黄草乌碱丙对照品

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

中广网北京1月28日消息 据中国之声《新闻晚高峰》报道，云南白药再次被对簿公堂，这次还是老话题——云南白药的中文版说明书里没有标明药品成分，而美国版的云南白药中，却把主要成分一一列表。从美国版的说明书中，细心的人发现了一味药——草乌，在国务院颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中，草乌被列为毒性药材。 　　中国人用了100多年，治疗跌打损伤、创伤出血的中药，到底还能不能用?云南白药为什么在美国可以标明成分，而在中国却不用?实际上，这不是云南白药第一次因为“涉毒”而被起诉了，这又是为什么? 　　湖南律师罗秋林前几天把云南白药及其经销商告上法庭，罗律师说，国内购买的云南白药说明书中，没有标明成分及各自含量 而他托人从美国加州购买的产品对所含成分及各自含量标明得很清楚。因此罗律师认为，云南白药侵犯了消费者的知情权和人格尊严权。 　　这并不是云南白药第一次被告上法庭。2009年，北京的赵因律师就因为服用云南白药出现过敏反应，发现云南白药里面还含有毒性药材草乌。赵因律师认为，云南白药没有在说明书中标明草乌成分，侵犯了患者和医务人员的知情权，未尽到警示义务。最终，这场诉讼因云南白药以国家绝密为抗辩理由而被驳回。 　　草乌是一味什么药?毒性有多大呢?北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫说，草乌确实有毒，它的别名叫“断肠草”。 　　金海杰：因为草乌里头含有一种生物碱对肾脏是有一种毒性的，它超过一定剂量的时候会引起全身的中毒症状，在临床主要是治温经散寒、祛瘀通脉止痛的，多用于风寒湿痹、关节疼痛，像咱们有风湿性关节炎用这个就比较好，通常用药不超过3克，一般不会引起什么问题。 　　云南白药由云南民间医生曲焕章于1902年研制成功，原名“曲焕章百宝丹”。对跌打损伤、创伤出血有很好的疗效。100多年来，云南白药一直被国人广泛使用。云南白药公司表示，从未接到过“针对云南白药中毒导致死亡的诉讼”。不过根据媒体报道，2003年，广州暨南大学华侨医院发生了一起云南白药中毒抢救无效死亡的案子。事后，法院判决书里面载明了云南白药含有草乌，患者出现乌头碱中毒症状。 　　三年前被告上法庭时云南白药方面回应说，由于该药是国家保密配方，所以不能确定其含有或者不含有草乌成分。在国家食品药品监督管理局网站数据库，云南白药有7种产品被列入“中药保护品种”，其中，云南白药与云南白药胶囊的保护级别为一级，保护年限均为1995年至2015年。 　　那么，旧事重提，把云南白药告上法庭的湖南律师罗秋林，是否有充分的法律依据呢?云南白药在中国和美国，是否涉嫌双重标准的问题呢?一边是患者的安全和知情权，一边是中华传统医学的知识产权保护，云南白药到底该何去何从? 　　北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫告诉记者，对于中成药来说，很多配方都是保密的，是否公开，取决于当地的法律要求。 　　金海杰：严格来讲制药成分要标明都具体含有什么什么东西，但有一部分咱们中国古代医学好多的方子，独家秘方祖传，它为了不让秘方外泄，它有的时候会隐藏一些比较关键的药物成分。国外法律比较健全，它不允许有任何东西这种隐藏，在中国这方面好象有些没有做到。 　　对于为什么能在美国公开配方，云南白药海外公司一位高管曾表示：“这是选择尊重当地的法律与消费者习惯，我们没有违反保密的原则”。白酒"塑化剂"风波，使得白酒产业资本市场遭受重创。此次，云南白药"涉毒"，是否又是一个"塑化剂"事件呢?

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

五月枇杷黄似橘 | 那年枇杷黄澄澄枇杷果の夏天眼下正是枇杷的成熟季节，个个都是黄澄澄的，皮薄多汁，酸甜可口。枇杷全身都是宝，果实，枇杷花，枇杷叶等都有各自的功效。蜜枇杷叶配方颗粒蔷薇科枇杷属植物枇杷的叶经蜜制后并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，具有润肺止咳、养胃止渴等功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱，参照国家药品监督管理局国家药品标准对蜜枇杷叶配方颗粒进行测定。实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm（P/N:5020-07346）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm×0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）特征图谱色谱条件色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm （P/N:5020-07346）流动相A：乙腈 流动相B：0.4%磷酸水溶液※完全符合标准流速：1.0 mL/min柱温：35℃检测波长：UV 300 nm进样量：10 μL柱压：6.8 MPa仪器型号：日立 Primaide溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适用性要求供试品色谱中应呈现6个特征峰，其中峰3、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.339（峰1）、0.454（峰2）、0.742（峰3）、0.939（峰4）、1.061（峰6）。 实验结果含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6mm, 5μm）；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液水流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃，检测波长为327nm。溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适应性要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。实验结果标准品供试品重现性以绿原酸计：说明：此实验根据国家药品标准进行，无改动。结论蜜枇杷叶配方颗粒按照国家药品标准测定。特征图谱测定中，各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定中，绿原酸理论塔板数皆大于70000，且5次实验重复性良好。实验结果表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱完全满足蜜枇杷叶配方颗粒的检测需求。THE END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

记者调查发现，明胶在食品领域应用非常广泛，软糖、蛋黄派、速冻汤圆均用到明胶。几乎所有需要增稠的食品，都会看到它的身影。尽管食用明胶本身没有违规之处，但一些消费者总是难免有“心理障碍”。 　　近日，记者在南京市场上随机选择了三种食品，好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味)，委托江苏省理化测试中心进行铬含量的检测。在拿到了检测结果之后，记者却犯了难，在食品安全专家的帮助下，对照了目前国家对《食品中污染物限量》标准，发现无法找到铬是否超标的答案。 　　探访 　　乳类制品常用到明胶 　　走进南京的一些大型超市，各种预包装食品中，“明胶”是很常见的食品添加剂。比如各种酸奶、调制乳、乳酸饮料都会用到明胶。但乳类制品的增稠剂并不仅限于明胶这一种，果胶、卡拉胶、黄原胶、海藻酸钠都是常见的增稠剂，起着和明胶类似的作用。 　　调查中记者还发现，除了乳类制品会用到明胶，还有很多甜点、饮料也会用到明胶等增稠剂。几乎每种软糖的配料表里都有明胶，在一些蛋黄派、巧克力派中也有含明胶。在速冻产品区，一些汤圆、雪糕的外包装的产品配料说明中，明胶也赫然在列。 　　4月20日，记者在市场上购买了好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味)，送到第三方检测机构、省科技厅下属的江苏省理化测试中心，对这些产品中的明胶进行检测。 　　实验 　　检测铬，能间接证明明胶质量 　　购买好三种食品后，记者带着它们来到江苏省理化测试中心，受理大厅的工作人员首先在计算机上清晰地记录着样品的来历：送检厂家，生产批号，送检日期……随后，样品被送进实验室，正式进入实验流程。 　　为证明这些食品中添加的明胶是否安全，江苏省理化测试中心从检测食品“体内”的铬开始。 　　为什么要检测铬?江苏省理化测试中心的专家介绍，工业明胶和食用明胶的差别从外观是难以看出来的。由于明胶是水溶性蛋白质的混合物，它没有固定唯一成分，目前国内尚无标准方法检测确认工业明胶，在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》上，工业明胶的检测方法一栏显示“无”。 　　工业明胶和食用明胶一旦进入到食品中，如果再想从实验检测“倒推”出两者之间的区别非常难。专家介绍，原因是工业明胶和食用明胶的本质区别，在于皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂，会导致铬残留，使用这种“蓝矾皮”加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都会超标。目前只能通过检测明胶产品或使用明胶的食品中铬含量及重金属含量是否符合标准要求。 　　橡皮糖检测须“上刀山下火海” 　　来到实验室，实验人员依据《食品中铬的测定》要对样品进行处理。以橡皮糖为例，首先要在高精度的天平上称重，为了保证数据准确，同样一批样品，要分别检测两次。 　　接下来的时间里，橡皮糖的日子可不好过，要经历“上刀山下火海”的考验。首先要让橡皮糖在热水中溶解成液体。溶解后，橡皮糖进入到第二个环节，让铬离子从溶液中“跑”出来。 　　实验人员将橡皮糖液体放入消解罐，倒入一定量的硝酸，泡上一段时间后，橡皮糖溶液连同硝酸会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，橡皮糖中的铬离子就会“游离”出来，进入到硝酸溶液中。 　　在微波消解炉中消解后，消解罐中的液体变得纯清透明，橡皮糖中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子，放在加热台上，用120℃的恒定温度“烤”着小罐子，使罐内的硝酸挥发出去，只留下铬离子。 　　实验人员向消解罐中再次加入溶液，并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后，这份溶液被倒进上样杯，放到原子吸收光谱仪上。 　　这也是本实验中最关键的一个环节，光谱仪一端是电脑，一端是自动检测机器。一根探针伸入到上样杯中，抽出液体，将溶液点入石墨管中。光谱仪在短时间内内将石墨管加热到2700℃。 　　“铬的沸点超过2600℃，在2700℃的环境中，铬离子已经变成了铬蒸汽。”这时电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。 　　为了保证数据准确，一个上样杯中的液体要抽取三次，分别检测后取平均数值。整个过程需要5、6个小时。 　　样品名称 样品编号 产品批号 铬含量 　　龙凤汤圆(鲜肉) 1204107 20111215f02Z 0.07mg/kg 　　徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味) 1204106 20110930B692 0.47mg/kg 　　好丽友蛋黄派(注心蛋黄派) 1204108 20120207B2 0.13mg/kg 　　结论 　　送检的三种样品中均含铬 　　然而，拿到了检测报告，记者在对照国家标准时发现，《GB2762-2005食品中污染物限量》中，没有对汤圆、橡皮糖和蛋黄派的中铬含量进行规定。 　　在标准中，根据食品中铬的限量指标，只规定了粮食、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类(包括肝、肾)、鱼贝类、蛋类、鲜乳、乳粉这十大类。其中鲜乳类的限量值最低，为0.3mg/kg，鱼贝类的限量值最高，为2.0mg/kg。而将汤圆、橡皮糖和蛋黄派“套入”这十大类的任何一类都不合适。 　　南京市质检院食品检验部副主任胡飞杰表示，目前，《GB2762-2005食品中污染物限量》规定了一部分食品(主要是农副产品)中的铬的限量，对于大部分加工食品国家没有关于铬限量的统一规定。仅有个别产品、个别质量标准中有铬的限量规定，如农业部标准《NY/T433-2000绿色食品 植物蛋白饮料》、《NY/T754-2011 绿色食品 蛋与蛋制品》 提到铬限量但以上两个是推荐性标准。 　　只能参照初级农产品标准 　　江苏省理化测试中心的专家告诉记者，从好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖这三个样品中的铬含量来看，量值是比较低的。只能判定所使用的明胶质量不差。 　　江苏省食品质量安全监控中心的一位工程师说，现行的《食品中污染物限量标准》是2005年制定的，现在来看有些食品分类不够细化，都是针对初级农产品进行简单的分类，有些污染物的标准也需要调整。这位工程师也针对快报实验的三个样品分别查询了速冻汤圆、糖果和糕点的三种行业卫生质量标准，都没有对于铬限量的规定。 　　“其实国家目前正在修订有关标准，新的标准很快会出来。”这位工程师说，如果一定要判定好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖的铬含量是否超标，只能对照目前标准中的十类范围，进行初步的判断，也就是说这三个样品不能超过初级农产品的限量值。从实验结果看，好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖铬含量都没超过目前国家规定的初级农产品中的限量值。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

专家力挺中药：封杀朱砂不科学 　　健体五补丸、牛黄千金散、小儿至宝丸，作为中药老字号代表的同仁堂近期频频曝出药品朱砂超标。尽管同仁堂24日发布声明称，朱砂为常用传统中药材，按说明书服用安全有效，不过依旧难以摆脱毒物质入药的质疑。 　　25日，在中国中药协会组织召开的中药安全性研讨会上，专家指出，中医药安全性研究的确亟待加强，不过中药不良反应率低于西药，贸然封杀朱砂并非科学态度。 　　药材配伍可降低毒性 　　“修和无人见，存心有天知”，秉承严格制药标准的同仁堂今年以来频遭质疑，从蜂花粉片添加甘露醇、地黄检出不合格，到多款药品存在朱砂成分。这场由“健体五补丸”汞超标引发的风波，显然超出了同仁堂的预料，据媒体报道，其在国家食品药品监督管理总局注册的药方中，含朱砂的药方多达86条。 　　如同“大宅门”的剧情一般，同仁堂当下正面临着一次药品安全性的难关。“品味虽贵必不敢减物力”是同仁堂秉承的制药标准，不过在朱砂含毒的争论声中，朱砂、雄黄、铅剂等传统中药成分陷入到了减与不减的舆论漩涡。 　　同仁堂遭遇的朱砂风波并非个案，而是关系到中药产业的普遍问题。5月25日，中国中医药协会牵头召开了“中药安全性问题座谈会”。对于公众质疑为何朱砂有毒仍能入药，北京中医药大学原校长高思华解释称，中药可以通过泡制和药材配伍最大限度增加疗效和降低毒性。朱砂很少被单独使用，中成药基本都是复方药品，并在适当时机停止用药，因此达不到人体中毒的积蓄量。 　　同仁堂在24日发布的声明中也表示，同仁堂中成药中使用朱砂是在中医理论的指导下，与其它中药配伍治疗疾病，符合中医配伍理论，患者遵医嘱按照使用说明书服用是安全有效的。实际上，朱砂的使用是中药处方难题的一个缩影。东直门医院儿科主任徐荣谦指出：“随着公众对医疗安全越来越重视，提出中药含有重金属问题可以理解，但是不能因此随意改变处方。这是一个历史遗留问题，至今无明显临床毒副反应，一起风波就封杀朱砂不是科学态度。” 　　小儿至宝丸专门用于医治小儿感冒、咳嗽、厌食和惊风，出于对婴儿和儿童健康安全的担忧，这款药品因成分含有朱砂而备受关注。北京中医药大学副校长、973项目首席科学家王庆国认为：“朱砂的含量是否达到了引起不良反应的量呢?这些成药是不是要长期服用?如果答案是否定的，那么说同仁堂的药有质量问题就是没有依据的。”王庆国进一步解释称，单独服用硫化汞与在配方中应用朱砂不能等同对待，中药配伍中，很多情况下是具有减毒增效作用的。例如附子单用毒性大，但是与生姜、甘草同煎后服用，毒副作用会减低，朱砂用药也是同理。 　　安全性研究亟待加强 　　草乌，云南白药“保密处方”的成分之一，被质疑含有毒性成分乌头碱 乌头草，华润三九集团生产的治疗偏头疼中药“正天丸”的主要成分之一，可能对心脏和神经系统有毒性 槟榔，汉森制药拳头产品“四磨汤”重要成分，被曝出为致癌物……今年以来，一系列关于中药成分的质疑，将中药安全性推上了舆论的风口浪尖。 　　“把中药当作天然的无毒药物，这是长期以来在公众中间存在的极大误解”，东直门医院儿科主任徐荣谦认为，公众对中药认识存在偏差是造成毒物质入药恐慌的原因之一。中国中医科学院研究员叶祖光也指出，中药和西药一样，作为药品必然存在不良反应。 　　北京中医药大学教授李绍良介绍，据国家食品药品监督管理总局2012年统计显示，西药不良反应率占81.6%，中药占17.1%。从数据来看，中药不良反应发生率低于西药。 　　在力挺中药安全和有效的同时，专家们也纷纷指出，化解公众对于毒物质入药的误解，一方面需要让公众对中医药形成科学客观的认识，另一方面中医药亟须加强毒性基础研究，以降低给患者带来的损失。 　　“不容讳言，中药是有不良反应的。只要是治病的药，都有对身体不利的一面，这就是俗话说的是药三分毒”，北京中医药大学副校长王庆国认为，中药毒性研究仍需加强，“同仁堂和我们中药界，还要多做些研究工作。比如，朱砂在这些药中可能引起的毒副反应有哪些，什么剂量是安全有效的，多长的治疗期是安全无毒的。” 　　一位中药行业专家指出，尽管加强毒性研究已经达成共识，但是目前中药安全性评价开展难度依然很大。一是，中药的药理和毒理研究大多借用化学药品的方法思路，而由于中药多种成分共同发挥作用，安全性研究具有特殊性，毒理学研究需要大量验证工作，资金投入巨大 二是，中成药多为复方，每一味药又含有多种化学成分，药物多层次多靶点产生作用，如果引起不良反应的为无效成分，可在制剂过程中除去，但如果有效成分含毒，则需要研究不良反应产生机理，通过制剂或配伍，避免和减轻不良反应。

现状：名词混乱　功效标准缺位 　　众所周知，目前对化妆品划分为普通化妆品和特殊用途化妆品两类，管理方式各有不同，其中育发、染发、烫发、脱毛、美乳、健美、除臭、祛斑、防晒类为特殊化妆品，实施审批制，取得批准文号后方可生产、销售 其他普通化妆品则在各省(区、市)化妆品卫生监管部门做好备案即可。而在《化妆品卫生规范》中，详细规定了化妆品中禁用和限用物质 限用防腐剂、防晒剂和着色剂 规定了化妆品包装的基本要求：规定了最终产品必须使用安全，不得对使用部位产生明显刺激和损伤，且无感染性等众多内容。 　　“但没有一项规定是针对化妆品的功效的。”北京工商大学化工学院副教授赵华表示，他是皮肤用化妆品功效性评价标准(由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口)的起草人之一。赵华介绍说：“化妆品行业其实已存在若干标准：有针对重金属含量的，有针对原材料的，有针对膏、霜、粉、乳液这些基本形态做出规定的，有针对外包装的……但是，一瓶标注着‘美白霜’的化妆品，是否真的能美白、美白功效如何?谁也不知道。消费者购买之后，即使觉得毫无效果，也没有办法。” 　　赵华表示，目前惟一一个功效评价标准做得比较好的就是防晒类化妆品，这类产品有个通用的标准：SPF值。所谓SPF值，即防晒系数，表明防晒用品所能发挥的防晒效能的高低。它是根据皮肤的最低红斑剂量来确定的。SPF防晒系数的数值适用于每一个人，其计算方法是：假设紫外线的强度不会因时间改变，一个没有任何防晒措施的人如果待在阳光下20分钟后皮肤会变红，当他采用SPF15的防晒品时，表示可延长15倍的时间，也就是在300分钟后皮肤才会被晒红。另外还有一个指数是PA。PA是1996年日本化妆品工业联合会公布的“UVA防止效果测定法标准”，是目前日系商品中广被采用的标准，防御效果被区分为三级，即PA+、PA++、PA+++，PA+表示有效、PA++表示相当有效、PA+++表示非常有效。 　　但除此之外，其他化妆品的功效标准都是一片空白。在广告中经常使用的“深度锁水保湿”、“享受时光、点亮青春”、“肌肤寸寸嫩滑”、“28天让你草地变森林”等语句，用含混不清的表述和暗示，刻意地夸大了产品功效。 　　完善：制定太难　推广尚待时日 　　“我们联合了中国检验检疫科学院、空军总医院，还有上海家化、欧莱雅等知名企业，研究了4年，目前也只有一项‘保湿化妆品标准’基本成型。”赵华表示，制定化妆品功效标准是一件太复杂的事。 　　赵华拿出起草的“保湿标准”向记者介绍，保湿功效的检测方法应该是最简单的一种：电容法测定皮肤角质层水分含量。它的原理是基于水和其他物质的介电常数差异显著，按照皮肤含水量的不同，测得的皮肤的电容值不同，其观测参数可代表皮肤水分值。检测时，环境温度应保持22±1℃，湿度保持在50±5%，需选用30名以上的志愿者，受试部位前2～3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品)。试验前，受试者需要统一清洁双手前臂内侧，用干的面巾纸擦拭干净。清洁后在受试者双手前臂内侧做好测量区域标记。实验中左右手前臂内侧标记4×4cm2试验区域，同一手臂可同时标记多个区域，区域间隔1cm。测试产品和空白对照均随机分布在左右手臂上。涂抹后分别测量1小时、2小时、4小时受试区域和空白对照区域的皮肤含水量。 　　“但是，这样的检测方法也受到了各种局限：首先是地域，比如上海和北京，温湿度差距太大，即使是同一个试验者在不同的地点，得出的数据也会相差很大。其次是人体变化，即使是同一个人、同一地点，不同时间段也会测出不同的结果。”赵华介绍，结果的随机性是标准迟迟难以出炉的主要原因。而化妆品的功效其实并不难判定，比如美白产品，可以检测使用前后皮肤的色度和黑色素值是否有变化 抗皱产品，可检测皮肤的纹理度是否变化 育发产品则更简单…… 　　“我们现在只能做这样的事：同类产品比对结果。即同时使用测试品和对照品，进行功效比对，最后出具检测报告。”赵华表示，相关的功效标准正在制定中，最快明年就可以出台。“届时无论是厂家还是消费者，只要有硬件设备，都可以自己利用标准来对化妆品做出评测。”那么，今后的化妆品能否如防晒指数那样，直接标以“保湿指数”、“美白指数”、“抗皱指数”呢?“这是一个理想的结果，意味着对化妆品的产品说明、广告用语做出了严格规范，让消费者对功效一目了然。但是让标准实际用于产品中并得到大众的承认，还需要很长的时间。”赵华说。

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。品客奶酪味薯片柠檬黄超标，费列罗巧克力违规添加食用胶，吉百利巧克力饼干超保质期，进口食品安全问题依旧严重。其中，主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别，来自34个国家或地区，食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。8月全国检出不合格进口食品化妆品274批本报讯（记者 李大林）品客奶酪味薯片柠檬黄超标，费列罗巧克力违规添加食用胶，吉百利巧克力饼干超保质期，进口食品安全问题依旧严重。日前，国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。其中，主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别，来自34个国家或地区，食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。费列罗巧克力违规添加消费者所熟悉的品牌费列罗——比利时生产的费列罗SCHOKOBONS巧克力，被检出超范围使用食品添加剂阿拉伯胶，全部96公斤货物被认定不合格，从而全部销毁。由于我国食品安全相关标准未规定阿拉伯胶属于巧克力糖果的食品添加剂，所以一旦有该成分则被认定不合格。不过，记者了解到，阿拉伯胶作为食品工业中用量最大的水溶胶，安全无害而且可以在大肠中被降解。费列罗集团在中国的唯一贸易子公司费列罗贸易（上海）公司对此表示，中国市场并未进口和销售费列罗SCHOKOBONS巧克力，同时也不清楚进口该批巧克力的公司海南省免税品有限公司的进货渠道。深圳一家公司从美国进口的“品客奶酪味薯片”被检出柠檬黄、日落黄超标，2公斤多的货物被全部销毁。记者了解到，柠檬黄会给人身体带来严重危害，虽然致癌风险尚有争论，但实验表明儿童食用柠檬黄会导致智商下降，成人食用则可导致偏头痛、视觉模糊、哮喘等症状。此外，两批次美心金腿五仁月饼由于菌落总数超标而被退货，两批次的吉百利饼干由于超过保质期被销毁。“贝贝善”奶粉菌超标法国“法瑞康”婴儿配方奶粉、 德国的“贝贝善”幼儿配方奶粉3段，均被发现菌落总数超标，而德国“乐爱朵”配方奶粉超范围使用添加剂。此外，新西兰“爱恩思”婴儿配方奶粉、波兰“贝倍妙”配方奶粉因标签不合格也被拒之国门外。记者走访了市区乐购、家乐福等超市，均未发现有这些品牌的奶粉销售。随后记者在网上查询，这些品牌奶粉也鲜有销售和购买。检疫部门表示，由于中国与国外的乳制品生产标准并不统一，因此部分洋奶粉在蛋白质或其他元素上不符合标准造成它们过不了关，但与此同时欧盟等也不应因中国市场需求量大而在生产过程中放松检验和检测标准。在其他婴幼儿食品中，瑞氏麦多种水果宝宝麦粉被检出“不溶性膳食纤维”超标，美国冠军复合营养粉（香草味）违规使用化学物质。今年8月全国检疫机构检出的不合格化妆品涉及4类产品13批次。伊丽莎白雅顿白手套精致莹白喱再上“黑榜”。

p 　　辽宁省环保厅21日发布，2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作，其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p 　　 strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p 　　省厅和沈阳、大连形成预报预警能力，其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时，今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ，同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p 　　启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作，做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作，以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p 　　 strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p 　　“十三五”总量减排指标，增加一项voc指标，局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解，力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p 　　以燃煤电厂超低排放改造为重点，在能源领域实施环保综合提升工程，提高能源利用效率。 /p p 　　加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步，把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业，然后逐步向其他行业领域扩展，力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时，今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p 　　 strong 强化网格化环境监管 /strong /p p 　　借助互联网平台，建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”，建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点，省市环保部门共同努力，力争今年底破题，然后向其他城市推广。 /p p 　　 strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p 　　一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点，同步安装在线监控设施，并与环保部门联网。二是从今年起，环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单，要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测，加强日常监管，督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息，主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”，尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p

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超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

由科技部社发司和条件财务司组织的“十一五”国家科技支撑计划“食品安全关键技术”项目验收会于近日在京召开。根据支撑计划管理的有关规定，验收专家对照项目任务合同书，在审阅项目相关材料、听取该项目组汇报并进行质询的基础上一致同意通过该项目验收。 　　该项目通过三年的攻关，重点开展了食品安全风险评估、标准与检测前沿技术、溯源与预警、控制技术和综合示范等方面的研究，强化了食品安全科技与生物、信息等前沿高新科技的交叉和融合研究，初步构建了化学污染物点评估和随机暴露评估模型及农药、细菌耐药性、食品添加剂、食品包装材料、新资源食品的评价体系，建立了食源性病原微生物溯源、食品污染物溯源体系和预警网，制(修)订国家标准(草案)203项、行业和地方标准135项以及企业标准和规范141项，参加制订国际标准7项，提出动物源性食品中农药残留、食品包装材料中重要有毒有害物质、食品添加剂、食品污染物等的安全限量值780个，研发出165项实验室检测方法和相关技术，制备出15种我国急需的标准物质和试剂，开发出胶体金试纸条25种及试剂盒116种，研制出34种相关检测设备 形成了15个食品安全示范区和130余个示范基地，辐射近150个基地和门店，开发出相关软件34套，建立了抗生素耐药基因、食源性致病微生物、食品添加剂、基于症状查询的毒物、未知毒物筛查、农药与兽药残留等数据库18套，申请专利328项，发表SCI收录论文217篇，出版著作51部。 　　评审专家认为该项目示范效果明显，具有较高的技术水平和实用价值，并建议国家加大对食品安全关键技术的支持力度，进一步加强该项目成果的推广应用工作。 　　科技部社发司、科技部风险中心、卫生部科教司，国家质检总局科技司，农业部科技发展中心、科技部生物中心有关领导出席了会议。 　　“食品安全关键技术”项目汇总 课题 编号 项目/课题名称 课题牵头承担单位 课题负责人 资助金额（万） 1 化学污染物暴露评估技术研究 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 吴永宁 2 农药及内分泌干扰物的复合效应评估技术 中国人民解放军军事医学科学院 彭双清 3 抗生素残留引起细菌耐药性安全评价技术研究 中国农业大学 沈建忠 4 食品中农药残留风险评估技术研究 农业部农药检定所 王运浩 5 食品添加剂安全性评价研究 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 王竹天 180 6 食品包装材料检测与安全性评价技术研究 天津市检验检疫科学技术研究院 王利兵 7 食品新资源与功能食品的安全利用 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 李 宁 8 农药与兽药残留确证检测技术研究 中国检验检疫科学研究院 储晓刚 9 化学残留物检测技术及相关产品的开发 军事医学科学院 高志贤 10 持久性有毒污染物检测技术研究 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 赵云峰 11 食品中有害残留集成检测设备的研究 中国检验检疫科学研究院 陈志锋 12 残留标示物高通量表征关键技术研究 湖南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 黄志强 13 食品中微生物高通量检测试剂盒的研制 辽宁出入境检验检疫局 曹际娟 14 食品中病原生物芯片检测技术及设备的研究开发 北京出入境检验检疫局 汪琳 15 细菌性食源性疾病溯源与预警技术研究 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 刘秀梅 16 食品污染溯源技术研究 中国农业科学院农产品加工研究所 魏益民 18 粮油、蔬果等安全控制技术研究 浙江大学 朱 诚 19 动物产品兽药残留安全控制技术研究 四川大学 王红宁 20 重要食品安全标准的研究与制定 卫生部卫生监督中心 张志强 27 重大活动中食品安全保障技术研究及示范 北京市疾病预防控制中心 邵 兵

背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂，以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大，其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件：典型谱图与标准曲线：15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图（1ng/ml）6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：部分农残化合物峰图结果（2ug/L）以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留，灵敏度，定量限，检出限满足农业行业标准要求。

近日，一直以来对其药物成分讳莫如深的云南白药，在国家食品药品监督管理总局的新规要求下，修改了药品说明书，正式承认其配方中含有毒性药品草乌(又称断肠草)成分。 　　云南白药集团股份有限公司方面同时对外强调称，云南白药中所含的草乌为炮制后的乌头属类药材，通过独特的炮制、生产工艺，其毒性成分可基本消除，含量在安全范围内。 　　实际上，近年来，云南白药所含毒性成分已引起多地多起中毒病例，甚至被指导致多人死亡。不过，一直以来，云南白药以配方保密为由，拒绝透露其药物成分，诉诸法院的多名患者也因为证据不足而不了了之。 　　值得注意的是，在修改说明书之前，国内版云南白药产品说明书中从未标注草乌等成分及含量，但在美国版云南白药说明书中，则皆按当地监管机构要求标注了成分及含量。所谓的&ldquo 双重标准&rdquo ，令外界倍觉蹊跷。同时，宣扬治疗伤痛有显著疗效的云南白药，在美国销售的身份竟然是膳食补充剂，而非药品品类。 　　正式承认含断肠草 　　云南白药在日前发布的公告中承认，其配方中含有草乌成分。云南白药在修改后的新版说明书中显示：&ldquo 本品含草乌(制)，其余成分略。&rdquo 　　&ldquo 尽管草乌早在1988年就被列为医疗用毒性药品，草乌制药品应在包装上标有毒药标志及用量，不过，云南白药公司却长期以&lsquo 国家保密配方&rsquo 为由，名正言顺地隐瞒其有毒成分。&rdquo 业内人士告诉记者。 　　上述人士表示，上述所指的草乌所含乌头类生物碱为剧毒物质，其中毒症状包括恶心呕吐、四肢麻痹、呼吸困难以及心律失常等，口服0.2mg即可中毒，2-4mg可致死。在欧美等国，草乌普遍被严格控制或禁止用药。 　　云南白药的&ldquo 含毒&rdquo 风波要追溯到去年2月份，香港特区政府化验所在抽检中发现云南白药样本中含有未标示的毒性物质乌头类生物碱，香港卫生署随即下令回收云南白药旗下的云南白药胶囊、散剂、气雾剂等5款产品。同日，澳门卫生局也发出停用回收通知。至此，云南白药公司不得不出面承认配方中含有乌头碱类物质，而这也是云南白药第一次公开承认其产品含有毒成分。 　　9个月后，国家食药总局发布了《关于修订含毒性中药饮片中成药品种说明书的通知》。该通知规定，产品中含有毒性药材的中药饮片企业，必须在说明书中写明毒性成分并添加警示语。生产企业最晚必须在2013年12月31日前，提出修订说明书的补充申请报备案，并在备案后6个月内对已出厂的说明书予以更换。 　　国务院早在1988年颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中便规定，包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。 　　根据国家新规，即便是涉及国家秘密技术的中成药品种也不能例外。直到日前，云南白药才开始修改说明书，增加草乌毒性说明，不过，对于配方中的其他成分则依然保密。 　　&ldquo 此项要求并非针对云南白药一家，国家规定含有28种有毒中药材的中成药都需要修改说明书。云南白药只是牵涉其中的一种药品。&rdquo 云南白药在接受媒体采访时则强调，云南白药中所含的草乌(制)为炮制后的乌头属类药材，通过独特的炮制、生产工艺，其毒性成分可基本消除，云南白药在安全范围内。 　　长期隐瞒有毒成分 　　尽管云南白药在披露风险的同时不断重申其安全性，但历年来的多起案例，则向外界揭露了云南白药的另一面：毒性成分疑致多名患者身体受损，对簿公堂皆因&ldquo 国家保密配方&rdquo 而败诉。 　　最惨的一个事故发生在11年前。 　　2003年，华南农业大学大四学生杨钧参加完学校运动会，出现排黑便及呕吐症状，被送往暨南大学附属第一医院治疗。病情并不严重的杨钧，在住院三天后，病情趋于平稳。但随后主治医生王平多次以每次4克的药量给杨钧服用云南白药，致其在12小时之内便出现手足抽搐、口吐白沫、持续高烧、血管收缩无法输液的惨状，一个星期之后，这个鲜活的生命便撒手人寰。

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。 　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。 　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。 　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法 　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

近日，东莞市质监局公布了今年第一季度对食品及食品相关产品的抽查结果，检查共抽取了125家企业的134批次产品，其中42家企业的43批次产品经复查不合格，“广东煌上煌”、“东莞娃哈哈”等均上了黑榜。 　　东莞市娃哈哈饮用水有限公司2010年3月28日生产的“娃哈哈”饮用天然矿泉水，存在氯化物不合格问题。广东煌上煌食品有限公司2010年4月6日生产的鸭脚，被检出大肠菌群不合格。 　　在不合格产品中，有10家饮用纯净水菌落总数及氯化物不合格，7家河粉生产企业的产品二氧化硫均超标。 　　市质监局分析，河粉、冰糖产品之所以二氧化硫残留量超标，是因为部分河粉、冰糖生产企业为改善产品色泽、延长保质期，未按标准实施生产，超量超范围添加食品用保险粉、焦亚硫酸钠等亚硫酸盐类作为漂白剂，造成二氧化硫残留量项目超标。 　　河粉、饮用水产品中大肠杆菌、菌落总数和霉菌计数等微生物指标超标，一是企业未对生产车间、生产设备和器具定期消毒清理，造成污染而转移到产品中 二是操作人员卫生意识差，生产过程中造成交叉污染 三是产品贮藏、运输环节控制不力、出厂检验把关不严或根本不进行出厂检验，质量得不到控制。 　　■链接 二氧化硫超标啥危害 　　二氧化硫是一种无色、有刺激气味的气体，对食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂。少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。 　　然而，二氧化硫超量则会对人体健康造成不同危害。主要表现为：经职业接触引起的急性二氧化硫中毒主要表现为可引起眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。慢性二氧化硫中毒主要是经口摄入食品中二氧化硫残留量超高引起的。二氧化硫残留量过多，不仅能破坏维生素B1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收等。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

长期困扰中药界的“一药两方”，甚至“一药多方”的含牛黄品种问题，将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日，国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示，正在编撰的2010版《中国药典》，对禁止使用人工牛黄的品种，将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。 　　加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见，届时，含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。 　　标准缺失下的牛黄“乱象”：成分检测无依据 　　我国现有4500种中成药，其中约有650种含有牛黄，每年牛黄的需要量约500吨左右，但是，由于牛黄一直靠农户宰杀取得，我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口，2002年，为防止疯牛病通过用药途径传入，国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药，使得天然牛黄资源更为匮乏，导致天然牛黄价格不断攀升。 　　在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下，部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时，铤而走险，将牛黄以人工牛黄进行代替。 　　企业之所以敢于这样胆大妄为，关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。 　　据了解，2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中：有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中，有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别，有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别，有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种，《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种，《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种，合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中，有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。 　　2004年，为保证公众用药安全，国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药，可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用，但不得以人工牛黄替代。2005年，根据实际情况，国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整，将原名单中的42个品种调整为38个。 　　“但是，相关的标准却没有进行明确，《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中，对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的，只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外，有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分，有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。 　　这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定，结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸，最低为0.72mg/丸，两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定，发现最高为0.1634mg/丸，最低为0.0273mg/丸，两者相差近6倍。 　　政策冲突中的市场尴尬：标准打架欠统一 　　业内人士反映，困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外，相关政策配套不到位也是一个重要因素。 　　据了解，《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称，对剂型却没有明确界定，导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如：大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄，但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”，大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。 　　为规范药品生产，国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中，明确指出，“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药，可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用，但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。 　　但是，市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”：不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大，有的2.5元/粒，有的8.8元/粒，高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说，自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来，使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料，按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算，安宫牛黄丸成本不低于60元。 　　“企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍，近年来，为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准，部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案，要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时，加强对含贵重药材的中成药品种的监管，以确保公众用药安全、有效。 　　政协十一届全国委员会第二次会议期间，肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定，杜绝药品生产中的造假行为。 　　安全名义下的法律行动：剑锋犀利指向偷工减料 　　据了解，针对近年来出现的药害事件，国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度，对规范药品生产行为，加强药品监管起到了积极作用。 　　同时，部分省级食品药品监管部门根据地区实际，在加强药品生产监督管理方面也进行了探索，如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定，较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。 　　“但这些都是治标，杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为，关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。 　　来自国家药典委的消息，随着药品标准提高行动的开展，国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系，正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中，国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务，对禁止使用人工牛黄的品种，将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查，同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。 　　在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上，相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定，生产、销售的假药“属于急救药品的”，应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。 　　“相对含牛黄类品种，‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。 　　8月18日，国家基本药物目录公布，为保证基本药物的质量，国家食品药品监管局将制定严格的监管办法，监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药，只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄，体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系，加快立法进程等这些措施，无疑为药品安全提供了有力的支撑。 　　相关链接： 　　牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用，现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成，是治疗心脑血管系统疾病的特效药物，还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种，即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄 　　1 天然牛黄 　　本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为：胆红素72%~76.5%，胆汁酸4.3%～6.1%，胆酸0.8%~1.8%，去氧胆酸3.33%～4.3%，胆汁酸盐3.3%~3.96%，胆固醇2.5%～4.3%，脂肪酸1%～2.1%，卵磷脂0.17%～0.2%，钙2.3%～2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。 　　2体内培植牛黄 　　本品是利用活牛体，以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子，使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的，故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。 　　3体外培育牛黄 　　本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液，加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术，在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程，经细菌培养，在多种酶作用下，从而培育出的一种生物优质牛黄。 　　检测结果表明：其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明，体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄，且主要药理成分比天然牛黄稳定，是天然牛黄的理想代用品。 　　4人工牛黄 　　本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料，与淀粉混合而成，临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末，也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低，国家相关部门规定，其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。

工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全2002年3月，第一批《既是食品又是药品的物品名单》收载枸杞子作为药食同源”目录之一。枸杞子广泛应用于食品、饮料、保健品等领域，同时在中成药、中药汤剂、中药配方颗粒、中药经典名方中作为常用处方药材。2024年9月1日，央视财经曝光了甘肃省靖远县“硫超标”枸杞加工黑幕。新鲜的枸杞摘下来之后，也要先用“亚钠碱水”洗过一遍，这样晒出来的果子才会鲜亮好看。但要是一下雨，即使是亚钠洗过的枸杞，品质也很难保证了。这时，就只能用“熏硫磺”。根据记者调查，有些“硫磺枸杞”进了小药铺。硫磺熏蒸是一种传统的中药材处理方式，可以防虫和防霉变&zwnj ，能够使药材表皮漂白，提高药材的鲜艳程度，促进干燥过程。硫磺的熏蒸过程可能会产生二氧化硫残留，残留化合物在药材中现代研究表明，二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高枸杞子质量的关键因素。GAP相关规范文件对硫磺熏蒸的相关要求2022年，国家药监局发布新版《中药材生产质量管理规范》，2023年国家药品审查核验中心发布《中药材GAP实施技术指导原则》和《中药材GAP检查指南》，三个文件对于硫磺熏蒸的监管要求如下：《中国药典》对二氧化硫残留的项目要求和检测方法《中国药典》一部，对山药、牛膝、天冬等10种中药材及饮片中二氧化硫残留量做了规定，不得超过400 mg/kg，“枸杞子”各论检查项下未收载二氧化硫残留要求，参照四部“0212药材和饮片检定通则”，药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。《中国药典》四部2331 二氧化硫残留量测定法提供了三种检测方法：本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法，测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。岛津二氧化硫残留检测方案分析仪器气相色谱仪+TCD检测器离子色谱仪色谱柱GC：SH-Q-bond (30 m x 0.53mm x20µ m) 货号221-75765-30IC：Shim-pack IC-SA2 (250mm*4.0mm) 货号228-38983-92气相色谱法-中药材二氧化硫残留检测案例二氧化硫的色谱图图1. 二氧化硫的色谱图（浓度80 mg/100mL）标准曲线精密称取一定量的亚硫酸钠，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，配制成浓度为500 mg/mL的标准溶液。逐级稀释亚硫酸钠浓度为0.5、1、2、5、10mg/mL的对照品溶液。参照1.2的条件进行采集，标准曲线如下：完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/jUKzzij8y5qnjqXC8p0gAA 25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案点击立即查看最新药斯卡排行榜

一则“同仁堂40种药品被曝含有朱砂”的消息，让中成药再次陷入了“有毒”的舆论漩涡。尽管同仁堂随后紧急发布声明称，朱砂为常用传统中药材，按说明书服用安全有效，不过依旧难以摆脱有毒物质入药的质疑。 　　事实上，同仁堂遭遇的风波并非个案，而是关系到中药产业的普遍问题。草乌，云南白药“保密处方”的成分之一，被质疑含有毒性成分乌头碱 槟榔，汉森制药拳头产品“四磨汤”的重要成分，被曝出为致癌物……今年以来，一系列针对中药成分的质疑，将中药安全性推上了舆论的风口浪尖。 　　有毒物质为何入药? 　　根据媒体报道，同仁堂集团现有的定心安神、清热解毒等常用药品中，接近40种药品含有一种叫朱砂的成分。在小孩可用药中，也有3成左右含有这种成分。这种大量存在的药物，因为主要成分是硫化汞，已经被证明含有剧毒，在美国、日本等国家是被禁止入药的。 　　而作为汉森制药的独家专利，四磨汤的其中一味成分槟榔，被曝早在2003年就被世界卫生组织的国际癌症研究中心认定为一级致癌物，其定义为“对人体有明确致癌性的物质或混合物”。且近年来众多研究也证明，槟榔对人体致癌的流行病学上有充分证据。 　　上述消息一经曝出，便引来公众的广泛质疑：为何有毒物质却被入了药? 　　对此，同仁堂发表声明称，朱砂作为常用中药，始载于中国第一部药物学专著《神农本草经》，距今已有约2000多年的历史。此后历代本草文献及建国以来各版《中国药典》均予收载。在现行的2010年版《中国药典》中，朱砂具有清心镇惊、安神、明目、解毒的功效。中成药中使用朱砂是在中医理论的指导下，与其它中药配伍治疗疾病，符合中医配伍理论。 　　在汉森制药的公告中亦有相似表述。公告称，《中国药典》为国家监督管理药品质量的法定技术标准，药典中所收录的药材均经过严格的安全性和有效性研究。槟榔为《中国药典》一部第342页收录药材。同时，槟榔为我国四大南药之首，具有杀虫、消积、行气、利水、截疟功效，在国内中成药中应用较为广泛。 　　然而，舆论汹汹，并未因涉事企业的一纸声明而平息。5月25日，在中国中医药协会牵头召开的“中药安全性问题座谈会”上，多位专家对“有毒物质为何被入药”这一问题进行了阐释。 　　“历来的经典医学理论都有利用药物以毒制毒的依据。很多西药都有毒性，对肝肾功能产生损耗，但不影响其使用。”中华中医药学会副会长杨明会表示，朱砂作为常用传统中药材，有慢性毒性反应不是新话题。而用“毒”是中医药的一大特点，中医药历来就有“以毒攻毒”的提法。 　　中国中医科学院教授、博士生导师柳长华解释道，有毒性的中药不会单独使用，而是与其他味药配伍，保证复方药在发挥总体疗效的同时，将其中单味药可能产生的毒性降到最低。 　　入药后毒性是否犹存? 　　公众质疑的另一个焦点在于：这些有毒物质入药后，毒性是否犹存于药品中?对此，徐荣谦认为，把中药当作天然的无毒药物，这是长期以来在公众中间存在的极大误解。而公众对中药认识存在偏差，恰是造成有毒物质入药恐慌的原因之一。 　　中国中医科学院中药研究所研究员李建荣指出，以含汞中药为例，研究表明，如果长期反复使用，汞在体内蓄积到一定程度后，有可能导致肾功能损害等不良反应。但中医药应用朱砂等含汞制剂治疗疾病多采用复方配伍用药，含汞药味或经过炮制或通过与复方中配伍药味共同使用，可达到“减毒增效”作用。 　　“中药炮制的主要精神就是去毒，经过炮制、提取、除杂处理以后，有明显的解毒作用，可以把里面的不良成分去掉。”作为四大南药之首的槟榔陷入致癌风波，这让中国工程院院士、中国中医科学院首席科学家李连达感到不平。 　　李连达认为，国际癌症研究中心报告中所提含致癌物的槟榔指的是“咀嚼槟榔”，而非“药用槟榔”，两者应区别对待。目前，还没有可靠证据证明中药里面的槟榔是致癌物质。对此，中国药典委员会顾问、北京中医药大学教授季绍良表达了相同的观点。他表示，2010年版中国药典里含有槟榔的品种有225个，药典里记载槟榔没有致癌性，连小毒都没有，目前也不会对此进行修改。 　　而在国家药典委员会首席科学家钱中直教授看来，在这次曝光的同仁堂朱砂成分含量超标报道上，媒体混淆了两个基本的问题：一是朱砂与汞(俗名水银)是两种不同物质 二是朱砂作为矿物入药，其目的是为了治病，将汞的毒性套在朱砂身上混为一谈，不科学也不符合化学反应原理。 　　人吃了会慢性中毒? 　　有一种说法称，朱砂之所以具有清心镇惊、安神的功效，是因为人服用后已经出现了慢性中毒的症状。生物化学博士方舟子亦曾公开质疑称，“很多常用儿科中药都含朱砂、雄黄，凡是含朱砂的药都有害，都不要用。重金属会在体内积蓄，用一点就是毒害身体一点。” 　　不过，这一说法遭到了专家的驳斥。北京中医药大学原校长高思华解释称，中药可以通过炮制和药材配伍最大限度地增加疗效和降低毒性。朱砂很少被单独使用，中成药基本都是复方药品，并在适当时机停止用药，因此达不到人体中毒的积蓄量。 　　专家认为，不能说中药含有毒性成分就有害，要辨证看待中药毒性，中医理论历来就有“以毒攻毒”的治疗法则，很多时候正是中药的“毒性”纠正了人体的“偏性”，起到治疗疾病的作用。医学界熟知的砒霜治疗血癌就是典型的例子。此外，全蝎、蛇毒、雄黄等毒性中药均被证实对多种癌症治疗有效。 　　“到目前为止，我还没有在临床当中发现服中成药出现重金属毒性反应的情况。”北京中医药大学东直门医院儿科教授徐荣谦表示，以朱砂为例，中药的四种剂型丸、散、膏、丹中很多都含有朱砂，丹剂在儿科用药非常普遍。古代传下来的中医儿科有四大药证“痧、痘、惊、疳”，也就是说，以前儿童最容易得四种病，即麻疹、天花、惊风、疳症，治疗惊风时，朱砂就是一味很有效的中药。 　　专家指出，实际上，中药临床是否安全的关键不在于自身是否有毒性，而是在于临床能否合理应用，很多毒性药，只要应用得当，通过复方配伍和辩证论治，就能在临床上起到很好的治疗作用。目前我国药典中收载的含重金属中成药均是复方制剂，如果患者在医生指导下合理使用，不会出现汞蓄积导致的不良反应，完全可以保证用药安全。

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf