在甲基培尼皮质醇的制造过程中，可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中，也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源，杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如，甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性，或导致不良反应。同样，杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此，制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性，也可以为优化制药过程提供参考。比如，通过对杂质的研究，可以找到产生这些杂质的原因，从而改进制药过程，减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]
用粗甲醇合成二甲醚，主要杂质有水分和甲醇，水分用卡尔费休做，甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做，我担心用钢瓶取样分析甲醇不准确，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中的甲醇含量应该是不一样的，怎样才能把甲醇分析准确？或者给提供一个完整的方法。谢谢大侠了
昨天，用顶空固相微萃取检测2,4,6-三氯苯甲醚。今天再做，洗针时出现了2,4,6-三氯苯甲醚，以前洗针的时候都不出现，但是今天就有了。后来洗了几次针，2,4,6-三氯苯甲醚减少了，但是还是存在。我该怎么办呢？（我也走了空运行，没有杂质。）柱子老化了，再次洗针时候还是有，但是特别少。以前做的时候都没有。会不会是上次作样时那里受到污染。衬管污染有没有可能呢？
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center]（宁波科元精化有限公司）[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]：建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少，结果准确，对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，聚乙二醇，甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体，也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料，其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱，通过实验发现使用HP-5色谱柱时，各组分拖尾较为严重，且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近，分析时无法分离，而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称，而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪：磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器：FID检测器1.2.3 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱：初温：60℃恒5min，以30℃/min升至200℃，恒0.33min（总计10min）；1.3.2 检测器：温度250℃， 燃气H2：35ml/min,助燃气Air：350ml/min；1.3.3 载气：N2，模式：恒压，线速度24cm/sec，分流比；30:1，仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且峰形对称，能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时，发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合，无法分离，如图2。从图中发现使用HP-5分析时，各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中：[/color][color=black]—样品中某杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积；[/color][color=black]—标样中杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量，来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5～3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差（n=6）[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱，全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便，[/color][/font][color=black]分离效果好，峰形对称，[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black]，[/color][font=宋体][color=black]准确度高，为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社，1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社，2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯，2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社，2004
大家，谁用ICP做过NMP(N-甲基吡咯烷酮）中杂质含量分析啊，怎么处理样品啊，大家积极讨论啊
做乙醇挥发性杂质，按药典做供试品b的4-甲基-2戊醇峰面积始终小于杂质峰，新人求指导
[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]
镀金层具有优良的抗变色、抗氧化和耐腐蚀性能 、良好 的芯片焊接和引线键合性能以及较低的接触电阻和较好的 可焊性等优点 ，被广泛应用于军用半导体及微电子封装外 壳。但军用电子器件对镀金层质量要求很高 ，而镀 金液中 的金属 杂质 则 直 接 影 响 镀 金 层 质 量 ，这 些 杂 质 主要 有 铅 、 铜 、铁 、镍等 ，往往在金结晶过程 中共沉积。其 中铅最有害 ， 1～10mg／L就能造成非常有害的影响 ，特别是在低 电流密 度区 ；铜可使低电流密度区变暗，与金共沉积使颜色异常 ， 纯度下降 ；铁 、镍等在酸性溶液或碱性亚硫酸盐槽液里 与金 共沉 积 的倾 向要 比在 碱 性氰 化 物 槽液 里 大得 多 ，对 金 的纯 度及颜色有害 。因此 ，准确测 定镀金液 中杂质元素 的含量 具有 重 要意 义 。目前 ，国内外对镀金液中杂质元素的测定虽有报道，但 多针对镀金液中单元素的分析研究 ，多元素的同时测定 多采 用 ICP—AES法 和 ICP—MS法 ，由 于镀 金 液 中大 量 基体元素金的存在对杂质元素测定的干扰和抑制作 用，高 盐样品直接进样导致进样系统堵塞和金的记忆效应等诸 多 问题，使得用 ICP—AES法直接测定镀金中杂质元素浓度相 当困难 。为此 ，研究 了用甲基异丁基酮(MIBK)有机试剂萃 取分离 了镀金液中的金后，采用 ICP—AES法测定镀金液中 Pb，cu，Fe，Ni4种杂质元素的方法 。为寻找镀金液中杂质元素的测定方法 ，运用甲基异丁基 酮(MIBK)萃取分离金 ，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表 明，这种方法的检出限为 0．008—0．019 g／mL，回收率为 89．4％ 一102．3％，相对标准偏差 (RSD)小于 3．12％ 。该法准确 、快速 、简便 ，应用于镀金 液 中杂质元素的测定 ，结果令人满意 。
SHT 1550-2000工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法
想请教一下各位老师GC色谱上的某峰我怀疑是杂质A，它保留时间和A的是一样的，往里面加A这个杂质峰面积确实变大了（回收率是98％），能不能证明这个峰就是A的峰？还是说有可能是其他极性相似的杂质？类推一下，想问问加样实验之后增加了的那个峰一定是你加进去的那个杂质的吗？（在确定已经含有该成分之后）A是个酸，之前走其他柱子可以检出主成分的其他杂质，换了极性柱之后只剩下主峰和疑似A的峰检测器是FID
供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。这个其他各杂质峰包不包括甲醇、乙醛、乙缩醛和苯？求指点！
有第三方可以测试五氧化铌金属杂质的单位吗?急需！！QQ 346805152
在粉末压片制样时，我们常常使用粘结剂，我常用的是甲基纤维素和淀粉，但里面都含有微量的金属杂质，不知道大家采用什么方法进行去除？用酸浸吗？希望大家献言献策。还有我们安装仪器前工程师还让我们准备了硬脂酸、硝酸锶，这两种物质是作什么用处啊
某原料药中，两个杂质的结构很相近，只差一个甲基，液相上两者的出峰位置也在同一时间，标准规定两个杂质和的限度为不超过0.5%，没有规定每一个单独杂质的限度，请问这两个杂质的方法学该怎样来做？要分开来做还是和在一块做，还是就单做其中的一个就行？
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷
需要测试氢氧化铝中的杂质含量，但是很难溶解，有没有谁有好的办法。硝酸，盐酸，硫酸等，拜托！
如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
各位:以下是安宫黄体酮的杂质F 的TLC检测.可是按以下方法我做的薄层效果不好.不能分离,是何原因啊?用薄层色谱法检测 ,使用TLC硅胶色谱板。分别取加10μl的溶液点板，用10体积四氢呋喃试剂、45体积的1,1-二甲基乙基 甲基醚试剂和45体积的环己烷试剂配制的展开剂展开超过10cm，让色谱板在空气中晾干，然后用相同的展开剂在同一方向上再次展开超过10cm，加热色谱板到120℃并保持10min，用200g/l的甲苯亚璜酸乙醇溶液来喷板，加热到120℃并保持10min， 冷却。 在365nm的紫外光下检测，供试液(a)得到的色谱图中任一蓝色荧光斑点的Rf值比安宫黄体酮主斑点的Rf值要高，但是斑点的颜色不能深于参照液(a)得到色谱图中杂质F的蓝色荧光斑点(0.5%)。 只有当参照液(a)得到色谱图中有两个明显分离的斑点时，该测试结果才有效。
我们有一种氧化铝粉末状的物质，是做蓝宝石的原材料，想检测氧化铝的纯度，以及一些微量杂质的含量，具体的杂质含量参见附件。我希望可以找个可以对外测试的机构，我在深圳地区。
老板要我检测原料的纯度,因为如果杂质含量过高会影响产品质量,所以还需要检测杂质的含量,而杂质没有标样,我可怎么定量呀. 杂质为 2,4-双酚A,色满和三酚,哪位专家帮帮忙吧
常用辅料及相关杂质在系统一时保留时间参考值极性色谱柱 辅料或杂质名称 相对保留时间 异丙醇 0.098 正丙醇 0.168 二甲基甲酰胺 0.500 乳酸乙酯 0.512 二甲基乙酰胺 0.591 二甲基亚砜 0.785 1,2-丙二醇 0.803 1,3-丁二醇 0.956 1,3-丙二醇 1.000 苯甲醇 1.083 二甘醇 1.178 肉豆寇酸异丙酯 1.206 三乙酸甘油酯 1.263 丙三醇 1.469 油酸乙酯 1.564 苯甲酸苄酯 1.683 中等极性色谱柱辅料或杂质名称 相对保留时间乙醇 0.281 异丙醇 0.333 丙三醇 1.000 三甘醇 1.227 以上是从别的地方看到的，有的样品出峰时间非常接近。在新药申报时遇到的问题是：当同一个样品在做检出限时，很可能出峰时间出现较小的变化，会不会影响到样品种类判断及资料申报呢？
新手用的是科晓的气相 一样的毛细管柱 一样的气象条件 一样的样品 主峰在十分钟180度左右出峰 杂杂质是在两分钟 估计是90度就出峰的 现在的问题是 杂质峰变大很多 还后拖尾‘调节进样器的温度 从250 到200 杂质峰变小一些 但是拖尾更严重估计杂质是产品在高温状态下引起的 但是 以前走的样品不会这么 离谱 还有就是往下做的下一步产品还是好的。总结：产品是好的 但是现在一样的条件 走出的 图谱很不一样 纯度从98%到了86%请教各位是 仪器的问题吗？衬管是新的 干净的
氯化镁测试氧化镁杂质的方法？求教，最好有标准
气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化，苯酚加氢、环己烯水合等多种方法，超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加，对环己酮的需求量也越来越大，随着已内酰胺高端市场的需求，对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001)，采用填充柱分离，效果差。近年来，有关环己酮产品新的分析方法文献较少，对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果，且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱，程序升降温控制进行分离，采用外标法定量，同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质，分离度均大于1.5，且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产，环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪，FID检测器，Agilent Chemstaion色谱工作站，毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm，1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃，检测器温度300℃，初始柱温115℃，程序升降温控制进行分离，柱流量0.8ml/min（恒流），分流比30:1，高纯He为载气，进样量为0.4µl。1.3[/f
最近天天发贴求助，就是色谱进样后有时（大部分时间）不出峰，有时候发现灭火，有时候发现进样针堵了，（不知道这些是否是真正原因，这些问题解决后），这些问题解决后接下来就出现长时间大量杂质峰，在检测条件柱温200度，进样200度，辅助箱200度，检测器200度得走三个多小时，其中杂质峰密密麻麻，下一针后还是这样，我的样品是自己配的不可能那么多杂质，这是什么原因呢，期待中～～～
做一个尿液中有机磷代谢物（二甲基磷酸酯，二乙基磷酸酯，二甲基硫代磷酸酯，二乙基硫代磷酸酯，二甲基二硫代磷酸酯，二乙基二硫代磷酸酯）的方法，检测物的极性非常强，在酸性条件下（PH1.25）的情况下，可用有机溶剂乙腈/乙醚提取，但是同时会提取出许多其它的极性杂质，比较复杂。弱问，有何去除杂质的方法？谢谢各位先
请问各位高手，如何确定银金属中含有氧或其它杂质？[em34] [em34] [em49]
[font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效，因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体]，别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外，依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
[img=吡虫啉+戊唑醇标样谱图,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206081600415707_2074_5607689_3.png!w690x340.jpg[/img][img=吡虫啉标样峰谱图放大,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206081601249731_4469_5607689_3.png!w690x292.jpg[/img]吡虫啉戊唑醇的标样峰谱图，吡虫啉的标样峰感觉是有杂质还是机器的问题色谱柱：Mars120 C18 5.0微米，250nmX4.6nm
那位大侠知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工业用环氧丙烷中杂质的方法？急。。
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