二氨基羟基苯偶氮

以下版友janeyan(janeyan)的问题：[color=#DC143C]大家好,我想问下就是纺织物测试偶氮,当苯二胺和苯胺同时检出可能存在氨基偶氮苯.重新复查是否一定需要?谢谢![/color]欢迎大家给予解答，谢谢！

在做偶氮测试时，4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试，上机测试时只有检出苯胺，没有苯二胺出现。而且苯二胺在做回收率的时候，竟然没有检测到，哪位仁兄有碰到这样的问题。其它各种的偶氮的回收率都很好，都可以达到要求！

1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊？，刚接触，标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的？

我们知道，做禁用偶氮染料，一旦检出苯胺就必须进行4-氨基偶氮苯的确认，但是确认4-氨基偶氮苯会发现苯胺物质仍然存在，怎么确认该苯胺除了全是是4-氨基苯胺分解而来，还是部分？或者4-氨基苯胺分解而来？

本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

纺织品检测4氨基偶氮苯 是在检测出苯胺和对苯二胺时 在复检4氨基偶氮本 但是我怎么知道这个苯胺和苯二胺是人家染料里自带的 还是由4氨基偶氮苯分解的呢 所以我对4氨基偶氮苯的分解率很感兴趣 只是不知道 求大家帮助 还有在检测4氨基偶氮苯时 标准曲线里是不是应该加上苯胺和对苯二胺？

各位大侠，我在做纺织品中偶氮检测时有些疑惑，想向大家请教一下哈！ GB/T 17592-2011中规定了24种禁用偶氮，其中4-氨基偶氮苯会分解成苯胺或1,4-苯二胺，但购买的24种标准品中不含苯胺或1,4-苯二胺，因此就不能定性，那怎么判定样品中是否含有4-氨基偶氮苯呢？

现在按照GBT17592方法检测纺织品可分解芳香胺偶氮染料，检测聚酯纤维样品试，总能看到苯胺和对苯二胺，再按照GBT23344检查是否还有4氨基偶氮苯，基本上都没有。希望大家能帮着分析一下，苯胺和对苯二胺的来源。

问一下，有没有供应3，5-Br2-PADAP（2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！

最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解，一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料，其中有一项是分散黄23查阅了一些资料，分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是：1：测试Carcinogenic的标准是DIN 54231，这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2：现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9，通过控制还原条件，防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况，测试Carcinogenic的时候检出分散黄23，但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯？欢迎大家讨论。

二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!

大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形，RT都相当好。之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？这里没LC确认呢。

[em0813]虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了，但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯，但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊[em0812]试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验，最后还是只看到了苯胺，看不到对苯二胺啊有没有谁有什么经验可以分享一下啊

麻烦问下各位大侠！按照17592方法，如果有4-氨基偶氮苯，是不是应该可以看到苯胺和对苯二胺

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-（1-萘基）乙二胺的作用分别是什么？谢谢！！有做过的大神告知一下

各位大侠，涤纶样品，你们在检测4氨基偶氮苯时，按LMBG方法检测，4氨基偶氮苯会分解吗？？能说说需要注意哪些吗？？

请问哪位还在用 萘乙二胺偶氮光度法 测水中的苯胺,如果你做了想问一下,里面有一种试剂叫氨基磺酸铵有什么用啊!

4-氨基偶氮苯的检测 做加标回收率的时候 标液应该取多少mL呢 ？ 还有最后 计算时 根据GB/T23344-2009纺织品4-氨基偶氮苯的测定 内标法公式 中的m 取多少g呢 ？ 请各位大侠指教！！

请问gb/t23344里面检测四氨基偶氮苯的 标液 应该怎么配置。4氨基偶氮苯标准储备液（1000mg/l)是干啥的？是为了稀释适合浓度标液用的吗？还有d10的内标储备液是干啥的？是为了稀释成2mg/l用的吗？做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液做吗？那么2mg/l的浓度换算成ppm应该怎么换算呢？另外就是在我做样品时 是不是放入内标物的量 应该和 标液中内标物的量一样呀？ 比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊？本人是用乙醚做溶剂的，总体来说就是标准中4.6那个标准液那段看不太懂，有哪位大仙来帮我解答一下？或者具体说一下你做标准曲线时是咋做的 用的啥浓度啥的 谢谢

有没有做GB/T 23344-2009中关于4-氨基偶氮苯的检测的啊？大家共同讨论一下前处理的注意事项啊

4-氨基偶氮苯 回收率怎么做？ 采用GBT 23344-2009 附录A的方法是用白色布条 先用二甲苯回流，问题是 在哪一步加标呢？

求助一：各位大佬，偶氮方法验证过程中，加入了26种偶氮混标，有好几种物质其实都是分解了，那下列这几个物质如何来确认？1.邻氨基偶氮甲苯分解为了邻甲苯胺；2.5-硝基-邻甲苯胺分解为2,4-二氨基甲苯；3. 2,4-二甲基苯胺，2,6-二甲基苯胺 。求助二：各物质回收率有没有规定要求，目前没有找到相关依据资料。求助三：不确定度如何来进行计算。

最近测量审核测偶氮，测到里面有苯胺和33二甲基联苯胺，请问还需要测4氨基偶氮苯吗？有遇到过的人吗

4氨基偶氮苯 23344标准，空白加标回收率实验，10mg/kg级，回收率达到97%，有人做到过吗

用安捷伦测偶氮，样品中发现2,5-二氨基苯甲醚（谱库匹配度93），浓度10mg/l左右，出峰时间与2,4-二氨基本甲醚（偶氮的芳香烃）偏差0.05min，定性离子不匹配(差200%)，可以判定不是吗？

大家做皮革偶氮若没有测出苯胺，1,4苯二胺，报告测试方法里就不写ISO17234-2：2011吧，只写ISO 17234-1：2010吧，看到很多第三方无论是否对4氨基偶氮苯做确认都把ISO17234-2：2011写上去。

也就是说脱色过程不是针对材料类使用的，对于使用在聚酯纤维的分散染料释放的芳香胺比如4-氨基偶氮苯如果不使用氯苯或二甲苯脱色根本就测不出来，我听说国内很多实验室在使用GB/T 17592测试偶氮根本就不用氯苯脱色的过程，这就存在一个风险，像常见的芳香胺比如4-氨基偶氮苯直接就被忽略了，这很容易引起客户投诉或测试纠纷，这种情况怎么办？