[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点:194~196摄氏度,对溴苯硫酚沸点:239摄氏度,色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250,检测器270,柱溫160~230的范围,也走过程序升温,分离度最好才是1.0,不知道怎么实验怎么做下去了,请指导一二,另外,准备购买一根极性柱子,思路对不?[/color]
木制品中五氯苯酚(PCP)的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉,谢谢!
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
邻氨基苯硫酚能不能走液相色谱?有什么要求吗?
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
有没有人做过食品接触材料竹制品的五氯苯酚SN/T2204-2015,他这个标准曲线就是做单点校正的吗
[color=#444444]我最近在做关于对氨基苯硫酚(4-ATP)的实验,我在实验中发现,这个本身是棕褐色的,无论在乙醇溶液还是固体状态,但是它在紫外检测条件下的光谱我发现有些不同。固体条件下,它在可见光区是有着吸收的,但是在乙醇溶液中,可见光的范围内,它的吸收非常低。图中的溶液浓度是10exp(-2)M。我想问问各位,这个应该怎么解释?[/color][color=#444444][/color][color=#444444][img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111034332125_8799_1801607_3.jpg!w690x545.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]对氨基苯硫酚(4-ATP).jpg[/color][/color]
测五氯苯酚的标准 GB/T 18414.1-2006
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!
1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚?连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟,是为了测试总量五氯苯酚,百度了下水蒸气蒸馏,貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧?或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物?5 纺织品皮革中的邻苯,PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧?原理水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg
91/173/EEC和1999/51/EC的中文标准(五氯苯酚PCP),不知道谁有没?
我想要五氯苯酚PCP(99/51/EC)的标准,大家知不知道哪里有啊?
各位大侠,有谁做过木材五氯苯酚测试吗?标准要求做五氯苯酚需要用到纯净砂,有谁知道纯净砂是做什么用的吗?在哪里有卖纯净砂的?
请问有做木板五氯苯酚的同行或高手吗?我用的是欧标和行标,乙酰化这步产生气泡容易漏液,我将玻璃仪器改为离心管,振荡时还是易漏,有将这步改进比较好的分享下吗?除了行标和目标还有别的标准做五氯苯酚?谢谢
求助德国标准 DIN 53313或者欧洲标准 CEN TC309 WI 065-4.5 的皮革中五氯苯酚的检测方法的[size=4]中文标准![/size]
大家说说你们测皮革中五氯苯酚是怎么萃取的,是按照标准ISO 17070:2007进行水蒸气蒸馏萃取吗?
[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线,是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]
皮革及其皮革制品中五氯苯酚的检测摘要: 本文建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中的残留的五氯苯酚,在ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1 mm, 3.5μm)上,采用乙腈:0.5%乙酸水溶液=75:25(体积比)作为流动相进行分离,结合电喷雾电离ESI离子化技术,在负离子SIM模式下测定,进行质谱定性分析,以13C-五氯苯酚为内标物进行定量,方法的定量限为0.005μg/g,加标回收率为: (91.0~97.7)% ,重复次数n=3时,测定精密度小于5%,以信噪比(S/N)为10计算,五氯苯酚的定量限(LOQ)为0.005μg/g。方法准确、可靠,适用于皮革及其制品中痕量五氯苯酚残留的测定。关键词: 五氯苯酚;液相色谱质谱联用法;13C-五氯苯酚;皮革及其制品The Detection of Pentachlorophenol in Leatherand Leather Products Abstract: With acidified acetonitrifle as extraction,pentachlorophenol in leather and leather products was analyzed by liquidchromatography isotope dilution mass spectrometry in ZORBAX XDB-C18 column (50mm × 2.1 mm, 3.5μm). On chromatography separation step,acetonitrile and 0.5% aqueous solution of acetic acid (75:25, volume ratio) was used as the mobilephase. Combining of electrospray ionization ESI ionization technique, massspectrometry qualitative analysis was determined on the anion SIM mode. Byusing 13C-pentachlorophenolphenol as internal standard, the quantitative limit is 0.005 μg/g, the addingstandard recovery is (91.0 to 97.7)%. Keep the number of repetitions at 3, therelative standard deviation is less than 5%. If the signal-to-noise ratio (S/N)is 10, the limit of quantification (LOQ) of pentachlorophenol is 0.005μg/g. Themethod is accur
分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
这个五氯苯酚的回收率怎么计算的呀。ISO17070标准谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210221649020688_1548_5374650_3.png[/img]
最近接到一个样品是五氯苯酚钠。红外图在3653和3571处各有一个尖峰,我就不明白了明明分子中已经没有氢了,这两个峰怎么回出现。我查阅了标准谱图,标准图也有这两个峰,而且其它三氯苯酚钠在相近的位置居然也有这两个峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409101221_513348_2219204_3.jpg
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
请教各位大虾,有没有DIN 53313 的标准方法,最好是中文的,有的话能不能请给我传一份,我的E-Mail:happyrome@163.com还有做五氯苯酚是不是还有其他什么方法?
求购测试皮革中五氯苯酚前处理需要用到的高频震荡仪和蒸馏装置,当然装置一定要适合做五氯苯酚的前处理,务必附上图片。我邮箱:cte01@cts-lab.com.cn
急求 NF B51-297 法国标准 木材和木基产品的耐久性.五氯苯酚的定量测定.气体色谱法。最好是中文或英文,法语看不懂哈,有该标准的同行分享一下,万分感谢.
项目:GB/T 22808-2008皮革和毛皮 化学试验 五氯苯酚含量的测定设备:安捷伦的7890A/5975C的气质联用仪柱温:40℃保持2min,30℃/min升温至260℃,保持6min回收率我看了很久也没看明白怎么算,它是这样说的: 量取100μLPCP标准溶液和100μLTCG标准溶液,置于蒸馏器中,并加入20mL硫酸。用与试样相同的方法处理该溶液,回收率应大于90%。有做这个项目的实验室能否说一下你们是怎么做的,还有分享一下你们做这个项目要注意些什么,有什么要领,还有能否分享一下你们的升温条件,我们的柱子长30m,内径0.32mm,膜厚0.2μm的,小弟刚接触这个项目,什么都不是很懂,麻烦各位大大了,谢谢!另上传一份标准,没有标准的可以看一下,给出你们宝贵的意见,万分感激啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数
求助SN/T 2145-2008木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 有此标准的请分享下~~非常谢谢!
氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png