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异恶草酮甲醇介质

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异恶草酮甲醇介质相关的论坛

  • 甲醇和丙酮不能分离 什么原因？

    科晓GC1690 FID 检测器 柱子是DB-5分离不了甲醇和丙酮条件是70保持1分钟 15度每分钟到200 保持5分钟我把甲醇 乙腈和丙酮等份混起来进样 都是一个峰 调剂了尾吹 分流比 还有灵敏度 还换了一个EC-1 的柱子 结果换了柱子 峰型更差请问是什么原因呢？

  • 水质 甲醇和丙酮

    有做过HJ895-2017 水质 甲醇和丙酮的吗？为什同样的标曲绘制出来，丙酮可以，甲醇却不行？

  • 甲醇、甲酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、乙醇可以用什么检测

    测微生物代谢产物 甲醇、甲酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、乙醇可以用什么检测？实验室有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、GC-MS。 测这些物质标曲怎么做了？浓度大概ppm级。标液溶剂一般是甲醇，那么我的甲醇又该如何检测了？ 拜托各位前辈了

  • 请教测空气中的甲醇,丙酮

    我们老师现在要求我们做空气中甲醇和丙酮的标准曲线,我想问一下哪位大虾作过?我们要求用毛细管柱做,要哪一型号?在做得的过程有什么需要注意的,省得走弯路,大恩不言谢了

  • 如何配置苯乙酮甲醇液？

    有关苯乙酮的性质如下外观与性状：无色或淡黄色低熔点、低挥发性、有水果香味的固体。熔点(℃)：19.7，相对密度（水=1）：1.03(20℃)，沸点(℃)：202.3这么低熔点的物质在室温下（如现在20°左右）基本都是液体了，那么怎么配置30ug/ml的甲醇溶液呢？如何称量？如果用量筒，又怎么计算啊？

  • 求助：voc中丁酮和甲醇峰分不开？

    热解吸做voc中丁酮和甲醇峰分不开？用的是wax柱子，请问各位老师还能怎么分离开？第一个峰是丙酮，第二峰是乙酸乙酯，第三个峰是溶剂甲醇峰覆盖目标丁酮。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811171633448269_6611_3333718_3.png[/img]

  • 【求助】急啊～～～分析丁酮及甲醇

    想要分析水中溶解的挥发性物质，丁酮及甲醇。我使用的机子是岛津GC-17A，inj:110,col:40度，2度/分到50度，50度保持时间5分，DET:300度。出来的峰重合在一齐，不知道有什么方法让他们分离！！

  • WAX柱子不能同时分开乙酸乙酯，甲醇，丁酮

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做VOC，用的WAX柱子60米长，内径0.32mm，膜厚1um，用的是标液是甲醇溶剂，热脱附进样，分流比40:1，初温35℃，8℃/min升至80℃保持2分钟，10℃/min升至115°保持2分钟，12℃/min升至160℃保持3分钟。无论条件怎么优化，都不能将乙酸乙酯，甲醇，丁酮这三个峰完全分离开，有人能提供一下优化的方法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904032334478103_9384_3416992_3.png[/img]

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • INNOWAX柱子分不开丁酮、甲醇、异丙酯，求助

    INNOWAX柱子分不开丁酮、甲醇、异丙酯，求助

    我用INNOWAX柱子，分离丁酮和甲醇、异丙酯，分不开，我用的条件是：50保持5min，2.0度/min升至60度，再以10度/min升至150度，保持2分钟，分流比是10：1.请看色谱图是第四个峰那个位置，共有三个峰的。请问我要怎么办http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506271152_552013_2096173_3.png

  • 白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测，白酒甲醇乙醇检测仪通常使用化学显色法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行检测，具体使用的试剂取决于检测方法。在化学显色法中，常用的试剂包括高锰酸钾、磷酸、无水草酸（H2C2O4）、乙酰丙酮（C5H8O2）、乙酸铵（C2H7O2N）、冰乙酸（C2H4O2）等。这些试剂在特定的反应条件下，可以与甲醇或乙醇发生化学反应，产生颜色变化或沉淀，从而实现对白酒中甲醇或乙醇的定量或定性检测。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，则不需要特定的试剂，而是将白酒样品通过色谱柱进行分离，利用不同化合物在色谱柱上的保留时间和检测器响应信号进行定量或定性分析。需要注意的是，甲醇和乙醇的沸点接近，且甲醇具有无色无味且高度挥发等特点，因此在检测过程中需要采取特定的措施来确保检测结果的准确性。同时，化学显色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法各有优缺点，需要根据实际情况选择适合的检测方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405141006313653_1459_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 【求助】所有DMF中都含有甲醇吗？

    既上一篇帖子之后，我将DMSO换成DMF为溶剂溶解某草酸盐，结果发现，在异丙醇和丙酮之间的小峰确实没有了，初步判定为样品与DMSO是有反应的，但是待检残留溶剂中有一种是甲醇，而DMF空白在甲醇出峰处也出峰，试了实验室中所有的四瓶SIGMA的DMF和两瓶国产的DMF（一瓶大茂的一瓶科密欧的），依然出峰，SIGMA的峰高为0.35左右，国产的峰高为1.1和0.5，这是怎么回事啊？是不是所有的DMF中都有甲醇？判断仪器中是没有甲醇干扰的，因为用DMSO作溶剂时，甲醇出峰处相当干净。期待前辈们的指点..

  • 学以致用之乙腈与甲醇在色谱行为中的区别

    [b][size=20px][color=#888888]“[/color][/size][/b][color=#888888] 乙腈和甲醇在色谱分析中有着显著的区别，这些差异主要体现在它们的化学性质、动力学性能、洗脱强度、紫外吸收截止波长、溶解能力、经济成本以及对色谱柱背压的影响上。[b][size=20px]”[/size][/b][/color] [align=center][size=24px][color=#1aad19]01[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size][/align][align=center][size=20px]化学性质与氢键形成[/size][/align] 乙腈是一种极性的不可电离非质子酸，由于存在C≡N三键，它可以带来π-π相互作用，同时，氮原子的高电负性使其能够作为氢键的受体与另一分子形成氢键。 甲醇是一种极性的可电离质子酸，它的-OH基团上的氧原子具有高电负性，可以部分极化分子，产生微负电荷，而氢原子则产生微正电荷，这使得甲醇能够与另一个分子相互作用形成氢键。 案例：下面这对异构体化合物，有机相选用乙腈无法有效分离，用甲醇后则可以达到基线分离。甲醇作为质子供体，提供质子环境，增强氢键作用。 [img=,390,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950087951_5298_3203140_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [img=,390,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950402608_2114_3203140_3.jpg!w690x325.jpg[/img] [img=,390,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951075980_8295_3203140_3.jpg!w690x334.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]02[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]洗脱强度[/size][/align] 在反相色谱中，乙腈的洗脱强度大约是甲醇的1.25倍，也就是说通常情况下，乙腈的比例大约是甲醇的比例的80%时，样品峰的保留强度比较接近，在方法开发更换有机相时可以参考，[color=#3e3e3e]当然也会有对有机相比例特殊敏感的样品。比如最近分析一个样品，乙腈梯度30%就下来了，甲醇梯度80%才出峰。[/color] [img=,390,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951452454_7578_3203140_3.jpg!w690x390.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]03[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]紫外吸收截止波长[/size][/align] 乙腈的紫外截止波长较低，约为190nm，而甲醇的截止波长约为210nm。这意味着使用乙腈时可以在更低的波长下进行检测，而使用甲醇作为有机溶剂，尽可能使用高于210nm的波长，因为210nm以下，甲醇会有紫外吸收，会产生更多的基线噪音或基线漂移。 [align=center][size=24px][color=#1aad19]04[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]溶解能力[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇总体上具有更好的溶解度特性，这意味着较高比例的甲醇水溶液能更好地溶解大多数盐。在样品的溶解度方面，甲醇也优于乙腈，能完全溶解更多类型的样品，这可能会带来更好的整体峰形和选择性。[/color][/size] [align=center][size=24px][color=#1aad19]05[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]动力学性能与背压[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的粘性比甲醇小，因此通常会导致整体柱压和系统背压降低。乙腈和水的混合物还会发生吸热反应（冷却溶液），从而在溶液中捕获气体，这可能有利于脱气过程。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇和水的混合物会发生放热反应，甲醇/水混合液使密封件更快地进入其溶胀状态，这可能对密封件和色谱柱造成更大的磨损。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e] [/color][/size][align=center][size=24px][color=#1aad19]06[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center]经济成本[/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的价格高于甲醇，因此当有可能使用甲醇代替乙腈时，可以使用甲醇以节省实验室成本。[/color][/size][size=16px][color=#3e3e3e]总体来说，乙腈的优势大于劣势，大约70%的反相分离中使用乙腈。然而，选择哪种溶剂应基于具体的分析需求、样品性质、经济考量以及实验室条件。正确的选择可以显著提高色谱分析的效率和准确性。[/color][/size]

  • 什么条件下LOWOX柱才能分开气体中的甲醇和丙酮

    为什么就分不开，我用的是标气其中甲醇是1500ppm,丙酮100ppm在（50度 3min,8℃/min 300)分流比5:1，氮气做载气，流速是8ml/min,FID,不知为什么出的峰就是甲醇和丙酮分不开根本就是一个峰只是甲醇略微有些拖尾，其实是丙酮，谁有跟好的条件让我借鉴一下。

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