羟基氧代齐墩果烯

羰基a-H应该算活泼氢吧（因为可能形成烯醇结构），如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇，羰基a-H的共振峰是不是会消失（因为被氘代甲醇的羟基氘取代）？另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场，在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示？请高手指点，谢谢

2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析

石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

测试水体中的COD值，氧化方式有重铬酸钾，高锰酸盐，羟基自由基。做成在线的仪器的就分别有CODcr，CODmn，另外紫外光谱扫描的CODuv。而且这几类的厂家及产品很多。使用羟基自由基方式的做成在线仪器的主要是德国LAR，最近发现国内出现了一款使用羟基自由基来测试COD的便携式仪器IGS 20。由广州盈思传感科技有限公司研发生产。其与CODuv相同，都不需要使用试剂，不会造成二次污染，不同的是他还是属于氧化法。 大家觉得羟基自由基氧化法测试COD是否可行，或者说是否能被接受呢？

分析2-羟基-6-萘甲酸含量的方法,听人说过什么液相的,谁能提供稍微详细的解释啊!!

请教大家各位老师，3羟基丙烯磺酸与氢氧化钠化学反应方程式如何写？

日前，联合利华(中国)有限公司生产的“立顿”牌铁观音袋泡茶一批次被检出稀土超标。西安市面上目前该产品的销售情况如何？昨日，记者走访了多家大型超市卖场进行调查，发现多数超市立顿铁观音袋泡茶已经下架。　　立顿铁观音检出稀土超标　　国家质检总局最新发布的抽查结果显示，抽查的58种乌龙茶产品中，有19种产品不达标。其中，继“氟超标”风波后，联合利华立顿产品再次上榜国家质检总局不合格产品黑名单。　　根据公布结果，联合利华(中国)有限公司生产的“立顿”牌铁观音袋泡茶(规格型号为50g/盒，生产日期为2011-01-14)稀土项的测定含量超过国家 标准《食品中污染物限量》(GB 2762-2005)所规定的茶叶中稀土限量。标准值要求≤2.0mg/kg,而产品实测值为3.2mg/kg,稀土超标60%，该批次产品被判定为不合格。　　西安仍有袋泡茶在售　　记者昨日走访了多家超市门店，发现这些超市门店在售的虽都有立顿品牌的茶品，没有见到立顿铁观音的身影。一位立顿茶品导购人员告诉记者，“前不久因为铁观音系列茶品被爆出了问题，所以我们就立即将该产品下架，何时能继续进行销售还得等到事情解决后再说。”　　在骡马市沃尔 玛超市茶品区，货架上摆满了立顿红茶、绿茶等系列，立顿铁观音也位居其中，并没有因“稀土超标”事件而下架。每盒50g，售价为12.5元。该超市销售的立顿铁观音袋泡茶并非此前国家质检总局抽查的1月14日生产的那一批，生产日期为今年9月2日。该超市导购销售人员称，对于“稀土超标”事件自己并不清楚，暂时未接到相关通知将茶品下架。　　消费者要保存购物凭证　　西安市消费者协会马世群秘书长提醒广大消费者，要密切关注食品安全问题。购买食品时，尽量到规模大、信誉好的商场或超市购买，注意选购已获得国家认证并标注有“QS”(质量安全)等认证标识的食品。此外，还要注意保存购物凭证，若出现问题可依据凭证进行投诉举证，维护自身的合法权益。

[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]

各位领导（这里没有领导，大家都一样，大家都是朋友），有无用分光光度计检测蜂王浆的10-羟基癸二烯酸的方法。

羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

[b]氧化锆氧气传感器是如何提高燃气空调的锅炉燃烧效率的[/b]目前冷空气造访全国，北京这两天的室外温度已经达到-12℃的低温，或降至入冬以来最低，取暖成了头等大事。由于传统燃煤锅炉采暖易造成雾霾、用电空调存在制热效率差、花费高等问题，使得天然气空调的优势凸显出来。燃气调用的是天燃气，比煤气更加的环保而且价格也比较低，还没有像使用电器那样有漏电的危险。[b]燃气空调的工作原理[/b]燃气空调，即以燃气为能源的空调设备。广义上的燃气空调有多种方式：燃气直燃机、燃气锅炉+蒸汽吸收式制冷机、燃气锅炉+蒸汽透平驱动离心机、燃气吸收式热泵、CCHP等。燃气直燃机是采用可燃气体直接燃烧提供制冷、采暖和卫生热水。燃气直燃机能源转换途径少、技术成熟且行业发展迅速、应用普及，我们常说的燃气空调多指燃气直燃机。[b]燃气空调的优点[/b]燃气空调以天然气为能源，采用溴化锂和水为冷媒。与电力空调不同，电力空调可以直接用于家庭，而燃气空调主要用作商用，也就是主要用于办公楼、商务楼、商厦、车站大厅和大型公共场所。可有效平衡城市能源结构，缓解城市夏季供电紧张、燃气使用量过低的矛盾。此外从宏观效益来看，燃气空调还是一种绿色的制冷空调系统，符合环保要求。它直接利用燃气能源，制冷剂是水，吸收剂是溴化锂，不用氟利昂或其他替代品，不会污染大气，有利城市的生态环境的改善。具有高效、节能的特点。[b]如何提高燃气空调的锅炉效率？[/b]所有的燃烧过程都需要正确的氧气和燃料比值，因为它直接影响锅炉效率。太少的氧气导致不完全燃烧，从而产生有害的排放物。设置锅炉与过量的氧气燃烧是减少排放的正常的解决方案。氧化锆氧传感器可以帮助客户优化他们的锅炉燃烧效率，包括石油，煤炭，天然气和生物质在内的锅炉市场。[url=http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2018/12/20181228152916.png][img=20181228152916,449,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2018/12/20181228152916-449x300.png[/img][/url]不正确的燃烧的过程会到导致一系列问题，包括燃料浪费，有毒气体排放量的增加，甚至会潜在的破坏燃烧系统，同时对环境和财务影响都是显着的。在大型工业和商业锅炉/炉中，燃料消耗和系统值的开销是很高的。为了看到投资回报和最低的运行成本，操作必须保持在峰值效率。完全燃烧需要正确的燃料和氧气比。这个比率，可以通过在一个闭环反馈系统中使用氧传感器测量排气/烟道气中的氧浓度来调节输入结构的控制器来优化和维持。当供应的燃料的品种是各种各样的时候这个就显得特别有用（即来自不同源头的气体）。[url=http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2018/12/20181228152934.png][img=20181228152934,355,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2018/12/20181228152934-355x300.png[/img][/url]SST[url=https://www.isweek.cn/category_152.html]氧化锆氧传感器[/url]帮助客户优化其在石油，煤炭，天然气和生物质锅炉市场的燃烧效率。氧传感器用于提供一个干净的燃烧和减少有害排放物在燃烧过程控制领域，已经有超过15年的经验。将氧传感器插入锅炉烟道内，监测氧气水平，使锅炉氧燃比完全控制。[img=英国SST 高温氧气分析仪,300,300]https://www.isweek.cn/Thumbs/300/0180228/5a95ff30ad372.jpg[/img]SST的OXY-Flex[url=https://www.isweek.cn/1566.html]氧气分析仪[/url]，不需要参考气体，可以在清新的空气中或任何其他已知的氧浓度进行简单的单点校准。传感器提供精确的输出值和可选择的输出量程范围（0.1至25% O2或0.1到100% O2），坚固的不锈钢结构，使它们拥有在极端温度下工作的能力（高达400℃），使得OXY-Flex成为一个坚固的，强大的，可靠的氧气监控设备。

要定量分析丙烯醛和其水合产物3-羟基丙醛，用FID检测，请问用什么方法好？使用的GC仪器对水无反应（没有峰），用过面积归一法分析标准的丙烯醛水溶液，只有一个峰，而且面积每次都不一样。使用其他方法的话，3-羟基丙醛是极不稳定的，没有标样。应该使用什么方法呢？

1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图：大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团（－OH），即氢氧根。字中左边的羊表示氧，右边的表示氢，读音取氢（qing）之qi，取氧（yang）之韵母ang，合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定，在常温、常压地表环境下是稳定的，其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理（一）我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下： 1、100～110℃吸附水开始排出。 2、110～400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400～450℃结构水开始排出。 4、800～1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上（除陶器外），同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后，其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测，检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别，这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别，也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程，真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同： 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的，但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程，而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲，真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应： Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根（羟基）、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测，从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

根据《国务院关于修改的决定》(国务院令第682号)，以环保部《关于发布的公告》(国环规环评[201714号)，现将《青岛欧亚凯瑞包装有限公司 年产200吨塑料包装袋项目竣工环境保护验收报告》及验收意见公示如下：项目名称：年产200吨塑料包装袋项目建设地点：青岛市城阳街道皂户社区春阳路西1000米处路北建设单位：青岛欧亚凯瑞包装有限公司公示内容：验收监测报告、验收意见，洋见件示时间:2018年7月13日-2018年8月9日(20个工作日)公示期间，对上述内容如有异议，南以书面形式反馈，个人须真实姓名，单位须加盖公量联系人：毕总联系电话:13964222026

两种单体共聚合，丙烯酰胺和丙烯酸，两者只是一个氨基和羟基的区别，如果用氘代水做氢谱，是不是羟基峰氨基峰会与溶剂峰重叠? 即使不重叠,似乎也氨基羟基化学位移也相似? 那如果用碳谱呢?因为共聚物是水溶性的,在溶剂方面除了氘代水似乎没有其他的选择了.先谢谢大家了! 另祝大家情人节快乐!

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601121509_12983_1678476_3.gif[/img] 纳米氧化硅是经过硅烷偶联剂改性过的。偶联剂中含有-NH2,-CH2,-CH3O。不知从图中能否判断出：偶联剂已经键合到氧化硅粒子表面了 ？氧化硅表面的羟基在红外谱图上能表现出来吗？ 真心求教，请大家帮忙 ：）

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

请问各位高人，有没有从事关于1.4-二羟基蒽醌检测的，分析它常用的化学分析方法是什么？用液相分析的条件是什么样的？谢谢

合成了一聚酯低聚物，理想结构是一端羟基、一端环氧基团，请问如何才能准确测定它们的含量？谢谢！

请问在什么范围内出峰呢？随浓度变化大么？随所用的氘代溶剂变化大么？我在2.8左右有一个鼓包状的峰，在氘代氯仿中做的核磁。由于反应用到苯甲醇，怀疑是其羟基所致，不知有没有道理？

合成了一聚酯低聚物，理想结构是一端羟基、一端环氧基团，请问如何才能准确测定它们的含量？谢谢！

求有2-（4-羟基苯氧基)丙酸工业化技术的朋友吗？我想要中控分析(请不要留联系电话,可以常来看回复或者站短,谢谢支持!)

请问各位高手羟基镍是怎么样合成的啊？有知晓的请指教。

我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 邻羟基苯甲酸 化学品英文名称： salicylic acid 中文名称2： 水杨酸 英文名称2： o-hydroxybenzoic acid 技术说明书编码： 1621 CAS No.： 69-72-7 分子式： C7H6O3 分子量： 167.12 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻羟基苯甲酸 69-72-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品粉尘对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽和胸部不适。对眼有刺激性，长时间接触可致眼损害。长时间或反复皮肤接触可引起皮炎，甚至发生灼伤。摄入发生胃肠道刺激、耳鸣及肾损害。 环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制订标准 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 白色针状晶体或毛状结晶性粉末。 pH： 熔点(℃)： 160 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 1.44 相对蒸气密度(空气=1)： 4.8 饱和蒸气压(kPa)： 0.17(114℃) 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 157 引燃温度(℃)： 540 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿。 主要用途： 用作染料中间体、消毒剂、食品防腐剂等。 其它理化性质： 76 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱、潮湿空气。 避免接触的条件： 光照。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：891 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。