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苯佐卡因见为标记

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  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?

  • 国家食品药品监督管理局提醒关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息

    日前,国家药品不良反应监测中心发布了第39期《药品不良反应信息通报》并表示,近期国外药品管理部门发现苯佐卡因可能引起高铁血红蛋白血症的严重不良反应。考虑到此类风险在我国临床应用中也同样存在,且苯佐卡因产品多为非处方药,为使广大医务人员和患者及时了解该药品的使用风险,国家食品药品监督管理局提醒广大医务人员、药品生产企业和公众关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息。  苯佐卡因是局部麻醉药,主要用于皮肤病止痒,创面、痔疮及溃疡面等止痛,在我国主要作为非处方药使用。  2011年4月,美国和加拿大药品管理当局发布警示信息,警惕苯佐卡因可能引起的严重不良反应高铁血红蛋白血症,涉及主要人群是2岁以下儿童,用药目的是使用苯佐卡因制剂缓解出牙引起的不适。  高铁血红蛋白血症虽然罕见,但为可危及生命的严重不良反应。高铁血红蛋白血症降低红细胞在全身输送氧气的能力,其体征和症状包括白色、灰色或蓝色皮肤、口唇和甲床,呼吸急促、乏力、意识错乱、头痛、头晕、恶心以及心率的变化。在罕见的情况下,高铁血红蛋白血症可以导致麻痹、昏迷甚至死亡。  FDA建议2岁以下儿童不要使用苯佐卡因产品,除非在医生的建议和监督下;成人使用苯佐卡因凝胶和溶液缓解口腔疼痛应严格按照产品说明书使用,并将本品放在儿童不能接触的地方。  虽然我国尚未收到苯佐卡因导致高铁血红蛋白血症的报告,但是国外药品不良反应监测数据表明,苯佐卡因可以引起高铁血红蛋白血症,此风险在我国临床应用中也同样存在。  国家食品药品监督管理局建议患者在使用含苯佐卡因药物时要严格按照说明书使用,如果在使用过程中出现高铁血红蛋白血症的体征和症状,如皮肤、口唇粘膜、甲床青紫,呼吸急促、心率加快、乏力、意识错乱、头痛、头晕等,请及时就医。2岁以下儿童应在医师指导下使用。  国家食品药品监督管理局建议生产企业及时完善产品说明书;增加相关安全性信息;加强合理用药的宣传,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;并加强药品不良反应监测。  广大医务工作者、药品生产企业和公众如需了解详细信息,请登陆国家食品药品监督管理局网站(http://www.sfda.gov.cn)或国家药品不良反应监测中心网站(http://www.cdr.gov.cn)查询。

  • 【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    [font=等线]天然胶乳橡胶避孕套(含苯佐卡因,以下简称[/font][font=等线]“[/font][font=等线]避孕套[/font][font=等线]”[/font][font=等线])[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]是一种避孕工具,也有一定的防止性传播疾病的作用。大致主要包括以下化学成分,见下表[/font][font=等线]1。其中的苯佐卡因或利多卡因,见下图1,是一种局部麻醉药剂,临床上多应用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒,使用在避孕套里可以通过麻醉效果降低龟头的敏感度,从而达到延时的效果。长期过量使用会造成阴茎神经的麻痹,神经敏感度消失,严重者会局部神经死亡,影响精子质量。因此,严格管控避孕套中麻醉剂的含量是其发挥作用的关键一环,这时候,高效液相的作用就发挥出来了,以下为避孕套中苯佐卡因的液相检测方法。[/font][/font][font=等线][font=等线]表[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]避孕套化学成分及其作用[/font][table][tr][td][align=center][font=等线]原材料化学名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]作用[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]1,4-聚异戊二烯[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]支撑材质[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]氧化锌[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]催化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]硫[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]硫化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]萘磺酸钠甲醛[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]乳化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]促进剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]稳定剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]二甲基硅油[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]润滑剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]苯佐卡因[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]麻醉剂[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=等线] [/font][/align][align=center][img=,413,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310945255926_6185_3237657_3.jpg!w413x132.jpg[/img][font=等线] [/font][/align][font=等线][font=等线]图[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]苯佐卡因结构及分子式[/font][align=center][font=等线] [/font][/align][font=等线]1[/font][font=等线]目的[/font][font=等线]采用高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量。[/font][font=等线]2 材料和方法 [/font][font=等线]2.1 仪器与试剂 [/font][font=等线]高效液相色谱仪、电子天平、苯佐卡因标准品[/font][font=等线][font=等线]、乙腈(色谱纯)、[/font]0.45μm[/font][font=等线]滤膜[/font][font=等线]。[/font][font=等线]2.2 色谱条件[/font][font=等线]色谱柱:普通[/font][font=等线]C18 5μm 250×4.6mm;流动相:乙腈-水60:40;流速:1.0mL/min;[/font][font=等线]检测波长:[/font][font=等线]265nm;柱温:室温;进样量:10μL。[/font][font=等线]2.3 标准溶液制备[/font][font=等线]精密称取苯佐卡因标准品[/font][font=等线]10mg,放入100mL容量瓶中,用乙腈溶液溶解后定容至刻度,即[/font][font=等线][font=等线]得标准溶液[/font][font=等线],[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]根据样品含量要求依次稀释,得不同浓度梯度的标曲点。[/font][font=等线]2.4 样品溶液制备[/font][font=等线]随机取避孕套样品[/font][font=等线]1个,剪碎,加100mL乙腈溶液,120 [/font][font=等线]rpm[/font][font=等线][font=等线]震荡[/font]1h,再超声振荡15[/font][font=等线]m[/font][font=等线]in[/font][font=等线],分离样品,[/font][font=等线]0.45μm过滤作为供试液。[/font][font=等线]2.5 操作步骤[/font][font=等线]取标准溶液,按[/font][font=等线]2.2项下的色谱条件进样,记录色谱图,已浓度为横坐标(X),峰面积为[/font][font=等线]纵坐标[/font][font=等线](Y)绘制线性回归曲线,确定回归方程。[/font][font=等线]取苯佐卡因避孕套样品,在[/font][font=等线]2.2条件下分别进样测试,测定单个避孕套的苯佐卡因含量。[/font][font=等线]3[/font][font=等线] [/font][font=等线]实验结果[/font][font=等线]根据液相测定的数值乘以样品溶剂的体积换算,单个避孕套的苯佐卡因的含量合格标准为[/font][font=等线]8.5mg~14.0mg[/font][font=等线]。[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]有医生劝告尽量不要长期使用含麻醉剂的避孕套,会造成依赖性,尤其是打算怀孕的夫妇,提前[/font][font=等线]3-[/font][/font][font=等线]6[/font][font=等线]个月尽可能不要使用。另外,避孕套的材料是主要是乳胶一类,时间久了会老化,进而破损,因此避孕套需要在保质期内使用才安全,以免因质量问题造成避孕失败。[/font][font=等线] [/font]

  • 微乳毛细管电色谱中微乳液滴的标记问题

    求助: 最近做微乳毛细管电色谱(MEEKC),需要用有紫外吸收的强疏水性物质作为微乳液滴的标记物,如菲、十二烷基苯等,但是遇到一个问题:(我采用的十二烷基苯)因为标记物为强疏水性的,用单纯的有机溶剂如乙醇溶解后进样,因为无电解质结果电流会掉,另外看文献里很多都是将其加入到配制样品的缓冲液中,但是其根本不能溶解在里面,液面始终漂浮着一层油滴,超声后也无法解决。 另外将其用二甲亚砜(电渗流标记物)溶解后,在前55分钟内只有二甲亚砜峰出现,难道是其出峰时间在55分钟之后? 请教大家怎样正确测出微乳液滴的迁移时间?以及如何将微乳液滴的标记物加入到样品中使其能被检测到?

  • 资料海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释

    海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释 摘要: 目的提高用红外光谱法鉴定海洛因、咖啡因纯品、混合物伪品的水平。方法用红外光谱法有针对性地选择特征峰,探明海洛因、咖啡因红外光谱与结构的关系。结果获得海洛因、咖啡因的特征峰。结论该方法克服了鉴定中的盲目性。 关键词:海洛因;咖啡因;红外光谱 Analysis of heroin and caffeine by FTIR and interpretations of the IR spectra FENGji-min ,LIU Shi-hai ABSTRACT: Objective To enhanced the capability to identify and differentiate the pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine.Method Explain away relationship between the spectra with structure characteristics of heroin and caffeine.Result Characteristic peaks.for beroin and caffeine were selected、Conclusion Pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine can be identified accurately with FTIR. KEY WORDS: heroin;caffeine;infrared spectroscopy 红外光谱法是国际上常用的毒品检验方法。红外光谱分析毒品主要有以下几个特点:所需检材量小,一般只需微克级;不破坏检材,样品仍可进行其它分析;操作简便,不需要特殊的前处理,10分钟可以完成一个样品分析;不需要其它试剂,不污染环境,有益于操作人员健康;重现性好,特异性强;适应性广,受杂质种类限制少。 目前有关红外光谱检验毒品的文献,大都只介绍了各种毒品纯品的红外光谱,很少对其吸收带做必要的解释。而不了解各吸收带与结构的对应关系做毒品鉴定,带有极大的盲目性,特别是分析混有杂质的毒品,无论是计算机检索,还是人工识图,都十分困难。鉴于目前这种情况,笔者在大量实验的基础上对海洛因盐酸盐和咖啡因的红外光谱解释做了初步尝试,以期与国内同行进行交流。 1 海洛因纯品的红外光谱及其解释 海洛因(heroin),是吗啡的衍生物,其盐酸盐的化学结构式见图。 海洛因盐酸盐的红外光谱中3439/cm为N-H的伸缩振动吸收,2957/cm为3个CH3中C-H反对称伸缩振动的偶合,2632、2524、2083/cm 是海洛因盐酸盐中叔胺盐离子的N+-H对称和反对称伸缩振动吸收。1762/cm为与苯环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动,1738/cm为与6元环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动吸收。二个羰基的伸缩振动之所以峰位有差别,是因为苯环的电负性比6元环的吸电性强,屏蔽作用大。吸电子的诱导效应使成键的电子密度向键的几何中心接近,降低了羰基C=0的极性,增加了双键性,伸缩振动力常数增加。吸电子基团的诱导效应和苯环上大的取代基的屏蔽作用导致羰基伸缩振动更多的向高频位移。1242和1037/cm两条谱带分别归属于=C-O-C=0中O-C=0和-O-C=的反对称和对称伸缩振动,是乙酰氧基光谱中两条最特征的谱带。两者和1761、1737/cm谱带结合起来指示酯类的存在。1630/cm为六元环上C=C的伸缩振动,乙酰氧基的强吸电性使其强度增大。1492、1445/cm是苯环的骨架振动。1445/cm也包含=N-CH3中C-H的变形振动吸收。 1469、1369/cm谱带分别为甲基的反对称变角振动和对称变角振动。它们的强度明显增强,是由于甲基直接和羰基相连所引起的,是乙酰结构的明显特征。1180、1157、1131为C-O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。1106/cm为同时与苯环和6元环相连的C-O-C键的伸缩振动。911/cm属于六元环上-CH=CH-中反式CH面外弯曲振动。764、696/cm为苯环上2个相邻氢原子的面外变角振动吸收。 2 咖啡因纯品的红外光谱及其解释咖啡因(caffeine)又称咖啡碱。由茶叶或咖啡中提得的一种生物碱。也可人工合成。呈白色晶体或粉末。密度1.23。熔点234-237℃。小剂量作用于大脑皮层高位部分,促使精神兴奋,较大剂量可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢。1996年1月国家卫生部将其列入第一类精神药品。 1695/cm是2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动,由于受邻位N原子诱导效应的影响所以出现在较高的波数。1659/cm是6位碳原子上C=O的伸缩振动,它既受邻位N原子诱导效应的影响,也与邻位4、5原子间的双键形成共轭。共轭使C=O双键特性减弱,力常数降低,伸缩振动向低频位移,同时强度增加。3114/cm是芳香环C-H的伸缩振动,其变角振动出现在745/cm。4、5原子C=C伸缩振动和8、9原子C=N伸缩振动的叠加出现在1600/cm和1551/cm。N-CH3的C-H伸缩振动出现在2959/cm,CH3不仅受N原子的影响,而且N原子也受邻近原子的影响。3个N-CH3的N原子与不同的原子相连,C-H变角振动出现在多个位置,它们分别是1485、1456、1426、1404/cmo O=C-N 中C-N的伸缩振动分别出现在1551和1360/cm。N3-C4的伸缩振动出现在1026/cm。1074/cm为C5-C6的伸缩振动。 3 海洛因和咖啡因混合物的检验 从毒贩手中缴获的海洛因等毒品中经常掺杂有咖啡因。例如从云南发生的一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为滇111号),经红外光谱检验,其红外光谱如图。把它与前面两图相比较可以发现:3116、2957、1705、1660、1549、1284、1241、974、761、745、611、480、447、426/cm为咖啡因的红外吸收;3437、2957、2634、2088、1762、1737、1489、1445 1366 1241 1182 1156 1132、1109 1033、974、912、873、837、798、761、698、644、522/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。经进一步检验得知,该样品中海洛因盐酸盐与咖啡因的质量比为1:0.8。 样品2则是上海一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为沪85号),经红外光谱检验,其红外光谱图与前两图相比较可以发现 3113、2955、1696、1658、1549、1449、1287、1241975、748、446、423/cm为咖啡因的红外吸收。3446、2955 2634 2086 1763 1735 1487、1241 1106、1037、975、910、873、798、696、571、472/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。

  • 高效液相色谱法测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的含量

    1 引言根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。苯甲酸可以用作食品、饲料、乳胶、牙膏的防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。苯甲酸分子态的抑菌活性较离子态高,故PH小于4时,抑菌活性高,抑菌的最适pH值为2.5~4.0,一般以低于pH值4.5~5.0为宜。由于苯甲酸对水的溶解度低,故实际多是加适量的碳酸钠或碳酸氢钠,用90℃以上热水溶解,使其转化成苯甲酸钠钠后才添加到食品中。若必须使用苯甲酸,可先用适量乙醇溶解后再应用。由于苯甲酸对水的溶解度比苯甲酸钠低,因此在酸性食品中使用苯甲酸钠时,要注意防止由于苯甲酸钠转变成苯甲酸而造成沉淀和降低其使用效果。苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效。糖精,曾是一种饱受争议的甜味剂。研究人员曾对它做过一些动物实验,实验结果表明该物质具有致癌作用,因此FDA于1977年明令禁用该物质。但因餐饮行业(以及节食者)的坚持,糖精至今仍在市场上出售。但到了20世纪90年代末,包含糖精的产品包装上均贴有警告标签,指出糖精对实验室动物具有致癌作用。而美国热量控制委员会指出,人们不会像老鼠一样患上膀胱癌,因此,应该除去这个警告标签。在2000年,美国国会废除了相关法规,糖精产品不必进行健康警告标签。安赛蜜是一种食品添加剂,是化学品,类似于糖精,易溶于水,增加食品甜味的,没有营养,口感好,无热量,具有在人体内不代谢、不吸收(是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂),对热和酸稳定性好等特点,是当前世界上第四代合成甜味剂。它和其它甜味剂混合使用能产生很强的协同效应,一般浓度下可增加甜度30%~50%。安赛蜜具有强烈甜味,甜度约为蔗糖的130倍,呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。安赛蜜为人工合成甜味剂,经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用,会引起血小板减少导致急性大出血。咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 材料与试剂空白可乐样品: 可口可乐原味(无咖啡因)(美国可口可乐公司); 样品: 可口可乐。苯甲酸钠; 糖精钠; 安赛蜜; 咖啡因;甲醇; 乙酸铵。2.1.2 仪器与设备Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);天平; 离心机。2.2 实验方法2.2.1 标准品(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准物质60、65、50、50 mg(精确至0.1 mg),分别置于50 mL 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度,摇匀, 得到相应标准储备液, 4℃冰箱保存。(2)混合标准中间溶液的配制精密量取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准储备液2.0 mL, 置同一10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 得到混合标准中间溶液, 临用新制。(3)混合标准工作溶液的配制精密量取标准中间溶液适量, 置于10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 配制成系列线性标准工作溶液, 供高效液相色谱仪测定。2.2.2 样品处理样品经超声脱气后, 精密量取1 mL 至2 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 经0.45 μm 滤膜过滤, 滤液供高效液相色谱仪测定。2.2.3 液相色谱条件色谱柱为月旭色谱柱,Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)流动相A: 乙酸铵缓冲液(0.02mol/L), 流动相B: 甲醇, 梯度洗脱程序: 0~0.5 min, 流动相B 5%;0.5~6.0 min,5%~10%; 6.0~9.0 min, 10%~20%, 20%维持2min;11.0~16.0 min, 20%~75%, 75% 维持3min,19.0~20.0 min, 75%~5%, 5%维持7 min。流速1.0mL/min;进样量为20 μL; 柱温30 ℃; 检测波长230 nm 和272 nm。3 结果与分析3.1 方法的线性范围和检出限将 2.2.1(3)系列线性标准工作溶液(浓度范围为2.0~200 μg/mL)在2.2.3 仪器条件下进行分析, 建立标准曲线, 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的相关系数r 均大于0.999。以逐渐降低样品中标准溶液添加量的方法进行实验, 以峰面积相当于基线噪音的3倍(S/N=3)计算检出限。苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的保留时间、检测波长、检测限等见表1。表1 检测波长、检出限、相关系数 化合物 检测波长 (nm) [alig

  • 生物试验中化学发光的标记

    吖啶酯以及相关化合物通过简单的加入氢氧化钠以及过氧化氢就可以使吖啶酯标记的抗原或抗体发光,这种抗原或抗体采用一种活性标记物[2',6'-dimethyl-4'-(N-succinimidyloxycarbonyl) phenyl 10-methylacridinium-9-carboxylate]来获得。发光过程非常短暂,只是快速的一闪,持续时间小于5s。这么短暂的发光过程给反应的起始与测量带来了一定的限制(Weeks et al.1983,Law et al.1989)。通常是将试剂直接注入放在光度计暗仓内光探测器前面的试管内来检测发光。吖啶酯以及氨甲酰吖啶类似物[acridinium-9-(N-sulronyl) carboxamide](Kinkel et al.1989,Mattingly 1991)是用于免疫分析的主要化学发光标记物(可从Assay Designs lnc,Athens,GA;Behringwerke AG,Marburg,Germany;Ciba Coming Diagnostics,Medfield,MA以及Molecular Light Technology Research Ltd,Cardiff,UK等处获得)。这类标记的检测的最小量为~0.5attomol(0.5X10-18mol)。基于杂交保护的非分离DNA探针分析(nonseparation DNA probe assay)方法已被设计出来(Arnold et al.1989)。这种类型的分析无需将结合与未结合的标记物分开,因而分析可方便的一步完成。这种杂交保护分析利用已与互补DNA杂交的吖啶酯标记探针与溶液中游离探针之间水解速率相差百万倍的特性,在pH7.6的硼酸缓冲液中破坏游离探针的化学发光特性,从而使水解后的化学发光仅仅来源于已杂交的标记探针(可从Gen-Probe,San Diego,CA获得)。 鲁米诺及其类似物鲁米诺(Luminol)是第一个用于免疫学分析标记的化学发光化合物(Schroeder et al.1978)。在合适的催化剂(辣根过氧化物酶、微过氧化物酶(microperoxidase)、铁氰化物)存在的情况下,通过加入氧化剂(如:过氧化氢)可导致发光。然而,通过鲁米诺的5-氨基进行标记会使发光量减少10倍。异鲁米诺,一种鲁米诺6氨基异构体,其发光效率较鲁米诺低(量子产额0.1%),但当通过第6位进行标记时可使发光量增加10倍。因而,这种化合物以及其氨基取代类似物,比如ABEI(N-(4-aminobutyl)-N-ethylisoluminol),已在免疫分析应用中成为最受欢迎的标记物(Kohen et al.1979;Pazzagli et al.1982)。吡啶哒嗪(Pyridopyridazines)代表另一类化学发光化合物。早期的数据显示这些化合物,尤其是8-氨基-5-氯-7-苯基和8-羟基-7苯基衍生物,可作为检测过氧化物酶标记的标记和协同底物(co-substrates)。与鲁米诺相比,这类化合物具有很强的化学发光特性(约为50倍)(Masuya et al.1992)。 碱性磷酸酶磷酸金刚烷基1,2-二氧杂环丁烷(如:AMPPD;disodium 3-(4-methoxyspiro[1,2-dioxetane-3,2'-tricyclo[3.3.13,7]decan]-4-yl)-phenylphosphate)以及5-位取代类似物(如:5-choro:CSPD;可从Tropix Inc获得)已成为碱性磷酸酶标记的最为广泛使用的化学发光底物(Bronstein et al.1989,1990,1991;Schaap et al.1989)。这种酶的检测极限是1 zeptomole(10-21摩尔)并且其发光持续时间超长(1h),因而特别适合与基于膜的分析。这个反应的发光强度可被尼龙膜表面以及特定的多聚物增强,如:聚氯苄(苄基二甲基铵)乙烯(polyvinylbenzyl(benzyldimethylammonium)chloride)。对尼龙膜来说,这种增强作用是用于其疏水性基团对去磷酸化的反应中间体的螯合作用;从而稳定和减少中间体的非发光性降解。碱性磷酸酶标记的化学发光分析目前被广泛地用于印迹试验以及DNA序列测定(Beck and Koster 1990,Tizard et al.1990)。 beta-半乳糖苷酶AMPGD(Adamantyl 1,2-dioxetane aryl galactoside)做为这种酶的底物现已越来越流行。这种酶从芳香环的第3位裂解半乳糖苷基团产生一种苯氧化物中间体,这种中间体的降解可导致发光。对这种酶采用这种分析方法的检测极限为30zeptomol。 辣根过氧化物酶鲁米诺以及其他环状二酰基酰肼(cyclic diacylhydrazides)化合物是辣根过氧化物酶的化学发光协同底物。采用鲁米诺、过氧化氢,以及一种增效剂(如:4-碘苯酚或4-羟基肉桂酸),辣根过氧化物酶的碱性同工酶可被检测出的最小量96h)。 葡萄糖氧化酶目前已经发展了几种用于葡萄糖氧化酶的法学发光分析。异鲁米诺或鲁米诺在微过氧化物酶催化剂存在的情况下可用于分析葡萄糖氧化酶与葡萄糖反应所产生的过氧化物(Sekiya et al.1991);另一种方法是采用化学发光荧光基团致敏的bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate反应来检测(Arakawa et al.1982)。 商业试剂、试剂盒及光度计对于可获得的化学发光试剂和试剂盒以及用于发光测定的光度计的全面的评述已有发表(请参见Stanley 1992,1993)。一系列关于化学发光在基础及应用领域的当前进展的资料汇编也同样可以得到(请参见Kricka and Stanley 1992,Kricka et al.1993,Wilkinson 1998)。化学发光可采用一系列的检测设备来进行检测,包括光电倍增管(采用光子计数或灵敏度较低的光子流模式(photon current mode))、硅光电二级管、CCD照相(Wick 1989)摄影或胶片摄影(Kricka and Thorpe 1986)。CCD照相由于是检测二维光源(如膜以及96孔微板)的方便且灵敏的方法而被广泛使用。除此以外,它还能容易的监测发光动力学、可通过图像增强以及背景减影来改善结果质量。

  • 63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    锁阳咖啡中咖啡因含量的测定锁阳咖啡以天然锁阳为基础,配以速溶咖啡,是近几年涌现出的一种新型的固体饮料。锁阳主产于甘肃、青海、内蒙,其中以甘肃嘉酒地区的锁阳产量最大、质地最优。锁阳可调节生理机能、均衡营养、促进血液循环、滋肝健肾。锁阳咖啡是锁阳和咖啡的有机结合,越来越受到消费者的青睐。但是人们在饮用锁阳咖啡的同时却容易忽略咖啡的品质,咖啡因是咖啡中的一种重要成分,也是衡量其质量的一项重要指标,作为一种中枢兴奋剂,能兴奋大脑皮层,但易上瘾,因而国家对其制定了相应的标准。本实验用SN/T 1391-2004 《进出口速溶咖啡检验规程》中速溶咖啡中咖啡因的测定方法测定锁阳咖啡中咖啡因的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454526_2764104_3.jpg1.方法提要样品用水溶解过滤后,用配有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)测定咖啡因,外标法定量。2.试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为超纯水。2.1 乙睛:色谱纯;2.2 咖啡因标准品:纯度≥99%;2.3 标准储备液(100m g/L),准确称取 。0.0100 g 咖啡因标准品于100m L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,作为标准储备液。根据需要再用水将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。3.仪器和设备3.1高效液相色谱仪配紫外检测器。3.2超声波振荡器。4.测定步骤4.1 提取称 取 0.1g(准确至 0.0001 g )均匀试样于 100m L容量瓶中,加人 80m L水,置超声波振荡器中超声20 min,冷却后用水定容至刻度并混匀,过0.45滤膜后,供HPLC测定。4.2 测定4 .2 .1 色谱条件a) 液 相色谱仪,配紫外检测器,检测波长273n m;b) 色 谱柱:C,。柱(25cm×4.6m mID,5um)柱或相当柱;c) 流 动相:乙睛一水一乙酸(16+83十1);d) 流 速 0.5 m L/min;e) 进 样 量 5uL4.2.2 色谱测定根据样液中咖啡因的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的咖啡因的响应值均应在仪器的检测线性范围内对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,咖啡因的保留时间约为9min。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454528_2764104_3.jpg 标准溶液色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454529_2764104_3.jpg 标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454530_2764104_3.jpg 样品色谱图 4.2.3[/size

  • 【实验】有机实验之茶叶中咖啡因的提取

    茶叶中咖啡因的提取目的原理实验目的1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法;2.掌握索氏提取器的原理及其应用;3.掌握升华原理及其操作。实验原理茶叶中含有多各生物碱,其主在成分为含量约1~5%的咖啡因,并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11~12%的单宁酸(又名鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因的化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。纯品咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦;易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮;微溶于石油醚;难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升升,178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。本实验采用提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器进行连续抽提,然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因,再通过升华提取得到纯品咖啡因。仪器药品1.试剂与仪器茶叶:5g; 95乙醇:90ml, 生石灰:1.5g。索氏提取器一套,表面皿,蒸发皿,不锈钢刮铲,玻璃漏斗,锥形瓶。2.实验装置(1)索氏提取器固-液萃取是从天然物(如植物)中提取天然产物常用的方法。其原理是利用溶济对样品中被提取成分与杂质之间溶液解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置,将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中,低沸点的溶剂置于烧瓶中,加热回流,溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化,液滴滴入装有固体的套筒,热溶剂充满套筒,把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时,右边的侧管发生虹吸作用,含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后,被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高,或者是固体产物被集中在烧瓶中,而每一次提取过程中,都是纯溶剂对被提取物的溶解,因而使用的溶剂量较少,且提取效果较好。(2)升华装置具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法产品损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花,即成简易的常压升华装置。过程步骤称取5g预先研碎的茶叶末,将茶叶末装入滤纸套筒中,再将套筒小心地插入索氏提取器中;量取90ml95%乙醇加入烧瓶中,加入几粒沸石,安装好装置。用电热套加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色已经较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,即停止加热。安装好蒸馏装置,重新加入几粒沸石,进行蒸馏,蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5~10ml)倒入表面皿中,加入2g研细的生石灰粉,在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干。再将固体颗粒转移到蒸发皿中,放在电热套上小心地将固体焙烘至干(电热套温度低于200℃)。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,小心地加热升华(电热套温度250℃左右),若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可停止加热,稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。分析思考 1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?2.升华前加入生石灰起什么作用?3.升华操作的原理是什么?4.为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?5.为什么升华前要将水分除尽?

  • 34.9 反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质

    34.9 反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质

    作者:兰文; 杨汉初; 黄莉;(湖南省药品检验所;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液的有关物质及盐酸布比卡因的含量。方法采用Diamonsil C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g,磷酸氢二钾2.48g,加水溶解并稀释至1 000mL,调节pH 6.8)(65∶35)为流动相;流速为1.0mL.min-1;有关物质检测波长为215nm,含量测定检测波长为263nm;柱温:30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸布比卡因在44.31~177.26μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r2=0.999 7);平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.4%。结论本法简便、快速、准确,专属性好,可用于复方明矾布比卡因注射液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061043_381724_1606903_3.jpg

  • 解读检测结果之咖啡因

    [b][size=18px][font='arial'][color=#333333] 咖[/color][/font]啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。相信这东西大家都很熟悉了。[/size][size=18px] 我们如果在检测报告中发现有咖啡因这个指标,首先要看是在什么品种的样品里检测到它。[/size][size=18px] 如果是某某可乐中咖啡因超标,那说明该产品咖啡因投料多了。因为咖啡因在这里是做为食品添加剂使用。在GB2760《食品添加剂使用标准》中,咖啡因是做为添加剂、允许在可乐型碳酸饮料中存在的,最大允许使用量是0.15g/kg。[/size][size=18px] 如果是某某茶饮料中的咖啡因未达标,那说明该产品对原料把关不严、工艺控制不力。此时的咖啡因是评价茶饮料特征性的重要指标,也是保证茶饮品品质的关键成分。根据茶饮料标准的规定,各种类型的茶饮料其咖啡因的含量必须达到一定的水平。用大白话来说,需要投放真材实料的茶叶做为原料,才能保证最终产品咖啡因含量达标。[/size][size=18px] 所以同样是咖啡因这个项目,在不同的产品里,有时是人为添加、有时是天然就有。[/size][size=18px] 有较真的人会问了,那茶饮料中会不会有厂家人为添加咖啡因呢?我个人觉得:很难!不划算!还不如当初投料时放入足够茶叶省事。[/size][size=18px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301528449389_7774_1645752_3.jpeg[/img][/size][size=18px] 至于咖啡类饮料,里头的咖啡因更是“诚意满满”了,所以喝咖啡喝茶都能提神。但是,考虑到咖啡因属于精神药品,此精神不是提神之意,而是药学领域里毒麻精放里的精神类药品(意思是滥用易产生依赖性、危害健康)。不提倡给小孩喝咖啡、茶这些,最好奶茶也不喝。[/size][/b]

  • 关于咖啡那点事~咖啡因代谢物的测定

    关于咖啡那点事~咖啡因代谢物的测定

    咖啡的主要成分是咖啡因,可以作用于神经细胞中一种叫做腺嘌呤核苷的化学物质,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。 不过,咖啡对有些人是有好处的,但是对某些人却产生负面影响,这主要是与咖啡因的在不同人的代谢能力有关的。 咖啡因在肝脏中被分解产生三个初级代谢产物副黄嘌呤,可可碱,茶碱。咖啡因在摄取后45分钟内被胃和小肠完全吸收。吸收后它会分布于身体的所有器官之中,转化过程符合化学动力学一级反应,这些化合物进一步代谢,最终通过尿液排泄。 如果某些人的这个酶的代谢比较快,摄入的咖啡因很快就会被清除出体外,因此咖啡因起作用的效果就很有限,不能令人产生特别明显的兴奋感。而对于另一些人,他们这个酶代谢速度慢,咖啡因在体内的清除速度很慢,起作用时间也就较长,这样的人往往一杯咖啡就会令他们夜不能寐,有的还会影响食欲,呕吐和痉挛,也可能出现胃炎或心脏病等不良反应。 所以这也解释了一般人普遍担心的咖啡会影响睡眠问题,其实和你对咖啡因的代谢力有很大的关系。由于每个人对咖啡因代谢的能力不同,平均来说,咖啡因在体内的运作,大约能维持3~4个小时,所以即使在晚餐后饮用,也不至于造成太大的困扰。但有些人的代谢力较差,可能会持续作用8~12个小时;或者体质对咖啡因比较敏感,就得特别注意喝咖啡的时间,避免影响作息,因为不论是多喝开水或是增加运动,都无法有效的促使咖啡因快速代谢。*********************************** 以上对咖啡因的代谢方面做了简单的科普,可如何对咖啡因代谢物进行检测呢?由于咖啡因代谢物从化学结构上来看,这一类化合物具有相似的母体结构,不同之处在于甲基的位置,属于位置异构体。(见下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071109_581149_2452211_3.png 对于分离这些代谢物来说,对色谱柱的分离能力要求比较高,下面我们看看使用迪马Spursil色谱柱分离9种咖啡因代谢物的分离效果情况色谱柱:Spursil C18规格:150 x 4.6 mm, 5 μm流动相:甲醇/ 水+1% 乙酸=10/90流速:1.0 mL/min柱温:室温检测器:UV 254 nm样品:1. 尿酸2. 黄嘌呤3. 7- 甲基黄嘌呤4. 1- 甲基尿酸5. 3- 甲基黄嘌呤6. 1,3- 二甲基尿酸7. 可可碱8. 1,7- 二甲基黄嘌呤9. 茶碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071110_581151_2452211_3.png总结:Spursil 色谱柱能够在13分钟之内将它们全部分开且达到基线分离~棒棒哒http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 【分享】北京康农兴牧 猪瘟抗体金标快速检测卡使用说明书

    猪瘟抗体金标快速检测卡使用说明书【产品用途】本检测卡采用免疫原理和胶体金免疫层析技术制成,用于快速检测猪血液或猪血清中的猪瘟抗体,为国内最新检测试剂。检测时间仅需20 分钟,操作简便、快速、结果准确、直观、灵敏度高、容易判定。当猪瘟抗体滴度达到能抵御猪瘟强毒攻击时,在检测区和对照区各形成一条色线,则视为阳性,抗体滴度越高,检测线颜色越深;当猪瘟抗体滴度达不到抵御猪瘟强毒攻击的抗体滴度时,只在对照区形成一条色线,则视为阴性。本卡附带一张金标试纸与正相间接血凝试验实物参照图,将检测线的颜色深浅与参照图对照,便可粗略估计样品抗体的滴度。【操作步骤】1.打开包装袋,取出检测卡平放在桌面上,并做好标记;2.在检测卡的加样孔内加入2 滴(50-100ul)血液或血清样品;3.在20 分钟内观察和记录结果,超过20 分钟的结果只能作为参考。【结果判定】见右图阳性:在检测区(T)和对照区(C) 各出现一条紫红色线。检测线颜色越深,表明猪瘟抗体滴度越高。弱阳性:在检测区(T)和对照区(C)各出现一条紫红色线,但检测线颜色很浅。阴性:只在对照区(C)出现一条紫红色线。无效:都不出现紫红色线或只在检测区(T)出现紫红色线,对照区(C)不出现紫红色线。【结果参考意义】1.强阳性结果说明猪瘟抗体滴度较高,暂时不必进行猪瘟疫苗的接种免疫;2.弱阳性结果说明猪瘟抗体滴度只达到抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,这时应该及时进行猪瘟疫苗接种,此时也是猪瘟疫苗接种的最佳时间;3.阴性结果说明机体内无猪瘟抗体或抗体水平低于抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,如果动物群体健康,应该及时进行猪瘟疫苗接种。如果动物群体已有个别动物出现疑似猪瘟病时,则可作为诊断猪瘟病的一个参考依据。【注意事项】1.请严格按照说明书要求进行操作和结果判定。2.检测样品可以是猪血液或血清。3.检测卡从铝箔袋取出后应尽快使用,尽量避免长时间放置在空气中,否则吸潮后将失效。4.检测环境应保持一定的湿度,避风和避免在过高温度下进行操作。5.检测卡在室温下保存,如在2-8℃冷藏,使用时需平衡至室温后方可打开包装进行检测操作。【包装规格】单头份铝箔袋包装(内含检测卡、吸管和干燥剂);50 头份/盒【贮藏和有效期】密封,在干燥处保存;在3-30℃下贮存,有效期为12 个月。

  • 小心咖啡因中毒哦!

    各种饮料、药品等都含有咖啡因,所以有时出现不经意之间过量摄取的可能。为了避免咖啡因中毒风险应注意哪些问题呢?日本药科大学校长进行如下解答。首先除了咖啡、茶等饮料之外,还有很多食品或药品也含有咖啡因。众所周知咖啡豆、茶叶、可可豆等都含有咖啡因,以此为原料做成的咖啡、绿茶、红茶、巧克力、可可饮料也同样含有咖啡因。而且咖啡或茶叶中提取的咖啡因精制之后添加到医药品中,作为治疗头痛的药品、感冒药、驱赶困倦的药物使用。咖啡因还可以作为食品添加剂使用,如为了给食品附加苦味添加到可乐等清凉饮料或保健食品中。咖啡因对人体心血管和中枢神经起刺激作用,适量摄取时可提高人体活跃度。但短时间内大量摄取时会出现头痛、眩晕、胃痉挛、恶心、呕吐等急性症状。过量摄取导致咖啡因中毒时会出现无法入睡、心悸等全身症状,甚至可导致死亡。咖啡因对人体有一定的风险,但日本至今还未制定一日允许摄取量。参考其他国家的数据,健康成年人的每日推定允许摄取量约为400毫克,换算为咖啡大约3大杯,其他多数饮料中也含有咖啡因,所以饮用时一定确认所含有的咖啡因含量,注意不要过量摄取。而且作为治疗头痛药使用的咖啡因片,每片含有咖啡因100~300毫克。某些健康辅助食品中也含有高浓度的咖啡因。所以服用这些药品的同时饮用含有咖啡因饮料其风险非常大,所以服用药品时一定要控制含咖啡因饮料的摄取。还要注意咖啡因与中成药的协同作用。中成药中的麻黄所含有的麻黄碱与咖啡因合用时有相乘的功效,不知不觉中过量摄取时会出现心脉跳动增加、心悸,血压升高等症状。哮喘时使用的支气管扩张药物中也含有麻黄碱,所以服用这类药物时一定要控制饮用含有咖啡因饮料。(文章来源:食品伙伴网)

  • 咖啡因了解一下

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 【原创】可同时检测克伦特罗(瘦肉精)和莱克多巴胺的快速检测卡

    【原创】可同时检测克伦特罗(瘦肉精)和莱克多巴胺的快速检测卡

    盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡用于检测畜牧饲料或动物尿样或动物组织、肉、肝脏中是否含有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺,据此鉴别畜牧食品的安全性。对于不同的检测样品,有不同的处理方法:针对尿液样品的处理方法是:尿液直接用作检测样品,若尿样呈浑浊状,需先经滤纸滤过,取上清液作测试样品。针对饲料样品的处理方法是:称取0.5克饲料样品,加入1ml样品抽取提液,在试管中搅拌1分钟,静置10分钟后,取清亮上层液作测试样品。针对动物组织、肉、肝脏样品的处理方法是:取1克剪碎或匀浆过的动物组织、肉、肝脏样品,置于含1ml样品抽提液的试管中,扭紧管盖,振摇样品一分钟后,经100℃水浴5分钟,冷却至室温,取清亮的中间部分作测试样品。使用盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡进行检测时,先将待检测的样品液从加样孔中4滴注入盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡的样品垫,由于虹吸作用原理,带动待检测的样品液及胶体金膜所含的抗盐酸克伦特罗和莱克多巴胺单克隆或多克隆抗体胶体金标记物一起向硝酸纤维素膜扩散,5-10分钟内观察结果。检测卡的主要反应是免疫学的抗原和抗体反应,在硝酸纤维素膜上迁移的胶体金标记的抗体,在测试带上分别与含盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物,以及质孔带抗兔抗体或抗鼠抗体反应,形成棕红色条带。若样品中有相应的待检盐酸克伦特罗和莱克多巴胺存在,当样品加入后即与相应的抗体发生反应,而不会与相应的检测带所含的盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物反应,从而不显色。主要反应的结果有以下5种情况: 1、如果显示检测带10、11和质孔带12同时显现棕红色印迹带,表示检测结果为阴性,说明被检测样品中不含盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 2、反之,检测带10、11不显示颜色,只有质孔带12同时显现棕红色印迹,检测结果为阳性,表明被检测样品中同时含有盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 3、如果检测带10不显示颜色,检测带11和质孔带12同时显现棕红色印迹,检测结果为阳性,表明被检测样品中含有盐酸克伦特罗。 4、如果检测带11不显示颜色,检测带10和质孔带12同时显现棕红色印迹,检测结果为阳性,表明被检测样品中含有莱克多巴胺。 5、如果检测带10、11和质孔带12均不显色,则表明检测试条失效。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903271457_140848_1667604_3.jpg[/img]

  • 【分享】猪瘟抗体金标快速检测卡使用说明书

    猪瘟抗体金标快速检测卡使用说明书【产品用途】本检测卡采用免疫原理和胶体金免疫层析技术制成,用于快速检测猪血液或猪血清中的猪瘟抗体,为国内最新检测试剂。检测时间仅需20 分钟,操作简便、快速、结果准确、直观、灵敏度高、容易判定。当猪瘟抗体滴度达到能抵御猪瘟强毒攻击时,在检测区和对照区各形成一条色线,则视为阳性,抗体滴度越高,检测线颜色越深;当猪瘟抗体滴度达不到抵御猪瘟强毒攻击的抗体滴度时,只在对照区形成一条色线,则视为阴性。本卡附带一张金标试纸与正相间接血凝试验实物参照图,将检测线的颜色深浅与参照图对照,便可粗略估计样品抗体的滴度。【操作步骤】1.打开包装袋,取出检测卡平放在桌面上,并做好标记;2.在检测卡的加样孔内加入2 滴(50-100ul)血液或血清样品;3.在20 分钟内观察和记录结果,超过20 分钟的结果只能作为参考。【结果判定】见右图阳性:在检测区(T)和对照区(C) 各出现一条紫红色线。检测线颜色越深,表明猪瘟抗体滴度越高。弱阳性:在检测区(T)和对照区(C)各出现一条紫红色线,但检测线颜色很浅。阴性:只在对照区(C)出现一条紫红色线。无效:都不出现紫红色线或只在检测区(T)出现紫红色线,对照区(C)不出现紫红色线。【结果参考意义】1.强阳性结果说明猪瘟抗体滴度较高,暂时不必进行猪瘟疫苗的接种免疫;2.弱阳性结果说明猪瘟抗体滴度只达到抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,这时应该及时进行猪瘟疫苗接种,此时也是猪瘟疫苗接种的最佳时间;3.阴性结果说明机体内无猪瘟抗体或抗体水平低于抵抗猪瘟强毒攻击的最低保护水平,如果动物群体健康,应该及时进行猪瘟疫苗接种。如果动物群体已有个别动物出现疑似猪瘟病时,则可作为诊断猪瘟病的一个参考依据。【注意事项】1.请严格按照说明书要求进行操作和结果判定。2.检测样品可以是猪血液或血清。3.检测卡从铝箔袋取出后应尽快使用,尽量避免长时间放置在空气中,否则吸潮后将失效。4.检测环境应保持一定的湿度,避风和避免在过高温度下进行操作。5.检测卡在室温下保存,如在2-8℃冷藏,使用时需平衡至室温后方可打开包装进行检测操作。【包装规格】单头份铝箔袋包装(内含检测卡、吸管和干燥剂);50 头份/盒【贮藏和有效期】密封,在干燥处保存;在3-30℃下贮存,有效期为12 个月。

  • 咖啡因会刺激胃酸分泌

    咖啡因会刺激胃酸分泌,增加胃酸浓度,不建议空腹喝咖啡。喝之前最好吃些富含碳水化合物的食物,如面包、包子及各种饼类等。早上10点左右来杯咖啡,可以达到很好的提神效果。

  • 抗体标记与检测的种类和方法详解

    [font=宋体]抗体是生物体内重要的免疫分子,它们能够识别并攻击外部入侵者,如病毒和细菌。在医学、生物学和免疫学等领域,抗体标记与检测技术广泛应用于疾病诊断、治疗监测、药物研发等方面。本文将详细介绍[url=https://cn.sinobiological.com/resource/antibody-technical/antibody-conjugation][b]抗体标记[/b][/url]与检测的种类和方法,包括直接标记、间接标记、免疫荧光、酶联免疫吸附试验等。通过对这些技术的了解和应用,我们可以更好地利用抗体进行疾病诊断和治疗监测,提高医疗水平和治疗效果。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b][font=Calibri]1.[/font][font=宋体]抗体与标记物[/font][/b][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]抗体广泛应用于多种免疫分析中,用于检测和定量抗原。直接识别抗原的抗体被称为一抗([/font][font=Calibri]primary antibody[/font][font=宋体]),赋予检测的特异性。同时,在检测中还需加入标记物(详见后文“间接标记法 [/font][font=Calibri]Vs.[/font][font=宋体]直接标记法”),标记物的加入赋予可检测性。表[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]中列出了一些常用的免疫分析技术,及可能使用到的标记物。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][table][tr][td][b][font=微软雅黑]免疫分析方法[/font][/b][/td][td][b][font=微软雅黑]标记物[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]免疫印迹[/font][font=微软雅黑](WB)[/font][/font][/td][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]酶[/font][font=微软雅黑](通常为辣根过氧化物酶HRP或碱性磷酸酶AP)[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]酶联免疫吸附试验[/font][font=微软雅黑](ELISA)[/font][/font][/td][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]酶、生物素[/font][font=微软雅黑]/链亲和素[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]免疫荧光[/font][font=微软雅黑](Immunofluorescence)[/font][/font][/td][td][font=微软雅黑]荧光染料[/font][/td][/tr][tr][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]免疫组化[/font][font=微软雅黑](Immunohistochemistry)[/font][/font][/td][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]酶、生物素[/font][font=微软雅黑]/链亲和素[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流式细胞术[/font][font=微软雅黑](Flow Cytometry)[/font][/font][/td][td][font=微软雅黑]荧光蛋白或染料、串联染料[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]直接检测法 [/font][font=Calibri]Vs.[/font][font=宋体]间接检测法[/font][/b][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]检测技术可分为两大类:直接法和间接法。对于直接检测法,标记物通过共价键连接到一抗上。而对于间接检测法,标记物则是共价连接到与一抗特异性结合的二抗上。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]在间接法中,检测由两个部分组成:第一步,用未标记的一抗进行孵育(通常[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]小时),[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]若存在抗原[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]部分抗体与抗原结合,未结合的抗体则通过洗涤去掉,然后加入标记二抗。再次孵育(通常[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]小时),洗涤去掉未结合的二抗。然后对结合在抗体上的标记物进行量化。若有抗原存在时,标记物通常导致有色物质的生成或某一个波长的发射光量增加。当无抗原存在时,则无一抗的结合,也无二抗试剂的结合,因此无信号产生。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]在直接法中,标记物直接与一抗共价结合,因此仅需一轮孵育及洗涤步骤,而间接法则需要两轮孵育及洗涤步骤。直接法简化了试验的流程,但检测的灵活性降低。下表列举出了直接法[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]间接法的主要利弊。[/font][/font][table][tr][td][b][font=微软雅黑]方法[/font][/b][/td][td][b][font=微软雅黑]优点[/font][/b][/td][td][b][font=微软雅黑]缺点[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=微软雅黑]直接法[/font][/td][td][font=微软雅黑]仅需使用一抗,检测快速[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]无二抗的非特异性结合[/font][/td][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]由于标记可能导致一抗的免疫反应性降低[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]信号放大作用较弱[/font][/td][/tr][tr][td][font=微软雅黑]间接法[/font][/td][td][font=微软雅黑]一抗含有多个标记,二抗可结合的表位,因而灵敏度升高,信号放大作用较强。[/font][/td][td][font=微软雅黑][font=微软雅黑]二抗可能发生非特异性结合[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]孵育及洗涤步骤增多[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]尽管直接标记法具有诸多潜在的优点,但为何如今众多的免疫分析仍采用间接法原理呢[/font][font=Calibri]?[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]无疑,最主要的原因就是直接标记一抗相对较复杂,确实从历来经验看,抗体标记都是由那些具有化学修饰技术的专业人员来完成的。在间接法中二抗试剂所起的信号放大效应究竟如何呢?是否直接标记法所产生的信号就很弱?其实在很多情况下,间接法的放大效应是让人产生错觉的。在与二抗试剂的孵育过程及洗涤过程中,一些一抗会与抗原发生解离,因此真正被放大的只是逐渐减少的一抗的量。其实在很多情况下,直接法也可获得与间接法相同甚至更好的结果。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]常见的抗体标记方法[/font][/b][/font][font=宋体]和所有蛋白质一样,抗体也是由氨基酸组成的。理论上,通过大多数氨基酸可以实现生物偶联。以下内容介绍了几种基于赖氨酸残基的抗体偶联和标记技术。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]①[/font][font=Calibri]NHS[/font][font=宋体](琥珀酰亚胺)酯法[/font][/font][font=宋体]应用广泛的荧光染料(如罗丹明衍生物)是采用这种方法对抗体进行偶联。通常在磷酸盐缓冲液中进行,随后与未标记的染料在柱上进行分离。该方法的主要缺点是,由于酯类对水分敏感,酯类的稳定性差。因此,反应结束后,标记抗体应立即使用。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]吉妥珠单抗([/font][font=Calibri]Gemtuzumab ozogamicin, Mylotarg[/font][font=宋体])是全球范围内首个获批上市的抗体偶联药物([/font][font=Calibri]ADC[/font][font=宋体])。半合成的卡奇霉素衍生物具有[/font][font=Calibri]NHS[/font][font=宋体]酯,以便将卡奇霉素与人源化[/font][font=Calibri]IgG4[/font][font=宋体]的赖氨酸残基偶联。然而,由于患者的临床获益不足,[/font][font=Calibri]Mylotarg[/font][font=宋体]已于[/font][font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年退市。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]②异硫氰酸盐法[/font][font=宋体][font=宋体]这种方法主要用于异硫氰酸荧光素([/font][font=Calibri]FITC[/font][font=宋体])染料的偶联,广泛用于荧光标记蛋白和抗体的制备。异硫氰酸盐比[/font][font=Calibri]NHS[/font][font=宋体]更稳定,但也更难制备,而且利用该方法,标记的反应效率可能会降低。与[/font][font=Calibri]NHS[/font][font=宋体]法一样,应在反应结束后通过层析法去除多余染料。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]③碳二亚胺法[/font][font=宋体][font=宋体]碳二亚胺衍生化合物将蛋白质上的羧基转换为反应中间体,可与赖氨酸发生反应。碳二亚胺的高反应性意味着它们可用于使用相对惰性的材料(如磁性或金颗粒)标记抗体。最常用的碳二亚胺为[/font][font=Calibri]EDC[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]NHS[/font][font=宋体]有时可被添加至反应中,以辅助产生相对稳定的中间体。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]该方法操作简单,但与[/font][font=Calibri]NHS[/font][font=宋体]一样,[/font][font=Calibri]EDS[/font][font=宋体]具有吸水性,因此,标记后抗体需立即使用。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]④高碘酸盐法[/font][font=宋体][font=宋体]这种方法可用于制备特异性的[/font][font=Calibri]HRP[/font][font=宋体]标记抗体。高碘酸盐通过产生与赖氨酸残基相互作用的醛分子来激活[/font][font=Calibri]HRP[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]HRP[/font][font=宋体]本身只有少量的赖氨酸残基,因此酶聚合的影响不大。[/font][font=Calibri]HRP[/font][font=宋体]和抗体之间的键是可逆的,可通过添加氰基硼氢化钠使其保持稳定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]详情可以关注:[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/antibody-technical/antibody-conjugation[/font][/font]

  • 饮料中咖啡因的含量

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 饮料中咖啡因含量

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 【资料】一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量

    一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛 213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要 目的:改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。 方法:以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据,测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果:盐酸普鲁卡因溶液浓度在5~30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.04%,RSD=0.43%。结论:方法简便、准确,可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词 一阶导数; 分光光度法; 盐酸普鲁卡因 ;含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

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