氨基安替比标准品

小弟跪求一份用 HJ 503-2009标准 4氨基安替吡林萃取法测水质挥发酚的原始数据，实在做不出来

大家好： 我测定饮用水中的挥发酚时，用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的，第一次做标曲的时候，标准曲线线性比较好，可是空白管的吸光度值为0.351，空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后，溶液几乎无色，空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低，也导致标准管重低浓中都不显色，标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次，均出现相同情况。问：1，这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质，不能再继续使用？ 2，想问下大家有做这个试验的，哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些，显色效果比较好，另外应该怎么保存才能不变质？

做水中挥发酚实验时，在纯水中加入一定量的酚标准溶液，加2ml氯化铵缓冲溶液，混匀，在加1.5mL4-氨基安替吡啉混匀，1.5ml铁氰化钾溶液，溶液没有变红色，什么原因？我测得空白吸光度是0.034，没做过，这个空白正常吗？

氨基酸标准品哪里买？

最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量，我看很多文献都有氨基酸标准品，但是有的用了18种，也有用17种，15种的，就像问一下各位大佬，这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

刚接手“4-氨基安替吡啉法测环境空气中酚类含量”这个项目，这两次在已经采过气样的吸收液中依次加入氨水-氯化铵缓冲溶液，4-氨基安替比林溶液，铁氰化钾溶液（加的先后顺序忘记了，是按书上顺序加的，都是按标准配的）后，有些吸收液就会出现浑浊，请问做过的前辈们有遇到过这种情况吗？知道是哪里出问题了吗？求赐教

求3-氨基-5正丙胺基-1，2，4-三氮唑标准品，CS号也不知道是多少

大家好，我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定，但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低，买的安捷伦的标准有时会偏低，使测定结果波动很大，想请问各位，买哪里的氨基酸标准比较稳定准确？再者，在检测氨基酸怎样才能提高准确度？

请教各位谁知道哪里能买到棉酚标准品和3-氨基-1-丙醇？谢谢！急用

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

食品标准中农残、氨基酸等柱后衍生标准汇总：最近做了一个总结，分享给大家，文章名称《柱后衍生法在食品标准中的应用》，http://www.laballiance.cn/articleShow_102.html，欢迎大家继续补充。

《食品中氨基甲酸乙酯测定》国家食品安全标准终于制定完成发布，大家在使用过程有什么问题，可以联系我互相交流。

急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com

购买了17种混合氨基酸标准品，卖方没有给任何说明，怎么确定对应的氨基酸种类啊？很急，麻烦各位有经验的给我指出一条明路。谢谢了！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

一般情况下，标准品生产厂家将标准品储存在安殕瓶中，但是如果我们一旦打开使用，标准品随后将如何进行保存？还是扔掉，这个问题一直困扰着我，希望大家积极解答。

大家好 ,在论坛上看到很多坛说，在挥发酚时4-氨基安替吡啉要提纯的，能否详细告之怎么提纯的，谢谢！

用4－氨基安替比林法作间甲酚的标准曲线时遇到的问题：1.配成国标中的酚浓度比色后用直接法测，在200～340nm之间有很大吸收，而在505～510nm有很平缓很小的吸收峰；2.加大酚浓度，为10mg/L时比色后生成橙红色，并且有许多红色沉淀。请各位帮忙分析一下，上述现象正常吗？请各位指点应该如何做。万分感激。

[em09512]4-氨基安替比林分光光度法要实施新的标准 要用30mm的比色皿然后用萃取法做了条曲线可是截距还有斜率 空白什么的都很高 空白有0.113那么高 截距也有0.01 然后4-APP溶液也提纯了 不知道为什么 有哪位大侠帮帮忙啊新方法的空白到底应该是多少啊有标准曲线的点么 顺便也给我参考下吧拜托啦[em09509]

我们实验室是检测饲料和原料含量的，以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品（参比物），名字我忘记了，只记得有代号，1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙！

上周我在做17种氨基酸标准曲线，标准品的母液是17种氨基酸的混标，配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生，此衍生试剂是自己配置的，采用HPLC-DAD进行检测，Asp，Glu，Ser，Gly，His，Arg，Thr和Ala有很好的线性，但是Pro，Tyr，Val，Met，Cys，Ile，Leu，Phe和Lys在5个浓度下进样后，峰面积没有变化，我实在不理解是什么原因，我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解，但是也不知道对不对，那我改如何正确操作，请各位大侠帮帮忙！谢谢！[em09509]

关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

请问各位高手：我们测农残，有机磷和氨基甲酸酯农药混标是分开的，可不可以把两种标准品配成混合溶液，一起进色谱测啊，因为用的都是NPD检测器。

请问哪位大虾知道4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法的曲线图

4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同，蒸馏后加氨水氯化铵，4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似，没法放出萃取液，什么原因？分液漏斗我都用酒精泡过，不知道哪里出了问题请各位老师多指教

[b] 氨基酸作为一类重要的营养物质，在文献中得到了广泛的研究。对于氨基酸的分析，已有不同的方法报道，但分离效率很大程度上取决于许多因素(流动相和梯度、衍生试剂及其使用、柱等)，事实上，许多作者在他们的研究中并没有表现出完美的分离。在本文中,我们使用一个pre-column衍生化方法和SVEA高效液相色谱柱使用C18 5μm 110 Å 4.6 * 250mm列一个完美的高效液相色谱分离氨基酸的标准。该方法有效地避免了使用昂贵的氨基酸特异性分析柱和氨基酸分析仪。[/b]

单个标准品浓度是10mg/ml，衍生方法是200ul单标品＋400ul 1mol/l三乙胺—乙腈溶液＋400ul 0.1mol/l PITC—乙腈溶液，室温下放置1h，再加入800ul正己烷萃取，过滤膜进样。色谱柱为 Diamonsil-C18(2) (4.6×250 mm，5μm)，流动相A为水:乙腈（20:80）、流动相B为 1mol/L 乙酸钠（pH=6.37）:乙腈（93:7）,在柱温为室温、UV 波长254nm 下梯度洗脱，进样量20μL。梯度洗脱程序如图1和图2（两个梯度都跑过，结果无差别），梯度1结果是图2为0.1mol/l HCL空白对照，图3为单标甘氨酸，后证实标注的峰不是甘氨酸而是盐酸。我也尝试过在45℃和60℃干燥箱中衍生，结果无差别。各位大神有没有更好的衍生条件，衍生后杂峰偏多，如何看哪个是氨基酸的峰？梯度洗脱程序更改了一些，但色谱图变化不明显。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105319662_3995_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105322045_860_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105319913_5283_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105322367_3069_5830953_3.png[/img]