双甲脒代谢物标准

最近在做国标21169-2007蜂蜜中双甲脒及其代谢物的扩项（液相色谱法），按照方法做出来，双甲脒回收率在百分之七八十左右，2,4-二甲基苯胺在百分之三四十左右，死活都达不到标准方法里说的双甲脒回收率99.8%以上，2,4-二甲基苯胺71.7%以上。不知道有没有老师做过这个方法，怎么才能提高双甲脒和2,4-二甲基苯胺的回收率？

最新检测硝代的国家标准简单快速，节省时间，衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]

本人急需测定喹乙醇代谢物的农业部标准，不知哪位大虾有？可否给我提供一下，十分感谢。

大家都用的是什么标准的方法？我用的是： 氯霉素：NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗？我是江苏的，呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。

我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件，寻找母离子和子离子时，需要将标准品进行衍生，请教各位大侠，有没有具体的衍生化条件？越具体越好！不胜感激！

请问谁有鳗鱼硝基呋喃代谢物的检测标准，最好是国家检验检疫局或日本商检局的检测标准（中文版）！谢谢了！可以发到我的邮箱：angel_dka@126.com为什么没人回复我的，没有同行吗？ fsl432 没有标准吗？我在等你呢？

请教各位，在哪里可以查到关于农药代谢物的限量标准？看过NY1500和GB2763,在前者里看到有关于克百威等少数几种农药，其残留限量中提到了它们的代谢物，其他农药则没有以前看到一个帖子说有些农药在检测时也要求检它们的代谢物，请问有没有相关的标准规定了那些农药要检代谢物？另外，国外很多农药都有代谢物的限量标准，这个标准制定的依据是什么？哪里可以得到比较全的这样的标准？先谢谢了~

大家有知道这些代谢物哪里能提供？CL 288511 /CL 182704是什么编号呀？ 咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 288511 咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 182704

现在正在做农药代谢物的检测，不知道从那家公司能够买到农药代谢物的标准品。谢谢大家

新手，第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么，样品前处理衍生的目的是什么？ 衍生的话，它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么？国标21311里面衍生，不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果？

单位开展这个项目，但是目前没有呋喃代谢物的标准对照品，问了几家供应商都没有，不知道大家的都在什么地方买的，有没有电话可以联系

氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜，特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法，请问各位老师用的什么方法做的；甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢？

有做硝基咪唑，及其代谢物的吗？好做吗？

各位老师。这个标准看群里前辈的问题说，1，双甲脒和其代谢物标准上的保留时间是反的。2，浓缩后回收率很低。有个前辈的原创说加正己烷5到10毫升。扩项考核不幸加标抽中了这个项目。前段时间方法确认又没做到。各位老师，帮帮忙，跪求！

请问各位老师，在GB/T 20769-2008中，有氟虫腈及其代谢物吗？GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物，虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做，标准里没有心里没底。

刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

如题，请问一下各位老师，测定淡水鱼和淡水虾的硝基呋喃代谢物是用的什么标注呢？

原理：样品经盐酸水解，用2-硝基苯甲醛过夜衍生，调pH值7.1-7.5后，用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量。具体分析步骤如下：[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）制备的样品（鱼虾等取可食部分按标准要求取样），置于50mL塑料具塞离心管中，加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液，用匀质机高速匀质1min，再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L，振摇1min，置于37°C，120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温，加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液，振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液，0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节，用水清洗电极于离心管中，控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min，取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中；残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次，合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干，加入1.0mL20%甲醇水溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外，其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液（50ng/mL）,除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点：取1个50mL塑料具塞离心管，加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液，内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）样品，置于50 mL塑料具塞离心管中，加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中：X---试样中被测组分残留量，单位为（µ g/kg）；C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，机读数，单位为（µ g /L） V---样品溶液定容体积，单位为（mL）；M---试样的质量，单位为（g）；注：计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质：呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品，进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20％。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液，振荡10 min后，以4000r/min离心5min，弃去液体，残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液，之后步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性，经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性，建议可参考FDA的方法，省去（加入10 mL 50%甲醇水溶液）水洗步骤，更能客观反映样品真实含量。 温馨提示：夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒，经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高，希望大家最好不要经常吃，偶尔吃一次还是可以滴！[/u][/b]

本人新手,准备做呋喃唑酮代谢物AOZ的检测，用LC-MS做SRM。现在对于优化质谱条件有些不解，优化的时候优化的是AOZ的条件，还是AOZ衍生之后的条件？如果是衍生之后的话，我手里只有AOZ的标准品，应该怎样操作呢？第一次接触衍生，希望大家帮帮我。

[color=#222222]本方法由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研发，主要针对现目前国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及其代谢物，此方法较2018年例行监测参数增加了环丙氨嗪、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、虫酰肼、吡唑醚菌酯、氯菊酯、醚菊酯10种农药，样品处理操作更简便、分析效率更高，能够快速分析测定水果蔬菜样品中的农药及其代谢物残留，对于分析发现的阳性样品则可以按要求用标准方法做二次定量确证。同时增加了附带QUICLEAR多功能针式过滤器和平行研磨仪使用方法的视频，方便用户高效快速的完成样品粉碎制备及提取净化前处理。[/color][color=#222222]详情请点击查看：[/color][url=https://mp.weixin.qq.com/s/onYDM8_t9YQCy_KFG0tKFA]国家农产品质量安全例行监测"水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定”-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS/GCMSMS方法[/url][color=#222222]此方法中所有的前处理耗材和标准品均由天津阿尔塔科技有限公司提供！[/color]

硝基呋喃原药和其代谢物有什么区别呀？标准中使用的标准物质是原药还是其代谢物呀？

前段时间做了关于氯霉素类药物的残留标准，准备补充做一下代谢物的确证？不知道该做哪些方面的内容了，大家给个意见吧！

10号走呋喃代谢物样品的时候，发现了一个很奇怪的现象，标准品保留时间正常，走空白和样品时AMOZ、SEM、AHD、AOZ四项内标保留时间全部偏离0.2min左右，最后一针标准品也没能幸免。可以肯定不是流动相的问题，柱子平衡时间也足够长。为了确认，又重新进了一遍，仍然重复上述情况。最后，把空白舍去，按照标准品、样品、标准品顺序运行，结果正常，空白的影响力这么大？一针空白可以导致后面序列全部异常（总共6针）？我真是第一次碰到这种奇怪的现象，问题的原因还没有找到，等看一下今天的样品结果再做判断吧。仔细看了一下，发现空白没有内标，测了一下空白的PH，大约在5-7，标准和样品都在3左右，难道真的是弄错了空白？查看了当天的样品，同时检测的还有克伦特罗、孔雀石绿、氯霉素和盐霉素，前三个都有内标监控，所以肯定没错，最有可能的是和盐霉素空白混了，想重新检测比较一下，结果进样小瓶已经处理掉了，哎，只能等有时间再验证了。17和18号进行了相关验证，发现使用盐霉素空白并不能导致呋喃代谢物保留时间漂移，看来当时的呋喃空白应该是预处理操作的时候出现了错误，因无法重现，可能要成为不解之谜了。。。。。。以下是当天保留时间偏离的三个样品和标准的TIC图谱，其中第一、三、五、七通道分别是AMOZ、SEM、AHD、AOZ的内标，每一通道前三个是样品，最后一个是标准品。大家看一下有没有遇到这样偏离的情况，讨论一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011202027_260858_1855403_3.gif

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif突然接到消息，马上要检测水产品硝基呋喃代谢物，刚被调到液质做实验，看到标准头晕了，根本不知道各个步骤的作用希望大侠们能指点！我们用农业部781号公告-4-20061、甲醇，乙醇，乙醚洗涤2、二甲亚砜（貌似这个是催化剂）3、氢氧化钠调ph7.2—7.44、乙酸乙酯（这个应该是用来提取的吧）

各位专家，请问中药的代谢物质检测，样品类型都有哪些？标准要求是什么？

喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物，发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的，甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的，这是什么问题啊？ 跪 求各位大侠

大家好： 我在做食品中呋喃妥因代谢物时，不知道什么原因，所有的样品都检出，标准品也不成线性，回收率很高有时能达到好几百，请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响？谢谢指点。（我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）