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甲酰基硝基苯氧基

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  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下: Cat. No:12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下: 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。   DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。   FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:   • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。   • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。   FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。   任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 化学氧化法应急处理项目通过验收
    由吉林石化研究院承担的化学氧化法应急处理炼化企业水体、固体污染物技术研究项目,日前通过中石油集团公司组织的项目鉴定。目前该技术已成功应用于处理吉林石化公司东10#线固体沉积物处理,沉积物中的特征污染物大大降低,解决了沉积物的污染问题。   该项目以苯系污染物废水、原油污染物废水等为研究目标,通过采取芬顿试剂氧化法小试试验,去除了90%以上的特征污染物 存在于沉积物中的硝基苯、苯胺、苯固体污染物经过芬顿试剂氧化处理,也可达到安全填埋的治理目标。
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • 选好方法开发的柱子—ACE方法开发工具包
    方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包,为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特,规格齐全l 不同机制之间相互作用,显著增加选择性和分离度l 固定相的差异,直接节约方法重建的时间成本l 专业高端,价格便宜,节约经费样品: 1) 甲硝唑,2) 4-羟基苯甲酸,3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18,C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 (1)ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶,可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离;l 与其它品牌色谱柱相比,更适用于碱性物质分离分析相似:SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 (2)ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如:卤素,硝基,酮,酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 (3)ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如:酚类,芳族醚和胺,芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品:1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3)4-羟基苯甲酸, 4)咖啡因, 5)2-乙酰氨基苯酚, 6)3-羟基苯甲酸, 7)水杨酰胺, 8)N-乙酰苯胺, 9)苯酚, 10)乙酰水杨酸, 11)苯甲酸, 12)山梨酸, 13)水杨酸, 14)phenylacetin, 15)水杨醛样品:1)1,2,3-三甲氧基苯 2)1,2,4-三甲氧基苯 3)1,2-二甲氧基苯 4)1,4-二甲氧基苯5)甲氧基苯 6)1,3-二甲氧基苯 7)1,3,5-三甲氧基苯 8)中性分子ACE扩展方法开发工具包(二)l 包含ACESuperC18,ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择,特别是对于极性分子 (1)ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性(1.5-11.5)l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验,稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似:Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 (2)ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式,增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水(100%)、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容;方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 (3)ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团,提高极性,酸性,碱性和酚类化合物的分离,耐受100%纯水相,扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似:symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品: 1)尼扎替丁 2)沙丁胺醇 3)阿米洛利 4)N- acetylprocainamide 5)喹喔啉 6)对羟基苯甲酸甲酯 7)对-甲酚 8)利血平 9)胡椒素 10)甲苯 11)非洛地平样品:1)间苯二酚2)邻苯二酚3)2-甲基间苯二酚4)4-甲基儿茶酚5)3-甲基儿茶酚6)4-硝基儿茶酚样品:1)甲硝唑2)苄醇3)双氢4)香草醛5)对羟基苯甲酸甲酯6)1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包(三)l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术(EBT?)提供优异的峰形 ACE UltraCore(核-壳) ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒,快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl(苯基-已基),为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术(EBT),高PH稳定性(PH1.5-11.5)。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力,实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似:Aglient Proshell ,waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图:样品:1)吡哆醇 2)对氨基苯甲酸 3)泛酸 4)叶酸 5)d-生物素 6)氰钴胺素 7)核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包(四)l 包含ACE C18-300,ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造,几乎消除硅醇基和金属污染对肽,蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005%的TFA仍能保持很好的峰对称度;而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01%TFA就表现出了很差的峰型,从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品:1)甘氨酸 - 酪氨酸 2)催产素 3)血管紧张素Ⅱ 4)神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价,让实验结果给你大吃一惊!!!一套超级优惠的方法包(相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱),只需1支ACE色谱柱的市场价格!! 惊喜二 丰富好礼,价值500元大礼任你选!!!即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户,即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得,数量有限!还等什么?赶紧联系 广州绿百草 咨询吧!活动时间:2015年11月1日- 2015年12月31日 注:本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品,以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务,在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料,请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司
  • 《中国药典》 2020年版第一增补本即将实施 中药应对方案已就绪
    导读2023年10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总,并开发了解决方案,助您从容应对!中药各论品种部分增修订项目变化汇总及应对方案津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到,修订品种中有以下主要变化:项目变化标准应对链接含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目中药各论品种增修订梳理及参考方案三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法三七总皂苷石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目石淋通片指纹图谱 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案一、黄曲霉毒素测定法:第一法(液相色谱法)1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,用“70%(订正)”甲醇稀释至刻度,即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇,洗脱能力大于分离条件洗脱能力,在某些基质中峰形可能较差,修改为70%甲醇后,洗脱能力与分离条件洗脱能力接近,改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL(订正)”甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,加“水(订正)”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积,洗脱体积不够,抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉,会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法:第一法(液相色谱法)1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测,激发波长λex=232nm“(或274nm)订正”,发射波长λem=460nm。在标准实施阶段,我们发现在不同品牌荧光检测器上,不同激发波长基线噪音有差异,需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式(修订)。2、碰撞电压“呕吐毒素检出限35μg/kg,定量限100μg/kg”(订正)。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg,定量限2μg/kg”(订正)。注:以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。西洋参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。红参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg;六氯苯不得过 0.1mg/kg(订正);七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过 0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过 0.1mg/kg。”应对链接《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》增补本涉及应用报告1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定2、石淋通片指纹图谱3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素5、人参中其它有机氯农药残留量的测定长按识别二维码下载应用报告本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • CATO最新标准品调价资讯
    CATO最新降价标准品资讯 为答谢新老顾客一直以来对CATO的信赖与支持,逢暑假期间,CATO对工业线下的全部标准品做了调价,欢迎广大客户与经销商咨询 价格调整幅度最大产品如下: 5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)帕地马酯 O/2-乙基己基 4-二甲基氨基苯甲酸酯1,2,3,5-四氯苯1,2-二乙基苯丙酮2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇顺-4-甲基-2-戊烯,90%硝基苯1,6-二甲基萘顺-11-十八碳烯酸甲酯叔丁基对羟基苯甲醚beta-派烯异丙甲草胺草酸(OA)四丙基锡诱惑红碱性红9顺-氯丹(a)外环氧七氯B炔咪菊酯反-氯丹对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯屈2,4,5-三氯联苯2,4,6-三氯联苯 2,2' ,3,3' -四氯联苯2,2' 6,6' -四氯联苯2,3,4,5-四氯联苯日落黄 更多产品,,赶快联系我们
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 欧盟公布新20种潜在高度关注物质(SHVC)征求公众意见
    2011年8月29日,欧洲化学品管理局(ECHA)公布提案,建议将20种化学品列为高度关注物质(SHVC)。此次提议物质的档案数量超过了6个月前的最后一次公布的两倍。   在这20种化学品中,19种物质被提议列为SVHC的原因是它们具有致癌性和/或生殖毒性,可能对人类健康造成严重危害。同时,根据REACH法规第57(f) 条款,另一种物质也需要受到高度关注,因为它可能扰乱人体的内分泌系统,并且对环境潜在严重危害。   其中两项物质——硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维——被列为SVHC的建议之前已经提交,并且于2010年1月被列入了候选清单,但这两项物质的定义过于狭窄,不能覆盖目前欧洲市场上所有类型的耐火陶瓷纤维的成份构成,因此此次对这两种纤维提出更广泛的定义,意图概括欧盟市场上使用的所有类型的耐火陶瓷纤维。   相关利益方提出意见的截止日期是2011年10月13日 下一步是将这些物质列入SVHC候选清单,其后含有这些物质的混合物和物品需要标注物质的识别信息(以及安全使用信息)。   欧洲化学品管理局计划于2011年底对SVHC候选清单进行正式修改。 物质名称 EC No. CAS No. 建议SVHC特性 可能用途 铬酸铬 246-356-2 24613-89-6 Art. 57(a),致癌 主要应用于航空航天使用的金属表面处理,以及钢铁和铝材涂料 氢氧化铬酸锌钾 234-329-8 11103-86-9 Art. 57(a),致癌 主要应用于航空航天使用的涂料,以及钢铁和铝卷材涂料和车辆涂料 锌黄(C.I.颜料黄 36) 256-418-0 49663-84-5 Art. 57(a),致癌 主要应用于车辆涂料和航空航天使用的涂料 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - Art. 57(a),致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热,几乎完全应用于工业(工业窑炉和设备的隔热,汽车和飞机/航空航天器材),和防火(建筑和工业加工设备) 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - Art. 57(a),致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热,几乎完全应用于工业(工业窑炉和设备的隔热,汽车和飞机/航空航天器材),和防火(建筑和工业加工设备) 甲醛苯胺共聚物 500-036-1 25214-70-4 Art. 57(a),致癌 主要用于制造其他物质。次要用途是作为环氧树脂硬化剂,例如用于生产管道和模具,以及用于胶粘剂的生产 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP) 204-212-6 117-82-8 Art. 57 (c),生殖毒性 ECHA尚未收到过就此邻苯二甲酸酯的注册信息。此物质在欧盟生产或进"Times New Roman"1吨/年。主要用途是作为增塑剂应用在在高分子材料和涂料,油漆和清漆,包括印刷油墨当中 邻甲氧基苯胺 201-963-1 90-04-0 Art. 57(a),致癌 主要用于制造纹身颜料,以及纸,聚合物和铝箔的着色染料 对特辛基苯酚 205-426-2 140-66-9 Art. 57 (f),同等关注度 主要用于制造聚合物前体和聚氧乙烯醚。同时用作作粘合剂,涂料,油墨和橡胶制品中的成分 1,2-二氯乙烷 203-458-1 107-06-2 Art. 57(a),致癌 主要用于制造其他物质。次要用途为在化学和制药工业用作溶剂 二乙二醇二甲醚 203-924-4 111-96-6 Art. 57 (c),生殖毒性 作为反应溶剂广泛应用。也用作电池电解液溶剂,并可能用作密封剂,胶粘剂,燃料和汽车护理产品 砷酸 231-901-9 7778-39-4 Art. 57(a),致癌 主要用于去除熔融状态陶瓷玻璃中的气泡和层压印刷电路板的生产 砷酸钙 231-904-5 7778-44-1 Art. 57(a),致癌 砷酸钙出现进口的用于铜,铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。主要用作铜冶炼中的沉淀剂和用于制造三氧化二砷。但是大部分的砷酸钙被当做作为废物丢弃 砷酸铅 222-979-5 3687-31-8 Art. 57(a) & (c), 致癌&生殖毒性 砷酸铅出现进口的用于铜,铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。原材料中的砷酸铅会在冶金细化过程中转化为砷酸钙和三氧化二砷。大部分的钙砷酸会被作为废物丢弃,而三氧化二砷会得到进一步的应用 N,N-二甲基乙酰胺 204-826-4 127-19-5 Art. 57 (c),生殖毒性 主要用作溶剂,应用于服装及其他应用纤维的生产。也用作试剂,应用于工业涂料,聚酰亚胺薄膜,脱漆剂和油墨去除剂 4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺(MOCA) 202-918-9 101-14-4 Art.57(a),致癌 作为固化剂,应用于树脂和聚合物产品的生产,也用于制造其他物质。该物质可能进一步用于建筑和艺术中 酚酞 201-004-7 77-09-8 Art. 57(a),致癌 主要用作实验室剂(pH指示剂溶液),应用于pH试纸生产及药用产品的生产 叠氮化铅 236-542-1 13424-46-9 Art. 57 (c),生殖毒性 主要用作引爆剂和扩爆剂,应用于在民用和军事用途的雷管生产,也用作和烟火装置的引爆剂 2,4,6-三硝基苯二酚铅 239-290-0 15245-44-0 Art. 57 (c),生殖毒性 主要用于小口径步枪弹药的底漆。其他常见的应用于军用烟火弹药,火药起爆驱动装置和民用雷管 苦味酸铅 229-335-2 6477-64-1 Art. 57 (c),生殖毒性 ECHA尚未收到过就此物质的注册信息。苦味酸铅于叠氮化铅,2,4,6-三硝基苯二酚铅同属爆炸性物质,此三物质可能同时少量应用于雷管混合物当中
  • 新地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样
    地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样 我们公司一直致力于地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标,并且根据实际情况不断改进,在原来有机物前35项定制二种有机物混标基上,增加了6种有机磷(替代原有机磷7种),12种氯苯类混标,10种硝基苯类混标。非常适合我国现有地表水有机项目检测。 混标 组分 规格 备注 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 地表水氯苯类混标 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 原有机磷7种组分中敌百虫组分干扰敌敌畏测定,敌百虫本身物质不稳定,剔除敌百虫组分 25种VOC订制混标 地表水前35项挥发性 100ppm甲醇溶剂*1ml 地表水前35项挥发性 24种SVOC订制混标 地表水前35项半挥发性 500ppm甲苯溶剂*1ml 地表水前35项半挥发性 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 国产 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 1000ppm甲醇 进口订制 除标注国产以为,均为进口订制混标,保证可溯源性。 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。
  • 高温40℃,养鸡场有哪些应对措施?
    众所周知,养鸡对温度的要求是非常严格的,鸡在不同的生长阶段对温度的要求是不一样的,温度影响着小鸡的存活率。如今全国部分地区的高温已达到40℃,这样的温度人都不能忍受,更不要说是雏鸡了。高温高湿能促进微生物繁殖,导致疾病的发生和饲料霉变。但空气也革宜过分干燥,特别是高温时,干燥合影响粘膜和皮肤的防卫能力。相对湿度35% 以下,易引起呼吸道疾病,使鸡的羽毛生长不良,舍内灰尘增多,也是啄癖发生的原因之一。当温度适合湿度过低时小鸡的体感温度会降低,小鸡会出现扎堆害冷的现象。这样小鸡体内的水分会散失很多,造成雏鸡卵黄吸收不好,绒毛干枯,鸡爪干瘪,加上空气中灰尘多造成呼吸道鸡病。低温高湿时,鸡舍环境会出现又冷又潮湿的气候,在这种环境下小鸡易感冒受凉和发生胃肠道鸡病。当出现高温高湿时,我们在夏季也会感受到这种情况,首先是胸闷、不想吃东西。小鸡也是这样而且鸡的汗腺不发达,体内热量散发不出来,采食量下降,抵抗力下降,这就是造成了热应激。一般认为,40%-72%是鸡的适宜湿度。产蛋鸡的上限温度随湿度的升高而下降,气温28度、相对湿度75% ,温度31度、相对湿度50%和温度33度 、相对湿度30%条件下的生产性能相同。即相对湿度从75%下降到30% ,相对于温度下降5度, 冬季相对湿度85%以上对产蛋有不良影响。在温度29度、相对湿度40%和80%,轻型鸡日增重分别14.9g 和13.8g,重型鸡日增重分别为30.6g 和29.7g,饲料转化率亦提高约2.5%。为了降低鸡舍的温度,众多养殖户采用喷雾降温的方式,由于喷雾加湿机运行时喷洒出的雾化颗粒非常细小,只有5-15微米,很容易吸收周围空气中大量的热量从而被蒸发,达到降低温度的目的,因而可以实现一定空间内的温度调节。效率高、投资成本低是喷雾降温设备的一大特点,也因此受到了众多养殖户的青睐!
  • 紫外光度法测定环境空气臭氧等六项环保标准发布
    关于发布《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》等六项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、环境空气 臭氧的测定 紫外光度法(HJ 590-2010);   二、水质 五氯酚的测定 气相色谱法(HJ 591-2010);   三、水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010);   四、水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 593-2010);   五、水质 显影剂及其氧化物总量的测定 碘-淀粉分光光度法(暂行)(HJ 594-2010) ;   六、水质 彩色显影剂总量的测定 169成色剂分光光度法(暂行)(HJ 595-2010)。   以上标准自2011年1月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述三项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、环境空气 臭氧的测定 紫外分光光度法 (GB/T 15438-1995)   二、水质 五氯酚的测定 气相色谱法(GB 8972-88)   三、工业废水 总硝基化合物的测定 气相色谱法(GB 4919-85)。   特此公告。   二○一○年十月二十一日
  • 河北村民井中抽出铁红色水 近700只鸡饮后死亡
    沧县张官屯乡小朱庄一名村民,在村旁的南排河大坝上建起一个简易洗车场,本想就近利用地下水源为过往的车辆冲洗,没想到自备井一打开,抽上来的水散发着异味,放置片刻便呈现出刺眼的铁红色,根本就没法使用。而在洗车场附近的一家养殖场,近 700只鸡因饮用这样的地下水而集体死亡。昨日,记者来到小朱庄进行调查走访。   抽出的地下水呈铁红色   在小朱庄村东南方向的南排河大坝北侧,当地一名村民建起一座钢结构的简易房用来当洗车场,简易房西侧用旧砖砌的地面尚未完工,地上放置着一口农村常见的粗瓷大水缸。“这缸里的水就是从地下抽上来的,你瞅瞅是啥颜色的呀?”一位老者指着水缸底部一洼浊水让记者看,水色果然如村民所说呈现出铁红色,就像刚刚泡好的浓茶一般。在水面上方,水缸壁则泛起水分蒸发后留下的白一圈、红一圈的印痕。“水刚抽上来时散发着一股刺鼻的臭味,过不了多久就变成了铁红色,这样的水怎么给人冲车呀?”一名村民告诉记者,看到抽上来这样的水,洗车场干脆没有营业就关了门。记者小心翼翼地用空矿泉水瓶罐了满满一瓶刚刚抽上来的地下水,拿在手中不大一会儿工夫,瓶中的水就呈现出了浓郁的铁红色。   一位朱姓村民指着大坝下一条水色墨绿的沟渠非常气愤地说,这些污水都是建新化工厂排出来的,“这个化工厂建了20多年了,村子周边的地下水都被污染了。我到环保部门测了一下地下水的成分,监测人员说里面含有0.0096mg/L的挥发性酚、0.014mg/L的硝基苯和3.15mg/L的苯胺,这些都是有毒的化学物质,村民们每天都住在这样的环境里能不生病吗?”   近700只鸡饮用后死亡   从洗车场向东走几百米,在大坝以南有一家养殖场,养殖场主人周大姐同样也是“谈水色变”。   跟随带路的几名村民穿过两排鸡舍中间一片刚刚冒出幼芽的蒜畦,记者看到养殖场里也有一眼自备井。   “这口井是去年夏天才打的,有30多米深,主要是夏天天热时喷淋成水帘给鸡棚降温用。”周大姐说,她在鸡棚中间种植了一些蔬菜,去年还曾用从井里打上来的地下水浇菜,但是今年肯定不会再这样做了。“春节前后,冷得要命,村里的深机井通往养鸡场的水管被冻住了,咱不能看着鸡们渴死吧,就从自己打的机井里抽出水来给鸡喝。”周大姐说,令她万万没想到的是,刚进的一批雏鸡和一些成品鸡先后出现了拉稀现象,随后近700只鸡相继死亡。“让人心疼呀,都是地下水惹得祸,今后说什么也不敢再给鸡喝了。”   大坑里填满了化工废料   走出养殖场,村民们又带领记者来到与小朱庄相邻的北蔡庄东北角的一个大坑旁。住在大坑西侧、北蔡庄的一位村民介绍说:“原来,这个大坑要比现在大得多、深得多,建新化工厂生产完的废渣都拉到这里垫了坑,废渣上面又垫了石灰粉再垫上泥土,就是现在这个样子了。”记者看到,大水坑内是一潭死水,水呈酱油色,在一段坍塌的坑壁上,可以清楚地看到层次分明的泥土与石灰粉的分界线。“我也让人测了一下北蔡庄大坑里水的成分,里面含有0.0024mg/L的挥发性酚和1.74mg/L的苯胺。”朱姓村民说。“不光北蔡庄的大坑里垫着化工废渣,我们村周边的很多池塘、沟渠里都曾看到过同样的废渣,只是随着时间的推移,这些化工废渣都被埋到了地下。”一位村民说,当地上年纪的村民都称化工厂的化工废料为“铁泥”,很多人都知道十几年前这些“铁泥”都随意倾倒进沟塘坑渠。   记者在返程途中发现,在小朱庄周边的临近村庄,一些小化工厂的烟囱里滚滚的黑烟正冲向空中,刺鼻的异味让人喘不过气来。“这几年我们村已经有30多人死于各种癌症,污染再不治理就没法活啦!”此时,村民们的话语言犹在耳,令人痛心。
  • 扬州质监部门水质检测项目增至162项
    记者11月23日从扬州市水质中心了解到,该中心上周刚刚通过了省质监部门的资质认定验收,这标志着该中心的水质检测能力增加到162项,其中卫生部和国家标准委联合发布的《生活饮用水卫生标准》要求检测的106项指标,提前两年全部检测。   该中心此次取得了出厂水方面的隐孢子虫、贾第鞭毛虫和微囊藻毒素3项指标的检测资质,通过资质认定验收增加的另外20多项指标全部为针对原水的检测指标,包括内吸磷、松节油、硝基苯等,市民最为熟知的敌百虫也在其中。最近几天的检测表明,上述敌百虫、硝基苯等有毒物质在原水中都未检出或含量极小,远低于国家标准,市区饮用水很安全。这样的检测能力和资质,省内处于前三强,和南京、无锡一样。
  • 仪器表征,科学家制备表征新型高效催化剂!
    【科学背景】单原子催化剂(SACs)由于其高效的原子利用率和可调节的化学微环境,在电催化、热催化、光催化以及仿生酶催化等领域展示了卓越的活性和选择性。然而,由于潜在活性位点结构在材料表面上的分布不均,精确控制或识别其配位位点成为了一个挑战。X射线吸收精细结构(XAFS)表征和密度泛函理论(DFT)计算通常被用来探索SACs中活性位点的结构,但这些方法往往无法提供关于单个原子详细信息和三维结构,存在着实验与理论研究之间的差距。为了解决这一问题,清华大学王铁峰教授团队利用一锅法成功合成了Pt(0)单原子嵌入在基于苯-1,4-二甲酸(BDC)的MOFs中。具体地,作者选择了包括UiO-66–X(Zr)、MOF-5–X(Zn)、MIL-101–X(Fe)、NiBDC–X和CuBDC–X在内的MOFs作为载体,并重点研究了Pt1@UiO-66–X(-X&thinsp =-Br、-NH2、-I和-H)系统。作者发现,不同功能基团对Pt加氢活性和烧结抗性具有显著影响,表现出不同的催化活性和稳定性。特别是,Pt1@UiO-66-Br表现出优异的催化性能,其在硝基苯加氢和苯乙烯加氢反应中分别显示出高达37倍和68倍的TOF增益,相较于Pt1@UiO-66-I。此外,作者通过DFT计算揭示了Pt1@UiO-66–Br在300°C钙化时比Pt1@UiO-66–NH2更稳定的原因,这归因于其不同的H2化学吸附中间态配置。【科学亮点】(1)实验首次采用一锅法将Pt(0)单原子稳定地固定在基于苯-1,4-二甲酸(BDC)的金属-有机框架(MOFs)上,包括UiO-66-X(Zr)、MOF-5-X(Zn)、MIL-101-X(Fe)、NiBDC-X和CuBDC-X。(2)实验通过研究不同功能基团(-X&thinsp =&thinsp –Br、–NH2、–I和–H)对Pt1@UiO-66 MOFs中Pt单原子催化活性的影响,得出以下结果:&bull Pt1@UiO-66-Br展现出显著的加氢活性,其转化频率(TOF)比Pt1@UiO-66-I高出37倍(对硝基苯加氢)和68倍(对苯乙烯加氢)。&bull 结果显示,不同配位配体通过调节Pt中心的电子状态和中间体在Pt位点上的吸附行为,影响其催化性能。&bull 在H2气氛中的烧结抗性测试中,Pt1@UiO-66–Br在300°C的钙化条件下表现出比Pt1@UiO-66–NH2更高的稳定性,这一差异与不同的H2化学吸附亚稳态配置有关。【科学图文】图1:Pt1@UiO-66–X的合成与可视化。图2. Pt1@UiO-66–X的光谱表征与合成机理研究。图3. Pt1@IRMOF-3和Pt1@Fe-MIL-101–NH2的表征。图 4:Pt1@UiO-66–X的催化性能。图5. Pt1@UiO-66–X的电子性质。图6. Pt1@UiO-66–NH2和Pt1@UiO-66–Br的热稳定性。【科学结论】本文通过一锅法成功合成了一类新型的单原子催化剂(SACs),其中零价Pt原子被稳定地嵌入到UiO-66–X(–X&thinsp =&thinsp –H、-NH2、-Br和-I)的金属-有机框架中。这一成就不仅在催化领域展示了如何通过有机功能基团调控金属活性位点的方法,也在材料科学中探索了MOFs作为催化剂载体的潜力。首先,作者展示了通过有机配位基团对Pt中心的电子结构和活性具有显著影响。Pt1@UiO-66–Br表现出显著的加氢催化活性,远超过其他配体类型的Pt1@UiO-66。这不仅加深了对Pt在不同环境中电子态的理解,还为设计高效催化剂提供了新思路。其次,作者发现配位配体对单原子Pt在高温下的稳定性具有重要影响。UiO-66–Br和UiO-66-I中的Pt原子能在300°C下保持原子分散状态,而在UiO-66和UiO-66–NH2中则容易发生聚集。这一发现揭示了在设计稳定和持久的单原子催化剂时,配位环境的选择至关重要。最后,作者展望了将此合成策略推广到其他金属和MOFs的可能性,以拓展单原子催化剂在更广泛催化转化中的应用。通过结合实验和理论方法,作者期待未来能深入探索和优化这些设计的催化剂,为解决能源和环境挑战提供新的有效解决方案。原文详情:Liu, S., Wang, Y., Lyu, K.F. et al. A one-pot strategy for anchoring single Pt atoms in MOFs with diverse coordination environments. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00585-7
  • 2013年9月1日起实施的国家环境保护标准
    近日,环保部公布了2013年9月1日起实施的环境保护标准,具体内容见下表: 国家环境保护标准 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和废气中的十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法(HJ 648-2013代替 GB13194-91) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱法。 本标准是对《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)的修订。 自本标准实施之日起,《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)废止。 土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法(HJ 649-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中可交换酸度的监测方法,制定本标准。 本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。 本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。 本标准为首次发布。 土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法(HJ 650-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤及沉积物中二噁英类污染物高分辨气相色谱-低分辨质谱监测方法,制定本标准。 本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类物质的高分辨气相色谱-低分辨质谱法。 本标准为首次发布。 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 657-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气和废气颗粒物中金属元素的测定方法,制定本标准。 本标准规定了环境空气、无组织排放和污染源废气颗粒物中铅等金属元素测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准为首次发布。 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法(HJ 658-2013) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。 本标准为首次发布。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)
  • 6月1日起这10项环境标准将实施
    6月1日起这10项环境标准将实施我们从国家生态环境部了解到6月1日起有10项环境标准将实施,主要是水质、空气和土壤相关的环境标准,涉及到空气颗粒物检测仪器、液质联用仪器、气质联用仪器、分光光度计、不溶性微粒检测仪、气相色谱仪器、便携式傅里叶变换红外光谱仪器。HJ 653-2021 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法该标准为替代标准,替代“HJ 653-2013”。本标准规定了环境空气颗粒物 (PM 10 和 PM 2.5 )连续自动监测系统(以下简称 PM 10 和 PM 2.5 自动 监测系统”)的技术要求、性能指标和检测方法。本次修订的主要内容有:—— 术语和定义中增加了“动态加热系统”“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”和“实际状态”,并将本标准性能检测中颗粒物的浓度值由标准状态下浓度值修改为实际状态下浓度值;—— 系统组成中增加了“动态加热系统”和“ 挥发性颗粒物补偿系统 ”的要求,删除了 方法原理”的要求;—— 技术要求中增加了系统铭牌内容和切割器应具有唯一性标识的要求,修订了对数据显示、记录和输出功能要求,增加了对参数的显示、记录和输出要求;—— 性能指标中增加了“检出限”“湿度测量示值误差”“断电影响测试” 3项指标,调整和删除了部分性能指标,适当加严“参比方法比对测试”性能指标要求,将“切割器性能”“加载测试” 2项性 能指标调整至功能要求,检测方法见 HJ 93 的相关要求;—— 检测方法对应修改后的性能指标进行了调整,对“参比方法比对测试”的测试地点、测试程序等提出了更加全面和具体的要求。HJ 1210—2021土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的液相色谱 - 三重四极杆质谱法 。本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、 2-甲氧基苯胺、 3-甲基苯胺、 2-甲基苯 胺、 2,4 -二甲 基苯胺、 4-硝基苯胺、 3-硝基苯胺、 4-氯苯胺、 2-萘胺、 2,6 -二甲基苯胺、 3-氯苯胺、 3,3 ' -二氯联苯胺和 N-亚硝基二苯胺共 13 种苯胺类和 2种联苯胺类化合物的测定。HJ 1214-2021水质 可吸附有机卤素(AOX ) 的测定 微库仑法 本标准为替代标准,替代“GB/T 15959—1995”本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法 。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的微库仑测定方法。本标准与《水质可吸附有机卤素( AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)相比,主要 差异如下:——修改了方法适用范围 、方法原理以及样品的采集和保存条件 ;——删除了样品吹脱步骤 ;——完善了标准核查溶液和试样制备的要求 ;——细化了校准 、样品测定和结果表示等内容 ;——增加了干扰和消除 、质量保证与质量控制等条款 。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1995年 12月 21日批准发布的《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》( GB/T 15959—1995)在相应的国家污染物排放标准实施中停止执行。HJ 1215-2021水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的滤膜 - 显微 镜 计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的快速测定。HJ 1216-2021水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法 本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水中浮游植物的0.1 ml计数框 - 显微镜计数法 。本标准适用于地表水中浮游植物的密度测定。HJ 1219-2021环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法 。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。HJ 1220-2021环境空气 6 种 挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱 - 质谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。HJ 1221-2021环境空气 降尘的测定 重量法本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。本标准与《环境空气降尘的测定重量法》( GB/T 15265 94)相比,主要差异如下——修改了集尘缸的材质要求和实验工具——细化了采样点布设的技术要求 删除了清洁对照点 增加了防鸟措施——明确了样品保存要求 补充完善了质量控制要求和实验记录信息——将降尘总量中可燃物的测定调整至附录自本标准实施之日起,原国家环境保护总局1994年10月26日批准发布的《环境空气降尘的测定重量法》(GB/T 15265—94)在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。HJ 1222-2021固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法本标准为首次发布。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。HJ 1240-2021固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的便携式傅立叶变 换红外光谱法 。本标准适用于固定污染源废气中气态污染物(SO2、NO 、NO2、CO 、CO2)的测定。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近75万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
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