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叔丁氧基羰基氨基
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叔丁氧基羰基氨基相关的方案
CMC作为乙氧基脂肪醇头部基团大小的函数
乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中丁基甲氧基二苯酰基甲烷的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
天津兰力科:双2[ 22吡咯( 乙氧基) ] 乙烷的合成及其电化学聚合
以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的2-乙氧基乙基乙酸酯
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-甲氧基-2-丙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分3,5,6,7,8,3,4一七 甲氧基黄酮的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-乙氧基-2-丙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的2-乙氧基乙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的橘皮素研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分川陈皮素的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (2- 丁氧基 ) 乙酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 丁氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
采用三重串联四极杆GC/MS PCI 模式 高灵敏度检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异 丁基吡嗪(MIBP 或IBMP)
众多品种的葡萄酒都含有 3-烷基-2-甲氧基吡嗪,这是一类阈值极低的芳香物质。它们在 Sauvignon Blanc、Sé millon 和 Cabernet Sauvignon 葡萄酒中的浓度较高,为之带来特有的芳香味。这类化合物家族中最重要的成员之一为 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(称为 MIBP 或 IBMP)。据报道,MIBP 存在于青椒中,并且可以让葡萄酒带有青椒的特殊植物香味。 MIBP 的嗅觉阈值在白葡萄酒中最低,达到 1 ng/L,并且 MIBP 的最佳浓度范围也非常低,为 8–15 ng/L。高于 30 ng/L 的浓度会产生令人不快的香味。 对于某些种属的瓢虫,MIBP 还是一种信息素;葡萄压榨汁中若存在这些昆虫,酿出的葡萄酒 MIBP 含量高、味道不佳。葡萄酒中 MIBP 的检测通过顶空固相微萃取 (HS-SPME) GC/MS 分析来完成,最近有报道称,使用 EI 离子源的 HS-SPME GC/MS/MS 方法在 葡萄酒分析中可达到 8.6 ng/L 的检测限 (LOD) 和 33 ng/L 的定量限 (LOQ)。本应用摘要将介绍一种能显著提高检测灵敏度的使用 Agilent 7000 系列三重串联四极杆 GC/MS 的方法。该方法利用正化学电离 (PCI) 和 GC 反吹技术,可在不改变样品萃取方法的情况下实现低至 2 ng/L (2 ppt) 的检测限。
苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类的同时分析
对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称,对人体的毒性较低,具有防腐防霉的效果,因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外,天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇,也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用,达到减少添加量的效果,因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定,使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次,我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。
PerkinElmer:顶空气相色谱法对水基涂料中挥发性有机化合物2-丁氧基乙醇的分析
文章介绍利用PE 顶空气相色谱法的分析方法对水基涂料中的2-丁氧基乙醇进行定性、定量分析,结果表明:此方法可以对复杂基体中混合物的化合物进行高精密度、好线性、并且无样品夹带效应的分析检测,并且实现全自动化的,可以减少花费和分析时间。
华谱科仪S6000液相色谱分析山柰中甲氧基肉桂酸乙酯
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
Agilent 7000 系列三重串联四极杆气质检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(MIBP 或 IBMP)
使用配置压力控制三通装置的Agilent7890A/7000系列三重串联四极杆GC/MS以PCI模式开发了一种检测和定量葡萄酒中浓度低至2ppt的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的方法。Agilent7000三重串联四极杆GC/MS上结合反吹装置使用PCI模式大限度地减小了干扰,能检测出葡萄酒中低至2ppt的MIBP。
GT80电位滴定仪测定环氧树脂的环氧值
环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。单位为当量/100克。它与环氧当量的关系为环氧值=100/环氧当量。环氧值即每100g环氧树脂中,环氧基的数量(mol)。由于组成和含量不同,硬化点可以是58度~93度C.环氧酚醛高粘度半固体,平均官能度为2.5-6.0,硬化点≤28℃ 三酚基甲烷三缩水甘油醚环氧树脂为赤色固体,硬化点72~78℃ 有些结晶性。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。
电位滴定法测定环氧固化剂的胺值含量
环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的,固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时,其分子结构内含有活泼的氨基,可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应,交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示,确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比,必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多,最常用的是酸碱滴定法。本文采用海能T960电位滴定仪,利用酸碱滴定原理来测试环氧固化剂的总胺值,操作步骤简单,重复性好。
电位滴定法测定环氧固化剂的胺值含量
环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的,固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时,其分子结构内含有活泼的氨基,可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应,交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示,确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比,必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多,最常用的是酸碱滴定法。本文采用海能T960电位滴定仪,利用酸碱滴定原理来测试环氧固化剂的总胺值,操作步骤简单,重复性好。
均三甲氧基苯在ChromCorePFP上的分离
纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测,主峰具有良好的峰形和分离度,主峰附近无杂质峰,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于均三甲氧基苯的测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
环氧树脂环氧当量测定
含一个环氧基的树脂量(克/当量),即环氧树脂的平均分子量除以每一分子所含环氧基数量的值。此值为双酚A环氧树脂一般分子量的1/2。与环氧值、环氧指数一样,都是用以表示环氧树脂所含环氧基数量的重要物性指标。由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。该方法采用溴化季铵盐直接滴定法,用高氯酸滴定,操作简便,出结果快,数值准确,重复性良好,是检测这类样品的不错的方法。
在线SPE自动样品前处理LC-MS系统测定血浆中的3-甲氧基酪胺
本研究开发了一种准确测定血浆中的生物胺3-甲氧基酪胺)的方法。该方法利用在线SPE系统(ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统)的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。
氯苯氧基除草剂(EPA 615)的检测
柱温:60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气:He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式:直接进样, 250 oC 样品:氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测:ECD w/anode purge, 275 oC
氯苯氧基除草剂(EPA 515.1)的检测
柱温:50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气:He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式:不分流, 0.75 min, 220 oC 样品:衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测:320 oC
电位滴定法测定环氧固化剂的总胺值
环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的,固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时,其分子结构内含有活泼的氨基,可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应,交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示,确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比,必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多,最常用的是酸碱滴定法。本文采用高氯酸非水滴定法用电位滴定仪来检测环氧固化剂的总胺值,操作步骤简单,重复性好。
直接注入测试乙腈、3-乙氧基丙腈中水分含量
本实验通过直接注入对腈类样品进行水含量的测定。腈类不干扰卡尔费休反应,可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时,可使用含有氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。结果稳定可靠。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
流动相体系简单,于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离,尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件,具有完美的法 规依从性,能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。
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