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甲基伞形酮三乙酰

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甲基伞形酮三乙酰相关的论坛

  • 如何定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺

    有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢？

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 【求助】N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

  • 【求助】(ok)文献双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的合成及其强迫增容作用

    标题：出处：安徽大学学报：自然科学版 1999年23卷3期作者：聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要：以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料，合成用于制备ＰＰ／ＰｎＢＡ ＩＰＮ共混材料的交联剂－－双内烯酸二缩三乙二醇酯，应用傅里叶红谚氢核磁共振谱（Ｈ－ＮＭＲ）表征了产物的化学结构，分析表明，填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关，长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充ＩＰＮ共混体系双组分的Ｔｇ值内移程度较大，表现出较好的强迫增容效果。

  • 关于乙酰丙酮的主要用途介绍

    用作醋酸纤维素的溶剂，有机合成中间体，金属络合剂，涂料干燥剂，润滑剂、杀虫剂。　　用于醋酸纤维素的溶剂,其金属络合物也作溶剂。汽油、润滑油的添加剂，涂料和清漆干燥剂。有机合成中间体。　　有机合成中间体　　乙酰丙酮是一种重要有机合成中间体，广泛用于制药、香料、农药等工业。　　乙酰丙酮是制药工业的重要原料，如合成4,6-二甲基嘧啶衍生物等。还用作醋酸纤维素的溶剂，油漆和清漆等的干燥剂，也是重要的分析试剂。　　由于烯醇式的存在，乙酰丙酮能与金属钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铍、铝、铬、铁(Ⅱ)、铜、镍、钯、锌、铟、锡、锆、镁、锰、钪和钍等多种金属离子生成螯合物，可用作燃料油的添加剂和润滑油的添加剂。　　利用其与金属的螯合作用，可用作微孔中金属的清洗剂；用作催化剂、树脂交联剂、树脂固化促进剂；树脂、橡胶添加剂；用于羟基化反应、加氢反应、异构化反应、低分子不饱和酮的合成和低碳烯烃聚合和共聚等；用作有机溶剂，用于醋酸纤维素、油墨、颜料；油漆干燥剂；制备杀虫、杀菌剂的原料，家畜止泻药和饲料添加剂；红外反射玻璃、透明导电膜(铟盐)、超导薄膜(铟盐)形成剂；乙酰丙酮金属络合物有特殊颜色 (铜盐绿色、铁盐红色、铬盐紫色)而不溶于水；用作医药原料；有机合成原料。

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明：本文为dahua1981原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要：为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响，本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品，结果发现：两种移取顺序对最终结果影响不大，且没有明显规律。关键词：乙酰丙酮；萃取液；顺序；纺织品；甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂，而这些物质与甲醛紧密相关，因此，甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标，文献报道其测试原理为：乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应，形成的产物为2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收，根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下：由于这个项目涉及的化学知识点较多，且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序，研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计，SHA-CA型恒温水浴振荡器，具塞试管，容量瓶，具塞三角烧瓶，单标移液管，2号玻璃漏斗式过滤器，FA2004型电子天平等。三级水，乙酰丙酮(分析纯)，乙酸铵(分析纯)，冰乙酸 (分析纯)，10.4mg/ml甲醛标准溶液（中国计量科学研究院）。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎，称取约[font=Times New Rom

  • 顶空三乙胺

    顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低？具体如下：第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜，第二针进标液（500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升，取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升），第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升，第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。

  • 【求助】求购乳酸钠（当乳酸标样），电子级的三乙醇胺和甲基磺酸

    乳酸钠（当乳酸标样），纯度大于98%，用于 HPLC的标样配置。电子级的三乙醇胺：高纯，无机离子含量小于10ppm.用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。电子级的甲基磺酸：高纯，NH4小于10ppm,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。地点：上海，电话：64252812，施老师。QQ：40005964。

  • 气相色谱顶空进样，三乙胺出峰的问题

    气相色谱顶空进样，三乙胺出峰的问题

    [color=#444444]我想请问一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，柱子DB-624，溶液里面成分有甲醇，乙醇，乙腈，二氯甲烷，正己烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，三乙胺，吡啶，DMF，目前三乙胺峰判断不出来，也不确定到底有没有出来峰，图谱已传上，请教一下[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906141009051727_9546_1752329_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 甲醛 乙酰丙酮法

    求助，在使用乙酰丙酮方法测甲醛时，为何配制好的乙酰丙酮溶液颜色很黄？注：所用的乙酰丙酮原本无色，但乙酸铵有点回潮。

  • 衍生化试剂N, O-双三氟乙酰胺BSTFA（含1%三甲基氯硅烷（TMCS））是液体还是固体

    正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 实验，需要对样品进行衍生化，在买试剂的时候遇到一些问题。1、“N, O-双三氟乙酰胺BSTFA（含1%三甲基氯硅烷（TMCS））”这个试剂是液体还是固体呢？看文献描述应该是液体，但是搜出来的好像是固体。2、同一个试剂名称搜出来会有好几个规格，是不是随便选一个就行，只要名字一样3、不同试剂公司价格不一样该如何选择呢？

  • 乙酰丙酮法测甲醛

    我们实验室最近用乙酰丙酮法测定空气中的甲醛，发现标准系列灵敏度不如酚试剂法。请问大家用乙酰丙酮法测过甲醛没有，测的话，一般标准系列吸光度应该是多少呢？？？可否发出来做一个参考？非常感谢！！！

  • 糖的三氟乙酰化什么情况？

    正在做糖苷，用吡啶和MBTFA（N-甲基双三氟乙酰胺）衍生，GCMS为什么没有出峰的什么情况啊？直接用单糖标准品做了一下，也是这样，只看到了吡啶和N-甲基三氟乙酰胺，是哪里出现问题了的？eg.我过程中没有用到水的，请大神支支招

  • 欧盟投票禁止3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩

    欧洲食品安全局（EFSA）于近日公布一份科学意见，并在5月16日发布的报道中称：“调味物质3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩（3-acetyl-2,5-dimethylthiophene）具有基因毒性（可破坏DNA，即细胞遗传物质），因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估，因此其在新闻发布会上表示，消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产，其整体使用率较低（据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克）。 英国食品标准局（FSA）已收到通知，虽然英国食品行业该物质的使用量极少，但已对含有3-乙酰基-2，5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持，并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定，并将于7月初生效。此原料在GB2760中，国标编号为S0572 （原编号 I1600），FEMA号为3527.

  • 丙酮中甲醇、三乙胺分析方法探究

    丙酮中甲醇、三乙胺分析方法探究

    [size=16px]摘要现在实验室使用外标法来检测甲醇、三乙胺的含量，但是甲醇、三乙胺性质不同，采取了两种不同的方法。所以在检测过程甲醇、三乙胺是不能同时检测出来。假如有一种物质含量超标都会给工艺生产带来不可控的影响。本文主要是将两种方法合并，采用外标法来同时检测丙酮中甲醇、三乙胺的含量。以消除物质含量超标，避免给工艺生产带来的安全隐患[font=calibri]。[/font]关键词：丙酮、甲醇、三乙胺1.背景介绍实验室里不能同时检测甲醇、三乙胺含量，重新开发丙酮方法，将甲醇、三乙胺优化使用一种方法分析即可，确保分析的及时性和准确性，提高人员的分析效率。2.实验室丙酮方法简介2.1丙酮中甲醇仪器方法介绍安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱：HP-5 (30m*0.32mm*0.25um)前进样口温度：200 ℃分流比：50:1柱箱温度（程序升温）：45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min前检测器温度：250 ℃氢气：40 mL/min空气：400 mL/min尾吹气流量：25 mL/min柱流量：1.0 mL/min进样量：1.0 uL2.2丙酮中三乙胺仪器方法介绍安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱：DB-5ms 30m×250um×0.25 μm进样口：后进样量：1.0μL 载气：N2 柱流量：1ml/min（恒定流量）分流比：50:1进样口温度：250℃柱箱温度（程序升温）：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min检测器：FID检测器温度： 300℃燃烧气（H2）：40 ml/min助燃气（Air）：400 ml/min尾吹气流量：25ml/min2.3两种仪器方法对比[/size][align=center][size=16px]表1丙酮两种方法对比表[/size][/align][table][tr][td][size=16px]不同点[/size][/td][td][size=16px]丙酮中甲醇[/size][/td][td][size=16px]丙酮中三乙胺[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色谱柱[/size][/td][td][size=16px]HP-5 (30m*0.32mm*0.25um)[/size][/td][td][size=16px]DB-5ms 30m×250um×0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]进样口温度[/size][/td][td][size=16px]200 ℃ [/size][/td][td][size=16px]250 ℃ [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]检测器温度[/size][/td][td][size=16px]250 ℃[/size][/td][td][size=16px]300℃ [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]柱箱温度[/size][/td][td][size=16px]45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min[/size][/td][td][size=16px]：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min[/size][/td][/tr][/table][size=16px]2.4两种方法比较小结两种方法依据检测物质性质的不同，主要采用两种不同色谱柱。柱温箱温度设置较为相近，起始温度不同，升温速率相同，最高温度不同。进样口与检测器温度不同。两种方法有很大空间可以选用同一根色谱柱，再调整进样口、检测温度以及柱温箱的程序升温来完成检测。3.优化方法参数选择3.1色谱柱的选择HP-5色谱柱非极性色谱柱，偏弱酸性，适合分析中性、酸性化合物的分析。分析碱性化合物容易有轻微拖尾现象出现。HP-5 是一款经过精密设计的（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷非极性柱，在广泛的应用领域内具有卓越的性能。特点：1、（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷2、一款优异的通用型非极性色谱柱，具有广泛的应用范围3、温度上限高4、经过键合交联，可使用溶剂冲洗5、相当于 USP 固定相 G276、柱规格选择范围宽7、在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试DP-5ms色谱柱非极性色谱柱，偏弱碱性，适合碱性化合物的分析。DB-5ms 是一款几乎等同于（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的非极性苯基芳基聚合物色谱柱，在分析应用中具有极佳信噪比。这种性能可以提供较好的灵敏度和更完整的谱图信息，以及对活性化合物的极佳惰性。特点：1、苯基芳基聚合物几乎等同于（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷2、具有极低柱流失特性的非极性色谱柱，是 GC/MS 分析的理想之选3、对活性化合物表现出优异的惰性4、提高信噪比以获得更高的灵敏度和更完整的质谱图信息5、经过键合交联，可使用溶剂冲洗6、可完全替代 HP-5TA7、几乎等同于 USP 固定相 G278、提供测试混合物9、在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试色谱柱选择试验：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955302623_478_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图1 HP-5色谱柱三乙胺定性[/size][/align][size=16px]使用HP-5色谱柱在加入三乙胺后，谱图中各峰组面积变化变化不明显。无法准确定性三乙胺。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955299401_466_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图2 DP-5ms色谱柱甲醇定性谱图[/size][/align][size=16px]使用DB-5ms色谱柱加入甲醇后，在2.1min出峰明显变化，该峰定性为甲醇峰，并且出峰效果很好，能够与其他物质完成分离，。根据两种色谱柱性质，以及两种方法进行的实验，三乙胺在HP-5的色谱柱中出峰不明显。所以确定选用DP-5ms来做甲醇与三乙胺方法优化。3.2进样口温度的选择首先查询各物质基本性质：甲醇沸点64.7℃ 三乙胺沸点89.5℃ 丙酮沸点56.5℃通过比较各物质沸点，三种物质在200、250℃下都可以得到气化，所以需要在仪器上实验，才能都得知哪个温度才更加的合适。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955307531_1112_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图3 设置进样口温度200℃试验谱图[/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955309021_5249_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图4 设置进样口温度250℃试验谱图[/size][/align][size=16px]根据实验得到200℃下甲醇的峰相对在250℃下的出峰效果更佳，所以选用200℃作为进样口的温度。3.3柱温箱程序升温条件选择首先对两种方法比较分析。柱箱温度比较：丙酮中甲醇：45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min；丙酮中三乙胺：：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min。比较两方法参数，优先使用丙酮中三乙胺的方法参数进行试验，查看出峰效果。再使用丙酮中甲醇的初始温度45℃来调整恒温时间以及升温速率、恒温时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955309932_4544_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图5 丙酮中三乙胺方法甲醇加标谱图[/size][/align][size=16px]如图5：直接使用丙酮中三乙胺柱温箱条件，丙酮与乙醇峰分离效果不佳，没有达到完全分离；[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955305767_5529_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图6参数优化后谱图[/size][/align][size=16px]使用初始温度45℃，调整恒温时间为5min,甲醇、乙醇、三乙胺都已出峰，分离效果很好。柱温箱程序升温条件选择：45℃保持5min，以20℃/min升温至200 ℃，保持5min。3.4检测器温度的选择检测器温度通过试验发现，两者温度对图谱没有较大影响。因此选用300℃。3.4优化参数汇总[/size][align=center][size=16px]表2 优化后色谱参数汇总[/size][/align][table][tr][td][size=16px]仪器部件[/size][/td][td][size=16px]参数[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]进样口[/size][/td][td][size=16px]加热器：200℃分流比：50：1隔垫吹扫流量：3mL/min[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色谱柱[/size][/td][td][size=16px]DP-5ms色谱柱：30m×250um×0.25 μm恒定流量流量：1mL/min[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]柱箱[/size][/td][td][size=16px]45℃保持5min，以20℃/min升温至200 ℃，保持5min。[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]检测器[/size][/td][td][size=16px]加热器：300℃空气流量：400 mL/min氢气流量：40 mL/min尾吹气流量：25 mL/min[/size][/td][/tr][/table][size=16px]4.曲线绘制与数据比对4.1标准曲线溶液配制步骤。配制20mg/Kg-5000mg/Kg甲醇、三乙胺含量的溶液：1、称取0.25g甲醇和三乙胺于100mL容量瓶中，称取49.50g的丙酮加入该容量瓶中，混合均匀，该母液浓度约为5000mg/Kg。记作溶液B1。2、称取2g溶液B1到25mL容量瓶中，称取18g丙酮加入摇匀，配制成500mg/Kg的溶液。记作溶液B2。3、称取1g溶液B1到25mL容量瓶中，称取19g丙酮加入摇匀，配制成250mg/Kg的溶液。记作溶液B3。4、称取2g溶液B2到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成100mg/Kg的溶液。记作溶液B45、称取2g溶液B3到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成50mg/Kg的溶液。记作溶液B5。6、称取2g溶液B4到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成20mg/Kg的溶液。记作溶液B6。按照配制溶液浓度从高到低依次进色谱，得到曲线。4.2数据比对4.2.1正态性检验和双样品T检验[color=black]新方法优化完善后，随机选择30个样品，分别采用原方法和新方法进行测量,对原方法和新方法的测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/size][align=center][size=16px]表3 新旧方法比对数据[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px][color=black]序号[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]原三乙胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]新三乙胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]极差 [/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]甲醇[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]新甲醇[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]极差 [/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]209.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.63[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.48[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.93[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]505.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.74[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.97[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.62[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]198.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.34[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.68[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.87[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]3.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.92[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]56.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.84[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]308.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]308.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.07[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.07[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.75[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.06[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.92[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]15[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]110.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.95[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.22[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.13[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]167.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.68[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.48[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]215.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.11[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]19[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.07[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]467.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.25[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.91[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]22[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]16.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]129.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.97[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.62[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]24[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]53.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.66[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]25[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]152.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]19.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.84[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.87[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.08[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151140305480_6169_3237657_3.png!w690x457.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图7 新旧方法三乙胺含量极差正态分布图[/size][/align][size=16px]双样本 T 检验和置信区间: 新旧方法三乙胺含量的双样本 T N 均值 标准差 均值标准误新方法 30 41.5 51.1 9.3旧方法 30 41.4 50.8 9.3差值 = mu (新) - mu (旧)差值估计值: 0.1差值的 95% 置信区间: (-26.2, 26.5)差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验: T 值 = 0.01 P 值 = 0.993 自由度 = 57[/size][align=center][size=16px][img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149006636_5405_3237657_3.png!w690x462.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图8 新旧方法甲醇含量极差正态分布图[/size][/align][size=16px]双样本 T 检验和置信区间:新旧方法甲醇含量的双样本 T N 均值 标准差 均值标准误新方法 30 209 108 20旧方法 30 208 108 20差值 = mu (新) - mu (旧) 差值估计值: 1.0差值的 95% 置信区间: (-54.7, 56.7)差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验:T 值 = 0.04 P 值 = 0.972 自由度 = 57对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，三乙胺正态分布图可以看出，P值0.097大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从甲醇正态分布图可以看出，P值为0.076，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，优化后方法是可用的。4.2.2测量系统的稳定性试验随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/size][align=center][size=16px][color=black]表 4 三乙胺[/color][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][size=16px][/size][/td][td=9,1][align=center][size=16px]三乙胺[/size][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][size=16px]A[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]B[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]C[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.81[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.63[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]104.96[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.32[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]56.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.25[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.37[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.34[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.71[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.89[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.74[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.68[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.9[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149177669_2059_3237657_3.png!w690x460.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图9 三乙胺的方差分析图[/size][/align][align=center][size=16px] [font=楷体] 三乙胺含量MSA分析数据结果[/font][/size][/align][size=16px] 方差分量 方差分量贡献率 标准差(SD) 研究变异(6 * SD) %研究变异 (%SV)合计量具 R&R 0.69 0.02 0.8323 4.994 1.30 重复性 0.67 0.02 0.8203 4.922 1.29 再现性 0.02 0.00 0.1408 0.845 0.22 人 员 0.02 0.00 0.1408 0.845 0.22部件间 4070.69 99.98 63.8019 382.812 99.99合计变异 4071.38 100.00 63.8074 382.844 100.00可区分的类别数 = 108可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.02%1%， %研究变异（%SV）为1.30% 10%，可区分的类别数为108＞10。综合来看，优化后系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/size][align=center][size=16px][color=black]表5 甲醇[/color][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][size=16px][color=black]　[/color][/size][/td][td=9,1][align=center][size=16px]甲醇[/size][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][size=16px]A[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]B[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]C[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]502.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.83[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]503.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]502.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.77[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]505.47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]501.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]503.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.23[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]302.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]306.21[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.38[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]198.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]199.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.75[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.55[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]154.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]158.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.42[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]159.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.92[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]132.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]129.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.81[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]132.71[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.21[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107.14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.84[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.64[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149341948_4107_3237657_3.png!w690x464.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图10甲醇方差分析图[/size][/align][size=16px] [font=楷体]甲醇MSA分析数据结果[/font] 方差分量 贡献率 标准差(SD) 研究变异(6 * SD) %研究变异 (%SV)合计量具 R&R 1.8 0.01 1.348 8.086 1.17 重复性 0.9 0.01 0.940 5.642 0.82 再现性 0.9 0.01 0.965 5.792 0.84 操作员 0.5 0.00 0.677 4.062 0.59 部件间 13228.4 99.99 115.015 690.089 99.99合计变异 13230.2 100.00 115.023 690.137 100.00可区分的类别数 = 120可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.01%1%， %研究变异（%SV）为1.17% 10%，可区分的类别数为120＞10。综合来看，优化后系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。5.试验结论通过原方法优化新色谱参数条件，合理将甲醇、三乙胺两种物质使用一根色谱柱分离开，在使用新旧分析方法来收集对比数据。由不同的分析员对不同的样品来分析，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择30个样品，分别采用新方法与旧方法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，新方法是可用的。综上所述，新方法可以一次性将甲醇与三乙胺两种物质同时分析出来，不需要使用两种不同的方法，减少仪器的使用，成本低等优点。当生产工艺投用丙酮时，此方法可以很好的检测丙酮中甲醇、三乙胺含量，工艺单一需要时，可以很好的避免另一种物质的指标偏离的情况。可以很好的为工艺生产提供分析支持。参考文档：WHNB-T05-1610-2019丙酮中甲醇及乙醇含量的测定WHNB-T05-161-2019丙酮中丙烯酸酯及三乙胺含量的测定[/size]

  • 定量(乙酰丙酮分光光度法)测定淀粉中的吊白块

    (一)原理在磷酸酸性条件下进行蒸馏，使样品中的甲醛分解出来，被水吸收，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成黄色物质与标准比较定理。(二)试剂(1)20％磷酸。(2)乙酰丙酮溶液：取乙酸铵150g溶于水中，加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮(重蒸馏过)，用水定容至1000mL。(3)甲醛标准溶液：称取特级六次甲基四胺O.3112g，溶于水后，定容至l000mL，此液甲醛浓度为400μg／mL。(4)甲醛标准使用液(临用时现配)：取甲醛标准溶液2．5mL加水至100mL，此溶液每毫升相当于lOμg甲醛。(三)仪器(1)水蒸气蒸馏水装置。(2)水浴。(3)紫外一可见分光光度计。(四)操作方法1．样品处理取切碎的面制食品2g，加30mL蒸馏水于蒸馏瓶中，加20％磷酸3mL，先在接收瓶中加10mL蒸馏水，冷凝管下端浸入水中，通水蒸气蒸馏至蒸馏液约200mL时，停止蒸馏，准确加水定容至200mL。2．测定取5mL上述试液，同时取甲醛标准使用液0.0O、O.20、0.40、O.60、O.80、1.O0、2．00mL，分别置于25mL比色管中，加水至5mL，各管分别加5mL乙酰丙酮溶液，混匀，置沸水浴中加热10min后，于波长415nm处测量。(五)注意事项本法最低检测质量为0.52 μg；对甲醛含量1.5～2.0μg的6份样品，每份样品连续测定6次，平均相对标准偏差(RSD)为3.3％；取含吊白块的样品为本底样品，分别加入5．Oμg、10.0 μg甲醛标准使用液，其回收率在86．8％～100．6％。样品中存在的NaHSO3是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准，但亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程，从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。故采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时，应将亚硫酸氢钠和甲醛的测定结果综合起来判定，若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2计)，以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1：1.O。若接近此比值，更可断定吊白块的存在，这样得出的结论应是比较科学、准确的。

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

  • 乙酰丙酮分光光度法测甲醛有白色絮状物产生

    在用乙酰丙酮分光光度法做甲醛的时候，标液里加入显色剂显色一段时间，放冷准备上仪器的时候发现里面有白色的絮状物，显色剂是两三天前配的，之前做没有出现过这种情况，想问问有可能是什么原因啊

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