脱氧乌头碱对照品

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

求助，请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验，将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱：618 二级质谱：568 三级质谱：536想知道从646到618 脱去的是什么基团，C8位有可能脱去羰基吗？还是脱去其他基团？以及三级质谱裂解的方式，求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~

急需苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱，哪位老师能提供，我高价购买。

美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。由于缺乏具体规范，有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 这12种保健食品原料包括：乌头草（Aconite）、苦橙（BitterOrange）、榭树（Chaparral）、胶体银（ColloidalSilver）、款冬（Coltsfoot）、紫草（Comfrey）、紫罗兰（CountryMallow）、锗（Germanium）、白屈菜（GreaterCelandine）、卡瓦椒（Kava）、半边莲（Lobelia）和育亨宾（Yohimbe）。 据报告，这12种保健食品虽不是最畅销的，但却是市面上相当普遍的，在全美各地一般健康食品专卖店都能买到。《消费者报道》指出，常常被用来消炎、治疗伤口与关节疼痛的乌头草，对于人体健康的潜在威胁是可能具有毒性，会导致恶心、呕吐、低血压、呼吸系统麻痹、心律不齐甚至死亡；具有减肥、治疗鼻塞等效果的苦橙，副作用是可能导致昏厥、心律不齐、中风甚至死亡；榭树常被用来治疗感冒，且有排毒效果，但副作用是可能损害肝脏、肾脏；胶体银有助减轻细菌感染或食物中毒，却可能让人皮肤变成蓝色、黏膜变色以及损害肾脏；款冬可减轻咳嗽、喉咙痛、气喘，潜在威胁是可能留下肝脏问题或导致癌症；可治咳嗽的紫草，不良作用是造成肝脏问题或导致癌症；紫罗兰对鼻塞、支气管炎等有舒缓效果，却可能引发心脏病、中风、心律不齐甚至死亡；常被用来减轻疼痛、消炎的锗，不但可能损害肾脏，也可能致死；可以减轻肠胃不适的白屈菜，潜在威胁是可能带来肝脏损坏；被认为有降低焦虑效果的卡瓦椒，潜在威胁是可能损坏肝脏；半边莲能消除咳嗽，但具有毒性，服用过量会导致心跳加速、血压降到极低、陷入昏迷甚至可能致死；育亨宾被认为可改善性器官勃起障碍，并可减轻胸部疼痛，服用一般剂量可能造成血压高、心跳加速，如果服用过量则可能导致血压严重降低，产生心脏问题，甚至死亡。

乌头碱标准品配制好后放在冰箱里过了2周左右就分解了，就不能用于薄层了。我用的溶剂是无水乙醇1mg配制成2ml。请问各位要怎么贮存才不容易分解。

日前，美国权威消费杂志《消费者报道》（Consumer Reports）发布的调查报告指出，由于缺乏具体规范，有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。与此同时消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。究竟是因为这些原料不符合规范导致重金属，杀虫剂超标，还是因为这些原料本身的某种成分对人体可能造成不良影响？如果这些不能分清楚，从而就简单的将这些归于对人体有害一列，对这些原料而言，有失公平。个人观点认为说的更像是“是药三分毒”的这个道理，把药当饭吃，肯定会有副作用的。国内的此类产品是否有同样的问题？重金属，杀虫剂等超标？不知有哪些标准规范适用于这些原材料。欢迎大家提供相关标准规范，发表自己的意见。 这12种保健食品原料包括：乌头草（Aconite）苦橙（BitterOrange）榭树（Chaparral）胶体银（ColloidalSilver）款冬（Coltsfoot）紫草（Comfrey）紫罗兰（CountryMallow）锗（Germanium）白屈菜（GreaterCelandine）卡瓦椒（Kava）半边莲（Lobelia）育亨宾（Yohimbe）。

根据香港食物安全中心最新通报，昨日检测的15个水产样本中，一个捕捞的乌头鱼样本检出微量碘-131（每公斤7.7贝可）。 此含量没有超出食品法典委员会的指引限值（每公斤100贝可）。根据风险评估，正常食用该低辐射量的乌头鱼不会对健康构成风险。香港渔护署会继续密切监察情况。 在昨天的检测中，香港食物环境卫生署食物安全中心共检测了275个从日本进口的食品样本（包括31个空运样本和244个海路样本），当中有水产、蔬菜、水果、肉类、肉类制品、饮品及其他，检测的样本全部合格。 从三月二十二日至五月二十七日正午，香港食物环境卫生署食物安全中心已检测的渔产品样本总数有743个，包括七个乌头样本，测试结果全部合格。

脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合，特别在毛细管气相色谱系统中，以及在使用TCD或ECD检测器时，为提高色谱柱和检测器使用寿命，使气路稳定地工作和使分析结果更准确，载气的氧含量都要求必须严格控制，最好能控制在0.1PPM以内。目前，常用的脱氧设备是脱氧管，主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型，均在常温下工作，体积小，价格也便宜（基本在千元内，少数千元以上），脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过，客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题：第一，脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，而用于纯氮（99.99％）脱氧不到1瓶，由于脱氧量少，一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管，因此增加了很多繁琐的更换工作。第二，性价比低。尽管脱氧管只有几百元，但每支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，按每支脱氧管最少500元价格计算，脱一瓶高纯氮至少100元。第三，气密性差。由于脱氧量少，因此经常需要更换脱氧管，而脱氧管的更换是一项技术活，每次更换时难免会带入一些空气，但如带入较多的空气，会使脱氧管很快失效，严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状，诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管，脱氧深度可达0.01PPM，而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此，最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷：第一，脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮（99.999％）脱氧至少脱300瓶，用于纯氮（99.99％）脱氧至少脱30瓶，而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二，性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右，按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算，脱一瓶高纯氮至多15元。第三，气密性好。由于脱氧仪脱氧量多，一旦接入气路，几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题，也不用担心对用气仪器有影响。

Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？

我们在以前的一篇文章中，提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸，然后谈谈脱氧管的保管。在安装前，要仔细阅读说明书，熟悉安装程序，确定好脱氧管的接入位置，在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备（如脱水、脱碳、脱烃等设备），要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧，脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管，一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管（注意：橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子，造成二次污染，不能用），并将管内的灰尘和油污洗净，吹干，依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装：1，首先要搞清楚脱氧管的气流方向，了解进气端和出气端（注意：有些脱氧管没有方向规定）。2，然后用一根气管与气源连好，并用小气流吹扫气管和减压器内的空气，待把空气排净后再进行下一步操作，注意：该气流要一直保持到整个安装结束。3，待上步把空气排净后，再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开，快速而正确地将气源管路连接到脱氧管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准。4，打开脱氧管出口端的堵头螺帽，同样要快速而正确连接另一根气管管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准，最后，连上用气设备，调试完毕，关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后（根据颜色变化或仪器响应状况），就要拆卸脱氧管，首先，需要打开气路的气流，然后在不停气流的情况下，先打拧开脱氧管出口端，立即用原配堵头密封，再拧开脱氧管入口端，并立即密封好，最后关闭气源。关于脱氧管的保管：1，脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动，以防空气从两端扩散到脱氧管内部，使脱氧管很快失效,2，脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒，保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3，长时间停用时，应使管两端与空气隔绝状态，

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

有一种脱氧管，使用玻璃+有机玻璃封装，可清楚的看到脱氧管内脱氧剂的颜色。使用前，脱氧剂为绿色的小颗粒；使用中，脱氧剂由进气端向出气端逐渐变成黑色；失效后，脱氧剂完全变成黑色。

[b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残，高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的，更换后测样正常，两个过滤器也正常，可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色，而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品，从谱图上看与以往的一样，没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化，可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶，还有9mpa左右，气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢？[/color][/b]

我们使用的高纯氮气纯度大于99.999%，高纯氢气的纯度大于99.999%。脱氧管一般是脱去不纯气体中的氧气和水分，而且，安装的过程中要是不小心氧气很可能就会乘虚进入，那样脱氧管很可能就会失效，请问我们用那么高纯度的气体，所用的检测器是FID及ECD，安装的意义大吗？

请教1、变色脱氧管据说可以再生，具体是怎么操作啊？2、在脱氧管完全变色后还用了ECD,听人说重新更换脱氧管后要进行清洁检测 器，这个又怎么具体操作啊？

有机溶剂的脱氧1. 冷冻－抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂，浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后，抽真空2－3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却，抽真空，如此反复三遍，最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1－2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧，可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5－1分钟，然后通入惰性气体。如此反复5－10个循环，可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的，通常不能用于严格的反应，它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的，也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是，操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。

求助各位大侠：HPLC：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分离时乌头碱、次乌头碱始终分不开，二者只显示一个峰，无论怎么拉长时间都没有变化，这是怎么回事？条件：A：0.1%三乙胺+0.1%醋酸 B：乙腈 谢谢！

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，ECD检测器检测样品时，需要用脱氧管去除载气中的氧气，请问选择什么样的脱氧管比较好？

1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-核糖怎么检验呢？检验的方法又是如何操作呢？希望知道的人提供方法；谢谢

本人长期做II-VI族分子束外延，对III-V族不大了解，因此向各位高手请教：1、GaAs脱氧时衬底真实温度是否在600C附近，如何脱氧？曾听说脱氧过程中需要喷As以防止表面As的挥发，避免形成Ga滴，是否如此？2、如何判断100晶向衬底脱氧结束？是否应该等再构出现才基本可以判断，什么再构，2*3还是3*2？如何计算脱氧时间？我曾经在211晶向的GaAs衬底上脱氧，未喷As，也未出现再构，同样可以外延好的样品，以上两点疑问是否属实，望各位分子束外延高手帮忙解答。

由于要分析特殊样品，想排除一下载气中的氧气影响，加个脱氧装置。想知道目前常用的有几种？是吸附还是反应掉了？大致价位？

求脱氧柱（60-80mesh）,规格：1/8英寸*0.4m。急！！！有知道的还请告知啊，谢谢了。

请问有谁知道脱氧管何时应该活化，怎样活化？