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三吖丙啶基硫代磷酰
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三吖丙啶基硫代磷酰相关的方案
岛津:GCMSMS法测定蔬菜水果中异丙三唑硫磷残留
本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的异丙三唑硫磷等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便,分析速度快,抗干扰能力强,检出限低,重现性好,回收率高,能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。
电位滴定法测定硫代二丙腈的含量
硫代丙二腈又叫硫代二丙腈,是一种有机中间体,可用于制备硫代二丙酸,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中;也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量,该方案的优点是实验流程简单,耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测该类药品含量的不错选择。
基于CSR大体积进样技术和GCNCIMS联用测定复杂基体中的丙线磷残留
气相色谱- 质谱(GC-MS)法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析,可同时检测丙线磷等上百种农药,但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离(NCI)气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。
农药乙酰甲胺磷、二氯丙酸和乙磷铝的LC-MS分析
使用资生堂PC HILIC S5 2.0mm i.d.×150mm色谱柱,使用LC-MS对乙酰甲胺磷、2,2-二氯丙酸和乙磷铝进行分析,结果如图1所示,在8min时间内,三个峰以良好峰型溶出。使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱,调整流动相条件以达到快速分析的目的。结果如图2所示,在2min时间之内即可快速得到良好结果,且峰宽极窄只有0.1min(分析时最高压力17.6MPa)。综上所述,使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱在常规流速的2倍,即0.4 mL / min的流速下进行分析,与通常色谱柱相比,能够在更短时间内即得到良好结果。
PY-GCMS筛查检测塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯
本文利用岛津Py-Screener系统建立了塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测方法。以浓度为100 mg/kg和1000mg/kg的固体标准品连续进样6次考察仪器的重复性,各组分峰面积RSD均小于5%,精密度良好。该方法称样后直接上机测定,无需使用有机溶剂,适用于塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测。
岛津:超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定中药金银花中硫线磷农药残留
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中硫线磷农药残留的方法。该方法在26分钟内完成硫线磷等153种农药的分离,在1.0-100vg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。
蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威检测方案(气相色谱仪)
分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量
岛津:GCMSMS法测定蔬菜水果中硫丙磷残留
本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的硫丙磷等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便,分析速度快,抗干扰能力强,检出限低,重现性好,回收率高,能够有效的监测蔬菜水果中硫丙磷等217种农残的含量。
基于CSR大体积进样技术和GCNCIMS联用测定复杂基体中的丙硫磷残留
气相色谱- 质谱(GC-MS)法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析,可同时检测丙硫磷等上百种农药,但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离(NCI)气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。
气相色谱-三重四极杆质谱(TSQ 8000)用于食品中邻苯二甲酸二丙酯的检测分析
采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000,同时配合TR-5MS色谱柱,使邻苯二甲酸二丙酯在16min内分析完毕,并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。需要注意的是,由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中,所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰,配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且,在使用溶剂方法,需要用到尽可能干扰较少的溶剂,从而使检测结果更加准确。
GCMS法测定塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚
本文采用溶剂超声提取法,萃取塑料制品中六氯丁二烯(HCBD)、异丙基化磷酸三苯酯(PIP(3:1))和十溴二苯醚(Deca-BDE),利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX进行检测。各化合物在0.1~1.5 μ g/mL浓度范围内,线性相关系数均在0.998以上,取浓度为0.2 μ g/mL混合标准溶液,连续6次进样,各组分峰面积RSD%均小于6%,加标回收率在103.8%~105.7%之间,完全满足日常定量分析检测的要求。
全新一代三重四极杆液质联用仪TSQ Fortis 针对氯丙那林的检测方法
本文利用ThermoFisher新一代三重四极杆液质联用仪TSQ Fortis 建立了同时分析18种β -受体激动剂类化合物的检测方法。实验结果可以看出,基于ThermoFisher TSQ Fortis建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备优异的重现性。本方法可用于18种β -受体激动剂类化合物的日常分析检测。
分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的特丁硫磷
分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的特丁硫磷。色谱柱:TG-5MS(30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m);柱温:70 ℃(2 min),25 ℃ /min 到150 ℃,3 ℃ /min 到200℃,8℃ /min 到280℃(10 min);进样模式:不分流进样;不分流时间:1 min;进样量:1 μ L;进样口温度:280℃;载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min;质谱离子源温度:260℃,传输线温度:280℃;Damping gas:氦气,2 mL/min;
岛津:超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定中药金银花中灭线磷农药残留
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中灭线磷农药残留的方法。该方法在26分钟内完成灭线磷等153种农药的分离,在1.0-100vg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。
岛津:超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定中药金银花中苯线磷农药残留
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中苯线磷农药残留的方法。该方法在26分钟内完成苯线磷等153种农药的分离,在1.0-100vg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。
岛津LC-MS/MS法测定磷酸肌酸钠中肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯含量
本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050,建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。
气相色谱法测定水质标准中四类有机化合物 苯系物 卤代烃 有机氯和有机磷
本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括:α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括:敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃(三氯甲烷:4.00 μg/L,四氯化碳:2.00 μg/L)及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯,有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%,回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。
上海纳锘实业:针对白酒塑化剂邻苯二甲酸二异丙酯岛津提供检测方案
在白酒中塑化剂超标事件曝光后,有业内人士指出,这类似于2008年的三聚氰胺事件,在该事件集中爆发并产生严重后果之后,国家随即加大了对此的检测力度并制定了相关标准。中国酒业协会表示,目前,我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定。该协会建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后,制定出白酒产品塑化剂安全标准。国家质检总局官网11月23日发布“关于对进出口蒸馏酒进行邻苯二甲酸酯类风险监测的警示通报”,要求对出口白酒开展邻苯二甲酸酯类物质风险监测。这意味着包括白酒在内的酒类食品中塑化剂含量检测将可能成为酒类食品安全的监管重点之一。
LCMSMS法测定水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的含量
本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种LC-MS/MS测定水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷含量的方法。选取自来水样品经过滤后直接进样,4种杀虫剂在2~100 µ g/L浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥ 0.997,各校准点准确度在85.4%~116.8%之间,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.118~1.639%和2.420~6.994%之间,加标回收率在88.17%~116.62%之间。
三重四极杆气质联用法(TSQ 8000)测定白酒中的邻苯二甲酸二丁酯
本方法采用Thermo全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留,此方法具有操作方便,选择性好,线性范围宽,高灵敏度等特点,高灵敏度能够减少取样量,极大降低样品对质谱仪器污染,节约了分析和维护成本。同时TSQ 8000提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰,使检测结果更加准确。在100、20 μg/L两个添加水平下,回收率为81.5-115%,20 μg/L浓度水平下相对标准偏差(RSD, n=6)为1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L,完全可以满足白酒中邻苯二甲酸二丁酯的检测需要。
三重四极杆气质联用法(TSQ 8000)测定白酒中的邻苯二甲酸二异丁酯
本方法采用Thermo全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留,此方法具有操作方便,选择性好,线性范围宽,高灵敏度等特点,高灵敏度能够减少取样量,极大降低样品对质谱仪器污染,节约了分析和维护成本。同时TSQ 8000提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰,使检测结果更加准确。在100、20 μg/L两个添加水平下,回收率为81.5-115%,20 μg/L浓度水平下相对标准偏差(RSD, n=6)为1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L,完全可以满足白酒中邻苯二甲酸二异丁酯的检测需要。
赛默飞CSR 大体积进样技术GC-FPD 测定蜂蜜中有机磷农药丙溴磷残留
本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》,结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术,建立了蜂蜜中有机磷农药丙溴磷残留检测方法,无需浓缩,直接进样,进样量达22μL 左右,并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理,方便快捷,既可以简化前处理提高分析效率,又不损失灵敏度。
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的残留
丙酸诺龙和苯丙酸诺龙属于雌激素类药物,具有调节机体代谢和生理功能,在养殖业中常用于提高动物生长,促进蛋白转化率,以达到提高养殖的经济效率。然而,滥用雌激素类药物,会造成动物产品中有不同程度的残留,被人类食用后在人体内发挥着类似雌性激素的作用,能干扰体内荷尔蒙分泌,使生殖机能异常。由于牛奶基质复杂,传统检测手段难以满足如今高灵敏度需求,本文参考农业部1031号公告-1-2008 《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》标准,采用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙雌激素的方法,该方法稳定可靠,对不同浓度的丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的混合标准溶液各平行测试6次,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.024 % ~ 0.106 %和1.489 % ~ 5.217%,精密度和重现性良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在87.60% ~ 106.80%之间。该方法可应用于牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙残留的非法添加的定量监测。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水产品中有机磷类药物残留量
本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了水产品中有机磷类药物同时测定的方法。实验结果表明,在0.002-0.4 mg/L浓度范围内(以辛硫磷计),方法线性良好,线性相关系数在0.9969-0.9997之间,曲线各浓度点准确度在90.5-111.6%之间。0.01 mg/L浓度对照品溶液(以辛硫磷计),连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.02-0.07%和0.95-5.83%之间。0.002、0.02和0.2 mg/kg三个不同浓度(以辛硫磷计)加标回收率在81.2%-105.4%之间,平行三份样品的RSD%在1.9%-5.4%之间。该方法简单,稳定,准确,供相关人员参考。
水中15种氯代除草剂的测定
适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
硫线磷农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成硫线磷等化合物的定性定量分析。
海能仪器:电位滴定法测定硫代硫酸钠的含量(电位滴定仪)
药典中测定硫代硫酸钠的含量常用碘标准溶液来滴定,以淀粉为指示剂进行滴定。本文用自动电位滴定仪按照此方法进行测试,结果重复性良好。从上图可以看出,突越量比较大,重复性良好。实验证明电位滴定适用于硫代硫酸钠的含量测定。
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中抗虫药氨丙啉残留量
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用系统测定牛肉中抗虫药氨丙啉残留量的方法。氨丙啉在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:使用外标法定量,氨丙啉在5 ng/mL~1000 ng/mL浓度范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数在0.999以上,各校准点准确度在87.8% ~ 116.2%之间,且精密度和回收率实验结果良好。
靶向序列捕获和新一代测序前对福尔马林固定石蜡包埋组织及新鲜冷冻组织进行 DNA 质量控制
本文将介绍利用 Agilent 2100 生物分析仪系统的微流控芯片电泳,在新一代测序工作流程的 SureSelect 靶向序列捕获之前或期间,对福尔马林固定石蜡包埋组织及新鲜冷冻组织的 DNA 样品进行质量控制。借助 2100 生物分析仪系统可靠的 DNA 电泳技术,可提供弥散条带谱及详细的文库统计信息,例如峰高、平均弥散条带分子量、分子量分布和 DNA 浓度。FFPE DNA 样品的结果与新鲜冷冻组织和对照 DNA 的 DNA 分析结果具有可比性。
采用Agilent Bond Elut Plexa PCX 和Agilent Poroshell 120 色谱柱对全血中的丁丙诺啡和去甲丁丙诺啡进行LC MS MS 分析
法医和疼痛科实验室进行全血中丁丙诺啡和去甲丁丙诺啡的检测时,需要一种能在浓度低于 1 ng/mL 的水平内可靠检测这些化合物的分析方法。一种简单的样品净化步骤,结合使用离子对 468.2&55.1 和 414.2&83.1 的 LC/MS/MS 方法,可实现两种分析物的检测限(LOD)低于 0.1 ng/mL。每种分析物校正曲线的线性范围为 0.2 到20 ng/mL,其 R2 等于或大于 0.999。采用安捷伦新一代产品分析可获得更高的检测灵敏度。这些产品包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂、Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7 μm 表面多孔填料 LC 柱、Agilent 1200 Infinity LC 系统、以及配备了安捷伦喷射流技术(AJST)增强型电喷雾离子源的 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统。
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