流动相中常用到缓冲盐如磷酸二氢钾,磷酸氢二钾,磷酸二氢钠,磷酸氢二钠等,不知道这些缓冲盐有什么区别
【中文名称】磷酸氢二钾【英文名称】potassium hydrogen phosphate;dipotassium hydrogenphosphate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205062126_365264_1855403_3.jpg【性状】 潮解性极强的白色晶体或粉末。【溶解情况】 极易溶于水,溶于乙醇。【用途】 主要用于医药(青霉素、链霉素的培养剂)和发酵工业,还可用作滑石粉的脱铁剂、pH调节剂等。也用于作食品添加剂、饲料添加剂。【制备或来源】 (1)可由碳酸钾与磷酸作用而制得。(2)加计量的磷酸于氢氧化钾溶液中,经中和反映,再过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥、研磨得成品。【其他】 有吸湿性,水溶液呈碱性。从反应溶液析出结晶时,结晶中所含的结晶水随温度不同变化。高温下析出得结晶不含水,灼热则变成焦磷酸盐。【生产单位】 略
检测乳酸、富马酸,流动相之前一直用0.08%的磷酸二氢钾,PH2.4,现在换了另一个型号的色谱柱,流动相也按标准方法改为用磷酸二氢铵,PH2.4。流动相用磷酸二氢铵与磷酸二氢钾有没有区别?
帮版友发帖,大家说磷酸二氢钾或磷酸氢二钾,色谱级别的那家比较好?
急需用磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8), 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使溶解成1000ml,即得。这种方法配出来的是多少mol/L的缓冲液?pH是7.8吗,有没有别的方法?详细点的。另外,用下面方法磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液:取磷酸氢二钠35.9g,加水溶解,并稀释至500ml。乙液:取磷酸二氢钠2.76g,加水溶解,并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合,摇匀,即得。钠盐和钾盐有什么区别呢,用来做土壤样品提取液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]?
样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
如题,有一肥料磷酸二氢钾样品,我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测(第一法喹钼柠酮重量法),测得其含量为98.5%,而氧化钾的含量按HG2321-92的标准(四苯硼酸钠重量法)来检测只有31。4%,可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话:98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??
同志们,BOD5化验中的磷酸盐需要一个药品叫磷酸氢二钾,潮解了怎么办
最近参照欧洲药典标准在做药物稳定性试验,需要用到磷酸氢二钠和磷酸二氢钾做缓冲溶液,但是走空白的时候就出了很多色谱峰,最后确定是缓冲盐的问题。采用重结晶、固相萃取等方法只能去除部分。后来买了色谱纯(国内生产)的试剂也不行,怎么办呀?欧洲药典里做结果就没有这个问题,大家遇到过这类情况吗?都是怎么解决的?
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440 nm;柱温40℃。磷酸二氢钠刚好用完了,可以用磷酸二氢钾替代吗?不知道两者的PH是不是一样?
开始是这样的,新配制的流动相(氯化钾和磷酸二氢钾混合液,PH 6.5),流速是0.8ml/min 新柱子,对照品为什么会变呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403251443_494159_2793190_3.jpg
请教各位大侠:磷酸氢二钾溶液里边含有硼酸盐,两者如何分别测定?
最近在测镉,加基体改进剂发现有磷酸氢二胺和磷酸二氢铵,想问下两者有什么区别,到底该加哪个?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
磷酸二氢钾的ph怎么调节,调到多少合适
1.请问优级纯的磷酸氢二钾含量应该是多少?我们实验室买了一瓶进口的,含量是99.0%,怀疑是AR级的。2.现在要配制1000mg/L的磷酸根标液1000mL,应该称多少g磷酸氢二钾?
求:磷酸氢二钾标准?
如题。需要把三乙胺溶液的pH调到3.5。方法用的是磷酸二氢钾,我觉得多一种盐需要增加冲洗时间,为什么不用磷酸调节呢?
2011年6月8日,台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/220/Add.1号通报:2011年3月9日通报的关于食品添加剂使用范围和限量标准——特膳食品及3岁以下儿童奶粉中磷酸二氢钾(potassium phosphate, monobasic)限量; 胶囊或片剂食品中乙基羟乙基纤维素(ethyl hydroxyethyl cellulose)及甘油二十二酸酯(glyceryl behenate)限量的修订草案(G/SPS/N/TPKM/220),已于5月30日正式生效。第(八)类 营养添加剂编号品名使用范围及限量使用限制284 磷酸二氢钾Potassium Phosphate, Monobasic 1.形态属胶囊狀、锭狀且标示有每日食用限量之食品,在每日食用量中,其磷之总含量不得高于1200 mg。2.本品可于特殊营养食品中视实际需要适量使用。3.本品可于适用三岁以下幼儿之奶粉中视实际需要适量使用,且最终产品之钙磷比需在1.0以上,2.0以下。限于补充食品中不足之营养素时使用。第(十二)类 粘稠剂(糊料)编号品名使用范围及限量使用限制048[font=
配置液相流动相:磷酸盐比乙腈(56:44)流动相用磷酸二氢钾代替磷酸二氢钠对出峰时间有什么变化?
说起磷酸二氢钾好多人都会说,当然知道啊而且还经常用呢,促进花芽分化,上色增甜,是的,这些都可以用磷酸二氢钾,但是它也不是万能的,有的上色的时候用了,可效果却不够好,这时候就不能单纯的用磷酸二氢钾了,可以试试高磷钾液体肥,效果不会让您失望的! 这几天不断有柑橘用户说我的柑橘上色很不好,别人的颜色很漂亮,施肥我们都一样,为什么差别这么大,有时候并不是我们肥料的原因,往下看大多与土壤根系不好有关系。 虽然后期我们施肥都一样,但是根系土壤不好了吸收利用就不一样了,果实上色需要的是营养,营养不足上色肯定会打折,因此这个阶段我们除了考虑钾肥的使用外,更关键的是土壤根系赶紧养护一下。 关于土壤养护,不过多说,一般使用自带营养的生物菌冲施肥就可以,补充营养,消灭有害病菌,净化活化土壤,今天我们还是说说钾肥。 对于磷酸二氢钾在前期我们可以叶面喷施,但到了中后期如果果实上色还不是很好,那就说明磷酸二氢钾已经满足不了磷钾的补充了,这个时候我们应该使用含量更高的高磷钾液体水溶肥,由于是液体的,高浓缩的,可快速满足果实磷钾的补充,如果采用含有有机氟的高磷钾水溶肥更好,这样可以加速磷钾元素在叶片上的吸收效果及保留时间。 因此磷酸二氢钾与高磷钾水溶肥效果都很好只不过需要我们在不同时间使用,另外磷酸二氢钾在使用的时候可以配合硼钙叶面肥一起使用,这样效果还会提高不少,对于果实上色中后期如果上色还不是很好,就需要我们使用有机氟类的高磷钾液体水溶肥了,这样结合起来对于果实上色很有帮助,而且还可可以提高果实的甜度。 关于果实上色用什么钾肥好?如果同样的关系效果不好,先从根系养护入手,然后针对不同阶段采用不同的磷钾肥更好,有时候我们要根据情况去调整,这样我们的果实上色好甜度高,才能卖个好价格。
仪器:Waters HPLC流动相:有机相为乙腈,为pH 6.8的磷酸二氢钾溶液(ACN初始比例为40%)pH 6.8的磷酸二氢钾溶液:3.4g磷酸二氢钾+0.45g氢氧化钠至1L水,调节pH至6.8。前两天(11月24日)换了新的保护柱,结果堵了,系统压力也偏高,系统压力也偏高。清洗在线过滤器后压力恢复正常,而保护住尚未处理。昨天(11月25日)又有人用该方法运行样品了,最后用甲醇-水冲柱,但今天早上却发现走样时并未发现异常冲柱程序因压力过高没有运行下去。而此时不连柱用水子以1 mL的流速,压力为600psi。现问题三个:(1)pH 6.8的Buffer大家一般如何配置,乙腈作为有机相时磷酸盐的浓度的限度为多少(磷酸盐在乙腈中的溶解度好像不太好)。(2)对于保护柱,除了用大比例的水相冲洗,大家还有什么建议?(3)对于25日出现的情况,各位有什么看法,比如压力升高的所有可能的原因,应该如何调整。
求助:中药口服液质量标准制定的一些问题 第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下: 5.1.1色谱条件 色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5洀,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。 5.1.2 供试品和对照品溶液的制备 5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。 5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。 5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。 5.1.4 测定方法 精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。 5.1.5 系统适用性试验 分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。 5.1.6 线性试验 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。 5.1.7 稳定性试验 精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。 5.1.8 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。 5.1.9 重复性试验 精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。 5.1.10 加样回收率试验 5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。 5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。 回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量 因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。 通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。 根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。
磷酸氢二钠为什么那么难溶解呢?上次配磷酸盐缓冲试剂(磷酸氢二钠,氯化铵,磷酸氢二钾,磷酸二氢钾)的时候,几种称好,倒上水都结块了。跟石头一样。把玻璃杯都捣坏了都没溶解完。
十二水合磷酸氢二钠好像比较容易风化,那怎么直观的证明十二水合磷酸氢二钠没有变质?大家实验室的十二水合磷酸氢二钠是不是直接使用,或是可以105摄氏度烘成无水磷酸氢二钠??
开发方法时,在什么情况下需要考虑添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠,浓度如何选择
用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸,脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢?怎么测出来的曲线不是很好,都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验,我才刚刚接手这台仪器,很多都不懂。
我想向各位大师请教化肥生产所需原料的检测比如硝酸钾、硫酸钾、硫酸铵、磷酸二氢钾等这些原料药检测其中的氧化钾、氮含量、五氧化二磷??有标准吗?可以参考肥料产品的氮 磷 钾的检测方法不?
请帮忙分析原因我用HPLC法分析1,6-二氢-2-甲基-6氧代[3,4‘-双吡啶]-5-甲腈时,分别用过C8,C18色谱柱,流动相用的是5mmol/l的磷酸氢二钠(pH=7.0)与乙腈甲醇以一定比例混合,使用过程中,柱压也没有升高的现象,供试品及对照品溶液的pH值分别为4.5和7.2,但色谱柱的柱效下降很快。后来我又尝试着调节pH值分别为6.5、5.8、4.0、均没有很大的起色,用这根色谱柱分析别的化合物峰形很差,难道真是这种化合物对色谱柱有损伤?两根色谱柱连续用三天以后均会如此,为什么?请帮忙分析。谢谢!!
[font=SimSun, STSong, &][size=12px]各位老师好,公司有一产品A,蔬菜菜叶裹上面糊后油炸,冷却后包装。产品在2760的食品分类中属于 经水煮或油炸的蔬菜[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]面糊:小麦粉、玉米淀粉、香辛料粉与 泡打粉 (含焦磷酸二氢二钠) 混匀后加水制成面糊[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]问题:1、查2760,焦磷酸二氢二钠 不允许添加在 经水煮或油炸的蔬菜 中;[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 泡打粉作为复配膨松剂,应该不适用 带入原则[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么,是不是就代表我这个产品A不能够使用该泡打粉(含焦磷酸二氢二钠)?[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 2、焦磷酸二氢二钠 可以用于 面糊(2760-小麦粉制品)[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 产品A中,蔬菜菜叶 和 面糊 的配比接近1:1 (但写配料表,按投料比重,还是要写: 蔬菜菜叶,小麦粉,玉米淀粉,泡打粉,香辛料。。。。)[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么,如果后续还是要继续用该款泡打粉(含焦磷酸二氢二钠),各位老师能否帮忙给出一个相对合理的解释?[/size][/font]
我在用高效液相色谱法分析一个类酰胺类化合物,用的流动相是5mmol/L的磷酸氢二钠(用磷酸调节pH=7.0)-乙腈(80:20),但是连续用过两根色谱柱(分别为C8 C18),两三天后柱效就下降很明显(具体表现是峰变宽),我分别测过供试品和对照品溶液的pH值,分别为4.5及7.2,均在液相色谱所要求的条件之内,请帮我分析一下原因,谢谢!!