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盐酸他克林标准品

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盐酸他克林标准品相关的论坛

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。

  • 林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素提取

    林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素,3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低,药物极性强,易溶于水,溶于甲醇。乙腈,甲醇,水,甲酸水都已试过,求各位大神指教。

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?本来在前处理版发了同样帖子,但是好几天都没人理,只好在这再发一个了,请高手指点!谢谢!

  • 盐酸标定标准

    各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法(Silibase™ C8/SCX)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL10.0%碳酸钠溶液,然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min,吸取上层有机试剂于离心管中,在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min,离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化:向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱:将上述备用液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱,收集洗脱液。(3)衍生化及检测:0℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL,涡旋震荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1h,冷却后加300μL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析,上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪;色谱柱:HP-5MS进样口:220℃柱温:70℃(保持0.6min),以25℃/min升温至200℃(保持6min),以25℃/min升温至280℃(保持5min)载气:高纯He,流速:0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟:8min分析器温度:230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明,C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理,能净化动物组织样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下,得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?请高手指点!谢谢!

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】盐酸标准溶液 浓度高问题?

    1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢?我是用无水碳酸钠标定的,如果说盐酸挥发了,那浓度应该是变低,可现在变高了是怎么回事呢?大概高了0.1左右,请教各位大侠了,谢谢!

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线

    【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线

    本人做了4天氰化物标准曲线了,采用的是HJ 484-2009异烟酸吡唑啉酮分光光度法,4次做出来的标准曲线都是中间几个点吸光度值明显偏低,重新配制过试剂,也用过30℃水浴锅恒温,还做过人员比对,做出来结果基本都是中间几个点吸光度值明显偏低,今天的测试结果为:空白0.015,扣除空白后0.2ug点吸光度0.008,0.5ug点吸光度0.024,1.0ug点吸光度0.058,2.0ug点吸光度0.140,3.0ug点吸光度0.224,4.0ug点吸光度0.337,5.0ug点吸光度0.423,今天测的空白有点高,但是前3天空白都是0.004和0.005。有没有做过异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线的大虾,帮忙分析下原因,急啊!先谢谢了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011201038_260810_1644065_3.jpg俺帮您做了一个曲线,这样大家看着方便点(二虎)

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的?

    这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!

  • 【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题?

    用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。  希望各位指点,谢谢!

  • 药监局:停止盐酸克仑特罗片剂产生产销售销用

    国家食品药品监督管理局(29日)发出通知,停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销批准证明文件。已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。   据了解,自2009年始,国家食品药品监督管理局组织对盐酸克仑特罗开展了再评价。经对国内外不良反应情况进行检索,对盐酸克伦特罗生产、经营情况以及在各级医疗机构使用情况进行调查,并广泛征求医学、药学等相关领域专家意见,再评价意见认为盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,且临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。   盐酸克仑特罗其他剂型有气雾剂、粉雾剂以及复方制剂等,按照处方药管理,在医生指导下合理使用是安全的,潜在滥用风险较低,因此予以保留。   国家食品药品监督管理局关于停止生产销售使用盐酸克仑特罗片剂的通知   (国食药监办432号)   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   国家食品药品监督管理局再评价认为,盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险,临床价值有限,长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响,在我国使用风险大于效益。   根据《药品管理法》第四十二条规定,国家食品药品监督管理局决定停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用,撤销药品批准证明文件。   请各省(区、市)食品药品监管部门立即将上述决定通知辖区内有关药品生产、经营、使用单位,并监督其遵照执行,已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。

  • 【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪,紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置,带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈:色谱纯磷酸二氢钾:分析纯磷酸甲醇:色谱纯乙醚;分析纯正己烷:分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品:莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂,大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备,过程一般都是称取,粉碎(匀浆),溶解,超声提取,离心提取,过滤,固相萃取,吹干,过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难,提取条件一定得控制好,比如温度、振动、时间(如果其它前处理设备性能不够理想的话,处理时间尽量长一点)、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱:Venusil CN ,4.6mm×250mm,5µm流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)=30:70(V:V)检测波长:215nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:20ul标准品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠,准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好,但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?

  • 盐酸克伦特罗在猪肝中的存在形态

    用液质法检测盐酸克伦特罗,能查到的国家标准中基本都是要用酶解的,据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的,但我用乙腈直接提取,除脂进样,也能检测出来,而且与用酶解法对比,结果没有明显差别,请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较?结果能有多大差别?谢谢。

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  盐酸克伦特罗检测仪,作为现代食品安全检测领域的重要工具,其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显,盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛,成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用,为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。  盐酸克伦特罗检测仪的应用领域  1. 食品行业:盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。  2. 饲料行业:在养殖业中,盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此,饲料生产企业需要对饲料进行检测,以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。  3. 农业领域:盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留,确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中,部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药,导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测,可以及时发现并处理这些问题。  4. 卫生领域:在医疗废弃物、污水处理等领域,盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题,通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]

  • 【求助】盐酸克伦特罗检测问题,求助老师指点

    刚做盐酸克伦特罗,有几个问题向老师们请教:我们是先用试剂盒筛选,有5个样品阳性,酶标试剂盒方法测得浓度在5-10个PPB,有7个样品浓度在1.5PPB左右。然后用农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”检测,发现只有一个样品的选择离子峰(用菲尼根DSQ2数据自动处理软件得到的图谱形状)与标准溶液的时间、峰型完全一致,其他样品的离子峰都出现两个没完全分离的驼峰状,时间也有0.05分钟左右的偏差。疑问:1、酶标试剂盒方法筛选呈阳性的准确率大约多少?2、衍生样品待测成分的定性离子丰度比如何判断,我们进0.005,0.01,0.05,0.1,0.5PPM衍生标液的离子相对丰度比并不成相同比值。3、标液与样品相近时间峰型不同,能否作为定性依据请老师们不吝赐教。

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

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