氨基二丁基亚硝基

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

记者昨日从厦门检验检疫局获悉，欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前，该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况，尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。 　　厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议，当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作，避免出口欧盟产品受阻，遭受损失。 　　一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析，尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质，或者尽早开发使用其他安全的替代物质。 　　二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。 　　三是对于无法开发替代品的高关注物质，并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的，尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。 　　附表：REACH法规高关注物质(SVHC)清单 序号 物质名称 1 5-叔丁基-2，4，6-三硝基-间-二甲苯（二甲苯麝香） 2 4，4′-二氨基二苯基甲烷（MDA） 3 短链氯化石蜡（SCCPs） 4 六溴环十二烷（HBCDD） 5 邻苯二甲酸二-（2-乙基己）酯（DEHP） 6 邻苯二甲酸甲醇丁醇酯（BBP） 7 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 8 三乙基砷酸盐 9 蒽 10 二氯化钴 11 五氧化二钴 12 亚砷酐 13 重铬酸钠 14 双三丁基氧化锡 15 砷酸氢铅 16 蒽油 17 蒽油，蒽糊，蒸馏轻组分 18 蒽油，蒽糊，蒽馏分 19 蒽油，低含蒽量 20 蒽油，蒽糊 21 煤焦油沥青（高温） 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 24 2，4-二硝基甲苯 25 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） 26 铬酸铅 27 钼铬红（C.I.颜料红104） 28 铅铬黄（C.I.颜料黄34） 29 磷酸三（2-氯乙基）酯 30 丙烯酰胺 31 三氯乙烯 32 硼酸 33 无水四硼酸钠 34 水合硼酸钠 35 铬酸钠 36 铬酸钾 37 重铬酸铵

美国药典（USP）拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES，用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订，预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致，并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括：N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）和N-亚硝基甲基氨基丁酸（NMBA）。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺（NMPA）不在 USP 清单中。 与FDA一样，USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评，在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源，包括：原料药工艺过程：原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂（回收溶剂）、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南，确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量（Acceptable Intake，简称AI）。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day，NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量（Maximum Daily Dose，简称MDD）确定亚硝胺杂质的在该药品中的（浓度）限度（AI/MDD）。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度，同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注：建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质，USP提出了四种分析方法，生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同，USP 适用于原料药以及制剂，同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异，供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法： 关于USP方法2，原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”，其实看接下来的条件，我们发现分析条件：“Injector: Headspace”，“Acquisitionmode：multiple reaction mode (MRM)”，顶空进样+MRM质谱模式，其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2，对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究，在第二法适用的4种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA）进行了扩充，增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day，计算代表性的亚硝胺杂质限度，如下表： 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究，考察线性、准确度（回收率）、LOQ等参数，结果如下：实验结果表明，岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求，并且扩充了方法的适用范围，可以为制药企业风险评估提供精准的帮助！ 应用案例2参考方法3，使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA）进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示：0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图（该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10）。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99，该浓度范围内的精密度在80 - 120%，结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员！

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

日前，欧洲化学品管理署(ECHA)继2008年将15种物质被列入首批REACH高关注名单(SVHC)后，公布了首批需ECHA授权才能使用的物质名单草案。根据该草案，7种物质首先被列入了清单(附件XIV)。 　　被列入清单的7种物质分别为：5-叔丁基-2，4，6-三硝基间二甲苯(二甲苯麝香)、短链氯化石蜡(SCCPs，C10～C13)、六溴环十二烷(HBCDD)和所有有关联的主要非对应异构体、邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及4，4'-二氨基二苯甲烷(MDA)。 　　根据REACH法规，企业如果要使用进入授权名单的物质，就必须申请许可。申请者必须论证物质使用风险可以充分控制，或是社会经济利益超过使用风险，且没有替代物和相应的替代技术。 　　ECHA表示，他们是根据产品的固有特性、用途和批准用量来评估是否将这些化学品列入REACH限制清单的。各利益相关方必须于2009年4月14日对磋商做出回应，ECHA将于2009年6月1日之前确定优先列表。ECHA还建议，授权申请应当在以上物质进入REACH附件XIV后24～30个月期间提交。这些物质进入名单之后，42～48个月后将不再继续使用。 　　ECHA还建议，76/769/EEC指令中特殊条件下允许使用的豁免类物质，也应加入评估当中。ECHA表示，将参考协商期间所收到的评论及成员国委员会的意见，可能会对草案进行修改，并将该提议提交到欧盟委员会审议。对于是否对蒽、氯化钴、五氧化二砷、三氧化二砷、重铬酸钠二水合物、氧化双三丁基锡、酸式砷酸铅、三乙基砷酸酯等8种物质进入SVHC名单的物质进行授权，ECHA表示将在晚些时候再做考虑。 　　ECHA建议下游企业应尽快排查是否正在使用被列入SVHC的原料，定期审核供应商(必要时向原料供应商提供安全数据表)，并在规定期限内逐步替代SVHC原料。

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心（站）： 为进一步做好饮用水源地保护工作，更好地完成国家环境监测任务，我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站，结合全国环境监测系统的监测设备现状，立足高效、实用的原则，参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验，共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》（见附件），供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限，《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题，望各监测站在工作实践中，提出修改反馈意见。 联系人： 吕怡兵 010-84943183，13621344720，lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180，13910330572，fuqiang@cnemc.cn 附件：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录 检测项目 分析方法 对应页码 三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷 8 （一）顶空-毛细管气相色谱法 8 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 11 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 13 环氧氯丙烷 19 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 20 （二）液液萃取-气相色谱法 20 氯乙烯 22 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 22 （二）顶空-毛细管气相色谱法 22 1，1-二氯乙烯，1，2-二氯乙烯，三氯乙烯、四氯乙烯 24 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 氯丁二烯 25 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 （三）顶空-毛细管气相色谱法 25 六氯丁二烯 27 （一）顶空-毛细管气相色谱法 27 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 27 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 28 苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 28 （一）顶空气相色谱法 28 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 31 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 33 甲醛 33 乙酰丙酮光度法 34 乙醛 36 （一）顶空-毛细管气相色谱法 36 (二)2，4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 39 丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 氯苯、1，2-二氯苯、1，4二氯苯 44 （一）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 44 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 44 三氯苯 44 气相色谱质谱法 44 四氯苯 51 （一）气相色谱质谱法 51 （二）气相色谱法 52 六氯苯 54 气相色谱质谱法 54 硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯，2,4二硝基氯苯 54 （一）气相色谱质谱法 54 （二）液液萃取-气相色谱法 54 2，4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺 57 气相色谱质谱法 57 联苯胺 57 （一）液液萃取-气相色谱质谱法 57 （二）固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 61 （三）分光光度法 63 丙烯酰胺 65 （一）固相萃取-高效液相色谱法 65 （二）衍生化液液萃取-气相色谱法 67 （三）溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 70 丙烯腈 72 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 72 （二）顶空-毛细管气相色谱法 72 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 72 气相色谱质谱法 73 水合肼 73 （一）对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法 73 （二）糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 74 四乙基铅 77 （一）双硫腙目视比色法 77 （二）液液萃取-气相色谱质谱法 79 吡啶 82 (一)气相色谱质谱法 82 (二)顶空-毛细管气相色谱法 82 松节油 84 （一）气相色谱质谱法 85 （二）气相色谱法 85 （三）吹扫捕集-气相色谱质谱法 87 苦味酸 90 （一）气相色谱-ECD方法 90 （二）直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 92 丁基黄原酸 94 铜试剂亚铜分光光度法 94 活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法 96 滴滴涕、林丹和环氧七氯 98 （一）气相色谱质谱法 98 （二）气相色谱法 98 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 101 气相色谱法 102 百菌清 105 (一)气相色谱质谱法 105 (二)气相色谱法 105 甲萘威 107 （一）高效液相色谱法 107 （二）高效液相色谱法-质谱法 109 溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法 111 (二)气相色谱法 112 阿特拉津 112 （一）气相色谱质谱法 112 （二）液液萃取-气相色谱法 112 （三）液相色谱法（HPLC） 114 （四）液液萃取-气相色谱-质谱法 115 （五）液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 117 苯并[a]芘 119 高效液相色谱法 120 甲基汞 123 （一）气相色谱法 123 （二）高效液相色谱－原子荧光法 126 多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法（GC-ECD） 129 微囊藻毒素 135 （一）液相色谱法 135 （二）固相萃取-液相色谱-质谱联用法 138 黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法 141 钼、钴、镍 142 （一）石墨炉原子吸收法 142 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 144 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 148 铍 152 （一）石墨炉原子吸收法 152 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 154 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 154 硼 154 （一）甲亚胺-H分光光度法 154 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 155 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 155 锑 155 原子荧光光度法 156 钡 158 （一）石墨炉原子吸收法 158 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 160 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 160 钒 160 （一）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 160 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 160 钛 161 （一）水杨基荧光酮分光光度法 161 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 162 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 162 铊 162 （一）石墨炉原子吸收法 162 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 164

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 还记得上一次的化学党顶级笑话吗?(戳这里： a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" 化学顶级笑话，非化学界人士看不懂哒" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150206/153427.shtml" span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai color: rgb(0, 176, 240) " 化学顶级笑话，非化学界人士看不懂哒 /span /a ) /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 　　小编最近逛知乎，有才的网友们又发布了不少隐藏化学知识的笑话，号称只有化学学霸才能看得懂!现摘取精彩内容，你能看懂几个? /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1 /strong /span /p p 　　一年级，语文课上。老师在黑板上写下了“井”字，便说：“同学们，有谁知道这个念什么吗?”喧闹的教室顿时变得鸦雀无声，老师略失望。这时一只小手怯懦的从教室角落升了起来：“老师，我知道。1，1，2，2，3，3，4，4-八甲基环丁烷。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1149483f-ab65-4855-a094-84aeb41abc70.jpg" title=" 1057012652_1DB701FE_副本.png" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　2 /strong /span br/ /p p 　　文理综合题：请给下面句子断句： /p p 　　根据苯环的碳碳键键能能否否定定论一或定论二? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/de4c1768-5eab-4a21-9774-ecbb72588d31.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　 strong 3 /strong /span /p p 　　一位老教授进入实验室时，看见自己的学生正将一块拳头大小的钠投入水缸里。于是发生如下对话： /p p 　　“嘿，孩子!请先等等!”教授连忙制止。 /p p 　　“怎么了，教授?”学生问道。 /p p 　　“看见我的手杖了么，孩子，你先用它搅拌水缸里的水，搅拌20分钟后再把钠块扔进去。”说罢，将自己的手杖递给了学生。 /p p 　　“这样子才能顺利反应吗?”学生一脸疑惑。 /p p 　　“不，这样我就有20分钟的时间可以逃跑。”教授笑着说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/48d6bb03-0e8d-4b40-9921-a985e74b9d3b.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4 /span /strong /p p 　　普通青年：江河湖海。 /p p 　　文艺青年：琴瑟琵琶。 /p p 　　逗比青年：哼嗬哈嘿! /p p 　　化工青年：烷烯炔烃。 /p p 　　追问：五个字?其他人沉默。。。。 /p p 　　化工青年：钾钙钠镁铝。 /p p 　　含泪问：六个字? /p p 　　化工青年：氦氖氩氪氙氡(推眼镜)我给大家背一下镧系和锕系...镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥。 /p p 　　看到化工青年的风光，药学青年不甘示弱—— /p p 　　药学青年：吡啶嘧啶哌啶噻吩噻唑噻啶恶唑呤喹啉卟啉咕啉，苯苄蒽芘萜莰，酸醛醚酯酚醇。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/db514d5a-a13e-468d-9e23-5e7ce570cfc4.jpg" title=" 20160517122759_5nANT.thumb.224_0_副本.jpg" / /p p 　　 span style=" color:#ff0000" strong 5 /strong /span /p p 　　德国的钢材放入浓硫酸里都难以被腐蚀，浸了几个小时还是基本完好如初 反观中国的钢材，在稀硫酸里浸一会就已经被溶解的不成样子了。 /p p 　　我们需要追赶的地方太多了。 /p p 　　把钢材放进德国产的稀硫酸就腐蚀了，把钢材放进中国产的的浓硫酸一点变化都没。中国的浓硫酸质量还不如德国的稀硫酸。 /p p 　　我们要追赶的太多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/4c637264-9b4a-4f8c-bc6a-e209d48a8d0f.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 6 /strong /span /p p 　　一列水分子整齐地走了过去 /p p 　　其他水分子赞叹地说：“不愧是当冰的!” /p p 　　几个水分子飞向了天空 /p p 　　其他水分子赞叹地说：“真蒸汽啊!” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/6700e419-9193-4cdf-b555-136bdc9ed179.jpg" title=" 4.jpg" / /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　6 /strong /span /p p 　　一天化学老师在逛街，遇到了恐怖分子，然后与其英勇搏斗，一刀把恐怖分子劈成了恐怖原子。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/e9a69798-be41-4c98-8b4b-9a8d177b2b67.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7 /strong /span /p p 　　记者问甲醛：“你幸福吗?” /p p 　　甲醛说：“嗯，姓福，叫福尔马林。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/664c90da-6b5f-4204-8b01-c59a2b4eaee0.jpg" title=" 6_副本.jpg" / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 8 /span /strong /p p 　　“知道吗? /p p 　　大一的女生是金 /p p 　　大二是银 /p p 　　大三是铜 /p p 　　大四是铁。” /p p 　　“很好啊，越来越活泼。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/c69ff1eb-f7f5-4b71-9389-0901672ebb00.jpg" title=" timg (1)_副本.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 9 /strong /span /p p 　　一位科学家找了一群中国青少年和一群美国青少年做实验。 /p p 　　他给了每群青少年一块钾金属，让他们测出金属的密度。 /p p 　　中国孩子一声不吭地围着钾块用尺子量尺寸、用天平称重量，忙得满头大汗，半天也还没得出结果。 /p p 　　再看美国孩子，他们经过讨论后先称了重量，然后将钾块扔进了装有水的量筒里! /p p 　　现场观众爆发出了热烈的掌声!美国孩子们运用了自己的智慧测出了钾块的体积! /p p 　　接着，科学家给了他们铷块、铯块、钫块，在中国孩子还在量尺寸的时候，看呐!美国孩子们手脚敏捷地将它们扔进了量筒! /p p 　　观众们被他们的智慧感动了!全场爆发出了经久不息的掌声! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/2adf72b0-2043-4090-a854-9fe2c26193d6.jpg" title=" 7_副本.jpg" / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 10 /span /strong /p p 　　有一天，我新认识了一个做有机的教授，我好奇他是做哪方面的，于是问他：老师你是做什么的呀?他回答道：我是做“镍”的...... /p p 　　当时愕然了许久才反应过来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1d9b70e4-2536-4a50-a18b-be90eebe162f.jpg" title=" 8107cfbc213cf37fc1d20bdfb9cfd9ec_b_副本.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 11 /strong /span /p p 　　听说一事儿，说有一老太太去镶了一颗金牙，结果从此天天头晕。一检查才发现她还有一颗用铝补的蛀牙，俩金属放一块儿成一原电池，整天满嘴电流能不头晕么? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/3095ddbd-c11d-473f-8140-7ca44dc7a6d0.jpg" title=" 8_副本.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 12 /strong /span /p p 　　话说有一年的考研班，有一个学生，每次均是前几个到，每到必坐第一排，上课认真听讲，笔记做的一丝不苟。老师极其之满意，觉得这学生考研简直肯定没问题了。 /p p 　　终于，在考研班快结束最后一堂课上，老师问：还有人有问题吗? /p p 　　该生 弱弱的举了手，问：老师我有问题。 /p p 　　老师曰：什么问题? /p p 　　答：我想问一下，您每次上课都讲的SP的平方(SP2)以及SP的立方(SP3)都是什么意思? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/99923ce2-6817-411b-99fa-a5a0f67bf4bb.jpg" title=" 21f8d2c6-5261-4753-a92c-c63b87ec506b.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 13 /strong /span /p p 　　太上老君不能将孙悟空炼化的真正原因是：古时候炼丹炉是煤炭炉，最高只能达到1200℃左右，而孙悟空是石猴，主要成分二氧化硅，熔点1600℃左右，的确炼不掉!懂点化学多么重要! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/96794f83-bdc4-4934-80e2-687b45d3ea83.jpg" title=" 9_副本.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 14 /strong /span /p p 　　你好，我喜欢你，有机会吗 /p p 　　不好意思。。。有机不会 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/7a3cd588-6255-4b97-bee0-d17f5f52e85f.jpg" title=" c42cca4d-e0e4-4faa-a18b-3acdf3c8c74f.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 15 /strong /span /p p 　　市长参观新公园，大家问他有什么意见，市长指着一处空地说：“挺好的，不过这里多些绿化那就更好了。” /p p 　　园长点点头，第二天叫人在这里堆了一吨盐。。。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/a0870917-b763-4ef4-b6f1-a2069a2f0594.jpg" title=" 11_副本.jpg" / /p p 　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　16 /span /strong /p p 　　纹身馆来了四个不同年纪的人，分别要纹四种化学物质在身上。 /p p 　　20岁的说：我要纹多巴胺，我希望获得兴奋和开心的情绪。 /p p 　　40岁的说：我要纹地西泮，我希望能镇静地对抗压力。 /p p 　　60岁的说：我要纹丙酸睾酮，我希望能重振雄风。 /p p 　　80岁的说：我要纹海葵毒素?? /p p 　　其他三人看到都很吃惊，问：你希望它给你带来什么? /p p 　　80岁的叹了口气：这是我的全合成课题，我希望我能早点毕业。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/cd62ace0-4c7c-45ce-9a5e-9760d415a42a.jpg" title=" timg_副本.jpg" / /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　17 /strong /span /p p 　　根据一个数学家的笑话改编 /p p 　　有个农场有100只鸡。这一天农场的鸡都病了，农场主很着急，就找来一个实验化学家，求他帮忙解决。实验化学家满口答应。他先找农场主要了7000000块钱基金建造了一个养鸡场，买了一堆试剂和仪器。又从农场里弄来10只鸡，又向农场主申请100000块钱基金买了50只健康的鸡，实验化学家选出了其中的5只病鸡和5只健康的鸡，用花钱买来的仪器对鸡做了色谱、质谱、X射线衍射、圆二色、热重、电化学、核磁、二维核磁、远红外光谱、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱、穆斯堡尔谱以及酸碱滴定和配位滴定等测试，对病鸡和健康的鸡的相对数据进行了对比。然后将剩下的5只病鸡和45只健康的鸡养在了养鸡场，通过观察病鸡和健康的鸡的生活习惯：吃的有什么不同，平常爱不爱遛弯，喜不喜欢看电影之类的，得出了影响鸡生病的主要因素。然后想法把45只健康的鸡中25只也染上了与5只病鸡相同的病，用各种不同的试剂进行试验，在死掉了28只鸡后，终于研究出了治疗病鸡的有效方法。此时实验化学家把治好的2只鸡和剩下的20只健康的鸡做了小鸡炖蘑菇、盐酥鸡、香鸡排、宫保鸡丁、葱油淋鸡、椒麻鸡、怪味鸡、左宗堂鸡、港式油鸡、酱瀑鸡丁、烧酒鸡、水晶鸡、三怀鸡、鼓椒风爪、麻油鸡、锅塌鸡片等菜肴自己吃了，并在核心期刊Chicken Letters上发表一篇了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies，并申请了三个专利，凭此晋升为副教授，而他将建好的养鸡场与其他人合资，自己入股做了股东，从而学术挣钱两不误。而他将治疗方法交给了农场主时，已经过去了一年了，95只鸡已经死掉了35只了，农场主用实验化学家的方法对鸡进行治疗，结果不错，60只鸡治好了58只，只死了2只鸡。 /p p 　　后来农场主的鸡繁衍到了100只，又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本太高了，就找来一个计算化学家，求他帮忙解决。计算化学家满口答应。他向农场主申请了200000块钱买了一堆服务器建立了一个集群，又买了一个专业级的计算鸡的软件Chickian2010，然后参考了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies中的成果，将上次鸡的病情输入了计算机，选择了十几种方法和和基组对鸡进行计算，然后反复迭代优化参数，终于复现了文献中的结果，然后他找农场主要了5只病鸡，进行检验计算，最后结果表明对5只鸡的误差均在系统误差之内。于是计算化学家在Journal of Chicken Caring(THEOCHICK)发表了论文A density functional theory study of caring your chickabiddies，然后将论文交给了农场主，告诉他先学习学习Linux操作系统，然后学会内坐标描述你的鸡，再了解几个IOP，然后将你的鸡的病情输入计算机，调用Chickian2010计算你的鸡就可以得到治疗方法。此时时间过了3个月，农场主还剩85只鸡活着，可是农场主的计算机本来就不好，花了2个月才稍微学会了Linux和Chickian2010，此时85只鸡剩下了80只，农场主对每一只鸡用计算化学家推荐的方法计算并治疗，结果80只鸡有35只彻底治好了，30只治的半死不活，15只给治死了。过了几个月，那30只半死不活的后来有10只好了，20只死了。 /p p 　　后来农场主的鸡又繁衍到了100只，又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本虽然不高，但是效果不太好，就找来一个理论化学家，求他帮忙解决。理论化学家满口答应。理论化学家向农场主申请了700块钱劳务费。结果不到半个月，理论化学家拿着他在Chicken Hen Hen Chichen上面发表的An accurate model of caring your chickabiddies with feed additives correction交给了农场主，称这是一种新的治病的方法。农场主很高兴，感觉这次的花费还很值，于是就用这种方法给他的100只鸡治病，结果没有一星期100只鸡死掉了99只，只有一只胖乎乎的鸡处于半死不活的状态。农场主愤怒的给理论化学家打电话，质问他原因。理论化学家说你没有注意到我论文里面的使用条件吗?农场主拿过论文仔细看，最后在Appendix一栏里发现：这个方法只对真空中的球形的鸡有效。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/5cd0214b-d354-440d-bbd0-00c396831601.jpg" title=" 12_副本.jpg" / /p p br/ /p

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

2019年4月11-12日，第十二届中国国际食品安全技术论坛（CBIFS）在山城重庆悦来国际会议中心盛大开幕。CBIFS是食品安全技术领域规模最大、学术水平最高、科研成果最新和专业性最强的年度盛会之一。本次论坛围绕八大食品安全技术热点——快速检测、分析方法、食源性微生物、农兽药残留、真菌毒素、实验室建设、乳制品、标准法规，邀请国内外著名的专家同行进行分享交流，会场高朋满座，学习气氛融洽。聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参加此次论坛。开幕式盛况　　本次展会，安谱实验展出试剂标准品，样品前处理SPE小柱，通用色谱耗材等产品。除此之外，同时也展出了新产品LGC能力验证样和质控样，玻璃纤维滤纸。安谱实验展台盛况　　大家听完讲座后，在茶歇间隙，都来到了展览区参观各家单位的产品，安谱实验展台现场人潮涌动，大家对我们的新产品和新技术充满了兴趣。　　本次安谱实验展出的新产品：一、LGC能力验证样　　能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。参加能力验证是实验室质量保证的重要手段，有助于实验室评价和证明其测量数据可靠性，发现自身存在的问题，改进实验室的技术能力和管理水平。　　LGC作为全球最大的能力验证提供商，在国际上有很高的知名度，非常重视中国的市场，所以2018年，在南京建成了LGC全球第四大发样中心，以后可以从南京直接发样，使得能力验证样能够快速的到达客户的手上，并减少通关成本，客户可以用更低价格得到国际一流的能力验证样。切实做好检测实验室的外部质量控制工作，为实验室的检测工作保驾护航，目前的能力验证样种类非常齐全，针对食品这一块，有黄酒，牛奶，玉米粉，植物油，茶叶等，检测参数囊括了农残，兽残，食品添加剂，毒素，重金属，非法添加等，可以满足不同实验室的实验需要。2019年南京食品类能力验证样发样计划类型样品编号基质分析物参考分析方法发样日期轮次号食品添加剂PT-NJ-FD018黄酒 苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282019年4月NJ004食品添加剂PT-NJ-FD015牛奶三聚氰胺GB/T 223882019年4月NJ004生物毒素PT-NJ-FD019玉米粉 黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素NY/T 20712019年4月NJ004重金属PT-NJ-FD020牛奶总砷、铅、总汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.17、GB 5009.1232019年4月NJ004营养元素PT-NJ-FD024酱油 氨基酸态氮、氯化物GB 5009.235 、GB/T 5009.442019年4月NJ004食品添加剂PT-NJ-FD006植物油 丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）GB 5009.322019年5月NJ005农兽药残留PT-NJ-FD013茶叶抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、哒螨灵GB/T 232042019年5月NJ005生物毒素PT-NJ-FD016牛奶黄曲霉毒素M1GB 5009.242019年5月NJ005营养元素PT-NJ-FD021牛奶蛋白质、脂肪、非脂乳固体、钠、乳糖、蔗糖GB 5009.5、GB 5009.6、GB 5413.39、GB 5009.91、GB 5413.5、GB 5413.52019年5月NJ005农兽药残留PT-NJ-FD038果蔬汁戊唑醇、毒死蜱、甲霜灵GB 23200.82019年5月NJ005重金属PT-NJ-FD048果蔬汁总砷、铅、镉GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.152019年5月NJ005农兽药残留PT-NJ-FD056牛奶氯霉素GB 29688-20132019年5月NJ005食品添加剂PT-NJ-FD014辣椒粉苏丹红 (Ⅰ--Ⅳ)GB/T 196812019年6月NJ006食品添加剂PT-NJ-FD022牛奶苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282019年6月NJ006生物毒素PT-NJ-FD032植物油黄曲霉毒素B1GB 5009.222019年6月NJ006重金属PT-NJ-FD037复合调味料总砷、铅、镉GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.152019年6月NJ006营养元素PT-NJ-FD044蜂蜜果糖、葡萄糖、蔗糖GB 5009.82019年6月NJ006农兽药残留PT-NJ-FD047果蔬汁氟虫腈、苯醚甲环唑、啶虫脒SN/T 1982、GB 23200.8、GB/T 207692019年6月NJ006农兽药残留PT-NJ-FD057牛奶甲砜霉素GB29689-20132019年6月NJ006食品添加剂PT-NJ-FD003番茄酱苏丹红 (Ⅰ-Ⅳ)GB/T 196812019年7月NJ007重金属PT-NJ-FD017饼干铝GB 5009.1822019年7月NJ007农兽药残留PT-NJ-FD007蜂蜜氯霉素GB/T 18932.192019年7月NJ007营养元素PT-NJ-FD008茶叶茶多酚、儿茶素类GB/T 83132019年7月NJ007农兽药残留PT-NJ-FD030牛奶滴滴涕、六六六GB/T 5009.192019年7月NJ007食品添加剂PT-NJ-FD033植物油溶剂残留量GB 5009.2622019年7月NJ007生物毒素PT-NJ-FD034玉米粉赭曲霉毒素AGB 5009.962019年7月NJ007重金属PT-NJ-FD005水产品 总砷、无机砷、铅、镉、汞、有机汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.17、GB 5009.1232019年8月NJ008农兽药残留PT-NJ-FD009猪肉克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林GB/T 222862019年8月NJ008生物毒素PT-NJ-FD019玉米粉 黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素NY/T 20712019年8月NJ008营养元素PT-NJ-FD021牛奶蛋白质、脂肪、非脂乳固体、钠、乳糖、蔗糖GB 5009.5、GB 5009.6、GB 5413.39、GB 5009.91、GB 5413.5、GB 5413.52019年8月NJ008农兽药残留PT-NJ-FD029牛奶地塞米松GB/T 229782019年8月NJ008食品添加剂PT-NJ-FD031饮料邻苯二甲酸二异辛酯DEHP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二丁酯DBPGB 5009.2712019年8月NJ008农兽药残留PT-NJ-FD049果蔬汁肟菌酯、噻虫胺、硫线磷GB/T 207692019年8月NJ008食品添加剂PT-NJ-FD052肉罐头苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282019年8月NJ008重金属PT-NJ-FD001白酒铅、锰GB 5009.12、GB 5009.242、GB 5009.2682019年9月NJ009食品添加剂PT-NJ-FD006植物油 丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）GB 5009.322019年9月NJ009农兽药残留PT-NJ-FD010水产品孔雀石绿、结晶紫 GB/T 19857、GB/T 203612019年9月NJ009生物毒素PT-NJ-FD032植物油黄曲霉毒素B1GB 5009.222019年9月NJ009营养元素PT-NJ-FD043香料折光指数、相对密度GB/T 14454.4、GB/T 115402019年9月NJ009生物毒素PT-NJ-FD045果蔬汁展青霉素GB 5009.1852019年9月NJ009农兽药残留PT-NJ-FD046果蔬汁灭多威、灭线磷、杀扑磷、水胺硫磷NY/T 7612019年9月NJ009食品添加剂PT-NJ-FD023白酒氰化物（以HCN计）GB 5009.362019年10月NJ010食品添加剂PT-NJ-FD015牛奶三聚氰胺GB/T 223882019年10月NJ010生物毒素PT-NJ-FD016牛奶黄曲霉毒素M1GB 5009.242019年10月NJ010重金属PT-NJ-FD020牛奶总砷、铅、总汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.17、GB 5009.1232019年10月NJ010农兽药残留PT-NJ-FD026鸡肉硝基呋喃类GB/T 213112019年10月NJ010重金属PT-NJ-FD035米粉总砷、铅、镉、锡、汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.16、GB 5009.17、GB 5009.1232019年10月NJ010农兽药残留PT-NJ-FD038果蔬汁戊唑醇、毒死蜱、甲霜灵GB 23200.82019年10月NJ010食品添加剂PT-NJ-FD012果汁 阿斯巴甜、阿力甜、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、糖精钠、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）、三氯蔗糖GB 5009.263、GB 5009.97、GB 5009.28、GB/T 5009.140、GB 222552019年11月NJ011生物毒素PT-NJ-FD019玉米粉 黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素NY/T 20712019年11月NJ011农兽药残留PT-NJ-FD028猪肉喹诺酮GB/T 213122019年11月NJ011农兽药残留PT-NJ-FD030牛奶滴滴涕、六六六GB/T 5009.192019年11月NJ011食品添加剂PT-NJ-FD041白酒甲醇GB 5009.2662019年11月NJ011重金属PT-NJ-FD051肉罐头总砷、铅、镉、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.1232019年11月NJ011农兽药残留PT-NJ-FD002果蔬汁 毒死蜱、腐霉利、高效氯氟氰菊酯GB 23200.8、GB/T 5009.1462019年12月NJ012农兽药残留PT-NJ-FD004鸡肉氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考GB/T 207562019年12月NJ012重金属PT-NJ-FD005水产品 总砷、无机砷、铅、镉、汞、有机汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.17、GB 5009.1232019年12月NJ012农兽药残留PT-NJ-FD009猪肉克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林GB/T 222862019年12月NJ012食品添加剂PT-NJ-FD039白酒三氯蔗糖GB 222552019年12月NJ012食品添加剂PT-NJ-FD040白酒糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计)GB 5009.28、GB 5009.972019年12月NJ012生物毒素PT-NJ-FD045果蔬汁展青霉素GB 5009.1852019年12月NJ012农兽药残留PT-NJ-FD053鸡肉金刚烷胺、金刚乙胺农业部2483号公告-6-20162019年12月NJ012食品添加剂PT-NJ-FD025饼干二氧化硫 GB 5009.342020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD011蜂蜜 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素GB/T 21317、GB/T 18932.23、GB/T 18932.42020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD027猪肉磺胺类GB/T 213162020年1月NJ013生物毒素PT-NJ-FD034玉米粉赭曲霉毒素AGB 5009.962020年1月NJ013食品添加剂PT-NJ-FD036米粉苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282020年1月NJ013食品添加剂PT-NJ-FD042黄酒脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）GB 5009.1212020年1月NJ013食品添加剂PT-NJ-FD050畜肉亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）GB 5009.332020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD054鱼肉氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素GB/T 20756、GB/T 223382020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD055畜肉五氯酚酸钠GB 23200.922020年1月NJ013二、CNW 玻璃纤维滤纸　　安谱实验最新推出的CNW玻璃纤维滤纸，具有耐热、高流速，高负载能力、大纳污量，大流通量，截留细小颗粒，无荧光特性等优异特点，满足药典以及不同国标的要求，适用于各个领域，操作简单，过滤效率好。　　优势：　　无粘结剂的纯硼硅酸玻璃　　微小颗粒截留率99.9%和高流速　　高负载能力　　稳定的耐化学性和耐热性　　反射96%以上的可见光　　TIPS：　　褶皱面朝上　　悬浮颗粒检测时，玻纤膜在使用前必须清洗、干燥和称重　　为期2天的CBIFS论坛已经结束，再次感谢每位光临安谱实验展台的客户朋友们。也欢迎没有到场参观但对上述新产品感兴趣的客户朋友们留言或者来电询问，安谱实验会继续紧跟分析检测市场步伐，立足客户，研发更好的产品，提供更好的服务和解决方案，为实验室老师解决实验中碰到的各种烦恼。

近日，诺基亚（中国）研发中心选用美国HunterLab顶级的分光光度计HunterLab UltraScan Pro，用来配合新的手机产品及配件的颜色检测系统。这样，诺基亚在全球的研发部门都是选用了HunterLab UltraScan Pro，检测数据达到高度一致。

从“土坑酸菜”到“牛奶中检测出丙二醇”，再到近期“科技与狠活”有关食品添加剂的视频陆续出现，食品安全的话题再次被推到风口浪尖，引发消费者高度关注。食品添加剂究竟是什么？食品添加剂=非法添加剂？食品添加剂不等于非法添加剂，食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。合理合法且规范使用食品添加剂不会对人体健康造成危害。食品添加剂有哪些种类？目前允许使用的食品添加剂有23个类别，共2400多种，包括甜味剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、香味物质等。（点击产品名称即可购买）甜味剂糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜常见于饮料、糕点、糖果等着色剂胭脂红、赤藓红、柠檬黄、亮蓝常见于冰激淋、果汁饮料、糖果等防腐剂苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸钠、丙酸钙常见于果酱、蜜饯、酱油等抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、没食子酸丙酯（PG）常见于油脂和含油食品、干鱼制品、饼干、速煮面等香味物质麦芽酚、乙基麦芽酚、2-乙基呋喃常见于果汁、调味品、罐头等国务院食品安全委员会已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”。常见种类如下：禁用色素苏丹红、碱性橙、罗丹明B常见于辣椒粉、豆腐皮、辣椒油等非法添加剂三聚氰胺，常见于乳及乳制品硝基呋喃类，常见于猪肉、禽肉、动物性水产品孔雀石绿，常见于水产或鱼类

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。　　1993年4月，欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令，限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。　　1999年8月，CEN发布了EN 12868:1999，将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。　　2016年10月，CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。　　EN 12868:2017对1999版进行了更改，主要体现在：　　——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品” 　　——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义 　　——要求进行两次迁移测试和两次测定 　　——更改程序，包括亚硝化的温度，并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量 　　——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA，CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺，这一规定与测试和校准标准相关 　　——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B) 　　——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。　　EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质，应注意的是，两种方法的提取和分析程序存在差异。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

2011 年6 月20 日，欧洲化学品管理局(ECHA)将七种致癌和/或对生殖系统有害的化学物质新增到高度关注物质(SVHC)候选清单中。经过四次修订，现有效SVHC 候选物质清单已达53 项。 序号 物质名称 EC CAS 可能用途 1 氯化钴 231-589-4 7646-79-9 干燥剂、例如硅胶 2 重铬酸钠二水合物 234-190-3 7789-12-0 金属表面精整、皮革制作、纺织品染色、木材防腐剂 3 五氧化砷 215-116-9 1303-28-2 杀菌剂、除草剂 4 三氧化二砷 215-481-4 1327-53-3 除草剂、杀虫剂 5 酸式砷酸铅 232-064-2 7784-40-9 杀虫剂 6 三乙基砷酸酯 427-700-2 15606-95-8 木材防腐剂 7 邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 201-557-4 84-74-2 增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂 8 邻苯二甲酸二(2-乙基己) 204-211-0 117-81-7 PVC 增塑剂、液压液体和电容器里的绝缘体 酯(DEHP) 9 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 201-622-7 85-68-7 乙烯基泡沫、橡胶、耐火砖和合成皮革的增塑剂 10 蒽(Anthracene) 204-371-1 120-12-7 染料中间体、杀虫剂、木材防腐剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁记数器上。 11 三丁基氧化锡(TBTO) 200-268-0 56-35-9 木材防腐剂 12 二甲苯麝香 201-329-4 81-15-2 香水、化妆品 13 六溴环十二烷(HBCDD) 206-33-9 294-62-2 阻燃剂 14 C10-13氯代烃(短链氯化石蜡)(SCCP) 287-476-5 85535-84-8 金属加工过程的润滑剂、橡胶和皮革衣料、胶水 15 4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA) 202-974-4 101-77-9 偶氮染料、橡胶的环氧树脂固化剂；有机合成的中间体 16 蒽油 292-602-7 90640-80-5 主要用于制造其他物质，如提炼蒽、碳黑，也用于炸药的还原促进剂，以及海洋捕捞、防腐。 17 蒽油、蒽糊、轻油 295-278-5 91995-17-4 18 蒽油、蒽糊、蒽馏分 295-275-9 91995-15-2 19 蒽油、少蒽 292-604-8 90640-82-7 20 蒽油、蒽糊 292-603-2 90640-81-6 21 高温煤沥青 266-028-2 65996-93-2 主要用于制作工业电极，少量用于重度防腐、铺路、黏土制作 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 24 2,4-二硝基甲苯 204-450-0 121-14-2 用于制作甲苯二异氰酸盐(酯)（TDI），进而制造聚亚胺酯泡沫；也用于制造白明胶塑料。 25 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 201-553-2 84-69-5 增塑剂 26 铬酸铅 231-846-0 7758-97-6 色素，用于塑料、油漆着色 27 钼铬酸铅红(CI颜料红104) 235-759-9 12656-85-8 28 铬酸铅黄（CI颜料黄34） 215-693-7 1344-37-2 29 三(2-氯乙基)磷酸盐(TCEP) 204-118-5 115-96-8 阻燃剂 30 丙烯酰胺 201-173-7 1976-6-1 丙烯酰胺主要用于生产聚丙烯酰胺；聚丙烯酰胺应用于各个领域，尤其是在废水处理和纸张加工。丙烯酰胺也有少部分用于包括研究目的制备聚丙烯酰胺凝胶及在土木工程中的灌浆剂。 31 三氯乙烯 201-167-4 1979-1-6 金属部件的清洗剂和去污剂；黏合剂中的溶剂；用于生产氯氟有机化合物的中间体 32 硼酸 233-139-2 10043-35-3 具有众多的用途，例如用于生物杀灭剂，防腐剂，个人护理用品，食品添加剂，玻璃，陶瓷，橡胶，化肥，阻燃剂，涂料，工业液体，刹车液，焊锡产品，胶片显影剂等。 33 四硼酸钠，无水 215-540-4 1330-43-4 具有多种用途，例如用于玻璃及玻璃纤维，陶瓷，洗涤剂剂及清洁剂，个人护理产品，工业液体，冶金，黏合剂，阻燃剂，生物杀灭剂，化肥等 34 四硼酸钠，水合物 235-541-3 12267-73-1 35 铬酸钠 231-889-5 7775-11-3 实验用分析试剂；生产其他含铬化合物 36 铬酸钾 232-140-5 7789-00-6 金属处理及镀层；生产化学品及试剂；生产纺织品；陶瓷着色剂；皮革鞣制剂敷料；生产颜料及油墨；实验室用试剂；烟花制造 37 重铬酸铵 232-143-1 7789-9-5 氧化剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；生产感光荧屏；金属处理 38 重铬酸钾 231-906-6 7778-50-9 生产金属铬；金属处理基镀层；生产化学试剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；照相平板；木材处理；制冷系统防腐剂 39 硫酸钴 233-334-2 10124-43-3 用于制陶瓷釉料、油漆催干剂和镀钴等。也可用作饲料添加剂，碱性蓄电池添加剂等。 40 硝酸钴 233-402-1 10141-05-6 用于表面处理、电池、陶瓷颜料、催化剂。 41 碳酸钴 208-169-4 513-79-1 陶瓷、玻璃颜料，饲料微量元素添加剂，微量元素肥料 42 醋酸钴(乙酸钴) 200-755-8 71-48-7 用于表面处理、合金、颜料、染料和饲料添加剂。43 乙二醇单甲醚2- 203-713-7 109-86-4 用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作燃料的添加剂 44 乙二醇单乙醚2- 203-804-1 110-80-5 常用作溶剂，皮革工业用于着色剂，涂料工业用于配制油漆稀释剂、脱漆剂，及制造喷漆的原料，纺织工业用于制造纤维的染色剂，有机化工中用于制造醋酸酯、乳液稳定剂等。 45 三氧化铬 215-607-8 1333-82-0 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 46 三氧化铬衍生酸,如：铬酸、重铬酸、低聚铬酸等 231-801-5236-881-5 7738-94-513530-68-2 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 47 乙二醇乙醚醋酸酯 203-839-2 111-15-9 用于油漆、粘合剂、胶水、化妆品、皮革、木材染料、半导体、摄影和光刻过程 48 铬酸锶 232-142-6 7789-6-2 用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层 49 邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯(DHNUP) 271-084-6 68515-42-4 用于聚氯乙烯(PVC)塑料、电缆的增塑剂及粘合剂 50 肼 206-114-9 7803-57-8302-01-2 防锈剂；用于制药，农药，油漆，油墨，有机染料等的合成原料，及高分子合成材料单体 51 1-甲基-2-吡咯烷酮 212-828-1 872-50-4 用于涂料溶剂、纺织品和树脂的表面处理和金属面塑料 52 1,2,3-三氯丙烷 202-486-1 96-18-4 用于脱脂剂溶剂、清洁剂、油漆稀释剂、杀虫剂、树脂和胶水 53 邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链(DIHP) 276-158-1 71888-89-6用于聚氯乙烯 (PVC)塑料增塑剂、密封剂和印刷油墨

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

黄金抗腐蚀性强，极为稳定，是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料，因为稀有而逐渐成为了珍稀品，甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知，仙道点铁石而成黄金，化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是，21世纪的今天，“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状，俗称“丁基黄药”，是一种重要的金属硫化矿捕集药剂，被广泛应用于各种重金属硫化矿（如PbS、ZnS、CuS等）和部分贵金属硫化矿（如Au2S3、Ag2S等）的浮选捕收。Tips：浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层，从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中，成为精矿，实现了真正的“千淘万漉不辛苦，吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水，金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品，如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水，污染饮用水源和土壤。此外，金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染，严重者会导致该地三十年内寸草不生！Tips：丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官，对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 896-2017）中的描述：水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生（衍生方程式如下），通过测定二硫化碳，间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》（GB 3838-2002）中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析，该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2＞0.999，连续6针进样的重复性RSD为8.24%；★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L，达到实验室检测水平；★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制，保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性；★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作，可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测，助力实现“既要金山银山，也要绿水青山”这一美好愿望。

正丁基锂（n-Butyllithium），可去除多种碳-氢键中的质子，尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特，是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品，特点如下： ◆ 通过多项严格检测，活性锂含量高，浑浊杂质少，反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液，有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特，含密封衬垫可抽取包装，较同类包装密闭性提升1.5倍，抽取面积扩大15倍；可多次抽取，使用率高。 ◆ j具竞争力的价格，比同类进口产品低50%，g内现货充足，提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ￥342 ￥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ￥351￥712 询价 温馨提示： 1.正丁基锂对空气和水敏感，请将产品储存于密闭、干燥、低温（2-8℃）环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊，这属于正常现象，不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时，应在瓶口用注射针连接氮气球，以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境，以阻挡空气和水气进入，所用溶剂应为无水或c干溶剂。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/0747f7a4-dfd4-4bc0-8d19-fb49d1791ad8.jpg" title=" 201702270905596183_副本.jpg" / /p p 　　身材高挑瘦削，行色匆匆，记者在教学楼一层咖啡厅偶遇施一公。他刚出差回来，喝杯咖啡稍作休息，准备下一场活动。“给我打电话吧，”他低头一看表，边说着“我要去开会了”，边在楼梯上一路小跑。 /p p 　　出差、做实验、辅导学生、开会，施一公每天工作10个小时以上。 /p p 　　中科院院士、赛克勒国际生物物理学奖得主、美国科学院外籍院士、首位获得瑞典皇家科学院爱明诺夫奖的中国科学家???岁的施一公有很多故事，2008年从海外归来，是其职业生涯第二个“黄金十年”的开始。 /p p 　　 strong 第一个“黄金十年”：大洋彼岸的他有一个中国梦 /strong /p p 　　学术研究的第一个重要十年，施一公是在普林斯顿度过的。那是他攀登事业高峰的历程，也是他从一名博士后到世界结构生物学领域顶尖科学家的“黄金十年”。 /p p 　　名校毕业，普林斯顿大学分子生物学系最年轻的正教授，拥有全校最大的实验室??这些“重量级”的待遇勾勒出一个学术“大牛”，一个生活优渥、前途大好的科学家形象。施一公离开美国时，每年的研究经费是200万美元。 /p p 　　人在海外，但在施一公心里，祖国的分量很重。 /p p 　　“科学无国界，但是科学家有自己的祖国。”施一公说，他回国的念头在读博士期间就有了。在外多久，对家的思念和对国家的责任感就积蓄多久。2006年，清华大学邀请施一公回国任职，施一公经过一晚上的思考就答应了。2007年，他正式调入清华大学，被聘为清华大学生命科学与医学研究院副院长，生物科学与技术系副主任。 /p p 　　 strong 第二个“黄金十年”：在清华发了近60篇顶级期刊论文 /strong /p p 　　作为国家首批“千人计划”的一员，施一公身负重任。回国至今，已经累计以清华大学为第一单位发表顶级论文近60篇。 /p p 　　2015年8月21日，《科学》发表了施一公研究组两篇题为《酵母剪接体激活状态3.5埃的结构》、《第一步催化反应后的酵母剪接体3.4埃的结构》的长文，被认为是RNA剪接研究领域的又一突破性进展。“这项研究成果的意义很可能超过了我过去25年科研生涯中所有研究成果的总和!”施一公说。 /p p 　　继2015年率先解析剪接体的结构之后，施一公团队在2016年又相继解析了3个关键工作状态下剪接体以及组装过程中一个剪接体复合物的原子级高分辨率结构，这极大地推动了RNA剪接这一基础研究领域的发展。 /p p 　　2017年2月20日，科技部发布2016年度中国科学十大进展，清华大学生命科学学院施一公实验室的成果赫然在列。 /p p 　　 strong 为更多学子创造灿烂的“黄金时代” /strong /p p 　　就任清华大学副校长后，施一公依然带领他的实验室团队隔天下午4点在操场跑步，每次5到6公里。 /p p 　　“你问我最初回国最想做什么，我想教书育人。”十年过去了，这句他当年说过的话言犹在耳。他的身影经常会出现在实验室和教学楼，坚持日常教学工作，包括给本科生上基础课。 /p p 　　施一公的学生闫创业从2008年就加入团队，对老师行事风格深有体会，“他做研究不怕困难，敢于争先。” /p p 　　施一公“走路快、说话快，做事雷厉风行”“对数字有着超乎常人的记忆力”。对学生来说，他却是“从不发脾气的老师”。“他能够看到我们实验中的不足和被忽略的细节。”他的学生万蕊雪说。 /p p 　　2016年12月，施一公领衔成立浙江西湖高等研究院，成立大会上他说出了自己的愿景：这里，将拥有世界上最杰出的一批科学家，培养最优秀的青年人才，从事最尖端的基础和应用研究，探索适合中国国情的科研教育体制机制，为中国的高科技可持续发展提供强大的引擎和支撑，为世界文明做出无愧于中华民族的贡献。 /p p 　　想必，施一公的第三个黄金十年将为更多学子创造灿烂的“黄金时代”?? /p p br/ /p

2019年4月28日至29日 新加坡 全球著名的氨基酸分析仪制造商biochrom和其亚太区主要合作伙伴dksh在新加坡共同举办氨基酸新一期产品技术交流会和biochom新版软件发布会。 来自新加坡、泰国、马来西亚、越南、韩国和台湾等国家和地区共15位销售和应用专员、biochrom技术支持经理jean-philippe veyssier、哈佛仪器亚太区销售总监邓先生和分子分析渠道经理蒋先生共同参加这次培训。在本次技术交流会上，veyssier先生回顾了氨基酸分析的发展简史、讲述了氨基酸分析的基本理论、比较了各种分析技术的优缺、介绍了bioohom氨基酸分析仪的优势并分享了在全球氨基酸分析领域特别是诊断市场占统治地位的成功经验。 在本次技术交流会上，biochrom在亚太区发布了新的氨基酸分析仪软件。新版软件界面更加简洁直观，符合fda 21cfr part 11的要求，更能适应对电子数字安全有更高监管要求的环境。 与会人员各自介绍了所在区域市场情况，尽管面对各种新分析技术的竞争，基于茚三酮柱后衍生技术的独特优势和长的分析柱使用寿命，传统氨基酸分析仪仍将占有极大的市场份额，大家都看好氨基酸分析仪市场。 培训取得良好效果，与会者积极参与讨论，反响强烈，纷纷表示今后应多组织这类技术交流会。 关于哈佛仪器/哈佛生物科学 哈佛生物科学是世界领先的科学仪器、基础设备和专业产品的研发、制造和销售商。我们的产品广泛用于全球探索生命科学研究的制药和生物技术公司、大学和政府实验室。 我们拥有20家全资的子公司。哈佛生物科学和哈佛仪器的名称以及公司标志的使用受哈佛大学的许可。我们拥有众多知名商标，如harvard apparatus, biochrom, hoefer, warner, btx, heka, mcs, tbsi, panlab, hse, dsi等。

遗传毒性（Genotoxicity）是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性，而不参考诱发该变化的机制，又称为基因毒性。遗传毒性杂质（Genotoxic Impurities, GTIs）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质（Mutagenic Impurities）指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤，导致NDA突变，从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质，亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来，出现多起已上市的药品中发现遗传毒性，继而被召回的案例。　　例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate)，EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动，因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查，发现存储罐中乙醇残留，放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm，去掉存储罐，增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm，EMA对新工艺重新评估，对工厂进行现场检查，2007年10月重新获得上市许可。2018年7月，欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA，其平均含量达66.5ppm，超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国，加拿大，挪威，德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物，即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月，又一种亚硝胺类杂质（NMBA）在ARB药物氯沙坦中被发现，但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明，在雷尼替丁中发现NDMA，但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中，硝基和二甲胺在高温下从母核解离，结合成NDMA，对GCMS法测定产生干扰。 　岛津中国创新中心，不仅致力于科研领域，同时时刻关注各行业的发展和社会的需求，秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法，为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法，并完成完整的方法学验证。　　2019年6月，创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案。与此同时，对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表；关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述，供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，100ng/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40，80，160ng/mL加标浓度时，回收率为100.6%-104.6%，阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）解决方案 　　本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%，n = 6和n = 18)，在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便，能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好，在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650，850，1000ng/mL加标浓度时，MMS回收率为91.85%-103.09%，在10ng/mL加标浓度时，EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好，相关系数达到0.999，样品平行测定6次，计算组分含量RSD为1.19%。样品在320，400，480ng/mL加标浓度时，甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好，在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80，100，120ng/mL加标浓度时，MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯（MTS）、甲苯磺酸乙酯（ETS）和甲苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内ITS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.998以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20，40，60ng/mL加标浓度时，MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯（MTS）、苯磺酸乙酯（ETS）和苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内IBS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5，10，15ng/mL加标浓度时，MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容：遗传毒性杂质控制指导原则审核稿（新增）

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

2023年5月29日，日本厚生劳动省发布生食发0529第2号公告，制订6项食品中食品添加剂检测方法标准。具体内容为分别为： 　　（1）制订植物油等食品中二丁基羟基甲苯（BHT）等3种抗氧化剂的检测方法标准，具体为液相色谱法，检测定量限为0.005 g/kg； 　　（2）制订食品中食用红色2号等12种色素的检测方法标准，具体为薄层色谱法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（3）制订食品中邻磺酰苯甲酰亚胺等3种甜味剂的检测方法标准，具体为紫外分光光度法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（4）制订食品中乙二胺四乙酸二钠等2种酸度调节剂的检测方法标准，具体为液相色谱串联质谱法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（5）制订食品中叶绿素铜等2种色素的检测方法，具体为原子吸光光度法，检测定量限为0.0005g/kg等。该公告自发布之日起生效。

深圳市昌鸿科技有限公司将于2012年5月15-17日在北京参加中国国际展览中心举办的&ldquo 第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会&rdquo ，此次展览会是亚洲顶级科学仪器行业的盛会，汇聚了行业精品，并推动产业发展，敬请到2号馆2603展位参观，一定有特别的惊喜等着您。