三磷酸腺苷二钠如何定性啊?我的样品是白色晶体,如何确定里面含有三磷酸腺苷二钠,十万火急,完望大侠们救我[em14] [em14] [em14]
10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）zgx3025（注册ID：v2844608）m3071659（注册ID：m3071659）馨语（注册ID：huangdm）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法：HPLC应用编号：101389基质：药品应用编号：101389化合物：三磷酸腺苷二钠固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件：检测波长：UV 259 nm 流动相：0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇（95:5） 缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀。 洗脱方式：等度 柱温：35℃ 进样量：10 ul文章出处：P29关键字：三磷酸腺苷二钠注射液，2010版中国药典，HPLC，含量测定，铂金，Platisil ODS谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例：1. 一磷酸腺苷二钠；2. 二磷酸腺苷二钠；3. 三磷酸腺苷二钠
如何鉴定三磷酸腺苷二钠啊,哪位大侠帮帮我啊
我想做的是三磷酸腺苷二磷酸腺苷和磷酸腺苷,应该用什么柱子合适？
三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法（中国药典2010年版附录V D）测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠35.8g，磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀）-甲醇（95:5）为流动相；柱温为35℃；检测波长为259nm；理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500；各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量，用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液；取20ml注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时，记录液相色谱图峰面积，结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明：本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明：本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份，用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，分别测定重量比，结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明，本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份，分别置10ml量瓶中，分别加入处方量的辅料空白溶液，超声助溶后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法测定259nm波长处的吸收度，计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量（%）=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%；RSD为0.17%结论：由以上结果知，本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法测定259nm波长处的吸收度，计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml，用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量，结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式：三磷酸腺苷二钠含量（%）=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。
请各位朋友提供一下环磷酸腺苷测定结果的计算方法，谢谢！
食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷
质量标准：WS-10001-(HD-0787)-2002释放度：取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录X C第一法）装置试验，以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时，取溶液10ml，滤过，作为供试品溶液（1）。加入0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，继续运转60分钟，取溶液10ml，滤过，作为供试品溶液（2）。取供试品溶液（1）以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在259nm波长处测定吸收度，吸收值不得大于0.08。取供试品溶液（2），以0.1mol/L盐酸溶液75ml与0.2mol/L磷酸盐缓冲液25ml混合液为空白，按C10H14N5Na2O13P3的吸收系数（E）为279计算出每片的释放量。应符合规定。问题来了:0.2mol/L磷酸钠溶液与0.2mol/L磷酸盐缓冲液，到底用哪个？一般来说，溶出介质采用磷酸盐缓冲液，没有用磷酸钠溶液的吧？请教！！！
[b]【序号】：5【作者】：【题名】：[b][b][size=12px][font=&][/font][/size][font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]T/TDSTIA 029-2022 乳及乳制品商业无菌检验 三磷酸腺苷生物荧光法[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][/b][/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：[/b]
在操作的过程中，发现产品的腺苷含量不稳定，同一个样品一次进样与隔天进样峰面积相差很大。（图谱附件中）提取的方法 ：精密称取蛹虫草子实体1.0g于25ml容量瓶中，加水20ml超声提取90分钟，定容，离心（3000转/ 3分钟）取上清液，过滤，上机。流动相 甲醇：0.01mol/L磷酸二氢钾=10.4:89.6 波长 254
1 前言 蛹虫草也叫北冬虫草，俗名不老草，是虫，菌结合的药用真菌，现代珍稀中草药。北虫草不仅含有丰富的蛋白质和氨基酸，而且含有30多种人体所需的微量元素，是上等的滋补佳品。蛹虫草中富含虫草素和腺苷，对调节人体内分泌和增强免疫功能等显著作用. 腺苷是一种遍布人体细胞的内源性核苷，可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸，参与心肌能量代谢，同时还参与扩张冠脉血管，增加血流量。腺苷对心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用。腺苷是用于合成三磷酸腺苷（ATP）、腺嘌呤、腺苷酸、阿糖腺苷的重要中间体。 虫草素是一种天然来源的药物，具有中医医理中冬虫夏草一样的阴阳同补和双向调节人体平衡的功能；它在护肝、保肾、润肺方面由于成分更纯效果更好，而且大补气血，能消除现在不能治愈的痛经、偏头痛、颈椎增生等疾病。从西医医理角度看虫草素具有抗肿瘤、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节、改善新陈代谢、清除自由基等多种药理作用，有良好的临床应用前景。 天然虫草资源已日益匮乏，然而蛹虫草更容易人工栽培 , 因此蛹虫草目前被选为冬虫夏草的最佳替代品 , 已进行了规模化的人工栽培和应用现多用人工虫草来满足市场的需求。注：以上部分内容摘自“百度百科”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311605_521149_1669358_3.jpg 本文采用CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中的腺苷和虫草素，并对检测方法进行简单优化，该方法具有简单、快速、重复性好等优点，对人工蛹虫草以及该类保健品的质量控制极为重要。2 实验方法2.1 仪器与试剂Waters e2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器）；超声波清洗机实验中乙腈为色谱纯；水为超纯水系统制得， 18MΩ•cm，25 ℃虫草素和腺苷标准品，美国Sigma公司2.2 色谱条件色谱柱：CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈:水=10:90；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL检测波长：260nm。2.3 样品预处理 称取粉碎均匀的人工蛹虫草样品0.50g于150mL烧杯中，加入约30mL50℃左右的温水，在50℃下超声提取30min，过滤，收集滤液于100mL容量瓶中。用水将滤纸上的样品小心地转移至烧杯中，再重复提取2次，合并提取液，并用水定容至刻度，冷却至室温。吸取少量提取液，用0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.4 标准溶液的配制 分别准确称取10.0mg腺苷和虫草素标准品，用水配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。临用前，再吸取一定体积的上述标准储备液，配成相应浓度的混合标准溶液。3 结果和讨论3.1 检测波长的确定 利用2998光电二极管矩阵检测器的3D通道扫描的功能，在200~600nm波长范围内对混合标准溶液进行3D光谱扫描。从图中可以看出，腺苷和虫草素在此波长范围内均有吸收，而且都有两个较强的特征吸收波长。在相应的出峰时间提取光谱，从提取的光谱图中可以看到，腺苷的最大吸收波长为205.3nm，次级吸收波长为259.6nm；虫草素的最大吸收波长为206.5nm，次级吸收波长为259.6nm。对比206nm和260nm吸收波长处的色谱图，当检测波长为206nm时，腺苷和虫草素的响应值最大，然而对样品的检测过程中发现，样品中干扰物质在此波长也有很好的吸收，从而影响腺苷和虫草素的定性和定量分析；当检测波长为260nm时，干扰组分少，定性和定量更为准确，综合考虑，选择260nm为腺苷和虫草素的检测波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311609_521156_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311610_521157_1669358_3.jpg3.2 流动相条件的优化 流动相中有机相种类和含量对待测组分的分离以及检测时间具有重要的影响。实验中发现，当流动相中乙腈含量为20%时，腺苷和虫草素的出峰时间较早，且未完全分离，不利于样品的检测；当流动相中乙腈含量为10%时，腺苷和虫草素的出峰时间和分离度都比较合适；当流动相中乙腈含量为5%时，虽然腺苷和虫草素也得到了很好的分离，但是大大延长了样品的检测时间，同时响应值也大幅下降，影响待测物质的检出限。结合对样品的检测，最终选择乙腈和水比例为10：90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311612_521158_1669358_3.jpg3.3标准曲线的测定 吸取适量体积上述混合标准溶液，用水稀释配成浓度为4.0、[/
[b]问题：[b][/b]多聚腺苷酸—GFC SB-15000的检测的色谱条件是？答案：色谱柱：Dikma GFC SB-15000 300 x 8.0 mm, 13 μm (Cat.No: 99307)流动相：10 mM磷酸钠缓冲液 (pH 4.6)流速：1.0 mL/min检测器：UV 260 nm柱温：30 ℃=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）PAEs（注册ID：v2911392）吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161506087610_3828_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161506121277_8632_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准品应用编号：102435化合物：多聚腺苷酸色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5519.html]Dikma GFC SB-15000 300 x 8.0 mm, 13 μm[/url]色谱条件：色谱柱：Dikma GFC SB-15000 300 x 8.0 mm, 13 μm [b](Cat.No: 99307)[/b]流动相：10 mM磷酸钠缓冲液 (pH 4.6)流速：1.0 mL/min检测器：UV 260 nm柱温：30 ℃样品：多聚腺苷酸文章出处：迪马科技应用实验室关键字：多聚腺苷酸，GFC SB-15000图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e5%a4%9a%e8%85%ba%e8%8b%b7%e9%85%b8.jpg[/img][b][/b]
注射用腺苷蛋氨酸的测定和腺苷标准品的测定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021842_180183_1896702_3.jpg[/img]
报道了一种蜂王浆中腺苷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法，供同行研究。样品前处理使用80%乙醇提取样品中的腺苷，使用symmetry C18 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）柱进行分析。溶剂A为0.4%磷酸水溶液，溶剂B为甲醇进行梯度洗脱。检测波长为257nm。平均回收率为91.6–98.3%（n = 6），标准差低于5.3%。检测限和定量限分别为0.017和0.048μg/ml。该方法已成功应用于蜂王浆样品的分析。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2008.12.003[/url]
我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时，配制的磷酸苯二钠（用硼酸缓冲液配制）溶液，在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物，请问下，磷酸苯二钠是不是现配现用啊？万分感谢！
[b]问题：[b][/b]多聚腺苷酸—GFC SB-15000 使用液相色谱柱货号是？答案：Cat.No: 99307=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）lijing320323(注册ID：lijing320323）sixingxing（注册ID：v2889187）吕梁山（注册ID：shih20j07）yifan1117（注册ID：yifan1117）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031517264255_6458_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031517285615_1443_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][/align][align=center]=======================================================================[/align][align=center][/align][align=left]方法：HPLC[/align][align=left]基质：标准品[/align][align=left]应用编号：102435[/align][align=left]化合物：多聚腺苷酸[/align][align=left]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5519.html]Dikma GFC SB-15000 300 x 8.0 mm, 13 μm[/url][/align][align=left]色谱条件：[/align][align=left]色谱柱：Dikma GFC SB-15000 300 x 8.0 mm, 13 μm [b](Cat.No: 99307)[/b][/align][align=left]流动相：10 mM磷酸钠缓冲液 (pH 4.6)[/align][align=left]流速：1.0 mL/min[/align][align=left]检测器：UV 260 nm[/align][align=left]柱温：30 ℃[/align][align=left]样品：多聚腺苷酸[/align][align=left]文章出处：迪马科技应用实验室[/align][align=left]关键字：多聚腺苷酸，GFC SB-15000[/align][align=left]图谱：[/align][align=left][/align][align=left][img=,650,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031013224640_7796_1610895_3.jpg!w690x467.jpg[/img][/align][color=#ff0000] [/color]
目的：介绍腺苷蛋氨酸的临床应用及研究进展，为其临床应用提供参考。方法：对近年来国内外的代表性文献进行归纳、总结。结果与结论：腺苷蛋氨酸除作为治疗肝病的常用药物外，还可用于胰腺炎、骨关节炎和抗抑郁等治疗，但其临床疗效和作用机制还有待进一步研究。同时还需注意其引起严重过敏反应和低血钾的不良反应。[em0805]
很多种类的极性化合物分离条件。 UDP-葡萄糖 UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、磷酸半乳糖 葡萄糖 蔗糖 红细胞中的UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、三磷酸腺苷（ATP） ADP-葡萄糖、CDP-葡萄糖 糖核苷酸 胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、鸟嘌呤、腺嘌呤 三磷酸腺苷（ATP）、一磷酸腺苷（AMP） 黄嘌呤-磷酸、鸟嘌呤-三磷酸 体液中的黄嘌呤、尿酸、次黄嘌呤 色胺、五羟色胺、多巴胺 L-天冬氨酸、L-精氨酸 L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸 谷氨酸、赖氨酸 亮氨酸、异亮氨酸 L-甲硫氨酸、L-谷氨酸 甲基琥珀酸、戊二酸、草酸、肌酸、4-羟脯氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸 叶酸 抗坏血酸 胆汁酸 柠檬酸、马来酸、反式乌头酸 马来酸、富马酸 3-羟基肉桂酸 矮壮素、甲哌啶 苯海拉明 4-二甲氨基吡啶 草甘膦 三聚氰胺、三聚氰酸 胍
很多种类的极性化合物分离条件。 UDP-葡萄糖 UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、磷酸半乳糖 葡萄糖 蔗糖 红细胞中的UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、三磷酸腺苷（ATP） ADP-葡萄糖、CDP-葡萄糖 糖核苷酸 胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、鸟嘌呤、腺嘌呤 三磷酸腺苷（ATP）、一磷酸腺苷（AMP） 黄嘌呤-磷酸、鸟嘌呤-三磷酸 体液中的黄嘌呤、尿酸、次黄嘌呤 色胺、五羟色胺、多巴胺 L-天冬氨酸、L-精氨酸 L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸 谷氨酸、赖氨酸 亮氨酸、异亮氨酸 L-甲硫氨酸、L-谷氨酸 甲基琥珀酸、戊二酸、草酸、肌酸、4-羟脯氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸 叶酸 抗坏血酸 胆汁酸 柠檬酸、马来酸、反式乌头酸 马来酸、富马酸 3-羟基肉桂酸 矮壮素、甲哌啶 苯海拉明 4-二甲氨基吡啶 草甘膦 三聚氰胺、三聚氰酸 胍
【序号】：1【作者】：申艳红 张文升 刘启宾 渠桂荣 【题名】：环磷腺苷的合成【期刊】：《中国医药工业杂志》 【年、卷、期、起止页码】：2004年03期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZHOU200403001.htm【序号】：2【作者】：张今 刘兰英 沈雨生 【题名】：3′,5′-环化腺苷酸的合成【期刊】：《吉林大学学报(理学版)》 【年、卷、期、起止页码】：1979年02期 【全文链接】： http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-JLDX197902008.htm 【序号】：3【作者】：张今 刘兰英 沈雨生 【题名】： 3′,5′-环化腺苷酸合成的改进【期刊】：《中国医药工业杂志》 【年、卷、期、起止页码】：1979年04期 【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZHOU197904002.htm谢谢！谢谢！
实验需要测定ATP（腺苷三磷酸）和ADP（腺苷二磷酸）的含量，方法是参考99年分析测试学报的一篇文章的方法，具体就是用pH6.25的磷酸缓冲液作为流动相分离ATP和ADP，但今天下午听卖柱子的说磷酸缓冲液对反相C18色谱柱的损害，会迅速降低柱效果，需要购买水基柱不知道是不是这样的？谢谢，请不吝赐教！
本人因为做实验求购s-腺苷-L-高胱氨酸，请有供应者与0510-83591618转8058胡继清联系哪位版友有用过该药品的可以提供药品供应商的联系方式吗？非常感谢！
用高效液相做腺苷谱图，什么展开剂适合？
[align=center][b]HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量[/b][/align] 山药(Dioscoreae Rhizoma)是薯蓣科植物薯蓣([i]Dioscorea opposita [/i]Thunb.)的干燥块茎，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功能，是国家卫生部公布的药食两用的中药。然而在2015版《中国药典》一部中只收载了性状、鉴别、检查和浸出物等项目，缺少含量测定项指标，不足以对山药质量进行全面有效的控制。DHEA是人体肾上腺素的一种，国内外研究已经证实，DHEA对预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果，是山药中的重要活性成分之一。另外，腺苷具有舒张血管、降低血压、减慢心律、抑制血小板聚集、松弛血管平滑肌等生理活性。长期以来，由于对山药品种的评价和改良工作进展缓慢，目前仍然存在山药种植品种杂乱，缺乏综合性优良的品种。因此，本研究对包括野生山药在内的不同来源山药中的腺苷、DHEA含量进行测定，旨在为山药质量标准建立提供参考依据，也为山药品种驯化和选育提供一定的研究基础。[b][b]1 仪器和试药[/b][/b]LC-20AD高效液相色谱仪，配备紫外可见检测器(日本，岛津公司)；ME204电子天平(德国Mettler Toledo公司)，KQ-E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。脱氢表雄酮标准品(阿拉丁，批号为H1408213)，腺苷标准品(中国食品药品检定研究院，批号为110879-200202)；甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。山药样品采自河南省温县山药种植基地。[b][b]2 方法与结果2.1标准储备溶液的制备[/b][/b]精密称取腺苷对照品6.61 mg置25 mL容量瓶中，加15 %甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的腺苷标准品储备溶液。精密称取DHEA对照品7.62 mg置50 mL容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为152.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA标准品储备溶液。[b][b]2.2样品的处理[/b][/b]2.2.1 腺苷样品的处理取本品粉末(过3号筛)约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入15％甲醇l0 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理30 min，放冷，再称定质量，用15％甲醇补足减失的重量，12000 rmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]离心15 min，取上清液，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.2.2 DHEA样品的处理取本品粉末(过3号筛)约3.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇l5 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理1 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。[b][b]2.3 色谱条件[/b][/b]2.3.1 腺苷色谱条件：色谱柱：Aglient Extend XDB C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：磷酸盐缓冲液(pH6.5) -甲醇(94:6，[i]v/v[/i])；流速：1 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：260 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图1。2.3.2 DHEA色谱条件：色谱柱：Welch Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(62:38，[i]v/v[/i])；流速：0.6 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：204 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图2。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540228286_5423_3451954_3.jpg!w690x278.jpg[/img][img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540280876_3707_3451954_3.jpg!w690x300.jpg[/img][b][b]2.4标准曲线的绘制[/b][/b]精密吸取腺苷标准品储备溶液0.5，1，3，5，8，10 mL分别置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，腺苷浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=34197.2[i] X[/i]+25515.1，[i]r[/i]=0.9999，表明腺苷在13.22 ~ 264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。精密吸取DHEA标准品储备溶液1 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA使用溶液。分别精密吸取DHEA使用溶液0.5，1，3，5，8，10 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，DHEA浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=13042.7 [i]X[/i]-1836.3，[i]r[/i]=0.9999，表明DHEA在0.76 ~ 15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。[b][b]2.5 重复性试验[/b][/b] 取同一供试品粉末6份，精密称定，按“2.2”项下方法处理，按“2.3”项下色谱条件测定峰面积。结果腺苷和DHEA峰面积的RSD分别为1.87 %和1.91 % (n=6)，表明方法重复性良好。[b][b]2.6 精密度试验[/b][/b]精密吸取同一供试品溶液10 μL，按上述色谱条件连续进样6次，测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为0.92 %和1.03 % (n=6)，表明仪器及进样精密度良好。[b][b]2.7 稳定性试验[/b][/b] 精密吸取同一供试品溶液，室温放置，分别在0，2，4，8，12，24，48 h进样分析。测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为2.07 %和1.65 % (n=6)，表明供试品溶液在48 h内稳定性良好。[b][b]2.8 回收率[/b][/b]分别称取已知含量的样品6份，精密称定，分别加入相当含量的腺苷和DHEA对照品溶液，按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，分别进行测定，计算回收率。结果腺苷、DHEA平均加样回收率为98.10 % (RSD=1.40 %)和97.72 % (RSD=1.15 %)，结果见表1、2。[align=center][b]表1 山药样品中腺苷的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5014[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]96.88 [/align][/td][td=1,6][align=center]98.10[/align][/td][td=1,6][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5011[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3201[/align][/td][td][align=center]100.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4989[/align][/td][td][align=center]0.1596 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3147[/align][/td][td][align=center]97.76 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4997[/align][/td][td][align=center]0.1599 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]97.22 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5001[/align][/td][td][align=center]0.1600 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3159[/align][/td][td][align=center]98.28 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5012[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3154[/align][/td][td][align=center]97.74 [/align][/td][/tr][/table][align=center][b]表2 山药样品中DHEA的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5013[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.13 [/align][/td][td=1,6][align=center]97.72 [/align][/td][td=1,6][align=center]1.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5024[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4997[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0597[/align][/td][td][align=center]99.86 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5001[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4987[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0587[/align][/td][td][align=center]96.64 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5011[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.80 [/align][/td][/tr][/table][b][b]2.9 结果分析[/b][/b]精密称取不同来源的山药粉末，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，分别进样，记录峰面积积分值，外标法计算腺苷及DHEA的含量。结果如下表3所示。[align=center][b]表3 不同来源山药药材中腺苷及DHEA的含量([i]n[/i]=3)[/b][/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]样品来源[/align][/td][td][align=center]腺苷含量/%[/align][/td][td][align=center]DHEA含量/mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]种植铁棍山药[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]19.50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]野生山药1[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][td][align=center]5.38 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]野生山药2[/align][/td][td][align=center]0.024[/align][/td][td][align=center]3.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雌株[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]24.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雄株[/align][/td][td][align=center]0.040[/align][/td][td][align=center]62.25 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]紫山药[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][/tr][/table] 从测定结果看，不同来源山药中腺苷和DHEA含量差别较大，可能由于品种及生长环境的差异造成。研究表明，驯化野生山药雄株中腺苷和DHEA含量最高，显著高于野生山药中的含量，说明驯化过程对野生山药的改良起到了很好的积极作用。另外，驯化野生山药雄株中DHEA含量比公认的营养成分较高的铁棍山药高出3倍左右，进一步说明该山药品质的优异性。 另外，紫山药中并未检测到腺苷和DHEA两种成分的存在，这可能由于紫山药自身品种差异有关。[b][b]3 小结和讨论[/b][/b]3.1 DHEA提取条件优化 在DHEA测定前处理时，本实验曾根据李军等人的优化方法，采用甲醇-丙酮(6:4)超声提取、水浴蒸干、二氯甲烷多次萃取等主要工序对山药中DHEA进行提取，该方法提取效果较好，DHEA可以被较好的富集和检测。但是由于提取过程复杂，实验重复性和加样回收率较难控制。本实验采用甲醇、乙醇、甲醇-丙酮(1:1，[i]v/v[/i])等溶剂对山药样品进行超声1h提取，结果发现，四种溶剂提取效果没有明显差异，因此选用甲醇做为最终提取溶剂。 本实验采用的方法大大简化了山药中DHEA的提取过程，减少了有毒试剂的使用，缩短了提取时间，且提取率与李军的方法相比没有显著的差异。3.2 小结 本研究对山药中腺苷和DHEA成分的提取和测定条件进行优化，为山药质量标准建立和质量评价提供参考依据。另外，研究对包括野生、种植、驯化品种等不同来源山药中腺苷和DHEA指标含量进行测定，为山药品种的选育和驯化提供一定的研究基础。
用磷酸氢二钠和磷酸二氢钾配制PH标准乙液，两种药品要在110-130度下烘干2-3小时，可是磷酸氢二钠出现熔融现象。查相关资料后，得其性质如下：密度1.52克/立方厘米 熔点35摄氏度 水溶解性218克/升（20摄氏度时） 分子量358.14。烘一段时间便出现熔融现象，冷却后板结在称量瓶内，很难精确称量。请问这样会不会影响它的化学性质？有什么解决办法吗？[em09508]
[color=#444444]求助s-腺苷甲硫氨酸合成酶的液相分析方法，各位大神求帮忙！最好说明使用的流动相、配比。所使用的色谱柱、柱温。进样量。检测波长等。越详细越好。谢谢啦。[/color]
写总结时候要归类统计数据，遇到这个问题，肌苷片归类于化学药还是单独列为生化药品呢？那三磷酸腺苷二钠片呢？问下大家的看法。
请问这个是什么原因造成的，应该怎么解决啊?我进的是腺苷和腺嘌呤的混合标样[img=,683,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909041327401322_3724_1773263_3.png!w683x254.jpg[/img]
试用月旭的BoltimateC18, 2.7μm, 3.0×100mm核壳色谱柱。使用在普通岛津LC-20A液相色谱仪上分析腺苷。原先使用普通C18色谱柱（250mm*4.6,5μm）分析腺苷的保留时间在8分钟左右，使用月旭的核壳色谱柱，保留时间减少一半，极大缩短分析时间。柱效也较好，重现性也不错，改善HPLC分析结果，较普通色谱柱具有优越性。实现超快速分离，极大的减少分析时间，提高分离效率。标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670057_1741011_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281642_591801_1741011_3.png样品色谱图
最近参照欧洲药典标准在做药物稳定性试验，需要用到磷酸氢二钠和磷酸二氢钾做缓冲溶液，但是走空白的时候就出了很多色谱峰，最后确定是缓冲盐的问题。采用重结晶、固相萃取等方法只能去除部分。后来买了色谱纯（国内生产）的试剂也不行，怎么办呀？欧洲药典里做结果就没有这个问题，大家遇到过这类情况吗？都是怎么解决的？
我要推广仪器
下载APP
二噁英检测技术及应用进展
环境中二噁英的检测
帕纳科革命性新品Zetium X射线荧光仪
海洋光学中国五周年庆典
聚焦科学仪器行业“十二五”规划
第五届国产好仪器
第五届国产好仪器
环境新型污染物检测与分析
食品安全标准缺失 陈醋酱油陷入“勾兑门”
解读国家环境保护“十二五”规划