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骨化二醇参考光谱

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骨化二醇参考光谱相关的资讯

  • 流变和拉曼光谱的再次碰撞——UV胶的固化
    流变和拉曼光谱的再次碰撞UV胶的固化流变学已成为UV固化动力学研究中较为常用的表征方法。流变学中的参数—动态弹性模量G'对形态结构极其敏感,能够很好的反映体系在辐射固化交联过程中双键密度和内部结构发生的变化,因此实时监测G'的变化可以从体系结构的角度反映固化程度。UV固化本质是一种化学反应,材料暴露在特定的UV辐射下会引发自由基反应,导致机械结构发生明显变化。因此UV固化还可以通过拉曼光谱进一步监测,这些化学变化将会通过特征峰的生成或降低(缓慢或快速变化)反映在拉曼光谱中。流变仪与拉曼光谱相结合,可以同时获得材料的化学结构和物理性质的信息,将这些信息关联起来以获得在材料加工、反应机理方面更加深入的洞悉。UV固化系统和拉曼光谱仪均可通过安东帕MCR系列流变仪软件进行触发,从而能够同步监测整个UV固化过程中的粘弹性力学行为和光谱数据。流变&拉曼联用Omnicure S1500紫外固化系统,配备5mm光纤。Cora5001拉曼光谱仪,配备特制的联用拉曼探头——HT fiber probe 785。MCR流变仪,使用帕尔贴罩(H-PTD)和25mm石英玻璃平板。UV固化系统和拉曼仪均连接至MCR流仪中,从而UV辐射源和拉曼光谱仪都可以通过流变仪进行自动触发,保障原位测量的同步性。独特接口设计UV源与特制的联用拉曼探头实验结果图1:UV胶固化反应过程中的损耗模量(红色)和储能模量(黑色)变化曲线流变测量的结果如图1所示。从测量结果可以看出,样品最初表现出粘弹性流体响应,其损耗模量(G')大于储能模量(G')。随后,在UV辐射下激发了固化反应,从而可以观察到模量的快速变化。两个模量的变化曲线的交叉点意味着样品从液体主导状态转变为固体主导状态。然而,在5s的UV辐射时间结束后,固化反应继续进行,这可以从模量的持续增加中观测到。图2:950cm-1和1150cm-1的峰强随固化时间的变化图2为两个拉曼特征峰(950 cm-1和1050 cm-1)的峰强变化曲线。所选的这两个特征峰具备一定代表性,因为大多数其他特征峰的行为与其中一个相似。在5s的UV辐射下,两个特征峰都出现了峰强的骤降。在UV辐射结束后,950 cm-1的峰强迅速达到稳定水平,标志着相应基团化学变化的结束;而1050 cm-1的峰强是逐渐下降的,这与之前图1所示的模量逐渐增大相呼应;其余特征峰强度的变化率都处于上述两个特征峰之间。拉曼光谱中的整体化学信号变化与流变性能变化趋势相吻合,两种技术可以相互印证。然而,拉曼光谱中展示的信息非常丰富,不同特征峰的强度变化曲线代表不同化学基团的反应特性,因此,可以获得每一个感兴趣的化学基团的变化信息。拉曼光谱的这一特性,不仅是样品整体流变特性的补充,还为深入了解不同反应基团的特性提供了可能性。实验结论安东帕的流变-拉曼联用设备已被证明对监测复杂的反应机理非常有益。MCR系列流变仪还可以与不同激发波长的Cora5001拉曼光谱仪,以及不同的UV固化系统(不同波长、汞灯、LED光源)相结合,且流变仪可使用多种型号(如珀耳帖或电加热),为各种应用提供最大的灵活性。想要了解完整的本次应用报告,请点击下载。
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • “502多久可以粘住?”——湿固化胶粘剂的热分析解决方案
    引言 大家应该对502胶这款生活中常见的胶粘剂并不陌生,如果不小心粘在手上,不到一分钟就会牢牢地跟人体皮肤形成一层胶层,十分难以清理,因为此时已经发生了交联固化,酒精不能溶解,需要加热到软化温度再慢慢清理下来。 图1:生活中的502胶水 那么502是怎么发生交联的呢?其实它主要组分为α-氰基丙烯酸乙酯,化学结构式如图2所示,它会与空气中的水发生反应,迅速由单体形成链式的体型结构以达到固化交联和粘接的作用,它属于胶粘剂中的湿固化胶粘剂。 图2:α-氰基丙烯酸乙酯及其固化机理 测试方案 我们在使用各种胶水时,最常问的一句话就是:我按多久可以粘住啊?,这个其实本质上就是胶粘剂在某个温度下的凝胶时间测定过程。凝胶时间(或贮存期)是指树脂中分子形成凝胶所需的时间。凝胶之后, 树脂就不再适合作其他用途。是可以通过TMA/SDTA2+进行测试的,下面展示的案例即是由图3中的梅特勒托利多TMA—Sorption 完成的湿固化胶粘剂测试方案。 图3:梅特勒托利多TMA—Sorption设备 该样品为某聚氨酯湿固化胶粘剂,因此在测试时就需要将样品放置在设定的相对湿度(RH)下,然后 使用DLTMA技术测量样品,DLTMA技术是TMA/SDTA2+所标配的调制技术,可以实现负力向上抬样品探头以测试凝胶时间(参考GB 12007.7-89),施力过程如图4所示。再通过湿度发生器设置相应的湿度程序以进行胶粘剂的湿固化凝胶时间测试。图4:调制力施加控制过程 在一定的温度下,空气中水蒸气的含量是有限的,就像某一物质溶解在水中时,一定温度的水中能溶解多少这种物质一样。气温越高,空气中能够容纳的水汽越多。气温越低,能容纳的水汽越少。测试方法及制样 探针:3毫米球点探针。力值:DLTMA测量期间的作用力在–0.010和0.010N之 间以正弦方式变化,周期为12 秒。样品制备过程:在30&ring C下将一小滴液体PUR胶粘剂直接滴到TMA的石英玻璃样品支架上。测量之后,通O2高温将固化物烧掉,冷却后擦去残留物。图5显示了在30&ring C和90%相对湿 度下执行DLTMA测量的结果, DLTMA曲线可以在最大值和最小值之间以正弦方式变化,此时探头压入样品或抬离样品。在液态下,测量探针在向上过程中完全抬离样品。大约20分钟之后,样品向上抬离样品变得困难。在70到100分钟之间,该位移振幅保持在较为稳定水平下;测量探针不再能完全抬离。这是液滴表面形成了粘膜或表皮,防止探针抬离样品。此粘膜在样品内部和实验气氛之间形成了一个“扩散屏障”,因此进一步固化速度非常慢。从100分钟开始,该位移幅度明显变小。大约170分钟之后,它逐渐变为零,材料变成粘性凝胶,探头无法再上下运动。因此对于前文提到的502类胶水,不慎粘在手上,在“粘膜”形成的时间前我们一定要迅速清洗掉!如图6上曲线所示,开始时间T1描述了表面粘膜的形成,开始温度T2的第二步则表示整个液滴开始固化,之后在最终时间T3几乎完全固化。因此T3与样品的凝胶时间相对应。 图5.样品在设定温/湿度下的固化曲线 此外,在30℃条件下也进行了 70%和80%的RH对样品固化过程影响的测试。图6显示了特征时间T1、T2和T3与相对湿度的关系。随着相对湿度的增加,反应速度也加快。样品表面粘膜的形成时间 (T1)和“内部湿化”的开始时间 (T2)对于相对湿度的依赖性比凝胶时间T3要小很多。 图6. T1、T2、T3与相对湿度的关系 结论 热固性树脂的湿固化可以通过进行DLTMA技术与湿度发生器联用的方式进行测量。可以通过调整相对湿度和温度来研究胶粘剂的凝胶时间影响因素。
  • 投影式光固化打印压电材料的近期研究进展
    压电材料是受压力作用时会在相对表面两端界面之间产生电压的晶体材料,可适用于换能器,传感器、驱动器、声纳、手机和机器人等应用。相较于其他3D打印制备技术,投影式光固化3D打印技术,尤其是PµSL,在打印速度和分辨率方面都有明显的优势((26,000 mm2h-1, 10 μm),挤出式(0.2–113 mm2 h-1, 10–120 μm),气溶胶喷射(19–5,600mm2 h-1,100 μm),多工艺协作制备( multiprocesstechniques)(11 mm2 h-1,100 μm)。本文整理了近年间期刊上压电材料的相关研究进展,供大家参考,如对这个方向感兴趣,欢迎和我们联系,一起探讨光固化打印压电材料的技术和应用。Nature Electronics:PµSL制备价态可控的多材料压电器件一句话总结:采用PµSL的技术打印3D结构,然后选择性沉积一种或多种材料(金属、陶瓷、半导体材料等)在已打印的3D结构的任意指定位置,实现了价态可控的3D压电器件的制备。论文信息:Hensleigh R., Cui  H. C.  , Xu  Z. P.,   Massman J., Yao D. S.,,Berrigan J. and X. Y. Zheng . Charge-programmed three-dimensional printing formulti-material electronic devices. Nature Electronics (2020). https://doi.org/10.1038/s41928-020-0391-2。Nature Materials: 3D 打印制备智能压电材料一句话总结:采用3D打印技术,快速打印任意结构的压电三维材料,实现电压在任意方向可放大、缩小及反向的特性。论文信息:H.C. Cui, R. Hensleigh, D. S. Yao, D.Maurya, P.Kumar, M. G. Kang, S. Priya and X. Y. Zheng. Three-dimensional printing of piezoelectricmaterials with designed anisotropy and directional response.Nature Materials 18, (2019) 234–24. https://doi.org/10.1038/s41563-018-0268-1。Materials and Design: DLP 3D打印制备压电耳机一句话总结:采用DLP 3D打印技术制备压电声学传感器并封装在集成电路中。实验结果表明:该传感器薄膜厚度可减至35微米且具有可调节的共振频率。论文信息:Tiller B., Reid A., Zhu B. T., Guerreiro J.,Domingo-Roca R., Curt Jackson J. C. and Windmill J.F.C.. Piezoelectricmicrophone via a digital light processing3D printing process. Materials andDesign 165 (2019) 107593. https://doi.org/10.1016/j.matdes.2019.107593。Procedia CIRP: 聚合物基压电可光固化树脂制备压电材料一句话总结:采用PµSL制备高聚合物基压电材料,该材料是以PVDF(聚偏二氟乙烯)35%(体积分数)与光固化树脂混合制备而成,压电电压系数为105.12 × 10-3 V∙m/N。论文信息:Chen X. F., Ware H., Baker E., Chu W. S.,Hu J. M. and Sun C. The development of an all-polymer-based piezoelectricphotocurable resin for additive manufacturing. Procedia CIRP 65 (2017) 157 –162. https://doi.org/10.1016/j.procir.2017.04.025。 ACS Nano:3D打印制备复合纳米压电材料一句话总结:采用DLP-3D打印技术制备了复合纳米压电材料(BTO-PEGDA)。实验结果表明:优化的纳米BTO颗粒掺杂制备的压电材料介电系数是无优化掺杂的压电材料的十倍以上,且应变转换效率也远超于掺杂碳纳米管制备的压电复合材料。论文信息:Kim.K, Zhu W. Qu X., Aaronson C., McCall W. R.,Chen S.C. and Sirbuly D.J. 3D optical printing of piezoelectric nanoparticle-polymer compositematerials. ACS Nano, 2014. 8(10) 9799-806. https://doi.org/10.1021/nn503268f.官网:https://www.bmftec.cn/links/10
  • Pμ SL与TPP微纳光固化3D打印技术
    导读:增材制造被认为是“一项将要改变世界的技术”。光固化3D打印是其中的一个重要方向,以数字化模型为基础通过光与材料(多为树脂、陶瓷浆料、纳米金属颗粒浆料等)的反应实现结构的成型,并借由局部光聚合反应,可实现相对较高的光学分辨率及打印精度。目前,从光固化3D打印技术的发展来看,主要是从两个维度进行聚焦: 一个是宏观的维度,也就是实现大幅面、大尺寸、高速度的3D打印;另一个是微观的维度,即实现微米、纳米尺寸的精细3D打印。在微纳机电系统、生物医疗、新材料(超材料、复合材料、光子晶体、功能梯度材料等)、新能源(太阳能电池、微型燃料电池等)、微纳传感器、微纳光学器件、微电子、生物医疗、印刷电子等领域,复杂三维微纳结构有着巨大的产业需求【1】。微纳尺度光固化3D打印在复杂三维微纳结构、高深宽比微纳结构和复合(多材料)材料微纳结构制造方面具有很高的潜能和突出优势,而且还具有设备简单、成本低、效率高、可使用材料种类广、无需掩模或模具、直接成形等优点,因此,微纳米光固化3D打印技术在近几年正在受到越来越多的科研机构、企业以及终端用户的青睐。在全球范围内已经成熟商业化的微纳米光固化3D打印技术主要有:双光子子聚合TPP(Two-photonpolymerization based direct laser writing)技术和PμSL面投影微立体光刻技术(Projection Micro Stereolithography) 。TPP是一种利用超快脉冲激光将光敏材料(树脂、凝胶等)在焦点区域固化成型的工艺。PμSL则是使用紫外光,通过动态掩模上的图形整面曝光固化树脂成型的工艺。这两种技术是目前常用的微纳米尺度3D打印的技术,其中TPP打印的精度可实现100 nm以下,目前德国和立陶宛等国家有商业化的设备产品。PμSL目前在实验室阶段可实现几百纳米精度,已经商业化的产品可达几个微米的打印精度,多见于深圳摩方材料公司的nanoArch系列微纳3D打印设备,为全球首款商业化的PμSL微尺度3D打印设备产品。本文将从几个方面对上述两种技术进行系统介绍。技术原理光固化(photocuring)是指单体、低聚体或聚合体基质在光诱导下的固化过程。光固化3D打印,是指通过控制光斑的图案或者振镜扫描路径,曝光区域的液态树脂聚合成固态物质,未曝光的区域树脂不参与聚合反应,通过精密控制Z轴移动,从而层层堆积快速成型样件。光固化3D打印,目前有单光子吸收聚合和双光子吸收聚合两种树脂聚合方法。单光子吸收 (SPA) 是指激发态电子吸收一个能级差的能量从低能级跃迁到高能级的过程,光吸收效率与入射光强是线性相关的。PμSL是利用单光子吸收聚合反应而成的打印技术,入射光进入液态树脂后,在吸收剂的作用下,光强逐渐减小,因此有效聚合反应只发生于树脂表面很薄的一层, 如图1所示。双光子吸收 (TPA) 则是受激电子同时吸收两个光子能量实现跃迁的过程,这是一种非线性效应,即随着光能量密度的增加,该效应会快速加强。因此入射光可穿过液态树脂,在其空间中的一个极小区域发生体像素固化成型。如图1所示,双光子吸收主要发生在某一点处,通常是光束焦点位置。这也是因为此处光强足够高,促使聚合物发生双光子吸收效应而发生聚合反应。 图1. 单光子吸收和双光子吸收【2】。其中,基于单光子吸收的3D打印设备可采用点光源或面光源(如PμSL),而TPP使用的是点光源。从图1中也可以看出,双光子吸收具有高局域性,这一点是单光无法实现的。借助这种高局域性质,目前小于一百纳米尺度的3D打印也成为了现实。将激光聚焦,使得激光焦点处光强超过双光子吸收阈值,控制反应区域在焦点附近极小的区域,改变激光焦点在样品中的相对位置,便可打印3D 微纳米结构,且具有极高的打印精度。而单光子吸收,具有曝光面积大,在达到较高打印精度的同时,且具有极高的打印速度。制备工艺和设备双光子聚合TPP微纳米3D打印过程以图2为例: 飞秒激光通过超高倍率的聚焦系统聚焦在光敏材料上,由光敏材料的双光子吸收发生聚合作用。其中,光敏材料一般是涂覆在载玻片或硅片上,载玻片是置于压电陶瓷平台上。通过移动精密压电陶瓷平台或振镜扫描,控制激光焦点位置的移动,即可实现微纳3D结构的成型,成型后使用有机溶剂冲洗(浸泡)样品,去除残余的未聚合材料,最终获得3D结构样品。其打印过程一般无需将打印件从树脂槽底部剥离,也无需安装刮刀进行光敏树脂液面的涂覆。图2 典型的TPP打印系统示意图【3】PμSL的操作过程(如图3)是将LED发射的紫外波段光反射在一个数字微镜装置(DMD)上,再让紫外线按照设定图形对液态树脂进行一个薄层的曝光。表层树脂固化后,下降打印平台,更多的液态树脂会流到已固化层之上,新的一层液态材料继续被紫外线照射曝光。完成的打印物品只用清理掉残留液态树脂就可被用作为装置、样品或者模具。通常的TPP打印采用的是红外飞秒脉冲激光作为光源,飞秒脉冲激光器的价格昂贵且随着使用时间积累存在衰减问题。PμSL则可选用工业级UV-LED 作为光源,光源寿命长(10000小时)、成本低(通常低于十万)、更换成本相对较低。设备使用环境要求方面,TPP打印的设备大多建议使用黄光无尘室,PμSL 3D打印系统只需要正常洁净的空间放置即可,无黄光无尘室的要求。图3 典型PμSL打印系统的设备示意图3D打印性能就打印分辨率来讲,PμSL技术通过DMD芯片的选择和投影物镜微缩,可实现的打印分辨率在几百纳米至几十微米的尺度范围。而TPP双光子聚合由于其聚合反应的高度局域,且突破了光学衍射极限,最高可以实现一百纳米左右的超高打印分辨率。就打印速度来讲,由于PμSL技术利用整面投影曝光,而TPP技术采用逐点扫描加工,因此打印速度上也存在较大差异。以整体大小2 mm (L) × 2 mm (W) × 70 μm (H),最小特征尺寸5μm的仿生槐叶萍模型举例,PμSL打印设备可在15分钟内打印完成,相对来说,TPP打印设备则需要16小时【4】。就打印幅面来讲,TPP技术因为激光焦点位置的精密移动通常由精密压电陶瓷平台或扫描振镜提供,移动范围有限,辅以扫描振镜技术或机械拼接,典型打印幅面约3mm×3 mm左右。PμSL技术由DMD芯片幅面和投影物镜倍率决定单投影曝光幅面,还可以通过机械拼接实现更大幅面,如图4为深圳摩方材料科技有限公司的设备制备的高精度大幅面跨尺度打印的样品,其样品整体尺寸为:88×44×11 mm3,杆径:160 μm。摩方材料公司的设备最大打印幅面可达100mm×100mm。图4 高精度跨尺度打印就打印材料来讲,双光子吸收的特殊性也使得TPP打印对材料的选择较为苛刻,如要求树脂必须对工作波长的激光是透明的以保证激光能量可以在树脂内聚焦,且具有较高的双光子吸收转化率,因此所用的材料种类相对受限(如SCR树脂、IP系列树脂、SU8树脂、PETA等)。而PμSL打印材料多为光敏树脂,可打印透明树脂材料和不透明的复合树脂材料,种类比较广泛且商业化(如硬性树脂、韧性树脂、耐高温树脂、生物兼容性树脂、柔性树脂、透明树脂、水凝胶、陶瓷树脂等)。应用层面TPP技术是目前纳米尺度三维加工较为普遍的加工技术,在诸多科研领域中有着广泛应用,包括纳米光学(如光子晶体、超材料等)、生命科学(细胞培养组织、血管支架等)、仿生学、微流控设备(阀门、泵、传感器等)、 生物芯片等,如图5所示。但另一方面,受其加工幅面及速度的限制,TPP打印的工业化应用较少,目前仍急需突破。图5 TPP微纳米3D打印的案例【5】PμSL在科研领域的应用包括仿生学(槐叶萍结构【4】)、生物医疗(支架结构、微针)、微流控管道、力学、3D微纳制造、微机械、声学等,如图6。图6 PμSL微纳米3D打印的案例【4】相较于TPP,PμSL 加工速度快、打印幅面大、加工成本低以及宽松的环境要求等特点,使其工业应用领域已实现了内窥镜、导流钉、连接器、封装测试材料等的批量加工和应用。例如眼科医院用于治疗青光眼的导流钉(如图7示),导流钉中微弹簧直径可达200微米、打印材料具有优异的生物相容性,该导流钉在治疗中可有效改善眼压和流速。此外,亦有通讯公司用于芯片测试的socket插座,如图8示,能实现半径可达100微米,间隔50微米的致密结构。在医疗领域比较知名的内窥镜制造企业也已经使用PμSL制造出高纵横比、薄孔径的内窥镜底座,最小薄壁厚度70微米,高至13.8毫米。另外,除了打印树脂材料,PμSL工艺也可以打印陶瓷(图9为陶瓷打印样件)。图7 眼科医院用于治疗青光眼的导流钉(引流管、 短突、 翼领)图8 内窥镜头端和socket插座图9 陶瓷打印样件总而言之,作为微尺度代表性的两种光固化3D打印技术,TPP和PμSL技术具有各自的打印特点及相关应用领域。TPP打印精度高达一百纳米左右,加工尺寸和材料相对受限,已经在光学、超材料、生物等科研领域,有着广泛的应用。在大幅面的微尺度3D打印技术方面,PμSL面投影立体光刻具有加工时长短、成本低、效率高的优点,也已广泛应用在科学研究、工程实验、工业化等多个领域。参考文献:【1】兰红波,李涤尘, 卢秉恒. 微纳尺度3D打印. 中国科学: 技术科学. 2015, 45(9): 919-940.【2】S. H. Wu , J. Serbin, M.Gu. Two-photon polymerisation for three-dimensional micro-fabrication Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 181 (2006) 1–11【3】S. H. Park, D. Y. Yang and K. S. Lee. Two-photon stereolithography for realizing ultraprecise three-dimensional nano/microdevices. Laser & Photon. Rev.3, No. 1–2, 1–11 (2009)【4】Xiang Y. L., Huang S. L.,Huang T. Y., Dong A.,Cao D.,Li H. Y.,Xue Y. H., Lv P.Y.and Duan H. L. Superrepellency of underwater hierarchical structures on Salvinia leaf. PNAS. 2020, 117(5):2282-2287.【5】M. Malinauskas, M. Farsari, Algis Piskarskas, S. Juodkazis. Ultrafast laser nanostructuring of photopolymers: A decade of advances. Physics Reports 533 (2013) 1–31
  • 光谱鉴定古陶瓷是否靠谱?
    光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上   号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州   专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”,开具“元素身份证”   有了先进的科学仪器,古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前,云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物,特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”,为文物开具一份严谨的“元素身份证”。   目前流行的“科技检测”方法   一、热释光:可以准确地检测陶瓷的烧成年代,误差在50~80年左右,但是这种方法需要取样,对文物会造成破坏   二、无损检测釉的脱玻化系数,用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器   三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素,可以准确断定其新老。   探测仪技术曾用于月球探测车,据称准确率可达90%以上   记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者,这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的,是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm,探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm),是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。   那静说,这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析,并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照,从中找出吻合的时间段和生产地区,从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称,这种检测方法的准确率可以达到90%以上。   那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说,“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示,之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷,经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合,但烧制出来的成品从品相上看,就是一件废品。沈华友表示,一般来讲,陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易,但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合,从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同,很多材料已经消耗殆尽,要重新还原当年的环境,使用旧时的陶土,也是不可能的。   庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”   那静表示,事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪,而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库,“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量,打出的是一连串的化学元素的百分比,只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示,目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计,这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的,也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。   除此之外,中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示,除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。   在实际检测当中,采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例,例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品,其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓,中科院有关单位进行了微量元素分析后,将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析,最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料,如果不存在元素组成相近的其他窑址,可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。   又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中,前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远,在烧造过程中往往互相借鉴、模仿,致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处,使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地,留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手,就可以清楚地把三个窑口区分开来。   “科技鉴定”还存在空白地带 “肉眼”才能辨粗细、定价值   不过专家们也指出,单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前,各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑,不具有便携性,而且这些方法都依赖庞大的数据库,而数据库中没有涵盖进去的部分,在检测上就是空白地带 另一方面,仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表,至于这件文物在艺术、市场方面的价值,则须依赖专家们的“肉眼”评价。   广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者,从现有的技术手段来看,对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法,特别是在鉴定古陶瓷方面,具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出,事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展,特别随着近代考古学的进步,已经形成了一套相当完备的体系,而且也是建立在“科学”的基础之上,比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎,看釉,看器型,依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握,怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出,“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的,因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充,“独立”是行不通的。所谓鉴定,不仅仅是断真伪,还要鉴定它是好的,还是一般的,是精还是粗,这都是鉴定,离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作:一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料,如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了,才能完成鉴定工作。
  • 上海微系统所在自参考太赫兹双光梳研究方面取得进展
    近日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员曹俊诚、黎华团队与华东师范大学教授曾和平团队合作,在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得研究进展。研究团队提出自参考方法,完全消除了THz双光梳共有载波噪声,同时抑制了重复频率噪声,将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz,大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果以Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation为题发表在《激光与光子学评论》(Laser & Photonics Reviews)上,并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成,通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段,这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然具有高速、高分辨等优势,在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段,基于电泵浦的半导体量子级联激光器(quantum cascade laser,QCL)是实现THz光频梳与双光梳的理想载体。当前,THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式,具有较高的相位噪声,限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量,即载波包络偏移频率和重复频率。要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率,即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。尽管研究团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定,提升了双光梳的稳定性,但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定,而要在实验室实现四个频率的完全锁定,将涉及复杂的硬件系统。该工作中,研究人员提出了自参考“软锁定”方法,不采用任何硬件锁模模块,对双光梳整体信号进行操控,实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声,通过多外差拍频产生的双光梳的每根梳齿都享有相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声,则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。研究通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频,从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声,同时还可以抑制重复频率噪声,构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳,显著提高双光梳信号的长期稳定性【图1(a)】。未稳频THz双光梳光谱在15 s的测试时间内,测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz【图1(b)】。施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱,在60 s内,测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz,比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上【图1(c)】。研究工作提出的自参考稳频方法,不依赖任何锁定元件,同时可方便移植于其他激光系统中,为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。 相关研究工作得到国家自然科学基金重点项目、国家优秀青年科学基金项目、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划、中科院“从0到1”原始创新项目、中科院科研仪器设备研制项目、上海市优秀学术带头人计划等的支持。  图1(a)自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率,其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号,通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出(虚线框),从而采用混频实现零偏自参考双光梳。(b)未稳频THz双光梳“最大保持”频谱,测量时间为15 s。(c)自参考双光梳“最大保持”频谱,测量时间为60 s。
  • 上海微系统所在自参考太赫兹双光梳方面取得重要进展
    近日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所曹俊诚、黎华研究员领衔的太赫兹(THz)光子学研究团队与华东师范大学曾和平教授团队合作,在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得重要研究进展。项目团队提出自参考方法,完全消除了THz双光梳共有载波噪声,同时抑制了重复频率噪声,将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz,大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果于2023年2月3日以“Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation”为题发表在Laser & Photonics Reviews期刊,并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成,通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段,这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然地具有高速、高分辨等优势,在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段,基于电泵浦的半导体量子级联激光器(quantum cascade laser, QCL)是现实THz光频梳与双光梳的理想载体。当前,THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式,具有较高的相位噪声,限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量,载波包络偏移频率和重复频率。因此,要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率,即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。四个不同频率的复杂系统。尽管项目团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定,并提升了双光梳的稳定性,但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定。而要在实验室实现四个频率的完全锁定,将涉及非常复杂的硬件系统。在本工作中,研究人员提出了自参考“软锁定”方法,不采用任何硬件锁模模块,对双光梳整体信号进行操控,实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声,通过多外差拍频过程,双光梳的每根梳齿都共享相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声,则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。如图1(a)所示,通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频,从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声,同时还可以抑制重复频率噪声,构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳,显著提高双光梳信号的长期稳定性。图1(b)为未稳频THz双光梳光谱,在15 s的测试时间内,测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz。图1(c)为施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱。在60 s内,测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz,比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上。本工作提出的自参考稳频方法,不依赖任何锁定元件,同时可方便移植于其它激光系统中,为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。本论文共同第一作者为中科院上海微系统所副研究员李子平、博士生马旭红,黎华研究员、曹俊诚研究员、曾和平教授为论文共同通讯作者。同时,上海理工大学李敏副教授和华东师范大学闫明研究员为该工作也做出了重要贡献。该研究工作得到了国家自然科学基金重点项目(62235019)、国家优秀青年科学基金项目(62022084)、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划(YSBR-069)、中科院“从0到1”原始创新项目(ZDBS-LY-JSC009)、中科院科研仪器设备研制项目(YJKYYQ20200032)、上海市优秀学术带头人计划(20XD1424700)等支持。图1(a)自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率,其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号,通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出(虚线框),从而采用混频实现零偏自参考双光梳。(b)未稳频THz双光梳“最大保持”频谱,测量时间为15 s。(c)自参考双光梳“最大保持”频谱,测量时间为60 s。图2 论文封面论文链接:https://doi.org/10.1002/lpor.202200418封面链接:https://doi.org/10.1002/lpor.202370016
  • 利用DSC方法评价热固性树脂—热固化粘合剂
    热固化粘合剂主要成分为热固性树脂,使用在材料之间的粘合上。根据粘合剂成分,粘合时的温度,时间不同,粘合强度与粘合性也不同。通过加热可促进固化,缩短粘合时间。此外还开发了即使在低温下也可进行固化反应的粘合剂,提高了通用性及便捷性。 热固化粘合剂的固化度和性能,通常使用DSC进行玻璃化转变的测试来评价。下面,就让我们用日立DSC7000X研究热固化粘合剂的玻璃化转变和固化反应。■ 实验条件 样品:双组分液体混合型粘合剂样品量:约1mg升温速率:10℃/min样品容器:Al开口容器 ■ 实验结果放置3—10min的样品,可在0—50℃之间观察到热固化反应的放热峰。随着时间增长放热峰减小,推测室温下发生固化反应放置3—10min的样品其玻璃化转变在0℃以下,放置15min以上的样品则在0℃—室温之间。3-15min样品玻璃化转变有大幅的变化,15min以后变化变缓。可以推测双组分混合型粘合剂混合开始大概经过15min以上才能充分粘合。 常见问题?测试中可能遇到的问题:在评价热固性树脂的过程中,未固化部分的反应峰(放热)与玻璃化转变的区域发生重叠时,玻璃化转变的判定就会变得困难。解决办法!使用调制DSC方法,进行热固性树脂成型品(含填料)和热固化胶粘剂的玻璃化转变测试,可以排除可逆反应(如固化反应,以及其他热历史),从而更容易判断玻璃化转变。测试案例如下图所示: 日立差示扫描量热仪DSC7000X,拥有新型传感器和炉体,实现世界顶级的灵敏度和重现性,配备的最新热分析软件EMA,一次购买就可包含所有高级功能,如调制DSC,比热容分析,动力学分析等。并可配备Real View TA样品观察系统,可将一些难以分辨的现象可视化,从而获得可靠度更高的数据。关于日立差示扫描量热仪 DSC7000系列热分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 滨松开发出5款激光加热系列新品 非常适用于焊接、树脂焊接和粘合剂的热固化
    我司基于多年来在半导体激光器(LD)照射光源的开发、生产和销售方面积累的经验,就各种用途优化激光输出和光斑直径等,开发出共5种的激光加热系列产品,以满足不同激光加工用途。用户可根据激光在树脂焊接和粘合剂热固化等应用场景,选择最佳的产品组合。此外,由于激光热加工相比传统工艺的加工效率更高,对环境影响更小,该产品系列将有助于减少碳排放和社会的可持续发展。关于产品本产品将于12月1日(星期三)面向国内外电子设备制造商和汽车零部件制造商销售。 该产品将于12月8日(星期三)至10日(星期五)在千叶市美滨区 Makuhari Messe 举行的日本最大的光与激光技术综合展览“第21届光与激光技术展览”上展出,包括加工样品。本产品由LD照射光源、激光传输光纤和照射单元组成,可根据激光热加工的不同用途进行优化配置,全系列共5种激光加热系统。 我司开发、生产和销售的LD照明光源广发应用在热加工,如激光焊接、树脂焊接、粘合剂热固化、干燥和淬火等领域。其中LD照明光源采用滨松独有的光学设计技术,激光输出均匀分布并照射在目标物表面,使加热均匀,加工质量提高。产品通过用1根光纤进行加工和测量,获取激光照射各处的温度信息,以实现对加工品质的精密控制。LD照射光源和可选配置示例激光热加工根据不同用途,其最佳加工条件也是不一样的。 我们从以往300多个模式组合中选择了光源、可选的光纤和照射单元,此次还凭借在开发、生产和销售LD辐照光源十多年来积累的经验,针对激光焊接、树脂焊接和粘合剂热固化等不同应用场景,以优化配置后的5种激光加热系统系列予以销售。因此,针对精细智能手机部件的焊接、汽车部件的树脂焊接、以及用于不同材料的粘合剂热固化等,客户可以根据激光热加工的不同用途,轻松选择适用于自己的产品组合。同时,组合产品系列比单一的设备购买成本要低,能达到降低成本的目的。此外,与传统的烙铁、超声波焊接机和加热炉相比,激光热加工的加工效率更高,对环境的影响更小,使用本产品将有助于实现减少碳排放和社会的可持续发展。本产品也可满足激光光斑直径等各种条件的定制要求。未来,针对金属纳米油墨的烧结等应用,我们将继续致力于推进更高功率的激光加热系统的产品化,敬请期待。本产品应用场景开发背景近年来,由于LD的高功率和低成本,人们对激光热加工的期望越来越高,但由于激光加工是一种相对比较新的技术,大家对加工的可靠性和质量控制有所担忧,因此该项技术并没有得到很好的推广。在这种情况下,我们一直在开发、生产和销售照射均匀,并可以精密控制加工质量的LD照射光源,但我们面临的难题是,如何选择匹配应用的最佳光源和其选项。主要规格
  • 检测领域能力验证开展情况参考信息发布
    关于发布检测领域能力验证开展情况参考信息的通知   各有关机构、评审员:   为帮助各相关方更好地理解CNAS-AL0⒎ 2011《能力验证领域和频次表》中检测领域的相关要求,CNAs认可五处根据检测领域能力验证的开展情况,编制了《检测领域能力验证开展情况参考信息》,现予以发布,供各相关参考使用。同时,CNAs认可五处将根据检测领域能力验证开展情况的变化,动态更新检测领域能力验证开展情况参考信息,请各相关方关注。   如有疑问,欢迎垂询CNAs认可五处,联系信息如下:   联系人:韩春旭   电话: 010-67105292   乍争差弓: 010-67105055   E-mail∶ hancxacnas。。rg。cn   特此通知。   附件:检测领域能力验证开展情况参考信息.pdf 行业/领域 子领域 对应的项目 参数提供方式 实施机构 金属与合金类材料与制品 化学分析 成分分析 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心 物理性能 钢中非金属夹杂物、金属晶粒参数、钢的脱 碳层深度、球墨铸铁金相组织、高速工具钢 的大块碳化物的评级、结构钢低倍组织缺陷 评级、渗氮层深度、灰铸铁金相组织等 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 机械性能 高温拉伸性能、室温拉伸性能、夏比冲击、 硬度等 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 无损检测 超声波法检测、射线法检测 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 矿物 化学分析 成分分析 能力验证计划/测量审核 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 石油及相关产品 化学分析 水分、硫、硫酸盐灰分、残炭、灰分等 能力验证计划/测量审核 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 物理性能 密度、运动粘度、倾点、常压馏程、冷凝点、闭口闪点、开口闪点等 能力验证计划/测量审核 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 高分子及复合材料 化学分析 涂料中的苯、甲苯、二甲苯;塑料中RoHS(铅 、镉、汞) 能力验证计划 山东非金属材料研究所 物理性能 塑料(密度、熔体流动速率、氧指数) 能力验证计划/测量审核 山东非金属材料研究所 橡胶(密度) 能力验证计划/测量审核 山东非金属材料研究所 机械性能 塑料(拉伸性能) 能力验证计划/测量审核 国家塑料制品质量监督检验中心(北京) 橡胶(拉伸性能、邵尔硬度) 能力验证计划/测量审核 山东非金属材料研究所 化妆品 化学分析 甲醇、铅、砷等 能力验证计划 广东省疾病预防控制中心 食品 营养成分 脂肪、总糖、茶多酚、咖啡碱、蛋白质等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 沈阳产品质量监督检验院 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 重金属 铅、锰、总砷、铜、铬、汞等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 添加剂 山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄 、邻苯二甲酸酯等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 沈阳产品质量监督检验院 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 药物残留 农药残留:有机磷类(甲胺磷、对硫磷)、 有机氯类(γ-六六六、δ-六六六、2,4'-滴 滴涕、4,4'-滴滴涕、氰戊菊酯、溴氰菊酯) 等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 沈阳产品质量监督检验院 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 兽药残留:β-受体激动剂(克伦特罗)、抗 生素(磺胺、恩诺沙星、环丙沙星、丹诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素、土霉素 、金霉素)等 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 毒素 黄曲霉毒素 能力验证计划 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 微生物 菌落总数、大肠菌群、致病菌(金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌、沙门氏菌、致贺氏菌、肠出血性大肠杆菌、副溶血性弧菌、坂崎 肠杆菌) 能力验证计划/测量审核 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 转基因 大豆 能力验证计划 沈阳产品质量监督检验研究院 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 原料药及中西药制剂 理化分析 成分分析(紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、滴定法(容量法)、原子吸收分光光度法、密度) 能力验证计划 上海药检所/北京药检所(PT实施机构) 中国食品药品检定研究院(测量审核) 环境保护 水化学分析 水中金属元素、苯胺、氨氮、总磷、砷、氟、氯、硫酸根、硝酸根、生化需氧量、挥发酚、总氮等 能力验证计划/测量审核 环境保护部标准样品研究所 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心 土壤化学分析 元素分析(Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Fe、Mn、 Ni、Hg、Se、As) 测量审核 环境保护部标准样品研究所 丝、纤维和纺织品 化学分析 纺织品游离甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、纤维含量等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心纺织实验室 中国纤维检验局检验中心 物理特性 纺织品的色牢度、拉伸断裂强力等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 中国纤维检验局检验中心 丝的纤度、断裂强度、捻度等 能力验证计划/测量审核 浙江出入境检验检疫局丝类检测中心 煤及相关产品 煤常规分析 煤炭的理化指标分析(发热量、灰分、挥发分、全硫、形态硫、碳、氢、氮、磷、氯、焦化指标、哈氏可磨性指数等) 能力验证计划/测量审核 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心 煤灰特性分析 煤灰成分、煤灰熔融性 能力验证计划/测量审核 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心 电气 材料试验 灼热丝试验、耐电痕化、针焰试验、球压试验 能力验证计划/测量审核 中国家用电器研究院 电学试验 接地电阻、泄露电流、电气强度、温升试验、输入功率等 能力验证计划/测量审核 威凯检测技术有限公司 中国家用电器研究院 上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心 结构判定 电气间隙和爬电距离、产品的结构判定(如电动工具)等 能力验证计划/测量审核 中国家用电器研究院 性能测试 低温试验、洗衣机的洗净比、电机效率、电器产品的待机功耗、噪声测试等 能力验证计划/测量审核 威凯检测技术有限公司 中国家用电器研究院 上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心 电磁兼容 辐射骚扰场强、电源端子传导骚扰电压、谐波发射电流等 能力验证计划/测量审核 中国计量科学研究院环能所 威凯检测技术有限公司 有害物质测试 塑料中RoHS(铅、镉、汞) 能力验证计划/测量审核 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 兽医及动植物检验检疫 微生物 猪繁殖与呼吸综合征病毒、新城疫病毒中强毒株、禽流感病毒H5亚型、鲤春病病毒核酸检测、小麦矮腥黑穗病菌、油菜茎基溃疡病菌等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 物种和组织结构鉴定 毒麦、四纹豆象、菜豆象、假高粱、桔小实蝇、动物源性成分鉴定等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 公共卫生和医疗保健 艾滋病检测 HIV抗体检测 能力验证计划/测量审核 国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心 梅毒检测 梅毒抗体检测 能力验证计划/测量审核 乙型肝炎检测 HBV抗原检测 能力验证计划/测量审核 卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心/国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心 丙型肝炎检测 HCV抗体检测 能力验证计划/测量审核 血液分析 全血细胞计数、血红蛋白检测等; 能力验证计划/测量审核 卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心 体液分析 尿液常规检测; 能力验证计划/测量审核 生化分析 血液酶(ALT、AST、LDH、AMY…)血糖、血脂、离子等; 能力验证计划/测量审核 建工建材 化学分析 水泥、粉煤灰等化学成分分析 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 有害物质 胶粘剂和涂料中的苯、甲苯、二甲苯、水泥 和混凝土外加剂中的氯离子等 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 物理性能 建筑材料放射性、混凝土结构、水泥(细度、密度、比表面积、凝结时间、胶砂流动度等) 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 力学性能 混凝土试块的抗压强度、防水材料的拉伸性能、水泥的胶砂强度、钢筋的拉伸性能等 能力验证计划/测量审核 中国建筑科学研究院建筑工程检测中心 中国建材检验认证集团股份有限公司 玩具 化学安全 可迁移重金属、总铅、总镉、总汞、邻苯二甲酸酯增塑剂等 能力验证计划/测量审核 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 机械物理性能 弹射玩具动能测试、选项测试、小零件判定等 能力验证计划/测量审核 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 燃烧性能 玩具化妆服饰织物燃烧性能 能力验证计划 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 纸张和包装产品 机械物理性能 纸巾纸柔软度、抗张强度;纸张亮度(白 度)、荧光亮度(白度)等能力验证计划/测量审核 中国制浆造纸研究院检验计量中心 陶瓷 有害元素分析 铅、镉溶出量 能力验证计划/测量审核 淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心 信息技术 软件产品测试 软件的功能性易用性测试等 能力验证计划 中国航天工程咨询中心软件测评实验室 信息产业信息安全测评中心   二零一三年五月二日
  • 明星产品—— 贺利氏Amba® ,紫外固化理想的替代光源
    用于固化应用紫外汞灯贺利氏Amba® 产品系列可提供弧长从12毫米到3.9米的光源。无论是单支光源,或是批量生产,我们都能灵活应对。Amba® 额定功率范围从80W/cm到400W/cm。对于特殊长度、特殊输出特性和MH添加剂,我们定制Amba® 光源能完美匹配您的需求。对于特殊的OEM设计,我们的研发部门和应用中心提供深度技术咨询。 优点: 卓越的品质和可靠性 200%性能保证 超过10000种光源类型(还可提供特殊长度,特殊输出特性和MH添加剂) 在整个光源寿命期间提供稳定的高效的紫外固化辐射 高密封性、高纯度石英玻璃、高品质电极和连接器确保更佳性能 定制光源:满足您的个性化需求Amba® 紫外固化灯是为优质可靠的固化效果而打造的。我们致力于生产始终如一的高品质灯管,不止使用最佳的原材料,还有最新技术和引以为豪的工艺水平。所有Amba® 紫外灯都拥有“200%经测试”性能保证。每根灯管在出厂前都不止经过一次测试,而是两次测试。Amba® 光源始终保证其高品质和高稳定性。 需要灯吗?贺利氏的专业人员就能帮您选择合适的光源! 贺利氏的紫外固化业务部门,拥有从有极灯、无极灯到LED的不同紫外光源,满足您的多种固化需求。 紫外(UV)固化是一种光化学过程,是利用高强度的紫外线进行照射,将工业中广泛使用的油墨,油漆,黏合剂加以瞬间固化。与传统的干燥方法相比,紫外线固化具有诸多优点: 提高生产速度 降低废品率 提高抗划伤性和耐溶剂性 并且易于实现超强粘结 ★ 广泛的应用领域★贺利氏特种光源的紫外固化光源广泛用于多种工业紫外线固化应用,从胶粘固化、汽车零部件、汽车头灯、CD制造、柔版印刷、玻璃雕刻、地板、图画艺术、喷墨打印、大幅面打印、标签打印、金属雕刻、窄幅和宽幅、胶版印刷、光学镜头涂层、包装、PCB制造、电子元器件、医疗仪器、导线标记、紫外清漆、紫外精饰̷̷ 我们拥有专业的研发部门和应用中心,可以提供深度技术咨询,定制光源,满足您的个性化需求,同时,完善的售后服务技术部门,为您的工业生产提供质量保障。
  • 赛默飞世尔科技扩展流变仪紫外固化测试单元的配件范围
    &mdash &mdash 满足行业对紫外线固化日益增长的需求 中国,上海(2011年12月1日)- 作为全球科学服务领域领导者的赛默飞世尔科技公司今日宣布已扩大其流变仪配件范围,以满足紫外线固化单元的要求。这将满足日益增长的行业需求,即应用紫外线辅助热固化工艺取代热固化,以提高生产率,并进一步促进环境的持续发展。 采用常见的振荡剪切方法通常难以对涂覆过程中(如牙科中)短短几秒钟内可能发生的紫外线诱导反应进行监测。为应对这一挑战,赛默飞世尔科技为赛默科技哈克MARS高端流变仪研发出&ldquo 快速振荡模式&rdquo 。采用这种新的&ldquo 快速振荡方法&rdquo 可获得与振荡频率无关的 500Hz 更高数据采集率,从而满足极快固化材料的具体需要。 如今客户可在4 种紫外线测量配置中做出选择: ► 标准型式的紫外线测量单元安装到温度控制装置(液体循环器控温、电加热或帕尔帖板),在环境温度下适于墨水等紫外线固化材料。 ► 在更高温度下适于热辅助固化工艺的紫外线单元可用于哈克MARS流变仪。该元件整合到流变仪的辐射对流炉 (CTC) 内,涵盖温度范围为 -150℃~600℃。 ► 光导管、聚光器和玻璃板等光学部件的可定制紫外线单元(照射距离可自由调整)模拟了生产工艺中光学部件的配置,比如:用于制造隐形眼镜的光学部件。 ► 对于在紫外线固化材料上进行的测量,已研发哈克MARS流变仪平台用新模块。当模块安装到测量头上时,该模块可与流变仪的Rheonaut 模块一并使用,后者允许同时测量流变性能和FT-IR光谱,从而研究样品范围内发生的结构变化。 可通过赛默科技哈克RheoWin 测量与评估软件选择并启用市场可买到的光源。粉末涂料、粘合剂、密封剂、焊接材料和墨水或隐形眼镜等应用可以配备这些测量元件。 作为流变学领域的先锋之一,赛默飞世尔科技运用其全面的赛默科技材料特性方案成功地支持了大量行业。材料特性方案分析并测量了塑料、食物、化妆品、药品和涂料、化学品或石化产品以及各种液体或固体等的粘度、弹性、加工性和温度相关力学变化。详情请登录www.thermoscientific.com/mc。 Thermo Scientific HAAKE MARS 流变仪 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技公司是全球科学服务领域的领导者。我公司的使命是帮助客户把世界变得更健康、更洁净、更安全。我公司收入接近 110 亿美元,拥有约 37000 名员工,服务对象包括医药和生物技术公司、医院、临床诊断实验室、大学、研究所和政府机构以及环境与工艺控制行业等范围内的客户。我公司通过赛默科技与飞世尔科技两个主打品牌为我公司的主要股东创造价值,赛默科技与飞世尔科技提供了一个持续技术开发的独特组合和最方便的购买任择权。我公司产品和服务有助于加快科学探索步伐,并解决从复杂研究到常规试验再到现场应用等各个环节中所遇到的分析方面的挑战。请登录www.thermofisher.com ,或中文网站www.thermofisher.cn
  • 测几滴唾液,提前拿到“人生剧本”?医学专家表示商业化基因检测不能作为临床参考,不可盲目相信
    在口腔内取几滴唾液送至检测机构,不出几日就可以收到报告,祖先来源、性格、天赋、易患疾病,甚至代谢能力、皮肤管理方案都可以“一览无余”,还可以根据“天赋指导”为孩子“量身定制”成长计划,提前拿到“人生剧本”……近来,不少人被这样的宣传吸引,花费数百元到数千元不等进行基因检测。这样的商业化基因检测到底靠不靠谱?相关结果有没有科学价值?如果出现纠纷,消费者权益能不能得到保护?记者进行了调查。检测项目五花八门记者查询发现,目前市面上商业化的基因检测项目五花八门,甚至还可以检测出“恋爱人格”“酒精咖啡代谢能力”等,直戳年轻人的好奇心。更有针对青少年儿童“成长天赋”的检测,踩中家长“望子成龙”的焦虑心理。此类商业化的基因检测产品和服务,在互联网平台可以随意购买,价格从几十元到上千元不等,消费者的评价也褒贬不一。有的人表示:“流程方便,出结果快,可以通过报告关注营养和疾病。”“大部分结果比较准,和前阵子在医院检查出的疾病结果一致。”也有消费者吐槽:“我家孩子在三甲医院检测是异卵双胎,这里出报告显示两个孩子数据一模一样,商家是不是压根没有检测?”更多消费者则带着“玩玩看”的心态,“作为礼物送给朋友玩玩,自己玩得也很开心”。市面上基因检测方法也多有不同,有的是收集唾液,有的是拍下手掌和面部照片就行。南京鼓楼医院肿瘤中心主任医师李茹恬告诉记者,在医院,如何来进行基因检测是根据检查项目来确定的:查肿瘤相关基因,优先采集肿瘤组织;如果要测胚胎基因,则要采集胚胎组织,可以是羊水中的胎儿脱落细胞。查患者是何种细菌感染,可以采集人体分泌物,比如痰、脓液等。商家宣传的采集唾液,也是一种方式,口腔上皮细胞作为体细胞,同样含有完整的DNA,而看面部、手掌照片就“不靠谱”了。“从科学角度来讲,某个基因可能与人的某些特征相关,如智力、运动能力等。但这并不代表某一个基因的改变,就一定会导致疾病的发生。”南京医科大学基础医学院生物化学系主任陈园园教授表示,基因并非一切疾病发生的决定性因素,疾病发生过程中还有其他很多因素的影响。检测机构出具的报告,具体检测了哪些基因不得而知,也许有一定的科学依据,但不能作为临床参考,也不可盲目相信。李茹恬介绍,通过基因检测来测定祖先来源,有一定科学根据。例如,2022年诺贝尔生理学或医学奖获得者,斯万特佩博就是通过基因测序来探索生物和人类进化的。但这类技术大多数还处于研究阶段,且除了检测,还需要有准确、大型的数据库和大数据分析的能力,因此,目前尚没有太大的现实应用意义。临床应用审慎严格随着科技发展,基因检测技术在医疗领域发挥了越来越重要的作用,不但可以诊断疾病,还可以对疾病风险作出预测。南京市妇幼保健院遗传医学中心主任医师罗春玉,从事妇产科临床工作已有近30年,现专注遗传咨询、产前筛查及诊断。“我所在的遗传医学中心,做基因检测的情况,常常是生过遗传病患儿的夫妻准备再育、夫妻双方有遗传病或家族史准备生育、怀孕后产前筛查或胎儿超声异常提示增加遗传病风险等。”李茹恬介绍,医院内有多个科室都会涉及基因检测,目的也不尽相同。个体是否携带某些基因,可以用来判断患者适不适合使用某种药物,用药效果、副作用等,也可以帮助判断患者预后。常见的例如肺癌相关的EGFR基因突变、胃肠道间质瘤相关的C-KIT基因突变等,已经成为临床上制定治疗方案和调整用药时必须考虑的基因突变。“在医院内进行的基因检测,都是出于医疗目的,同时严格遵循循证医学的理念,即这项检查已经被临床数据证实患者可以明确获益,才有推广的价值。”商业化基因检测带来的负面效应令人忧虑,由于没有专业医疗机构和医生介入,检测结果值得怀疑,乱象丛生,侵害消费者权益的现象十分普遍。检测公司为了吸引消费者,有的甚至直接宣称检测准确率高达99%。陈园园表示,商业基因检测采集DNA的过程一般由消费者自行操作,实际上提取DNA过程十分严格,不能有任何污染,在提取和运送过程中如果受到污染,也会导致结果的不可靠。“样本保存与运送也是一环。”李茹恬说,通常采集的样本会被保存在保存液中,保存液中含有防止DNA被破坏的物质,邮寄过程中还有可能使用冷藏技术,多项手段一起来保障检测结果的准确性。基因检测技术含量高,检测机构都需要专业的资质,普通市民很难辨别,最好通过正规医疗机构或是有资质的检测机构来进行,以免“踩雷”。此外,陈园园提醒,基因信息属于个人隐私,商业基因检测属于商业行为,我国尚无法律对检测机构的保密义务进行规范,也可能会导致相关的生物安全问题。监管空白亟待填补我国对基因检测等新技术、新产品的应用给予了明确的鼓励,在《国务院办公厅关于印发中国防治慢性病中长期规划(2017—2025年)的通知》中明确写道:支持基因检测等新技术、新产品在慢性病防治领域推广应用。原国家卫计委办公厅以及原国家食药监局办公厅于2014年6月联合发布的《关于加强临床使用基因测序相关产品和技术管理的通知》明确标明了具体的准入标准,同时强调:“在出台管理规范之前,所有医疗机构不允许在临床中应用基因检测技术进行基因测序检查。”但该标准并没有对非临床应用的基因检测进行规定,也就意味着商业化基因检测缺乏明确严格的政策或法律规范。在调查中记者发现,商业基因检测目前尚缺乏权威统一的标准,各检测实验室根据本机构所积累的基因信息库资源,依据各自的算法对受测者基因样本进行分析,因此得出的结果很难有一致性。那么做“基因体检”,从基因角度预测一下是否有某些疾病的易感性,看看将来患病的概率有多少,是否有价值呢?罗春玉告诉记者,一些生育过遗传病患儿的父母经常会问,“我们夫妻都很健康,双方家里几代都没有遗传病啊,为什么孩子得病了?”其实即使“健康”或“正常”的人,平均也都会携带2.8个隐性遗传病的致病基因,而携带同一种隐性遗传病的夫妻,有四分之一概率生育遗传病患儿,为了尽量避免一些严重遗传病患儿出生,对于正常备孕的夫妻或刚怀孕的,可做单基因遗传病携带者筛查。“如果是某种疾病的高危人群或是有特殊的医疗目的,我们才会建议患者做基因检测。如果是健康人群,我们目前还不主张常规通过基因检测去做疾病的预测,意义不大,还徒增心理负担。”李茹恬表示。商业机构售卖的天赋基因检测,在医生们看来是没有明确科学依据的。“我们表现出的所有性状、功能都是由基因决定的,但不管哪一种性状或功能,都是由成千上万个基因决定,即使知道一个人的全部遗传信息,也无法预测其智力以及某个天赋。”罗春玉建议家长,一个人某方面的成功或“天赋异禀”,是多种因素决定的,遗传固然重要,但后天的环境也重要。“教育是没有捷径可言的,不管科技如何发展,这都是亘古不变的道理。”我国目前仅对医疗机构实施的部分基因检测活动进行了相应规范,对商业化基因检测的立法几乎是空白。陈园园建议,希望国家出台更加细化的规范,从检测机构资质、检测标准、生物安全等方面进行严格规范,更好地保护消费者。
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 这也行?完美复原破损古画?拉曼光谱竟然如此神奇!
    中国传统绘画颜料迄今已有7000多年的历史,矿物颜料由于其色彩鲜艳、洁净、经久耐用的特点,在我国古代绘画作品中被广泛应用。作为一种不易变色的天然石色颜料,矿物颜料在绘画颜料中的应用范围越来越广泛。在外界环境因素及内部绘画材料发生性态变化情况下,古画的长期保存工作难度较大,往往需要不断对其进行定期修复。而作为古画的主要载体的颜料,在进行古画修复时一般都需要事先对颜料成分、特征等进行鉴别,制定针对性强的修复计划,保证修复工作顺利进行。图1 古画拉曼光谱分析利用拉曼光谱定量分析法对石绿矿物颜料在各种无机颜料样品的占比和面积比进行测量,最终得到某绘画作品中的无机颜料组成配比。拉曼效应是一种非常弱的散射效应,是分子散射光相对入射光频率发生较大变化,在非均匀介质或存在悬浮状颗粒的待检测物质或介质中发生的光的散射作用。当频率为ν的单色光照射到物质表面时,入射光会在样品表面发生散射。拉曼光谱分析主要是利用散射效应对待检测物质的性质、成分等进行测量的综合方法。图2 奥谱天成ATR8800科研级显微拉曼光谱成像仪采用显微拉曼光谱仪对几种颜料矿物和相对应的市售矿物颜料进行了拉曼光谱的采集。在对拉曼光谱的分析中,分辨了主要指纹信号及伴生矿物可能在颜料中产生的干扰信号,对矿物及颜料的主要指纹信号给出了分子结构及振动模式的指认。在所有矿物颜料中,石绿是使用极其普遍的。通过对古代绘画颜料的解读,并重点对石绿的两种异构体进行优化,探究其稳定结构、紫外吸收等性质,并进一步分析了不同光谱波段的归属。采用软件特殊算法得出两类石绿分子的紫外可见吸收光谱,如图3所示。图3 两种稳定石绿分子的紫外可见吸收光谱对比图3对两种伴生矿物可能存在的颜料中的共存问题通过拉曼特征光谱的指认给出了分辨。分析了敦煌研究院赠予的青金石矿物及青金石末矿物颜料,通过分析天然矿物、矿物颜料及人工合成颜料之间拉曼光谱1100cm -1 以上光谱特性的差别,对青金石颜料的应用及来源给出鉴别。本文为快速确定石绿颜料在阳光作用情况下的的特性给予数据支持,同时可以促进颜料质量的提高,为更好地保护古代文物做贡献。
  • 赛默飞世尔科技再度拓展流变仪UV固化元件的功能
    德国卡尔斯鲁厄(2008年8月19日)-服务科学世界领先的赛默飞世尔科技公司再度拓展了流变仪用UV固化元件的产品种类,以借此重点开发此类附件的功能。此举与行业中用支持UV的热固化工艺取代热固化的趋势不谋而合,可有效地改善产品特性,提高生产力。 现在,客户在选购UV测量装置时有以下三种选择: - 标准版UV测量元件:可安装在温控单元(液体温控、电子温控或Peltier板)上,适用于在室温情况下对油墨等材料进行UV固化。 - 高温热固化工艺用UV元件:适用于Thermo Scientific HAAKE MARS。它可集成到流变仪的控制试验炉(CTC)中,温度范围在-150° C到600° C。 - 可定制的UV元件:可自由配置光导、聚光镜、玻璃片等光学部件的距离,以模拟生产工艺(如隐形眼镜)中光学部件的布局。 市面上有售的光源均可通过Thermo Scientific HAAKE RheoWin测量和评估软件来连接并触发。上述测量元件支持粉末涂料、胶粘剂、密封剂、焊接材料、油墨或隐形眼镜等多种应用。 赛默飞世尔科技通过全面的材料表征解决方案,可成功地向多个行业提供支持。上述解决方案可对塑料、食品、化妆品、药品及包覆以及各种流体、固体的粘度、弹性、加工性能及温度相关的机械变化等进行分析和测量。欲了解更多详情,请登录www.thermo.com/mc. Thermo Scientific作为赛默飞世尔科技旗下子公司,是服务科学领域的世界领导者。 ----------------------------------------------------------------------------------- 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100亿美元,拥有员工33,000多人,服务客户超过350,000家。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific像客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。 欲获取更多信息,请访问公司网站: www.thermo.com (英文) 或 www.thermo.com.cn (中文)
  • 参考最新环境保护标准(HJ957 -2018,HJ 958-2018)测定环境水中钴
    钴(Co)在电池材料、超硬合金、磁性材料、镀金等领域有着广泛的应用。它是维生素B12的组成成分,也是人体所必需的微量元素之一,但过量摄取会对身体产生危害。通过原子吸收分光光度计可以测量Co元素含量,但环境水中仅含有微量的Co,水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收,影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收干涉影响,高精度分析样品。目前,中国地表水环境标准(GB3838-2002)规定钴的标准浓度应在1.0mg/L,地下水环境标准(GB/T-14848-93)规定钴浓度应不高于0.005mg/L。 中国环境保护标准在19年初实施了新的水质钴的测定方法:水质钴的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ957 -2018)水质钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 958-2018)下面让我们根据此方法进行环境水中钴分析 ■ 以下为HJ 958-2018记载的前处理方法。■ 环境水中钴分析(火焰法)向50mL样品添加0.6mL的硝酸锶(Sr 20 g/L)基体改进剂,作为待测样品备用。参考文献:中国国家环境保护标准HJ 957-2018. 水质钴的测定. 火焰原子吸收分光光度法. Water quality Determination of cobalt. Flame atomic absorption spectrometry.?HJ 957-2018(火焰法):使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000可准确测定HJ 957-2018中规定的钴的测定下限值0.2 mg/L;加标回收率在HJ 957-2018规定的85%~115%的范围内,测定数据准确。 ■ 环境水中钴分析(石墨炉法)加入1000 mg/L的硝酸镁作为基体改进剂。参考文献:HJ 958-2018 . 水质钴的测定.石墨炉原子吸收分光光度法. Water quality Determination of cobalt. Graphite furnace atomic absorption spectrometry.HJ 958-2018(石墨炉法):使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000可准确测定地下水环境标准(GB/T-14848-93)规定的钴标准值5μg/L;加标回收率在HJ 958-2018规定的80%~120%的范围内,测定数据准确。 日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,可完全满足中国国家环境保护标准规定的钴测定方法,能够快速准确的测出环境水中钴含量。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • SLA / DLP / LCD三种光固化树脂3D打印机该如何选择?来听听业内专家的建议!
    随着3D打印技术的成熟发展,各种类型的3D打印机已深入人们的生产生活之中。其中,光固化树脂3D打印机已成为大多数想要制作高精度模型的热门选择,用途也多种多样,如公司用,工厂用,创客用,家用等等。现如今市面上光固化3D打印机种类多而杂,如何挑选成为一个难题。本期,小编请到一位光固化3D打印技术行业专家来给大家讲讲该如何选择一台适合自己的树脂3D打印机。Q可以简单介绍一下自己吗?A: 大家好,我是庞博,目前是先临三维的3D打印产品经理。我是从2015年进入3D打印行业的,主要的工作内容集中在光固化3D打印机的技术研发和产品管理。QSLA, DLP, LCD之间的主要区别是什么?庞博: SLA / DLP / LCD都属于光固化的范畴,使用光敏树脂进行打印,但技术之间各有优劣。SLA 采用激光来固化树脂,是最传统、应用也最广泛的3D打印技术,对打印尺寸的限制很少,但打印速度、精度和细节,一般不如DLP / LCD 3D打印机好。SLA 3D打印机通常尺寸比较大,比较适合打印大尺寸的样件,或大规模生产的场景。SLA 3D打印技术原理示意图DLP 3D打印技术最早出现在2000年,DLP 3D打印技术主要是利用UV投影器将产品截面图形投影到液体光敏树脂表面,使被照射的树脂逐层感光固化。区别于SLA 3D打印技术的单点曝光,DLP 3D打印技术采用面曝光,可以极大地提高打印速度,同时DLP 3D打印技术在精度、表面质量上,一般也会优于SLA 3D打印机。DLP 3D打印技术原理示意图大多数DLP 3D打印机都采用下照式技术方案,光源在树脂槽的下方。这种方案的优势是只需要很少的树脂就可以开始打印,但由于离型的限制,打印尺寸也受到了制约。DLP 3D打印机通常机型尺寸较小,可以轻松部署在办公室环境内,在齿科、产品开发验证、科研和教育领域都得到了比较广泛的应用。LCD (mSLA)类似于DLP 3D打印技术,但其不使用投影仪来产生图像,而是通过LCD液晶的偏转产生特定的图像。LCD 3D打印技术原理示意图得益于LCD 3D打印技术成熟的上游产业链,LCD 3D打印机通常可以达到比DLP 3D打印机更高的分辨率和更小的像素点尺寸。但由于技术局限性,LCD 3D打印机的光功率一般低于DLP 3D打印机,从而导致打印速度较慢。然而,LCD 3D打印机的价格更低于DLP 3D打印机,因此在市场上非常受欢迎。Q当我们在选择树脂3D打印机时,需要考虑哪些问题?庞博: 打印尺寸(拥有大幅面打印尺寸的设备,能够实现设计原型的快速迭代以及小批量快速生产。)打印精度(分辨率越高、像素点尺寸越小,打印物体表面细节和纹理更清晰;光学设计越先进,打印物体精度就越高,能够准确呈现设计原型。)打印速度(在评估打印速度时,一般我们需要限定材料和层厚。即使在同一台机器上,不同的层厚、不同的材料也会导致打印速度的巨大差异。)材料开放(有些3D打印机只允许用户使用专用树脂材料,这是一个非常大的限制,而拥有开放系统的3D打印机可以兼容使用更多第三方材料。)排版/切片软件(排版和切片是3D打印的第一步,一个好的软件可以使预处理快速而简单。大多数3D打印机公司都提供免费的软件试用,用户可以在购买前先进行简单试用。)后处理 (树脂3D打印样件需要清洗和后固化。经过后固化的样件强度更高、变形更小。因此配备完整的清洗机、固化箱可以有效地提高效率、降低人力成本。)QDLP和LCD技术特别适用于哪种类型应用?庞博: 第一种是齿科应用,几乎所有的齿科应用都可以从树脂3D打印中受益,如正畸、修复和种植,一些顶级正畸牙套制造商每天打印制作模型超过700,000个。第二种是应用在产品原型开发验证中,受益于3D打印材料的进步,越来越多的工程师开始在办公室使用高精度3D打印机进行产品原型开发。树脂3D打印机是快速验证产品原型的理想选择,目前有许多高性能的树脂材料,其性能可与ABS、PC或硅橡胶相媲美。传统外包制作原型有可能要等待数周时间,而使用树脂3D打印机则可以在数小时内完成原型制作。第三种是教育方向的应用,LCD和DLP 3D打印机通常结构紧凑,使用方便,越来越多的学校开始使用树脂3D打印机进行教育或研究。珠宝首饰也是树脂3D打印的一个重要应用,DLP和LCD 3D打印技术可以打印出非常丰富的细节特征,甚至比头发还小。目前已有很多珠宝设计工作室在使用3D打印机和蜡质树脂进行产品开发。Q除了打印设备之外,在选择树脂材料时需要关注那些方面?庞博: 首先关注的总是安全问题,尽管光敏树脂本身是十分安全的,但在购买树脂前应向制造商索取MSDS(材料安全数据表),以应对在使用过程中可能出现的意外情况。此外树脂材料的种类非常多,我们应该根据用途来选择材料。例如,牙科模型的应用应选择具有低变形的刚性材料,而手术指南的应用应选择具有良好的生物相容性和韧性的材料。权威认证 安全放心Q最后,您能给想投资树脂3D打印机的人提供一些其他建议么?庞博: 目前3D打印行业正处于快速发展期,产品也逐渐成熟,但因为不同的厂家在产品的研发、测试和品控等方面投入的差异,导致用户在使用的过程中可能会遇到各种各样的问题。因此我们应该尽量选择质量有保障,且能够提供良好培训、售后服务的公司,来选购3D打印机。基于以上选机技巧,小编在这里要特别推荐一款兼具高精度和稳定性的易用型3D打印机——AccuFab-L4K 高精度光固化3D打印机。这款由先临三维自主研发的高品质3D打印机,拥有4K高分辨率、192×120×180mm的成型尺寸,具备稳定、准确的打印精度,并支持连续稳定打印,能够实现设计原型的快速迭代以及小批量快速生产,可应用于工业设计、零配件/手办/医疗辅具打印等众多专业领域。
  • 常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光
    区别于普通光源,激光具有相干性高、单色性纯和方向性好等优点。因此,自激光问世以来,科学家们一直致力于激光参数极致调控的研究,以推动科学研究和工业应用的发展。其中,光谱纯度是决定激光相干性的关键因素。激光运转过程中自发辐射对其强度和相位的影响、泵浦源的功率抖动、谐振腔的温度变化和振动以及发光增益介质的晶格缺陷等原因都会对激光器的线宽进行展宽,从而降低输出激光的相干性。基于稳频控制的腔外伺服电学反馈技术和基于光子寿命延长的固定外腔光反馈技术是当前实现窄线宽激光输出的常用手段。腔外伺服电学反馈技术的核心是引入高稳定度频率基准参考源,固定外腔光反馈技术实现线宽压缩的程度有限,且不能自动匹配主腔激光波长的变化。因此如何在常态条件下实现激光线宽深度压缩的同时,还能自适应波长的变化具有重要的科学意义和工业应用价值。重庆大学朱涛教授团队从源头出发,系统深入地研究了超窄线宽激光的波长自适应光谱纯化机制,提出通过外部微弱的分布扰动信号来有效抑制激光腔的自发辐射,从而在常态条件下实现激光光谱深度纯化的思想。在此基础上提出了一种主腔结合弱分布反馈外腔的激光新构型,这种构型对光纤激光器、半导体激光器等具有增益类型的激光器均适用,并且弱分布反馈的方式可以通过连续波导实现连续的弱分布反馈,也可采用干涉结构如WGM等实现离散的弱分布反馈,其中弱分布反馈的物理过程可以是瑞利散射,也可以是构建的分布弱反射等。他们在论文中展现了半导体DFB激光器结合弱分布反馈的超窄线宽激光器,在常态条件下实现了十赫兹量级的自适应输出(理论上该线宽可以低至赫兹以下)。分布弱反馈深度压缩激光线宽的核心首先是减缓了激光腔内运转过程中自发辐射的耦合速率,从而大幅减小了激光本底线宽;其次是较弱的分布反馈可对激光腔中光子相位在时空域上进行自适应连续修正,避免了固定外腔反馈形成的激光相位突变和多纵模振荡,保证激光单纵模持续运转的同时可实现激光线宽的极致压缩。这项工作为在常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光提供了有力的理论和实验基础。图1 激光光谱纯化原理图图2 光谱纯化及自适应动态演化过程该研究团队提出的思路和激光构型为改进和获得各种增益类型的高相干激光光源打开了新的视野,对实现其它激光参数的极致调控也具有重要的参考意义。目前,研究团队下一步将在高相干的基础上进一步研究激光时频空参数的极致调控,并推动激光精密测量领域向着精度更高、速度更快、范围更广的方向发展。该工作以“Ultra-high spectral purity laser derived from weak external distributed perturbation”为题发表在Opto-Electronic Advances (光电进展)2023年第2期。
  • 峰展宽?峰分叉?可能与溶剂效应有关!应对思路供您参考!
    《中国药典》2020年版实施已达10个月,中药配方颗粒首批160个国家标准发布已有半年以上,岛津技术人员在走访客户时发现,多位客户反馈在多个项目(2341通则禁用农药残留量检测、2351通则液质联用法扩项、配方颗粒特征图谱重现)上进行方法重现时遇到“峰展宽”或者“峰分叉”现象。 “峰展宽”或者“峰分叉”一般与“溶剂效应”有较大关联,原因在于样品(对照品和供试品溶液在制备时)溶剂的洗脱强度强于流动相强度,强洗脱溶剂不均衡地参与了目标物的洗脱,使色谱峰保留时间整体提前,而样品在柱前的不充分扩散导致了峰形扭曲。 这种影响轻则导致峰展宽,严重时甚至导致峰分叉,给定性定量带来影响,结合岛津技术人员所做案例,以下应对思路供广大客户参考。 应对思路及案例使用流动相、初始比例流动相或洗脱强度尽量低的液体作为样品溶剂,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。乌梅配方颗粒对照品参照物溶液不同溶解溶剂对比图 使用较弱洗脱强度的溶剂稀释样品,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。如《中国药典》2020年版四部“2341第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”LC-MS/MS法上样前加水是很好的方式。 降低进样体积,但需要注意此方法可能会降低灵敏度,对于痕量分析可能影响定量。赤芍配方颗粒特征图谱项目中对照品参照物溶液测试:没食子酸对照品、原儿茶醛对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品。增加柱前管路体积,一般使用更粗的管路比更长的管路有效。 使用co-injection功能co-injection功能原理 co-injection使用方法 使用技巧:为获取更好效果,纯化水吸取量一般为进样体积3-5倍。 co-injection在药典和配方颗粒项目分析检验中的应用 1、禁用农药残留量检测:LC-MS/MS方法,进样体积为2μL,纯化水吸取量10μL。2、真菌毒素检测:2351通则第六法呕吐毒素项,进样体积为5μL,纯化水吸取量20μL。3、配方颗粒应用:赤芍配方颗粒特征图谱项目(对照品参照物溶液),进样体积为10μL,纯化水吸取量30μL。以上三个项目案例可以看到,通过在线稀释进样,峰形改善,同时灵敏度有提升! 应对思路总结
  • 安徽省蚌埠市市委书记汪莹纯莅临聚光科技考察
    2019年6月5日,安徽省蚌埠市市委书记汪莹纯、副市长胡启望、市委副秘书长乔树伟等一行11人,在聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”)创始人王健、水环境业务板块大项目管理部总监王静、水环境业务板块第四事业部总经理袁秀丽等人的陪同下,莅临聚光科技考察指导。市委书记汪莹纯一行首先来到了聚光科技的文化长廊以及公司展厅,水环境业务板块大项目管理部总监王静就聚光科技主营业务以及公司的发展历程着重做了介绍。聚光科技通过十余年的快速发展,现成为中国分析仪器行业和环保监测仪器行业龙头企业。在随后的座谈会上,聚光科技创始人王健向蚌埠市各位领导以“安徽省宿州市空气质量目标管理综合服务项目”为案例,介绍了宿州市空气质量目标管理设计思路及解决方案。并讲到,聚光科技依靠科学的管控措施,从初级-中级-高级一步步精准施策,全面管控。同样,蚌埠市的空气质量治理也可参考宿州市的环境治理策略。同时,在聚光科技的发展层面上,一方面坚持自主创新,另一方面通过兼并收购,整合行业里的优势资源,为客户提供更好的服务。环保领域需要更专业、更优质的服务,在生态环境的治理方面,要以服务高质量的发展为主旨,分类的提出治理措施,解决环境治理的困惑和难题。随后双方针对如何共同致力于蚌埠市环境治理做了详细的交流。会后,蚌埠市各位领导对聚光科技专业化的环境监测能力表示赞赏。市委书记汪莹纯表示,希望未来携手聚光科技,在十九大的感召下,坚持绿水青山就是金山银山的可持续发展理念,共同致力于打造美好环境,推动生态文明和美丽中国建设!              蚌埠市领导参观聚光科技展会议室座谈聚光科技创始人王健同蚌埠市领导合影
  • 重磅!我国首绘中国人泛基因组参考图谱 成果于《Nature》发布
    我国在基因研究方面的新突破日前由复旦大学西安交通大学等国内26个科研单位联合开展研究绘制出了基于36个族群的中国人泛基因族参考图谱。相关成果于北京时间6月14日23点在国际权威学术期刊Nature发表,这也是我国科学家首次自主进行本国人群全景图谱式泛基因组研究所取得的第一个重大成果。基因研究是当代生物学领域的重要方向。人类的基因组包含了3万个以上基因在内的30多亿碱基对,其纷繁复杂的作用关系我们目前还知之甚少。从上个世纪末开始科学家联合开展人类基因组研究,但鉴于当时的技术条件只能依据极少个体绘制出一种简单化基因组草图。复旦大学教授 徐书华随着科学进步,泛基因组研究目前成为生命科学的新方向,相比过去片段化、单一维度的局限,它相当于要绘制一幅包含人类全部遗传信息的全景式多维度图谱。我国科学家组团公关力争使中国在这一前沿领域不再落后于人。这次独立进行的本土人群泛基因组参考图谱绘制科研进度基本与国外持平,有利于建立自主可控的人类基因组资源培养自己的核心技术力量。在第一期参考图谱绘制中,我国科学家通过引入新技术新算法选取有代表性和覆盖性的样本,在原有人类基因组的基础上新获取了1.9亿个简基对新序列,包含近600万个变异。对于探究中国人群基因组核心特征具有重大意义。据介绍这项研究有助于更加清晰地揭示中华民族的历史发展脉络,对于华夏文明探源族群遗传演进等研究都有重要价值。而进一步掌握本国人群的遗传密码,则在发展精准医学和前沿生物技术保障人民健康维护国家安全等各个方面都有着基础作用和远景意义。
  • 中山大学王山峰教授团队《Addit. Manuf.》:一种可超快打印组织工程支架的光固化树脂
    近日,中山大学材料科学与工程学院王山峰教授团队创新地使用超支化反应型稀释剂去优化聚富马酸丙二醇酯(PPF)树脂,充分利用了面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)的快速制备优势,实现了可降解、无细胞毒性组织工程用多孔支架的超快、高精度打印,同时显著提高支架结构的模量、韧性、和形变回复率。相关成果以“Projection printing of scaffolds with shape recovery capacity and simultaneously improved stiffness and toughness using an ultra-fast-curing poly(propylene fumarate)/hyperbranched additive resin”为题发表在国际著名期刊《Additive Manufacturing》上(Doi:10.1016/j.addma.2021.102446)。该期刊的影响因子为10.998,在工程-制造领域中排名第一。PPF是一种可注射、可光固化、可降解不饱和聚酯,在骨组织工程上具有优异应用前景。在以往使用PPF树脂和立体光刻技术打印组织工程支架的报道中,富马酸二乙酯(DEF)是作为反应型稀释剂来调节树脂粘度以获得流动性和可打印性,然而在固化速度和所制备支架结构的力学性能上需要提高。在此论文中,经筛选后超支化聚酯丙烯酸酯(HPA)作为反应型稀释剂与PPF形成新型光固化树脂,并与PPF/DEF树脂在流变性质、热性能、固化速度、固化深度、临界固化能量、打印速度、打印精度,以及打印出的多孔支架结构的力学性质上进行全面的对比研究。实验结果表明HPA可有效降低PPF的玻璃化转变温度和粘度,以获得打印时的流动性,同时,HPA极大加速了PPF的光交联过程。PPF/HPA树脂固化需要的临界能量极低,仅为2.1 mJ/cm2,低于PPF/DEF树脂的六分之一。在保证高精度的前提下,使用面投影微立体光刻3D打印技术快速成型的特性最为亮眼。对于PPF/HPA树脂,每打印一层曝光时间仅为0.1-2 s,比目前已公开报道的使用紫外光交联方法的3D打印技术至少缩短了一半。在50微米的分辨率下,PPF/HPA树脂的打印速度可达18 cm/h,而PPF/DEF树脂的打印速度仅为其五分之一。得益于更完善的交联网络,使用PPF/HPA树脂打印的支架结构比PPF/DEF树脂支架具有更低的收缩率、更高的刚度和韧性,以及更好的形变回复能力,具有4D打印的特性。初步体外细胞实验也证明这些支架的细胞相容性好,为在支持骨组织修复上使用奠定了基础。图1 面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)快速制备PPF/HPA支架图2 PPF/HPA、PPF/DEF两种树脂的打印速度对打印分辨率和光强的依赖关系图3 PPF/HPA支架结构的优异力学性能论文为中山大学材料科学与工程学院独立完成,第一作者为硕士研究生利文杰,第二作者为博士研究生成肖鹏,其导师王山峰教授、王苑讲师为共同通讯作者。该研究得到中国国家自然科学基金(51973242)、中山大学“百人计划”启动经费、广州市科技计划重点项目(201704020145)、和广东省基础与应用基础区域性联合研究计划(2020A1515110674)的支持。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102446
  • 外部参考信号、全新屏显,你要的升级锁相放大器来啦!
    锁定放大器用于测量非常小的交流信号,即使小信号被数千倍大的噪声源所掩盖,也可以进行准确的测量。这种设备用利用一种称为相敏检测(phase-sensitive detection, PSD)的技术来挑选出特定参考频率和相位的信号分量,提取具有已知载波的调制信号。锁定放大器在各种光学测量仪器个设备中扮演着十分关键的角色。昕虹光电HPLIA微型双通道调制解调锁相放大器以当今FPGA +ARM单片机的业界流行配置而设计,长期深受用户青睐。迎接2022年,我们回应广大客户的需求,推出了升级版HPLIA Plus调制解调锁相放大器,不仅提升了颜值,更支持了大家期待已久的外部参考信号输入,实现更便捷、更弹性的调制和解调功能!海尔欣HPLIA Plus外观展示图HPLIA Plus 亮点:1.老版仅支持内部同步DDS信号,进行独立的双通道内同步解调。而HPLIA Plus终于支持外同步模式啦!用户可选择去同步外部输入的参考信号模式,而由Input1去解调微弱信号。内外同步模式,便于用户灵活自选调制信号,让您的实验设置更弹性!2.在外同步模式下,其中一路调制通道DDS输出与用户参考信号锁相的正弦波,可以用于同步其他HPLIA Plus,这样的配置可使多通道锁相解调成为可能,可借由数个HPLIA Plus锁相放大器串联,实现简易、便捷、经济的多路信号同步锁相解调。3.全新的UI界面,支持原有PC显示或机身自带高分辨触摸显示屏,实验设备玩出高级感!
  • 加州拟定苯的最新参考暴露水平
    美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)宣布将于2013年7月26日就苯的参考暴露水平(Reference Exposure Levels ,RELS)举办第二次研讨会。   OEHHA正在就拟议的苯的参考暴露水平草案文件征求公众意见。参考暴露水平是指挥散在空气中对一般人群包括敏感人群在特定的暴露期内不会导致非癌症的健康影响的浓度。OEHHA要求根据空气有毒物质热点计划(the Air Toxics Hot Spots Program)--健康安全法规第44360(b)(2)部分中实施的健康风险评估建立指导原则。为了响应法定规定,OEHHA于2008年采纳技术性支持文件(Technical Support Document ,TSD),该文件包含更新急性、八小时以及慢性参考暴露水平的指导原则。这些指导原则已经用于一些化学物质参考暴露水平的更新,OEHHA目前就苯的最新参考暴露水平递交草案。   建议值如下:   急性REL(1小时暴露): 27微克/立方米   8小时REL(累计8小时暴露): 7微克/立方米   慢性REL(长期暴露): 7微克/立方米
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 振动试验基础:理论测试题参考答案
    一、选择题参考答案(一题5分,共60分,闭卷)二、计算题(开卷,可参考培训资料;有小数点的场合,小数点后保留三位)问题1-1:10Hz~500Hz的频率范围内有几个octave(倍频程)?(3分)解:问题1-2:5Hz~1000Hz的频率范围内有几个decade(十倍频程)?(3分)解:问题2-1:频率33Hz,振动次数10⁷次的正弦定频试验,大概需要多少小时?(3分)解:问题2-2:10Hz~500Hz的频率范围,扫频速度1oct/min的单程扫频,振动次数大概是多少次?(3分)解:这个计算值和ln2的取值有很大关系,若小数点后面多取几位,比如取ln2为0.6931时,次数变为42415.234次。实际中以振动控制仪中的计算为准。问题3:有下列随机试验的PSD两种,请计算各PSD的加速度rms值。(PSD1:3分,PSD2:5分)PSD1:解:PSD2:横轴(3~300、单位Hz)、纵轴(0~10、单位(m/s²)²/Hz)A(3,2)、B(60,2)、C(300,0.5)、O(3,0)、D(60,0)、E(300,0)解:① 长方形AODB面积S1② 梯形BCED面积S2这个梯形的面积不可以直线坐标系下的面积公式计算,因为是在对数坐标系下。用梯形面积计算公式计算的,数值有差别,也可算对。③问题4:压电式加速度传感器型号2353B,灵敏度0.200pC/(m/s²),传感器电容890pF,同轴电缆电容260pF,加速度650m/s²检测时,对应的输出电压是多少mV?(5分)解:可以思考一下,为什么同轴电缆的电容影响可以不考虑进去?问题5:准备使用① 40kN的振动试验机,各扩展台面的固定孔为10mm的螺孔;② 垂直扩展台台面尺寸600mm☓600mm,垂直加振时使用(质量40kg,共振频率2000Hz);③ 试验条件:正弦定频试验 频率f=10Hz 加速度10G;④ 试验体(含夹具)质量:45kg;⑤ 水平滑台台面尺寸600mm☓600mm质量(含动圈和牛头等质量):140kg,不用垂直扩展台。5-1 垂直振动时,需要多大的加振力(推力)?(3分)从推力上看,垂直时能否对应上面试验条件?(1分)解:在这里故意埋了个坑,细心的读者应该发现了,就是没有告知振动台动圈的质量。主要是增加记忆,希望读者在计算推力的时候一定要搞清楚动圈的质量,重中之重!需要查询设备的产品目录,得到动圈的质量。如果某公司产品目录中没有动圈质量或者设备式样书不告知客户动圈质量,采购设备时,这样的公司基本上可以不需要考虑。通过查询,可得到动圈质量为35kg,厂家不同,质量也不同。5-2 水平加振时,需要多大的推力?(3分)从推力上看,水平时能否对应上面试验条件?(1分)解:5-3 该试验条件的位移是多少mm(o-p)?(4分)解:上述计算结果,单位移(振幅)在24.87mm,为了避免试验中出现过位移报警,建议此试验在大位移(76mmp-p或100mmp-p)的振动台上进行。5-4 客户要求,固定夹具只能使用M12×30的螺钉,此时该振动试验机能否对应?(1分)若能对应请说明理由,若不能对应请提供解决方案。(2分)解:由于扩张台面都是φ10mm的固定螺孔,而固定夹具只能使用M12的螺钉,故固定螺钉和螺孔不能匹配,暂时无法进行试验。需要增加转接板,建议材质使用铝合金,根据夹具的图纸合理设计布局固定在台面上的通孔和固定试验体及夹具的螺孔。且转接板质量不能超过以下计算值的最小值。垂直加振时,转接板质量为x千克,则水平加振时,转接板质量为y千克,则由此可见,只要转接板质量满足194.789千克以下,就不会过载加振,实际应用中估计也就20kg就能满足了。当然,夹具设计中的避免共振点等问题,又是另外一个复杂问题,不再赘述。总结:对于参考答案中的公式和说明,如果都能看懂和更深一层理解的话,恭喜您,出师了!若一知半解的话,还需要继续努力哦!觉得太简单的,请绕道走!接下来还将提供一套实际操作的考试题,供大家参考学习,从而给《振动试验基础》来进行收尾,敬请期待!备注:图片和部分文字等来源于网络,如有侵权,请联系作者本人。
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