地骨皮乙素对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文参考《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》（GB/T 24800.2-2009）的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus对化妆品中的10种糖皮质激素进行检测，在0.1 mg/kg的加标水平下，10种化合物的回收率在71%-112%之间，相对标准偏差小于10%，满足标准要求。

本文参考《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一中糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry ，HPLC-MS/MS）检测糖皮质激素类药物在霜状化妆品中残留量的方法。2种糖皮质激素类药物的CAS号及分子结构式等信息见表1。在乙腈提取后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。本方法采用乙腈对化妆品中的2种糖皮质激素类药物进行提取，全自动固相萃取进行样品净化，有效地去除了样品中的干扰成分，然后利用高效液相色谱-串联质谱联用进行检测。检测结果表明，该方法抗干扰性强，回收率符合要求，重现性高。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

参考《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一中糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪结合高效液相色谱串联质谱检测霜状化妆品中2种糖皮质激素药物的方法。样品经饱和食盐水分散，含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，用HLB柱（Hydrophile-lipophile Balance Cartridge，亲水亲酯平衡柱）净化，转溶定容，0.22 μm有机滤膜过滤后，用质谱检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

本文建立了一种使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2030和超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统测定尿液中 5F-MDMB-PICA 等 9 种合成大麻素类新精神活性物质。此联用系统从吸取样品、沉淀剂，到样品混匀、过滤，以及将处理完的样品输送到LCMS/MS自动进样器，全部仪器自动完成，不涉及手动前处理操作。减小了人为误差，提高分析的准确度，适合尿液中合成大麻素类毒品的快速定量检测。本实验中基质校准曲线的线性范围为0.5~100 ng/mL，准确度在82.0%~116.6%之间。选择低中高三个浓度对照品溶液，分别连续进样测定3次，保留时间和峰面积RSD%分别在0.07 %~0.28 %和0.77 %~6.87 %之间。质控样品的平均回收率在76.5~110.8%之间，RSD%在0.45 ~6.72之间。

糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前，这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中，作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定，满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

一、实验方法Cometro高效液相色谱系统；色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水=40:60；紫外检测器波长：283nm；流速：1.0ml/min；样品：柚皮苷对照品（19.68μg/ml），样品；进样量：对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次，样品进样5μl，使样品与标准品5:1混合再进样5μl，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

毛发是评估下丘脑− 垂体− 肾上腺轴(HPA轴)慢性活性变化很好的样品，毛发皮质醇的提取方法非常重要。为保证毛发皮质醇提取过程的可靠性，实验使用了液氮冷冻研磨；设计了空白对照组（磷酸缓冲液(PBS)）（n=3）、原管组(n=10)和新管组(n=10)，以检验缓冲液、离心管对提取的潜在干扰；对同一动物样品(n =16)两次独立提取的结果及毛发皮质醇浓度与受到的极端攻击量（血浆皮质醇浓度的间接指标）(n=16)进行了Pearson相关分析。结果表明：空白对照组测量结果为0 pg/mg；新管浓度值与原管无显著性差异(F（1，19）=0.041, P=0.843，one-way ANOVA)；两次独立提取结果高度正相关（r=0.893，P=0.000）；皮质醇浓度与受到的极端攻击量中度正相关（r=0.591，P=0.008）。因此，离心管、缓冲液对实验没有显著性干扰，溶液中皮质醇来源于毛发样品；提取操作流程可靠，所得数据可信。

From each patient one biopsy was thawed. The thawed tissue was cut into two comparable parts and the wet weight of both parts was measured. Both parts were dried overnight at 100?C, after which they were weighed again in order to measure dry weights. One part was dissolved in nitric acid and consequentially diluted, and sodium content of this solution was mea sured by way of flame spectrometry. The other part was ashed to measure nitrogen via thermal conduction (Dumatherm Nitrogen/Protein analyzer, C. Gerhardt). Nitrogen content of the ashed biopsies was measured as a parameter for protein content of the tissue. This protein content was used to correct for subcutaneous fat, since the assumption was that sodium is stored in skin instead of in fat, and protein is largely absent from fat tissue. Sodium content of the skin is expressed as mmol sodium per mg dryweight or per mg protein.从每个患者中解冻一个活检。将解冻的组织切割成两个可比较的部分，并测量两个部分的湿重。两个部分在100摄氏度干燥过夜，之后再次称重以测量干重。将一部分溶解在硝酸中并随后稀释，并且通过火焰光谱法测量该溶液的钠含量。另一部分用于通过热传导测量氮（格哈特公司 杜马森Dumatherm燃烧法全自动氮/蛋白质测定仪）。测量灰化后的活检的氮含量作为组织蛋白质含量的参数。这种蛋白质含量用于皮下脂肪，因为假设钠储存在皮肤中而不是脂肪中，并且脂肪组织中基本上不存在蛋白质。皮肤的钠含量表示为每mg干重或每mg蛋白质的mmol钠。

彩谱科技的ITA°皮肤色度仪ColorMeter MAX，可以分别测量试验区及对照区各个观测点的L*、a*、b*数值，每个区域测试三次，记录并计算ITA°值，ITA°值越大，肤色越浅，反制肤色越深。

人骨髓抑制因子1(MPIF-1/CCL23)检测试剂盒人骨髓抑制因子1(MPIF-1/CCL23)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人骨髓抑制因子1(MPIF-1/CCL23)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人骨髓抑制因子1(MPIF-1/CCL23)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人骨髓抑制因子1(MPIF-1/CCL23)抗原、生物素化的人骨髓抑制因子1(MPIF-1/CCL23)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人骨髓抑制因子1(MPIF-1/CCL23)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人内皮抑素(ES)检测试剂盒人内皮抑素(ES)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人内皮抑素(ES)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人内皮抑素(ES)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人内皮抑素(ES)抗原、生物素化的人内皮抑素(ES)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人内皮抑素(ES)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

我国分别出台了标准，进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法（SN/T 2533-2010），化妆品中41种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法（GB/T 24800.2-2009）。均采用液相色谱串联质法进行了分析，前处理过程均采用乙腈提取，SPE小柱净化，上样分析。本方法考虑到常规的离线SPE分析时间较长，重现性不好，回收率不稳定，因此本方法采用了在线SPE的方法与三重四极杆串联分析，大大节省了前处理时间，提高了分析速度，节省了SPE前处理试剂，取得了较好的效果。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中乙酸等异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中乙酸等150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。

由于啤酒花和大麻具有类似的化学和物理特性，所以啤酒花是普遍接受的大麻替代品。本文讨论了采用ICP-MS 分析作为大麻替代品的啤酒花中的有毒元素和营养元素。结果表明，NexION ICP-MS 结合Titan MPS 微波系统能够有效地分析可作为大麻替代品得啤酒花中的营养元素和有毒元素。分析采用碰撞和标准模式，完成每个样品分析仅需100 秒。通过分析各种NIST™ 标准植物材料验证了所应用方法的准确度。

大脑中的铁沉积是正常衰老的一个特征，尽管在包括阿尔茨海默氏症在内的几种神经退行性疾病中，铁沉积的速度比年龄匹配的对照组要快。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱成像技术，我们在此提出了一项初步研究，定量评估了阿尔茨海默病和对照组额叶皮层石蜡包埋切片中白质和灰质铁的含量。使用磷成像指示白色/灰色边界问题,我们发现,在阿尔茨海默氏症的大脑灰质中铁的含量明显比控制变量组的大,这可能是指示在这个脆弱的大脑区域铁的稳定性较差,或为应对慢性神经退化增加炎症提供了证据。我们还观察到额叶皮层白质内铁含量增加的趋势，这可能表明在髓鞘完整性丧失之前铁代谢紊乱。考虑到大脑中过量铁的潜在毒性，我们的结果为不断发展新的磁共振成像方法提供了有力的支持证据，以评估阿尔茨海默病中白质和灰质铁积聚。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对补骨脂供试品进行分析，结果显示，补骨脂中目标峰峰形良好，补骨脂素目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的测定提供参考。

目的: 通过骨形态计量学观察和分析停止氟铝暴露或给予药物干预对纵向骨生长及骨重建的影响。方法: 48只大鼠随机分成对照45d组和90d组、氟铝45d组和90d组、氟铝中断组( 氟铝摄入45d后停止) 及药物干预组( 氟铝暴露45d后加钙和维生素D并停止暴露) 共6组。利用胫骨近端不脱钙骨切片观察生长板结构及干骺端小梁骨重建。结果: 与相应年龄对照组相比，氟铝45d和90d组的生长板厚度均增加，氟铝90d组软骨细胞肥大潴留 氟铝45d组的骨量、骨矿化周长、骨形成率、骨建造单位/骨重建单位值增加 除骨量外，其余指标在氟铝90d组均比氟铝45d组降低，骨形成率甚至低于对照90d组。与氟铝中断组比较，药物干预组骨吸收周长增加，骨建造单位/骨重建单位值降低。结论: 氟铝短期暴露促进长骨生长和新骨形成，终止氟铝暴露后补充钙和维生素D能促进旧骨重建，改善骨质量。

本实验使用Nexera LC-40采用智能启动快速液相条件分析在线系统适用性评价综合结果显示橙皮苷对照品的保留时间和峰面积重复性良好；与常规液相得到的结果相比较时，在保证良好分离的前提下，耗时缩短30%以上，试剂消耗仅为常规液相的1/10，分析效率大为提高。

固相微萃取（SPME）是食品分析工业中广泛应用的进样技术。SPME纤维上涂有固定相，该固定相将从样品中提取分析物，并通过气相色谱（GC）进行解吸和分离。SPME的优势在于它的简单性。SPME纤维暴露于样品顶空或溶液中，固定相起到吸收样品中分析物的作用。通过使用不同的固定相，SPME纤维可以简单地采用最适合应用需要的固定相来提取不同极性和挥发性的分析物。SPME进样与气相色谱分离、质谱联用分析是鉴别香料化合物的理想方法。本文将采用SPME技术研究不同啤酒的风味组成，考察啤酒的共同风味以及它们之间的区别。

【检查】有关物质 取本品适量，用含量测定项下的流动相A-B（68:32）定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10 mg加甲醇1 ml）使溶解，用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液，作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量，流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液，摇匀，测定。

固相微萃取（SPME）是食品分析工业中广泛应用的进样技术。SPME纤维上涂有固定相，该固定相将从样品中提取分析物，并通过气相色谱（GC）进行解吸和分离。SPME的优势在于它的简单性。SPME纤维暴露于样品顶空或溶液中，固定相起到吸收样品中分析物的作用。通过使用不同的固定相，SPME纤维可以简单地采用最适合应用需要的固定相来提取不同极性和挥发性的分析物。SPME进样与气相色谱分离、质谱联用分析是鉴别香料化合物的理想方法。本文将采用SPME技术研究不同啤酒的风味组成，考察啤酒的共同风味以及它们之间的区别。

目标：本研究的目的是测量人类颌骨中钛的含量，并证明钛是从植入颌骨的牙齿中释放出来的。方法：以4例种植体患者7例为试验组，6例未种植体患者6例相似地形区骨标本为对照。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了人颌骨中各种元素的含量。用激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了人下颌骨不同同位素的分布。应用光镜对未脱钙、Giemsa-Eosin染色的下颌骨切片进行组织学分析，扫描电镜-能量色散x线对人骨髓颗粒进行鉴别。结果:在测试组相比,钛含量明显高于对照组。试验组Ti平均含量为400μ g/kg，对照组为634μ g/kg。人体下颌骨Ti含量*，为37,700μ g/kg。在样本4-7(人体受试者II-IV)中，在距种植体556-1587μ m的下颌组织中，LA-ICP-MS检测到Ti强度增加，且强度随着距种植体距离的减小而增大。在4-7个样本中，距种植体60-700μ m距离的人类颌骨骨髓组织中发现了0.5-40μ m大小的颗粒。

薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对补骨脂供试品进行分析，结果显示，补骨脂中目标峰峰形良好，补骨脂素目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的测定提供参考。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对酸枣仁供试品进行分析，结果显示，酸枣仁中目标峰峰形良好，斯皮诺素目标峰理论塔板数大于2000，符合《中国药典》要求。本方案可为酸枣仁中斯皮诺素的测定提供参考。

固相微萃取（SPME）是食品分析工业中广泛应用的进样技术。SPME纤维上涂有固定相，该固定相将从样品中提取分析物，并通过气相色谱（GC）进行解吸和分离。SPME的优势在于它的简单性。SPME纤维暴露于样品顶空或溶液中，固定相起到吸收样品中分析物的作用。通过使用不同的固定相，SPME纤维可以简单地采用最适合应用需要的固定相来提取不同极性和挥发性的分析物。SPME进样与气相色谱分离、质谱联用分析是鉴别香料化合物的理想方法。本文将采用SPME技术研究不同啤酒的风味组成，考察啤酒的共同风味以及它们之间的区别。

对于糖皮质激素的检测现主要是依据农业部1031号公告－2-2008, 主要检测泼尼松、泼尼松龙、氢化可的松、甲泼尼松、地塞米松、倍他米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松等8种糖皮质激素。本方法参考上述标准，样品用乙酸乙酯提取，硅胶柱净化，最后用20%的乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱-串联质谱进行检测。