苯甲酰基二羟基二

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）意见的函 　　食药监许函[2010]374号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位： 　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）。现向社会公开征求意见，请将修改意见于9月24日前反馈我司。 　　联 系 人：马辰，陈志蓉　　联系电话：010－88330402　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：machench@163.com 　　附件：　　1、《化妆品中二氧化钛检测方法》（征求意见稿）　　2、《化妆品中氧化锌检测方法》（征求意见稿）　　3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》（征求意见稿）　　4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》（征求意见稿）　　5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》（征求意见稿）　　6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》（征求意见稿）　　7、《化妆品中二噁烷检测方法》（征求意见稿）　　8、反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年九月十五日

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

“双十一”远慕ELISA试剂盒促销了，一下是相关详情，欢迎新老客户前来洽谈！活动截止时间：2014年11月4日-2014年11月15日Elisa试剂盒组织结构：1、 血清：操作过程中避免任何细胞刺激。使用不含热原和内毒素的试管。收集血液后，1000×g离心10分钟将血红细胞迅速小心地分离。2、 血浆：EDTA、柠檬酸盐、肝素血浆可用于检测。1000×g离心30分钟去除颗粒。3、 细胞上清液：1000×g离心10分钟去除颗粒和聚合物。4、 组织匀浆：将组织加入适量生理盐水捣碎。1000×g离心10分钟，取上清液。5、 保存：如果样品不立即使用，应将其分成小部分-70℃保存，避免反复冷冻。尽可能的不要使用溶血或高血脂血。如果血清中大量颗粒，检测前先离心或过滤。不要在37℃或更高的温度加热解冻。应在室温下解冻并确保样品均匀地充分解冻。人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒96T/48T人前列腺素E2(PGE2)ELISA试剂盒96T/48T人神经特异性烯醇化酶(NSE)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子2(ICAM-2/CD102)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子3(ICAM-3/CD50)ELISA试剂盒96T/48T人纤溶酶原激活物抑制因子1(PAI-1)ELISA试剂盒96T/48TCAS：569-83-5 XanthohumolCAS：274675-25-1 黄腐酚D XanthohumolDCAS：647853-82-5 三叶甙2’’-乙酸酯 Trilobatin2' ' -acetateCAS：60-81-1 根皮苷 PhlorizinCAS：4192-90-9 三叶甙 Trilobatin人纤溶酶原激活物抑制因子(PAI)ELISA试剂盒 96T/48T人磷脂酶A2(PL-A2)ELISA试剂盒96T/48T人6酮前列腺素(6-K-PG)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白A1(apo-A1)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白B100(apo-B100)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅲ型前胶原肽(PⅢNP)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅱ型胶原(Col Ⅱ)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅰ型胶原(Col Ⅰ)ELISA试剂盒96T/48TCAS：80787-59-3 1-羟基-6-铁屎米酮 1-Hydroxycanthin-6-oneCAS：80557-12-6 灰叶酸 GrifolicacidCAS：329975-47-5 3,4-Secocucurbita-4,24-diene-3,26,29-trioicacid人Ⅰ型前胶原羧基端肽(PⅠCP)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性P选择素(sP-selectin)ELISA试剂盒96T/48T人S100蛋白(S-100)ELISA试剂盒96T/48T人S100B蛋白(S-100B)ELISA试剂盒96T/48T人白介素1(IL-1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素17(IL-17)ELISA试剂盒96T/48TCAS：50-89-5 beta-胸苷 ThymidineCAS：84745-95-9 毛萼乙素 EriocalyxinBCAS：28593-92-2 咖啡酸二十二酯 DocosylcaffeateCAS：1159579-44-8 AlstonicacidACAS：115334-05-9 二氢尼洛替星 Dihydroniloticin人白介素1β (IL-1β)ELISA试剂盒96T/48T人白三烯B4(LTB4) ELISA试剂盒96T/48T人白血病抑制因子受体(LIFR)ELISA试剂盒96T/48T人表皮生长因子(EGF)ELISA试剂盒96T/48T人肠脂肪酸结合蛋白(iFABP)ELISA试剂盒96T/48TCAS：60796-64-7 去甲布拉易林 NorbraylinCAS：26585-14-8 1-乙基-4-甲氧基-9H-吡啶并[3，4-B]吲哚 CrenatineCAS：442-51-3 通关藤苷F HarmineCAS：928151-78-4 通关藤苷F TenacissosideF人端粒酶(TE)ELISA试剂盒96T/48T人基质金属蛋白酶5(MMP-5)ELISA试剂盒96T/48T人角化细胞生长因子(KGF)ELISA试剂盒96T/48T人血小板衍生生长因子BB(PDGF-BB)ELISA试剂盒96T/48T人中期因子(MK)ELISA试剂盒96T/48T人CXC趋化因子配体16(CXCL16)ELISA试剂盒96T/48TCAS：480-10-4 紫云英苷 AstragalinCAS：1432075-68-7 7-Geranyloxy-5-methoxycoumarinCAS：89915-39-9 BETA-咔啉-1-丙酸CAS：96850-29-2 MaoecrystalB人CXC趋化因子受体3(CXCR3)ELISA试剂盒96T/48T人基质细胞衍生因子1a(SDF-1a/CXCL12)ELISA试剂盒96T/48T人淋巴细胞趋化因子(Lptn/LTN/XCL1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素27(IL-27)ELISA试剂盒96T/48T人白介素23(IL-23)ELISA试剂盒96T/48T人第八因子相关抗原(FⅧAg)ELISA试剂盒96T/48TCAS：304642-94-2 旱生香茶菜素G XerophilusinGCAS：2239-24-9 千层塔烯二醇山芝烯二醇 SerratenediolCAS：3984-73-4 乌药环戊烯二酮甲醚 MethyllinderoneCAS：1228175-65-2 8-Geranyloxy-5,7-dimethoxycoumarinCAS：210108-87-5 2，5，14-三乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8，15-二羟基-7-异丁酰氧基-9-烟酰氧基-6(17)，11E-麻风树属二烯 2,5,14-Triacetoxy-3-benzoyloxy-8,15-dihydroxy-7-isobutyroyloxy-9-nicotinoyloxyjatropha-6(17),11E-diene人P53(P53)ELISA试剂盒96T/48T人环磷酸鸟苷(cGMP)ELISA试剂盒96T/48T人巨噬细胞移动抑制因子(MIF)ELISA试剂盒96T/48T人β淀粉样蛋白1-40(Aβ1-40)ELISA试剂盒96T/48T人组织因子途径抑制物(TFPI)ELISA试剂盒96T/48T人心肌转录因子GATA4 ELISA试剂盒96T/48TCAS：981-15-7 臭椿酮 AilanthoneCAS：60796-65-8 5，7，8-三甲氧基香豆素CAS：1782-79-2 乌药环戊烯二酮 LinderoneCAS：82467-50-3 戈米辛M R(+)-GomisinM1人干扰素诱导蛋白10(IP-10/CXCL10)ELISA试剂盒96T/48T人胰高血糖素样肽1(GLP-1)ELISA试剂盒96T/48T人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒96T/48T人脑肠肽(BGP/Gehrelin)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性凋亡相关因子(sFAS/Apo-1)ELISA试剂盒96T/48T人抗利尿激素/血管加压素/精氨酸加压素(ADH/VP/AVP)ELISA试剂盒96T/48TCAS：210108-89-7 2，5，7，14-四乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8，15-二羟基-9-烟酰氧基-6(17)，11E-麻

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

在2024年国家化妆品抽样检验工作中，经福建省食品药品质量检验研究院等单位检验，产品标签标示为云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司生产的薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++等36批次化妆品不符合规定（见附件）。根据《化妆品监督管理条例》《化妆品生产经营监督管理办法》《化妆品抽样检验管理办法》，国家药品监督管理局要求浙江省、广东省、云南省药品监督管理局对上述不符合规定化妆品涉及的注册人、备案人、受托生产企业等依法立案调查，责令相关企业立即依法采取风险控制措施并开展自查整改。各省（区、市）药品监督管理部门责令相关化妆品经营者立即停止经营上述化妆品，依法调查其进货查验记录等情况，对违法产品进行追根溯源；发现违法行为的，依法严肃查处；涉嫌犯罪的，依法移送公安机关。　　特此通告。36批次不符合规定化妆品信息如下：（原文查看附件：国家药品监督管理局2024年第33号附件.doc.doc）序号标示产品名称标示化妆品注册人/备案人、受托生产企业、境内责任人（经销商）等名称特殊化妆品注册证编号/普通化妆品备案编号标示生产许可证号检验机构名称不符合规定项目检验结果规定要求备注1薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司国妆特字G20151938云妆20160004福建省食品药品质量检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司提出样品真实性异议。经云南省药品监督管理局审查，该企业未生产或者进口过该批次抽检不符合规定产品。2塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/3塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致 /4塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/5水焕玑防晒霜SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221913粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/6雪佳漾美白防晒喷雾SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221568粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对 （1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：苯基苯并咪唑磺酸。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、胡莫柳酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/胡莫柳酯未检出6.40%（w/w）-9.60%（w/w）甲氧基肉桂酸乙基己酯未检出5.60%（w/w）-8.40%（w/w）水杨酸乙基己酯0.49%3.20%（w/w）-4.80%（w/w）亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚0.048%0.80%（w/w）-1.20%（w/w）4-甲基苄亚基樟脑未检出1.60%（w/w）-2.40%（w/w）7安罗拉冰爽防晒喷雾SPF50 PA++++注册人：广州市阿西娜化妆品制造有限公司，生产企业：惠州市宝姿生物科技有限公司国妆特字20221573粤妆20190024广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.03%2.96%（w/w）-4.00%（w/w）/奥克立林2.03%5.24%（w/w）-7.86%（w/w）（以酸计）丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1.00%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.92%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）乙基己基三嗪酮0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）8ANGEYI美白防晒喷雾广州安歌依健康产业有限公司国妆特字20233258粤妆20200166广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/9OEANHUT水感透亮美白防晒乳SPF50+广州雅升生物科技有限公司 国妆特字20221486粤妆20180244广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.94%3.2%（w/w）-4%（w/w）/甲氧基肉桂酸乙基己酯4.98%8%（w/w）-10%（w/w）水杨酸乙基己酯2.32%4%（w/w）-5%（w/w）10海圣美白隔离防晒乳SPF50+PA+++注册人/生产企业：广州姿采化妆品厂，品牌商：广州仟色生物科技有限公司国妆特字G20212375粤妆20160994广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/11雪媚格舒缓防晒乳经销商/境内负责人：广州雪媚格医学美容科技有限公司，生产商：克里斯廷施拉默克医学博士美容有限及两合公司国妆特进字J20200017/广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/12YIMIAOSI美白防晒乳广州函美诗生物科技有限公司国妆特字20234456粤妆20190245四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、苯基苯并咪唑磺酸产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/13摩肯樱桃花润泽BB霜21号境内责任人：杭州喆仁贸易有限公司，备案人：玥之秘株式会社，生产企业：COSMAX,INC国妆网备进字（浙）2019000160/初检机构：江苏省食品药品监督检验研究院，复检机构：上海市食品药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯（复检结果）产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/14颜乐滋轻润隔离防护乳广东人和国妆生物科技有限公司粤G妆网备字2023134498粤妆20210257贵州省食品药品检验所成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、奥克立林产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/15尚惠鱼子酱精华轻垫粉底液备案人/生产企业：广州市巧迪精细化工有限公司,授权：尚惠国际集团有限公司粤G妆网备字2021573800粤妆20160591重庆市食品药品检验检测研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/16贝丽贝拉水润修颜隔离霜 02#清新绿广州市露琪化妆品有限公司粤G妆网备字2023395933粤妆20170202初检机构：陕西省食品药品检验研究院，复检机构：浙江省食品药品检验研究院铅934mg/kg（复检结果）≤10mg/kg/17克璐丝清爽净透隔离乳东莞市国丰化妆品有限公司 粤G妆网备字2022127019粤妆20161795广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/18鲜比淡斑净白精华液广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202950粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/19鲜比焕采透白亮肤霜广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202516粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/20衡美肤焕彩臻白乳广州青岚生物科技有限公司国妆特字G20190229粤妆20160605初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/21肤研美白祛斑霜广州市爱莲化妆品有限公司国妆特字G20191511粤妆20170506上海市食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的祛斑美白剂：α-熊果苷产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/22景颜堂染发膏（棕黑色）广州市绮妆化妆品有限公司国妆特字20233703粤妆20161398安徽省食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：4-氨基-2-羟基甲苯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/23红鑫龙染发膏（栗棕色）广州红鑫龙化妆品有限公司国妆特字20223599粤妆20170252广东省药品检验所成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示染发剂：对氨基苯酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/24凯维斯染发霜（酒红色）广州市凯维斯化妆品有限公司国妆特字G20202055粤妆20161261初检机构：湖北省药品监督检验研究院，复检机构：广东省药品检验所成分比对 检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：1-萘酚（复检结果） 产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/25澳亿染发膏-棕黑色注册人：广州市澳亿化妆品有限公司，生产企业：广州市贝嘉欣化妆品有限公司国妆特字20222929粤妆20170041宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：苯基甲基吡唑啉酮产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/26益孝堂炫彩染发膏（栗棕色 5.4）广东益孝堂医药科技有限公司国妆特字20222051粤妆20210101广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-氨基-3-羟基吡啶产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/27寇之肤玫瑰籽海藻面膜佛山市诗曼诺化妆品有限公司 粤G妆网备字2023490719粤妆20220134贵州省食品药品检验所菌落总数1.2×103CFU/g≤1000CFU/g/28凯秀野生小颗粒海藻面膜广州市凯秀化妆品有限公司 粤G妆网备字2019016812粤妆20161740贵州省食品药品检验所菌落总数1.8×104CFU/g≤1000CFU/g/霉菌和酵母菌总数1.0×103CFU/g≤100CFU/g29花芝语石斛润颜海藻面膜广州柏美生物医药科技有限公司 粤G妆网备字2022217325粤妆20180036贵州省食品药品检验所菌落总数2.0×105CFU/g≤1000CFU/g /30NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数48000CFU/ml≤1000CFU/ml /31NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数82000CFU/ml≤1000CFU/ml/32肤秘堂明魅眼部喷雾精华液广州天新生物科技有限公司粤G妆网备字2023387747粤妆20160270广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数12000CFU/ml≤500CFU/ml/33伊露莹赋颜抗皱嫩滑霜兴富生物科技（广东）有限公司粤G妆网备字2023328730粤妆20230009上海市食品药品检验研究院菌落总数2.1×104CFU/g ≤1000CFU/g /34上官博士紧致抗皱盈润面霜广州欧丽雅生物科技有限公司粤G妆网备字2023291329粤妆20190191福建省食品药品质量检验研究院菌落总数3.0×103CFU/g≤1000CFU/g/35瓷龄堂洋甘菊修护精华水广州市皇熙化妆品有限公司粤G妆网备字2020239775粤妆20190051广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数71000CFU/ml≤1000CFU/ml/36KOUQI蔻琦B5保湿舒缓喷雾广东艾琪生物科技有限公司粤G妆网备字2023263566粤妆20200032云南省食品药品监督检验研究院菌落总数7.9×103CFU/ml≤1000CFU/ml/霉菌和酵母菌总数3×103CFU/ml≤100CFU/ml

近年来由于核酸修饰和递送载体的突破，带来了变革性疗法的创新浪潮，其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长，其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物，即小核酸药物，是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸，目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物，作用于pre-mRNA或mRNA，通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠（CPG）或者聚苯乙烯微珠（PS beads），固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合，而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护，或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰，5'-OH则用双甲氧基三苯甲基（DMT）保护。此外，由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团，也需要用酰基试剂（例如苯甲酰基）进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤：脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护（Detritylation）使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸（DCA）或三氯乙酸（TCA）移除核糖5端的DMT基团，暴露5'-OH，以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸，反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质（与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸）；反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后，用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂，此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm，乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱，脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联（Coupling）合成目标的原料，亚磷酰胺保护核苷酸单体，与活化剂四氮唑混合，得到核苷亚磷酸活化中间体，它的3端被活化，5端羟基仍然被DMT保护，与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率，每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质，它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比，更高分子量的杂质（例如n+1）也存在于偶联步骤中，n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化（Oxidation）偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键（三价磷）与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定，易被酸、碱水解，在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定，因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯，得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P（三价）上也可以将其转化为P（五价），从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽（Capping）由于不可能达到100%的偶联效率，仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团（一般少于2%），如果不加处理，那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联，产生n-1杂质。通常使用两种试剂（通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂）来酰化5'-OH。经过以上四个步骤，一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上，再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT，重复以上步骤，直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化，精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术，泵精度高，规模广泛，滞留体积低，适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法，为工艺开发和优化提供支持，同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

2013年3月7日消息，美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现，在所有检测的72种食品中都存在该化合物，使得公众对于累积暴露的关注增加。 　　由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品，针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品，常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。 　　研究发现，邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate，DnOP)的含量最高外，其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate，DEHP)的浓度最高。所有食品中，猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。 　　这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量，但是研究人员表示，邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧，并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯，以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性，包括食品包装和准备材料。

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

下载PDF版：台湾饮料中发现增塑剂可致癌和性别错乱&mdash 食品中邻苯二甲酸酯如何测定？ 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。 　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。 　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

近日，宁海检验检疫局对一批出口丹麦的文具套装进行抽样检测，结果显示该产品外包装PVC泡壳和外薄膜邻苯二甲酸二己酯(DEHP)重量百分比分别为0.64%和5.9%，远远超过欧盟邻苯二甲酸酯增塑剂指令(2005/84/EC)：在所有玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DEHP 、DBP和BBP的浓度不得超过0.1% 在可以入嘴的玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DINP、DIDP和DNOP的浓度不得超过0.1%，不符合输入国的技术法规要求，被判定为不合格，并要求对整批货物进行返工整理，避免了因产品质量安全导致通报退货的损失。 　　经调查发现，该公司系首次出口玩具，不了解相应的输入国技术法规和标准，与外贸公司签署合同时又未约定包装须进行有毒有害化学物质测试，误以为玩具本身符合要求即可，忽略了产品包装的品质。企业为了节省成本，使用废料、回料生产包装，并添加邻苯二甲酸酯增塑剂增加柔软度和光泽度。 　　据了解，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，无色、油状液体，用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度，由于价格低廉、性能较好，普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。鉴于研究表明邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏，世界各地区和国家已先后颁布法规指令限制其含量，如欧盟2005/84/EEC指令、欧盟REACH法规、美国HR4040法规、《美国消费品安全改进法案》CPSIA、日本ST2002和《食品安全法》等法规指令。 　　随着欧盟REACH法规附件XVII限制清单和美国CPSIA的正式发布实施，邻苯二甲酸酯含量限制范围不仅仅局限在玩具产品本身，而且涉及到成品的每一部分，包括塑料包装和配套产品都在法规涵盖范围之内。据统计，欧盟REACH法规SVHC自2009年6月实施以来，截止2009年底，关于邻苯二甲酸酯超标的案例频频出现，欧盟非食品快速预警系统共通报了70余例不符合REACH法规的邻苯二甲酸酯超标案例。因此出口玩具企业必须高度重视，在此检验检疫部门提醒广大出口玩具企业，第一，应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸酯的限量规定，密切关注其最新动态，采取措施增强实力提高应对能力 第二，应完善质量管理体系，突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验，全程严防邻苯二甲酸酯超标的发生 第三，应树立诚信意识，严格按照输入国技术法规和标准进行生产，诚信经营，不要贪图利润，枉丢信誉，损害“中国制造”的声誉

2013年7月8日消息，瑞典化学品管理局(KEMI)发布其关于汽车座椅及其配件的测试结果，该测试旨在检测该类产品中是否含有危险化学物。 　　该机构检测了儿童汽车安全座椅、儿童乘车约束系统和汽车座套中的溴化阻燃剂、偶氮染料、全氟化合物(PFOS / PFOA)、邻苯二甲酸酯、铅、甲醛和有机锡物质的含量。 　　测试结果发现一款婴儿安全座椅扶手上的邻苯二甲酸酯DHEP含量超过了玩具及儿童用品中的允许限制。REACH法规规定玩具和儿童用品中，DEHP以及其他五种邻苯二甲酸酯的浓度以重量计不得超过0.1%。KEMI已经通知相关制造商，停止了所有产品的出货。 　　在一些座椅衬垫中也发现了甲醛。尽管甲醛没有被禁止，但是该物质也作为可能的物质已被ECHA列入高关注度物质(SVHC)清单。部分北欧国家，如挪威和芬兰，已在法律中明确规定，限制与皮肤直接接触的或用于两岁以下儿童的纺织品中的甲醛含量。 　　对汽车座椅的测试分析为KEMI“无毒生活(toxic-free living)”行动的一部分。在该计划中明确的行动包括获取更多产品中危害化学物的信息以及加强对产品中危险物质的监管。

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

2011年8月26日消息，瑞典化学品管理局(Kemi)在对其市场上的玩具进行检测后发现，一些玩具中所含的邻苯二甲酸盐含量远高于法定含量。 　　瑞典化学品管理局对22种包括游泳圈、水垫、海滩球在内的水中使用的可充气玩具进行检测分析后发现，其中有三种产品含有远高于可接受水平的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。Kemi现已将结果告知这三种玩具的供应商，并命令其立即停止销售相关产品。 　　瑞典化学品管理局执行部门技术长官Frida Ramströ m称，这些不合格产品的销售商来自瑞典，但是所有的产品都为“中国制造”。同时又补充道，要求Kemi在秋季对更多玩具进行邻苯二甲酸盐水平分析，除水中玩具外，还应包括软塑料玩具、万圣节面具等。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力，但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在，单体的熔点高(200℃)，加工窗口窄，加工工艺繁琐，无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点，对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。 　　为解决以上问题，哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段，有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比，单键的Si-O键和C-C键构象容易改变，并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点，使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时，高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。 　　柔性链段的引入，将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃，图1a)，得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体，极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃，粘度在～2Pas，图1b)和溶解性，可以溶于常见的有机溶剂，如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混，用于提高粉末单体的加工性能。例如，将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点～180℃)共混，得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂，在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式，可以在提高单体加工性的同时，保证树脂的耐热性。 　　这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型，芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合，扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。 　　以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题，发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧，通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。

REACH邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)协会宣布二异壬酯成功注册REACH。该组织表示，2003年的欧盟风险评估报告已表示支持该物质的注册，全面的毒理学和环境数据已齐备。同时，该物质的注册成功也表明二异壬酯并无持久性、生物蓄积性和毒性(PBT)及非常持久性、非常强的生物蓄积性(vPvB)的有害特征。 　　DINP在欧洲有两种不同的EINECS(欧洲现有化学物质总量)号码和两个独立的指挥注册公司。双低分子量的邻苯二甲酸盐、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯也包含在REACH29种候选授权物质的名单中。 　　对于美国环保署的化学行动计划，化工部门已公布化学品名单。有关人员表示仍需时间来证明相对高分子质量的邻苯二甲酸盐，如DINP等的生物毒性与安全使用之间的关系。

2011年6月30日，工业和信息化部印发关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知，全文如下： 工业和信息化部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知 工信部原[2011]303号 各省、自治区、直辖市工业行业主管部门： 　　近期台湾“塑化剂”(邻苯二甲酸酯类物质)风波越演越烈，发现的问题产品和企业数量不断增多，为保障食品安全和人民身体健康，防范邻苯二甲酸酯类物质对食品的污染，现将有关事项紧急通知如下： 　　一、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要立即行动起来，开展对涉及邻苯二甲酸酯类物质的排查工作。对辖区内的相关生产经营企业，要依职责、划区域实施拉网式排查，重点检查有关生产邻苯二甲酸酯类物质的企业有无将该类产品向食品包装材料企业销售、有关食品企业有无使用邻苯二甲酸酯类物质的包装材料、食品企业有无使用台湾问题企业生产的“起云剂”、食品添加剂企业有无采购或使用邻苯二甲酸酯类物质等情况。 　　二、严格按照国家食品安全法律法规以及食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)、食品营养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)、食品容器和包装材料用添加剂使用卫生标准(GB9685-2008)、食品容器和包装材料产品卫生等标准和卫生部公告等相关规定，加强对食品包装材料企业产品的检测。 　　三、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要在本地区食品行业组织开展“讲诚信、保质量、树新风”活动，督促相关食品行业组织切实负起行业自律责任，及时发现行业中存在的问题。 　　四、各级工业主管部门要加强地区间的信息通报，加强与公安、农业、商务、卫生、工商、质检、食品药品监管等部门的协作配合，建立协调联动机制，强化联合执法，发现问题及时通报。 　　各级工业主管部门要立即行动起来，从保护人民群众根本利益的角度出发，高度重视，精心组织，全力以赴，及时完成国务院食安办部署的分工要求。有关自查自检工作情况于2011年7月30日前上报工业和信息化部(原材料工业司、消费品工业司)。 　　联 系 人： 张文明 郭翔 　　联系电话： 010-68205570 010-68205669 　　二〇一一年六月三十日

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ～10 &mu g/mL，可以满足国标0.3 mg/kg的限量值；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式：分析条件： 标准样品的测定（UV检测器）： 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定（DAD检测器）： 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn