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代森铵标准品于乙腈

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  • 【求助】请教代森锰锌标准不明之处

    代森锰锌可湿性粉剂标准中不仅仅要求测定代森锰锌质量分数，还要求测定锰质量分数和锌质量分数，分别要求大于20.0%和2.0%，本人阅读标准时感到不解，请前辈指点！谢谢！[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

  • 如何去除标准品中的甲酸铵

    [color=#444444]我利用色谱分离得到一定量的化合物标准品，纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测后纯度比较高，但是里面可能含有检测不出来的甲酸铵，由于流动相中含有的电解质。我们用凝胶柱分离后不知道甲酸铵是否可以除干净。。。请各位大侠帮忙指点如何去除甲酸铵以及用过凝胶柱的方法是否可以将甲酸铵除尽？？？我的化合物分子量300不到，水溶性比较好，纯的化合物貌似是油状的。。。多谢各位帮忙指点迷津！！！[/color]

  • 【求助】代森锰锌标液配制

    请教各位大虾，代森锰锌的标液要怎么配，代森锰锌不溶水和大部份有机溶剂，标准上加标回收没有写怎么配，平时做都是加二硫化碳算回收，但这样无法监控代森锰锌的转化情况？

  • 农药标准品的替代

    各位中午好，我们之前用的农药标准品是日本关东化学农药混合试剂，但是因为通关问题，日本出口不了了。原来是五种混合试剂，现在其中三种已经不够。1.怎样找到替代品？2.还有替代品与原来剩余的两种关东化学试剂可以混合使用吗？3.新的标准品是否需要咨询是否适合使用GC/MS仪器？4.新的标准品与原来剩余的是否需要分析条件是一致才能混合使用？

  • 溶于乙腈的氘代内标怎么配可以进气质的标准曲线？

    小弟最近买了两个氘代内标，溶于乙腈的。由于之前配标准曲线都是用的壬烷，防治挥发且比较稳定。但是乙腈与壬烷不互溶，导致混不均匀。而用都用乙腈的话又怕DB-5MS的柱子流失严重。考虑以上这些原因，用什么溶剂来配制标准曲线呢？甲苯？丙酮？二氯甲烷？哪一个比较靠谱呢？

  • 【求助】关于代森锰锌的分析问题

    由于第一次分析代森锰锌，经验不足，向大家请教了，我订做了一套仪器，在气体吸收管中间用胶管连接可以吗？为什么我测得的结果偏差这么大，80%的产品，我的检测结果只有50%-60%，而且我用二乙基。。测定回收率时，只有40%多，完全按国家标准测得，请问应该是哪里出了问题，怎么测才会准确？

  • 代森锰锌，SN/T 0711-2011，液质测定方法

    有老师做过代森锰锌吗，SN/T 0711-2011这个标准（按标准调了PH），加标到200ng/ml检测都没有出目标峰（或者出了相应太低了）。有没有这个实验注意的点或者仪器参数哇

  • 液质做代森锰锌

    最近要开新项目，就是用液质检测代森锰锌的残留，自己衍生标准调谐，没找到子离子，有做过该项目的前辈们请指教，在此谢谢了

  • 关于《食品安全国家标准 食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》等标准 调整实施日期的说明

    关于《食品安全国家标准 食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》等标准调整实施日期的说明中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2016-09-22 　　我委与食品药品监管总局于2016年8月31日联合发布了2016年第11号公告。为与检验机构实验室管理工作相衔接，现调整其中《食品安全国家标准 食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》（GB 4789.8-2016）等82项检验方法标准实施日期为2017年3月1日。请以新标准文本为准。　　相关链接：关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告

  • 【原创大赛】关于代森锰锌实验的心得体会

    【原创大赛】关于代森锰锌实验的心得体会

    本篇内容与大家分享的是植物性食品中代森锰锌的实验，对实验中遇到的问题进行了分析，强化实验过程的细节，提高自身科研水平，共同改进实验过程。本文重点对此实验提PH值[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em01.gif[/img]，PH不准确会导致整个实验没有效果。摘要：本方法研究了植物性食品中代森锰锌残留量的LC/MS/MS方法，利用碱性乙二胺四乙酸二钠提取，甲酯化反应后，经HLB固相萃取柱净化后上机检测。标准曲线线性良好，相关系数r[sup]2[/sup]0.999，样品回收率89.65%~93.46%，相对偏差RSD0.999（如图2）。由样品前处理回收率和稀释倍数关系，定量限（LOD，S/N=10）100 ug/kg，检出限（LOD，S/N=3）为10ug/kg。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]呈线性了[img=,490,213]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141716_01_3081717_3.png[/img]实验过程中出现过许多问题，提取液的配制不准确（PH值一定要准确）、pH调节范围不合适造成衍生不完全，这些问题的出现造成许多不必要实验，在以后对待类似实验时提供了借鉴的意义，同时也完善方法开发思路，与大家共勉。

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药（主要成分是：二丁基二硫代磷酸铵），由于无法买到标准品，进样用的是工业品，色谱图有一些杂质峰，无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少， EI源轰击之后是如何断键的分 子 式：(C4H9O)2PSSNH4 分子量：258结 构 式：http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

  • 【原创】美国对华执行双重标准----向中国出售含有DEHP的静脉注射用塑料袋

    两名美国议员（美国伊利诺伊州共和党众议员的马克・柯克（Mark Kirk）及华盛顿州民主党众议员里克・拉森（Rick Larsen））来到中国，游说中国官员，因为 一家美国大公司向中国各大医院出售的医疗设备中含有超出中国标准的有害物质，而柯克和拉森希望中国官员对此事“高抬贵手”。现在看来这两位议员的游说已经成功，美国百特公司向我国出口了不符合规定的产品，而且美国百特公司是中国大型医院使用的静脉注射产品的主要生产商。唉，人命就是贱，贱如草芥。去医院本为治病，却没想到反而引火上身。你还敢去么？同时希望大家能提供相关的标准，以及涉嫌超标的产品清单……相关信息：美国百特公司(Baxter Healthcare)使用聚氯乙烯(PVC)制造的静脉注射使用的塑料袋，其中含有DEHP，已被证实可在人体内累积，会造成儿童发育缺陷等问题。而这种增塑剂在部分国家已被禁用，欧盟今年已禁止所有家庭用品使用这种化学物质。而我国于1988年首次出台了对塑料制品中DEHP的限制标准，并在1995年和2004年予以更新。现在至少有三种规定限制这一有害物质的使用。相关法规明确规定了DEHP的安全使用标准。聚氯乙烯通常用于生产血液存储袋、输血材料等医疗产品。

  • 代森锰锌的测定方法？

    求助有关代森锰锌的测定方法，农残级别的，要求方法简单，准确，稳定性好，如果有推荐的，请把地址发一下，谢谢。本人顶空法气相测定，遇到许多的问题，所以寻求好的方法，请各位不吝赐教。

  • 【金秋计划】代餐食品的团体标准和标签要求

    [align=center] [/align] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国营养学会发布的首个用于控制体重的代餐食品团体标准《代餐食品》（T/CNSS 002-2019），对于代餐食品的原料、感官、营养成分、标签、名称等做了明确要求。该标准自2020年1月1日起正式实施。根据《T/CNSS 002-2019 代餐食品》的规定：[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][color=#7b0c00][b][size=15px]代餐食品分代餐食品和部分代餐食品。[/size][/b][/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#007aaa][b][size=15px]代餐食品：[/size][/b][/color][size=15px][color=#48494d]为了满足成年人控制体重期间一餐或两餐的营养需要，代替一餐或两餐，专门加工配制而成的一种控制能量的食品。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][color=#007aaa][b][size=15px]部分代餐食品：[/size][/b][/color][size=15px][color=#48494d]为了满足成年人控制体重期间一餐或两餐的部分营养需要，代替一餐或两餐中部分膳食，专门加工配制而成的一种控制能量的食品。 2.1营养成分要求 [img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042248003719_6259_6545943_3.jpg!w690x499.jpg[/img] 注：N.S.为没有特别说明。 [b]2.2 标签要求[/b] [/color][/size][/font][list][*] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]产品标签符合GB 7718的规定，营养标签应符合GB 28050的规定 [/color][/size][/font] [*] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]代餐食品能量、蛋白质、脂肪、必须成分和可选择成分含量标识应增加“每份”含量的标识；[/color][/size][/font] [*] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]标签中应在主要展示面标示“代餐食品”及其产品所属分类；禁止使用减肥等相关名词。[/color][/size][/font] [*] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]应在标签中标示“孕妇、哺乳期妇女、婴幼儿、儿童、病人及老人不适宜食用”。[/color][/size][/font] [*] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]部分代餐食品，应在标签中标示“替代一餐中部分膳食，不宜单独代替一餐食用，应与牛奶、蔬果等其他事物搭配食用，合理饮食，均衡营养”。[/color][/size][/font] [/list]

  • 双汇在瘦肉精事件中究竟扮演怎样角色？雅森食安展带您探秘

    双汇在瘦肉精事件中究竟扮演怎样角色？雅森食安展带您探秘说起“瘦肉精”事件，第一想到的一定是“双汇”公司。2011年3.15特别节目爆光，河南孟州等地使用瘦肉精喂猪，几乎成了公开的秘密；当地的动物检疫机构形同虚设。“毒肉”不仅进了南京的菜场，还被顺利地卖到双汇集团下属的济源双汇公司。而双汇所宣称的“十八道检验”，并不包括瘦肉精的检测。双汇，国内最大的肉类加工企业，上了黑名单。影响至今。当双汇的老总站在超市大口吃着火腿肠，来告知消费者，产品是安全的，但仍然没有重拾消费者信心。该事件“责”在哪？其实这一切，并非双汇所意，他们从来没有想要生产带有瘦肉精的火腿肠，但却成为该事件的炮灰级企业。究其根源，问题出在猪肉的身上，而这些猪肉并不是双汇所生产。却将双汇的品牌毁于一旦。在瘦肉精事件中，双汇最大的责任是失查，双汇的十八道检验并没有检出瘦肉精，导致企业使用了有问题的原材料生产了产品，而流通企业的失查，政府检测机构的失职，使得这些有问题的产品上了货架，成为消费者的盘中餐。震慑企业的警钟已敲响！您在做何准备？企业产品的检测，是一个社会责任，是一种自律，而原材料的检测是一种自保，即是保证原材料的质量问题，也可以直白地说是企业不被其它黑心厂商所连累的根本。重视产品检测，更要重视原材料检测。国内首个只关注食品安全的专业展会——北京国际食品安全检测设备展览会（FIE雅森食安展）将于8月27-29日在北京国家会议中心举行，这里有最全的检测设备，最先进的检测技术，最权威的业内人士，帮您制订最合适的食品安全解决方案。展会同期将举行“第二届中国国际食品安全新技术应用与发展大会”，以“检测”、“追溯”、“过程控制”、“法律法规”为出发点，围绕食品安全的问题展开全面的讨论。展会现场还有一个体验区，您可以零距离体验食安检测的奥秘。让您轻松把控原料安全，从此告别躺枪。

  • 【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离

  • 【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    农用聚磷酸铵最早是美国研发生产的，于上世纪六七十年代开始工业化生产，主要用于生产液体肥料，在国内尚属新型肥料。其分子通式为（NH4）n+2PnOn+1，当n小于20时，具有良好的水溶性，可作为肥料使用。与正磷酸盐肥料相比，聚磷酸铵具有以下优点：水溶性好，有效养分含量高（氮、磷总养分可高达80%以上），具有螯合能力，能够螯合锌、铜、铁等中微量元素，利于制备高质量的液体肥料，作为灌溉肥具有抗硬水能力等。目前国内有《工业聚磷酸铵》的标准，适用于高聚合度的聚磷酸铵，农用聚磷酸铵在国内外都还没有标准。（国外标准可能我搜索的范围有限没有发现，欢迎了解的版友拍砖和提供资料） 然而，聚磷酸铵对于作物的产量、品质等指标是否有正面作用，不同学者却给出了不同的结论。Y.SINGH和A.DARTIGUES在1970年的玉米盆栽实验中证明，在缺锌的土壤上施用，聚磷酸铵与正磷酸盐肥料相比，能够有效提高玉米的干物重（称为文献1）。然而，N.K.TOMAR和U.V.SINGH在2003年的文献报道中却给出相反的结论，他们的研究结果如下图所示（称为文献2）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161436_397015_1927842_3.jpg 在他们的实验中，聚磷酸铵并没有提高小麦的干物重。 先不考虑地理、气候、土壤等因素影响，我们来看他们使用的聚磷酸铵原材料：文献1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397017_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397018_1927842_3.jpg 他们给出了聚磷酸铵肥料的氮、磷养分含量、pH值、密度等性质，还给出了正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、三偏磷酸（环状）等各种聚合度的组分的百分比。文献2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161444_397020_1927842_3.jpg 给出了聚磷酸铵肥料的供应商、含氮量、正磷酸形式磷含量、聚磷酸二铵含量数据。由此对比我认为，造成他们实验结果不一致的一个可能原因，是他们使用的聚磷酸铵原料不同。文献2中的聚磷酸铵，正磷酸形态的磷占三分之二强，且聚磷酸部分的组成具有不确定性。 再举一例：田有国与Hillel Magen主编的《灌溉施肥技术及其应用》一书中第15页写道“肥料与灌溉水的反应也必须考虑。有一些水含有较高浓度的二价阳离子，如钙和镁。一些磷酸盐化合物在这样的水中很容易产生沉淀，而其他的磷酸盐化合物如聚磷酸盐则不会产生沉淀”。而《食品医药有机化工分析大全》一书中，对聚磷酸钙有如下的描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161456_397032_1927842_3.jpg 讲到聚磷酸钙是不完全溶于水的，与田有国的理论相悖。本人在研究中发现，聚磷酸的聚合度对其性质有很大影响，在某一聚合度条件下，聚磷酸铵会与钙离子反应生成沉淀，起到固定钙离子的作用，而在另一聚合度条件下，聚磷酸盐能够螯合钙离子，确实能软化硬水。 众所周知，聚合物不是某一纯净的化合物，拿聚磷酸铵来说，水溶性聚磷酸铵一般聚合度在20以下，那么从二聚到十九聚都是聚磷酸铵，以哪种成分为主体都可以称为聚磷酸铵，极限情况是正磷酸铵含有一丁点二聚磷酸铵（焦磷酸铵），也可以叫做聚磷酸铵。而这种种聚磷酸铵，其性质却可以大相径庭。 基于以上事实，我认为有必要制定农用聚磷酸铵的标准，标准应该包含以下内容：氮含量、总五氧化二磷含量、pH值、正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、四聚及以上磷酸根各占的百分比等限制，及各项指标的测试方法。

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