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氧代丁酸钠标准品

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氧代丁酸钠标准品相关的论坛

  • DL-3羟基丁酸钠盐

    我现在想测DL-3羟基丁酸钠盐,请问大家有没有方法?仪器是waters的高效液相色谱仪

  • 【求助】求助正丁酸钠含量检测方法

    有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测正丁酸钠含量的吗?我查了下熔点是二百五十多度,可气化吗?使用温度,柱型,请老师指导,急需,谢谢!

  • 求2-溴代异丁酸检测方法

    各位大侠:2-溴代异丁酸(CAS号:2052-01-9)如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测啊,或者用液相色谱检测。2-溴代异丁酸腐蚀性较强,对液相有伤害,这个怎么处理啊

  • 【求助】碘值实验中硫代硫酸钠滴定不变黄色

    请教各位大侠,做碘值实验是要根据哪个标准来做,网上很多,不知道哪个比较适合,为什么我做的时候用硫代硫酸钠滴定不会变黄色呢?硫代硫酸钠不是近期配置的,有一定的时间了,会影响吗?但是我用这个硫代硫酸钠做过氧化值实验又可以做,会变色

  • 求2-溴代异丁酸的检测方法

    [color=#444444]你们能给提供一个2-溴代异丁酸(Cas号2052-01-9)的检测方法么,是这样的我们够买原料时,厂家告诉我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但是我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测了好多次,都不出峰,也有告诉我们用液相方法测,但考虑到2-溴代异丁酸比较伤柱子就没用液相方法测,我们用常规的酸碱滴定法检测含量为105%。我认为是里面的溴化氢和异丁酸影响造成的。[/color][color=#444444] 在这里请各位大侠想帮帮忙,想想解决的办法。[/color]

  • 七氟丁酸酐与胺的衍生条件?

    根据GBZ/T 160.67-2004 扩项工作场所MDI。原理:空气中MDI用冲击式吸收管采集,水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。标准曲线的绘制:在5 只干燥的具塞离心管中,0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0ml,配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列,各管加30ul 七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1ml 缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃,检测器250℃,结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的,也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题!

  • 加硫代硫酸钠除氯各标准不同,怎么办?

    看了两标准,因为加固体觉得溶液更方便点,然后想加溶液,可发现加溶液的量和加固体的,硫代硫酸钠量差太多,我都怀疑我自己配的10mg/l硫代硫酸钠溶液的配制有问题(称10mg的硫代硫酸钠溶解定容到1L,没错吧???),基本上很多标准都从hj493来,可我发现就hj493说的浓度,跟其他标准比,差最多。那么我就想加无菌瓶加硫代硫酸钠溶液,它的量和浓度应该是多少呢,即每125ml容器应加( )ml( )的硫代硫酸钠溶液呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151127227826_2267_2795804_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151127228550_4626_2795804_3.png[/img]

  • 6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    请问各位大侠,小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰,实在费解,特向各位求助。色谱条件为进样口220℃,分流比50:1,载气为氮气,恒压模式,187kPa,30米毛细管柱,初始温度60度,20℃/min升至120度,再15℃/min升至140度,保持2min;FID检测器,250℃。问题:1)为什么乙醇会出两个峰?2)为什么丙酸会出两个峰?3)为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg

  • 【求助】在硫代硫酸钠标准溶液标定过程中遇到的问题

    国家标准中过程描述:在碘量瓶中加入1g碘化钾和50ml水,加15ml重铬酸钾标准溶液c(1/6)=0.1mol/L,振荡至完全溶解,加5ml硫酸溶液(1+5),立即密塞摇均,于暗处放置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液(1g/100ml),继续滴定至蓝色刚好消失为终点.我在滴定的时候,前面都没问题,就是最后的蓝色消失这个终点没办法确定,不知道最后的溶液是变成无色还是其他,我已经滴到溶液呈浑浊状,颜色为浅绿色,是不是已经过了终点了??望有经验的指点!!

  • 【分享】GB 10618-1989《食品添加剂 正丁醇》、GB 11962-1989《食品添加剂 丁酸》

    (应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品,该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成,客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂,建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法,并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认,均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求,因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违,在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰,反而在11.5min左右有个小的色谱峰,其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似,初步怀疑是保留时间发生了漂移,与发芽糙米样品色谱图对比后发现,在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰,因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束,准备将实验结果反馈给客户:黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性,在黄酒样品中进行加标实验,结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰,而且11.5min左右的色谱峰也没有增大,因此决定先将“未检出”的结果搁置,并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析,觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有:(1)保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值,同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用,怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移,从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品,加标样品测定结果依然是“未检出”,对比加标和不加标样品的色谱图,两者几乎一样,也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰;(2)衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感,不稳定,放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质,影响其在有机溶剂中的溶解度,也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题,重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂,并重新试验,结果仍然不理想;(3)衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况,可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功,并正常出峰,为何唯独黄酒样品不出峰呢?在百思不得其解之际,看到同事在滴定黄酒中总酸,忽然间若有所悟:黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应,而黄酒是酸性介质,pH值一般在3~5之间,同时黄酒为酿造产物,对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现:黄酒为酸性样品,缓冲能力较强,按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠(pH9.8)可能不能达到合适的衍生反应条件,最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案,先将黄酒样品调整至中性,然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后,黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现,经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • 关于溶解氧滴定中,标定硫代硫酸钠标准溶液的问题

    接近滴定终点时,水本应由蓝色变为无色,确是黄色。前几天也出现过这个问题,当时认为是淀粉指示剂放了几天的问题,重配后,问题解决。昨天又出现问题了,淀粉指示剂是现配的。滴到终点时,水又成黄色了。且消耗硫代硫酸钠体积偏小。不知哪位人士,识得此状况的缘由,请告知一二。谢谢。

  • 硫代硫酸钠滴定

    溶解氧测定,用重铬酸钾做基准溶液,滴定硫代硫酸钠的步骤,有没有人能教教我[合十R]

  • 制备硫代硫酸钠标准液问题

    [font=&]配制硫代硫酸钠标准溶液存放两周后需要用4号玻璃滤锅过滤,这个是抽滤吗?4号玻璃滤锅的型号是什么呀?[/font]

  • 关于测定硫氢根离子浓度。硫代硫酸钠滴定终点问题

    根据原理:利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀,经过滤将沉淀分离,加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴实验步骤如下准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL 的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中,在沸水浴上加热至沉淀物凝聚,过滤,用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL 的0.0ImoLlL碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸,立即用0.01molL硫代硫酸钠标准溶液滴至获黄色再加入 3mL10g/L.淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。记录消耗体积V淀粉的颜色变化是从蓝色变成紫色,再变成粉色,最终变成无色。淀粉有3种颜色变化,那个为滴定终点。如果根据实验步骤的话,是不是在淀粉变为紫色时就要记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积。但是我通过氧化还原电极检测溶液的电势变化发现淀粉从蓝色变成紫色电势数值没有明显突越,在从粉色变无色时,电势突越明显。到达那个是对的呢?

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