[color=#444444][color=#444444]求助,现在在做色谱检测这方面,要求分离苯甲酸,苯甲醛,苯甲醇,我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物,溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗?如果体系内有酸的情况下呢?[/color][/color]
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
氧化器主要含异丙苯,测定其中所含杂质含量,主要杂质有二甲基苯甲醇,苯乙酮和过氧化氢异丙苯等,选用何种色谱柱?如何选择操作条件,我们要使用安捷伦1200液相色谱仪,
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
买来的甲醇中甲基汞是69.5ug/g,若要配成中间储备液如何配?个人觉得是69.5*0.7918(甲醇密度)=55.03ppm 再进行稀释 但是身边有同事提出需要换算到汞的含量再稀释即 69.5/215.63(甲基汞摩尔质量)*201(汞摩尔质量)*0.7918(甲醇密度)=51.30ppm 现在思路比较乱,还请论坛上大神帮帮忙!万分感谢~
什么样的填充柱对甲醇吸附较大,苯分离效果显著 我想分析甲醇中的苯系物,甲醇拖尾太大,无法精确定量.请教高人指导.
我想问下大家,我用三甲基硅烷基重氮甲烷衍生青霉素,然后加入甲醇做催化剂,空白里没有青霉素,可是从峰上看,出现苯环结构,想问问有没有大神知道原因呢,求告知
请问各位大虾:结晶紫指示液、萘酚苯甲醇指示液、甲基橙的饱和丙酮溶液、高氯酸滴定液的保存期限各是多少?谢谢了
液相色谱峰刚开始有正峰和反峰连在一起,乙腈和水做流动相的,是正常的吗,分析的2.4.6-三甲基苯甲酰氯含量甲醇酯化做的
[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]
大家好,是否有一种好的采样技术,可以同时富集废气中的苯胺、硝基苯、苯、氯苯、甲醇等组分,然后方便直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析定量?不知道用固相微萃取技术能不能实现呀?
[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵,甲基毒死蜱,毒死蜱,氯杀螨,乙硫磷,氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法,能够有效去除杂质的,谢谢大家,这个香菇上的杂质太多了,用弗洛里硅土不管用,杂质很多。[/font][/size]
用7820A来做苯系物的标线,用的是甲醇中的9种苯系物标液,柱子是DB-WAX,60米,0.25mm的柱子,要分离甲醇跟苯的条件是什么?
前段时间买了瓶苯甲醇,主要是想检验,验证下样品中是否真含有苯甲醇,大概定量。就采购了一瓶苯甲醇,分析纯的,结果在质谱上发现买来的苯甲醇不是苯甲醇,是苯甲酸甲酯,我就傻了,如果我不是用气质分析,用气相,那误认为买的苯甲醇是正确的,那我的这个分析还敢拿出去见人吗?伤不起呀!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif由于我们是代购的,对方还给我们说找他们了,就一个小厂,不承认,没开封是可以退,但开封了就不能退了,还有这种说法?代购又帮我们从国药那里拿了一瓶,还要我们重新买。心里好不爽,影响我们的时间和实验进度,更让我们不放心了。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203151445_354920_1608025_3.jpg315了,很想给他曝光,不过一瓶试剂也就55元的东西,不能坑人呀。当然理赔什么的还算小事,但怎么杜绝买的试剂让我们放心,好头痛。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif现在新购来了的国药的苯甲醇。
考考你的化学基本知识,甲醇/甲基叔丁基醚/水=6/90/4能混溶吗?感谢大家的回帖,今天公布答案,是不互溶的,加进去水之后就是悬浮状,去掉水之后是很澄清的,分离也是没问题的2011年5月4日
我目前是个实习生,要做毕业课题,是空气中苯系物的测定。现在是用甲醇做标样,甲醇中苯系物(332408)浓度为237ppm.做曲线是把甲醇稀释成5个浓度点做的。现在已经把苯。甲苯。乙苯。对间二甲苯。邻二甲苯。异丙苯的标准曲线做出来了。我做的标线浓度是10,30,50,70,90ug/ml。可是师傅要求我做方法检出限,我一窍不通,请大家帮帮忙,教我一下。最好说清楚整个过程
热解析做甲醇中苯系物的标线,结果出峰乱七八糟的,第一次做这个也不知道是什么原因。先是用的活性炭的苯管做的吹扫后的甲醇峰依然有,而且其他峰就没有。然后换成tenax的吸附管,做的最高点还行,但是做最低点又是乱七八糟的,不出峰。吸附管都是买的全新的。不知道该怎么解决了。做标线可不可以不通过解析,直接进样啊
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
各位版友,我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作,请问一下:1.配制对照品溶液的苯,乙醛,乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的,多大纯度以上的可以达到要求?2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替,如果可以是不是用色谱甲醇更好一些?
我用岛津GC2010Plus,WAX色谱柱测定甲醇中的苯系物,其中苯峰与甲醇试剂峰无法分离,请问各位大虾如何解决这个问题?
帮忙推荐下:能检测醇类(甲醇、丁醇、丙醇等)、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子?
个人觉得甲醇中的苯系物标样分析中甲醇的峰过大,容易影响至苯的峰,同时实验中可能会因残留的甲醇易干扰采集样品的测试。现那里还有CS2中的七个苯系物标样卖
申请能力验证发的盲样为甲醇中苯系物!但是我这里认证方法为二硫化碳的方法!问了组织单位说不影响!问厂家工程师说出峰会不一样!想请教一下大家用二硫化碳方法做甲醇中苯系物这个问题!
高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯,甲苯,乙苯,邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口:150度,分流10:1(20:1和40:1都试过) 恒流模式:3.0mL/min 柱温:程序升温50度保持7分钟,10度每分钟升到110,保持5分钟 检测器:250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升,50,20,10,5,0……的浓度,进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差,别的都分开,三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害,在拖尾上就出苯峰了,而且苯峰特别小,50浓度的时候就已经很小了,再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图,高手们帮我看看吧。
GBT 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法
如何能分开甲醇和苯 且尽可能的提高检出限? 分流开大检出限就会降低 看有的贴中大家讨论说 甲醇用水稀释后再用来稀释标样 是否可行?
我用的强极性毛细管柱,苯峰在甲醇的拖尾处,乙醇的峰与甲醇又很近,如果乙醇含量高的话,又会积分成苯的峰。我应该用什么极性的柱子分离甲醇(空白溶剂)中乙醇与苯的峰呀,非极性柱子吗?
高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯,甲苯,乙苯,邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口:150度,分流10:1(20:1和40:1都试过) 恒流模式:3.0mL/min 柱温:程序升温50度保持7分钟,10度每分钟升到110,保持5分钟 检测器:250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升,50,20,10,5,0……的浓度,进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差,别的都分开,三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害,在拖尾上就出苯峰了,而且苯峰特别小,50浓度的时候就已经很小了,再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图,高手们帮我看看吧。
现在做甲醇中的苯系物,做曲线时,进大浓度的标样时,苯峰被甲醇掩盖,直接进样的方法,大家有好的方法吗?或者说说你们的条件,谢谢
安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测辅料苯甲醇含量时,主峰出峰时间和峰面积与以往的图谱差距很大,且峰面积变化不定,请问是什么原因呢?