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辛二酸双磺基羟基琥

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  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

  • 32.1 HPLC法测定紫穗槐果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量研究

    【作者】 姜泓； 白丽萍； 康廷国；【机构】 辽宁中医学院； 辽宁中医学院 110032； 辽宁沈阳； 110032； 辽宁沈阳；【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐； 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮； 高效液相色谱法； 【Key words】 Amorpha fruticosa L.； 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone； HPLC；

  • 【求助】10-羟基癸二烯酸

    各位领导（这里没有领导，大家都一样，大家都是朋友），有无用分光光度计检测蜂王浆的10-羟基癸二烯酸的方法。

  • 水杨酸与2，5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 水杨酸捕获羟基自由基的条件设置

    我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

  • 除草剂：环磺酮 介绍

    环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

  • 【求助】求助：邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题？？

    如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

  • CNS_04.002_二丁基羟基甲苯（BHT）

    [align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

  • 【资料】二虎食品添加剂-酸度调节剂之乳酸

    2 乳酸科技名词定义中文名称：乳酸 英文名称：lactic acid 其他名称：α羟基丙酸 定义：无氧糖酵解的终产物。是由乳酸脱氢酶的作用使丙酮酸还原而生成的。 所属学科：生物化学与分子生物学（一级学科）；新陈代谢（二级学科） 百科名片乳酸纯品为无色液体，工业品为无色到浅黄色液体。无气味，具有吸湿性。相对密度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点122℃（2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、甘油混溶，不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在常压下加热分解，浓缩至50%时，部分变成乳酸酐，因此产品中常含有10%-15%的乳酸酐。生物学　　在发酵过程中乳酸脱氢酶将丙酮酸转换为左旋乳酸。在一般的 　　 乳酸新陈代谢和运动中乳酸不断被产生，但是其浓度一般不会上升。只有在乳酸产生过程加快，乳酸无法被及时运走时其浓度才会提高。乳酸运输速度由一系列因素影响，其中包括单羧基转运体、乳酸脱氢酶的浓度和异构体形式、组织的氧化能力。一般来说血液中的乳酸浓度在不运动时为1-2mmol/L，在强烈运动时可以上升到20mmol/L。 　　一般来说当组织的能量无法通过有氧呼吸得以满足，组织无法获得足够的氧或者无法足够快地处理氧的情况下乳酸的浓度会上升。在这种情况下丙酮酸脱氢酶无法及时将丙酮酸转换为乙酰辅酶A，丙酮酸开始堆积。在这种情况下假如乳酸脱氢酶不将丙酮酸还原为乳酸的话糖酵解过程和三磷酸腺苷的生产会获得抑制。产生乳酸的过程为：丙酮酸+NADH+H+→乳酸+NAD 　　这个过程的意义在于重建糖酵解所需要的烟酰腺嘌呤二核苷酸（NAD+）来保持三磷酸腺苷的生产。在氧气充足的肌肉细胞中乳酸可以被氧化为丙酮酸，然后直接用来作为三羧酸循环的燃料。它也可以在肝脏内糖异生的过程中通过科里循环转化为葡萄糖。乳杆菌属的细菌也可以进行乳酸发酵。这些细菌可以生活在口内，它们产生的乳酸是导致龋齿的原因。在医学里乳酸常被用在乳酸林格氏液中。这是一种与人的血液等张的氯化钠、氯化钾和乳酸在蒸馏水中的溶液。在损伤、手术或烧伤失血后常使用乳酸林格氏液来补充失血。 编辑本段基本信息　　名称：乳酸 乳酸英文名：Lactic acid；2-Hydroxy propionic acid 　　别名：2-羟基丙酸；α-羟基丙酸；丙醇酸 　　分子式：　C3H6O3 　　结构简式：

  • 食品添加剂做液相标准物质哪里有，在线等待

    菜鸟跪求食品添加剂（诱惑红、苋菜红、柠檬黄、日落黄）中的有机杂质，望告知哪里可以买全，本人严重缺货，无处可买！！！！！！！！！！大神们请指条路子给我。。。。另附上有机杂质种类!!!以下是有机物种类：一、诱惑红低磺化副染料二、诱惑红高磺化副染料 三、6-羟基-5--8-（2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基）-2-萘磺酸二钠盐四、6-羟基-2-萘磺酸钠五、4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸（克里西丁磺酸）六、6，6ˊ-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐七、1-萘胺-4-磺酸钠（1,4酸）八、7-羟基-1，3-萘二磺酸钠九、3-羟基-2,7-萘二磺酸钠十、6-羟基-2-萘磺酸钠十一、7-羟基-1,3，6-萘三磺酸钠十二、1-（4ˊ-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑酮二钠盐十三、1-（4ˊ-磺酸基苯基）-3-羟酸基甲（乙）酯基-5-吡唑酮钠盐 十四、4，4ˊ（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐十五、6,6ˊ-氧代双（2-苯磺酸）二钠十六、1-苯基偶氮基-2-萘酚（苏丹红Ι）十七、 对氨基苯磺酸钠十八、2-萘酚-6-磺酸钠

  • 【资料】二虎食品添加剂-酸度调节剂之酒石酸

    3 酒石酸百科名片 酒石酸结构式酒石酸(tartaric acid)，即,2,3-二羟基丁二酸，是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中，酒石酸是一个重要的助剂和还原剂，可以控制银镜的形成速度，获得非常均一的镀层。物品简介　　酒石酸,2,3-二羟基丁二酸. 　　分子式:HOOCCHOHCHOHCOOH 是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中，酒石酸是一个重要的助剂和还原剂，可以控制银镜的形成速度，获得非常均一的镀层。 　　即二羟基琥珀酸。有二个不对称碳原子，有3种立体异构体，即：右旋型（D型， L型）、左旋型（L型，D型）、内消旋型。通常，外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中，特别是多存在于果实和叶中。在制造葡萄酒时，会沉积大量酒石（氢钾盐）。另外，在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。最近分离到的酒石酸发酵细菌（Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株），在体内是通过葡萄糖氧化分解，经由5-酮葡萄糖酸，在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用，可变成琥珀酸，因此，工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料，巴斯德 （L．Pasteus）曾以酒石酸作为研究天然物质旋光性的材料，在历史上是很有名的。（杨乃博译） 　　 酒石酸酒石酸具有两个相互对称的手性碳﹐具有三种旋光异构体。 　　酒石酸也是一种抗氧化剂，在食品工业中有所应用。生化试验中可利用其作为除氧剂。 　　又称2,3-二羟基丁二酸。结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。酒石酸氢钾存在于葡萄汁内，此盐难溶于水和乙醇，在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出，称为酒石，酒石酸的名称由此而来。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中，也有少量是以游离态存在的。 　　酒石酸分子中含有两个相同的手性碳原子（见不对称原子），存在三种立体异构体：右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸（见旋光异构），其结构式分别为： 　　等量右旋酒石酸和左旋酒石酸的混合物的旋光性相互抵消，称为外消旋酒石酸。各种酒石酸均是易溶于水的无色结晶，它们的物理性质见表。 　　右旋酒石酸存在于多种果汁中，工业上常用葡萄糖发酵来制取。左旋酒石酸可由外消旋体拆分获得，也存在于马里的羊蹄甲的果实和树叶中。外消旋体可由右旋酒石酸经强碱或强酸处理制得，也可通过化学合成，例如由反丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。内消旋体不存在于自然界中，它可由顺丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。 　　酒石酸与柠檬酸类似，可用于食品工业，如制造饮料。酒石酸和单宁合用，可作为酸性染料的媒染剂。酒石酸能与多种金属离子络合，可作金属表面的清洗剂和抛光剂。 　　酒石酸钾钠又称为罗谢尔盐，可配制斐林试剂，还可做医药上的缓泻剂和利尿剂。酒石酸钾钠晶体具有压电性质，可用于电子工业。酒石酸锑钾为呕吐剂，又称吐酒石，并可治疗日本血吸虫病。 编辑本段历史　　酒石酸最早是1769年由瑞典化学家卡尔·威廉·舍勒发现的。 [colo

  • 【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    【科普】SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护——盐酸二甲双胍分析例合辑

    [align=center][b]SCX：磺酸基阳离子交换色谱柱的使用及维护[/b][/align][align=right][b]——盐酸二甲双胍分析例合辑[/b][/align]相信大家在使用离子交换模式或离子交换色谱柱时，难免会遇到一些问题，YoYo一直想给大家分享一些特殊色谱柱的使用注意事项及维护方法的干货帖，正巧最近好多客户纷纷反馈了使用大曹三耀[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱对[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐酸二甲双胍[/color][/b]进行分析得到的良好数据，也许能帮助到大家~所以今天YoYo将以盐酸二甲双胍为分析例，阐释[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]色谱柱的使用及维护方法~本篇干货数据的阅读时间大约需要10min~准备好了吗~Let's go~[align=center][img=,109,59]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041054581492_1847_2222981_3.gif!w109x59.jpg[/img][/align][align=center]Metformin[/align][align=center] 二甲双胍[/align][align=center][img=,564,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041055287592_9791_2222981_3.png!w564x317.jpg[/img][/align][align=center][/align]上图为2015年版《中国药典》盐酸二甲双胍的有关物质分析方法，黄色部分是[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]关键点：[/color][/b]1、使用磺酸基阳离子交换色谱柱，即[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]SCX色谱柱[/color][/b]2、二甲双胍和三聚氰胺[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度应大于10.0[/color][/b]3、记录色谱图至二甲双胍峰[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]保留时间的2倍[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)][/color]【常规分析】[/b]要求：常规条件下，保持良好分离[color=#3e3e3e]使用[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 150 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱，[/color][b]严格按照中国药典方法进行分析[/b][color=#3e3e3e]，盐酸二甲双胍与三聚氰胺[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]分离度为21.62[/color][/b][color=#3e3e3e]，远远超过药典分离度大于10的要求，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]双氰胺也得到充分保留，与溶剂峰基本分离。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,572,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056401424_6598_2222981_3.png!w572x448.jpg[/img][img=,340,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041056395462_2132_2222981_3.png!w340x388.jpg[/img][/color][/b][align=center][color=#ba2009][/color][/align][align=center][color=rgba(187, 122, 17, 0.709803921568628)]▲[/color]系统适用性图谱[/align][align=center]*峰1：三聚氰胺，峰2：二甲双胍，峰3：双氰胺[/align]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × [b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]150 mm[/color][/b]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）流　速 ：1.0 mL/min柱　温 ：35 °C波　长 ：218 nm样　品 ：盐酸二甲双胍 5 μg/mL 三聚氰胺2 μg/mL进样量 ：10 μL[color=#ff0000][/color][color=#ff0000]使用[b]150mm[/b]柱长的SCX色谱柱，在保证分离的前提下，二甲双胍主峰保留时间又不至过长，较250mm的常规柱型来说[b]分析效率更高[/b]。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][b]【快速分析】[/b]要求：快速分析+良好分离[color=#3e3e3e]若想进一步[/color][b]缩短分析时间[/b][color=#3e3e3e]，可以在不改变方法的前提下，使用柱长更短的[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]规格[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱进行分析，如下图，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍峰保留时间19.34min[/color][/b][color=#3e3e3e]，峰底宽约3分钟，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]拖尾因子为1.04[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]，[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]与三聚氰胺之间分离度为18.5[/color][/b][color=#3e3e3e]，同样满足药典要求！[/color][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041119397695_7889_2222981_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][img=,690,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041120500225_2719_2222981_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]双氰胺图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#ff0000]敲黑板！使用100mm柱长进行分析，[b]每针[/b]分析时间[b]仅需40min[/b]，和150mm柱长结果相比，分析效率又有了显著提升~[/color][/align][align=center][/align][b]【杂质分析】[/b]要求：各杂质间取得良好分离[color=#3e3e3e]如果样品中要求分离的杂质较多，也可以选用长柱，即[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX UG80 S5 [/color][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b][color=#3e3e3e]进行分析。为缩短分析时间，可将流动相盐浓度调整为20mmol/L，pH调至2.8，在此条件下，[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]二甲双胍保留时间为18.183min，且与三聚氰胺及其杂质E、C、B间亦取得了良好分离结果。[/color][/b][align=center][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041123067852_8097_2222981_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]二甲双胍与相关杂质的分离[/b][/align][b][color=#ff0000]使用[b]250mm[/b]柱长的SCX色谱柱，通过调整分析条件，也可实现杂质的良好分离，同时兼顾保留时间不至过长。[/color][color=#ff0000][/color][/b][color=#3e3e3e][b]【溶出分析】[/b][/color][color=#3e3e3e]要求：缩短分析时间，提高工作效率[/color][color=#3e3e3e]如果您做溶出，为提高工作效率，还可以进一步缩短柱长——使用[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]4.6 mm i.d. × 50 mm[/color][/b]规格的[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]SCX[/color][/b]色谱柱，做二甲双胍的溶出度分析，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]浓度0.25 mg/mL，进样5μL，理论塔板数为3200-3300，既满足要求，工作效率也提高了。[/color][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)][/color][/b]-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]至此，我们将基于药典方法对盐酸二甲双胍分析的几种情况及其对应的色谱柱规格做了总结，感谢相关客户提供的良好反馈结果~YoYo认为很具有参考意义，不知道有没有帮助到大家呢~[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#4c7886]接下来，YoYo想对于[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]使用SCX色谱柱进行分析时的常见问题及对应解决方案[/color][/b]进行介绍，仍然结合盐酸二甲双胍分析中出现的问题进行说明，希望可以帮助大家解决以下可能遇到的问题：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]基线下降、不稳[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]峰形不佳、柱效下降[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]★[/color][/b]杂质分离度不佳[/color][/color]1. [b]基线问题——平衡[/b]基线不平、下降、漂移等现象通常是由于色谱柱平衡不充分造成的。[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK SCX[/color][/b]是键合磺酸基的强阳离子交换色谱柱，[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]在离子交换模式下，需要对色谱柱进行长时间的充分平衡。[/color][/b]下图为平衡不充分导致基线下沉的例子，可以看到，在经过[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]30h的充分平衡[/color][/b]后，可以得到良好稳定的基线。[align=center][img=,678,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041126325488_7962_2222981_3.png!w678x404.jpg[/img][/align][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]充分平衡前后的基线对比[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,678,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041127243248_5636_2222981_3.png!w678x410.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过30h的平衡，基线良好，二甲双胍峰形正常[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-关于SCX柱流动相置换-[/color][/b][/align]由于SCX为强阳离子交换色谱柱，故所需平衡时间较长，同时，出厂封存液为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]100%乙腈[/color][/b]，而盐酸二甲双胍药典方法流动相条件为[b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]盐溶液[/color][/b]，因此，为避免盐析，流动相的置换就显得尤为重要。[align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX色谱柱保存液置换流程-[/color][/b][/align]①20%乙腈水溶液——冲洗0.5h②低浓度盐溶液（流动相稀释10倍）——冲洗1h（*10倍柱体积≈42mL≈42min）③流动相——过夜平衡[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-SCX柱保存-[/color][/b][/align]①短期保存：流动相封存（酸性盐溶液）②长期保存：冲洗-置换为100%乙腈*注意：堵头一定要拧紧，常温保存。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][b]2. 色谱峰峰形异常——冲洗[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e]在实际样品分析中，色谱柱在经过一段时间的使用后，可能会出现峰形变差的现象，通常是样品基质或杂质在色谱柱中蓄积或盐析带来的影响。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#3e3e3e][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][img=,538,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041130468812_3380_2222981_3.png!w538x223.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]峰形变差（客户反馈）[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/b][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]上图为客户反馈的峰形变差色谱柱，将该柱寄回实验室，进行柱效测定的结果如下图，峰形变差，理论塔板数降低明显。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,404,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131219062_9443_2222981_3.png!w404x352.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,223,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041131368918_7151_2222981_3.png!w223x113.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]柱头颜色发暗，有白色结晶，怀疑为盐析[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]通过低盐溶液的长时间冲洗，峰形及理论塔板数均能得到明显改善。[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,446,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041132111588_3376_2222981_3.png!w446x407.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]经过冲洗后得到恢复的柱效测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-如何避免盐析-[/color][/b][/align]①注意色谱柱及液相系统的保存液与流动相之间的溶解性及置换②连续几天分析时，过夜时，可对色谱柱进行小流速通液操作[align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left][b]3. 杂质分离度不佳——调整方法[/b][/align][align=left][/align][align=center][b][b]-杂质B和C的分离-[/b][/b][/align]客户关注杂质B和C的分离情况，如下图，杂质B和杂质C在14min左右出峰，两杂质峰完全重合。[align=left][/align][align=center][img=,524,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133127492_7366_2222981_3.png!w524x323.jpg[/img][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]杂质B、C峰完全重合[/color][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/align][align=left]流动相 ：4% 磷酸二氢铵（pH 3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户提供系统适用性样品[/align][align=left]进样量 ：20 μL[/align][align=center][/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]调整流动相pH可有效改善杂质B和C的分离度。如下图，pH为2.8时，杂质B和C之间分离度为1.80，满足要求。[img=,690,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041133545698_5056_2222981_3.png!w690x417.jpg[/img][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]调节pH对杂质B、C分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][b]-主峰与杂质E的分离-[/b][/align][align=left][color=#3e3e3e]如下图，客户使用250mm柱长的SCX色谱柱进行分析，二甲双胍主峰与杂质E的分离效果不理想。[/color][/align][img=,463,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041134389562_1570_2222981_3.png!w463x253.jpg[/img][align=center][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-二甲双胍与杂质E分离不理想[/color][/align][align=center][/align][align=left]色谱柱 ：CAPCELL PAK SCX UG80 S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/align][align=left]流动相 ：1.7% 磷酸二氢铵（磷酸调节pH3.0）[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：25 °C[/align][align=left]波　长 ：218 nm[/align][align=left]样　品 ：客户制备提供[/align][align=left]进样量 ：10 μL[/align][align=center][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]-解决方案-[/color][/b][/align]降低pH可有效改善杂质E与二甲双胍之间的分离度。[align=center][color=#3e3e3e][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,672,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041135150228_8391_2222981_3.png!w672x301.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color][color=#3e3e3e]系统适用性图谱-调节pH对分离度的影响[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]*SCX色谱柱的pH使用范围为2-7，在pH2.0条件下可以稳定使用。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886][/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][color=#4c7886]------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[/color][/color][/color][/align][align=left][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886]以上就是使用SCX色谱柱分析例及使用注意事项的汇总，以盐酸二甲双胍这一典型项目为分析例进行了详细说明。接下来，对于二甲双胍这个项目，还有个发散出来的分支数据——不使用SCX色谱柱，也可以分析吗？感兴趣就往下翻吧~[color=#3e3e3e]使用离子交换色谱柱分析，平衡时间太长，如果不拘泥于药典方法，也可以选择CAPCELL PAK大家族里的另一款[/color][b][color=rgba(187, 122, 17, 0.709804)]奇葩[/color][/b][color=#3e3e3e]——键合立体笼状结构の金刚烷基色谱柱——[/color][b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3e3e3e]，也能得到良好分离与保留~[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][img=,495,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041136163128_8725_2222981_3.png!w495x410.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]▲[/color]系统适用性图谱-ADME色谱柱*峰上标数字由下至上依次为理论塔板数、分离度与不对称因子[/color][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#4c7886][color=#3e3e3e][/color][/color][/color][/align][align=left]色谱柱 ：[b][color=rgba(106, 143, 170, 0.901961)]CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d. × 250 mm[/color][/b][/align][align=left]流动相 ：20mmol/L 磷酸二氢钠水溶液[/align][align=left]流　速 ：1.0 mL/min[/align][align=left]柱　温 ：35 °C[/align][align=left]波　长 ：225 nm[/align][align=left]样　品 ：双氰胺、三聚氰胺和二甲双胍浓度均为0.01mg/ml（50%甲醇溶解，流动相稀释）[/align][align=left]进样量 ：5 μL[/align][align=left][color=#4c7886][color=#3e3e3e][color=#4c7886]使用[/color][b]ADME[/b][color=#4c7886]色谱柱进行分析，平衡时间较短，且能保证良好保留与分离~是不是很优秀~[/color][/color][/color][/align]

  • 【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚；2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略

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