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激动素核苷标准品

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激动素核苷标准品相关的资讯

  • 中国商业联合会公开征集《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等两项行业标准起草单位
    各有关单位:根据《工业和信息化部办公厅关于印发2023年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科〔2023〕42号),由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会(SAC/TC399)负责《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》《畜禽肉制品中非肉类蛋白的测定》两项行业标准(计划编号分别为:2023-0950T-QB、2023-0951T-QB)的制定工作。为广泛吸收各利益相关方参与肉制品行业标准制定工作,达成广泛共识,充分保障标准质量和实用性,提高标准编制工作的开放性、公正性、透明性,推动标准后续应用实施,现面向社会公开征集《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等两项行业标准起草单位。有关事宜通知如下:一、起草单位资格1.起草单位应为依法经营、业绩突出的肉制品行业相关企事业单位、行业协会商会、科研院所和高等院校等 2.起草单位应具有较高的行业影响力,具有一定的制造或科研水平,重视标准化工作 3.起草单位能够为标准制定工作提供技术支持,能够全程参加标准起草、讨论和审定工作会议 4.起草单位应具有肉制品行业丰富实践经验,较高的专业素养和理论水平 5.起草单位应对肉制品标准体系有较全面的认识,并积极参与标准编制的各项工作,确保标准的规范性、适用性、有效性和先进性。二、起草单位权利和义务1.起草单位应提供专家支持,原则上每个起草单位推荐一名专家担任标准起草人参与起草工作 2.起草人应全程参与标准起草的相关会议、活动,积极按时完成标准起草组安排的各项任务 3.当标准修订时,有权进一步提出修改意见,有权及时获得与标准相关的行业信息。4.起草人对“标准草案”“征求意见稿”“送审稿”等中的条款提出修改意见,在广泛征求各方意见,并在综合平衡和广泛达成一致的基础上,形成标准“送审稿”提交专家组审定。5.在可以公开的前提下,起草单位应共享相关技术资料、研究成果等,为标准起草工作组提供参考。6.起草人对标准制定过程中涉及的未公开信息和数据负有保密责任。三、报名要求请报名参加行业标准起草的单位填写《行业标准起草单位申请表》(见附件),并于2024年8月31日之前将盖章版表格发至全国肉禽蛋制品标准化技术委员会秘书处联系人邮箱。秘书处将根据实际情况,结合申报单位和起草人的专长和经验,遴选合适的单位和人员组建标准起草组,积极推进标准起草工作。四、联系人联系人:刘振宇、鲁振电 话:010-65133322转1428邮 箱:lu.zhen@cgcc.org.cn附件:行业标准起草单位申请表.docx2024年7月31日
  • 中国营养保健食品协会关于筹建《β-烟酰胺单核苷酸( NMN ) 的测定核磁共振波谱法》团体标准起草工作组及征集样品的通知
    各相关单位:   根据《中国营养保健食品协会团体标准管理办法》及《中国营养保健食品协会团体标准立项公告2023年第1号 (总第15号)》,《β-烟酰胺单核苷酸 (NMN) 的测定核磁共振波谱法》团体标准已通过中国营养保健食品协会立项审核并予以立项,牵头起草单位为中国检验检疫科学研究院。   为使团体标准工作兼具科学性与实用性,现面向社会征集《β-烟酰胺单核苷酸(NMN)的测定核磁共振波谱法》团体标准起草工作组成员,并广泛征集原产自各国家和地区的 NMN 食品作为质量安全调查样本。请有意参与单位填报团体标准起草单位申请表(附件1)或 NMN 食品质量安全调查抽样检验单(附件2),加盖公章后于2023年9月28日前以电子邮件或邮寄的方式反馈至协会秘书处。   联系人:卢友锋,团标秘书处,010-64665590   张紫娟,团标起草组,13011031156   地址:中国营养保健食品协会(北京市朝阳区西坝河东里18号中检大厦602室)。   电子邮件: TB@cnhfa.org.cn。   附件:1. 团体标准起草单位申请表   2.NMN 食品质量安全调查抽样检验单   中国营养保健食品协会   2023年8月21日    关于筹建《β-烟酰胺单核苷酸(NMN)的测定 核磁共振波谱法》团体标准起草工作组及征集样品的通知.pdf   附件1--《β-烟酰胺单核苷酸(NMN)的测定 核磁共振波谱法》团体标准起草单位申请表.docx    附件2--NMN食品质量安全调查抽样检验单.docx
  • 关注新型受体激动剂,吃肉更放心
    导 语社会各界对“瘦肉精”食品安全问题的关注,促使了β2-受体激动剂的检测技术得到了飞速发展,从而有效遏止了β2-受体激动剂在动物养殖中的非法使用。而α2-受体激动剂作为一种新型的具有促进生长及提高瘦肉率作用的药物也在逐步引起关注,且在饲料行业中已有非法添加使用的趋势。早在2010年,农业部1519号公告已明确把可乐定、赛庚啶等列入了农业部《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》清单。 什么是α2-受体激动剂 α2-受体受体激动剂对α2受体具有特异亲和性,主要用于治疗人类的高血压症。有研究表明,在饲料中添加0.5 mg/kg可乐定,能显著提高猪的瘦肉率,改善猪胴体组成,其它α2-受体激动剂也具有类似的作用。《GB 31650-2019 食品中兽药最大残留限量》规定,仅赛拉嗪可用于非产奶期的牛、马等动物,其他α2-受体激动剂均禁止用于畜禽养殖,且不得检出。《GB 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准,提供了替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定在猪、鸡肌肉及内脏中残留检测方法,该标准已于2020年4月1日正式实施。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统。 前处理方法参照《GB 31660.6-2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准,猪肉样品经用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,SHIMSEN Styra MCX (岛津实验器材有限公司,P/N:380-00853-01)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。 主要方法参数色谱柱:Shim-pack Velox C18(100 mm×2.1 mm I.D.., 1.8 μm, Shimadzu SGLC, P/N: 227-32010-04)流动相:A相-0.2%甲酸水溶液,B相-乙腈洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI(+) 分析结果 标准品色谱图5种α2-受体激动剂的标准品色谱图如下图所示。0.5 μg/L 标准样品色谱图(1替扎尼定,2赛拉嗪,3溴莫尼定,4安普乐定,5可乐定) 回收率考察在空白猪肉中添加标准溶液,加标浓度为2 μg/kg,平行测定3次,替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定回收率均在69.6%~91.8%之间,回收率完全满足标准要求。 实际样品分析某市售猪肉样品中分析结果如下图所示,未检出α2-受体激动剂残留。猪肉样品色谱图 小结使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,参考GB 31660.6-2019食品安全国家标准,建立了猪肉中替扎尼定等5种α2-受体激动剂测定方法,该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于猪肉中α2-受体激动剂的快速检测。 岛津超快速三重四极杆液质联用仪
  • 中国标准化研究院征集《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》2项团体标准起草单位和起草专家
    各有关单位及专家:近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与,充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作,现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家,有关事项通知如下:一、团体标准项目介绍标准1名称:《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液相色谱法》;标准2名称:《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持,所推荐的人员应具备较强的专业工作能力,以及丰富的生物活性物质研发或实践经验,能保障其充分参与团体标准起草过程;2. 参与人员应熟悉标准化知识,掌握标准化文件起草规则,按时参加标准起草工作会议,积极提出建设性意见,并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势,积极参与标准起草工作,按要求填写团体标准起草工作组申请表(附件1),加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人:兰韬 吴琦电 话:18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮 箱:lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地 址:北京市海淀区知春路4号附件1:团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件:附件1:团体标准起草工作组申请表.docx
  • 岛津元素三剑客齐聚金隅冀东,助力水泥品质保障
    导读 固废处置是污染防治攻坚的重要环节,在各类固废处置方式中,水泥窑协同处置一枝独秀,因处置过程中焚烧灰渣也一起进入水泥,无二次污染,该技术得到了广泛推广。截至2019年底,全国累计投产水泥窑协同处置危废项目95个,合计产能规模576万吨/年,已占危废焚烧处理领域的半壁江山。为了防止固废入窑对水泥品质产生影响,依照《GB 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》等标准,水泥企业在主要使用波长色散X射线荧光(WDXRF)监测生熟料无机组分的同时,还需要以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)等方法监控水泥生熟料和产品中重金属含量。在金隅冀东水泥集团,大多数企业一直使用岛津波谱MXF-2400和MXF-N3分析水泥中的各大无机组分,如今为应对固废新标,新增岛津元素家族的另一利器——ICPE-9820。岛津三剑客联手,严控入窑物料,助力水泥企业紧跟国家和环境标准。 水泥品质分析——X射线荧光光谱稳定发挥 近日,广受关注的“山东枣庄问题水泥”一案尘埃落定,违规掺入粉煤灰生产劣质水泥的责任人被判刑。经此一案,国家市场监督管理总局给浙江、山东等六省发出水泥专项整治通知。随着我国基础设施建设项目的不断扩大,对水泥的需求也在不断增加。水泥的品质直接影响着项目的施工质量。在水泥行业,为确保水泥生产过程中产品质量,国家相关部门制订了《GB/T 176 水泥化学分析方法》和《GB 175 通用普通硅酸盐水泥》等标准,以此来规范水泥企业的生产行为,确保水泥产品质量符合相关标准要求。 在水泥企业,对各大无机组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等含量的监控,是保证水泥品质的重要环节。依据《GB/T 176-2017 水泥化学分析方法》标准,X射线荧光是全面分析各无机组分的最佳选择,是水泥企业已使用多年、成熟的分析方法。 金隅冀东水泥集团是全国第三大水泥产业集团,集团内大多数水泥企业使用岛津X射线荧光MXF-2400、MXF-N3和MXF-2100等型号分析生料、熟料、水泥产品以及石灰石等原料成分,其中MXF-2100已服役超过20年。以集团内的唐山分公司一厂为例,2006年开始以岛津MXF-2400对生熟料中无机组分进行监控,十多年来运行稳定,可靠度高,由于生产线扩大后检测量增加,在2016年,岛津XRF家族的新成员N3前往协助。颇具年代感的实验室中,两台MXF坐镇,见证了水泥企业多年为基础建设做出的贡献。 唐山金隅冀东水泥有限公司 岛津MXF-2400和MXF-N3同框出镜 X射线荧光分析水泥样品,仅需将粉末压制为片状后进样,两分钟内即可得到各大无机组分的含量,可供及时调整配料比。岛津MXF系列波谱,连续一个月测试同一水泥样品,期间不做任何校正,数据点几乎组成一条直线,长期稳定性令人叹为观止。水泥分析长期稳定性数据表(按GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中水泥元素分析重复性限作为界限) 水泥窑协同处置固废分析——等离子体发射光谱明察秋毫 由于兼具“减量化、资源化、无害化”的特点,水泥窑协同处置固废危废以其强大的变废为宝能力得到了广泛的应用。水泥窑协同处置固废的开展,固废的入窑,对水泥品质和环境安全提出了挑战。因此,《HJ 662-2013 水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》和《GB 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》等技术标准,对入窑废物特性要求、运行技术要求、污染物排放限值、生产的水泥产品污染物控制、检测方法、监测和监督管理要求给出了明确的规定。其中,水泥产品的污染物控制集中于重金属,通过限定生料、熟料中的重金属总量,以及水泥熟料中可浸出重金属量来进行,具体限值如表1所列。表中Cd元素限值1ppm,熟料中可浸出限量更低至0.03ppm,等离子体发射光谱法可以轻松应对。 表1 水泥生料和水泥熟料中重金属限值(GB30760-2014)金隅冀东水泥集团的协同处置固废之路,始于2005年在北水环保建成的国内首条水泥窑协同处置废物生产线;2009年建成处理量500 吨/天的污泥水泥窑余热干化示范线;2010年获得了环保部批准发放的首个水泥窑危废经营许可证,年处置10万吨危废。与此同时,2016年其国内首条飞灰工业化处置示范线正式取得危废经营许可证,填补了国内在飞灰协同处置领域的空白,并于2019年获得中国循环经济协会科技奖一等奖。2017年集团成立环保产业中心,全面推进水泥窑协同处置项目建设。截至 2019 年底,集团内已有 25 家单位开展了固废处置业务,各类固废年处置能力近 190 万吨,唐山金隅冀东水泥有限公司即是其中之一。 唐山金隅冀东水泥有限公司ICPE-9820使用中 为了应对协同处置的新要求,该企业2019年底新增岛津ICPE-9820,用于熟料和成品中各项重金属的管控。两个月使用下来,作为入驻的第三位岛津元素家族成员,它也得到了客户的一致认可:继承了运行稳定的”家风“,还超级省气!一周做三次样,每次20来个,一瓶氩气就够用。这是岛津ICP的特点之一,四项技术联合应用,节省70%氩气成本。同时,岛津ICPE-9820采用真空光室,分析波长位于深紫外区的S元素具有更高的灵敏度,对水泥中SO3的监控表现出色。 结论从传统水泥的生产到水泥窑协同处置固废,从污泥、污染土处理,到飞灰资源化、生活垃圾和工业危废处置,随着社会需求的变化,水泥企业积极进行研发和探索,在传统功能之外展现出多样化发展之路,承担着更多的社会责任。岛津公司秉承“以科技为社会做贡献“的宗旨,愿以全方位产品助力水泥企业的品控工作。在工业自动化的大环境下,岛津融合人工智能与仪器分析,还推出了无人值守的全自动MXF系统,敬请期待! 识别下面二维码,下载解决方案
  • 工业和信息化部办公厅关于印发2023年第二批《畜禽肉制品中5种核苷酸的测定》等行业标准制修订和外文版项目计划的通知
    各有关单位:根据工业和信息化标准制修订工作总体安排,我部编制完成了2023年第二批行业标准制修订和外文版项目计划。现印发给你们,请认真组织落实。具体要求如下:一、标准起草单位要注意做好标准制定与技术创新、试验验证、知识产权处置、产业化推进、应用推广的统筹协调。二、有关行业协会(联合会)、标准化技术组织、标准化专业机构等主管单位要尽早安排,将文件及时转发至主要起草单位,并做好标准组织起草、征求意见和技术审查等工作,把好技术审查关。三、部机关相关司局、相关地方行业主管部门要做好行业标准制修订、外文版研制过程的管理工作,确保标准的质量和水平。四、计划执行过程中,如需对标准项目进行调整,按有关规定办理。工业和信息化部办公厅2023年7月26日(联系电话:010-68205240)附件下载相关标准如下:序号项目名称性质制修订项目周期(月)1畜禽肉制品中5种核苷酸的测定推荐制定242畜禽肉制品中非肉类蛋白的测定推荐制定243塑料 产品可回收再生设计通用要求推荐制定24
  • 中国营养保健食品协会发布《β-烟酰胺单核苷酸(NMN)的测定 核磁共振波谱法》团体标准公开征求意见
    相关单位:根据《中国营养保健食品协会团体标准管理办法》,中国检验检疫科学研究院等单位起草了《β-烟酰胺单核苷酸 (NMN) 的测定 核磁共振波谱法》团体标准,根据工作计划, 现面向相关单位公开征求意见,请于2024年9月13日前将意见反馈至TB@cnhfa.org.cn。感谢您对协会团体标准工作的支持!附件:1.《β-烟酰胺单核苷酸 (NMN) 的测定 核磁共振波谱法》征求意见稿2.《β-烟酰胺单核苷酸 (NMN) 的测定 核磁共振波谱法》编制说明3.意见反馈表中国营养保健食品协会2024年8月13日附件.zip《β-烟酰胺单核苷酸(NMN)的测定 核磁共振波谱法》团体标准征求意见公告.pdf附件1《β-烟酰胺单核苷酸(NMN)的测定 核磁共振波谱法》征求意见稿.pdf附件2《β-烟酰胺单核苷酸(NMN)的测定 核磁共振波谱法》编制说明.pdf
  • 睿科推出针对β2-受体激动剂检测的整体解决方案
    &beta 2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物(phenethylamines,PEAs)苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核,苯环上连接有碱性的&beta -羟胺侧链。盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的&beta 2-受体激动剂,目前,&beta 2-受体激动剂已有20多种,我国禁止所有&beta 2-受体激动剂用于养殖业。近年来,非法使用盐酸克伦特罗(非法用于养殖时俗称&ldquo 瘦肉精&rdquo )饲养生猪事件屡禁不绝,严重危害食品安全和人民群众身体健康。一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗或其他&beta 2-受体激动剂直接饲喂生猪。本文在已有的方法基础上改进了仪器方法,睿科仪器新推出的全自动固相萃取系统,与串联四极杆液质联用系统可以同时测定九种&beta 2-受体激动剂。实验证明该方法快速、简单,灵敏度高,完全达到了国内,欧盟和日本的要求。 试剂 标准品化合物的结构见图1。乙腈购买于Fisher公司,甲酸购买于Merck公司,甲酸铵购买于Acros Organics公司,水为Milli Q。 图1. 被测&beta 2-受体激动剂的结构 试样制备与保存 牛、猪肌肉组织:若为冷冻样品,将其放置室温下化冻。从原始样品中取出部分有代表性样品约100g,经组织搅拌机将样品均匀搅碎,用四分法缩分出适量试样,均分成两份,装入无菌采样袋中,加封后作出标记,一份作为试样,一份作为留样(-18℃保存),试样再利用匀质机10000r/min转速下将样品制备均匀。 样品前处理 样品制备 提取 1)称取制备好的样品2.00(± 0.02)g,置于50mL离心管中,加入8mL乙酸钠缓冲液,再加入50&mu L&beta -葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶,匀质机匀质30s(10000 r/min),37℃水浴酶解12h。 2)取出后放置室温,加入100&mu L &beta -激动剂内标工作溶液(8.7),100&mu L &beta -激动剂加标溶液,加盖后涡旋振荡, 离心10min(5000 r/min),取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL,混合均匀,用高氯酸调节pH值至1± 0.3。离心10min(5000 r/min),将全部上清液转移至另一50mL离心管中,用10mol/L氢氧化钠调节pH值至11。 3)加入10mL氯化钠饱和溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6+4)混合溶液,加盖至于水平振动器振荡10min。在5000 r/min下离心10min。 转移全部的有机相,在40℃水浴下氮气将其吹干。 4)加入5mL pH=5.2的乙酸钠缓冲溶液,涡旋振荡10s后,进行SPE净化 净化 1)将固相萃取小柱置于固相萃取装置Fotector上,次用5mL 甲醇、3mL水活化小柱; 2)将上述待净化的溶液加入萃取小柱,弃取流出液,然后依次用3mL去离子水,3mL 2%甲酸水溶液(v/v),3mL甲醇淋洗小柱,弃取流出液,并采用负压抽干小柱; 3)10mL 5%氨水氨化的甲醇溶液洗脱目标物,此时收集洗脱液; 系统自动浓缩定容; 4)往管中加入1mL含0.1%甲酸的5%甲醇溶液复溶样品,涡旋震荡后,滤液待测。 分析条件 样品采用串联四极杆液质联用仪进行分析。 液相条件 采用液相色谱仪,配置有脱气机,二元泵,自动进样器。色谱柱: SB-C18, 2.1× 100, 1.8&mu m。流动相组成:A为10mM Ammonium Formate +0.1% Formic Acid水溶液(用乙酸调节pH值4.5),B为乙腈溶剂。流速0.3mL/min,柱温40℃。梯度洗脱。 质谱条件 串联四极杆质谱仪。在(+)ESI模式下,采集数据,设定质谱参数如下:Capillary 4000V,Drying Gas 11L/min,Neb Press 35 psi,Gas Temp 350℃,碰撞气为高纯氮气,Q1和Q3的分辨率均为单位质量分辨。MRM模式下的参数如下: 保留时间 化合物 母离子 子离子 驻留时间 (ms) 碰撞电压 (V) 碰撞能量 Energy (V) 4.95 特布它林 226 15210 100 15 170 10 100 30 4.98 齐帕特罗 262 244 10 100 10 185 10 100 25 4.98 沙丁胺醇 240 222 10 100 5 148 10 100 15 5.04 塞曼特罗 220 202 10 80 5 160 10 80 15 5.80 莱克多巴胺 302 284 10 100 10 164 10 100 15 6.15 妥布特罗 228 119 10 100 30 172 10 10010 6.18 克伦特罗 (瘦肉精) 277 203 10 100 10 259 10 100 5 6.37 溴布特罗 367 349 10 100 10 293 10 100 15 6.49 克仑潘特 291 203 10 100 15 273 10 100 5 6.52 马布特罗 311 237 10 100 15 293 10 100 10 6.83 马喷特罗 325 237 10 100 15217 10 100 25 表2. MRM模式下的质谱参数 结果与讨论 实际样品添加了2ppb的激动剂,经萃取、净化等步骤,其回收率在80-100%之间。其检测灵敏度, 如瘦肉的灵敏度可达10ppt。 图2. 0.5ppb的&beta 2-受体激动剂测得的谱图 更多信息请联系: 厦门总部: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理 电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 服务热线:400-885-1816 E-mail: info@reeko.cc 北京分公司: 地址:北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 邮编:100022 联系人:张经理 电话:010-58674766 传真:010-58674656 E-mail:liangku_zhang@reeko.cc 上海办事处: 地址:上海市长宁区法华镇路751弄34号404 邮编:201103 联系人:陈经理 电话/传真:021-52300176 E-mail:yufei_chen@reeko.cc 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂
    LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺) 仪器:液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源); 色谱条件: 色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm× 100mm, 5&mu m); 柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10&mu L; 流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液; 洗脱程序: 时间(min) A(%) B(%) 0 5 95 5 80 20 5.5 5 95 7 5 95 质谱条件: 离子源:电喷雾离子源 扫描方式:正离子模式 检测方式:多反应监测(MRM) 电离电压:3.0kv 离子源:110° C 雾化温度:350° C 锥孔气流速:50L/h 雾化气流速:650L/h 样品前处理: 按照农业部1025号公告-18-2008方法执行; SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603 试验结果: 图1 3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10&mu g/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS) 注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11202.78, 保留时间t=3.21min) 图2-1 空白火腿肠添加3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1&mu g/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1] 实验数据分析: 准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1&mu g/kg和10&mu g/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。 总结: Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种&beta -受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
  • 沃特世解决方案——乳制品中核苷酸分析
    乳粉中添加尿苷酸(UMP)、胞苷酸(CMP)、腺苷酸(AMP)、鸟苷酸(GMP)、肌苷酸(IMP)等多种核苷酸,用来提高婴儿的免疫调节功能和记忆力。 核苷酸分析目前存在的挑战: 由于核苷酸极性很大,用反相色谱柱很难达到很好的保留和分离,所以为了提高核苷酸的保留往往会尝试离子对色谱方法,离子对色谱方法存在以下问题: 1. 容易起泡,管路中有气泡,影响分析 2. 平衡时间长,延长了分析工作时间 3. 难以清洗,对色谱柱有损伤 4. 易变质,容易堵塞管路,损伤仪器 沃特世公司(Waters® )解决方案: 1. 避免使用离子对试剂,仅需要使用挥发性乙酸铵、乙腈体系 2. 建议使用Oasis® HLB SPE小柱利用通过净化方式进行乳粉样品前处理,提供更洁净的样品,提高灵敏度、延长色谱柱及仪器寿命 3. 使用Amide色谱柱分析,用一般反相流动相保留极性化合物,方法简单快速 实验结果及色谱图 5种核苷酸混合标准品的6针连续进样分析结果 实际样品6针连续进样分析图谱 小结: 本实验采用Waters ACQUITY UPLC® H-Class 系统,BEHTM Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱,对婴幼儿奶粉中的5种核苷酸进行分析方法的开发,实验结果表明: 1.在Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统上,采用BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱能迅速分离奶粉中5种核苷酸标准品,且5种化合物的分离度均在3.0以上;对于实际的奶粉样品,5种核苷酸样品及杂质之间的分离度均在1.6以上。 2.该分析方法重现性好。其中,奶粉样品6次连续进样分析结果中,5种核苷酸保留时间RSD值均小于0.12%。 3.Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统,具有四元溶剂的Auto&bull Blend PlusTM功能,因此,在该系统上进行方法开发非常灵活、方便,节约了溶剂配置的大量时间,大大提高了实验的效率,从而大幅度的降低了实验的溶剂消耗,降低了实验成本。 产品订购及促销信息: Oasis HLB 6cc/150mg P/N 186003379 XBridge Amide 3.5&mu m4.6*150mm column P/N 186004869 ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm P/N 186004801 点击此处下载完整解决方案 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 中国产学研合作促进会立项《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液色相谱法》等两项团体标准
    各有关单位:根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》有关规定,《蒸煮马铃薯麻、苦异味鉴定技术导则》、《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量测定 高效液色相谱法》团体标准经中国产学研合作促进会标准化工作办公室及相关专家技术审核,符合立项条件,现批准立项。请标准起草单位对标准质量严格把关,广泛听取意见,按计划递交标准征求意见稿。为使该立项标准的制订更加科学合理,欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起30日内将意见反馈至中国产学研合作促进会标准化工作办公室。联系人:蔡晓湛电 话:010-58811017邮 箱:yuqi@cspq.org.cn
  • ACQUITY UPLC XevoTQ-S同时测定猪尿液中21种β-受体激动剂
    今年3月,瘦肉精事件引发全国拉网式排查,瘦肉精事件闹得沸沸扬扬,10年间瘦肉精屡禁不绝,添加瘦肉精喂出来的猪不仅颜色光亮,而且可以增加猪的瘦肉率,现在人们都关注身材,不吃肥腻的肉,这也导致饮食习惯吃瘦肉,而添加瘦肉精的猪肉正好符合当今人们的饮食习惯,瘦肉精事件一出大家都在徘徊这肉还吃不吃? 简介瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-兴奋剂的药物。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法,其方法检出限均为0.5ug/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC/MS/MS法,该方法具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/XEVO TQ-S对猪尿液中的β-受体激动剂进行分析。实验方法UPLC条件LC系统: ACQUITY UPLC® 运行时间: 10min色谱柱: ACQUITY® BEH C18 1.7μm,2.1mm x 100mm流动相A: 0.1%甲酸水流动相B: 乙腈流速: 0.40mL/minMS条件MS系统: Xevo TQ-S离子模式: ESI+毛细管电压: 3.5kv源温度: 150℃雾化气温度: 500℃雾化气流速: 900L/hr锥孔气流速: 20 L/hrMRM条件:Quanpedia数据库Quanpedia是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库,为您提供LC/MS/MS定量方法信息,目前数据库已有超过1200种化合物,包括色谱方法、质谱方法、定量方法等,您可自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成您所需的方法,无需再重新进行方法开发过程。下图为数据库得到的方法信息:自动生成MRM方法: 样品制备样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。■ 量取2.0mL猪尿液样品,加入8mL 0.2M的PH为5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀■ 加入50μLβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀,于37℃水浴水解过夜■ 水解液振荡15min,在5000r/min条件下离心分离10min后,取4mL上清液中添加100uL 10ng/mL的内标溶液混匀,加入5mL 0.1M高氯酸混合均匀,并调节溶液PH值到1±0.3。以5000r/mim条件下离心分离10min后,移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节PH值到11。■ 加入10mL饱和氯化钠溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有机相,在40℃水浴下用氮气将其吹干■ 提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(PH5.2),超声混匀溶解残渣■ 样品净化(如下图所示),使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱■ 净化后的洗脱液用氮气吹干,用流动相溶解定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,待进样分析 下图为数据库得到的方法信息: 固相提取净化过程Oasis MCX(3cc/60mg):实验结果与讨论本方法才用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测,在灵敏度、分离度方面获得满意的结果。与常规的串联四极杆质谱仪不同的是,Xevo TQ-S为您提供最好的定量数据的同时,还为您提供高质量的光MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ug/L的受体激动剂样品,启用PICs(子离子确认扫描)功能,可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图,与标样子离子图进行匹配,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 结论本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测,具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点。适用各类动物组织或动源性食品等的测定。IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法,大大提高工作效率。强大的Quanpedia数据库包含上千种化合物的方法,自动生成方法文件让你轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能为您提供最好的定量数据的同时,还为您提供高质量的光谱MS/MS信息,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人:张林海沃特世公司市场部86(21) 61562642lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳 (Grace Chow)泰信策略(PMC)020-83569288grace.chow@pmc.com.cn
  • 制定符合国情的机动车排放标准
    编者按   环境标准是环境保护法律法规体系的重要组成部分,建立科学合理的环境标准是加强环境法制建设的重要手段。我国以环境质量标准、污染物排放(控制)标准为主体,以方法标准、标准样品标准和基础标准为补充的国家环境标准体系已初步建立。但从目前的环境保护形势看,还需要强化环境标准建设。本文作者针对我国现行的机动车排放标准体系,分析了其中不足,并提出了加强机动车排放标准体系建设的建议。   我国机动车排放标准随着环境保护要求的提高而不断发展完善。但是,我国现行的机动车排放标准体系还存在着一些不足,难以满足我国的环保工作需要,也需要适应人民群众对环境质量的要求。   我国机动车污染现状   ■阅读提示   机动车已成为城市大气污染中最重要的污染源,而且其贡献率远远超过其他污染源。与工业污染排放相比较,机动车尾气污染排放的人体吸入比例更高。   随着我国机动车保有量的迅速增长,机动车污染也日趋严重。早在“九五”期间,对几个重点城市机动车污染的调查就显示,机动车已成为城市大气中最重要的污染源,而且其贡献率远远超过其他污染源(如表1)。   研究结果还表明,机动车的浓度分担率高于排放分担率。由于机动车是近地面排放,在街道环境中不易扩散,易造成道路沿线的污染,直接形成较高污染物浓度的大气污染。而工业污染源排放一般为高空排放,在高空中易于扩散稀释。与工业污染排放相比较,机动车尾气污染排放的人体吸入比例更高。   根据北京2003年的相关数据,计算得到机动车排放中一氧化碳、氮氧化物、一次可吸入颗粒物的人体吸入比例。一氧化碳的人体吸入比例(10-6)为106,氮氧化物的人体吸入比例(10-6)为35.5,一次可吸入颗粒物的人体吸入比例(10-6)为81.5。进一步的研究表明,机动车尾气排放污染物的人体吸入比例大约是相应电厂污染物人体吸入比例的10倍。   有关近几年机动车污染现状的研究结果尚未公布,但从飞速增长的汽车保有量即可断定:情况要比前些年更加严重。   现行排放标准体系   ■阅读提示   我国的机动车排放标准涵盖了我国道路通行中的主要车辆类型,主要分为汽车标准、摩托车标准、车用燃料标准等。其中,汽车和摩托车排放标准又有针对新车和在用车的不同标准。   我国的机动车排放标准主要分为汽车标准、摩托车标准、车用燃料标准等。其中,汽车和摩托车排放标准又有针对新车和在用车的不同标准。   由于重型车的台架测试难度大,所以有关重型车排放标准是针对发动机而言的,对车辆只有关于曲轴箱污染物和燃油蒸发污染物排放的标准。   另外,还有关于非道路移动机械、低速货车和三轮车、农用车的排放标准(如表2)。   我国的机动车排放标准主要分为汽车标准、摩托车标准、车用燃料标准等。其中,汽车和摩托车排放标准又有针对新车和在用车的不同标准。  由于重型车的台架测试难度大,所以有关重型车排放标准是针对发动机而言的,对车辆只有关于曲轴箱污染物和燃油蒸发污染物排放的标准。  另外,还有关于非道路移动机械、低速货车和三轮车、农用车的排放标准(如表2)。   排放标准存在的问题   ■阅读提示   国内的很多标准直接翻译国外标准,没有结合本国国情实际 在用车排放标准缺少国家限值 车用燃料严重落后于汽车排放标准。   在梳理我国现行机动车排放标准体系的过程中,笔者发现了以下问题:   第一,国内的很多标准直接翻译国外标准,没有结合本国国情实际。   我国汽车工业体系受欧美的影响很大,目前市场上两大主流车系分别为德国大众和美国通用。所以,在整个机动车排放标准体系中,新车标准主要参考欧洲法规,在用车标准主要参考美国法规,包括相关定义、排放限值和测量方法等。除了实施时间以外,我们在标准制定时只是根据我国情况稍微改动一下。   以标准体系中比较重要的GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》为例,其与欧洲相应法规的区别只有4点:M1和M2类车型的分组、燃料的技术要求、将原Ⅱ型试验修改为双怠速试验、实施时间。   其他多数标准也是这样主要参考欧美法规,仅修改了少量内容。   第二,在用车的排放标准缺少国家限值。   对在用汽油车而言,在GB18285-2005《点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法(双怠速法及简易工况法)》中,对使用双怠速法检测时的一氧化碳和碳氢化合物排放有明确的限值规定,对氮氧化物排放没有限值规定,而标准中规定的其他3种方法并没有给出限值。并且GB18285中规定的污染物限值使用了体积百分数,但针对新车的GB18352中是以g/km为单位给出限值的。   对在用柴油车,GB3847-2005《车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法》中,规定了对排气烟度的检测方法和限值,但没有要求一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物和可吸入颗粒物的检测。显然,仅依靠烟度来判断柴油车的排放水平是不全面的。   第三,车用燃料严重落后于汽车排放标准。   国Ⅲ排放标准已于2007年7月1日起开始实施,但与国Ⅲ排放标准配套的国Ⅲ汽油标准是在2010年1月1日开始实施的,在国Ⅱ汽油与国Ⅲ汽油的过渡期阶段,市场上销售的大多数都是国Ⅱ汽油,只有较少的国Ⅲ汽油,柴油也存在同样的问题。所以,我国出现了“国Ⅲ车烧国Ⅱ油”的尴尬状况。   当2010年国Ⅳ排放标准在全国范围内实施时,国Ⅲ汽油才刚刚开始使用,这样就又会出现“国Ⅳ车烧国Ⅲ油”的尴尬情况。燃料标准总是落后车辆排放标准。   上述情况会使我国的车辆在使用时劣化速度加快,用于保证车辆排放的后处理装置将更容易失效,造成在用车的排放很快达到较高水平,加重机动车污染物排放。   制定未来的排放标准   ■阅读提示   制定符合国情的新车排放标准 明确在用车排放限值 制定车载排放检测的相关标准 制定车用燃料的环保标准。   针对我国机动车现行排放标准的制定和执行情况,笔者提出以下建议:   一是制定符合国情的新车排放标准。虽然我国的汽车工业与欧洲主要汽车生产商联系紧密,无论是技术还是管理体系都与欧洲有很多相同的地方,但我国的情况与欧洲相比还有很多不同。例如,我国不同地区的经济社会发展水平差异巨大,城乡差别尤其突出,汽车的使用情况因此也有很大差别。根据我国的实际情况,制定自己的排放标准已经成为当务之急。   另外,单纯从技术角度来说,为满足下一步更加严格的排放标准,我国企业所采用的技术已经不能再完全照搬欧洲的技术。例如,在开发满足国Ⅳ排放标准柴油机的过程中,我国许多企业正在探索通过掺混含氧燃料提高EGR率来降低氮氧化物排放的技术,这与欧洲企业采用的SCR技术有很大区别。   在制定我国自己的排放标准中,应该充分考虑类似情况。   二是明确在用车排放限值。随着国家标准对新车排放的逐渐加严,在用车排放占机动车排放的比例逐渐增大,进一步加强对在用车排放的控制是今后减少汽车尾气污染的重要途径。未来的国家标准应明确给出在用车排放限值,严格在用车管理。   如果考虑到各地区差异较大,具体情况复杂,单一的限值不能适应实际操作,国家标准也应给出分级的推荐值,以便各地有法可依。   同时,随着排放检测技术的进步,小型便携设备的功能和精度都有所提高,适当增加在用车排放的监测项目,是发展未来在用车排放标准的重要方向。   三是制定车载排放检测的相关标准。随着电控技术的广泛应用,精确控制发动机运行已成为可能。电控技术在推进发动机减排的同时,也为生产厂家或用户“钻空子”提供了方便。   早在1998年,美国环保局就发现有许多生产厂家利用电控技术,针对法规中的工况,以牺牲经济性能来优化排放性能,但在法规外的工况,以牺牲排放性能来优化经济性能,这样可以顺利通过各种排放检测,而其实际减排效果并不理想。美国环保局曾就此问题将各大厂商告上法庭,最终各厂商做出了巨额赔偿。   此外,研究表明:车辆的道路排放与法规排放并不完全一致。通常情况下,道路排放会高出法规排放。因此,进行实际道路排放测试是检验车辆排放的最可靠方法,制定使用车载设备的排放检测标准是控制机动车排放污染的有效途径。   四是制定车用燃料的环保标准。我国的石化工业体系有其自身特点,催化裂化工艺占的比重相对较大,这是造成我国燃油质量落后于车辆排放要求的客观因素。   但是,近几年我国石化工业的技术进步较快,炼油水平明显提高,建成了几个规模较大、工艺先进的炼油基地。这些进步为提高我国燃油质量,尽快缩小燃料标准与车辆排放标准之间的差距,化解“先进车烧落后油”的尴尬局面提供了可能路径。因此,加快燃料标准的实施进度是应对当前汽车尾气污染的有力措施。   目前,我国的机动车燃料标准由石化部门制定,对燃料的环保要求重视程度不够。为了进一步提高机动车的减排效果,笔者建议,燃料标准中与机动车污染物排放关系密切的指标应由环保部门制定,比如燃料中的硫含量、烯烃芳烃含量等。      表1:“九五”期间的研究结果      表2:我国现行的机动车排放标准体系
  • 亮剑雾霾 环保部加速机动车标准实施
    p   近日,环保部发布了《2015年中国机动车污染防治年报》,公布2014年全国 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02005-T000-1-1-1.html" strong 机动车污染 /strong /a 排放状况。年报显示,我国已连续六年成为世界机动车产销第一大国,机动车污染已成为我国空气污染的重要来源,是造成灰霾、光化学烟雾污染的重要原因,机动车污染防治的紧迫性日益凸显。 /p p   环境保护部污染防治司副司长汪键介绍说,我国机动车保有量仍持续增长。2014年,全国汽车产、销量分别达到2372.3万辆和2349.2万辆。按排放标准分类,达到国Ⅳ及以上标准的汽车占汽车总保有量的22.7%,国Ⅲ标准的汽车占52.5%,国Ⅱ标准的汽车占10.4%,国Ⅰ标准的汽车占10.6%,其余3.8%的汽车还达不到国Ⅰ标准。按环保标志分类,“绿标车”占93.2%,高排放的“黄标车”仍占6.8%。 /p p   汪键说,监测表明,随着机动车保有量的快速增加,我国城市空气开始呈现出煤烟和机动车尾气复合污染的特点,直接影响群众健康。2014年,全国机动车排放污染物4547.3万吨,比2013年削减0.5%,其中氮氧化物(NOx)627.8万吨,颗粒物(PM)57.4万吨,碳氢化合物(HC)428.4万吨,一氧化碳(CO)3433.7万吨。汽车是污染物总量的主要贡献者,其排放的NOx和PM超过90%,HC和CO超过80%。按车型分类,全国货车排放的NOx和PM明显高于客车,其中重型货车是主要贡献者 而客车CO和HC排放量则明显高于货车。按燃料分类,全国柴油车排放的 NOx接近汽车排放总量的70%,PM超过90% 而汽油车CO和HC排放量则较高,超过排放总量的70%。按排放标准分类,占汽车保有量3.8%的国I 前标准汽车,其排放的四种主要污染物占排放总量的30.0%以上 而占保有量75.2%的国Ⅲ及以上标准汽车,其排放量还不到排放总量的40.0%。按环保标志分类,仅占汽车保有量6.8%的“黄标车”却排放了45.4%的NOx、74.6%的PM、47.4%的CO和49.1%的HC。 /p p   为严格控制机动车污染,环保部近日特将我国两项机动车标准的实施日期提前。 /p p   根据油品升级进程,将分区域实施《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第五阶段)》(GB18352.5-2013)和《车用压燃式、气体燃料点燃式发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ阶段)》(GB17691-2005)中第五阶段排放标准(以下简称国五标准)。(一)东部11省市(北京市、天津市、河北省、辽宁省、上海市、江苏省、浙江省、福建省、山东省、广东省和海南省)自2016年4月1日起,所有进口、销售和注册登记的轻型汽油车、轻型柴油客车、重型柴油车(仅公交、环卫、邮政用途),须符合国五标准要求。(二)全国自2017年1月1日起,所有制造、进口、销售和注册登记的轻型汽油车、重型柴油车(客车和公交、环卫、邮政用途),须符合国五标准要求。(三)全国自2017年7月1日起,所有制造、进口、销售和注册登记的重型柴油车,须符合国五标准要求。(四)全国自2018年1月1日起,所有制造、进口、销售和注册登记的轻型柴油车,须符合国五标准要求。 /p p   分布实施《非道路移动机械用柴油机排气污染物排放限值及测量方法(中国第三、四阶段)》(GB20891-2014)(以下简称《非道路标准》)。(一)自2015年10月1日起,所有制造和销售的非道路移动机械用柴油机,其排气污染物排放必须符合本标准第三阶段要求。(二)自2016年4月1日起,所有制造、进口和销售的非道路移动机械不得装用不符合《非道路标准》第三阶段要求的柴油机(农用机械除外)。(三)自2016年12月1日起,所有制造、进口和销售的农用机械不得装用不符合《非道路标准》第三阶段要求的柴油机。 /p p   根据最新颁布的《大气污染防治法》,我国的在用机动车污染监测体系主要包括两部分,一是由机动车排放检验机构定期对在用机动车进行排放检验 二是环保主管部门对停放地、维修地和道路上机动车进行监督抽测。目前,检验机构检验体系已比较成熟,虽然有众多数据造假新闻爆出,但各地已纷纷加强监管,如山东省正式启动机动车排放云检测,由传统黄绿标志管理转向数据管理。环保主管部门的抽查工作也在加强,多地区购买了机动车尾气遥感监测车。 /p
  • 限时试用|Metal free消耗品,有效解决寡核苷酸分析吸附难题
    Metal free消耗品有效解决寡核苷酸分析吸附难题近年来,在新冠mRNA疫苗的催动下,核酸药物成为生物医药增长最快的细分领域,被业内视为继小分子化药和抗体药物后的第三大类型药物。其中,作为核酸药物的一类,小核酸药物在已上市核酸药物中占绝对数量优势。目前全球获批上市的核酸药物共16款,除了2款mRNA疫苗,其余14款均为小核酸药物。小核酸药物主要包括反义寡核苷酸 (ASO)、小干扰RNA (siRNA)、微小RNA (miRNA)、小激活RNA (saRNA)、信使RNA (mRNA)、RNA适配 (Aptamer)等。70年代-2000年,主要是寡核苷酸药物发现和修饰的阶段,比如2位氧基的修饰,这些修饰都奠定了现在寡核苷酸药物的基础。寡核苷酸药的化学构成与修饰针对寡核苷酸类药物的分析,岛津可从消耗品角度解决解决用户因样品吸附所产生的分析困扰:1.液相色谱柱寡核苷酸类样品由于极性较大,在反相模式下保留弱,因此常常采用 IP-RP-LC ( ion-pair reversed-phase liquid chromatography ) 的方法进行分析,同时由于结构中存在磷酸基团,常因非特异性吸附而产生峰形差、线性不好等问题。岛津Shim-pack Scepter C18 [metal free]可以解决上述分析难题。有机全多孔杂化颗粒硅胶基体pH耐受范围1-12耐高温(90°C)聚合物涂层的[metal free]技术,可有效降低非特异性吸附的产生,保证优异峰形及线性。惰性填料色谱柱-Metal free色谱柱2.低吸附载样瓶/板在样品载样环节,核苷酸类、碱性多肽以及易金属离子螯合化合物与载样样品瓶或样品板存在非特异性吸附,从而影响定量准确性和重复性问题,因此采用惰性载样瓶或96-well板是非常必要且快速的解决方案,岛津可提供不同规格和形式的载样耗材。# 限时提供试用 #请扫描右边二维码申请~岛津寡核苷酸分析相关消耗品产品列表
  • 沃特世发布解决方案:使用Waters Xevo TQS和ACQUITY UPLC快速分析猪尿液中的21种β -受体激动剂
    瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物,将其混入猪饲料进行饲养,能促进猪的生长速度、提高瘦肉率,同时使肉色鲜红,卖相更好。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。 盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法,其方法检出限均为0.5μg/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC-MS-MS法,该方法因具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/Xevo TQ-S对猪尿液中的21种β-受体激动剂进行了分析。 QUANPEDIA是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库,提供LC-MS-MS定量方法信息,目前数据库已有超过1200种化合物,包括色谱方法、质谱方法、定量方法等,可以自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成所需的方法,不需要再进行手动方法开发过程。 下图为数据库得到的方法信息: 自动生成MRM方法: 样品制备: 样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。 1.量取2.0 mL猪尿液样品,加入8 mL 0.2M的pH 5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀。2.加入50 Lβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀,于37 °C水浴水解过夜。3.水解液振荡15min,在5000r/min条件下离心分离10min后,取4mL上清液中添加100 μL 10 ng/mL的内标溶液混匀, 加入5 mL 0.1M高氯酸混合均匀,并调节溶液pH值到1±0.3。以5000 r/mim条件下离心分离10 min后,移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节pH值到11。4.加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有机相,在40℃水浴下用氮气将其吹干。5.提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(pH 5.2),超声混匀溶解残渣。6.样品净化(如下图所示),使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱。7.净化后的洗脱液用氮气吹干,用流动相溶解定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,待进样分析。 ?固相提取净化过程Oasis MCX(3 cc/60mg): 结果与讨论: 本方法采用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测,在灵敏度、分离度等方面均获得满意的结果。 图1. 21种β-受体激动剂总离子流图。 图2. 猪尿液基质中0.01ng/mL克伦特罗连续7针进样重复性(峰面积RSD=0.42%)。 与常规串联四极杆质谱仪不同的是,Xevo TQ-S在提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ng/mL的受体激动剂样品,启用PICs(子离子确认扫描)功能,可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图,与标样子离子图进行匹配,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 图3. 猪尿液基质中0.5 ng/mL沙丁胺醇子离子扫描图。 图4. 猪尿液基质中0.5 ng/mL克伦特罗子离子扫描图。 图5. 猪尿液基质中0.5 ng/mL莱克多巴胺子离子扫描图。 结论: 本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测,具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点,适用于各类动物组织或动物源性食品等的测定。 IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法,大大提高工作效率。强大的QUANPEDIA数据库包含上千种化合物的方法,自动生成方法文件让您轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。
  • 令人激动不已的秘密尽在2017 China Lab
    2017China Lab于2月21日在广州保利世贸博览馆盛大开幕,近200家优秀的仪器厂商参与此次展会,奥豪斯应邀盛装出席。以“百年传承 荣耀再续”为主题的发布会场面火爆,吸引了众多观众踊跃参与,发布的Explorer准微量天平和Frontier5000系列离心机令专业观众大开眼界,耳目一新。随小编一起揭秘展会期间令人难忘的精彩瞬间吧!活动精彩纷呈 令人激动不已展会期间,奥豪斯“百年传承荣耀再续”发布会精彩纷呈、热闹非凡,观众无不驻足参与。奥豪斯区域销售主管何峰精彩的演讲赢得了观众阵阵掌声,特邀嘉宾产品经理的专业讲解,引起专业观众的极大兴趣。最后,在最为激动人心的微信抽奖活动中,新闻发布会活动圆满结束。(开幕当天奥豪斯展台人流攒动) (微信抽奖活动咨询) (获奖观众合影留念)哪些产品令观众大开眼界,竖起大拇指称赞呢?令人大开眼界不仅仅是现场丰富多彩的活动,而且奥豪斯重磅展出的Explorer准微量天平和Frontier5000系列离心机也极为引人注目,现场观众无不操作体验,纷纷竖起称赞的大拇指。(观众咨询洽谈Explorer准微量天平)(观众咨询Frontier5000系列离心机)Explorer准微量天平秉承务实创新的理念,集奥豪斯全球研发资源、匠心打造的新一代准微量天平,帮助用户高效应对复杂的试验,融入诸多先进的理念。如独特的无线感应功能、直观清晰的操作界面,配备5.7寸超大彩色触摸屏,搭载Smart™ 2.0界面软件,使其操作如智能手机一样直观、便捷。 Frontier5000系列离心机是奥豪斯产品线全新扩充,秉承品质为王的理念开发设计,全系德国原装进口,满足用户实验室常见的离心分离需求。不仅静音、灵活性高,而且配备多重安全系统,确保实验室人身和财产安全。 欲了解更多信息请直接与我们联系!
  • 中国轻工业联合会公开征集对《乳制品中A2型β-酪蛋白的测定》等108项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《猫砂》等108项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年6月12日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年6月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年6月6日 相关标准如下:序号体系编号标准项目名称代替标准项目周期(月)标准化技术组织1210000003000000005CP聚合级γ-氨基丁酸24中国轻工业联合会2210000003000000006CP生物基聚丁内酰胺24中国轻工业联合会3041010001000000007JC轻工机械 智能化通用技术要求24全国轻工机械标准化技术委员会4045510003050000001CP降膜式蒸发器QB/T 1163-200018全国食品加工机械标准化技术委员会5045510003050000002CP外循环列管式真空蒸发器QB/T 1829-199318全国食品加工机械标准化技术委员会6045510001000000011JC乳品机械名词术语QB/T 3921-199918全国食品加工机械标准化技术委员会7045510001000000010JC乳品机械型号编制方法QB/T 1823-199318全国食品加工机械标准化技术委员会8084100006020399002CP金属保温饭盒24全国金属餐饮及烹饪器具标准化技术委员会9081740101040100055CP旅行剪刀QB/T 1234-199118全国五金制品标准化技术委员会日用五金分技术委员会10201190720010105001CP冷库保温门24全国制冷标准化技术委员会冷藏柜分技术委员会11093770003010000011CP玻璃容器 化妆品瓶罐24全国日用玻璃标准化技术委员会12152950001000000024GL食盐安全信息追溯体系规范QB/T 5279-201818全国盐业标准化技术委员会13061410403040500177CP滤嘴棒纸QB/T 2689-201518全国造纸工业标准化技术委员会14041010201010200020CP连续式软管吹瓶机24全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会15041010201010100059CP白酒灌装旋盖一体机24全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会16041010201010200002CP饮料灌装旋盖机QB/T 2371-199818全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会17041010201019900021CP果蔬汁(含颗粒)饮料热灌装生产线QB/T 4441-201218全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会18140640014030800025CP植物提取物 螺旋藻多糖24全国食品工业标准化技术委员会19140640000040200011FF食品中L-阿拉伯糖的测定24全国食品工业标准化技术委员会20140640001040000105FF乳制品中A2型β-酪蛋白的测定24全国食品工业标准化技术委员会21140640016050000025GL芒果粉加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会22140640016040000026FF大蒜制品中蒜氨酸的测定24全国食品工业标准化技术委员会23140640014030400026CP抗性淀粉24全国食品工业标准化技术委员会24140640011050000001GL灵芝孢子油加工技术规范24全国食品工业标准化技术委员会25140640001050000100GL婴幼儿配方乳粉行业产品质量安全追溯体系规范QB/T 4971-201818全国食品工业标准化技术委员会26140640001040000101FF生乳及纯奶中钙的快速测定方法24全国食品工业标准化技术委员会27140640001040000102FF乳及乳制品中低聚果糖的检测24全国食品工业标准化技术委员会28140640001040000103FF乳及乳制品中蛋白酶活力的检测24全国食品工业标准化技术委员会29140640001040000104FF生乳及液态乳中脂肪酶活力的检测24全国食品工业标准化技术委员会30140640019040101029GL预制菜加工技术规范24全国食品工业标准化技术委员会31140640000040200017FF食品中叶酸的测定 预包被微孔板式微生物法24全国食品工业标准化技术委员会32140640000040200018FF食品中泛酸的测定 预包被微孔板式微生物法24全国食品工业标准化技术委员会33140640000040200012FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第1部分:麸质致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会34140640000040200013FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第2部分:乳致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会35140640000040200014FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第3部分: 花生致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会36140640000040200015FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第4部分:蛋致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会37140640000040200016FF食品及食品生产过程中致敏原的测定 第5部分:芝麻致敏原的免疫分析检测方法24全国食品工业标准化技术委员会38140640017030600005CP素肉 第4部分:熏煮素肉24全国食品工业标准化技术委员会39140640017030700006CP素肉 第5部分:素肉干24全国食品工业标准化技术委员会40140640019020100005CP方便菜肴QB/T 5471-202018全国食品工业标准化技术委员会41140640019030100026FF预制菜肴消费者喜好测试规范24全国食品工业标准化技术委员会42140640019030100027FF预制菜肴感官货架期确定规程24全国食品工业标准化技术委员会43140640019030100028FF预制菜肴感官品质评价规范24全国食品工业标准化技术委员会44140640014030500027CP食用食叶草粉24全国食品工业标准化技术委员会45140640014050000028GL食用食叶草粉生产技术规范24全国食品工业标准化技术委员会46140640007040218033CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第18部分:L-组氨酸及其盐酸盐24全国食品工业标准化技术委员会47140640007040123034CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第23部分:羟脯氨酸24全国食品工业标准化技术委员会48140640007040124035CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第24部分:四氢甲基嘧啶羧酸24全国食品工业标准化技术委员会49140640007040126036CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第26部分:麦角硫因24全国食品工业标准化技术委员会50140640007040127037CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第27部分:N-乙酰基-L-半胱氨酸24全国食品工业标准化技术委员会51140640007040128038CP氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第28部分:L-丙氨酰-L-谷氨酰胺24全国食品工业标准化技术委员会52140640007050102005CP核苷(酸)及其衍生物 第2部分:胞嘧啶核苷24全国食品工业标准化技术委员会53140640007070100084CP乳酸菌类后生元24全国食品工业标准化技术委员会54140640007089900006CP酵素制品通则24全国食品工业标准化技术委员会55140640007069900062FF食源性多糖的分子量及其分布测定-高效凝胶渗透色谱法24全国食品工业标准化技术委员会56140640007020300029CP海藻糖酶制剂24全国食品工业标准化技术委员会57140640007060200025CP伊代欣糖(浆)QB/T 4916-201618全国食品工业标准化技术委员会58140640007010100018CP谷胱甘肽酵母粉24全国食品工业标准化技术委员会59140640007010100019CP富营养素酵母24全国食品工业标准化技术委员会60140640007079900082JC工业用菌种基因组追溯管理通则24全国食品工业标准化技术委员会61140640007060300056CP阿拉伯木聚糖24全国食品工业标准化技术委员会62140640007079900083JC食品生产用微生物工程菌鉴定和检测技术规程24全国食品工业标准化技术委员会63140640000050000007GL食品中微量营养素混合均匀度技术评价规范24全国食品工业标准化技术委员会64140640000040200019FF茶叶及制品中茶多糖总量的测定-分光光度法24全国食品工业标准化技术委员会65140640004030400025CP葛根全粉24全国食品工业标准化技术委员会66140640115000000001GL冷熏海水鱼加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会67140640115000000002GL冻熟小龙虾加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会68140640115000000003CP预挂浆鱼片(冻预调制淡水鱼片)24全国食品工业标准化技术委员会69140640115000000003GL冻预调制淡水鱼片加工技术规程24全国食品工业标准化技术委员会70140640019040300037GL预制菜肴产品追溯体系规范24全国食品工业标准化技术委员会71 140640001010100106JC乳制品工业术语24全国食品工业标准化技术委员会72140640000030000019GL短保食品检验规则24全国食品工业标准化技术委员会73140640006080300084CP盐渍青梅24全国食品工业标准化技术委员会74140640004010000025JC 冻干食品术语和分类24全国食品工业标准化技术委员会75140640205010300006CP海参罐头和海胆罐头24全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会76140640205000000005CP肉酱类和蔬菜酱类罐头QB/T 4630-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会77140640205000000005JC罐头食品包装、标志、运输和贮存QB/T 4631-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会78144710008040000121CP特种葡萄酒 第2部分:加香葡萄酒24全国酿酒标准化技术委员会79203830020020601001JC食品机械通用技术条件 基本技术要求SB/T 222-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会80203830020020601002JC食品机械通用技术条件 机械加工技术要求SB/T 223-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会81203830020020601003JC食品机械通用技术条件 装配技术要求SB/T 224-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会82203830020020601004JC食品机械通用技术条件 铸件技术要求SB/T 225-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会83203830020020601005JC食品机械通用技术条件 焊接、铆接技术要求SB/T 226-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会84203830020020601006JC食品机械通用技术条件 电气装置技术要求SB/T 227-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会85203830020020601007JC食品机械通用技术条件 表面涂漆SB/T 228-201718全国饮食加工设备标准化技术委员会86203830020020601008JC食品机械通用技术条件 产品包装技术要求SB/T 229-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会87203830020020601009JC食品机械通用技术条件 产品检验规则SB/T 230-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会88203830020020601010JC食品机械通用技术条件 产品的标志、运输与贮存SB/T 231-201318全国饮食加工设备标准化技术委员会89203830020020202001CP绞肉机技术条件SB/T 10130-200818全国饮食加工设备标准化技术委员会90213970405030102003CP玻璃器皿 醒酒器24全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会91213970505040200003FF食品金属容器内壁腐蚀的测定 第2部分:电化学法24全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会
  • 陈钢:生化类药品的质量现状与质量标准研究原则
    2011年4月19-21日,由中国药学会药物分析杂志主办,江苏省泰州市中国医药城、国药励展展览有限责任公司承办,江苏省食品药品检验所、泰州市食品药品监督管理局协办的“第二届全国药品质量分析论坛”在江苏省泰州市中国医药城召开,论坛主题为“药物分析与质量提高”,600多位来自全国药检系统、药品生产企业等单位的代表参会。会上,上海市食品药品检验所陈钢主任药师作了题为《生化类药品的质量现状与质量标准研究原则》的主题报告,从生化类药品的质量现状、生化类药品的质量标准研究原则两大方面进行了阐述。 报告人:上海市食品药品检验所陈钢主任药师 报告题目:《生化类药品的质量现状与质量标准研究原则》   生化类药品的质量现状   陈钢主任药师首要介绍了生化类药品的分类,即可分为氨基酸及其衍生物、核苷酸及其衍生物、多肽/蛋白类、酶与辅酶类、多糖类、脂类。   其中氨基酸和核苷酸类药品均为合成类药品,相对来说质量标准上存在的问题比较少,除了核苷酸类药品不良反应比较多以外。其它类别中,多肽蛋白类、多组分类药品问题较多。其中多糖类中的肝素,由于近两年连续对其质量进行监控,质量提高较快。   陈钢主任药师总结指出,2010年我国对9个品种的生化药品进行评价性抽验质量分析,通过分析总结发现如下一些潜在问题:   1、种属来源问题:标准中本身含糊不清 标准中有多种来源,针对某一制品的来源不清楚 没有合适的鉴别方法。   2、粗制品问题:生化药品中目前几乎很少有企业是从最原始材料(如尿、动物脏器等)进行提取生产,基本都是从粗制品起始进行生产。这些粗制品生产单位都不是制药企业,更不要说按GMP生产。   3、工艺问题:比较粗放的工艺(提取/纯化工艺、灭菌/除菌工艺)还在用于生产,造成产品质量无法进一步提高。   4、多组分类药品存在的问题:长期不生产、无产品 工艺简单,但差异也大 质量标准简单,所标示的成分未在质量标准中加以控制,安全性和有效性指标不完善 临床用途和不良反应有待进一步验证。   生化类药品的质量标准研究原则   随后,陈钢主任药师还总结了生化类药品的质量标准研究总则:   1、对药品背景的了解:包括理化性质、临床用途、不良反应、生产工艺等   2、药品质量的状况:对现有的国内外标准、药典标准进行收集、比对   3、分析手段的掌握:对先进分析技术的理解和掌握。目前可用的分析方法可控制技术包括:含量浓度测定、免疫学技术、色谱技术、电泳技术、分子生物学技术、蛋白质组学和质谱技术、生物检定技术等   4、多快好剩:检测样品多、检测速度快、检测质量好、检测成本省。   陈钢主任药师还选择以缩宫素注射液、注射用绒促性素多肽蛋白类生物药品为代表阐述了生化类药品质量标准的研究。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 全球首个超长效GLP-1抗体激动剂获批中国临床试验
    p    strong 鸿运华宁(杭州)生物医药有限公司 /strong 自主开发的原研新药——重组抗人GLP-1受体人源化单克隆抗体注射液( strong 格鲁塔珠单抗注射液 /strong ,代号:GMA102)近日获得中国国家药品监督管理局颁发的2型糖尿病注册临床试验批件。 /p p style=" text-align: center " img width=" 599" height=" 194" title=" 2018.8.13 1-1.jpg" style=" width: 438px height: 154px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0690b85e-bcce-4309-bc27-a749303bd9ab.jpg" / /p p   格鲁塔珠单抗注射液是鸿运华宁采用独特专有的GPCR抗体技术平台,自主开发的全新长效GLP-1抗体激动剂,目标适应症为2型糖尿病和肥胖症。目前,公司正在澳大利亚和新西兰开展该药的Ⅱ期临床试验。已有临床数据显示了良好的安全性和降糖效果,半衰期超过1周,有望开发成为超长效(2周甚至每月1次给药)的降糖药物。 /p p   作为全球首个GLP-1抗体激动剂,格鲁塔珠单抗注射液具有高效、长效、低毒等多重特性。借助国家深化药品审评审批制度改革创新的东风,作为十三五“重大新药创制”候选品种,鸿运华宁将积极与CDE沟通,基于在国外临床试验已经取得的研究成果,加速推动国内临床试验进程,让中国的患者早日用上世界一流的好药。 /p p    span style=" font-size: 18px " strong 关于鸿运华宁生物医药 /strong /span /p p   鸿运华宁生物医药是世界上GPCR领域屈指可数的原创抗体新药企业之一,主要致力于心脑血管、代谢系统以及癌症的抗体新药研发与产业化,全力成为细分疾病用药领域的全球领跑者。总部位于中国杭州,在澳大利亚和美国设有分支机构。产品目标定位于全球市场,在国内、外同步进行临床开发。 /p p style=" text-align: center " img width=" 330" height=" 390" title=" 2018.8.13 1-2.jpg" style=" width: 438px height: 253px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/192d5ed6-fac2-464f-acc6-8b9aa2ddc30b.jpg" / /p p   GMA102为GLP-1受体抗体/GLP-1融合蛋白,结构设计新颖,作用机制独特,是GLP-1领域和GPCR抗体领域的重要创新。希望GMA102临床进展顺利,早日获批上市,惠及中国糖尿病患者。 /p p /p
  • 【飞诺美色谱】当减肥遇上“魔法”|GLP-1受体激动剂的杂质分析方法
    // 随着我国经济的飞速发展,使得大众生活水平显著提高的同时,也带来了一些不良的饮食和生活习惯,加上运动的匮乏及遗传和环境因素,肥胖症呈现逐年升高的趋势,预计2025年中国超重及肥胖人数将突破2.65亿。肥胖症作为一种慢性代谢疾病,引起相关并发症的同时还会带来形体焦虑等心理障碍。无论是出于健康管理还是形体控制的考虑,抗肥胖药物都呈现出巨大的市场需求。“管住嘴,迈开腿”,这曾经的减肥金科玉律正越来越受到“魔法”药物的冲击。2021年6月,司美格鲁肽的减肥适应症(商品名:Wegovy)获FDA批准上市,成为首个也是唯一用于体重管理的GLP-1受体激动剂,每周只需注射一次。以司美格鲁肽为代表,凭借其显著的抗肥胖效果成为近期互联网的热门话题,也同时使得GLP-1相关药物正逐渐从糖尿病治疗领域跨界减肥领域。目前全球范围内已经批准上市的GLP-1类药物有8款,每周注射1次的长效制剂有5款。市场上最主流的GLP-1药物是Victoza(利拉鲁肽,每日注射1次)、Trulicity(度拉糖肽,每周注射1次)、Ozempic (司美格鲁肽,每周注射1次)、Bydureon(艾塞那肽微球,每周注射1次)。这8款产品2022年全球市场规模大约为218亿美元,诺和诺德和礼来合计占比98.7%。礼来Trulicity和诺和诺德Ozempic和Rybelsus目前处于快速增长期。图表:GLP-1受体激动剂类降糖药全球销售收入(亿美元)资料来源:医药魔方,民生证券研究院诺和诺德作为GLP-1药物在减肥适应症领域的领跑者,在其2020年发表的文献:Influence of Production Process and Scale on Quality of Polypeptide Drugs: a Case Study on GLP-1 Analogs一文中也展示了反相条件下分别使用飞诺美的Synergi Max-RP和Kinetex C18对利拉鲁肽和司美格鲁肽进行杂质分析研究的示例;这给后续GLP-1相关药物的杂质分析方法提供了一个很好的借鉴。Synergi Max-RPC12 TMS封尾适用于中性pH下分析碱性化合物Fig. 9 Overlay of high-performance liquid chromatography quality control chromatograms of (a) Originator liraglutide (black) and Supplier 3 liraglutide (red) and (b) Originator semaglutide (black) and Supplier A (red). Impurities marked were obtained by liquid chromatography with mass spectrometry (LC-MS). For liraglutide, impurities marked were also collected by 2-dimensional LC-MS and fraction collection. AU, arbitrary unit LC-MS, liquid chromatography with mass spectrometry.参考文献:Influence of Production Process and Scale on Quality of Polypeptide Drugs: a Case Study on GLP-1 Analogs, Pharm Res. (2020) 37:120.
  • 山东省食品质量促进会关于《食品中脂溶性维生素含量的测定超高效液相色谱串联质谱法》等团体标准立项公告
    各有关单位、专家:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,推进食品检测相关标准的制定工作,根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证,现予以立项,特此公告。如对项目立项和制定有异议,请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话:吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱:canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告(公示稿).pdf相关标准如下:序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022
  • 中国第一部机动车尾气治理技术标准问世
    随着国家控制机动车尾气污染力度的加大,“机动车环保检测合格标志管理规定”的实施以及各地机动车尾气工况检测方法的推行,机动车尾气超标治理难题已成为越来越突出的矛盾。并由此带来一系列问题。许多地区由于不能有效的帮助汽车用户解决尾气超标问题导致汽车用户与环保部门和检测机构产生很大矛盾,导致有些地区环保部门不得不降低检测标准以缓解矛盾,还导致有些地区检测机构弄虚作假。   在这种情况下,《机动车尾气超标治理技术规范》,中国第一部机动车尾气治理技术标准终于问世了。它是由北京龙泉绿爽科技有限责任公司提出,起草,并推广实施的企业标准,北京龙泉绿爽科技有限责任公司是长期致力于机动车尾气治理产品的研制,开发,生产的企业,它不仅创建了一系列汽油车,柴油车尾气超标治理技术和产品,同时还创建了一整套机动车尾气超标治理理论,它治理机动车尾气超标的技术已获得国家发明专利。治理机动车尾气超标理论一书“环保发动机的排放控制”已由机械工业出版社出版发行。   《机动车尾气超标治理技术规范》是集治理原理,治理人员,场地,产品要求,治理作业过程,治理工艺流程,治理方案确定,治理操作流程,治理竣工验收于一体的技术标准,通过在北京,山西,贵州等地区检测机构试运行已经取得很大成效,按标准对尾气超标机动车治理合格率可达99%,是目前解决机动车尾气超标治理难题最有效的方法。   推广《机动车尾气超标治理技术规范》可以有效控制机动车尾气排放对环境的污染,可以有效的缓解汽车用户与环保部门和检测机构之间的矛盾,大幅降低汽车用户治理尾气超标的成本,还可以为机动车治理企业带来较好的经济效益,为了更好的推广《机动车尾气超标治理技术规范》,北京龙泉绿爽科技有限责任公司特别制定推广合作办法向合作的机动车排气污染检测场站和机动车尾气治理企业提供以下支持:   1、免费向合作单位提供机动车尾气超标治理产品的资料,样品和实验用品。   2、帮助合作单位建立机动车尾气超标治理项目,提供全套的治理技术。   3、以特供价格向合作单位提供治理汽油车,柴油车尾气超标的产品。   4、对合作单位提供机动车尾气治理人员技术培训服务。
  • 食品安全新标准,你准备好了吗?
    食品安全新标准日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB 31660.1~9-2019 食品安全国家标准,涉及畜禽产品、水产品、牛奶等动物性食品的检测,并将于2020年4月1日正式实施。 另外,海关系统已公布了SN/T 5111~5119-2019系列行业标准,针对进出口食用动物及饲料的检测,涉及多个兽药检测指标,并已于2020年3月1日正式实施。 为了帮助您轻松应对以上全新食品安全标准,岛津推出满足GB 31660.1~9-2019系列标准、SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理耗材、标准品及色谱柱配置方案,供您参考,为您的检测工作助力。 1.针对GB 31660.1~9-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ★ GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法★ GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法★ GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.6-2019 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.7-2019 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.9-2019 食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法2.针对SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ☆ SN/T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5112-2019 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定 气相色谱和气相色谱-质谱法☆ SN/T 5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱和液相色谱法☆ SN/T 5114-2019 进出口食用动物、饲料氟苯尼考(氟甲砜霉素)测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5119-2019 进出口食用动物中新霉素药物残留测定 酶联免疫吸附法和液相色谱-质谱/质谱法
  • 瞄准前沿赛道,看美迪西如何让寡核苷酸药物研发“提质增效”
    美迪西是一家专业的生物医药临床前综合研发服务CRO,服务覆盖药物发现、药学研究及临床前研究的全过程,致力于为全球的医药企业和科研机构提供全方位的符合国内及国际申报标准的一站式新药研究服务。 图1.美迪西产业园(上海南汇分部)。 2020年前后,随着国外多款寡核苷酸药物成功获批上市,美迪西敏锐地意识到寡核苷酸药物的发展潜力并开始搭建自己的研发平台。在搭建过程中,美迪西在综合考虑了品牌的市场占有率及自身的使用习惯之后,选择从沃特世购置仪器、耗材及信息学软件,专门用于寡核苷酸药物的研究,目前已建立起成熟的寡核苷酸药物研发体系。分析技术助力寡核苷酸药物研发 “提质增效” 美迪西化学部副主任田宝泉说: 寡核苷酸药物研发中,分析检测是不可或缺的一环。分离和质量控制在研发过程中占据着至关重要的地位。 制备型液相色谱提升纯化效率 美迪西化学分析部助理主任宋德奎负责寡核苷酸药物的纯化、分析方法开发与测试。为了改善寡核苷酸的峰回收率和峰形,宋德奎团队通过沃特世的制备型液相色谱LC Prep AutoPurification系统搭配ACQUITY UPLC OST C18色谱柱完成基于离子对试剂的反相色谱纯化。 图2.美迪西纯化分析实验室。 宋德奎主任介绍说: “ 寡核苷酸药物制备时容易产生N+1、N-1这类较难分离的杂质,因此对高压制备的分离度有很高的要求。常规来说,生物活性筛选对纯度的要求一般在85%-90%以上,而目前我们的回收率可以达到95%以上,远超行业的平均水平,这得益于Waters AutoPurification系统给予我们的性能保障。 ” Waters AutoPurification系统搭配了沃特世2545泵,其背压可以达到6,000psi,出色的耐高压性能完美满足了寡核苷酸制备的要求。宋德奎主任说:”这意味着我们可以用甲醇体系实现更好的分离度。此外,由于2545泵的稳定性很好,保留时间稳定,我们可以利用白天工作时间制备样品并优化纯化方法,夜晚时再进行自动化样品纯化,大大提升了工作效率。” 超高效液相色谱实现快速、高质量的分离 在完成纯化工作后,宋德奎团队会通过超高效液相色谱UPLC测定样品纯度。 “ 之所以选用UPLC,是因为其可以在很短时间内就达到对难分离杂质的分离要求,在提高效率的同时保证了分离质量。 宋德奎 ”由于寡核苷酸药物结构特殊性,易与金属发生非特异性吸附。美迪西选择了Waters ACQUITY Premier UPLC系统,该系统采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,其接触样品的色谱表面惰性化处理非常适合用于改善寡核苷酸的分离和检测。 宋德奎主任说:“使用过程中,我们能明显地感受到它相较于传统UPLC系统的优越性 - 可以更好地减少残留、拖尾现象,帮助我们获得更好的峰形和可重现的结果,节省了很多的时间成本。” 智能化的LC-MS系统搭配信息学平台赋能深度表征 寡核苷酸样品经过分离后,需要通过质谱做进一步鉴定和表征。宋德奎主任介绍说:“我们早前在建小分子药物分析平台的时候,就选择了沃特世的高分辨质谱BioAccord LC-MS高分辨质谱系统用于分子量表征。使用过程中发现,它出色的性能同样可以满足寡核苷酸药物分子量表征的需求。” 图3.宋德奎主任带领的化学分析团队使用高性能的Waters LC-MS系统进行寡核苷酸药物表征分析。 值得一提的是,BioAccord LC-MS系统支持自动执行校准设置和系统健康状态检查。 宋德奎主任表示: “ 这套智能化系统不仅为我们免去了手动校正的时间和工作量,而且很好地保障了数据的一致性,为我们提供了更准确、可靠的结果。 ” 该系统还搭载了waters_connect实验室信息学平台,可以为分析人员提供一整套简单易操作的工作流,包含分子量确认、去卷积等功能。分析人员只需按固定流程操作,就能获得想要的结果,并根据预设模板生成数据报告。 “最开始的时候,只有我们的分析人员在使用这套系统。而现在,我们的合成人员也能熟练地操作它了。它的简单易用让合成人员能够自行完成分析,更快地拿到结果,也使得分析人员能够从样品测试工作中解放出来,更专注解决复杂分析问题。”宋德奎主任说,“目前,这套设备基本每天24小时满负荷运转。” 高灵敏度液质联用技术缩短生物分析方法开发周期 生物分析是药物临床前DMPK研究的关键环节。美迪西药物代谢动力学部DMPK副主任万咪咪负责大分子早期药代动力学评价和代谢物鉴定。 “ 在非临床早期研究中,由于缺乏寡核苷酸药物相关代谢研究,液质联用(LC-MS)是寡核苷酸药物生物定量分析的首选方法,可避免未知代谢物对检测的干扰。另外,对于一些特殊的取材,如肝穿刺活检组织样品,有的时候只能拿到几个mg。面对如此少量的样品,必须要通过高灵敏度的仪器才能得到更可靠的分析结果。 万咪咪 ” 2022年初,美迪西专门采购了沃特世的ACQUITY Premier UPLC液相系统和Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪,用于寡核苷酸药物的生物样本定量分析。 万咪咪主任评价道:“我们团队在使用ACQUITY Premier UPLC系统后的明显感受是残留显著降低,而且它能提供更好的峰形、可重现的定量分析结果,以及灵敏度的显著提升,这些优势给我留下了深刻的印象。” 图4.美迪西药物代谢动力学部。 前沿分析技术加速寡核苷酸药物研发 实验室分析技术贯穿药物开发全生命周期的各个阶段,迎合了实际需求的技术创新,也为寡核苷酸药物研发“加速跑”提供了强劲的推动力。 “ 作为CRO企业,我们以效率和质量赢得客户信任,助力客户快速推进研发管线,加速商业化进程。在先进、可靠的实验室技术的加持下,推动中国自主研发的药物早日实现商业化生产,这是我们美迪西一直以来的目标和使命。 田宝泉 ” 点击此处,查看完整客户案例。
  • 香兰素、乙基香兰素标准品促销
    货号:CDGG-012876-05-1ml 产品描述:香兰素 标准品 规格:5000mg/L于乙腈,1ml 组分信息: 英文 CAS# 浓度 Vanillin Solution 121-33-5 应用:婴幼儿配方奶粉中香兰素的检测 原价:780.00元 优惠价:624.00元 促销时间:2012-7-16至2012-8-30 货号:CDGG-012877-05-1ml 产品描述:乙基香兰素 标准品 规格:5000mg/L于乙腈,1ml 组分信息: 英文名:Ethyl Vanillin Solution CAS#: 121-32-4 应用:婴幼儿配方奶粉中乙基香兰素的检测 原价:780.00元 优惠价:624.00元 促销时间:2012-7-16至2012-8-30 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 2月1日起北京实施京V机动车排放标准
    从今年2月1日起,北京市将在全国率先开始执行第五阶段机动车排放标准,3月1日起所有不符合五阶段标准的轻型汽油车一律停止销售。今日正式对外发布了"京五"机动车排放标准公告 。      "京五"机动车排放标准公告正式发布   按照要求,2月1日停止受理汽车企业申报第四阶段标准轻型汽油车型,不再发布第四阶段排放标准轻型汽油车环保目录。同时停止销售权、注册不符合第五阶段排放标准的公交和环卫用途重型柴油车。而从3月1日起,停止销售、注册不符合第五阶段标准的轻型汽油车,符合"京五"排放标准的车辆将贴上蓝色环保标志。      新标准促进老旧机动车的淘汰   新标准促进老旧机动车的淘汰,减少污染物排放,新标准实施后氮氧化物平均减排15%,PM2.5细颗粒物也会同步削减。
  • 食品及相关产品中的激素检测标准汇总
    本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。   1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法   2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法   3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法   4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法   6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法   11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法   17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法   18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法   19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法   20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法   21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法   22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法   23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法   24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法   25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法   26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法   27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法   28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法   29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法   30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法   31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法   32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法   33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法   34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法   35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法   37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法   38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法   39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法   40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法   41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法   42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法   43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法   44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法   45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法   46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法
  • 北京今年将开展17项食品安全地方标准修订工作
    为建立健全北京市食品安全标准体系,近日,北京市卫生计生委发布了2014年北京市食品安全地方标准修订立项计划,按照&ldquo 公开透明,广泛参与&rdquo 的原则,公开征集食品安全地方标准项目建议49项,经专家遴选论证和部门协商后立项17项。这17项为北京市急需的一批食品安全地方标准,目前项目制修订工作正在有序进行,计划年内完成制修订7项,其余项目将于2015年完成。   食品安全标准是食品安全工作的基础,食品安全地方标准是国家食品安全标准体系的重要补充,是唯一强制执行的食品地方标准。北京市食品安全地方标准的制定范围包括具有地方特色的食品产品、食品生产经营过程管理规范要求、与食品安全有关的检验方法。   17项标准中,基础性标准1项,该标准将提出北京市食品安全基本要求,旨在最大限度解决标准的滞后性,最大限度满足监管需求,保障本市的食品安全 食品产品标准4项,包括餐桌上常见的血豆腐、具有地方特色的老北京传统奶酪和奶酪干、代用茶,代用茶是指采用类似茶叶冲泡方式供人们饮用的可食用植物的叶子、花果或根茎,如菊花茶、胖大海等。   另外,有管理规范4项,包括工厂化生产豆芽过程的卫生要求管理规范,也包括送餐企业从原料采购、加工运输到配送分餐的卫生要求管理规范。豆芽是老百姓餐桌上的常见菜肴,豆芽是否安全受到社会广泛关注。向学校、工地、写字楼集体送餐的,是食品安全风险最高的食品企业。   这些管理规范地方标准的制定,将为这些高风险食品监管提供细化的依据,大大降低这些食品的风险 检验方法8项,这些方法均是食品安全管理工作急需的,包括豆芽中植物生长调节剂的检测方法、糖果中合成着色剂及其铝色淀的检测方法、动物性食品中&alpha 2‐受体激动剂的检测方法、贝类食品中贝类毒素的检测方法等。   据悉,近期,我市卫生计生委将启动2015年食品安全地方标准项目建议立项工作,市卫生计生委欢迎有关部门、研究机构、高等院校、行业协会等单位积极建议、积极参与、积极承担,不断推进我市食品安全地方标准体系建设迈上新台阶。
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