请问磷酸二氢铵、草酸亚铁的国家标准在那里可以找到?
各位大侠,小弟想请教一下,如何测定草酸二甲酯中草酸的含量。望知道的兄弟告知。谢谢
求草酸钴产品标准
我做的草酸二甲酯中测定酸值,但在测定时草酸二甲酯在水中易分解。用乙醇溶解后,用碱滴加测定时用的是氢氧化钾,但时在终点时,过几秒中又变色了,说明氢氧化钾对产品分解,导致酸值偏高,请问哪位高手知道怎么测才能准确呢?
请问草酸亚铁的国家标准或行业标准那里有?
各位大侠,小弟近来遇到一个难题,有什么办法能测定草酸二甲酯的酸度啊。望知道的师傅告知,小弟不胜感激。。。。
我合成草酸二乙酯时,需要测量它的纯度,想用液相色谱法,但是查不到流动相是什么,配比是多少等,所以急需大家帮助,希望有牛人指点
GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?
现在要分离水、乙醇、草酸二乙酯、二甲苯,假设各占1/4的含量,二甲苯不用分离异构体,准备用GDX-401或parapak P/Q作担体,PEG20M作固定液,不知道理论能不能分离?
本人想使用PONA柱来分析草酸二甲酯加氢的产物不知道是否可行,产物中主要就是乙二醇,草酸二甲酯,水,乙醇等。如果不行,大家有没有推荐合适的色谱柱。谢谢大家了!
高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?为何滴定时一滴颜色就出现红色,而且几分钟都不褪色,加热才能退去,但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的?说明一下每一步都是按照国标进行的。
本人刚做了TA SDT Q600校准,使用标准品草酸钙做检正实验,第一次图线比较正常,做重复实验时第二个峰由吸热变为放热峰,不知是何原因,请高人指点.
请问谁有草酸二甲酯检测方法啊,谢谢
急求草酸二甲酯的检测方法或者有高手给指点一下。谢谢!
求 GB 1626 工业草酸(乙二酸)
[em0801]请教各位师傅:如何分析草酸二甲酯中的水分?
在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。
草酸二甲酯可以用液相分析吗?条件是什么啊
目前乙醛酸是公司一种主要的原料,需要测定里面的乙醛酸,乙二醛和草酸的含。乙醛酸是采用乙二醛氧化法制得的,在测定草酸的过程中是采用先加氯化钙沉淀然后洗涤到不含氯离子产生,然后加硫酸和高锰酸钾标准溶液进行氧化还原进行滴定的。具体步骤如下:称取约2g样品m(准至O.0002g)于100ml烧杯中,加水30ml,滴加氨水,调PH值至5~6。然后滴加氯化钙至沉淀完全,再多加2~3滴,并不断搅拌,于室温下静置50min,过滤,洗涤至不含氯离子(用0.1mol/L硝酸银试验,无白色浑浊产生),将沉淀连同滤纸一并放入250ml三角瓶中,加入25ml水及25ml硫酸溶液,用高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈微粉红色保持30秒不褪为终点。记录消耗高锰酸钾标准滴定液的体积 V′。问题是:在洗脱氯离子的过程中,耗时太长,需要一天的时间,用纯水淋洗,非常麻烦,但是呢,由于氯离子如果不洗脱的话严重干扰反应,但是洗脱过程实在是太耗时了,想问下各种虫虫们,有什么好的办法木有。可以快速洗脱氯离子,或者又什么更好的办法能不能不引入氯离子呢
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么?
原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580(负高雅270V灯电流60mA),正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验,发现不是铁氰化钾的质量问题,也不是盐酸含铅(我买过一瓶高纯的进口盐酸,和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。)。我改用酒石酸代替草酸实验(可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验,效果和草酸一样,参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37),证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的,所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾,和美国进口的铁氰化钾比较,铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅,这是没有人提到过的情况。
求助各位大侠用PE8000无机进样系统测试二氟草酸硼酸锂中的杂质含量的测试。
草酸学名乙二酸,化学式HOOC-COOH。当我们从课本上了解了羧酸的化学性质,是不是也能推断出草酸的一般性质了?在我们身边,草酸一般用作除锈剂或者可以除去白衣衫上的墨水污迹,而它其实也是一种可以能致人死命的危险的化学物质。可是大家知道平时爱吃的巧克力中也含有草酸吗?不要慌张,这种危险情况极少出现。我们每天都通过许多不同渠道摄入草酸,草酸在很多食品中都有少量存在,而在少数食品中含量很高。可可就属于含量最高的食品之一,,每100克可可中含有500毫克草酸;绿色蔬菜中的草酸含量一般很高,每100克菠菜含600毫克,大黄含500毫克,甜菜、花生、茶中也有较多的草酸。平均一个人一天大约摄入150毫克草酸,而草酸的致死剂量是1500毫克左右。我们在普通的一天中会摄入这么多草酸吗?那么摄入草酸对我们人体有什么影响? 大黄在美国曾被称为“食用大黄”,在过去,人们常把它和糖放在一起炖了吃。大黄最出名的特性是治疗便秘,因为它能刺激肠道排出自然毒素——草酸。一碗炖烂的大黄里含有的草酸已经接近于使人中毒的剂量。第一次世界大战期间,由于有人把大黄叶当作蔬菜吃,以至于草酸中毒身亡。而吃巧克力则无须担心,无论你对巧克力多么喜爱,但巧克力中的草酸含量太低,就是你吃的无法下咽的时候,体内的草酸含量达不到让你腹泻的程度。 在大黄流行的时候,烹制大黄食品方法层出不穷,曾经使用铝锅来炖大黄,发现意想不到的好处:它能把铝锅“炖”的很干净。之所以有这样的效果,是因为草酸能把铝锅氧化膜和表面金属溶解掉。当然,这种方法还会使食者摄取铝元素造成潜在的危害。
求助:谁能告诉我甘草酸二铵的有关物质制定方法??万分感谢!
那位大侠知道草酸甲乙酯的物化性质啊?谢谢
我这平时有石墨炉测铅,所以原子荧光测铅没做过,前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册,两者基本差不多,有略微差异,我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线,线性是很好0.9997,但是后面的点荧光值一直往上翘,数值关系,基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点,导致截距在负90个荧光值左右。于是,我洗了几针,然后重测标准曲线,线性仍很好3个9,但是截距变正的170了,(原因是我忘了重新进一针标准空白,而真正的空白估计往上飘了好多,虽然是洗过好几针的),于是,我再重测标曲废了九牛二虎之力,总算把标曲勉强搞到了我的心理价位(线性0.9992,截距-30荧光值)测样,基本还可以,反正也不知道结果准不准,问题是,空白还是会有一定幅度的飘,测几个样我就校准以下空白。加标回收,因为不知道样品铅含量,所以先加了很高量的标,回收在85-90左右(因为加标量相对样品本身含量太高了,所以这个加标回收参考性估计不强吧)第一次做,只是试探下条件,载流2%盐酸,还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问,国标上,铁氰化钾和草酸是分开配的,海光用户手册上是配在一起的,我试了配在一起。第一次,称了草酸、铁氰化钾,混在一块,加水,最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次,我先称了草酸,配成溶液,配的浓度跟上次一样,草酸全部溶解了,再往里边加铁氰化钾,结果起白色沉淀了。是不是两者会反应?还有,加草酸是什么作用?
本人最近在做职业卫生草酸的方法验证,参考的标准是GBZ/T 300.114-2017,这个标准采用的色谱柱是阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱和邻苯二甲酸流动相,我们平时做环境中的草酸都是阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱,碳酸钠和碳酸氢钠流动相。大家做职业卫生的草酸的时候具体是怎么操作的?严格按照标准用阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱做?还是用阴离子做,再写一份方法偏离?先谢谢大家了!
草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]
如何分别测试高氯酸和草酸铵中二者的含量,一般的方法只能测定总的胺值,有没有能准确测试二者混合物中各自的含量?