该区域深部和表面演化历史提供了新视角。该研究使用的样品由中国国家航天局提供，分析测试由地大生物地质与环境地质国家重点实验室完成，研究得到了国家航天局民用航天技术预研究项目、国家自然科学基金和生物地质与环境地质国家重点实验室的支持。

联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议 　　卫生部：三聚氰胺国标宽松系误读 　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松，引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示，标准"宽松"系媒体误读。 　　■争议 　　国标被指"宽松"引争论 　　根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。 　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。 　　一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。 　　也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系，称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞，而让消费者吃哑巴亏，并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场，不要让三聚氰胺的悲剧再次重演，也不要让洋奶粉牵着鼻子走。 　　■官方回应 　　两个标准折算后一致 　　对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓"宽松倍数". 　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。"我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。"这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意：在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯（分析级）&bull 无水氯化镁（分析级） 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯（分析级）。4. 加入400毫克无水氯化镁（分析级）。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1：微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈：1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意： 在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯（分析级）• 无水氯化镁（分析级）微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯（分析级）。加入400毫克无水氯化镁（分析级）。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1：微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈：显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

“新国标”如何保证矿泉水饮用安全? 　　从10月1日起，我国《饮用天然矿泉水》国家标准将开始实施。“新国标”中最大的亮点在于增加了对有害消毒副产物“溴酸盐”的限定，这个规定意味着什么?请关注—— 　　即将实施的《饮用天然矿泉水》国家标准规定：每L(升)饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01mg(毫克)，同时取消了菌落总数指标。有业内人士称，“新国标”的有关规定将会使矿泉水市场面临新一轮的洗牌。这是否意味着企业成本将增加从而提高价格?溴酸盐又是一种什么样的物质?目前标准是否足够保护人体健康? 　　溴酸盐对人体有害 　　研究发现，试验鼠在长期服用含有溴酸盐的饮用水后，会大大增加它们得肾癌、甲状腺和腹膜间皮瘤的发病率。因此，国际癌症研究协会认为，溴酸盐可能会增加人类患癌症的几率，将溴酸盐归为2B类(即对人类致癌证据不足，但是对动物致癌证据充足)致癌物质。 　　“一般来说，水中并不存在溴酸盐，溴酸盐主要是臭氧消毒的副产物。现在很多矿泉水都是用臭氧来消毒，矿泉水中通常含有大量的矿物质，矿物质含量越高，其中含有的溴离子(Br-)也就越高。利用臭氧(O3)消毒时，臭氧会快速同溴离子反应生成溴酸盐(BrO3-)。溴酸盐的产生量与原水中溴离子含量有关，同时，也同臭氧投加量密切相关。臭氧投加量越高，溴酸盐产生量也越高。以前也有关于矿泉水中含有溴酸盐的报道，但因为没有相应的标准，大家没有特别重视溴酸盐的问题。”中国科学院生态环境研究中心主任杨敏说。他同时指出，北京的地下水中所含的溴离子不高，因此出现这种情况的几率会比较少，在沿海地区和有盐矿的地区，溴离子含量往往是比较高的。 　　据清华大学环境与工程系饮用水安全研究所张晓健教授介绍，水的消毒有多种方式，有氯消毒、紫外线消毒和臭氧消毒等。矿泉水厂家大多使用臭氧消毒，这是因为臭氧在消毒后会直接变成氧气，所以不会有使用氯消毒后的那种味道，不会影响矿泉水的口感，而紫外线消毒有时会因为颗粒物阻挡而造成消毒不彻底。他指出：“溴离子本身对人体是无害的，但溴酸盐对人体是有害的，并且致病的风险和浓度相关，浓度越高，风险越大。” 　　“新国标”保证饮水更安全 　　“《饮用天然矿泉水》国家标准的参考制定主要来自于两个方面：一方面是参考国外主要发达国家和世界卫生组织的一些权威饮用水准则 另一方面则是来自世界粮农组织的《食品法典》。”张晓健说。 　　据悉，美国、欧盟、日本、世界卫生组织关于饮用水中的溴酸盐含量的标准都是0.01mg/L。世界卫生组织饮用水准则将天然饮用矿泉水列入饮料水领域，不属于饮用水范畴。饮用水和饮用天然矿泉水都是按照70年计终生饮用进行安全考虑的，不过饮用水是按每人每天2升，矿泉水是按每人每天500毫升。 　　“应该说这个标准是很安全的，是和国际标准相接轨的。世界各国对于饮用水中的有害物质的制定都有自己的标准，但是对于溴酸盐的制定标准基本上相同，天然水也用饮用水的标准来进行，是符合饮水安全的。”张晓健说，“此外矿泉水作为一种饮料，毕竟不可能像饮用水那样天天喝，而且也不可能一辈子就盯着一个牌子。如果按照每升矿泉水中含有0.01毫克的溴酸盐标准来计算，每人每天喝500毫升某个特定的矿泉水品牌的水70年，每10万人中只会有3个人有患癌症的风险，应该来说还是很安全的。” 　　新国家标准中取消原来的“菌落总数”指标，增加了对粪链球菌、铜绿假单胞菌，产气荚膜梭菌3种致病菌控制总量的规定。要求在每250毫升的矿泉水中，这些致病菌含量为零。菌落总数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后所取1ml/g检样中所含菌落的总数,主要作为判定食品被污染程度的标志。 　　杨敏指出：“针对这些致病菌采取的消毒技术是没有问题的。各种常规消毒方法都可以达到这种标准。矿泉水市场这一块，目前瓶装水的问题不大，但是桶装水在使用过程中，有一些需要注意的问题。桶装水开封后消费时间过长时，有长藻的可能性，不仅感官上不好看，有的藻还会产生毒素。” 　　“饮水中最主要的是不能有致病菌。新添加的这几种菌耐受性比较强，如果它们在水中的含量为零就说明这个水还是很干净的。这种指标能够更科学地保证水中的微生物含量安全。”张晓健说。他认为，这项规定其实是一种管理方法的改进，这种方法能够更加科学、准确地评判水的微生物学特性。” 　　不会大幅增加企业成本 　　针对近期有媒体报道“溴酸盐指标将会大规模增加企业成本”的说法，杨敏认为：“水和人的健康密切相关，因此水行业的企业应该多为消费者健康着想，在生产上把好关。平时应该多关注水质问题，多与科研单位合作获取更多有益的信息。目前需要做的工作，是要了解原水中含有多少溴离子，原水溴酸盐生成势是多少，消毒需要的臭氧剂量是多少等等。在此基础上，加强对水质的检测和管理，对臭氧消毒过程进行精细化监控，防止臭氧投加过量。这样，就可以有效防止溴酸盐超标的问题。可以说，新国标的出台，可以促进企业生产管理的精细化，提升企业的安全意识和社会责任感，而增加的成本是微乎其微的。” 　　张晓健也认为：“对于大多数的矿泉水厂家而言，并没有溴酸盐超标的问题，即便有些厂家存在这种问题，也有解决的办法，增加的成本也很少，只要厂家加强监测，加强管理就完全可以控制。对于原水中溴离子含量较高的地区，可以少加一点臭氧，如果存在溴酸盐问题，可以改为紫外线消毒或臭氧紫外线联合消毒，就完全可以做到溴酸盐达标。”

中国网5月16日讯 一直在广告中标榜营养极其丰富的广西皇氏甲天下乳业股份有限公司生产的摩拉菲尔水牛奶，似乎是想通过高昂的价格来证明自己是“世界上最接近完美的牛奶”，然而这款奶却屡遭质疑。近日，记者通过专业机构对摩拉菲尔水牛奶进行检测，发现奶中的营养含量大大低于广告宣传，这不禁让花了大价钱购买水牛奶的消费者大失所望。 　　检测：蛋白质、铁、锌含量均低于宣传值 　　近日，本网记者带着从北京市华联商厦BHG精品超市购买的2盒广西皇氏乳业公司生产的摩拉菲尔水牛奶来到中国检验检疫科学研究院综合检测中心，进行奶中蛋白质、铁、锌含量的检测。 　　昨日，记者拿到检测结果，据检测报告显示，记者送检的摩拉菲尔水牛奶中每毫升克含有蛋白质3.45克，含有锌0.47毫克，含有铁0.10毫克。 　　而广西皇氏乳业推出的被称为水牛奶产品中的经典代表之作摩拉菲尔水牛奶在广告中宣称，“广西当地之外的消费者终于可以喝到纯正的水牛奶，体验不一样的健康生活。”“高于普通奶维生素A含量253倍，铁含量122倍，锌含量7倍。数据源于《中国水牛科学》、《液态奶》、《乳品制造学》……”这些广告语与记者手中的检测结果相比，显得十分夸大和虚假。 　　对比：铁含量于普通牛奶铁含量一样 　　记者在摩拉菲尔水牛奶包装盒内部看到，该产品标注出“水牛奶与普通牛奶营养价值之差异示意图”，据此图显示，水牛奶每100毫升中含有的蛋白质、锌和铁分别是普通牛奶的1.56倍、12.38倍和79倍。 　　记者按照普通牛奶的营养含量进行对比后发现，每100毫升鲜牛奶中含有蛋白质3.0克，锌 0.29 毫克、铁 0.10 毫克，以超市中常见的三元鲜牛奶为例，按照其营养成分表，每100毫升鲜牛奶中含有蛋白质3.0克，而检测出的摩拉菲尔水牛奶中每100毫升蛋白质含量为3.45克，由此可见，摩拉菲尔水牛奶中的蛋白质、锌含量值虽然高出普通牛奶，但远没有达到广告宣传中的倍数。检测出的摩拉菲尔水牛奶中的铁含量值于普通牛奶中的铁含量值等同。 　　同时记者还注意到，标有“水牛奶与普通牛奶营养价值之差异示意图”的产品记者购买的生产日期为2011年12月1日的包装内有，而在记者购买的生产日期为2012年1月18日的产品包装内则消失不见。 　　质疑：客服人员回答不出水牛奶含哪些微量元素 　　广告宣称摩拉菲尔水牛奶内含多种微量元素，高于普通牛奶。而当记者以消费者的身份致电广西皇氏甲天下乳业股份有限公司的客服人员，一再的咨询价格昂贵的水牛奶内含有什么营养成分的时候，客服人员却回答不出水牛奶内含有哪些微量元素，只是告诉记者，“想具体了解就到官方网站上去看介绍。” 　　而当记者就摩拉菲尔水牛奶上标注的营养成分表，表示质疑的时候，客服人员表示“那是参考的，平均值。” 　　“好山好水好奶牛，水牛奶比普通奶更有营养更高端。”这是广西皇氏甲天下乳业股份有限公司不断给消费者灌输的新概念。但如果你花高价买来的“水牛奶”，其营养还不如“平民化”的牛奶，那是否还值得消费者为其埋单?

11月26日从国家质检总局获悉，从12月1日起，《运动饮料》国家标准等多项与食品安全直接相关的国家标准将正式实施，涉及食品产品标准、企业生产标准、食品安全检测标准和食品包装餐具卫生标准等。有关专家表示，近期多项标准的集中颁布实施有助于加固《食品安全法》实施之后的食品安全保障网。 　　运动饮料严禁添加兴奋剂。修订后的《运动饮料》国家标准提出，严禁添加世界反兴奋剂机构最新版规定的禁用物质，首次强调运动饮料能被机体迅速吸收的特点。标准还细化并严格了相关卫生指标，要求铅含量不高于0.3毫克/升，砷含量不高于0.2毫克/升，每毫升样品中含有的菌落总数不高于30000，并不得检出致病菌。 　　一次性塑料餐饮具有了合法身份。据了解，一次性塑料餐饮具虽然早已在都市生活中普及，但此前我国一直没有相关国家标准。12月1日起实施的国家标准《塑料一次性餐饮具通用技术要求》，对一次性餐饮具的范围进行了明确的界定，并对餐饮具的耐热水性能、耐热油性能、漏水性能、负重性能以及微波炉耐温性能等都作了具体的规定，提升了该类产品的安全标准，并为消费者科学选购、安全使用提供了指南。 　　生产婴幼儿配方奶粉规矩更多。从12月1日起开始实施的国家标准《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》，为婴幼儿配方奶粉生产企业设定了更严格的“紧箍咒”，以确保最终提供的产品安全、可靠、健康。以原材料的采购、检验、贮运为例，国家标准要求原料购进后必须对来源、规格、包装情况进行初步检查，按验收制度的规定填写入库账、卡，入库后应向质检部门申请取样检验。外包装有破损的原料应单独存放并有标示，在检验合格后方可使用。

OMP是未纳入我国食品卫生标准管理的食品原料 　　专家目前分析认为OMP牛奶尚属安全 　　近一段时期以来，蒙牛公司特仑苏牛奶中OMP安全性问题受到社会广泛关注。卫生部有关部门负责人昨天接受本报记者采访时表示，虽然不会对人体造成健康危害，但是 OMP不属于我国批准使用的食品添加剂，也不属于申报新资源食品的范围，而是未纳入我国现行食品卫生标准管理的食品原料。蒙牛公司进口该产品作为食品原料使用，应依照《食品卫生法》第三十条的规定，提供输出国(地区)的卫生部门或者组织出具的卫生评价资料，经口岸进口食品卫生监督检验机构审查检验，并报国务院卫生行政部门批准。 　　这位负责人介绍，特仑苏牛奶事件发生后，政府有关部门高度重视，为此，卫生部会同工业和信息化部、农业部、商务部、工商总局、质检总局共同组织召开了专家研讨会，对OMP牛奶安全性问题进行专门研讨，尽快做出是否安全的评估，以便及早解答消费者对OMP牛奶健康风险问题的关心。 　　据悉，专家对提交的有关OMP的来源、生产工艺、添加量、检验报告以及国际同类产品政府许可和国外使用情况进行综合分析后，认为饮用蒙牛OMP牛奶不会产生健康危害。一是OMP的来源是牛奶经脱脂、膜过滤等物理方法获得的乳清蛋白组分，如乳铁蛋白、乳过氧化物酶，本身就是牛奶的正常成分。二是国内检验机构出具的关于OMP的食品安全毒理学检验报告表明，经急性毒性试验、致突变试验、30天喂养试验和致畸试验均未见不良影响。三是产品中OMP含量为8毫克/100克，低于权威机构认定的一般安全添加水平。四是关于消费者普遍关注的OMP与胰岛素样生长因子(IGF-1)是否为同一物质问题，胰岛素样生长因子是机体自身分泌的一种激素样蛋白质，广泛存在于机体组织和体液中，是母乳和牛乳中的正常组成成分，一般牛乳中含量为1毫微克/毫升~9毫微克/毫升，母乳中含量为5毫微克/毫升~10毫微克/毫升。有关机构对蒙牛提供的不同品牌未添加OMP的牛奶和特仑苏OMP牛奶中IGF-1含量进行了检验，结果表明均在牛乳IGF-1正常含量水平范围内。 　　这位负责人说，蒙牛公司具体违法行为的认定和处理，将由具有管辖权的执法部门负责。

尊敬的盛瀚客户：您好！2020年的开工日好像来得格外晚，但相信我们每个人都在岗位上时刻奋斗着。由新型冠状病毒感染引起的肺炎疫情牵动着每一位国人的心，感谢奋斗在一线的医护人员，也向不辞辛劳昼夜加班的疾控单位、热电供应单位、快递公司等等许许多多为抗击疫情奉献力量的企业和员工致敬！盛瀚也一直在关注在努力，希望为抗击疫情尽一份力！在筹措医疗物资和发动员工捐款的同时，我们在此也正式承诺：? 疾控单位，不论保内保外，在2020年离子色谱仪出现故障，如有需要，售后工程师免费上门维修1次！? 疾控单位优先耗材支持1. 优先发货：各地区疾控中心采购离子色谱配件耗材，优先其他订单进行发货。2. 先货后款：即日起至2020年6月30日，疾控中心采购盛瀚离子色谱自产配件耗材，盛瀚耗材部先行予以发货，后续疾控中心再走付款审批流程即可。3. 随订单赠送前处理小柱：货值一万以上的订单，赠送两包前处理小柱。4.耗材部24小时服务热线：18561703630韩经理；18678990780岳经理；18253148067徐经理? 全国客户，即日起，全体售后工程师24小时技术支持在线！? QQ群“CIC离子色谱技术交流”提供视频学习，欢迎进群交流。? 2020年，盛瀚将重磅推出耗材商城，现在登录抢先注册，后续优惠不错过！您也可以通过关注盛瀚公众号，点击菜单栏【联系我们】→【商城】进入。? 2020年，盛瀚将增加12场线上培训，请关注公众号以便及时获取培训通知！

9月28日下午5时，广州建滔(南沙)石化有限公司通往入海口的排污口，黄浪翻滚。排污口不断向海洋里排放黄色的污水，将周围一片海域完全染成了黄褐色，整个海湾弥漫一股刺鼻的气味。 　　“大鱼很难捕到了，化工厂这么多，很多鱼都没有了。”附近的渔民老张告诉记者。 　　老张渔船所在的海湾，东面是广东华凯石油天然气公司、建滔化工、发展BP(英国石油公司)油品有限公司和一家发电厂，北面是小虎岛，这个岛的主要产业就是化工业。 　　广东海洋和渔业局最近发布的海洋公报显示，建滔(南沙)石化公司排污口邻近海域中，无机氮含量已经超过第四类海水水质标准，海洋生态环境质量处于差的状态，海水水质不能达到相应海域使用功能和环境保护目标的要求。 　　2010年广东海洋公报显示，广东近海四成入海排污口排放污水超标，16%的近海海域正在遭受污染。2010年珠江八大入海口和榕江、深圳河、东江等主要入海河流携带入海的石油烃、砷、重金属等污染物108万吨。其中珠江排入海的污染物占总量七成。 　　“现有大量的研究表明，珠江口水体和沉积物中很多重金属和持久性有机污染物含量超标。这些污染物会在水体生物，如鱼类、浮游动物等体内积累富集，并且对它们产生毒性危害风险，更为严重的是通过食物链将毒性放大，危害人体健康。”广东省化学危害应急检测技术重点实验室副研究员郭鹏然博士说。 　　近海渔港污染严重 　　郭鹏然博士此前研究了珠三角近海的一个大岛———桂山岛水底沉积物，该岛位于珠江口东侧主航道上，是珠江口大型油船停靠处，也是广东省最大的海水网箱养殖基地之一。 　　郭鹏然的研究结果显示，桂山岛附近海底表层沉积物中，铜、铅、锌三种重金属含量均不同程度地超过河口背景值。评价结果是“该海水养殖基地中，表层沉积物中重金属对底栖生物有潜在或慢性毒性作用。” 　　桂山岛属于远离海岸的岛屿，污染情况要比近海岸的渔港低。广东近海渔港的情况更加不容乐观，与建滔(南沙)石化公司附近海域渔民的感受一样，深圳湾渔港的渔民打捞上来的海鱼同样有臭油味，当地餐馆老板称之“臭油鱼”。 　　“深圳、珠海和澳门渔港沉积物的铜、锌元素含量远高于国内河口和海湾，镉元素含量也明显高于国内的河口和海湾水平，其他渔港的重金属含量水平与国内河口及海湾相近 与世界各地港口相比，珠江三角洲地区渔港沉积物中重金属含量处在中等水平，其中深圳渔港沉积物中铜的含量已居世界前列，仅低于报道的受重金属严重污染的美国NewBedford港。”中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室张干研究员指出。 　　张干研究员表示，珠三角的渔港都具有“高”或“中等”潜在重金属生态风险，其中重金属铜和镉元素具有“高”的潜在生态风险。广东渔港总的潜在生态风险由高至低顺序为:澳门深圳珠海茂名。 　　张干认为，珠三角高度的工业化和城市化对其毗邻的海域具有严重的环境影响，渔港沉积物重金属污染与渔港周边地区的工业化和城市化是密不可分的。 　　鱼含铬铅蚝含铜镉 　　湛江是广东重要的海鲜生产地，“到湛江，食海鲜”，这是外地游客津津乐道、湛江市民耳熟能详的口头禅。 　　从2009年开始，湛江港口货物吞吐量开始突破亿吨，迈进全国15个亿吨大港行列。随着湛江港和湛江沿海工业的发展，湛江渔港的海鲜生产，也开始出现污染情况。广东海洋大学海洋与气象学院陈清香教授研究了湛江海域的贝类，她并没选用港口受到明显污染的贝类，而是选用位于湛江湾外海域、受工农业污染较少的贝类。不过，研究结果依然不容乐观。 　　“贝壳类均是肌肉中的重金属含量最低，而内脏团(含消化系统、生殖系统等)的重金属含量高，也就是说，食用贝类时选食肌肉部分是最安全的。从中国人的传统食用习惯来看，食用腹足类时，基本上是选食肌肉部分、腹足，但食用双壳类的贝类时，很多(如牡蛎、蛤、蛏、蚶、贻贝等)都是食用整个软体部，这大大增加了摄入重金属的风险。”陈清香认为。 　　“珠江口海域的生物体受重金属的污染影响较大。伶仃洋甲壳类、双壳类、鱼类和头足类都已受到了不同程度的重金属污染，尤其铜等重金属，甚至达到了重度污染水平。”中国科学院南海海洋研究所研究员黄小平博士认为。 　　黄小平表示，一般来说，重金属容易富集在海洋生物体的肾、肝脏、性腺、鳃中，广东海产品中的棘头梅童鱼的铬元素和铅元素分别超标24倍和48倍，另一种主要经济鱼类长蛇鲻(俗称狗母鱼)的铅元素超标53倍。而市民经常食用的生蚝中，铜元素和镉元素分别超标740倍和90倍。 　　“水体底层生物中上层种类近底层种类 鱼类富集铅和汞的能力强，甲壳动物富集镉和汞元素能力强 软体动物中富集铅元素。”黄小平博士总结道。 　　黄小平表示，有机物污染方面，以虾姑和龙头鱼污染较重。“蚌类等生物体检测到较高浓度的有机污染，一些污染已经到了可能危害食用大量海产品人群健康的水平。” 　　偷排犹如猫鼠游戏 　　对于广东近海污染，广东海洋环境监测部门、广东环保部门联手监测和治理污染多年，为何广东海洋的污染病症久治不愈，并且还有恶化迹象? 　　“目前化工企业污水治理成本较高，而违法受到处罚的成本很低，导致一些工厂偷排偷放污水的现象不断发生。”一位负责海洋环境监测的人士告诉记者，环境监管部门和企业之间，就像猫和老鼠，当环境监测人员采样的时候，化工厂就会开动污水处理装置，但等监测人士一走，污水处理装置就关停了，“环境监管部门没有那么多人力和精力，不可能时时刻刻紧盯着每个企业。更多时候，需要企业的自我约束。” 　　广东省环保厅相关负责人告诉记者，广东环保部门在海洋环保方面的思路是，以陆源污染控制为重点，加强工业污染防治和推进生活污水处理工程建设。通过推动入海主要河流流域产业结构调整和优化布局，做好对广东近海的保护，尤其是强化以珠江流域为重点的流域区域环境综合整治，从源头上保护广东海洋环境质量。“这将是一个长期的过程。” 　　企业排放污水之外，广东日益增多的生活污水也在排入海中，2010年广东有54亿吨生活污水排入海里，在全国各省份居于首位。目前广东全省的生活污水处理存在着相当大的问题。 　　广东省环保厅副厅长李晖表示，管网建设跟不上，使得目前广东污水处理项目成了一种环保“摆设”。“目前广东一县一个污水处理厂建成了，但污水处理管网没钱建。3块钱的污水处理成本，1块钱是投资建厂，2块钱是用于管网和运行，管网现在卡脖子，污水处理主体工程难完全发挥作用。” 　　李晖表示，目前从老百姓手中收取的污水处理费根本不足以维持污水处理厂运行成本，各地县财政不愿掏钱，省财政又无能为力，资金不足给广东省生活污水处理带来很大困难，在广东的东西北地区，污水处理的问题尤其严重。 　　不过，广东省正调集资金，加快污水处理设施、管网的建设，逐步完善城镇污水收集系统。各地级市和县政府部门也在连续开展城镇河涌整治，希望能够消除流经广东各大城市主要河段黑臭现象。同时环保部门表示，将继续关注海洋环境监测能力建设，对污水直接排海的重点企业，逐步推进在线监测工作。 　　广东近海 四大危机 　　随着广东近海水体不断受到污染，广东近海生物出现了一系列危机，包括：臭油鱼、野生海豚体内大量富集石油烃、近海珊瑚大量死亡。污染已经从水中的动物，扩展到整个近海生态系统。 　　问题一：远去的珊瑚 　　“珊瑚覆盖率在不断下降。”陈天然博士是中国科学院南海海洋研究所研究员，近年他对广东大亚湾石珊瑚进行了调查。调查结果发现，大亚湾石珊瑚总覆盖率从1983年的76%降到现在的20%，仅是上世纪八十年代的1/4。 　　陈天然博士调查发现，海底珊瑚优势种从枝状的霜鹿角珊瑚转变成块状或皮壳状的秘密角蜂巢珊瑚。“相对于生长速度较快的枝状珊瑚，块状珊瑚更能适应环境的变化。如水温升高、水体富营养化等，优势种的改变可能反映大亚湾环境正在不断恶化。” 　　“除了大亚湾，我还去过珠江口、广西涠洲岛、海南三亚、西沙群岛、南沙群岛，做过珊瑚礁、群落的调查研究，状况并不比大亚湾好多少(除了南沙群岛)。实际上，全球范围内的珊瑚礁均出现退化的趋势，包括保护非常严格的澳大利亚大堡礁。”陈天然说。 　　陈天然认为，人为因素造成海洋环境恶化是造成珊瑚死亡、退化的主要因素，在我国以及很多发展中国家的珊瑚礁区可以明显看出。 　　问题二：臭油鱼 　　9月27日中午，深圳蛇口渔港，50来艘小渔船停靠在渔港里，三三两两的市民开车来到渔港买海鲜，而渔民们打的鱼都十分小，数量也不多。“我们凌晨两点出门，要跑到很远的海里去打，现在近海的鱼虾都少多了。”渔民老吴无奈地说。 　　“我们饭店虽然靠着蛇口渔港，但我们不买渔港的鱼。”蛇口渔港边同兴旺海鲜饭店老板告诉羊城晚报记者，“渔港里打上来的都是臭油鱼，口味不好，我们都是去其他地方买海鱼。” 　　广东海洋大学海洋资源与环境监测中心研究员孙省利表示，随着近十年来海洋经济的迅猛发展和城市现代化进程的不断加快，深圳河和大沙河正在不断地向海湾排放各类污水，加之大规模的填海工程，给深圳湾海域的生态环境造成愈来愈大的压力，使得海湾属性弱化，纳潮量降低，海水交换能力差，海湾内营养盐、重金属、有毒有害有机污染物在海水和沉积物中迅速蓄积。 　　问题三：海豚富集石油 　　由于船舶漏油、海上钻井平台事故，大量石油泄漏进了海水。最近我国海洋环境质量公报显示,海水中石油浓度一般呈近海岸高于远海的空间格局。生活在广东近海岸的中华白海豚受到海水中石油影响，体内石油烃开始富集。 　　中国水产科学研究院南海水产研究所选取了东莞、深圳、香港等地死亡海豚尸体进行了解剖，2010年发布结果称，由于珠江口是我国沿岸石油污染较重的水域，解剖显示中华白海豚体内的石油烃的富集已很严重。 　　南海水产研究所专家解释，中华白海豚体内石油烃富集，同其栖息水体的石油污染程度有联系。“海豚是肉食性的海洋动物,处在海洋食物链的高端，捕食其栖息海域的鱼类、虾类动物。相对鱼、虾体来说,珠江口海豚对石油烃可能有生物放大作用。” 　　问题四：渔民上岸 　　长洲岛是珠江出海口附近的一个岛，历史上曾经是我国对外贸易的重要海港，当年曾经商贾云集，盛极一时。长洲岛坐船可以到广州渔民聚集的九沙尾社区。不过，九沙尾盛行一时的捕鱼现在不再流行了。广东海监贴在九沙尾社区的渔船柴油补贴公告上，显示这里仅有80条渔船。 　　“现在捕鱼赚不到钱，港口污染，鱼不好吃了,这段时间休渔,打鱼的人很少了。小孩也都上岸进学校,在岸上发展。”一位老渔民告诉羊城晚报记者，整个九沙尾社区渔民家中，鲜有鱼挂着,偶尔能看到几条小鱼干。在斑驳渔港里，年轻一代穿着校服骑自行车穿行，他们已经不可能像前辈一样以捕鱼为生了。 　　九沙尾渔村不远处，是一家通宵开工的石材厂，废水直接排入珠江入海口，污水设施已经停工很久。而不远处的一家电池厂，很多废水从电池厂边的河涌，直接流入入海口。 　　专家提醒 　　污染海鲜慎吃为佳 　　由于一般情况下，重金属等污染物，容易富集在海洋生物的肾、肝脏、性腺、鳃中，而肌肉中重金属含量最低。广东海洋大学的陈清香教授认为，从食品安全的角度来看，公众日常食用贝类海鲜时，要改变食用双壳类软体部整体，最好去除贝类内脏团，食用剩下的贝类肌肉部分会更安全。 　　“我们食用富集了污染物的水体生物后，多数情况下不会产生急性毒性，而是在人体内积累，存在慢性毒性。”郭鹏然博士告诉羊城晚报记者，当污染物在人体内积累到一定量时，会对人体健康产生较大危害，例如危害人体功能器官、致癌等。 　　“海洋产品的食品安全令人担忧，需要科研人员、政府监管部门共同努力。”郭鹏然说，“所以，我们要注意不能食用水体中重金属和持久性有机污染物污染较为严重区域中水体生物。不过，普通大众一般也难以知道哪些水体区域中污染物较多，所食用的水产品来自何处，所以对于食品安全，需要环境化学科研工作者和政府食品监督部门共同努力，使科研真正服务于社会。”

当前，食品安全问题备受广大消费者关注。安全、营养均衡的儿童食品成为更多父母的追求。但在我国，除3周岁以下婴幼儿必需食品外，尚无&ldquo 儿童食品&rdquo 的概念和相关食品标准。 在采访中，还有很多家长向记者反映，一些食品其实并不适合儿童食用，但是由于价格便宜，味道也很&ldquo 过瘾&rdquo ，在校园附近的小卖店里随处可见，成为喜欢零食的孩子的&ldquo 最爱&rdquo 。家长十分担心，此类商品的添加剂超标会影响孩子的身体健康。 　　对此，医学专家解释说，食品添加剂是为了改善食品色、香、味，增加营养、延长保质期，以及为了改进食品加工工艺，而添加到食品中的天然或合成的食用安全物质。在我国，能够列入使用名单的食品添加剂品种，均是慎之又慎确定下来的，并被严格规定了使用范围和最高使用的限量。但是，儿童的肠胃发育和代谢水平均低于成人，长期食用这些重口味食品，难免对健康造成影响。 　　作为食品安全的第一责任人，食品生产企业更应担负起相应责任。北京三元食品有限公司副总经理吕淑芹日前在&ldquo 2015中国食品产业发展峰会&rdquo 上说，一个有责任感的乳企必须首先从源头上确保奶源质量，从源头上斩断危险源，同时把好生产关、检验关、运输关，确保消费者舌尖上的安全。中国消费者协会日前建议，食品生产经营企业应在产品外包装或说明中全成分标注配料表，明确标注食品营养成分和能量值等情况。如果生产的食品主要针对儿童，建议通过标签说明如实反映食品状况，包括但不限于原材料使用情况、营养成分表、能量值、致敏物质提醒，最好按每公斤体重标注每天推荐食用限量。 　　儿童食品标准缺位 　　&ldquo 六一&rdquo 国际儿童节前夕，中国消费者协会针对儿童食品安全问题发布了消费警示。中消协表示，在我国，除3周岁以下婴幼儿必需食品外，尚无有关&ldquo 儿童食品&rdquo 的概念和相关食品标准。即使明确标注&ldquo 儿童&rdquo 字样或印有儿童头像(卡通)的食品，也只能按普通食品标准进行管理。 　　据了解，国外对儿童食品的标准也没有明确规定。美国曾因各年龄阶段肥胖者的数量均有所增加，而建议禁止美国企业为含糖量过高的儿童食品做广告，以应对日益严重的儿童肥胖问题。韩国拟修订儿童喜爱的食品质量认证标准，只是鼓励企业制造、加工和销售安全、营养均衡的儿童食品。日本曾在地震后制定婴幼儿食品辐射检测标准，但是并没有针对儿童食品的特别措施。 　　&ldquo 儿童食品的标准尚属空白，但家长应该做好孩子的把关人。&rdquo 北京儿童医院专家崔冬冬认为，家长在为孩子选购食品时，不能仅仅依赖国家标准。毕竟，国家标准只是一个最基本的要求。&ldquo 现在各国都遵循的国家强制性标准，是对生产经营企业和上市产品的最低要求。家长们应该以预防为原则，用科学的知识来保障孩子的身体健康。&rdquo 崔冬冬说。 　　俄罗斯：严管儿童食用禽肉罐头 　　2016年7月起，在俄联邦境内将以自愿形式，实行儿童食用禽肉罐头新国标《俄罗斯质量儿童食用清蒸禽肉罐头技术条件》。该标准适用于1岁半以上儿童食用的清蒸禽肉罐头，规定了生产罐头使用的原料为未使用生长素、激素制剂、饲用抗生素，且符合儿童食用的肉原料安全指数要求的各种禽类的冷却成块无骨禽肉。 　　英国：倡导儿童食用低糖食品 　　今年年初，英国公共卫生部门发起名为&ldquo 糖类置换&rdquo 的活动，为参与者提供有针对性的低糖饮食建议，还免费提供购物券，鼓励人们尝试并坚持低糖饮食。英国健康专家说道，减少糖摄入关系孩子当下及未来的健康。此前试点结果显示，此类方式可将日常饮食的含糖量降低四成左右。 　　联合国：关注儿童食品含铅量 　　2014年7月，由联合国粮食及农业组织和世界卫生组织专家共同组成的食品法典委员会年会闭幕。来自170多个国家和地区的代表及30个国际组织代表通过了有关食品安全和质量的新标准。 　　新标准规定了婴儿配方食品中含铅量和大米含砷量的最高限值，即每公斤婴儿配方食品的含铅量不得超过0.01毫克，每公斤大米的含砷量不得超过0.2毫克。为了确保婴儿配方奶粉的安全性，该委员会建议从少铅的地区采购原料。

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“结果出来了，你杯子里的水样硬度为221毫克每升，在国家规定值之内，可放心饮用。”昨天北京市科学技术研究院轻工业环境保护研究所实验室开放，吸引了不少大学生参加。来自中国农科院的一位研究生从随身携带的水杯中倒出一些水样现场做硬度检测，结果10分钟后就出来了。 　　在昨天（10.27）的活动现场，工作人员演示了水质硬度检测、水质重金属含量检测、大气及噪声检测等实验。“要用刺激性材料，请先戴上口罩。”昨天走进该所参观水硬度实验的参观者，首先被要求做好自我保护。工作人员要检测的是自来水、纯净水和超纯水的硬度，先分别将三种水样各取50亳升，再在每种水样中加入4毫升的缓冲溶液，然后加入指示剂开始滴定实验 工作人员不停摇晃装有样品的锥形瓶，空气中弥漫着一股刺鼻的味道，慢慢地锥形瓶中的液体颜色由紫色转为深蓝，直到变成淡蓝，此时读取数据并进行计算就得出了最后结果：自来水、纯净水、超纯水的硬度分别是每升442毫克、35.7毫克和9.51毫克。 　　工作人员刘康表示，国家规定自来水的硬度须低于每升450毫克，经检测送检的自来水硬度合格，“如果水的硬度太大，不仅会有水垢，而且还会引起锅炉爆炸等恶性事件，而长期喝硬度在每升100毫克以下的软水同样不利于身体健康，有可能引起高血压等慢性病。”

德国元素耗材之星-全系列锡舟锡舟是有机元素分析仪测试碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）等元素分析必用的样品包裹舟，其不仅可以易折叠，可以轻松包裹样品之外，还有引燃样品之功效。锡舟在高温、富氧条件下可瞬间释放大量热量，瞬间提高样品燃烧温度，所以锡舟是有机元素分析仪样品处理的最佳方式。有机元素分析仪的使用者经常会处理各种各样的样品，不同的样品根据性质及含量的不同，其取样量也有很大区别。单一规格的锡舟无法满足所有应用需求，这该如何处理呢？这也是让一些使用者头疼的地方。德国元素elementar致力于提供专业的有机元素分析仪，除了仪器的专业性之外，我们在耗材方面也是为客户提供便捷的样品处理方式。小型锡舟（4*4*11）：可处理10毫克以内的样品，如化学品、石墨、碳材料等中型锡舟（6*6*12）：可处理10毫克以上的样品，如化学品、材料、煤炭等大型锡舟（8*8*15）：可处理几十至一百毫克的样品，如材料、煤炭、土壤等锡杯（35*35）：可处理几十至几百毫克的样品及轻飘型样品，如纤维、土壤、固废等* 以上样品量建议与样品本身的性质有关，仅供参考以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

实时监测 及时反应石淙:建水质检测站助剿劣2017年5月23日 a01：a01－要闻 稿件来源：湖州日报 记者：陈栋 本报讯“先用滴定管取2毫升不同水样，再先后加入1毫升COD氧化剂、 5毫升催化剂̷̷”这几日，深圳市昌鸿科技有限公司技术人员许彦杰，每天都到南浔区石淙镇水质快速检测站对3名工作人员进行指导。据悉，该镇探索建立水质快速检测站，对小微水体水质进行实时监测，助力剿灭劣V类水。目前，该站人员培训工作已经结束。 据副镇长王国权介绍：“之前，我们镇所有小微水体的水样，全部通过第三方公司来检测，不仅时间周期长，价格也高。这次投入3万元购买设备建立了检测站，现在，当天的水样，当天就能拿到检测数据。” 事实上，现在许彦杰在检测COD值时，只用了30分钟，一份水样的成本约在1元左右。 在采访中得知，石淙镇自4月中旬打响“剿劣”攻坚战以来，全镇各村均在加班加点赶进度。可整治的效果到底如何？各村心中都没底，还得需要水样的检测数据来验证，但第三方机构的检测效率让各村犯难。“我市决心在6月底前剿灭劣V类水，我们自加压力，要求本月底完成，时间紧，任务重，由不得一丁点的耽搁，哪怕是在数据检测上。”王国权说，“有了快速检测站，就算某个小微水体整治后效果不理想，我们也能快速反应，马上整改。” 省钱省时助力“剿劣”是快速检测站的一大优点，另一方面，该镇还结合“干部驻夜值班”制度，安排驻夜干部对镇域内所有水体进行实时监测，为“五水共治”长期管理提供重要依据。 目前，该镇每天都有5至6名驻夜干部值班，现在他们又多了一项任务——24小时不定时抽检几家印染厂污水排放点水样，检测后发现指数超标的，立即送往权威机构检测。若机构检测数据与检测站数据相吻合，就联合相关执法部门查明原因，截断污染源，并要求企业限期整改。 另外，王国权告诉记者，除了目前落实专职工作人员进行检测、结合“干部驻夜值班”制度随机抽检等，镇上正在加紧研究制定详细的配套机制，确保让快速检测站发挥更大的作用。

对于汽车内饰材料以及汽车本身所以材料的选用都是造成车内污染的主要来源，同时新房装修中选用的各种材料以及壁纸也是对人体健康造成影响的主要原因，其中主要危害气体以甲醛为代表，包括重金属和多种有毒气体。本文主要针对常见污染物的检测做简单简绍。1、范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。本标准主要适用于以纸为 基材的壁纸。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件，其最新版本适用于本标准。GB/T4615-1984聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T10342纸张的包装和标志GB/T 10739纸浆、 纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqvISO 187:1884) 3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准壁纸 wallpapers主要以纸为基材，通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料，不包括墙毡及 其他类似的墙挂。 4、要求壁纸中得有害物质限量值应符合表1规定。 表1 壁纸中的有害物质限量 单位为毫克每千克 有害物质名称 限量值 重金属(或其他)元素 钡 &le 1000 镉 &le 25 铬 &le 60 铅 &le 90 砷 &le 8 汞 &le 20 硒 &le 165 锑 &le 20 氯乙烯单体 &le 1.0 甲醛 &le 120 5、试样的采取、制备和预处理 5.1、以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批，每批量不多于5000㎡。 5.2、以批为单位进行随机抽样， 每批至少抽取5卷壁纸，并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装，放于阴暗处待检。 5.3、距壁纸端部1m以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样 品若干张。 5.4、在样品上均匀取(30± 1)mm宽，(50± 1)mm长的试样若干，试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。从所有样品上 切取至少150个长方形试样。 5.5、通过目测法选取70个涂层最多或者颜色最深的长方形试样，按GB/T10739进行试样处理。处理后，其中的 50个试样用于测定甲醛含量；另20个试样分为两组，每组格10个，分别切成约6mm× 6mm的正方形，一组用于测定重金属(或其他)元素， 另一组用于测定氯乙烯单体的含量。 6、试验方法 6.1、重金属(或其他)元素含量的测定 6.1.1、原理在规定的条件下，将试样中的可溶性有害元素萃取出来，测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。 1.2、试剂在分析中如没有特别注明，只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.1.2.1、盐酸(HCL)溶液，(0.07± 0.005)mol/L。6.1.2.2、盐酸(HCL)溶液，(2± 0.1)mol/L。 6.1.3、仪器 6.1.3.1、常用的实验室设备和玻璃器皿。 6.1.3.2、pH计。精确至± 0.2pH值。 6.1.3.3、磁力搅拌器，转速(1000± 10)r/min。 6.1.3.4、烘箱，能够保持温度在(37± 2)℃。 6.1.3.5、带0.45?m的微孔膜。 6.1.3.6、原子吸收分光光度计。 6.3.1.7、ICP感藕等离子体原子发射光谱计。 6.1.4、试验步骤6.1.4.1、萃取方法： 精确称取1g(精确至0.0001g)小正方形试样放入容积为100mL的玻璃容器中，然后加入(50± 0.1)mL的0.07mol/L盐酸，摇荡1min，测定溶液的pH值。如果pH＜1.5，边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸，直至pH在1.0~1.5之间。把容器放在磁力搅拌器上，一并放入(37± 2)℃的烘箱中，并在此温度下搅拌(60± 2)min，然后取走搅拌器。再在(37± 2)℃的烘箱中静置(60± 2)min，立即用带0.45?m的微孔膜过滤溶液。收集滤液，留待测定重金属(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列两种方法进行测定，仲裁时按原子吸收分光光度法进行：a)原子吸收分光光度法；b)ICP感藕等离子体原子发射分光光度法。6.1.5、结果计算按式(1)计算出每种重金属(或其他)元素在试样中的含量，以mg/kg表示。 c R= &mdash × 50 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (1) M 式中： R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c&mdash &mdash 重金属(或其他)元素在萃取液中的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； m&mdash &mdash 试样的质量，单位为克(g)。 测试结果需经式(2)修正后作为分析结果报出，并修约至小数点后第3位。 R1= R(1-T) &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (2)式中： R1&mdash &mdash 修正后被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； R&mdash &mdash 被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； T&mdash &mdash 修正因子(见表2)。?表2 修正因子 例如：测得铅的结果是120 mg/kg，相应的修正因子T是0.3，修正后的分析结果是：R1=120(1-0.3)=120× 0.7=84 mg/kg。 6.2、氯乙烯单体含量的测定氯乙烯单体含量的测定应按GB/T4615-1984的规定进行。 6.3、甲醛含量的测定 6.3.1、原理将试样悬挂予装有40℃蒸馏水的密封容器中，经过24h被水吸收，测定蒸馏水中德甲醛含量。在24h内，被水吸收的甲醛用乙酰丙酮为试剂的空白溶液作参照，进行光度测定。 6.3.2、试剂在分析中如没有特别注明，只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)，优级纯。 6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2)，优级纯。 6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O)，350g/L ~400g/L。 6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(体积分数为0.4%)的制备：将4mL乙酰丙酮放至容量瓶中，用水稀释至1000Ml，贮存在密封的气密容器内，并置于暗处。注：在这种条件下溶液可稳定保持4周。 6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制备：在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺，加水稀释到1000mL。 6.3.3、标准溶液 6.3.3.1、碘(I2)溶液，0.05mol/L。 6.3.3.2、硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液，0.1 mol/L。 6.3.3.3、氢氧化钠(NaOH)溶液，1 mol/L。 6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液，1 mol/L。以上标准溶液在使用前应进行标定。 6.3.3.5、淀粉溶液，质量分数为1%。 6.3.4、甲醛标准溶液 6.3.4.1、甲醛标准溶液A将1Ml甲醛溶液置于容量瓶中，用水稀释至1000mL，并按以下步骤进行标定。吸取20mL稀释后的甲醛标准溶液A，与25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液混合，放在暗处保存15min，再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠溶液反滴定过量的碘，接近滴定终点时，加几滴淀粉溶液作为指示剂。用20mL水作空白平行试验，并按式(3)计算甲醛溶液A的浓度。 1000 c = (V0-V)× c&rsquo × &mdash &mdash × 15 &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (3) 20 式中：c&mdash &mdash 甲醛溶液A的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V&mdash &mdash 试样耗用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； V0&mdash &mdash 空白样耗用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； c&rsquo &mdash &mdash 硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。 6.3.4.2、甲醛溶液B按照标准溶液A的浓度，计算出含15mg甲醛所需标准溶液A的体积。用微量滴定管量取此体积的甲醛标准溶液A至容量瓶中，加水稀释到1000mL。注：1mL这样的溶液含15µ g甲醛溶液。 6.3.5、校准溶液按照表3规定，在6个盛有甲醛标准溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水进行稀释，制成甲醛系列校准溶液，使甲醛含量范围为0~15?g/mL不等。表3 甲醛系列校准溶液 元素 锑 砷 钡 镉 铬 铅 汞 硒 修正因子(T) 0.6 0.6 0.3 0.3 0.3 0.3 0.5 0.6 加入标准溶液B的体积mL 加入水的体积mL 甲醛含量µ g/mL 0 20 40 60 80 100 100 80 60 40 20 0 0 3 6 9 12 15 6.3.6、装置 6.3.6.1、常规实验室装置。 6.3.6.2、容量瓶，50mL、100mL及1000mL。 6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。 6.3.6.4、移液管。 6.3.6.5、烘箱。 6.3.6.6、水浴锅，可以保持(40± 2)℃的温度。 6.3.6.7、分光光度计，能够测出波长为410nm~415nm时的吸光度。 6.3.6.8、带盖的聚乙烯或玻璃广口瓶，容量为1000mL，瓶盖下应装有一个吊钩。6.3.7、试验步骤 6.3.7.1、将50张长方形试样悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上(见图1)，使试样的装饰涂面分别相对，保持试样不接触广口瓶壁和液面，并称重。 如果试样太厚，吊钩上挂不下50张试样，应最大限度地往上挂，并统计张数和称重。 6.3.7.2、用50mL的移液管将50mL水加入1000mL的广口瓶中。拧紧瓶盖蜜蜂，并将广口瓶移入(40± 2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后，将试样从广口瓶中移出，打开瓶盖并取出试样。6.3.7.4、用移液管从广口瓶中吸取10mL吸收水，放入一个50mL的容量瓶中。再用移液管分别吸取10mL各种甲醛校准溶液，分别放入各个50mL的容量瓶中。 1&mdash &mdash 50张壁纸试样 2&mdash &mdash 50mL蒸馏水 6.3.7.5、在每一容量瓶中分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液，盖紧瓶盖并摇晃。 6.3.7.6、将各个容量瓶放在(40± 2)℃的水浴中加热15min后，从水浴中移出并放至暗处，在室温下冷却1h。 6.3.7.7、参照水的空白试验，用分光光度计测量在410nm~415nm波长时容量瓶中溶液的最大吸光度；或参照水的空白试验，用光程长为10mm的石英样品 池测量波长500nm~510nm时容量瓶中溶液的荧光值。 6.3.7.8、按试验的相同步骤做一个平行空白试验。 6.3.7.9、绘制与甲醛校准溶液浓度相对应的吸光度或荧光值的曲线图。并根据吸光度或荧光值从曲线图上读取样品释放出的甲醛浓度。 6.3.8、结果计算用曲线图上读取的样品的甲醛浓度值减去平行空白试验中甲醛的浓度值，即为光谱测量结果c。按式(4)计算试样在24h内释放出的甲醛量，以mg/kg表示，修约至整数。 c G = 50× &mdash &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip &hellip (4) m 式中： G&mdash &mdash 从壁纸中释放出的甲醛量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c&mdash &mdash 经空白试验校正的光谱测量结果，单位为微克每毫升(?g/mL)； m&mdash &mdash 挂在吊钩上的试样质量，单位为克(g)。 7、检验规则7.1、本标准所列的全部限量指标，均为型式检验项目。 7.2、正常情况下，每年至少进行一次型式检验。 7.3、有下列情况之一时，应随时进行型式检验：&mdash &mdash 新产品试制定型时；&mdash &mdash 产品异地生产时；&mdash &mdash 生产配方、工艺及原材料有较大改变时；&mdash &mdash 停产3个月后重新恢复生产时；&mdash &mdash 客户提出要求时。 7.4、检验结果的判定若所有检验结果均达到本标准的规定，则判定该批产品为合格产品。若有一项检验结果未达到本标准规定，应从原批中随机抽取两倍样品进行全项复验。若复验结果均达到本标准规定，则判该批产品为合格产品；若复验结果仍未达到本标准规定，则判定该批产品为不合格产品。 8、包装标志壁纸应用非聚乙烯塑料薄膜进行包装，其包装标准应符合GB/T10342中的规定。

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“儿童家具国家标准对重金属含量做出了更加严格的限制，但这一限制似乎成了空文。”市民王女士反映，她转了多家家具卖场，都没有找到有重金属含量检测报告的儿童家具。 　　采访发现，除了儿童家具，我国国家标准《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》也对镉、铬、铅、汞4种重金属做出限量规定，但具有重金属检测报告的家具产品也不多见。 　　反映：儿童家具重金属报告一纸难觅 近日，王女士深有感触地来电说，没想到国家标准实施两三个月了，找个重金属检测报告却很难，商家的解释更是让她疑惑不已。 　　王女士说，她儿子天天今年六岁了，今年5月搬入新房时儿子有了独立的房间。听装饰公司的熟人介绍，当时的儿童家具市场环保状况混乱，到八月份起有新的国家标准出台实行，这一状况将得到改观。于是，她和老公决定推迟给儿子购买家具。 　　“我们仔细研究了一番儿童家具国家标准，发现自己对家具的环保的了解局限性很大。”王女士说，此前，她认为，给孩子买家具主要是挑款式、色彩、材质和不含甲醛。通过对儿童家具国家标准的研读，他们发现儿童家具的安全性能要求真的很重要，像对儿童家具的尖角、突出部位、孔穴、缝隙大小、稳定性能等方面作出了明确规定，对孩子的保护作用真的不小。更重要的是，国家标准改变了她对环保的认识，原来，一提起家具环保就是甲醛含量低，通过儿童家具国家标准，她了解到家具中含的包括锑、砷、钡、硒等可溶性重金属在内的10种有毒有害物质都可能影响人们的健康，标准对其含量作出了严格限制。 　　王女士说，她和老公把给儿子选购家具的时间锁定在了十一，一是认为十一儿童家具国标实施了两个月，符合国标的儿童家具更多 二是这个时候价格更便宜。然而，十一期间，来到卖场，他们发现家具的外形等方面大都符合了国家标准的要求，但是问及更关心的环保问题——重金属含量，商家拿出的大都是各种“绿色环保”证书和质检报告，称自己的产品绝对合乎国家标准的要求，是环保产品。他们查阅相关证书和质检报告，里面都没有重金属等相关数据。对此，一些商家表示，质检报告没有列出重金属项目，产品又是合格产品，表明重金属含量合乎国家标准、甚至是不含重金属，没有必要列出来。 　　调查：重金属检测报告成买卖盲点 　　调查发现，不仅是儿童家具，就连普通的家具也没有相关标准要求的重金属检测报告。 　　按照《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》规定，木家具中镉、铬、铅、汞4种重金属必须在限量标准范围内，即铅≤90毫克/公斤，镉≤75毫克/公斤，铬≤60毫克/公斤，汞≤60毫克/公斤。《儿童家具通用技术条件》在此基础上增加了4种重金属的限量要求，即：锑≤60毫克/公斤，砷≤25毫克/公斤，钡≤1000毫克/公斤，硒≤500毫克/公斤。 　　记者以顾客身份向部分家具营销人员询问重金属检测报告，大多数营销人员十分吃惊，像是遇到了外星人一般上下打量。其中，某实木家具品牌一位营销人员十分直率地说，人们选家具都是看款式、色彩、材质是否环保，索要重金属检测报告的顾客还是第一次见到，就连有关部门也没有作过这种检查。多数家具厂商虽拿不出检测报告，但大多数营销人员还是说得振振有词，让人心动。 　　“木家具何来重金属?主要是传统的漆工工艺，而我们的漆是新型漆，所以不存在重金属问题，也没有必要检测。”在郑汴路一家卖场，某品牌实木家具工作人员说，该品牌家具表面采用的是世界最先进的植物喷漆工艺，不像传统油漆需要添加稀料，从根本上杜绝了重金属等有害化学材料，也没有必要检测。正因为如此，“你看看我们的质检报告就知道了，质检部门没有把重金属列入检测项目，这也证明我们的产品不存在重金属问题，是值得放心使用的”。 “现在，有一种说法，家具颜色越鲜亮，重金属含量越大。这种说法流传很广，实际上却是错误的，误导了不少人。”嵩山路一家家具卖场内，某品牌家具负责人不平地说，这种说法对于油漆家具来说是对的，而对于使用无机颜料的家具来说就是错误的。他们品牌的家具就是使用的取材天然的无机颜料，共有13种颜色，虽然色彩多，但都是在800℃高温下把树脂压到家具板材表面，没有用漆，但绝不会含有铅、汞等重金属。 　　采访中，部分市民为厂商所宣传的新工艺、新材料所吸引，认为使用这些工艺、材料的产品是可靠的。对于家具中的重金属含量，除了少数年轻的爸爸妈妈知道儿童家具有重金属限量外，多数人不知道木家具也有重金属限量。不少人认为，只要质检报告合格，产品就可以放心使用，至于环保问题，没有味也就没有甲醛，就可以放心使用。 　　“家具中的重金属主要来源于产品表面的颜料涂层。”观察人士林轩说，不论商家所说的传统油漆，或者树脂、无机颜料，都无法排除重金属。其中，无机颜料不含重金属的说法最具蒙蔽性，因为无机颜料通常是由天然矿物质提炼，且不说天然矿物质本身就含有重金属，它们经过一系列化学、物理反应而制成无机颜料的过程，需要铁、铅等重金属作催化剂。为此，相关国家标准作出木家具、儿童家具重金属限量的相关规定，即使是合乎国标要求的产品，重金属含量也有高有低，应有相关的检测报告。 　　呼吁：家具重金属检测亟须规范强化 　　采访发现，一提起家具的环保性能，人们想到最多的是甲醛，很少人提及重金属，对重金属的危害知之不多。 　　“作为存在于家具中的有害物质，重金属污染与甲醛一样，对人体的危害不容忽视。”室内环境检测工程师丁和说，由于甲醛等挥发性气体有刺激性，人们很容易感觉得到，再加上近几年对甲醛危害的宣传，人们选购家具已普遍关注甲醛。相反地，重金属含量对人体感官没有明显的刺激，有关方面的宣传也不多，人们知之不多。作为家具中的重金属，主要存在于表面涂层，在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下，都可能将重金属带入体内，也就是说，重金属可通过适当的介质迁移进入人体。 　　“可溶性重金属对人体危害极大。”观察人士张秋生说，目前，家具中出现的可迁移性重金属主要有铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡等，进入人体超过一定的量，就可对人体健康造成较大的损害，所以，相关国家标准对木家具、儿童家具中的重金属作出限量规定。就危害方面，铅能损害人体神经、造血和生殖系统，特别是对儿童和青少年危害更大，可能影响儿童成长发育和智力发展 长期吸入镉可损害肾、肺功能 长期接触铬化合物易引起皮炎、湿疹 慢性汞中毒主要会引起中枢神经系统疾病 锑与砷对皮肤有放射性损伤，会使皮肤色素沉着，导致异常角质化 硒超量时人会得踉跄病 钡与皮肤或眼睛接触时可引起灼烧感。 　　“当前，不少木家具、儿童家具没有重金属检测报告，但还是有一定的办法来区别它们的重金属含量是否达标。”某家具卖场一位不愿透露姓名的采销主管说，形成没有重金属检测报告的原因很多，但是作为正规卖场，对采购的家具还是有相应的依据的，人们可据此作为判断。比如，他们卖场要求木家具产品必须执行GB18584-2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》、儿童家具必须执行GB 28007—2011《儿童家具通用技术条件》，如果市民对重金属比较关注，可以查看两点：一看执行标准，只要符合上述两个标准的产品，质检报告载明的合格产品，重金属含量应该符合限量要求 二是重金属含量检测报告，重金属含量越低对人体越安全。 　　业界人士认为，当前，木家具、儿童家具缺少重金属含量检测报告，说明厂商对国标重视不够，有关方面监管不力。执行有重金属限量国家标准的合格家具产品，如果没有重金属检测报告，那么它的“质量合格”就值得质疑 没有重金属检测报告，就不能实现明明白白消费。 　　业界人士呼吁，有关方面应加大相关标准的宣传力度，加大对相关产品达标状况的监督、检查力度，定期公布不按规定提供重金属含量数据的商品，曝光数据虚假的品牌及产品，从而让检测、公示重金属含量数据成为各家具厂商的必须行动，给消费者营造一个明白消费、健康消费的环境，切实维护消费者的合法权益。

一名“酒司机”的血液酒精含量，两家医院验出的数据居然相差数倍，这让执法交警犯了难。为何会出现这种情况？有人认为血样做了手脚，有人认为几倍误差完全可能，还有人认为其中一家医院检验发生错误，一时议论纷纷。空讲无用，本报记者决定亲身体验“血液酒精浓度检测”。 　　记者体验　　3家医院结果差异不大 　　为完成体验，记者事先联系了3家“三甲”医院（医院名称分别用A、B、C代替）。据医院检验部门专业人士介绍，测试仪器比较精密，哪怕只喝少量啤酒，也可从血液中测出酒精含量的数值。 　　体验于21日进行，一名记者在喝完两瓶啤酒后，在A医院门诊化验处抽血，共抽取3试管血液（每管5毫升）。随后，另一名记者将3支血样分别送往医院检验。 　　专家释疑　　误差在10%左右属正常 　　结果显示，即使不同医院采用同一化验检测方法，其结果也略有差异。3家医院的检测结果虽不同，但差别很小。误差在10-15%间属正常。 　　B医院检验科主任分析，在确保同一血样（同一人、同一时间采集、同样的保存方法）的前提下，如果采用相同检测仪器、相同试剂、相同检验方法，误差在10%-15%之间才属正常。 　　C医院检验科专家介绍，目前检验血液中的酒精浓度，主要有气相色谱法、化学发光法、干化学法这三种方法。规范操作的情况下，这三种不同的方法之间的误差通常在10%以内。因此，正常情况下不可能出现数倍的差距。 　　此外，其他多家医院的专家们也持一致看法：“酒司机”出现相隔数倍的检测结果，是不正常的。 　　检验结果逼近临界值怎么办？ 　　既然正常情况下，检测结果存在10%-15%的误差是正常的，那么就面临这样一个问题：当检测结果离临界值很近，该怎么办？ 　　根据交管规定，司机血液酒精含量在20毫克/100毫升以上即为“酒后驾驶”。假如一名酒司机在一家医院检测的结果是20.1毫克/100毫升，而在另一家医院测得的结果是19.9毫克/100毫升，那么是否算“酒后驾驶”？ 　　“这种结果完全是可能的，也完全是合理的。”多家医院检验专家表示，测试由分析仪器自动进行。但对于这种逼近临界值的情况，该采用哪个结果，当由交管部门决定。 　　酒精检测数值很可能有误差，如何让被处罚者服气？昨日，武汉市交管局新闻发言人姚信民对此作出解释。 　　首先，交警发现驾驶人有饮酒嫌疑后，使用呼吸式酒精测试仪进行检测。如果达到20毫克/100毫升，即认定为饮酒驾驶。如果当事人无异议，交警即开具处罚决定书；如果有异议，可进行血液检测。另外，如果呼吸式酒精测试仪检测的血液酒精含量达到80毫克/100毫升的醉酒标准，由于当事人面临的处罚较重，交警也会安排血液检测。血液酒精含量检测时，交警将委托具有法医鉴定资格的机构进行，鉴定机构出具的检验报告具有司法鉴定效力。交警可据此作出行政处罚决定。 　　姚信民表示，鉴定数值可能存在偏差，是一种普遍的技术现象，不是酒精含量检测独有的现象。实际上，根据法医毒化理论，酒精进入人体后，其后由于吸收、代谢和排泄等原因逐渐清除，其浓度也不断衰减。任何检测数值都可能存在一定的误差，法律、法规在制订的过程中，必然考虑了这类误差的因素。作为执法者，作出行政处罚必须严格依据两个条件：一是法律规定，二是具有司法鉴定效力的数据，因此“误差”不会影响处罚。如果出现了两个法定检测机构数据差异恰好处于认定处罚标准“两侧”的极端情况，交警将根据相关情节酌情处理。

让家长们忧心忡忡的儿童家具，近来陷入“污染门”，环保问题最让人担心。广东省质量技术监督局刚刚公布了儿童玩具、儿童服装和儿童家具3种产品的专项监督抽查结果。结果显示合格138批次，批次合格率68.3%。剔除仅标识不合格的12批次，内在质量合格率为74.3%。如何保证儿童家具的安心使用成为关注焦点。 　　新闻背景：重金属污染问题严重 　　此次抽查发现，儿童木制柜合格率最低，只有59.5%。此次共发现3批次产品的甲醛释放量超过标准要求，有两批次产品重金属超标。家具中的重金属主要有铅、镉、铬等，对人体尤其是少年儿童有较大危害。深圳市某家具有限公司生产的301型号儿童床头柜，可溶性铅实测值为3560毫克/公斤，超过标准要求(≤90毫克/公斤)近40倍，另外可溶性铬实测值772毫克/公斤，超过标准要求(≤60毫克/公斤)近13倍。 　　质检部门称，已责令53家产品不合格企业进行整改。目前共召回不合格产品131件，对抽查发现的11家产品存在安全隐患、有毒有害指标不合格的儿童用品生产企业，已依法移送稽查部门立案查处。 　　调查：检测报告大多未测“重金属” 　　记者在北京一些家居卖场调查发现，很多儿童家具品牌提供的检测报告中并未检测铅、镉、铬、汞等重金属项目。而对于家具中是否含有重金属的疑问，销售人员解释说，国家规定的检测项目，检测报告上都有了。还有销售人员表示，自家品牌使用的是水性漆，因此不会有污染。 　　对此，国家家居及室内环境检验中心常务副主任罗忻提出，有色漆多少都含有重金属，含量如果在标准规定范围内不会对人体产生危害。重金属含量达标属于国家强制性标准，但目前送检并不普遍。其实重金属项目检测相对简便，单项重金属检测费用也仅为500元左右。 　　专家声音：儿童家具标准不完备 　　中国家具协会副理事长朱长岭在分析儿童家具整体质量状况时表示，目前，我国还没有专门针对儿童家具的质量标准。儿童家具作为家具的一个品类与其他家具产品一起接受质检部门的抽查。据了解，目前儿童家具质量检测项目和指标都与成人家具的一样，并没有专门针对儿童家具的专项标准，有毒有害物质的限量数值也是依据成人家具的标准，没有充分考虑到青少年和幼童的使用安全。家具行业门槛相对比较低，业内对儿童家具也没有明确的行业规范。有的企业目前只能根据外销经验和标准进行生产监督。 　　重点提示：防范甲醛污染 　　儿童有80%的时间生活在室内，儿童在成长发育中，呼吸量按体重比成人高50%。因此，儿童比成年人更容易受到室内空气污染的危害，成年人不易察觉的家具气味可能已经在不知不觉中影响了孩子们的呼吸质量。“安全第一”是对儿童家具质量的首要要求。一些人造板家具、复合地板、室内装饰布品、儿童玩具都会有甲醛污染问题。一方面在儿童房装饰装修中选择符合甚至优于国家标准的材料，另一方面，加强儿童房的室内环境检测和净化，还要加强儿童房间的通风换气。选择彩色布料装饰孩子房间时，要记得把新买的布料用水浸泡一段时间，反复漂洗，晒干后再使用。同时可以选择空气净化器进行室内环境甲醛净化。 　　拒绝重金属污染 　　调查发现，80%儿童铅污染与儿童的居住环境、室内环境和饮水有关。空气中的铅主要以粉尘和烟雾的形式通过呼吸道和消吸道进入人体，铅污染不仅直接危害儿童，还危及到胎儿，甚至通过母体进入胎儿体内，北京曾经发现一个出生仅一天的婴儿出现重度铅中毒症状病例。室内环境中的铅污染来自家庭装饰装修材料、家居用品和玩具等等。许多装饰装修材料如木器涂料、内墙涂料中都含有铅，一些家庭喜欢把房间特别是儿童房间装饰得五颜六色，更容易造成房间空气里的铅污染。如果家中使用的是PVC饮用水管材、管件在使用中容易造成饮用水的铅污染。 　　环保行动：集美提供免费检测 　　6月1日，集美家居携爱格板材成员企业意风家具、国安佳美、猫王、科宝博洛尼、飞美等，向全社会郑重承诺：“您检测，我买单”，为了孩子们，请把好质量、环保关。这是给孩子们最好的节日礼物。 　　集美家居总裁赵建国表示，自集美“免费检测”承诺发布之日起，凡是在集美家居旗下北京各卖场购物的消费者，如对所购商品质量、环保系数存在争议，且消费者提出检测要求的，一律先由集美集团出资检测。集美出资在国家家具及室内环境质量监督检验中心设专项检测基金，用以先行赔付消费者及厂家检测费用。消费者送检的产品不合格或有严重的质量、环保问题时，因集美已先行垫资，故消费者是不需要承担任何检测费用的。产品存在质量问题时，厂家要负全责，集美向问题厂家追究责任。 　　同时，消费者送检的产品达到国家规定的质量、环保指标，被综合判定为合格品时，该产品厂家不需承担任何费用，集美本着高度负责的态度，依然承担该产品检测费的三分之二，消费者自己承担检测费的三分之一。 　　环保家装技术保证 　　推出的“环保家装三重防护体系”，承诺“不环保全额退款”。日前，业之峰装饰宣布与中国环境科学学会联手打造“室内装饰环保技术联合研究中心”，中国环境科学学会拥有我国目前规模最大的环保科技社团组织及科研技术队伍，将为业之峰提供更为先进的室内装修工艺环保技术及室内空气污染防治技术支持。 　　家装污染问题久为业主和业内人士诟病，但因家装设计环节复杂、选材多样、施工技术标准参差不齐，这一问题始终未能得到妥善解决。业之峰推出的“环保家装三重防护体系”，承诺确保家庭和儿童的安全。家装第一步开始，保证整个装修过程无污染 “环保预评估系统”，防止装修材料过度使用造成累积污染 在工艺质量、材料质量、环境质量和管理质量四方面形成四个系统模块，使各种有害物质从源头上得以控制 第三重防护是防残留，使用负氧离子触发剂，将室内可能存留的残余污染清除。

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后，今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到，在液相色谱产品生态链中，硬件、软件提供了实现分离功能的平台，而“分离材料是色谱分离的心脏”，基于不同类型、不同性质的分离材料，华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系，包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起，以产品生态链的形式，大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求，开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱，产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同，又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ（极性包埋）、硅胶、氨基、二醇基键合相，主要应对常规的分离检测需求；• Alphasil XD系列为特色产品系列，包括C18AQ（极性共聚）、C18CH（表面正电荷修饰）、酰胺、苯基键合相，主要应对分离困难的应用场景；• Alphasil S系列为定制产品系列，当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相，分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离，未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱，目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相，得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力，核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效，结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪，为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析，样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求，推出了SelectPrep系列样品前处理产品，基质类型涵盖硅胶、聚合物，产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等，目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时，结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题，华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式，解决用户的痛点问题。例如，针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题，华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法，并整理成SOP，为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说：“经过多年的发展，华谱科仪建立了分离材料研发能力，并积累了丰富的开发经验，完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术，结合用户需求，未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态，结合应用支持和售后服务，华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链，华谱人将不断创新，让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

水质分析仪/硅酸根分析仪/磷酸根分析仪 型号 HAD-BT-99 水质分析仪/硅酸根分析仪 型号 HAD-BT-99 HAD-BT-99型系列水质分析仪是种采用光电子术设计制的智能型光度计检测仪，它适用于纯水及纯水中微量及痕量硅酸根、磷酸根、铜、铁、联氨等元素的定量测定。是火力发电厂除盐水、蒸汽、凝结水、炉水及化、制药、化纤、半导体行业纯水中这几种元素测量的检测仪器。的术、特的设计，使用户享受到种新的作理念。 HAD-BT-99型系列水质分析仪根据不同的测量用途，共分为以下五种： HAD-BT-99 型硅酸根分析仪 HAD-BT-99 型磷酸根分析仪 HAD-BT-99 型铜离子分析 HAD-BT-99 型铁离子分析仪 HAD-BT-99 型联氨分析仪 主要术标 : 测量范围： 硅酸根： 0 ～ 100 微克 / 升； 0 ～ 2000 微克 / 升 磷酸根： 0 ～ 5 毫克 / 升； 0 ～ 10 毫克 / 升； 0 ～ 20 毫克 / 升 铜： 0 ～ 100 微克 / 升 铁： 0 ～ 100 微克 / 升 联氨： 0 ～ 100 微克 / 升 测量度： ± 2 ％（满量程） 测量溶液体积： &ge 50 毫升 电源： AC220V ± 10 % 50 Hz率5 W 外形尺寸：主机270 mm（宽）× 200 mm （深）× 90 mm （） 测量杯65 mm（直径）× 260 mm （） 重量：3Kg 北京恒奥德仪器仪表有限公司 凡顺利：010-51658042/15010245973

方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，当酸价发生严重变质，可能危害人体健康。因此，我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，则经热乙醇溶解后，再采用指示剂滴定法进行滴定；●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式：仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液，浓度为0.1mol/L，按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1，500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品（其它食品，称重量随着所含油脂的量而变化，确保所提取油脂的量够试样测定），加入800ml的石油醚，并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min，然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤，收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中，将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上，设置好浓缩条件，浓缩温度为35℃，振荡速度为170rad/min，将其浓缩至干，取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯，用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将此烧杯放在磁力搅拌器上，以适当的转速搅拌30s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪，用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示：表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g，计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项（1）整个实验尽量快速完成，防止样品酸败影响实验结果。（2）油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点，防止溶剂暴沸。（3）测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量，以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解，有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。（4）部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解，可以在水浴上微热溶解后再滴定。（5）KOH固体会吸收空气中的二氧化碳，导致滴定反应复杂化，甚至产生误差，所以配置时，稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min，并迅速冷却，以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定，大部分样品需进行油脂的提取和浓缩，传统旋蒸一次只能浓缩一个样品，且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪（FOC9）,一次可同时浓缩9个样品，单个样品浓缩体积高达900mL，浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式，极大避免暴沸的产生。此外，浓缩全程无需人员值守，既减少溶剂对实验员的伤害，又节省人力。高通量油脂浓缩仪

随着经济稳健增长，在5G、云计算、物联网、人工智能、智能网联汽车等新型应用的驱动下，各类芯片需求呈现高速增长态势，进一步加速了半导体产业链供应链的重构。 为了顺应这一态势，2023年5月10-12日在重庆国际博览中心，举办了第五届全球半导体产业（重庆）博览会。可脉检测（南京）有限公司有幸得到大家的关照，携带适合半导体使用的相关金相设备 METCUT-5精密切割机、METPOL–A自动金相磨抛机，及相应的金相耗材参展。 兵马未动，粮草先行，为了活动能够顺利进行，可脉的小伙伴们在此之前，就把参加第五届全球半导体产业（重庆）博览会需要的展出物料，认真仔细的整理打包发车。参展的工程师们也都做好了充足的准备，感兴趣的小伙伴们欢迎大家前来参观，我们展会见！ 参展的设备之METCUT-5精密切割机：METCUT-5型低速精密切割机，是一款经济节约型低速精密金相切割机，切割片直径3in-5in，切割片转速600rpm/min，切割能力30mm。特别适合切割小的、软的、脆的、异形的样品，也常用于薄片样品制备。 参展的设备之METPOL–A自动金相磨抛机：METPOL–A是一款全自动金相研磨抛光机，同时兼具手动模式，应用更灵活。磨盘尺寸10in、12in，磨盘转速600rpm/min（手动）、700rpm/min（自动），可以预设/存储5组*12个步骤/组的程序，兼容自动给液系统，实现全程自动控制，有效解决人为因素影响。适用于各种材料的金相研磨、金相抛光，方便多人使用和多种材料的研究，是金相实验室理想的自动研磨抛光设备。 第五届全球半导体产业（重庆）博览会的地址：重庆市渝北区悦来大道66号，重庆国际博览中心N1馆A123展会，时间：2023.5.10-5.12