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反戊基环己基苯甲腈

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反戊基环己基苯甲腈相关的论坛

  • 叔戊基苯检测

    有知道叔戊基苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检测吗丿其中的仲戊基苯和叔戊基苯能分开吗

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

  • 【原创大赛】二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

    【原创大赛】二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

    [align=center]二氟乙撑类液晶化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法探讨[/align]摘要：本文介绍了二氟乙撑类液晶的结构、合成路线并且利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）对一系列多氟取代的二氟乙撑类液晶化合物进行检测，根据二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的出峰时间，确定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件。液晶（Liquid Crystal，简称LC）是一种高分子材料，因为其特殊的物理、化学、光学特性，20世纪中叶开始被广泛应用在轻薄型的显示技术上。二氟乙撑类液晶一般含有二氟甲氧桥键的分子结构，结构式可以表示为：[img=,354,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923452755_79_3295053_3.png!w354x98.jpg[/img][img=,441,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923460117_8499_3295053_3.png!w441x114.jpg[/img][img=,356,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923468698_7815_3295053_3.png!w356x114.jpg[/img][img=,356,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923474527_7455_3295053_3.png!w356x114.jpg[/img]二氟乙撑类液晶具备高的化学稳定性、宽液晶相区，并且具有高电压保持率、高电阻率、较高的介电各向异性(Δε)、低旋转粘度等特性，能满足动态视频显示的需要。二氟甲基醚桥键液晶的合成难点是含氟桥键的引入，文献报道的方法主要有两种途径：1. 醚化法；2. 氧化-脱硫氟化法.本文采用的是第二种方法，1,3-丙二硫醇、三氟甲基磺酸与戊基双环己烷酸成锍盐，再与酚衍生物、溴、氟化氢三乙胺盐反应生成二氟甲氧桥键液晶化合物。[img=,528,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923479189_2924_3295053_3.png!w528x163.jpg[/img]该方法反应步骤少，粗品收率高达70%；所用试剂价格相对较低，产物易于纯化，具备较好的工业化前景。在处理二氟乙撑类液晶时，杂质酸的处理方法是水洗直至反应液呈现中性，杂质酯的处理是水解产品然后重结晶，杂质酚的处理时在液晶反应液中加入乙醇，烯的处理方法一般是通过加氢处理。需要戊基双环五氟苯甲醚样品中含有杂质二氟苯、烯及未反应完的原料和溴代，选择具有这几类杂质的的液晶做为实验样品，将这几类杂质的纯品作为对照样品。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（HP-5 60m×0.25mm×0.25μm ，FID汽化温度300℃，检测器温度320℃， 载气流速0.45- 0.75ml/min，空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气， 分流100:1进样；）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（KB-50 30m×0.32mm×0.25μm ，FID汽化温度270℃ 检测器温度280℃ 载气流速0.45- 0.75ml/min，空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气， 分流100:1进样；）生产出来的二氟乙撑类液晶样品是经过结晶或者重结晶，呈现的状态一般是固体，因此样品不能直接检测必须经过前处理。处理方法：取二氟乙撑类单体液晶0.1-0.3g，加入色谱纯的二氯甲烷配成浓度为10%的溶液（若溶解不了可以加大溶剂倍数或选用其他溶剂），取1μl进样检测。溶解完后溶液必须清亮透明，如出现未完全溶解、有悬浮物、黑渣子等情况，选取相应的措施如加热、过滤等。二氟乙撑类液晶单体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的条件如下表所示。表5 二氟乙撑类液晶单体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测条件液晶单体名称 柱箱温度/℃ 保留时间/min 柱型戊基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5丙基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5 丙基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50戊基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50丙基双环己基-2,6-二氟-1-（二氟甲氧基）苯 200-310 1 HP-5丙基苯基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5丙基环己基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的升温速率均为10℃/分钟，除了烯以外的杂质，其他被检测的杂质都能很好的分离。用对照样品标定杂质位置，峰面积归一化法定量。其中部分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图和杂质出峰位置如图 所示.[img=,608,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923483209_1890_3295053_3.png!w608x309.jpg[/img]由二氟乙撑类液晶单体中杂质的出峰时间及其杂质纯样各自的出峰时间及通过谱图叠加得到的数据可以推断，根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够轻易标定液晶单体中杂质的出峰时间，并从而确定其液晶单体的纯度和杂质的大小。本文通过对二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的检测，确定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件，为此类液晶材料的检测提供了很好的依据。

  • 16P中关于邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯的问题

    16P中关于邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯的问题

    各位大侠好，昨天按照GB/T 21911-2008做了邻苯16P的方法，参数如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270927_536552_2808019_3.jpg走完SCAN后，设置了SIM模式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270928_536553_2808019_3.jpg总离子流图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270930_536554_2808019_3.jpg发现第六个峰，也就是邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯有裂分（Ret time: 12.1）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270933_536555_2808019_3.jpg然后我又看了一下标准，发现标准里的那个峰也是裂分的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536556_2808019_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536557_2808019_3.png请问：1. 这是为什么？2. 我是积后面的那个峰呢还是两个峰积在一起呢？

  • 【分享】北京本周12款食品停售 甜蜜素超标

    过度增甜仍是食品被下架主因。记者今天上午从市工商局了解到，本周共有12款食品全市停售，其中10款都是因为甜蜜素超标导致。 另有4款食品同时涉及食品添加剂防腐剂苯甲酸或山梨酸检测项目不合格，2款食品亚硫酸盐检测项目不合格。北京市工商局提醒，凡已购买下列不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 样品名称 商标 不合格项目牛板筋杨海鹏 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）红烧牛柳 吉祥 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）棒棒牛 小白兔糖精钠、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）顶级牛筋 红姐 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）老干妈牛肉 红红环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 麻辣香菇丝 九通环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、日落黄哥俩好 金嫂子 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 臭干子 劲仔环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 泡山椒笋尖 红欣亚硫酸盐（以SO2计） 香菇丝 成仔熟食苯甲酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）开胃牛 八里香 山梨酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、柠檬黄竹笋 林野 亚硫酸盐（以SO2计）

  • 五氯苯甲腈气质分析的条件

    我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称：五氯苯甲腈中文别名：五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称：pentachloro benzonitrile英文别名：pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号：20925-85-3分子式：C7Cl5N分子量：275.3466InChI：InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构：密度：1.76g/cm沸点：331.7°Cat 760 mmHg闪点：142.8°C蒸汽压：0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

  • 卫生部批准番茄红素等17种食品添加剂扩大用量

    卫生部发布公告称批准苯甲酸及其钠盐等17种食品添加剂和酪蛋白磷酸肽等4种营养强化剂扩大使用范围及用量，批准食品工业用加工助剂珍珠岩可作为助滤剂用于淀粉糖工艺。 　　以下是公告细则：　　酪蛋白磷酸肽等4种扩大使用范围及用量的营养强化剂名 称类别食品分类号食品名称/分类使用量备注1.酪蛋白磷酸肽营养强化剂01.01.03调制乳≤1.6 g/kg 01.02.02风味发酵乳2.聚葡萄糖营养强化剂13.01婴幼儿配方食品15.6-31.25 g/kg 3.维生素D营养强化剂14.02.03果蔬汁(肉)饮料(包括发酵型产品)2-10 μg/kg 4.左旋肉碱(L-肉碱)营养强化剂14.06固体饮料类6-30 g/kg 苯甲酸及其钠盐等17种扩大使用范围及用量的食品添加剂名称类别食品分类号食品名称/分类最大使用量(g/kg)备注1.苯甲酸及其钠盐防腐剂14.04.02.01特殊用途饮料(包括运动饮料、营养素饮料等)0.2以苯甲酸计2.番茄红素(合成)着色剂01.01.03调制乳0.015以纯番茄红素计。01.02.01发酵乳0.01506.06即食谷物 ，包括碾轧燕麦(片)0.0507.0焙烤食品0.0516.01果冻0.05以纯番茄红素计。 如用于果冻粉，按冲调倍数增加使用量。3.环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)，环己基氨基磺酸钙甜味剂07.01面包1.6以环己基氨基磺酸计07.02糕点1.64.焦磷酸钠水份保持剂01.06.04再制干酪14可单独或与其他磷酸盐混合使用，最大使用量以磷酸根(PO43-)计5.焦糖色(苛性硫酸盐法)着色剂15.01.04威士忌按生产需要适量使用 6.焦糖色(亚硫酸铵法)着色剂14.05.03植物饮料类(包括可可饮料、谷物饮料等)0.1 7.可可壳色着色剂07.01面包0.5 8.磷酸三钠水份保持剂01.06.04再制干酪14可单独或与其他磷酸盐混合使用，最大使用量以磷酸根(PO43-)计9.六偏磷酸钠水份保持剂01.06.04再制干酪14可单独或与其他磷酸盐混合使用，最大使用量以磷酸根(PO43-)计10.麦芽糖醇和麦芽糖醇液甜味剂04.01.02加工水果按生产需要适量使用 06.10粮食制品馅料12.10.02半固体复合调味料11.日落黄及其铝色淀着色剂14.04水基调味饮料类0.1以日落黄计12.氢氧化钙酸度调节剂01.01.03调制乳按生产需要适量使用 13.三氯蔗糖甜味剂04.05.02加

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 环己基氨基磺酸钠

    想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

  • 【分享】关于批准溶菌酶等物质为食品添加剂及部分食品添加剂和营养强化剂扩大使用范围、用量的公告（2010年 第23号）

    关于批准溶菌酶等物质为食品添加剂及部分食品添加剂和营养强化剂扩大使用范围、用量的公告（2010年 第23号）中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2011-01-05 17:17:58 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定，经审核，现批准溶菌酶等8种物质为食品添加剂，批准环己基氨基磺酸钠等22种食品添加剂和叶酸等3种营养强化剂扩大使用范围及用量。特此公告。附件: 1. 溶菌酶等8种食品添加剂.doc 2.环己基氨基磺酸钠等22种扩大使用范围、用量的食品添加剂.doc 3.叶酸等3种扩大使用范围、用量的食品营养强化剂.doc 二○一○年十二月三十一日

  • CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定

    今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 的样品。希望大家在此相互交流经验，提高检测能力。以前没测过含酒精的样品，所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响，前处理的时候要不要去除酒精，如果要去除酒精的话怎样去除比较好?

  • 迪马产品应用有奖问答4.27（已完结）——邻苯二甲酸酯

    迪马产品应用有奖问答4.27（已完结）——邻苯二甲酸酯

    10，抽取5个版友）；中奖名单：馨语（注册ID：huangdm）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)m3071659（注册ID：m3071659）翠湖园（注册ID：hhx050）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591637_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591638_708_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯方法：GC基质：标准溶液应用编号：101047化合物：邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.5um色谱条件：柱温：35 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 压力:7.5psi 进样方式:100pg 柱上进样 检测:MS-SIM文章出处：CER00049关键字：邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸酯，EPA，环境，DM-5 MS，GC，内分泌干扰物谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271024_591571_708_3.png图例：1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸异丁酯;4. 邻苯二甲酸二丁酯;5. 邻苯二甲酸二戊酯;6. 邻苯二甲酸二己酯;7. 邻苯二甲酸乙基苄基酯;8. 邻苯二甲酸二庚酯;9. 邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;10. 邻苯二甲酸环己基酯;11. 邻苯二甲酸二辛酯

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法！

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173 （20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构：[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质：[/b]无色油状易燃液体，有强烈气味。 稍溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途：[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个，年总生产能力已超过270万t/a，产量约230万t；主要消费领域为MDI，2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t，产不足需，需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有：2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-（对氨基苯）丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-（N-甲基苯胺基）丙腈、3-（N-乙基苯胺基）丙腈、2-（N-乙基苯胺基）乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-（β-羟乙基）苯胺、N-甲-N（β-氯乙基）苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双（N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双（对氨基环己基）甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂，也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    [align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确，[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积，分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”，以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]，最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑，如果严格按照国标的定容体积，应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]，但是仔细看国标，最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]，因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]，还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]，就存在了争议，有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]，有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]，有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量，有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体]，有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体]，但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]，最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]，看上来最终的质量被稀释了，因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题，那就是不同的人理解不一样，然后使用的数值不一样，最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人，查了不少资料，最终搞清楚了，这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体]，固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 【原创大赛】重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析

    【原创大赛】重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析

    [align=center]重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析[/align] 重氮联苯型液晶材料在与常规酯类、偶氮类液晶材料相比有更低的电压和更佳的化学稳定性，而在制作成液晶面板等成品前，通过混合液晶制备成工业上需要的液晶显示材料是一种有效的方式，而混合液晶在组成成分中如何被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]以及质谱进行含量测定及组分解析是研究混合液晶组分和特性的一种有效方法，本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留时间及质谱定性，通过对谱图的解析，对多种重氮联苯类液晶组成成分进行定性，给混合液晶的定性定量提供了很好的途径。本文选择一个重氮联苯混合液晶作为样品，通过带有HP-5色谱柱的安捷伦7820型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，柱温条件分别为50℃每分钟10℃升至280℃，选择采用0.1ul直接进样方式，得到的混合液晶的保留时间及含量如下图所示：序号 时间(GC) 含量(内)1 12.551 13.6912 13.851 40.3523 16.505 10.8674 24.065 14.9505 29.851 9.9596 32.123 10.050然后选择用二氯甲烷溶解至5%浓度，安捷伦7890-5975GCM S进行定性分析，得到的谱图如下：此图为 [img=,214,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228325021_8236_3295053_3.png!w214x46.jpg[/img]烷酰基联苯氰的断裂机理以此为例，在电子轰击时首先由正电荷自由基引发α断键，产生m/Z208的碎片，然后由正电荷自由基诱导引发α断键产生m/Z196的碎片。分子离子进行酮基麦氏重排也可能产生m/Z222（+COOH）的碎片。[img=,544,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228328560_6868_3295053_3.png!w544x578.jpg[/img]此图为[img=,200,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228332330_9771_3295053_3.png!w200x53.jpg[/img]。烷基联苯氰的断裂机理以此为例：首先m/Z249为分子离子峰，m/Z192为苯环双键电离，α断键形成的，m/Z177为β重排，α断键产生，m/Z165为从m/Z192减去HCN得到的。[img=,553,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228334423_4133_3295053_3.png!w553x586.jpg[/img][img=,545,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228320039_1008_3295053_3.png!w545x578.jpg[/img][img=,562,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228337853_3322_3295053_3.png!w562x585.jpg[/img][img=,540,568]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228341971_4264_3295053_3.png!w540x568.jpg[/img]此图为[img=,229,38]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228345605_9200_3295053_3.png!w229x38.jpg[/img]，烷基环己基联苯氰的断裂机理以此为例，首先m/Z331为分子离子峰，m/Z260为α断键形成的，m/Z205为环己基断裂后产生的碎片峰。[img=,540,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228348582_1802_3295053_3.png!w540x586.jpg[/img]其他几个质谱图和上面分析的质谱图属于烷基链不同的相似化合物，这里就不再进行解析了。综上，判定联苯氰类液晶的方式首先是从氮原则开始出发，其特征峰为m/Z190 、m/Z192、m/Z165等，其次联苯类液晶其谱图前面的碎片峰很小，不容易判别，需要根据其他定性检测方式进行综合判断。

  • 【转帖】无机纳米粒子复合乳液的研究进展!

    无机纳米粒子复合乳液的研究进展 王玉玲,邓宝祥 (天津工业大学材料科学与化学工程学院,天津300160) 摘要:对纳米SiO2复合乳液的合成制备作了详细的综述,介绍了共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法,概述了纳米SiO2对复合材料性能的影响及其特性和发展。 关键词:纳米粒子 SiO2 聚丙烯酸 复合乳液 0引言 乳液型复合材料具有价廉、安全无污染及使用方便等特点,在胶粘剂、涂料、皮革、纸张、纤维、纺织等领域已得到广泛应用。但是乳胶膜在某些性能上存在缺点,例如,耐候性差、硬度低、胶膜冷脆热粘等,这样其应用性就会受到限制。如果在聚合物乳液中加入无机纳米粒子制成无机纳米粒子复合乳液,利用纳米材料的特性制备性能优异的复合乳液,则在乳液性能上会有很大的提高,使这种复合乳液比单纯的有机乳液具有更好的应用前景。 这种复合乳液属于有机-无机复合材料,它并非是无机相与有机相的简单加合,而是由无机相与有机相在纳米范围内结合而成,在这两相的界面上有着或强或弱的各种物理键和作用(范德华力、氢键等),这种作用赋予材料各种优异的特性。纳米级材料本身具有的特性效应,SiO2表面具有不饱和的残键及不同键合状态的—OH,促使分子呈现出三维结构形态。同时,也是由于这种三维硅石结构,庞大的比表面积和纳米效应,表面严重的配位不足,表现出极强的活性,所以,对色素粒子的吸附力很强,紧紧包裹在色素粒子的表面,形成屏蔽作用,大大降低了因紫外光的照射而造成的色素衰减,这样就能大大提高涂料的附着力与耐候性。 1纳米粒子的分散方法 纳米粒子由于颗粒小,其表面原子比率很高,比表面积大,所以颗粒间往往会通过范德华力、氢键以及一些共价键的作用而互相吸引,形成二次粒径,三次粒径,即团聚体。这种团聚现象就会使纳米粒子失去其独特性,因此合理经济的分散方法十分重要。 1.1物理机械分散法 利用机械搅拌或超声波的方式使纳米粒子均匀分散。 1.2化学试剂添加法 通过加入表面活性剂等化学试剂降低界面之间的张力,添加吸附稳定剂形成界面膜包覆纳米颗粒,即立体保护作用。 2纳米粒子复合乳液的合成方法 有关纳米复合乳液的制备方法,文献报道最多的有:共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法。 2.1共混法 这种方法是先制备出各种形态的纳米粒子,再通过各种方法(例如机械搅拌、超声波等)将其与制备好的乳液直接共混,是制备纳米杂化材料最简单的方法。为防止纳米粒子团聚,需对其表面进行处理。张宝华等通过超声分散仪将纳米SiO2直接与制备好的PUA离聚物乳液共混制得了复合乳液。用激光粒度分布仪检测表明SiO2在复合乳液中呈现纳米尺寸分布,且发现共混法制得的复合乳液能显著改善涂膜的紫外光吸收性能、热学性能及机械性能。曾丽娟等以无机系硅溶胶为主,有机高分子乳液为辅,二者共混改性硅溶胶苯丙复合涂料,所得的涂料具有无机涂料和有机涂料的特性,又弥补了两者的不足,是非常有前途的环保涂料。并在这篇文章中介绍了最佳共混条件的优化选择,以及颜填料、助剂的选用对涂料性能的影响。 2.2插层法 插层复合法是制备聚合物基无机杂化材料的一种重要方法。利用层状无机物(如硅酸盐类粘土、石墨、V2O5、Mn2O3、二硫化物等)作为无机相主体,将单体或聚合物作为客体插入主体的层间,制得插层型杂化材料。用这种方法制备无机纳米粒子复合乳液主要又分为下面3种。 2.2.1嵌入原位聚合方法 先将高分子单体和层状无机物分别溶解到某一种溶剂中,然后单体在外加条件(如氧化剂、光、热、电、引发剂等)下发生原位聚合,利用聚合时放出的热量克服硅酸盐片层间的库伦力而使其剥离,从而使纳米尺度硅酸盐片层与高分子物基体以化学键的方式结合。王一中、李同年分别以此法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)和聚苯乙烯(PS)/蒙脱土(MMT)嵌入混杂材料 LeewookJang和范宏制备了苯乙烯-丙烯腈(SAN)/MMT纳米复合材料 官同华等合成了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)纳米材料,并对其性能进行了表征 金星等采用双-苯基二甲基十八烷基溴化铵(TBDO)作为有机插层剂对钠基蒙脱土进行了有机化处理,该有机化的蒙脱土粒子在苯乙烯单体中很容易地分散并形成稳定的胶体溶液。通过对分散由蒙脱土的苯乙烯进行自由基聚和制备了聚苯乙烯-蒙脱土纳米复合材料,X衍射和透射电镜研究表明形成了原位插层型和部分插层部分剥离型纳米复合材料。且其与纯聚苯乙烯相比,具有更高的相对分子质量,较低的玻璃化转变温度(Tg)和优良的热稳定性。

  • 【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）？

    有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

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