盐酸阿米洛利准品

[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。

动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪，紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置，带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈：色谱纯磷酸二氢钾：分析纯磷酸甲醇：色谱纯乙醚；分析纯正己烷：分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品：莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂，大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备，过程一般都是称取，粉碎（匀浆），溶解，超声提取，离心提取，过滤，固相萃取，吹干，过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难，提取条件一定得控制好，比如温度、振动、时间（如果其它前处理设备性能不够理想的话，处理时间尽量长一点）、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱：Venusil CN ，4.6mm×250mm，5µm流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）=30:70（V:V）检测波长：215nm流速：1.0mL/min柱温：室温进样量：20ul标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠，准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好，但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准（YBH17082004-2015Z）[/b]中，在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时，使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱，但由于[b]肾上腺素极性较强[/b]，即使初始梯度为纯水相条件，肾上腺素仍紧邻死时间出峰，[b]保留不佳，易受到溶剂峰干扰，无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂，以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式，对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱，使用高纯度硅胶，填料中金属杂质很少，使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制，兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1，对肾上腺素对照品溶液进行分析，肾上腺素主峰保留时间为5.69 min，拖尾因子为1.19，理论塔板数为12538。在相同色谱条件下，尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3，亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果，注射液（客户提供的样品）中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰，保留时间为3.55min，拖尾因子为1.14，理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点，我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4，在流动相中添加磷酸二氢铵，通过对盐浓度进行调整，在5 mmol/L磷酸二氢铵（磷酸调pH=2.5）条件下，亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min，然而出现峰形拖尾现象，拖尾因子为2.0，不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果（离子对条件） 图2 MGII分析注射液结果（离子对条件）[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果（离子对条件） 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]

[font='Times New Roman'] [font=宋体]各位前辈，[/font] [font=宋体]萌新求助。[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]萌新做了盐酸克伦特罗测定，[/font] [font=宋体]在跑测试样的时候，[/font] [font=宋体]得到了如下图谱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。流动相是甲酸酸化过的水和乙腈。[/font] [font=宋体]仪器是[/font][font=Times New Roman]AB[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]api4000[/font][font=宋体]。测试样是[/font][font=Times New Roman]240ppb[/font][font=宋体]的甲醇溶解的克伦特罗标准品和克伦特罗[/font][font=Times New Roman]D9[/font][font=宋体]内标物。 进样量[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]微升， 流动相流速[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]毫升每分钟。色谱柱是岛津的[/font][font=Times New Roman]2.0mm X 50mm 1.6[/font][font=宋体]微米。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图里有四个峰，[/font] [font=宋体]萌新判断第一个是克伦特罗盐酸盐，[/font] [font=宋体]第二个是克伦特罗，[/font] [font=宋体]第三个和第四个是克伦特罗残留。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]请问如何优化条件，[/font] [font=宋体]解决双峰和残留问题呢[/font][font=Times New Roman]? 拜谢 [img=Clenbuterol 240ppb testrun,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201243121935_6191_5492007_3.jpg!w690x380.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun 01,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201245484139_446_5492007_3.jpg!w690x377.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun parametre,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201251327903_4534_5492007_3.jpg!w690x223.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb Gradient Curve,534,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201254059976_4411_5492007_3.jpg!w534x187.jpg[/img][/font][/font]

[align=center][font='calibri'][size=29px]浅析食品级盐酸[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]范紫嫣[/size][/font] [/align]摘要：盐酸作为传统的无机化合物，除了实验室、工业生产中的应用外，在食品领域也可作为添加剂使用。本文针对盐酸的理化性质、杂质、应用等方向进行了简要的讨论。关键词：食品级盐酸 理化性质 应用 食品安全是民生首要大事。随着生活水平的提高，人们的健康意识不断增强，“绿色食品”、“无添加食品”等概念逐渐流行。2013年12月23日召开的中央农村工作会议上，习近平总书记在会上强调：“能不能在食品安全上给老百姓一个满意的交代，是对执政能力的重大考验”。16世纪利巴菲乌斯正式记载了氯化氢的制备方法后，在工业革命期间，盐酸开始大量生产。作为人们谈之色变的化学物质，它在食品添加剂中常作为酸度调节计、合成原料出现。本文就盐酸的理化性质、杂质检测、应用等方面对食品级盐酸展开讨论。[font='calibri'][size=21px]1[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]盐酸[/size][/font][font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的理化性质[/size][/font]盐酸的分子式为HCl，在常温下为无色或浅黄色的透明液体，常由氯气与氢气合成制得，由于装置的开停车及工艺控制条件的变化，造成成品酸中杂质含量的变化。根据国家标准规定，各杂质含量须在表1规定内才为食品级盐酸。[align=center][size=12px]表1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]理化指标[/size][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]指标[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁（以Fe计），/%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.0005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸盐（以SO4计）, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]游离氯（以Cl计）, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]还原物（以SO3计）, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]不挥发物, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷（mg/kg）, mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]重金属（以Pb计）,mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]当前，随着合成食品加工业的迅速发展，对食品酸的需求日益增加。与之相反的是国内工业酸市场销售状况时好时坏，滞销、积压时常出现。因此，工业酸经除铁、脱色后制成食品酸的工艺也逐渐发展起来。福州第二化工厂的陈允翼等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2][/size][/font]使用RT型离子交换树脂，处理含铁量过高的工业酸能得到符合要求的食品级盐酸，该方法路线简单，操作方便，对设备、管道材质亦无特殊要求。[font='calibri'][size=18px]1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的鉴别实验[/size][/font] 量取1 mL试样于50 mL水中，滴加硝酸银溶液，即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解而不在硝酸中溶解。或量取1 mL试样于100 mL水中，加两滴甲基橙溶液，溶液为红色，则该水溶液为强酸性[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1][/size][/font]。[font='calibri'][size=18px]1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总酸度的测定[/size][/font] 以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸待测液至由黄色变为蓝色。可由下列公式计算得盐酸的总酸度（以HCl计），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。其中：V——滴定中消耗的NaOH标准滴定溶液的体积，mL；c——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；m[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样的质量，g；[font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]检验规则[/size][/font][font='calibri'][size=18px][[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3][/size][/font] 食品添加剂盐酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，每批出场的该产品都必须符合国家标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号、生产日期、食品卫生许可证号、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照国标的规定对食品添加剂盐酸产品进行验收。当检验结果如果有一项不符合本标准规定，应重新自两倍量的包装中重新取样进行核验，检验结果即使有一项不符合国标的要求，则整批产品判为不合格。在运输过程中，需要专用槽车、食品包装用聚乙烯塑料桶、玻璃钢衬里的容器或以专用陶瓷坛包装。 食品添加剂盐酸储存时不得与有毒、有害物品混储。保存期为两年，逾期重新检验，合格仍可使用。[font='calibri'][size=21px]2[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]杂质的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]铁含量（以[/size][/font][font='calibri'][size=18px]F[/size][/font][font='calibri'][size=18px]e计）的测定[/size][/font]工业上生产盐酸常在钢管中制备、运输盐酸，在反应时铁可能与氯气反应生成FeCl[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font]，从而使得盐酸溶液呈现黄色。而人体长期摄入铁元素会导致慢性铁中毒，表现出肝硬化、骨质疏松、生殖器官发育障碍、凝血障碍等症状。因此，检测并除去食品级盐酸中的铁是制备工艺中最重要的一步。[size=16px]2[/size][size=16px].1.1 [/size][size=16px]盐酸羟胺还原法[/size]试样中的Fe[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]能被盐酸羟胺还原成Fe[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font]，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe[font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font]与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：通过测定波长为510 nm处的溶液吸光度，绘制以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标的标准工作曲线法测得铁元素的含量。由下式可算得：式中：m[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]——试样的质量，g；10[font='宋体'][size=13px]-6[/size][/font]——换算系数；m[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量，μg；——换算系数取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。反应涉及酸碱调节以及化学显色反应，实验操作干扰因素较多，耗时较长。[size=14px]2[/size][size=14px].1.2 [/size][size=14px]电感耦合等离子体原子发射光谱法[/size]ICP-AES具有简便快速、干扰少、重现性高、分析准确度和精密度较高的优点，一般情况下其相对标准偏差≤10%，当分析物浓度超过100倍检出限时，相对标准偏差≤1%。王洪涛等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4][/size][/font]选择238.204 nm的分析谱线进行测定，配制标准曲线，结果与国标标准测定方法基本一致。[size=18px]2[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]硫酸盐（以S[/size][size=18px]O[/size][font='宋体'][size=18px]4[/size][/font][size=18px]计）的测定[/size]利用硫酸高沸点原理制得易挥发盐酸是实验室常见的盐酸制取方法，尽管在工业生产中较少使用，但国标也给出了硫酸盐的规定浓度。在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。将试样蒸发干后，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度，即可测定硫酸盐的含量。 按表2量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于7个50 mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入3 mL1 mol/L盐酸溶液，和5 mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀后转移至盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中，以2 r/s 的速度摇动2 min，在室温下静置10min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。以硫酸盐含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。[align=center][size=12px]表2[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]硫酸盐标准工作曲线[/size][/align][table][tr][td][align=center]硫酸盐标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的硫酸盐质量/mg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0[/align][/td][td][align=center]1.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.0[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][/tr][/table]称取约20 g试样置于蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，冷却至室温，加入3 mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50 mL容量瓶中，加入5 mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。将试样小心移入盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中，以2 r/s的速度摇动2 min，在室温下静置10 min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。同时，要按照与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。由下式计算可得：式中：m[font='宋体'][size=13px]5[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量，mg；——换算系数；m[font='宋体'][size=13px]4[/size][/font]——试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。[size=18px]2[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]游离氯（以Cl计）的测定[/size] 当盐酸中含有游离氯（次氯酸、次氯酸根离子，溶解的单质氯）时，使用或处理这类盐酸时，会使其散发出来，增加了生产成本和资源消耗，又对环境造成了污染。 试样溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：量取约50 mL试样，置于内装约100 mL水并已称量（精确到0.01 g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确到0.01 g）。向试样中加入7 mL碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2 min。加入1 mL淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。同时，用等量的盐酸替代试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试样和用量，进行空白试验。由下列公式可得：其中：V[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V[font='宋体'][size=13px]0[/size][/font]——空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；1000——换算系数；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——试样的质量，g 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。 该方法是一种限量分析方法，经典的碘量法测定高纯盐酸中的游离氯误差较大。还可以采用比色法来测定[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5][/size][/font]。利用酸性溶液中，游离氯与联邻甲苯胺生成黄色化合物。通过颜色的色度依样品中的游离氯的多少而变化，但目视法误差也较大。[size=18px]2.4 A[/size][size=18px]s的测定[/size] 日常生活中，人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性，过量的砷会干扰细胞的正常代谢，损伤小动脉和毛细血管壁，加重脏器损害。由于盐酸生产过程中工艺流程，其中会有少量砷存在。 在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As[font='宋体'][size=13px]5+[/size][/font]还原为As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916577801_1661_1608728_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]定砷器示意图[/size][/align] 按表3量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于6个100 mL容量瓶中。向每个锥形瓶中加入10 mL盐酸，加水至约40mL。量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图1的c中，并将图1的c与事先放入乙酸铅棉花的b连接好。向每个锥形瓶中依次加入2 mL碘化钾溶液和2 mL氯化亚锡盐酸溶液，混匀后，静置 15min。再加5 g锌粒，每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。按图1迅速连接好仪器，反应45min。在波长540nm处，测定溶液吸光度，以砷含量([font='symbol']?[/font]g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。量取10.0 mL试样,称量（精确到0.01g），移至图1a中,加水至约40 mL，进行同样的测定。[align=center][size=12px]表3[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]砷标准工作曲线浓度表[/size][/align][table][tr][td][align=center]砷标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的砷质量/[font='symbol']?[/font]g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0.0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]由下式计算可得砷的质量分数[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]：其中: m[font='宋体'][size=13px]10[/size][/font]——由标准曲线上查得的或回归方程计算的试样中砷的质量，μg；m[font='宋体'][size=13px]9[/size][/font] ——试样的质量，g；10[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——换算系数 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。 也可以采用氢化物原子荧光光度法检测[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6][/size][/font]，通过调节仪器条件，选择适合的参数，通过配置标准曲线，也可得到精确度高的结果。 除上述所提到的杂质检验，国标中还给出了重金属、不溶物的测定。可以看出，国家标准对食品级盐酸的要求之高，这在另一方面也证明国家在食品安全领域的重视程度之高。[font='calibri'][size=21px]3[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font] 在国际标准分类中，食品级盐酸涉及到纺织产品、饲料、药品、食品原料等方面。盐酸以及其他无机酸口感较苦涩，应用范围相较有机酸较窄。[size=18px]3.1 [/size][size=18px]酸度调节剂[/size] 酸度调节剂，亦称pH调节剂，是用以维持或改变食品酸碱度的物质，具有增进食品质量的许多功能特性，例如改变和维持食品的酸度并改善其风味、增进抗氧化作用、与重金属离子络合组织氧化或褪变反应。根据食品安全国家标准及食品添加剂使用标准中[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]7][/size][/font]规定，食品级盐酸可用于蛋黄酱、沙拉酱中，最大使用量根据生产需要适量使用。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916581277_8632_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center]图2 蛋黄酱[/align][size=18px]3[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]食品原料[/size] 食品级盐酸常作为甜味剂原料，比如在阿斯巴甜、果糖、葡萄糖的制备中使用[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8][/size][/font]。例如，陈金龙[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9][/size][/font]提出一种从甲酸出发的N羰基酸酐法，加入浓盐酸使甜味的α-异构体结晶析出，调节pH后可得到阿斯巴甜。将大豆、玉米等煮沸后，加入盐酸降解，再通过氢氧化钠中和的产品，富含谷氨酸等带有鲜味的氨基酸，可作为许多食品的增味剂[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10][/size][/font]。相较于酶解法水解速度较慢、长时间在作用最适温度（40~50℃）下水解、难免污染杂菌，导致水解液变质发臭。而盐酸催化水解则无此类问题，常见工艺为加压法及常压法。在食品添加剂中常用的柠檬酸在酸水解植物蛋白以及酸法水解淀粉制糖方面的应用就逊色于盐酸。[size=18px]3[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]药物合成[/size] 盐酸盐药物在日常生活中十分常见。许多药物含有碱性基团，在水中的溶解度与pH有关，用药部位pH值的变化会影响到药物的溶出与吸收，。与盐酸形成盐类化合物后，在一定pH范围内，盐的溶解度是不变的，这样药物才能发挥出确切的疗效。因为盐酸盐具有在各种盐中的溶解度高，氯离子毒性低，成盐后还能改善药物分子的微环境，提高药物的稳定性等优点。同时因为其便宜易得，易于放大生产，所以食品级盐酸常用于药物合成中。[size=18px]3[/size][size=18px].4 [/size][size=18px]盐酸湿法磷酸工艺[/size][font='宋体'][size=18px][[/size][/font][font='宋体'][size=18px]11][/size][/font] 磷酸是一种重要的化工原料，食品级磷酸常用于制备食品添加剂、饲料添加剂、牙膏摩擦剂等方面。自二十世纪60年代初，以色列矿业工程公司提出IMI湿法磷酸工艺，实现了盐酸法湿法磷酸工艺的工业化。李军[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12][/size][/font]等利用食品级盐酸分解磷矿，并进行一系列后处理，浓缩制得的H3PO4品质高，无需净化既可用于食品工业。[size=18px]4[/size][size=18px] [/size][size=18px]总结[/size] 本文针对食品级盐酸的理化性质、杂质的检测、应用等方面进行了讨论，可以发现盐酸由于酸性强、腐蚀性强的特性，单独作为食品添加剂较少，但在药物合成、磷酸工业中应用广泛。近年来，我国氯碱工业发展迅速，副产品盐酸供大于求，因此如何解决盐酸应用问题是解决我国产能问题的一大关键。[font='arial'][size=18px][color=#000000]参考文献：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1]GB 1886.9-2016 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][2]陈允冀,卓秀容.工业级盐酸用离子交换法提纯成食品级盐酸[J].中国氯碱,1994(12):26-27.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3]GB 1897-1995 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][4]汪洪涛,朱婕妤,洪华.电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用[J].江苏科技信息,2021,38(16):51-53.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][5]姜新其.高纯盐酸中游离氯测定方法比较[J].中国氯碱,2003(08):31-33+44.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][6]朱国英.AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷[J].现代农业科技,2016(10):261-262.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]7] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]8] [/color][/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][9]陈金龙. 阿斯巴甜的合成[D].浙江工业大学,2006.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][10][/color][/size][/font][url=http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][11]王斌,张宗凡,罗康碧,罗珍.盐酸法湿法磷酸工艺研究现状[J].化学工程师,2014(08):46-49.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][12]李军,金央,罗建洪,周堃,唐湘,王涛,李维. 盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法[P]. 四川：CN101774556A,2010-07-14.[/color][/size][/font]