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脱甲基氧代己基己

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  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 技术分享 | 如何准确测试含脱氧剂的包装氧气透过率
    脱氧剂主要应用于食品、饮料和药品等行业,它帮助提高包装的性能及提供所需的保质期。脱氧剂吸收包装中的氧气,使包装内呈无氧状态,因此产品得以保持保鲜。另外脱氧剂可以有效地抑制霉菌和需氧菌的生长,延长产品货架期。作为产品保鲜的材料,脱氧剂与产品装在同一包装中,测试这种状态下的包装材料的透氧性会非常耗时,必须在常规消耗脱氧剂和无脱氧剂两种状态下测量氧气传输率 (OTR),以全面了解产品在整个生命周期内的包装性能。含脱氧剂包装材料检测确保包装性能符合预期的货架期在实践中,脱氧剂可以以多孔小袋、包装内涂层的形式出现,也可以内置于聚合物中,如瓶壁或瓶盖衬里。无论是哪种形式,都必须在消耗脱氧剂之前和之后测试氧气透过率,以确定与没有脱氧剂的原始包装相比的有效脱氧能力。这种类型的渗透测试需要更长的时间来完成,因为他们必须等待脱氧剂完全的被耗尽。这通常会在实验室中造成瓶颈。有三种方法可以帮助缓解这类包装测试的瓶颈。 01.更高的温度下测试高温加速氧气和脱氧剂之间的化学反应。通常温度每升高10°C,估计的OTR就增加一倍,从而减少脱氧剂耗尽所有氧气的总时间。 02.较高的氧气浓度下测试扁平样品如果使用100%的氧气代替室内空气 (20.9% 氧气) 进行测试,则可以消耗更多的氧气分子。与使用室内空气测试所需的时间相比,这将导致测试时间缩短约20%。 03.离线预处理系统以上两种方法都可以“加速”脱氧剂的消耗以减少整体测试时间,在比较不同的涂层、涂层方法或脱氧剂材料层时,它们可以提供有用的数据。但是对于实际产品来说,这两种方法都有实施的限制性。MOCON离线预处理系统提供真实的测试条件,可与仪器同步运行。仪器用于测试,而消耗脱氧剂所需的时间可以离线完成,这提高了实验室的测试效率。MOCON提供可离线预处理的包装测试解决方案离线预处理系统提供了最真实的测试条件,同时缓解了仪器测试瓶颈。可按照下列步骤操作:• 测试完全相同的不含脱氧剂的包装作为参考样品,这将提供基本的OTR水平和测试时间• 对使用脱氧剂的包装进行初始OTR评估。由于包装内含脱氧剂,测试数据可能低于检测限• 当到达参考样品的测试时间时停止测试• 相同条件下开始离线预处理• 定期将包装重新连接到仪器并检查OTR水平• 直到OTR与参考样品测试结果相同或接近(向上滑动可查看)延迟渗透曲线显示脱氧剂的效果注:了解脱氧剂的吸收能力有助于估计离线预处理的时间。另外,许多脱氧剂会被水分激活,在指定的RH条件下进行OTR测试至关重要。 方案优势:• 在没有加速条件的情况下,离线预处理进行真实的脱氧剂包装样品测试• 当样品离线预处理时,仪器可以测试其他样品,提高实验室效率• MOCON OX-TRAN 2/40包装件测试分析仪带有可选的预处理架或PackRack夹具,满足不同形状的包装的离线预处理MOCON OX-TRAN 2/40包装件OTR分析仪带预处理架选项对带有脱氧剂的包装进行渗透测试整个过程需要很长的测试时间。MOCON提供离线预处理的包装测试解决方案:不仅提升仪器测试效率,还满足提供准确和一致的测试结果,提高了实验室的经济效率。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 恒创立达发布急速脱氧在线随时膜脱气仪新品
    恒创立达产品介绍: 急速脱氧在线随时膜脱气仪和排液,没有容量限制,最小250ml,主要对纯水、蒸馏水进行脱气。主要特点:1.设计简便界面:高分辨率液晶屏显示和触控操作,交互界面简单直观。单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。2.在线加热功能:溶出介质在进行脱气前进行预加热(极限可达45℃ ) ,提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。3.高精度供液系统:溶出介质加注体积精度为设定体积的±3%4.可处理多种溶出介质:溶出实验常用的纯水、蒸馏水。6.可变温度设定功能:温度调节范围为室温到45℃7.易于维护和保养,机内所有配件可快速更换及维护。 技术指标:定量分配体积容量:无容积限制,设定精度0.1L体积分配精度值:±3%加热功率:1500W可大加热能力:极限可达45°C的供液温度(视初始温度而定)温度精确度值:±1°C极大真空度:-96.0KPa脱气效果:目标含氧量≤2.8mg/l过滤器:前置40um/25um/20um金属丝网过滤器可选外型尺寸:主机500*340*295( mm)创新点:1.设计简便:高分辨率液晶屏显示和触控操作,交互界面简单直观。单人即可独立完成溶出介质脱气和加注工作。 2.在线加热:溶出介质在进行脱气前进行预加热(最高可达45℃ ) ,提高了脱气效率。同时节约了溶出介质在溶出仪中的加热等待时间。 3.高精度供液:溶出介质加注体积精度为设定体积的± 3% 急速脱氧在线随时膜脱气仪
  • 远慕MRS琼脂培养基促销中
    上海远慕生物科技有限公司为了回馈广大科研工作者特此做出培养基促销优惠活动啦,培养基均现货促销!价格绝对出乎你的意外,望有需要的老师赶快联系我们吧! 培养基是远慕公司自主研发的项目之一,产品质量有保证!说明书都会随货发给您!我们我是符合国家标准的,我们也可以按照客户提供的要求给您配制,我们承诺产品有任何质量问题都是免费退换的! 远慕生物严格遵守“质量优先、客户优先、技术优先、服务优先”“四项优先”原则;产品已被广泛应用于化学、化工、生命科学的基础研究和开发应用、制药、疾病诊断与控制、人口与健康、生物技术等诸多领域,并销往全国各地,公司客户遍布国内各大学、研究所、卫生防疫、制药公司、生物公司等单位,得到广大客户的一致好评。我们的宗旨是“为客户提供最优质的产品和服务”。 远慕欢迎您!培养基促销其他产品:结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂(VRBGA) 250g/瓶 胰蛋白胨大豆琼脂(TSA) 250g/瓶 胰蛋白胨大豆琼脂 90mm×10个/包 革兰氏染色液 10ml×4支/盒 氧化酶试纸 10片/瓶 氧化酶试剂 1g/瓶 阪崎肠杆菌显色培养基(DFI琼脂) 1000ml/瓶 鸟氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 赖氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 精氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 无菌液体石蜡 2ml×10支/盒 氰化钾(KCN)培养基 1ml×10支/盒 氰化钾(KCN)对照培养基 1ml×10支/盒 D-蔗糖发酵管 1ml×10支/盒 D-山梨醇发酵管 1ml×10支/盒 阿拉伯糖发酵管 1ml×10支/盒 卫矛醇半固体琼脂 1ml×10支/盒 棉子糖发酵管 1ml×10支/盒 产品名称 规格 采样袋/均质袋 100个/袋 SCDLP液体培养基基础 250g/瓶 SCDLP增菌肉汤 10ml×20支/箱 磷酸盐缓冲液(pH7.2) 250g/瓶 磷酸盐缓冲液(pH7.2) 225ml×20瓶/箱 磷酸盐缓冲液(pH7.2) 9ml×20支/箱 生理盐水 225ml×20瓶/箱 生理盐水 9ml×20支/箱 假单胞菌CFC选择性培养基基础 250g/瓶 假单胞菌CFC选择性培养基基础添加剂 1ml×10支/盒 假单胞菌琼脂基础培养基基础/CN琼脂基础 250g/瓶 萘啶酮酸 1.5mg×10支/盒 甘油 1ml×10支/盒 营养琼脂斜面(限供汽运) 10ml×20支/箱 营养琼脂(NA) 250g/瓶 氧化酶试纸 10片/瓶 氧化酶试剂 1g/瓶 革兰氏染色液 10ml×4支/盒 乙酰胺培养基 1ml×10支/盒 葡萄糖酸钾培养基 1ml×10支/盒 精氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 赖氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 液体石蜡 2ml×10支/盒 硝酸盐蛋白胨水培养基 250g/瓶 明胶培养基(营养明胶培养基) 250g/瓶 山梨醇麦康凯(SMAC)琼脂 250g/瓶 亚碲酸钾溶液 0.25mg×10支/盒 头孢克肟溶液 0.005mg×10支/盒 改良山梨醇麦康凯(CT-SMAC)琼脂 90mm×10个/包 月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-MUG(LST-MUG) 1000ml/瓶 含新生霉素的缓冲胰蛋白胨大豆肉汤(BTSB+N)基础 250g/瓶 三糖铁(TSI)琼脂 250g/瓶 三糖铁(TSI)琼脂斜面 4ml×10支/盒 革兰氏染色液 10ml×4支/盒 氧化酶试纸 10片/瓶 半固体琼脂 250g/瓶 半固体琼脂管 1ml×10支/盒 营养琼脂(NA) 250g/瓶 营养琼脂(NA) 90mm×10个/包 蛋白胨水 1ml×10支/盒 Kovacs氏靛基质试剂 10ml×4支/盒 鸟氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 赖氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 无菌液体石蜡 2ml×10支/盒 山梨醇发酵管 1ml×10支/盒 棉子糖发酵管 1ml×10支/盒 纤维二糖发酵管 1ml×10支/盒 缓冲葡萄糖蛋白胨水(MR-VP培养基) 1ml×10支/盒 甲基红试剂 10ml×4支/盒 V-P试剂 10ml×4支/盒 西蒙氏柠檬酸盐琼脂斜面 4ml×10支/盒 大肠杆菌O157:H7套装生化鉴定管(10种)(SN0973) 12支/套×10套 无菌脱纤维绵羊血 100ml/瓶 肝浸液培养基 250g/瓶 胰蛋白胨琼脂培养基 250g/瓶 精氨酸脱羧酶试验 1ml×10支/盒 氨基酸脱羧酶试验对照 1ml×10支/盒 无菌液体石蜡 2ml×10支/盒 3%过氧化氢溶液 2ml×10支/盒 氧化酶试纸 10片/瓶 氧化酶试剂 1g/瓶 阿拉伯糖发酵管 1ml×10支/盒 葡萄糖发酵管 1ml×10支/盒 半乳糖发酵管 1ml×10支/盒 硝酸盐肉汤 250g/瓶 硝酸盐肉汤 5ml×10支盒 硝酸盐还原试剂 10ml×4支/盒
  • 国图古籍保护实验室:让典籍文献摆脱“酸化危机”
    走进位于北京市西城区文津街7号的国家图书馆古籍馆,转几个弯,绕到文津楼后,看到一扇单门。正值雨季,门口摞着两个防水用的沙袋。单门是通向一个半地下室的。即使是老读者,很多人也都没注意到,近几年,这里多了一个古籍保护实验室。  不久前,国内首个成型的文献脱酸设备在这个实验室研制成功。全国上千万册正处于“酸化危机”中的典籍文献,将有机会因此延年增寿。古籍保护实验室内的文献脱酸设备。  “酸化危机”:全球性问题  实验室摆着一册1936年出版的《宋元明清四朝学案》,书页已经泛黄。工作人员张铭正在对它进行检测。结果不出意料,纸张的pH值仅为4.5。  在酸碱度检测中,pH值等于7为中性,大于7为碱性,小于7为酸性。在文献保护领域,pH值如果小于5,就意味着纸张已严重酸化。而酸化,是加速文献纸张脆化变质的罪魁祸首。  “纤维素是纸张的主要组成成分,也是纸张强度的主要来源。在酸性条件下,纤维素很容易发生水解,这就会使纸张老化。”实验室负责人、国家图书馆古籍馆文献保护组组长田周玲介绍,木材、竹子、稻草等造纸原料,有的本身就是酸性物质,有的则通过长期的氧化、水解产生酸性物质,再加上日益严重的环境污染更加速了纸张的酸化。现在,纸张酸化已经成为影响文献保存的世界性问题,全世界三分之二的历史文献和珍贵图书都受到酸化的威胁。  十几年前,国家图书馆馆员李景仁、周崇润对馆藏各个历史时期的文献酸度进行了全面检测。他们得出的结论是:我国的善本古籍特藏文献大部分已呈现酸化迹象。由于在近现代造纸工艺中,常常会使用酸性添加剂,这使得民国文献的酸化程度比以往更为严重。  基于这样的现状,研发针对民国文献的脱酸液和脱酸设备,成为这个实验室的当务之急。张铭手上的民国版《宋元明清四朝学案》,是旧书市场买来的样品。经过脱酸处理后,他又对这册书的纸张酸度进行检测:pH值为8,达到了预期的效果。  “脱酸工艺能否完全中和纸张的强酸和弱酸,pH值是最直观也是最基础的评价指标。如果脱酸后的pH值不达标,其他各项指标性能再好也是妄谈。”田周玲查阅过国外的相关文献,美国国会图书馆等机构的模拟老化试验研究显示,脱酸后,文献的寿命可以延长3到5倍。  批量处理:与时间赛跑  试管、试剂、显微镜、电脑,乍看起来,这个实验室与其他生物、化学实验室似乎也没有太大不同。直到走进最里面的房间,才发现一个与众不同的“大家伙”,不锈钢结构,两米多高,长、宽在一米左右——这就是我国首个自主研发的批量文献脱酸设备。  文献保护是一场与时间的赛跑。常常是还没来得及保护,文献就发生了无可挽回的残损。对海量酸化严重的文献,一页一页地脱酸甚至一本一本地脱酸,无疑都太慢了。美国、德国、法国、英国、加拿大、意大利等国家早已进入规模化脱酸阶段。  曾有国外厂商找到国家图书馆古籍馆副馆长陈红彦,一台脱酸设备报价3000万元人民币。一旦购买了国外的脱酸设备,就要购买相应的脱酸液,每公斤折合人民币1100元,价格同样十分高昂。自主研发纸张脱酸技术,成为中国古籍保护工作迫在眉睫需要解决的课题。  “20世纪80年代中期,南京博物院、中国人民大学先后研制成功纸张气相脱酸技术,但由于所用脱酸剂对环境存在安全隐患,推广应用受到了限制。国家档案局、上海图书馆等单位对纸张也进行过脱酸应用的研究,但只限于单页纸张脱酸处理。”田周玲说,该实验室2009年正式投入使用后,就把脱酸工艺作为重要研究方向。2015年,在民国时期文献保护计划的支持下,还承担了“民国时期文献脱酸研究与脱酸设备研制”项目。  仅仅花费了30多万元,这个实验室就设计制造了这样一台集储液系统、脱酸系统、冷凝系统和控制系统于一体的脱酸设备,填补了国内相关领域的空白。与此同时,自主研制的脱酸液成本也下降为进口产品的十分之一。  “这个设备有一个脱酸提篮,一次能放入20到50本书图书。不需要拆装订,随着提篮缓慢摇摆,文献的纸张就可以与脱酸液密切接触,达到比较好的脱酸效果。”田周玲说,提篮的摇摆频率还可以根据纸张的脆化程度进行调节,最大限度地避免对文献造成二次伤害。  田周玲预计,再经过一段时间的检测,这个脱酸设备就能应用到馆藏民国文献的脱酸工作中。随着这种脱酸设备在全国推广开来,古籍特别是民国文献保护的困局将得到进一步缓解。
  • 川籍博士研制三代基因测序仪 100美元测基因 唾液快速查癌症
    作为今年海科会的重磅项目之一,首次举办的“海科杯”全球华侨华人创新创业大赛吸引了众多人关注。9月25日,从省长魏宏手中接过奖牌,川籍博士雷明说,这个奖牌是此行最大的惊喜。从川大毕业到留校任教,再到公派出国,雷明博士已在美国工作生活多年,且从事基因测序研究十多年。这次打飞的回国参加比赛,他带来的正是自己的最新研究:第三代快速廉价高通量高精度的DNA测序仪。作为当今最火爆、最前沿的基因检测技术,目前,雷明说,该项技术在国内还算一片空白。这次来参加比赛,他希望能在国内寻找投资人和合作伙伴。目前,他已决定能回川创业。  国内富豪打飞的做检测 最贵可达十万美金或许你不知道基因测序,但是你肯定听说过这个新闻。美国影星安吉丽娜朱莉为了预防乳腺癌的困扰,预防性地切除了自己的乳腺。而之所以切除乳腺,原因就是她采用基因测序方法提前预知到了体内乳腺病变的先兆。这次从美国飞到成都参加比赛,雷明带来的就是目前最火的基因测试技术——第三代快速廉价高通量高精度的DNA测序仪。“每个人体内的基因都是不一样的,譬如某一种药物,有人吃了过敏,也有人吃了完全没问题。”雷明说,这就是体内基因构成不一样。这项技术,通过从血液或唾液中分析测定基因全序列,可以预测罹患多种疾病的可能性,个体的行为特征及行为合理,如癌症或白血病,运动天赋、酒量等,从而进行靶向治疗。利用这项技术,糖尿病患者不必等到发现胰岛素缺失才开始治疗,如提前预知,一开始注意饮食,多吃一些补充的药物或者食物,避免糖尿病的发生就变得不是那么遥不可及。目前,哈佛的专家正在利用基因测序仪,进行一项名为复活猛犸象的实验。通过提取猛犸象的基因,在试管里培养,植入亚洲象体内,复活猛犸象。而业界普遍认为,基因测序仪未来将和计算机一样普及,成为科研机构、医院等场所的“标配”。雷明说,基因测序用处非常广,目前主要是健康检查,很多国内富豪甚至打飞的到美国做基因检测。目前,这项检测的成本约是3000美金。如果检测的项目很多,花费最高可达到十万美金。  国内已开始临床试点 未来市场可达千亿美金作为四川乐山夹江人,雷明的大学本科和研究生都是在四川大学度过的。1982年,原本本科学习土木工程的他,成功跨学科,研究生读了生命医学,并且一发不可收拾。“我们那个年代工作包分配,专业无法自己选择。”雷明说,自己一直喜欢生命医学,上本科的时候,就看了大量这方面的书籍。所以,这个专业一 开始招硕士,他就立马决定转专业。研究生毕业后,雷明在川大留校任教,并且参与了国内最早的人工心脏瓣膜研究。后来,他辗转到欧洲、美国,如今雷明所在的机构拥有基因测序方面顶尖的科研实力,并曾在全球率先发布了基因测序仪。但目前,这项技术在推广中还存在一定的困难。无论是中国还是美国,基因测序还主要用于健康检查,极少进入临床领域。在国内基因测序广为人知的是针对唐氏综合征筛查的无创产前基因检测。只需要孕妇5毫升血,就可以算出胎儿出现唐氏综合征的危险指数。不过一些新的变化正在发生,今年1月,国家卫计委批准109家医疗机构开展NIPT高通量测序临床试点。“这是一个好现象。”雷明说,临床应用才刚刚开始,未来市场前景有几千亿甚至上万亿美元的产值。另一个阻碍推广的原因是,价格偏贵。目前,市场上使用的第二代测试仪,价格很贵,普遍售价在75万美元至100万美元之间,而且检测的精度不够,容易导致误诊。雷明说,他研制的三代测试仪已经取得美国专利,将精度大大提高,而且可将售价降至5万至10万美金之间。未来在体检机构,普通市民花上100美元,就可像验血一样检测自己的基因情况了。“作为一个四川人,此次来参加海科会,我希望能寻找到投资者,让自己的技术在四川落地生根。”雷明说,他希望将三代基因测序仪的生产基地落在四川。
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
    铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置铊元素无极放电灯(Tl-EDL)。样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 可检测基因编辑脱靶效应,此技术有望完善基因编辑治疗
    p style=" text-align: center "   img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/22506cf5-5909-4022-83a3-3fd7e13aec9a.jpg" title=" 00.jpg" alt=" 00.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " 研究人员在观察胚胎培养情况。中科院神经科学研究所供图 br/ /p p   “渐冻人”(运动神经元症)、“玻璃娃娃”(成骨不全症 )、“月亮孩子”(白化病)、地中海贫血……各种各样的罕见病一直因发病率低而缺乏有效的治疗方案,给患者和家庭带来无限的痛苦。 /p p   据统计,全球有7000多种罕见病,其中80%的罕见病是单基因遗传病。近年来,随着基因编辑技术的逐渐成熟,基因治疗被人们寄予厚望。 /p p   然而,基因治疗的风险不可低估,其中“脱靶效应”是基因编辑技术最大的风险来源。 /p p   近日,中科院神经科学研究所、脑科学与智能技术卓越创新中心杨辉研究组与中科院马普计算生物学研究所、中国农科院深圳农业基因组研究所及美国斯坦福大学团队合作,开发出一种名为GOTI的全新的检测基因编辑工具脱靶技术。该技术可精准客观地评估基因编辑工具的脱靶率。该研究于3月1日在线发表于《科学》。 /p p   strong  难题: /strong /p p strong   如何有效检测基因编辑工具的安全性 /strong /p p   CRISPR/Cas9是广受关注的新一代基因编辑工具。学术界普遍认为,基于CRISPR/Cas9及其衍生工具的临床技术将为人类的健康作出巨大贡献。然而,基因编辑工具“脱靶”风险也一直备受关注。若将其应用于临床,“脱靶效应”可能会引起包括癌症在内的很多种副作用。 /p p   中科院神经科学研究所研究员杨辉在接受《中国科学报》采访时表示,临床技术对于潜在风险和副作用的容忍度极低,因此一种能突破之前限制的脱靶检测技术,将成为CRISPR/Cas9及其衍生工具能否最终走上临床的关键。 /p p   “其实,过去人们推出过多种检测脱靶的方案,但这些方法都存在局限性。传统上,对脱靶的检测依赖于算法预测,靠不靠谱无人得知 或依赖于体外扩增,但这个会引入大量的噪音,会导致检测的精确度大打折扣。”杨辉说。 /p p   由于不能高灵敏度地检测到脱靶突变,尤其是单核苷酸突变,因此关于CRISPR/Cas9及其衍生工具的真实脱靶率一直存在争议。 /p p   然而,任何科学技术归根结底都需要服务于全人类,尤其像基因编辑这样的神奇技术。想要有效地操纵这把“上帝的手术刀”,还得给它做个全方面的体检。 /p p    strong 突破: /strong /p p strong   GOTI技术精准捕捉“脱靶”逃兵 /strong /p p   要提升检测脱靶效应的精度,就必须彻底颠覆原有的脱靶检测手段。 /p p   为实现这一目标,实验人员建立了一种名叫GOTI的脱靶检测技术。“我们在小鼠受精卵分裂到二细胞期时,编辑一个卵裂球,并使用红色荧光蛋白标记。小鼠胚胎发育到14.5天时,将整个小鼠胚胎消化成为单细胞,利用流式细胞分选技术并基于红色荧光蛋白,分选出基因编辑细胞和没有基因编辑的细胞,然后通过全基因组测序比较两组差异。这样就避免了单细胞体外扩增带来的噪音问题。”中国农科院深圳农业基因组研究所研究员左二伟告诉《中国科学报》。 /p p   同时,由于实验组和对照组来自同一枚受精卵,理论上基因背景完全一致,因此直接比对两组细胞的基因组,其中的差异基本就可以认为是基因编辑工具造成的。这样便能发现此前脱靶检测手段无法发现的完全随机的脱靶位点。 /p p   随后,该团队将成功建立的GOTI投入基因编辑技术脱靶检测。 /p p   实验人员先是检测了最经典的CRISPR/Cas9系统。结果发现,设计良好的CRISPR/Cas9并没有明显的脱靶效应。但是,同样被寄予厚望的CRISPR/Cas9衍生技术BE3则存在非常严重的脱靶,而且这些脱靶大多出现在传统脱靶预测认为不太可能出现脱靶的位点。 /p p   杨辉建议,人们应冷静地分析一些新兴技术的安全性。这些脱靶位点有部分出现在抑癌基因上,因此经典版本的BE3有着很大的隐患,目前不适合作为临床技术。 /p p    strong 未来: /strong /p p strong   完善基因编辑治疗手段、建立行业标准 /strong /p p   杨辉告诉记者,团队接下来将进一步检测BE3除导致异常基因突变外还可能存在的其他问题,并在此基础上,设法改进这个系统,从而建立一种不会脱靶,也没有其他风险的单碱基突变技术。 /p p   中科院马普计算生物学研究所研究员李亦学表示,最新工作建立了一种在精度、广度和准确性上远超之前的基因编辑脱靶检测技术,显著提高了基因编辑技术的脱靶检测敏感性,有望借此开发出精度更高、安全性更好的新一代基因编辑工具。 /p p   “我们希望未来可基于这项新技术,制定一些行业标准。凡是进入临床的基因编辑技术,必须经过这套系统的检验才能证明其安全性,以便让这个领域有序、健康地发展下去。”他说。 /p p   中科院院士、中科院神经科学研究所所长蒲慕明认为,该技术针对基因编辑的安全性问题,“有了它,便可以更加客观、可靠地评估基因编辑工具的脱靶率”。 /p p   针对该技术在单碱基编辑工具BE3中发现的重大“安全隐患”,蒲慕明表示:“这能让我们重新审视基因编辑技术的安全性,但不是说这项技术不能再开展基因治疗了。正是因为已经建立新的检测技术,我们才知道如何去修正、改善BE3,从而开发安全性更高的新一代基因编辑工具,造福患者。” /p
  • 宁夏计质院浊度计国家计量比对项目获“满意”结果
    近期,由国家市场监督管理总局组织的浊度计国家计量比对项目结果公布,宁夏计质院比对仪器测量En值为0.05,获量值比对“满意”结果。   浊度计是依据浑浊液对光进行散射或透射的原理制成的测定水体浊度的专用仪器,广泛应用于环境监测站、污水厂、化工厂等单位企业的水质检测,是环境监测领域必不可少的设备,其检测精准度直接关系社会民生及生态保护质量。宁夏计质院作为法定计量检定技术机构,为了保证能够准确高效开展浊度计的计量检定,积极参加项目比对,严格按照比对方案进行实验和结果上报,圆满完成了此次比对任务。   本次比对是A类国家计量比对项目,国内有72家计量技术机构参与。宁夏计质院取得“满意”结果,充分反映了对浊度计的检定能力,同时通过与其他院所的学习交流,使得技术人员自身业务能力更加精进,为今后高质量开展计量检校工作奠定了坚实基础。
  • 岛津应用:酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞
    汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此,土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外,不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义,更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度,是形态汞分析的主要技术,本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂,前处理简单快速,检出限低,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L,定量准确,可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 化学科研几十载,尽担当与忠诚 - 记有机化学家戴立信院士
    戴立信(1924年—)  戴立信,著名有机化学家,中国科学院院士。1924年11月13日出生于北平,1947年国立浙江大学毕业。1953年进入中科院上海有机化学研究所。现任有机所研究员、有机所学术委员会和学位委员会顾问、金属有机化学国家重点实验室学术委员会委员、上海化学化工学会名誉理事长。曾任生命有机化学国家重点实验室学术委员会委员、元素有机化学国家重点实验室学术委员会主任。曾两次获国家自然科学奖二等奖,2002年何梁何利科技进步化学奖。①2007年浙江大学校庆时几个当年老同学的合影,左起顾以健、李政道、任知恕、戴立信、张友尚。  自20世纪50年代至今的60多年中,戴立信为中国有机化学的创新发展殚精竭虑、鞠躬尽瘁。早期,他从事金霉素的化学和提取,改进的提取工艺曾用于工业生产。他还参与全合成研究,提出用不对称合成方法确定金霉素的绝对构型,推动了研究工作的进展,由于国防任务的需求,全力投入硼氢高能燃料和氟油研究的组织工作。他曾参与全国火箭推进剂研究规划。曾向国家建言硝基胍炸药研制,后列入国家规划 曾参与高空摄影胶片的攻关 曾独立开展了硼氢化反应拓展和碳硼烷研究。1984年,他积30年科研和科技管理之经验和悟性,高瞻远瞩于国际化学发展动向,选择了对医药、农药、材料科学和生命科学有重要影响的金属催化不对称合成研究,成为我国在这一新领域的开拓者之一。他取得的一系列科研成果,带动了手性研究在中国的发展,为此2014年手性中国学术会议授予他终身成就奖。他联合数位院士共同撰写了两份关于绿色能源和聚烯烃工业创新发展院士建议,表现出超前的科学思维和远见。后一建议在唐勇院士等人的努力下已得到很好的实践,这方面的研究还有多项产品正在发展中。戴立信着手不对称合成等国际前沿科学命题研究,不到十年便确立了他在有机化学领域的科学地位,成为上海有机所第十位中科院院士,为我国老科学家学术成长史写下出彩的一页。  戴立信几十年的科研生涯,记载了一位化学家的科学担当和科学忠诚。②2012年在Scripps研究所和Barry Sharpless、余金权教授进行学术交流。     成长:幼怀化学梦,浙大得真传  戴立信的青少年时代是在日寇侵略的战乱中度过的。1937年9月,他随父母由北平逃难上海,先后入读几所中学,于1942年由三育中学高三毕业。当年在三育中学兼课的一位交通大学桂姓讲师讲授的化学课十分贴近日常生活,生动有趣,还穿插着不少有机化学的知识,让戴立信非常着迷。后来他入读沪江大学化学系,与桂老师的化学启蒙颇为相关。  抗战开始后,上海的公办国立大学多已迁往外地,戴立信留在上海读书,考入私立沪江大学。起初,有美国教会背景的沪江在租界内的校园尚能保持一点平静,不受日军之扰。太平洋战争爆发后,沪江大学也不得太平。此时,支撑家庭的戴母审时度势,同意让戴立信随表姐由沪去渝,戴立信于1943年4月抵达陪都重庆,经教育部批准,在同年9月进入西迁贵州的浙大借读化学系一年级。③戴立信与汪猷(中)、黄耀曾(右)合影。      ④戴立信与妻子董竹心、女儿戴敬。  浙江大学师生由竺可桢校长率领,于1937年11月11日由杭州西迁,经四次易址,于1940年1月在贵州的遵义、湄潭和永兴安定下来。不愿在日本帝国主义刺刀下屈辱求存而行程2600公里的浙大西迁壮举,被誉为“文军长征”,鼓舞着全体浙大师生和在抗战时期来自国内外43所大学、17个学系包括戴立信在内的394名借读生们抗日救国的民族气节,激励着高昂的教学、科研和学习的热情。戴立信入校时期,浙大的教学和科研水平居国内乃至国际的第一流水平。其中数学系有苏步青、陈建功,物理系有王淦昌、束星北、卢鹤绂,生物系有贝时璋、谈家桢,化学系有王琎、王葆仁,加上气象大师竺可桢,名教授们的声望和研究工作为浙大迎来了“东方剑桥”的美誉。求知欲望十分强烈的戴立信似海绵吸水,全身心地接受着大师们的教诲和科学风范的感染,尤其是科学人生恩师王葆仁院士在长达两年的有机化学理论教学和实验中的言传身教,为戴立信的科学成长奠定了坚实的基础。  王葆仁(1907—1986)是新中国第一代有机化学家,1941年至1951年任浙江大学化学系主任,后参加筹建中科院上海有机所任副所长至1956年。在有机所期间,他建立了新中国最早的高分子化学组,研制了我国第一块有机玻璃,第一根尼龙纤维等等,所以他和戴立信有着浙大师生之情和有机所同事之谊,先后有过六年之久的导师之缘,这是戴立信科学生涯的幸遇。  王葆仁先生开设的有机化学课在每学期要进行三次不通知的小测验,每次测验均在80分以上的学生,则可免予大考。测验的题目确实很难,戴立信平时学习扎实,是全班少有的大考免试者。今年92岁的戴立信每忆及此事,仍流露出自豪之情,他曾连续三学期,经历九次有机化学课程测验,因高分而豁免全部有机化学课大考,此事足见他对王老师的敬重和王老师对他的赏识。  在浙大四年,戴立信领教了多位化学名师的科学风范。其中有曾任中央研究院化学所所长、浙大化学系主任、浙大代校长和中国化学会发起人之一的王琎(季梁)的分析化学课程 有中科院原院长卢嘉锡的物理化学课程等,卢在1946年曾任浙大化学系主任。  浙大外语学科教授、王琎的夫人德梦铁讲授的德语课,常穿插诗歌,使同学们多能牢记,也使戴立信在进入有机所后,能顺利接触当时很重要的德文文献,因而得益匪浅。在浙大的一年级至三年级都是在贵州度过的,并且他们几个从上海来的同学(如李政道、顾以健等)都是在校外租房住宿的,因而能专心读书。每晚,他们六、七个人围着一张方桌,共用一盏明亮的煤油灯,埋首用功,孜孜不倦。戴立信回忆说,李政道当年学习分外勤奋,很好的带动了大家的学习积极性。至于集体宿舍则环境比较杂乱,学生们只能用几根灯草点燃的油灯,足见那时浙大求学环境的艰苦。三年级时以及1946年浙大迁回杭州后,戴立信有机会参加了更多的学生运动,开始接受革命洗礼,从而逐步坚定了自己的信仰。  启航:扎根有机所,盛世壮志酬  1947年由浙大毕业后,戴立信担任过中学代课教师。在钢铁厂做化验。解放后担任过上钢公司的秘书科长和华东矿冶局劳资科长等非科研性质的工作。1953年,中央出台了“技术归队的政策”,戴立信应召到中国科学院报到。于当年6月分配进了中科院上海有机化学研究所,在这所中国有机化学家的摇篮里,辛勤工作至今63年。在首任庄长恭所长和老一辈科学家的指导下,戴立信以其踏实勤奋、真诚坦率和学识扎实的工作表现,赢得大家的欢迎。  对他很赏识的汪猷(1910—1997)院士,1922年至1926年在浙江甲种工业学校(浙大前身)应用化学科就学,1937年获得慕尼黑大学理学博士学位,他是中国抗菌素研究的奠基人之一,1955年入选中国科学院学部委员,是有机所最早的一批中科院院士和新中国第一代化学家。戴立信对这位浙大的老学长在科研和领导工作中表现的求是精神,观察细微。戴立信回忆说:“每天一早,汪先生就像医生查房,到各实验室在实验桌旁与研究人员谈话,检查科研进度并对科研工作及下一步设想不断提出问题,直到回答不出才走向下一个人。”如此深入工作使他对每项课题和每个科研人员的情况了如指掌,也促进了科研人员的深入思考——汪先生就是用他从德国带回的严谨作风教育科研人员求真求实的。戴立信视汪猷学长为他的科学人生恩师。接受老师的言传身教,他始终将汪猷先生“一旦功成千锤炼,不经意处百年愁”的14字箴言作为自己科研工作的座右铭,保持勤奋、努力和严谨求实的科学作风。  进有机所后,就开始协助庄长恭所长搜集有关高分子研究的文献,如有机玻璃单体的生成机理以及甲基丙烯酸甲酯、尼龙单体的聚合机理等。当时有机所开拓的两个新领域是高分子和抗菌素,庄先生作为所长,也不断学习,掌握最新科学知识。他的钻研和求真务实的精神给戴立信以很深的教育。之后,他参加了黄耀曾领导的金霉素科研组。黄耀曾对化学的挚爱及工作热情也给他很深的影响。有一次黄先生接受一项任务,要从半张纸的字迹上破解出密写剂的成分并找出显影的方法。只见黄先生苦思冥想,不断使用各种实验方法进行破解,当他最终得到理想目标时,戴立信再次见到了黄先生喜溢言表、极度欢欣的表情。黄先生十分重视基础研究,也不放松实际应用,黄趣称它们为“两个口袋”,并且在两个方面都作出了巨大贡献。戴立信在这方面深受教诲并称,耀曾师达到的高度极难企及。  1960年,戴立信曾从事高能燃料等国防任务的科学组织工作,也进行过有机硼化学的研究,诸如α 、β 不饱和醛酮的硼氢化反应,高级硼烷的衍生化反应,碳硼烷的合成及转化等。上世纪60年代后期,“文化大革命”开始后科研工作处于停滞状态。  戴立信在浙大学习期间,有机化学的成绩虽然很好,但他进入有机化学研究所,就深感知识不够用了。当时上海有机所学习气氛浓厚,除了政治学习外,所领导还组织大家进行业务学习,学习新文献、新概念、新理论。几位年青科研人员在学习中接触到一个新的立体化学概念——构象分析,例如一个脂环六元环有船式、椅式构象,不同的构象对反应性有不同的影响。这是英国专家Barton等在上世纪50年代初开展的新工作。这些年青人注意到构象概念的重要性,很快把其中最重要的文献翻译出来,一本《有机化学中立体化学的新发展——构象论述选译集》,在1957年出版。之后,在黄耀曾领导下,又翻译了纽曼的立体化学经典著作《有机化学中的空间效应》,在1964年出版。他们感悟到学习一部书并把它翻译出来是深读的好途径。这也给戴立信在起步阶段打下的良好基础。由于构象概念的重要性,1969年Barton和Hassel两人获诺贝尔化学奖。几年后,苏联专家来访时,有机所专家用构象概念解决了他们的科学困惑。所以,通过学习有机所科研人员的总体水平很高,学术气氛浓厚,曾有一位年轻人纠正了链霉素构型研究中的一个错误,还有一位年轻人合成了国际上认为很难合成的链糖。戴立信能在有机所科研启航,有机所的学术氛围、科研经验和达到的科学高度,都激励他迸发出超常的学习和科研热情。  高度:合成不对称,开环环氧醇  1984年戴立信进入精力充沛的花甲科学壮年。他以一位成熟的科学家的敏锐目光,瞻瞩国际科坛发展的风云变幻,迅速捕捉到金属有机化学的发展前景,果敢地选择了金属催化的不对称合成作为科研课题,把科研水平提升到相应的科学高度。  不对称合成又称手性合成。手性是自然界本质属性之一,在生命活动中发挥着重要作用,具有典型意义的是一种手性药物的不同异构体,具有截然不同的药理作用,这就要求手性药物合成中尽可能保证高纯度、单一的手性异构体。以不对称合成为基础的手性技术,自上世纪80年代开始,便成为国际化学界竞争激烈的重要科研热点,至今仍方兴未艾。戴立信和黄量院士共同主持的“手性药物的化学与生物学研究”被国家自然科学基金委员会确定为“九五”重大项目,其研究成果开创了化学领域的新局面。之后,戴立信开展环氧醇开环反应研究,以及用于氯霉素和三脱氧氨基己糖全部家族成员的不对称合成,铑催化的芳基乙烯的不对称硼氢化反应等多项新合成方法的研究 立体选择性地合成官能团化的小环化合物和含平面手性配体的合成及应用研究。戴立信率领他的科研团队,在十年不到的时间内取得不对称合成领域的多项重要成果,在国际化学界产生广泛的影响。法国学者H.Bloch和Metzner、英国V.K.Aggarwal教授多次在国际化学期刊,介绍戴立信的成就,评价他们发现的合成方法的重要贡献。他们发展的多项选择性反应已为国际化学界重要的工具书选用,其中有March的高等有机化学教科书以及《有机合成大全》《有机官能团转化大全》《金属有机化学大全》和《杂环化学大全》等。他被邀请在国际纯粹与应用化学联盟(IUPAC)系列会议作特邀报告5次。  戴立信的科学成就,奠定了他在国内外的科学地位。我国竞争IUPAC第19届国际金属有机化学学术会议和第7届国际杂原子会议在上海召开,均获成功。他和钱长涛同为前一会议的两主席,和唐勇同为后一会议的两主席。1993年秋,戴立信入选中科院院士,时年69岁。“六十岁学吹打(戴之趣语),七十岁成院士”,这段经历在中科院院士成长史中尚不多见。  传奇:桃李满天下,人在性情中  戴院士坦诚低调,待人和蔼可亲,他一生奉行求实治学和豁达做人的原则。他在当选中科院院士后说:“我能成为有机所第十名院士,有几个重要的机遇。一是1984年汪猷先生让我回实验室从事金属有机、有机合成研究,当时正是我国由总设计师主政而带来的科学春天,是科研环境非常好的时代 二是国家建立了研究生制度,我有幸得到一批有才华又非常勤奋的年轻人(指戴的学生们)和我一起从事科研,他们给了我很大的帮助。三是我能在1953年技术归队,进入学术氛围很浓的上海有机所。老一辈科学家在上世纪三四十年代从当时的化学研究中心的欧洲带回来好传统,50年代从美国带回来的新知识和科学思维,都给我很多教益 老、中、青科研人员的团队合作,鼓励我在科学上的成长。”在他高度概括而又朴实的讲话中,他对有机所、前辈科学家和他的团队的感恩之情,经常溢于言表。  出于对哺育他求是精神的浙大母校,对生活和工作63年的有机所,对恩师、导师们的栽培和对给他一生机遇的太平盛世的感恩,除在科研方面赶超先进外 ,他把满腔热情倾注于对研究生的培养。他一生指导的38名博士生、3名硕士生都成为科研骨干和学术带头人。他喜爱并常引用《中庸》 “博学之、审问之、慎思之、明辨之、笃行之”所说,认为这是对治学全过程的极好描述。他也喜欢李政道所说的“学问学问就是要学会去问”、爱因斯坦的“提出问题,比解决问题更重要”的科学名言。多年来,他一直鼓励研究生在听完学术报告后要积极提问,这样才能认真听,深入想。  戴院士性格开朗、豁达大度。经历政治运动中的逆境、生理的病患和亲人的离别,他都能在较短的时间内平复,坚强地着眼未来,以“但愿人长久,千里共婵娟”的美好愿望来调节自己的心态。他是一位有着67年党龄的科学工作者,也是位集党性、科学性和中国传统知识分子人性为一体的性情中人。  过去中国科学院和中国工程院院士的科学家,多数在60至70岁的年龄段,他们至少在科研上至少奋斗了30年以上,戴立信全天候从事有机化学工作不到10年而成名,可曰传奇。  今年92岁的戴院士,依然在工作日到上海有机化学所上班,参加科学讨论会并做些力所能及的事。90岁前后,他先后与侯雪龙、丁奎岭两位教授分别编著了由WILEY-VCH出版的Chiral Ferrocenes in Asymmetric Catalysis和Organic Chemistry Breakthroughs and Perspectives两本英文专著,最近他还在审校一本题为《大蒜的化学》的译稿。基于对化学的热爱。他有时会因废寝忘食工作而累倒,但在医院略加调理后又会周而复始、坚持己见。为此,所里同事和他的亲人有时会用善意的谎言让他少参加一些科研活动,但江山易改、本性难移,戴立信对“做好的有机化学”以及追求绿色化学的信念始终矢志不渝,实可谓“衣带渐宽终不悔,望百弄潮听涛声”。悔,望百弄潮听涛声。”
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    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 莱伯泰科Astation多功能样品制备进样平台应用方案集,助您轻松应对饮用水检测
    近年来,生活饮用水的质量越来越受到国民关注,国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全,相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义,主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。(来源:国家饮用水产品质量检验检测中心)在饮用水水质检测过程中,样品前处理过程至关重要,它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前,水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多,前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂,严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如,采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等,不但操作简单、效率更高,而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上,实现从样品制备到进样分析的一体化操作,同时各功能模块可自动切换,实现多种制备方式灵活搭配,大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全,且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点,化繁为简,一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器,可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器,Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点,已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测,莱伯泰科参考相关标准,结合Astation全自动多功能样品制备进样平台,为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作,在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中,也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择,助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括: ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇;✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚;✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来,国民对水中异味的投诉比较高,土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质,一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水,存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高,因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:土臭素和2-甲基异莰醇(含内标)总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图(10ng/L)土臭素重叠色谱图(10ng/L)加标回收率:土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水)土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)参考标准:《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物,具有较强的致癌、致畸、致突变性,普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用,因此PAHs能够在沉积物中不断富集,对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积,对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)方法测定挥发性有机物(VOCs)是GC/MS在环境领域的重要之一,检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时,吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时,往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起,在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫捕集系统条件测定结果:65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准:US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法(GCMS)测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物(VOCs)主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物,广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多,而且在水中浓度通常为痕量级别,因此,在分析测定水中VOCs时,前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用,具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小,容易实现在线检测的特点,可以将被测物进行富集,从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫温度:室温;吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min;干吹扫时间:1min;吸附温度:40℃,预脱附温度:190℃;脱附温度:200℃;脱附时间:2min;烘烤温度:250℃;烘烤时间:5min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:130℃;GC传输线:130℃。测定结果:54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准:《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
  • 全球首款食管癌基因甲基化检测试剂盒获批上市
    8月7日,国家药品监督管理局(NMPA)官网公示,由博尔诚(北京)科技有限公司(下称“博尔诚”)自主研发的思博士® MT-1A、Epo及Septin9基因甲基化检测试剂盒(PCR荧光探针法)获批上市。该试剂盒是NMPA批准上市的首款食管癌血液基因甲基化检测产品。博尔诚研发中心负责人周光朋博士介绍,在思博士® 开发之前,全球范围内,尚无有效的、经过临床验证的针对食管癌的基因甲基化标志物。博尔诚研发团队通过大量的全基因组甲基化测序以及生物信息学分析和实验验证等,首次从全基因组里挖掘出三个与食管癌密切相关、检测性能好、中国人群特异的标志物,填补了国内国际空白。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家生态环境标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法,制定此标准,自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心,验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境 监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定,规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下(附录A 为规范性附录,附录B 为资料性附录):
  • 市场监管总局关于批准启用和替代部分国家计量基准的公告
    根据《中华人民共和国计量法》《中华人民共和国计量法实施细则》以及《计量基准管理办法》相关规定,现将国家计量基准批准启用和替代事项公告如下:一、批准启用“(0.2~30)m/s空气流速基准装置”“水量热计加速器光子水吸收剂量基准装置”“乳腺X射线空气比释动能基准装置”等3项新建国家计量基准。二、批准启用“同轴功率基准装置”“漫透射视觉密度基准装置”等2项新建立的国家计量基准替代“同轴功率基准装置(国基证〔2002〕第065号)”“漫透射视觉密度基准装置(国基证〔2002〕第087号)”等2项国家计量基准。特此公告。附件:1. 新建国家计量基准名单2.新建替代国家计量基准名单3.废除国家计量基准名单市场监管总局2021年8月2日
  • 水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化
    1.文章信息标题:Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题:水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码:AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI:https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名:AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN:0926-33732021年影响因子:24.319分区信息:中科院一区Top涉及研究方向:化学4.作者信息第一作者是:云南大学张奇钊;通讯作者:云南大学方文浩。5.光源型号:CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛(HMF)选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃(DFF)是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压,容易诱发安全和环境隐患。因此,迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是,光催化氧化技术,因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂(即乙腈、三氟化苯等)作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此,非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外,使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保,但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应,并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景,云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂,实现了以H2O为反应溶剂,O2作为氧化剂,在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相,深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率,而TiO2的晶相(即锐钛矿和金红石)影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴(h+)会将HMF深度氧化为CO2,而单线态氧(1O2)能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构,由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正,但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF,但不能进一步氧化DFF。相反,TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负,因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基(•OH)的产生,而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外,通过光致发光谱,光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的,(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下(如图1所示),产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外,该催化剂可直接在太阳光和空气下工作,且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征,深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。
  • 四部门发文:提高集成电路和工业母机企业研发费用加计扣除比例
    为进一步鼓励企业研发创新,促进集成电路产业和工业母机产业高质量发展,现就有关企业研发费用税前加计扣除政策公告如下:  一、集成电路企业和工业母机企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,在2023年1月1日至2027年12月31日期间,再按照实际发生额的120%在税前扣除;形成无形资产的,在上述期间按照无形资产成本的220%在税前摊销。  二、第一条所称集成电路企业是指国家鼓励的集成电路生产、设计、装备、材料、封装、测试企业。具体按以下条件确定:  (一)国家鼓励的集成电路生产企业是指符合《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》(财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号)第一条规定的生产企业或项目归属企业,企业清单由国家发展改革委、工业和信息化部会同财政部、税务总局等部门制定。  (二)国家鼓励的集成电路设计企业是指符合《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》(财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号)第四条规定的重点集成电路设计企业,企业清单由国家发展改革委、工业和信息化部会同财政部、税务总局等部门制定。  (三)国家鼓励的集成电路装备、材料、封装、测试企业是指符合《中华人民共和国工业和信息化部 国家发展改革委 财政部 国家税务总局公告(2021年第9号)》规定条件的企业。如有更新,从其规定。  三、第一条所称工业母机企业是指生产销售符合本公告附件《先进工业母机产品基本标准》产品的企业,具体适用条件和企业清单由工业和信息化部会同国家发展改革委、财政部、税务总局等部门制定。  四、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。  五、本公告规定的税收优惠政策,采用清单管理的,由国家发展改革委、工业和信息化部于每年3月底前按规定向财政部、税务总局提供上一年度可享受优惠的企业清单;不采取清单管理的,税务机关可按《财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部关于促进集成电路产业和软件产业高质量发展企业所得税政策的公告》(财政部 税务总局 发展改革委 工业和信息化部公告2020年第45号)规定的核查机制转请发展改革、工业和信息化部门进行核查。  特此公告。财政部税务总局国家发展改革委工业和信息化部2023年9月12日
  • 国家计量基标准资源共享平台通过评议
    “国家计量基标准(化学部分)资源共享平台” 通过专家评议   2009年5月24日,国家科技基础条件平台中心在我院召开了“国家计量基标准(化学部分)资源共享平台”共享能力评议会。该平台在完善机制建设的基础上,以跨部门、跨领域、跨地区的分布式化学计量实验室网络为组织形式,服务区域遍及全国和亚非、欧美地区。已在食品安全、环境检测、临床与大众健康等国计民生方面取得了显著的社会成效,特别是在应对2008年地震水质污染、奥运食品中兴奋剂检测、原料乳中三聚氰胺快速检测等社会焦点问题中,成功的技术攻关和应用,取得了重大社会影响。在新材料性能检测、应对国际贸易壁垒、提升工业产品竞争力方面也取得了巨大的经济效益。   三年多来,我院联合43家参建单位对化学成分量、生化成分量和物化工程量等学科和食品、环境、大众健康、机电产品应对欧盟RoHS指令、能源与材料等应用领域的现有高端测量资源进行了整合和完善。完成了资源调查报告12份、制定管理技术文件41份 整合制定国家标准、检定/校准规范35项,完善测量方法110项 新增标准物质189项,开展国际比对65项,申报成功国家测量与校准能力178项,组织国内比对/能力验证22项 收集、整理化学计量基标准资源信息7800余条 开展国内外培训和交流活动,直接受训和交流人数达2000多人次 建立了涉及化学计量基准、标准、参考方法、参考实验室以及相关政策和技术法规的网络信息服务数据库 通过门户网站(www.nams.cn)、出版系列丛书、举办专业性培训班和学术交流会、开办网上学习课堂等多种方式,实现了信息资源的全社会共享 通过提供计量基标准技术服务、标准物质发售、参考方法的推荐使用、标准规范的颁布实施等多种渠道,实现了实物资源的社会共享。   专家组在听取了我院化学分析所副所长马联弟研究员做的平台评议报告后,对该平台的建设成果及其共享服务的效果表示十分满意。特别对本平台跨部门、跨领域、跨地区的组织形式 服务于食品、环境、大众健康等重要领域的明确的针对性 通过国际比对和国际合作检验平台成果,实现国际接轨的工作模式等特色给予充分肯定。并建议有关部门对该平台给予政策和长期稳定的经费支持,进一步完善硬件条件及实验环境,以目前的成果为契机,不断做大做强,以提升我国化学计量基标准的质量与共享能力,支撑科学技术、国民经济和社会的持续发展。该意见将为科技部、财政部确定平台转入运行服务阶段提供决策参考。   评议专家组由张玉奎院士、邓玉林教授、张新荣教授等9位专家组成。科技部平台中心,国家质检总局科技司、计量司的有关领导及我院吴方迪、段宇宁副院长参加了此次评议会。
  • 市场监管总局办公厅关于征集2024年国家计量比对项目的通知
    全国计量工作部际联席会议各成员单位办公厅(办公室、综合司),各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),中国计量科学研究院、中国测试技术研究院,各全国专业计量技术委员会,大区国家计量测试中心,各相关单位:为贯彻落实《计量发展规划(2021—2035年)》(国发〔2021〕37号),《市场监管总局关于加强计量比对工作的指导意见》(国市监计量〔2020〕127号),更好发挥计量比对作用,提升计量比对供给质量和效率,现就征集2024年国家计量比对项目有关事项公告如下:一、征集项目范围本次征集范围为国家计量比对项目(含大区计量比对项目)。国家计量比对项目经市场监管总局审评通过后,由主导实验室承担计量比对具体实施工作。二、申报要求(一)申报国家计量比对项目的主导实验室应当具有独立法人资格;具有的国家计量基准、计量标准或者标准物质等符合计量比对要求,并能够在国家计量比对期间保证量值准确;能够提供满足计量溯源性要求的准确、稳定和可靠的传递标准或样品;具有与实施国家计量比对工作相适应的技术人员。(二)申报的国家计量比对项目应具有较强的可行性和必要性,项目组织实施周期一般不超过18个月。5年内已经组织过同类国家计量比对项目的原则上不得重复申请。近5年国家计量比对项目信息表见附件1。(三)申报A类计量比对项目仅限于基础性或直接关系到贸易结算、安全防护、医疗卫生、生物安全、环境监测、司法鉴定、行政执法以及新纳入实施强制管理计量器具目录、社会关注热点的相关项目。申报B类计量比对项目对专业领域范围不作要求,原则上预计参比实验室需10家以上。三、申报程序(一)主导实验室可通过国务院各部委办公厅(办公室、综合司)、各直属单位,各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),中国计量科学研究院、中国测试技术研究院,各全国专业计量技术委员会、大区国家计量测试中心推荐申报国家计量比对项目,也可通过主导实验室所在的法人单位申报国家计量比对项目,其中大区计量比对项目由大区国家计量测试中心直接申报。(二)各推荐单位要严格按照有关要求填报申报书(附件2),从立项背景、选题依据、工作基础、方案设计、技术要求、可行性分析、经费预算、人员配备等方面,组织研究论证把关并进行推荐排序。(三)市场监管总局计量司将组织对征集的国家计量比对项目进行论证,遴选部分项目列入2024年国家计量比对项目。请各相关单位尽快安排部署,认真组织筛选申报,于2023年12月15日前将国家计量比对项目推荐申请函和2024年国家计量比对项目申报汇总表(附件3)通过公文交换系统、机要交换或邮政快递EMS报送至市场监管总局办公厅文电一处(北京市海淀区马甸东路9号);申报书及其电子版发送到cma_luo@163.com,纸质版寄送到北京市朝阳区农展馆北路麦子店街22号5层中国计量协会。联系人:计量司 李建威 010-82262871中国计量协会 罗新元 010-59196585附件: 附件1:近5年国家计量比对项目信息表.docx 附件2:2024年国家计量比对项目申报书.docx 附件3:2024年国家计量比对项目申报汇总表.xlsx市场监管总局办公厅2023年11月17日
  • 国产医疗器械亟待突破洋货围城
    在国内的医疗器械设备市场,外资和合资企业成为主力军,进口产品在中国已经形成销售垄断。被“洋品牌”包围的国产医疗器械,只有自主创新才有可能杀出一条血路,占领自己的阵地。   “我国能造出卫星,能载人航天,可怎么就生产不出人造关节和螺钉呢?”面对医院里价格昂贵的“洋关节”,有专家戏言,“或许只有棉花、纱布才能在国际上有咱自己的品牌。”   稍微留意一下就不难发现,如今医院里所用的高端医疗器械几乎是清一色的洋货,国货只能在自家门口的低端市场艰难图存。   前不久,在第二届中国医疗设备自主创新发展研讨会上,“如何创新”这个已经被“嚼滥”的话题又一次摆上台面。不过,与会专家并不认为话题老旧,他们觉得被“洋品牌”包围的国产医疗器械,只有自主创新才有可能杀出一条血路,占领自己的阵地。   洋货一统天下   “在国内的医疗器械设备市场,外资和合资企业成为主力军,进口产品在中国已经形成销售垄断。”中国工程院院士、北京协和医院骨科主任邱贵兴一语道出国内医疗器械行业的尴尬境况。   资料显示,我国每年要花数亿美元的外汇从国外进口大量医疗设备,国内有近70%的高端医疗器械市场被发达国家公司瓜分,核磁、MR、CT等医疗设备市场主要集中在GE、西门子和飞利浦等外资公司手里。   在我国医用电子产品领域,90%的心电图机市场、80%的中高档监护仪市场、90%的高档多道生理记录仪市场以及60%的睡眠图仪市场均被外国品牌占据,国产产品则主要集中在按摩器具、血压测量仪器等低附加值种类上。   在邱贵兴看来,我国现阶段应用的中高等国产医疗器械设备,80%至90%以上均为仿制,许多高端医疗器械被外资垄断,导致价格居高不下,加剧了百姓“看病贵”的社会矛盾。   不过,解放军总医院骨科主任王岩依然对国内医疗器械市场抱有乐观态度,在他看来,我国医疗器械与药品的消费比例仅为1∶5,而发达国家比例达1∶1,这说明我国医疗器械产业还存在巨大的缺口。   可是,“理想很丰满,现实很骨感”,国产医疗器械产品却总也摆脱不了“山寨”、“低端”的头衔。   缺乏核心技术   邱贵兴分析,主要原因在于我国医疗器械行业起步较晚,导致技术沉淀和积累不够。“器械设备对人才的技术要求很高,需要精通材料学、工程设计学、临床医学的人才,而我国的大学尚无医疗器械设计专业。”   与此同时,我国医疗器械科技水平不足,许多核心技术都被发达国家所垄断,中国所占国际市场份额不足2%。邱贵兴表示,我国医疗设备生产企业多采用传统生产模式,许多产品是低水平重复生产,技术水平仅处于中低档,并且大部分产品为低端组装。   更需要指出的是,如今国内的许多企业目光短浅,一味追求高利润、快回报,喜欢做“一锤子买卖”。邱贵兴对此分析,由于医疗器械设备利润高,一些小企业生产的产品虽然进不了大医院,但能进小医院就很赚钱,这样的小企业很容易自我满足,不愿再费心或投资搞研发。   另外,北京航空航天大学生物与医学工程学院“千人计划”特聘教授郑诚功认为,国内的中小企业之所以研发能力不足,主要是缺乏专利分析与布局的能力。另外,由于产学研医的合作机制不完整,也造成企业的研发动机不足。   邱贵兴还强调,由于政府没有出台相应的扶持政策,国内也没有形成完善的市场运作及培训体系,这也相对制约了国产医疗器械的发展。   走自主创新之路   近几年,医疗器械领域内经常讨论国内企业如何才能发展的问题,但开出的“药方”要么可操作性不强,要么没有触及根本。   值得强调的是,2010年,医疗器械市场规模达到1200亿元,专家预测,今后5年间,我国医疗器械设备销售收入还将翻一番,说明国内医疗器械设备市场的发展空间极其广阔。   面对机遇,业内专家共同呼吁,国内企业“靠外资”不是根本办法,还是要走自力更生、搞自主开发的路子。   对此,邱贵兴建议,国家要加强医院、医疗设备生产商中复合型人才的培养,鼓励临床医生直接参与产品研发符合国人特征和病症特点的骨科器械。另外,还要加强国产品牌的知识产权保护,确保自主品牌不受损害 打造龙头企业,增强与国际企业的抗衡能力。   不过,王岩认为,就目前状况下,单个企业无论是资金还是技术都难以完成大规模的研发,还是应该鼓励企业联合兼并,实现规模经济,以此来提高生产集中度和市场占有率。   北京大学产业技术研究院院长陈东敏认为,国内的大学和国立研究机构还应该更直接地协助企业创新,中国研究型大学的技术转移,必须探索创新的模式,以满足可持续的经济发展。   多位专家呼吁,医疗器械产业还需要政府多一些的支持与扶持,把医疗器械作为重要的民生产业来做。国家应制定税收、信贷等优惠政策,要在政府采购政策上给予扶持,对于企业从原材料生产到器械研发与生产,都制定相应的鼓励政策。   “欧洲和日本的医疗器械行业是作为福利行业进行扶持的,我国也可以借鉴参考。”王岩说。
  • 岛津应用:HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞
    水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在,其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关,其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康。世界卫生组织(WHO)、联合国粮食与农业组织(FAO)、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》,建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》
  • 替代血氨检测,呼吸检测早期肝肾疾病获进展
    近年来,氨气被证实是肾脏、肝脏疾病的重要生物标志物,在临床中常被用来判断疾病的发病过程及药物的使用疗效。在国家大健康和精准医疗的政策指引下,实现呼出气中痕量氨气的快速精准检测,将有望替代传统滞后的血氨检测,成为肝肾疾病早期呼吸诊断、实时生理检测的新途径。  在以前的研究中,大多数氨气检测依赖于器件复杂的电化学传感设备,存在成本高、易受干扰等问题。近年来,金属有机骨架材料在氨气显色传感领域的应用,受到研究者们的高度关注。然而,由于水分子、氨分子在极性和配位能力方面的相似性,要实现高湿度下金属有机骨架材料对极低浓度氨气含量的显色传感,仍然十分困难。  近日,太原理工大学李立博联合山西白求恩医院姚佳,构筑了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料,实现了对肝肾病人呼出气中的氨气含量高灵敏检测。该成果以《甲基官能化的铜基金属有机骨架材料实现高湿度下氨气显色传感》为题,发表于《中国化学快报》英文版期刊。该研究得到了国家自然科学基金、山西省136振兴医疗工程(普外科)、山西省科技指导性专项项目、山西省基础研究项目的支持。  实时监测呼出气中氨气含量的主要挑战是如何在高湿度条件下找到氨气传感金属有机骨架材料的选择性和灵敏度之间的平衡。通过调控金属有机骨架材料中铜离子的特殊配位环境,利用其与氨气分子形成的分子识别相互作用,导致明显的颜色变化,从而为低浓度氨气传感提供了可行的途径。铜基金属有机骨架材料实现肝肾病人呼出气中氨气检测。研究团队供图  该工作在铜基金属有机骨架材料中精准引入疏水的甲基,构建了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料,通过甲基的引入有效改变了拓扑结构和电子云密度,使其能够在高湿度条件下表现出更强的氨气检测能力,对5ppm氨气具有优异的响应,从而表现出明显的颜色变化。通过密度泛函理论模拟,确定了氨气分子与甲基功能化三羧酸铜基金属有机骨架材料的相互作用强于水分子,为实验结果提供了理论依据。
  • 市场监管总局组织征集2022年国家计量比对项目
    2022年国家计量比对项目为更好发挥计量比对在保障量值准确一致和支撑计量事中事后监管中的重要作用,切实提升计量比对供给质量和效率,近日,市场监管总局计量司组织征集2022年国家计量比对项目。申报国家计量比对的主导实验室应对计量比对有较深入的了解,熟悉计量比对技术规范和实施要求,能够提供稳定可靠的传递标准或样品,具有相关领域的技术专家,并确保能在规定时间内组织完成国家计量比对项目。申报的计量比对项目应具有较强的可行性和必要性,项目组织实施周期一般不超过18个月。主导实验室可通过各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)以及全国专业计量技术委员会(分技术委员会)、大区国家计量测试中心推荐申报国家计量比对项目,也可通过主导实验室所在的法人单位申报。此次国家计量比对项目申报截止日期为2021年11月15日。市场监管总局计量司将组织对征集的计量比对项目进行论证,遴选部分项目列入2022年国家计量比对项目。
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