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氨基二氯嘧啶甲醛

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    在做羟脯氨酸检测时，需要用到对二甲氨基苯甲醛这个药品，但是这个药品网查是白色结晶，但我们实际的药品是紫色的结晶，是什么原因导致的变色？现在的紫色结晶是什么？

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    [color=#444444]下图，为2,4,6-三氟-5-氯嘧啶（CAS号：697-83-6）的质谱图，分子离子峰为168.1，请问300.9和316.9是什么碎片离子，我做了这种含氟嘧啶的一系列中间体，都在分子离子峰后有较大的碎片，我计算了一下，正好是分子离子峰的2倍减去一个氯，我怀疑是两分子聚合，脱掉一个氯，但是脱掉一个氯又没法接上，求各位朋友解释[/color][color=#444444][img=,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090944077709_1029_1752329_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/color]

  • 47.7 高效液相色谱法测定人血浆中内源性尿嘧啶二氢尿嘧啶含量

    47.7 高效液相色谱法测定人血浆中内源性尿嘧啶二氢尿嘧啶含量

    作者：肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨（作者单位：中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 ）摘要：目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0～14.5 min),254 nm(14.5～35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8～500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%～107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%～98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg

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    [color=#444444]氨基的峰和羟基的峰好像出的位置大致差不多，又根据质谱数据知道分子量为121对的上，但是出的碎片峰一个是65（这个是谁的碎片峰？），一个是92，我就又迷茫了，希望大家能给点意见，做核磁怎么也找不到溶剂氯仿，DMSO容得都不好，scifinder上面也没找到和次数据，求哪位大仙能为我解析下这两个图能不能说明东西就是对氨基苯甲醛？[/color][color=#444444][img=,555,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161115010543_4031_1849104_3.jpg!w555x285.jpg[/img][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161115014153_3585_1849104_3.jpg!w600x310.jpg[/img][/color]

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