[size=15px][font=宋体]类风湿性关节炎（[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]）是一种严重的异质性自身免疫性疾病，防己黄芪汤（[/font][font=&]Fangji HuangqiDecoction[/font][font=宋体]，[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]）是一种用于治疗[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的经典中药复方，由[/font][font=&]4[/font][font=宋体]种草药（防己、黄芪、白术、甘草）组成，效果令人满意。[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]以其补气强外、祛风祛湿的能力而闻名，但其治疗[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的机制和生物活性化合物仍不清楚。[/font][font=&][/font][/size] [font=宋体]防己黄芪汤改善类风湿性关节炎的关键靶点和生物活性化合物，发现环氧合酶[/font][font=&]2[/font][font=宋体]（[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]）是[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]改善[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的关键靶点，粉防己碱（[/font][font=&]Tetrandrine[/font][font=宋体]）负责[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]对[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]作用的主要生物活性成分。机制上，粉防己碱与[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]的[/font][font=&]Tyr385[/font][font=宋体]残基结合，抑制[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]蛋白表达和抑制[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]的酶催化活性，减少前列腺素和炎性代谢物的产生，发挥抗[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]作用。此外，[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]的作用优于汉防己甲素，表明[/font][font=&]FHD [/font][font=宋体]还含有其他化合物在[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]治疗[/font][font=&]RA[/font]时发挥作用，这体现了中医方剂治疗疾病的“多组分”特征。 [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]Highlights[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=&]1[/font][font=宋体]）[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]固定化磁珠的用于配体垂钓技术来识别作用于[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]的生物活性成分；[/font][font=&][/font][/size] [size=15px][font=&]2[/font][font=宋体]）粉防己碱（[/font][font=&]Tetrandrine[/font][font=宋体]）为防己黄芪汤（[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]）改善[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的生物活性成分；[/font][font=&][/font][/size] [size=15px][font=&]3[/font][font=宋体]）[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]的作用优于[/font][font=&]Tetrandrine[/font][font=宋体]表明[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]可能包含其他成分与[/font][font=&]Tetrandrine[/font][font=宋体]协同作用。[/font][font=&][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]1[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、[/color][/font][font=&][color=#0070c0]COX-2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]蛋白是[/color][/font][font=&][color=#0070c0]FHD[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]治疗[/color][/font][font=&][color=#0070c0]RA[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]的关键靶点[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体]作者首先通过网络药理学分析预测[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]改善[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的关键靶标，其中[/font][font=&]PTGS2[/font][font=宋体]为最核心靶点，[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]是[/font][font=&]PTGS2[/font][font=宋体]基因编码的蛋白酶，可能是[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]改善[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的关键靶标，且已有报道表明[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]是抗关节炎靶点，可以调节前列腺素的产生来抑制炎症。因此作者研究了[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]中作用于[/font][font=&]COX-2[/font]的生物活性成分 [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、通过[/color][/font][font=&][color=#0070c0]COX-2@MBs[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]对[/color][/font][font=&][color=#0070c0]FHD[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]进行配体捕捞和分析[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体]为了控制[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]提取液的质量，作者获得[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]提取液，质谱鉴定到[/font][font=&]23[/font][font=宋体]个特征峰，其中[/font][font=&]7[/font][font=宋体]个通过标准品确定为粉防己碱、防己诺林碱等。接着作者制备了[/font][font=&]cox-2[/font][font=宋体]固定化磁珠（[/font][font=&]COX-2@MBs[/font][font=宋体]），将其与[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]溶液共孵育，并用[/font][font=&]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]分析洗脱液，鉴定出[/font][font=&]11[/font][font=宋体]种成分，其中[/font][font=&]7[/font][font=宋体]个在洗脱液中含量较高，通过标准品鉴定为粉防己碱、汉防己丙素、防己诺林碱、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、甘草苷、甘草查尔酮[/font]B [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]3[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、体外筛选对[/color][/font][font=&][color=#0070c0]COX-2[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]酶活性有良好抑制作用的成分[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]利用商品化[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]抑制剂筛选试剂盒，测定了[/font][font=&]7[/font][font=宋体]种含量较高的成分的[/font][font=&]IC50[/font][font=宋体]值，其中粉防己碱、汉防己丙素、防己诺林碱、甘草查尔酮[/font][font=&]BIC50[/font][font=宋体]值均小于[/font][font=&]200μM[/font][font=宋体]，防己诺林碱的[/font][font=&]IC50[/font][font=宋体]值最低，为[/font][font=&]17.25±1.16μM[/font][font=宋体]，表明这[/font][font=&]4[/font][font=宋体]种成分对[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]酶活性有较强的抑制作用，是[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]中通过抑制[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]治疗[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的潜在生物活性成分，但其抑制活性并不优于塞来昔布（[/font][font=&]celecoxib[/font][font=宋体]，对[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]具有选择性抑制作用，已被用于治疗[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的一线药物，通过抑制[/font][font=&]COX-2 [/font][font=宋体]酶活性来抑制前列腺素的产生，从而有效缓解[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]患者的炎症症状）。[/font][font=&][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#0070c0]4[/color][/font][font=宋体][color=#0070c0]、体内筛选对急性关节炎症有抑制作用的成分[/color][/font][font=&][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体]角叉菜胶诱导的急性水肿模型大鼠通常用于评价潜在的[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]选择性抑制剂如塞来昔布对急性炎症的抑制作用，作者发现虽然这[/font][font=&]7[/font][font=宋体]种成分均能特异性地与[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]结合，但只有粉防己碱一种成分不仅能抑制[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]酶活性，还能抑制急性炎症 [size=15px][b][font=&]5[/font][font=宋体]、粉防己碱作为[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]的主要生物活性成分通过[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]抑制胶原诱导性关节炎[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]心脏组织[/font][font=&]H&E[/font][font=宋体]染色结果显示粉防己碱不会引起[/font][font=&]CIA[/font][font=宋体]小鼠的心脏毒性（图[/font][font=&]5[/font][font=宋体]）。粉防己碱可减轻[/font][font=&]CIA[/font][font=宋体]小鼠的爪水肿，显著减轻关节炎症，改善[/font][font=&]CIA[/font][font=宋体]小鼠的爪子和关节骨质量，降低[/font][font=&]CIA[/font][font=宋体]小鼠踝关节[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]水平。[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]显著改善了[/font][font=&]CIA[/font][font=宋体]小鼠的症状，降低[/font][font=&]CIA[/font][font=宋体]小鼠踝关节[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]水平，表明[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]是[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]治疗[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]的关键作用靶点。[/font][font=&][/font][/size] [size=15px][font=宋体]值得注意的是，[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]组与中、高剂量粉防己碱组的[/font][font=&]AI[/font][font=宋体]评分及血清[/font][font=&]IL-6[/font][font=宋体]水平差异均无统计学意义，但低剂量粉防己碱组的这两项指标显著低于[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]组。结果表明，虽然[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]煎剂（[/font][font=&]1.55 [/font][font=宋体]μ[/font][font=&]g/mL[/font][font=宋体]）中粉防己碱的含量约为低剂量粉防己碱溶液（[/font][font=&]1.25 mg/mL[/font][font=宋体]）中粉防己碱的[/font][font=&]0.1%[/font][font=宋体]，但[/font][font=&]FHD[/font][font=宋体]对胶原诱导的足部水肿和血清[/font][font=&]IL-6[/font][font=宋体]表达的抑制作用优于低剂量粉防己碱。[/font][font=&][/font][/size] [size=15px][font=宋体]此外，体外[/font][font=&]COX-2[/font][font=宋体]酶活性测定和体内角叉菜胶诱导的急性炎症试验结果表明，单独使用其他捕获组分的生物活性作用远弱于同剂量粉防己碱。结果表明，[/font][font=&]FHD [/font][font=宋体]中除了主要活性化合物粉防己碱外，还存在其他活性成分，可能与粉防己碱发挥协同作用，抑制[/font][font=&]RA[/font][font=宋体]，体现了中药方剂治病“多成分”特点 [b]6、粉防己碱与COX-2蛋白结合方式的分子对接[/b] 最后，作者通过计算机模拟优化COX-2蛋白和粉防己碱的三维结构，研究了配体粉防己碱与受体COX-2的空间拟合度和能量匹配度，确定了它们的结合亲和力和结合模型。结合能为-7.35kcal/mol，粉防己碱与COX-2残基Thr212之间形成氢键。此外，粉防己碱与 COX-2 的残基 Tyr385结合，该位点被报道是COX-2 将花生四烯酸（AA）转化为前列腺素E2（PGE2）的酶催化位点之一。因此，作者推断粉防己碱竞争性地占据了AA在COX-2蛋白上的结合位点，从而减少前列腺素和炎性代谢物的产生，最终实现其抗类风湿关节炎作用 [/font][/size][/font]
HPLC法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量摘 要目的 建立HPLC法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量的方法。方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm，5µm）。流动相为甲醇:水（含0.03%二乙胺）=80:20，柱温30℃，流速1.0mL/min，检测波长282nm。结果 粉防己碱在6.25µg·mL-1～200µg·mL-1呈良好的线性关系（r = 0.9993），平均回收率为94.4%，RSD = 1.6%，三种方法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量分别为0.506mg·mL-1 ，0.424mg·mL-1 和0.541 mg·mL-1 。结论 本法简便，准确，重现性好，可作为防己黄芪方中粉防己碱的含量测定方法。关键词：防己黄芪汤；粉防己碱；HPLC ；含量测定Determination of Tetrandrine in Stephania andAstragalus Combination by HPLCABSTRACTObjective: To establish a HPLC method for the determination oftetrandrine in Stephania and Astragalus Combination Method : A Hypersil BDS C18 chromatographic column （4.6mm×200mm，5µm）served as the solid phase；methanol-water（80:20）(0.03% diethylamine) was used as the mobile phase；the column temperature was at 30℃；the flow rate，1.0ml/min；UV detection wavelength[fo
粉防己碱药理作用及测定方法 粉防己碱 (汉防己甲素，tetrandrine,Tet)是从千金藤属防己科植物粉防己(Stephaniaterandra S.Moore) 的干燥块根中提取的一种主要活性成分,化学结构属双苄基异喹啉类化合物。近年来 ,国内外对其药理作用机制进行了较为广泛的研究。资料表明,Tet的抗心律失常、抗高血压、抗炎、抗肿瘤多药耐药性等作用均与其直接或间接拮抗钙通道和钙调蛋白有关 ,而且发现其在抗肝、肺纤维化方面有较强活性。其免疫机能调节及肿瘤防治等方面具有很好的应用景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241047_519756_2672081_3.jpg粉防己碱结构式1 粉防己碱药理作用1.1 心血管系统的作用(1) 抗心律失常：Tet可拮抗哇巴因及氯化钙诱发的心律失常 ,但对乌头碱及电刺激引起的心律失常拮抗作用较弱或不明显。其作用机制与维拉帕米相似 ,与拮抗Ca2+内流有关。(2) 抗心肌缺血、缺氧及再灌注损伤：Tet可减轻大鼠工作心脏缺血再灌注心肌损伤 ,促进冠脉流出液、心输出量的恢复 ;防止左心室舒张末期压和等容舒张左室内压下降时间常数的升高 ;抑制肌酸激酶释放 ,维持心肌线粒体Ca2+ 稳态，表明Tet尤对心肌舒张功能和冠脉循环的保护为优。(3) 降压作用：Tet可显著降低自发性高血压大鼠的平均动脉压 ,抑制主动脉平滑肌的持续性收缩。还有助于慢性肺源性心脏病时肺动脉高压的降低和肺腺泡内动脉构型改善。1.2 脑缺血缺氧作用 Tet可显著提高脑细胞对缺血缺氧的耐受性。Ca2+超负荷可导致大脑细胞损伤 ,细胞线粒体内Ca2+聚集致氧化磷酸化受阻 ,导致三磷酸腺苷 (ATP)耗竭 ; Ca2+激活蛋白酶和磷酸脂酶而破坏结构的完整性 ,加重脑细胞的损伤 ,加之乳酸中毒使脑细胞膜和血管通透性增加 ,引起细胞毒性脑水肿。Tet作为钙拮抗剂可阻止Ca2+ 内流 ,减轻脑水肿 ,一定程度上逆转了上述病理过程 ,对脑缺血损伤有明显的保护作用。1.3 [font=宋体
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求助各位大佬，我做药典的防己含测，但是跑混标的时候每一针都比上一针出峰时间长了十几分钟，怎么回事啊？
我正在做一个药物分析，但在样品前处理的时候，换了多种有机溶剂都不能得到满意的结果，该药物的信息：汉防己甲素（tetrandrine，Tet）主要存在于防己科植物粉防己的根中，是一种生物碱，为白色针状结晶。无臭、味苦。熔点217℃。旋光率α24D+263.1°（氯仿）。其在旋体熔点210℃。旋光率α20D-278°（氯仿）。其二盐酸盐熔点266℃（分解）。旋光率α27D+224.2°（水）。为双苄基异喹啉衍生物，产于我国安徽、浙江等地。Tet分子式为C38H42N2O6，分子量为622.75。Tet分子中由2个二苯醚键组成十八元大环，含有多个烷氧基，脂溶性较高，分子中含有两个甲氧异喹啉环，并具有含活泼孤电子对的氮原子和氧原子，溶于弱酸溶液，实验过程中在PH7时，Tet会发生析出，产生大量白色沉淀，溶液的稳定性降低。分子式为：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710131058_66889_1115196_3.jpg[/img]我用了甲醇，乙醚，氯仿，二氯甲烷提取，效果不是很好，没有出现明显的峰请问这个药物用什么有机溶剂提取比较好？谢谢！
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5152 穿心莲内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5153 甘草酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5154 甘草次酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5155 甘草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5156 异甘草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5157 新橙皮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5158 大黄酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5160 大黄素甲醚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5161 大黄酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5162 芦荟大黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5164 二氢杨梅素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5165 阿魏酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5166 白藜芦醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5167 虎杖苷（白藜芦醇苷）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5169 丹皮酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5170 丹酚酸A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5171 灵芝酸A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5172 隐丹参酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5173 丹参素钠对照品，有报告 HPLC≥98% BW5174 辅酶Q10对照品，有报告 HPLC≥98% BW5175 粉防己碱（汉防己甲素）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5176 防己诺林碱（汉防已乙素)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5177 黄芪总皂苷对照品，有报告 UV≥98% BW5178 黄芪皂苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5179 黄芪皂苷II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5180 黄芪皂苷III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5181 丁香酚对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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【序号】：1【作者】：庞璐璐1,2高艳2张丽花【题名】：治疗创伤后应激障碍的粉防己碱鼻用温敏凝胶研究【期刊】：药学学报. 【年、卷、期、起止页码】：2019,54(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=vdPasdvfHvs6ocB89Hh4_n_ctTNxD4RCv1mXTvyI_6ti7UDXWHhmf9VvN0DFeM_DUVfphLYg7WRkuuYJK5oLWXHafWipL6mRgShW-NjHk6vKhxU-f1BPT42CSleuTVYo_RXgbgqvWe0KVlKblSTTKg==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]
引言：欢迎广大第三方实验室参与到热门事件的交流与讨论中来，感谢广东省微生物分析检测中心对于本次活动的技术支持 技术支持单位： 广东省微生物分析检测中心：http://www.woyaoce.cn/member/T100072/ 实验室零距离：访广东省微生物分析检测中心 http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=80792************************************************************************************************************************** 诺如病毒（Norovirus）是一组杯状病毒属病毒，其原型株诺瓦克病毒（Norwalk-like viruses）于1968年在美国诺瓦克市被分离发现。诺如病毒感染性强，以肠道传播为主，可通过污染的水源、食物、物品、空气等传播，常在社区、学校、餐馆、医院、托儿所、孤老院及军队等处引起集体暴发。感染者发病突然，主要症状为恶心、呕吐、发热、腹痛和腹泻。世界上很多地区都有暴发的案例，例如2010年广州从化因为水污染引起的诺如病毒感染事件，共有429人发病；2012年9月底，德国首都柏林以及东部三个地区1万多名小学生和托儿所的幼儿发生疑以诺如病毒食物中毒；尤其以2012年12月，日本各地接连发生一系列因诺如病毒而引起的集体食品中毒事件最此人关注，从爱知县名古屋市一直到广岛县广岛市总的中毒人数1809人。诺如病毒是全球流行性与散发性腹泻的主要病原之一，受污染的食品、水源是诺如病毒传播的重要污染源，例如贝类、水果、蔬菜、饮用水、水源水等。目前，我国在食品与水样中诺如病毒检测方面还没建立有相关的国家标准。根据文献报道，诺如病毒的检测方法主要包括电镜法、免疫法及分子扩增法（主要为PCR方法），其中分子扩增方法被认为是食品中检测诺如病毒的唯一方法（其他两种方法灵敏度差），而PCR则为“金标准”而被广泛作地采用。因此，完整的食品与水样中诺如病毒检测的主要流程共包括病毒的提取、核酸的纯化以及病毒的分子检测。食品及水样中诺如病毒的检测方法（protease K digestion & real-time reverse transcription-PCR）一、实验原理挑取被检样本或者被检样本中病毒易富集部位（例如贝类的消化腺组织），通过蛋白酶K消化的方法解离病毒，然后通过异硫氰酸胍等试剂纯化病毒RNA，接下来继续将病毒RNA进行反转录，最后将产物cDNA进行PCR检测。二、仪器和试剂荧光定量PCR仪、振荡培养箱、涡旋振荡器、离心机，TRIzol试剂、MMLV反转录试剂盒、Taqman realtime-PCR试剂盒超均为商品化试剂，其他试剂为国产分析纯，实验用水为不含核酸酶的超纯水。三、实验方法1.食品前处理选取被检适当量样本（不同种类食品样本量不同）。以贝类样本为例，一般取5~10个左右，用无菌水冲洗干净贝壳表面后撬开贝壳，
我做的注射用胞磷胆碱钠成品含量和有关物质时候，由于对照品干燥后放置时间过长有3个小时左右做出来结果不合，第二次对照品干燥后马上实验，发现对照品峰值有明显不同，放置时间长的有明显下降，对照品（140675-200803）储存条件是遮光阴凉干燥处，用前要105℃干燥4小时，是否降解，请高人帮忙看看
化妆品中米诺地尔的测定（HPLC）上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分，可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化，促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂，可增加钾离子的通透性，阻止钙离子流人细胞内，结果导致细胞中游离钙离子浓度下降，而有钙离子时，表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔，可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量，旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词：高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。米诺地尔对照品（中国药品生物制品检定所）米诺地尔酊（汇丰大药房）甲醇为HPLC级，磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱：XB-C18，4.6×250mm，5 μm流动相： A:B=55：45 A相：0.03 mol/L K2HPO4溶液（[font=宋体, Arial, Helvetica, san
问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5256左旋多巴对照品，有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品，有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱（汉防已乙素)对照品，有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品，有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷（藏红花素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5142新绿原酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5256左旋多巴对照品，有报告HPLC≥98%BW5257大麦芽碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5258番泻苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5259番泻苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5260番泻苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5261番泻苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5262紫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5263川楝素对照品，有报告HPLC≥98%BW5234对香豆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5265盐酸川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5127异鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5266D-(+)-木糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5247白果内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5267积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5271乌头碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5176防己诺林碱（汉防已乙素)对照品，有报告HPLC≥98%BW5272二氢辣椒碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5274鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5040五味子乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW5240盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品，有报告HPLC≥98%BW5164二氢杨梅素对照品，有报告HPLC≥98%BW5248去甲斑蝥素对照品，有报告HPLC≥98%BW5042大豆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5275鸢尾苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5727新橙皮甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5281西红花苷（藏红花素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
公司自己标定的工作对照品放在冰箱储存，如何保持干燥，放干燥剂的话，有什么合适的方法放置吗？对照品的种类比较多，目前是放在盒子里，每个小瓶都封蜡，但湿度还是很大，怕影响含量，求提议~
问题：济生肾气丸中莫诺苷、马钱苷的检测药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰均应？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰均应不低于4000获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580933_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580934_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580935_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061653_580936_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=====================================================================济生肾气丸中莫诺苷、马钱苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品和马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含莫诺苷和马钱苷各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸，研细取约0.7 g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.3%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601060947_580874_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.353 479026 11711 9953.719 0.994 -- 2 36.230 287592 38453 467130.237 1.013 13.566 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰均应不低于4000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601060948_580876_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.574 314849 7352 10028.614 1.151 -- 2 36.117 401633 [align=cen
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
急需氘代莠去津和氘代倍硫磷对照品，哪位老师有合适的供应商？请联系我。
防风药品高效液相色谱检测 防风为伞形科植物，生于草原、干燥山坡等地。主产区位于黑龙江、吉林、内蒙、河北等地。 防风具有解表祛风，胜湿止痉，解热止痛、抗菌消炎等功效。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、四肢拘挛、风疹瘙痒、破伤风等病症。 药物成分及含量是大事，不得马虎。检测很重要，准确的检测更重要。下面我们就看下防风药材高效液相色谱法检测。检测原理 取防风药品适量，加甲醇溶解，恒温水域回流提取，由进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。对照品溶液的制备 分别精密称取升麻素苷（C22H28011）对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷（C22H28010）对照品3mg于50ml容量瓶中，分别加甲醇至刻度，配制成60μg/ml升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液，备用。供试品溶液的制备[/fon
[size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]
一、项目基本情况：1.项目编号：明月-YC2023-041-1-1项目名称：宜春市检验检测中心2024年试剂及耗材、标准品（对照品）供应服务采购项目（第一包）（第二次）采购方式：公开招标预算金额：200000.00 元最高限价：200000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2023F001039747[/font][/td][td][font=inherit]2023年食品药品省级监管资金[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]项[/font][/td][td][font=inherit]200000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：壹年；本项目不接受联合体投标。 2.项目编号：明月-YC2023-041-2-1项目名称：宜春市检验检测中心2024年试剂及耗材、标准品（对照品）供应服务采购项目（第二包）（第二次）采购方式：公开招标预算金额：200000.00 元最高限价：200000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2023F001039746[/font][/td][td][font=inherit]2023年食品药品省级监管资金[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]项[/font][/td][td][font=inherit]200000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：壹年；本项目不接受联合体投标。 3.项目编号：明月-YC2023-041-3-1项目名称：宜春市检验检测中心2024年试剂及耗材、标准品（对照品）供应服务采购项目（第三包）（第二次）采购方式：公开招标预算金额：200000.00 元最高限价：200000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2023F001039745[/font][/td][td][font=inherit]2023年食品药品省级监管资金[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]项[/font][/td][td][font=inherit]200000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：壹年；本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求1.具有独立法人资格及承担民事责任的能力（提供三证合一复印件加盖公章）；2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供近两年任一年的审计报告或银行出具的资信证明或投标担保函复印件加盖公章）；3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；【提供近六个月任一月的社保、纳税凭证（免税企业提供免税证明）复印件加盖公章】；5.参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录（提供显示公司基本信息及无违法处罚的信用中国网站http://www.creditchina.gov.cn/或中国政府采购网无违法处罚的截图加盖公章）；6.法律、行政法规规定的其他条件及项目特殊要求；7.法定代表人授权书（附法定代表人及被授权代表身份证）。【上述1-6点，投标人按本招标文件第六部分《江西省政府采购供应商资格信用承诺函》版本提供书面承诺函的，可不再提供证明材料。未按版本要求承诺的，视为无效承诺。】注：投标人将以上资格审查资料扫描件与投标文件一起上传至江西省公共资源交易网。资审材料若有虚假或伪造，一经查实按政府采购法相关规定处理。三、获取招标文件：时间：2023年12月31日 至 2024年01月09日，每天上午0:00至12:00，下午13:00至23:30（北京时间，法定节假日除外 ）地点：江西省公共资源交易网（http://www.jxsggzy.cn/web/）方式：使用CA数字证书报名并下载招标文件，逾期无法下载招标文件。售价：0.00元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点：2024年01月22日 09点00分 （北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日）地点：宜春市宜阳大厦中座二楼5号开标室（宜春市公共资源交易中心）五、公告期限：自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜：无七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：宜春市检验检测中心地址：宜春市袁州区环城西路369号联系方式：0795-32183072.采购代理机构信息名称：宜春明月招标咨询有限公司地址：宜春市明月北路1188号九玺广场905、907室联系方式：135079593823.项目联系方式项目联系人：刘女士电话：15779502312
[font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：BY-HWZB-20240205项目名称：吉林省疾病预防控制中心（吉林省公共卫生研究院）病毒所传染病实验室检测质量提升相关质控品及检测试剂采购项目预算金额：75.592000 万元（人民币）最高限价（如有）：75.592000 万元（人民币）采购需求：病毒所传染病实验室检测质量提升相关质控品及检测试剂采购。具体内容详见《招标文件（技术要求）》合同履行期限：签订合同后14天内供货完毕本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目专门面向中小企业采购3.本项目的特定资格要求：3.1本次招标要求供应商须具有独立承担民事责任的能力，具有有效的营业执照，供应商应具有履行合同所必需的设备和专业能力；3.2近三年度（2020年、2021年、2022年）财务审计报告，（新成立不足三年的企业需提供自成立之日起至2022年12月31日的财务审计报告，如公司为2022年12月31日以后成立的公司需提供成立之日起至今公司财务状况良好的承诺书）；3.3近半年任意一个月的依法缴纳税收和社会保障资金的证明材料；3.4拒绝列入政府取消投标资格记录期间的企业或个人投标，对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等渠道列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商，不得参与政府采购活动；3.5本项目对投标申请人的资格审查方式采用资格后审方式，主要资格审查标准和内容详见招标文件中的资格审查文件，只有资格审查合格的投标申请人才能进入后续评审；3.6本项目核心产品为：22重呼吸道病原核酸检测试剂盒、多病原核酸质控品（本项目为非单一产品采购，根据采购文件中载明的核心产品，对多家投标申请人提供的核心产品品牌相同的参加同一合同项下投标的，且通过资格审查、符合性审查的不同投标人，按一家投标人计算，评审后得分最高的同品牌投标人获得中标人推荐资格；评审得分相同的采取随机抽取方式确定，其他同品牌投标人不作为中标候选人）。[font=inherit]三、获取招标文件[/font]时间：2024年02月29日 至 2024年03月06日，每天上午8:30至12:00，下午12:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：吉林省公共资源交易中心网（www.ggzyzx.jl.gov.cn）方式：网上下载售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和[font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font]提交投标文件截止时间：2024年03月21日 09点00分（北京时间）开标时间：2024年03月21日 09点00分（北京时间）地点：吉林省公共资源交易中心开标三室[font=inherit]五、公告期限[/font]自本公告发布之日起5个工作日。[font=inherit]六、其他补充事宜[/font]本次采购公告同时在中国政府采购网、吉林省公共资源交易中心网、中国采购与招标网、中国招标投标公共服务平台上发布。监督部门信息：吉林省财政厅政府采购管理处[font=inherit]七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：吉林省疾病预防控制中心（吉林省公共卫生研究院）地址：长春市景阳大路3145号联系方式：张添一0431-979773032.采购代理机构信息名 称：吉林省博扬招标项目管理有限公司地 址：长春市二道区洋浦大街凯利中心十三楼1308室联系方式：刘美男15004319373（办公电话）3.项目联系方式项目联系人：刘美男电 话： 15004319373（办公电话）
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。
1.样品简介头孢米诺钠，其别名为美士灵，Cefminox、meicilin，属于头霉素衍生物，制取方法为半合成法，其作用性质与第三代头孢菌素相近，制成品为七水合物。常用其钠盐，形状为白色或微黄白色结晶性粉末，溶于水，5%水溶液的pH为4.5～6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂：2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0％2.2.2试剂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂乙腈（HPLC） 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈（95：5）波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度：25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置1分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，作为系统适用性溶液；3.2.2供试品溶液:取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液，作为供试品溶液；3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢米诺峰保留时间约为12分钟，头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保留时间在0.82～1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109，理论塔板数44077，分离度3.479，符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66，符合要求。因此，welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。
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