二叠氮基三氧杂十检测方案_二叠氮基三氧杂十行业应用

厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的方法。MB-X在1 ng/mL~75 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.14%和1.78%；低、中、高不同浓度的加标回收率在103.53%~111.82%之间。该方法专属性强、灵敏度高、稳定性好、结果准确，可用于厄贝沙坦原料中的MB-X检测。

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使用LCMS-8045定量氯沙坦钾原料药中的四种叠氮杂质
氯沙坦属于一类称为血管紧张素受体阻滞剂（ARBs）的药物。它可以放松血管，使血液更易流动。氯沙坦具有降压和血管舒张作用，用于治疗高血压并帮助保护肾脏免受糖尿病损伤。此外，它还用于降低高血压和心脏肥大患者的中风风险。叠氮杂质来源于叠氮化钠，它是氯沙坦合成的前体，属于一级毒物。叠氮杂质被认为是一种诱变剂。即一种可以引起细胞DNA变化的化学物质。这些突变可能会增加癌症的风险，但这些叠氮杂质导致人类癌症的具体风险尚不清楚。迄今为止，在沙坦类药物中能检测到的叠氮杂质的含量，能引发的风险非常低。然而，对于药物来说，这种风险被认为是不可接受的。这些杂质对健康的实际风险取决于药物的剂量，并且因人而异。因此，有必要开发一种高灵敏度和可靠的分析方法来检测氯沙坦原料药中的叠氮杂质。考虑到癌症的风险以及这些杂质与氯沙坦原料药结构相似性等挑战，必须建立一种灵敏、可靠和准确的方法来测定氯沙坦药物中的叠氮杂质。本应用说明描述了一种直接定量氯沙坦钾原料药中叠氮杂质的LC-MS/MS方法。

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厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的方法。AZBC在0.25 ng/mL~25 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.04%和2.36%；低、中、高不同浓度的加标回收率在95.97%~100.55%之间。该方法专属性强、灵敏度高，稳定性好，结果准确，可用于厄贝沙坦原料中AZBC的检测。

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二维离子色谱法测定厄贝沙坦中叠氮化物含量
本文参考2020版《中国药典》厄贝沙坦中叠氮化物含量测定要求，使用岛津IC-16搭建了二维离子色谱系统并建立对应离子色谱分析方法。该方法在0.04 – 1.00 mg/L浓度范围内叠氮化物线性关系良好，相关系数r大于0.999。将低、中、高浓度对照品重复进样6次，保留时间RSD值在0.016% - 0.031%之间，峰面积RSD值在0.425% - 1.062%之间，仪器精密度良好。准确度在90.7% - 95.0%之间。实验结果表明，该方法能稳定、准确地测定厄贝沙坦中叠氮化物含量。

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叠氮津农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成叠氮津等化合物的定性定量分析。

厂商：赛默飞色谱与质谱

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赛默飞离子色谱在河水中的叠氮化物应用
测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法，这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确；气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行预处理，如将叠氮化物转化成挥发性的叠氮酸或者，-二硝基苯甲酰衍生物，衍生化反应的缺点是前处理繁琐，且会引入外源性干扰。而采用离子色谱法，无需繁复的样品预处理，用IonPac AS色谱柱，KOH梯度淋洗可以将N-和水中常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO-、NO-、PO-、SO-等很好的分离，图-为含有叠氮根和几种阴离子的标准溶液色谱图及样品色谱图

厂商：色谱及痕量元素分析

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柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子
美国药典（USP35-NF30）和欧洲药典（EP7.0）均采用离子色谱法测定叠氮根离子，以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液，采用强保留离子色谱柱进行分离，叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。本方法采用柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子，以90％甲醇为溶剂溶解样品后直接进样，预处理柱（NG1柱）、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱）以适当的方式与六通阀连接，使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理，在去除样品基质的同时富集待测组分，又可保护分析柱，延长分析柱的寿命。该方法操作简便，并可在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。

厂商：赛默飞色谱与质谱

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厄贝沙坦药物中叠氮化物的检测-瑞士万通离子色谱法
采用离子色谱法检测厄贝沙坦中的叠氮根离子含量具有较高的灵敏度和准确度，方法成熟，完全符合各国药典中对叠氮化物含量控制的要求。

厂商：瑞士万通

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离子色谱法测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及磷酸二乙酯等杂质的含量
三（乙基膦酸）铝属于农药中的杀菌剂，国内生产厂家大多采用铵盐二步法进行生产。该工艺简单，反应平稳，原料易得。但由于在生产中用到过量的硫酸铝，导致原药中的主要杂质为硫酸盐，另外还包括磷酸二乙酯、亚磷酸根、氯离子和磷酸根等杂质。关于三（乙基膦酸）铝及其杂质的分析方法已经有较多的文献报道，主要包括化学滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等，但是对杂质磷酸二乙酯进行分离分析的报道较少。本文优化了分离条件，实现同时分离三（乙基膦酸）铝原药中六种阴离子的目的。

厂商：赛默飞色谱与质谱

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二苯碳酰二肼比色法测定土壤中铬含量实验
土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 纳米处测定吸光度。

厂商：美析（中国）仪器有限公司

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自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬
样品经硫酸－磷酸－氟硼酸分解，在30～60kPa 条件下进行微波溶样，用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20 次，测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%～0.021%，相对标准偏差为0.09% ～0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定，与经典法对比，分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点，可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。

厂商：瑞士万通

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气相色谱-三重四极杆质谱（TSQ 8000）用于食品中邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯的检测分析
采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

厂商：赛默飞质谱

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Vapourtec系统安全扩大重氮盐和叠氮化物连续流合成规模
诺华公司全球发现化学小组的研究人员成功地利用 Vapourtec R 系列系统安全地放大了关键 2H-吲唑 5b 的制备规模，在一个需要重氮化、形成叠氮化物和环化的伸缩过程中，众所周知，所有这些过程如果大规模进行都是危险的

厂商：德祥科技有限公司

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氯化钴、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅的定量分析
1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务，如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

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iCAP TQ三重四级杆ICPMS测定高纯氧化镝中的15种稀土杂质
本文运用赛默飞iCAP TQ三重四级杆ICPMS 建立了一种直接测试高纯氧化镝中15种稀土杂质的方法。该方法简单快速，无需复杂的基体分离过程，利用iCAP TQ有效去除氧化镝基体多原子离子对165Ho和175Lu的干扰，适用于纯度为99.99%~99.9999%的高纯氧化镝中稀土杂质纯度分析。

厂商：赛默飞色谱与质谱

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TRILOS三辊机和混料脱泡机在二氧化硅改性环氧树脂的应用
在众多无机填料中，二氧化硅纳米颗粒可以增强聚合物基质，以减少固化收缩和热膨胀系数，改善聚合物基质的粘结性、耐磨性和耐腐蚀性。但由于纳米粒子具有高的表面能，极易团聚，采用搅拌机等设备是没法解决纳米粒子在环氧树脂中的分散性。我们采用TRILOS TR50M三辊机和TRILOS PM300V混料脱泡机制备二氧化硅改性环氧树脂，并测试断裂韧性和交联密度，研究不同二氧化硅表面基团对断裂韧性和高能冲击性能的影响。

厂商：上海人和科学仪器有限公司

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采用三价钛还原法分析硝酸盐氮氧同位素-德国元素elementar
溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用，与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比，新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。

厂商：艾力蒙塔贸易（上海）有限公司

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准噶尔盆地东道海子凹陷东北部二叠系油气的成因
样品在德国Gerhardt格哈特公司的Soxtherm索克森全自动快速索氏提取系统中用二氯甲烷/甲醇的混合物（3：1，v/v）提取。提取液在40°C下旋转蒸发浓缩，过滤（0.45 μm），最后用二氯甲烷溶解。后来，每种岩石提取物的等分被分解成饱和芳烃、芳香烃和极性化合物。根据该方法，沥青质部分用正庚烷以1：40 v/v的比例沉淀。然后，用液相色谱法从芳香族和树脂馏分中分离出饱和物。圆柱中填充了硅胶和氧化铝。饱和烃用己烷和二氯甲烷/己烷（4：1v/v）混合物的芳烃洗脱。使用安捷伦5975i质谱仪测量原油和储层提取物中的饱和烃。

厂商：中国格哈特

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在线二维-双三元分析功能饮料中的肌醇
肌醇又称环己六醇，是一种水溶性维生素，可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂，在很多的保健食品及一些婴儿食品中都有添加。当前国内外对肌醇的分析方法主要有，有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC 法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。本方法采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测，避免了样品中的大量杂质干扰。水样只需简单过滤，即可进样。

厂商：赛默飞色谱与质谱

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氨基丁二酸及其杂质的分离报告
客户所提供三样品分别为氨基丁二酸与杂质A混合溶液、氨基丁二酸不同处理方法溶液及氨基丁二酸单标，由于使用CAPCELL PAK C8DD色谱柱无法将样品①中氨基丁二酸与杂质A分离，因此我们选择使用具有高表面极性、可以对极性样品有良好保留的CAPCELL PAK ADME色谱柱进行尝试

厂商：资生堂（中国）投资有限公司

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北分瑞利：液氧中一氧化碳、二氧化碳杂质的分析
前言空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

厂商：北分瑞利

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水泥中三氧化二铁的含量
水泥是我们国民经济建设的重要原料，三氧化二铁用以降低熟料的烧成温度，含量过高，易结大块，影响操作。目前采用颜色滴定法测水泥中的三氧化二铁的含量，更快捷，更准确。

厂商：上海卓光仪器科技有限公司

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三大温室气体：甲烷、二氧化碳、一氧化二氮的快速检测分析
环境中的一氧化二氮则主要是生物活动的产物。同样作为温室气体，一氧化二氮的吸热能力要强于二氧化碳。虽然目前环境中一氧化二氮的浓度远远低于二氧化碳浓度，但未来一氧化二氮浓度的增加会成为人们关注的主要问题之一。氮肥和动物粪便增加了土壤自身所含自然生长细菌释放的一氧化二氮，或因雨水径流导致的土壤污染迁移到其他地区的一氧化二氮浓度。在不同的时间，生物作用强度可能更高。因此，需要通过长期的调查来准确判断一氧化二氮的排放情况。这种长期调查要求采集大量样本，并且具备数据快速分析能力。令人欣慰的是，PerkinElmer Arnel 定制温室气体分析仪可帮助研究人员快速分析上述三种温室气体。对于土壤和沉积物样本以及水样，使用气流或顶空进样器即可实现采样。

厂商：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

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火焰原子吸收光谱法测定长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量
长石是一种硅铝酸盐类矿物，其成分主要包含二氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化钡等。长石矿的用途较广泛，可用于各种玻璃、磨料、钾肥、工艺石料和宝石原料、化工原料等行业中应用。本文使用TAS-990原子吸收分光光度计测定长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量，方法中通过加入氯化锶做释放剂，消除磷酸盐等盐类的化学干扰。实验结果表明，该方法标准曲线性良好（r 0.999），灵敏度高，稳定性好，适用于长石中三氧化二铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠含量的测试。

厂商：北京普析通用仪器有限责任公司

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氢化物发生-原子荧光法光谱法测试三氧化二锑中的砷
三氧化二锑是最常用的阻燃协效剂之一，它可以通过内部吸热反应降低燃烧温度，并在材料表面形成保护膜隔绝空气，从而起到阻燃作用；三氧化二锑作为一种优良的无机白色颜料，主要用于油漆的着色；它也用于玻璃工业作为脱色剂；三氧化二锑可以用作催化剂，在医药领域它曾被用作治疗血吸虫病的药物，并在兽医药剂中用作反刍动物的皮肤调节剂；综上所述，三氧化二锑因其独特的化学性质，在阻燃、颜料、催化等多个领域发挥着重要作用目前测定方法有砷钼蓝分光光度法、电感藕合等离子体光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法、极谱法等。其中有些法方法操作繁琐、费时并且使用大量有机试剂而对人体和环境造成较大危害，有的需要贵重仪器，有的灵敏度低、准确度差。本文采用湿法消解一原子荧光光谱法对三氧化二锑中砷的测定条件进行了研究。方法简便快速、测试准确、灵敏度高、精密度好。

厂商：北京普析通用仪器有限责任公司

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建筑涂料用纳米二氧化硅分散液的高效分散解决方案
纳米二氧化硅容易团聚，直接加入建筑涂料中难以达到真正意义上的纳米级均匀分散，故需要先提高其分散性，然后与涂料相结合，才能实现真正纳米二氧化硅与建筑涂料的稳定结合。通常采用分散机和搅拌机来分散纳米二氧化硅，但是存在稳定性差，分散性不好等问题。另外，目前建筑涂料的表征手段主要是粘度，细度以及耐水性和施工性等使用性能评价，但这些测试方法均不能表征分散稳定性。为了解决上述技术问题，我们提供了用TRILOS超高压纳米均质机，分散水性上浆剂的方法，并采用LISICO分散均质分析测试仪，利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间，测试样品的稳定性。

厂商：上海人和科学仪器有限公司

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水泥中三氧化二铝的含量
水泥是我们国民经济建设的重要原料，三氧化二铝是水泥熟料的成分之一，含量过高，液相粘度增大，影响硅酸二钙对氧化钙的吸收，含量过低，液相量低，影响硅酸钙矿物的形成。

厂商：上海卓光仪器科技有限公司

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电位滴定法检测水泥中三氧化二铁的含量
水泥是我们国民经济建设的重要原料，三氧化二铁用以降低熟料的烧成温度，含量过高，易结大块，影响操作。目前采用颜色滴定法测水泥中的三氧化二铁的含量，更快捷，更准确。

厂商：上海禾工科学仪器有限公司

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GCMS法结合吹扫捕集进样测定生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的含量
本文采用岛津GCMS-QP2020 NX结合TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集仪，建立了生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测方法。在10~100 ng/L浓度范围内，二甲基二硫醚和二甲基三硫醚线性相关系数均在0.999以上。取浓度为30 ng/L标样，连续6针测试，两组分峰面积RSD%均小于3 %，精密度良好。加标浓度为40 ng/L时，两组分的回收率在94.7-97.3 %之间。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可应用于生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测。

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抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中杂质阴离子的含量
三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

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